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Die fortschreitende digitale Transformation der Wirtschaft und die zunehmende Komplexität vernetzter Produkte und Anwendungen rücken die Digitalisierung in den Fokus von Konformitätsbewertungsstellen (KBS). Die Nachfrage nach Konformitätsbewertungsdienstleistungen im Einklang mit Innovationen, neuen Technologien und Prozessen steigt. Dies stellt Prüf- und Kalibrierlaboratorien, Inspektions- und Zertifizierungsstellen und andere KBS vor neue Herausforderungen. Der Fortschritt digitaler Technologien und Anwendungen eröffnet diesen Organisationen gleichzeitig neue Chancen. Diese Studie ist die erste, die das Thema der "Digitalisierung in der Konformitätsbewertung" umfassend erforscht. Sie stützt sich auf Daten aus einer Online-Umfrage unter KBS weltweit (14 Länder und Westafrika als Region mit sieben Ländern).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Africa. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2023. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
For the safety of prestressed concrete structures, a test of prestressing steel products for hydrogen-induced stress corrosion cracking is mandatory. The current standardized test methods according to DIN EN ISO 15630-3 have proven deficiencies concerning the reproducibility of the results and thus make it difficult to assess the susceptibility clearly. The WIPANO research project funded by BMWK aimed to improve the test method regarding reproducibility and reliability of results. The project created constant and reproducible test conditions by modifying material, electrolyte, and process parameters. This allowed a clear differentiation between good and bad products. As part of the project, a round robin test was initiated to confirm the applicability and reproducibility of the new test method. The new test method was evaluated for its applicability to the prestressing steel product wire. A draft standard with a proposed conformity criterion for these products was submitted to the responsible ISO committee for approval. According to the current feedback from the committee, the draft standard will be included in the informative annex of the testing standard, which could pave the way for mirroring at European and national standardization levels.
Im Zuge der Energiewende finden Wasserstofftechnologien in der industriellen Praxis und im öffentlichen Raum immer mehr Anwendung. Beim Einsatz von Wasserstoff als Ersatz für andere fossile Energieträger wie Erdgas müssen u.a. Explosionsschutzmaßnahmen überprüft und angepasst werden. Eine Art von Explosionsschutzmaßnahmen ist die Vermeidung von Zündquellen. Gemäß den einschlägigen Regelwerken ist die Bildung von Funken oder heißen Aufschlagstellen beim mechanischen Schlag eine mögliche Zündquelle, die vor allem beim Wasserstoff berücksichtigt werden muss. Die Zündwirksamkeit ist dabei u.a. stark von der Werkstoffpaarung und der kinetischen Schlagenergie abhängig. Der Einsatz von funkenarmen Werkzeugen aus schwer oxidierbaren Nicht-Eisen-Metallen in explosionsgefährdeten Bereichen kann z.B. eine Maßnahme sein, um diese Zündquelle zu vermeiden und wird als solche in den Regelwerken benannt. Es gibt aber kaum Quellen, die dabei helfen die Zündwirksamkeit bei Schlägen mit heterogenen Materialpaarungen einzuschätzen. In dieser Arbeit wurde zu diesem Zweck die Zündwirksamkeit von mechanischen Schlägen mit unterschiedlichen, auch nicht-metallischen Schlagpartnern in wasserstoffhaltigen Atmosphären systematisch untersucht.
Für die Sicherheit von Spannbetonbauwerken ist eine Empfindlichkeitsprüfung von Spannstahlprodukten gegenüber der wasserstoffinduzierten Spannungsrisskorrosion zwingend erforderlich. Die derzeitig normativ festgelegten Prüfmethoden nach DIN EN ISO 15630-3 zeigen nachweislich Schwächen hinsichtlich der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse und erschweren damit die eindeutige Bewertung der Empfindlichkeit. Ziel des Forschungsvorhabens der Förderinitiative WIPANO des BMWK war es, die Prüfmethode hinsichtlich der Reproduzierbarkeit und Aussagesicherheit zu verbessern. Im Projekt wurden durch materialseitige, elektrolytische und verfahrenstechnische Parameteränderungen konstante und reproduzierbare Prüfbedingungen geschaffen. Dies ermöglichte eine eindeutige Differenzierung zwischen Gut- und Schlechtprodukten. Innerhalb des Projekts wurde ein Ringversuch initiiert, welcher die Anwendbarkeit und Reproduzierbarkeit der neuen Prüfmethode bestätigte. Das neue Prüfverfahren wurde hinsichtlich der Anwendbarkeit für das Spannstahlerzeugnis Draht evaluiert. Ein entsprechender Normentwurf mit einem Vorschlag für ein Konformitätskriterium dieser Erzeugnisse wurde dem zuständigen ISO-Gremium präsentiert und zur Abstimmung überlassen. Nach aktueller Rückmeldung seitens des Gremiums wird der Normentwurf den Eingang in den informativen Anhang der Prüfnorm finden, dies könnte den Weg für eine Spiegelung auf europäischer und nationaler Normungsebene ebnen.
Die in diesem Forschungsvorhaben untersuchten Anodensysteme sind für die Anwendung als diskrete Anoden im Rahmen einer Installation unter klassischen Aspekten des KKS-B nicht zu verwenden.
Alle untersuchten Systeme unterliegen mit der Zeit einer zunehmenden anodischen Hemmung infolge der Bildung von Korrosionsprodukten. Diese erhöhen den Diffusionswiderstand im Phasengrenzbereich und haben dort einen signifikanten Einfluss auf die thermodynamischen Gleichgewichtsbedingungen, infolge derer die Eigenkorrosion über die Zeit ebenfalls abnimmt.
Die Installation der Systeme A1, A2 sowie C bei höheren Bauteilfeuchten kann zur Vermeidung des sogenannten Anodenringeffektes verwendet werden.
Eine Modellbildung für eine effektive Nutzungsdauer kann unter Hinzuziehung der ermittelten elektrochemischen Parameter nicht zielführend erfolgen. Nutzungsdauern von 1 bis 2 Jahren können grundlegend mit den Anodensystemen A1, A2 und C erreicht werden, hierzu müssen aber ausreichend hohe Bauteilfeuchten gewährleistet werden.
Die theoretischen Lebensdauern aus der numerischen Simulation der galvanischen Elemente berücksichtigen eine Änderung der anodischen Teilstromdichte über die Zeit nicht und gehen von ungehemmten, aktiv korrodierenden Anoden aus. Eine Reduktion der Korrosionsaktivität wird äquivalent durch den Anstieg des Polarisationswiderstandes gespiegelt und zeigt, dass die Systeme in ihrer Lebensdauer auf Basis einer zunehmenden, deckschichtbasierten, anodischen Hemmung limitiert sind. Die Bauteilfeuchten haben grundlegend einen signifikanten Einfluss auf die Korrosionsaktivität und die daraus resultierende Effektivität der verbauten Anoden. Der höhere Ladungsumsatz führt jedoch auch zwangsläufig zu einer beschleunigten Deckschichtbildung, was im Umkehrschluss zu einem vorzeitigen Versagen der Anodensystem gegenüber dem Einsatz unter geringeren Bauteilfeuchten führen kann.
Auf Basis der Ergebnisse aus den Arbeitspaketen muss festgehalten werden, dass das Ziel des Forschungsvorhabens nur teilweise erreicht wurde. Hybride Anodensysteme, die unter Fremdstrombetrieb agieren, konnten mangels Verfügbarkeit nicht untersucht werden. Einbettmörtel der Hersteller konnten nicht untersucht werden, die pastösen Einbettmittel haben aufgrund der schlechten Performance in Wechselwirkung mit den Anoden keinen Anlass gegeben, diese weitergehenden Untersuchungen zu unterziehen.
Ziel des Forschungsvorhabens ist es, ein standardisiertes Prüf- und Bewertungsverfahren zur Bestimmung des Beitrags reaktiver Brandschutzsysteme (RBS) zum Feuerwiderstand von Stahlzuggliedern zu erarbeiten und dieses in ein Entwurfsdokument für eine europäische Prüfnorm zu überführen. Hierzu wurden einerseits bereits vorhandene Erfahrungen und Erkenntnisse genutzt und andererseits mittels Brandversuchen neue Prüfdaten zur Beantwortung bisher offengebliebener Aspekte zum Einfluss der Bauteilorientierung und Profilart erzeugt und ausgewertet. Dadurch wird die prüftechnische Grundlage für eine sichere, zulassungsbasierte Anwendung von reaktiven Brandschutzsystemen auf zugbeanspruchten Stahlbauteilen gelegt und ein einheitliches Sicherheitsniveau etabliert.
Der im Rahmen des Forschungsprojektes entwickelte Normentwurf wurde mit den Fachexperten der zuständigen nationalen und europäischen Normungsgremien diskutiert und abgestimmt. Das erarbeitete Prüf- und Auswertungsverfahren basiert auf der Durchführung von Brandversuchen an mechanisch belasteten Stahlzuggliedern mit RBS. Ergänzend sind unbelastete Brandversuche zur Beurteilung des Einflusses der Bauteilorientierung sowie der Eignung bei Schwelbrandbeanspruchung möglich. Die im Projekt durchgeführten experimentellen Untersuchungen liefern die Grundlage für den im Normenentwurf vorgeschlagenen Prüfaufbau der mechanisch belasteten und unbelasteten Brandversuche. Ferner konnte durch die Untersuchungen gezeigt werden, dass sich unter bestimmten Voraussetzungen die Prüfergebnisse von Stahlzuggliedern mit Kreisvollprofil ohne zusätzliche Brandversuche auf entsprechende Zugglieder mit Rechteckvollprofil übertragen lassen. Darüber hinaus konnte belegt werden, dass die Leistungsfähigkeit eines RBS aufgrund unterschiedlicher Bauteilorientierungen abnehmen kann und daher zwingend beim Anwendungsbereich des RBS zu berücksichtigen ist. Hierzu wird ein Temperaturdifferenz-kriterium vorgeschlagen, bei dessen Einhaltung die Wirksamkeit des RBS bei von der horizontalen Referenzorientierung abweichenden Bauteilneigungen noch gleichwertig gegeben ist. Andernfalls bietet der Normenentwurf die Möglichkeit die reduzierte thermische Schutzwirkung des RBS im Assessment zu berücksichtigen.
Die Ergebnisse aus dem Forschungsvorhaben wurden bereits auf einem wissenschaftlichen Symposium vorgestellt sowie in einer referierten Fachzeitschrift publiziert. Ferner wurden die Informationen zum Forschungsprojekt und dem Normenentwurf im Rahmen eines Anwenderworkshops interessierten Kreisen zugänglich gemacht. Der im Projekt ausgearbeitete Normenentwurf wird dem zuständigen europäischen Normungsgremien, CEN/TC 127/WG 1, zur Verfügung gestellt und dort zur Abstimmung gestellt.
Das Ziel des Verbundforschungsvorhabens KKS-Gründung war die Entwicklung eines Monitoringsystems zur Erfassung von Korrosion an Gründungsstrukturen im Labormaßstab. Dafür war eine umfassende Bewertung und Beschreibung korrosionsbeeinflussender Faktoren und der Korrosionssysteme notwendig. Im Vorhaben KKS-Gründung wurde die Gründungsstruktur unterhalb der Wasserlinie betrachtet bis hin zum anaeroben Bereich im Sediment. Insbesondere der Sedimentbereich wurde bisher nur unzureichend betrachtet. Da die komplexen Mechanismen in der Sedimentzone noch nicht ausreichend wissenschaftlich untersucht wurden, mussten Möglichkeiten entwickelt werden, um diese zu bewerten.
Im Verbundforschungsvorhaben KKS-Gründung agierte die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) als Forschungsstelle. Die Hauptziele des Teilvorhabens der BAM waren die Bereitstellung einer Messumgebung für das von den Partnern entwickelte Monitoringsystem, die umfassende wissenschaftliche Beschreibung der Korrosionssysteme im Unterwasserbereich und Sediment sowie die Gewinnung von Messdaten zur Verifizierung und Überführung in die Simulation. Als Forschungsstelle war die BAM der Ansprechpartner für die Verbundpartner bei wissenschaftlichen Fragestellungen.
Die Hauptziele des Vorhabens wurden erreicht und es wurden grundlegende Erkenntnisse zum Korrosionsverhalten von Offshore-Stahl im Unterwasser und Sedimentbereich gewonnen. Darüber hinaus wurden wichtige Erkenntnisse zum Betrieb eines Laborcontainers und zur Nachstellung von Korrosionssystemen in Meerwasserbecken bei Verwendung von künstlichem Meerwasser und Sand als Sediment gewonnen. Eine Beschreibung und Bewertung der Korrosivität und ablaufender Reaktionen in den einzelnen Belastungszonen wurde mittels elektrochemischer und gravimetrischer Verfahren vorgenommen.
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in North Macedonia. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Croatia. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in the United Kingdom. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in New Zealand. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in West Africa. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Mexico. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Peru. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Singapore. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
This study is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Colombia. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on Colombian CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Spain. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on Spanish CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Brazil. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on Brazilian CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
Im Rahmen des Projekts konnte gezeigt werden, dass Geokunststoffe bei ausreichender Stabilisierung Einsatzdauern von über 100 Jahren besitzen. Es werden keine Stoffe freigesetzt, die für Wasserorganismen schädlich sind. An den Ostseestränden im Gebiet Kaliningrad werden nennenswerte Mengen von Kunststoffresten gefunden, die zum Teil aus Küstenschutzbauwerken stammen. Ursache ist hier jedoch eine verfehlte Materialauswahl. Hauptsächlich stammen die Kunststoffreste am Strand jedoch aus unsachgemäße Abfallbehandlung.
One aim of the EMPIR nPSize project 17NRM04 was to develop and validate three classes of candidate reference (test) materials (RTMs), with i) well-defined non-spherical shape, ii) relatively high polydispersity index, and iii) accurate particle concentrations.
To fulfil the requirements of the project, 11 different types of materials were prepared. Following the initial assessment of the materials suitability, nPSize5_PT_UNITO, nPSize6_AC_UNITO and nPSize7_GN_CEA materials were found unsuitable for the project, due to various reasons. PT material was deemed unsuitable due to its predominantly agglomerated nature. AC material contained relatively high amount of impurities (other particle forms). GN material was found too heterogeneous in both the length and width for the purpose of the project. The remaining 8 candidate RTMs were assessed for their homogeneity and stability and used for successful delivery of the associated activities within the nPSize project.
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in the Netherlands. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on Dutch CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Latvia. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on Latvian CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Germany. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on German CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Ireland. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on Irish CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This report summarizes findings from the first comprehensive study on digitalization in conformity assessment in Italy. The reults are based on data from a survey among conformity assessment bodies (CABs) conducted in 2022. It highlights the digital maturity of the organizations, the motives, benefits and obstacles of digital transformation as well as the actual technology trends.
The study on Italian CABs is part of a global project that covers various other countries (see www.qi-fokus.de).
This is the final report on the proficiency test (PT) „Measurement of the particle size distribution of ceramic powders by laser diffraction”. The PT was organized by the Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM), division 5.5 “Advanced technical ceramics”. The measurements took place from 12/2021 to 03/2022. The aim of the interlaboratory comparison was the proficiency assessment of the participating laboratories.
Management and realization of PT were performed in accordance with DIN EN ISO/IEC 17043:2010.
The basis of the harmonized measuring procedure and the instructions for the interlaboratory comparison was the standard ISO 13320:2020.
The statistical analysis was performed in accordance with DIN ISO 13528:2020 by use of the software PROLab Plus (QuoData GmbH, Dresden, Germany).
A group of 44 laboratories from 17 countries participated in the PT. Laser diffraction analyzers produced by 7 different manufacturers were used. The three test materials were commercial products. Overall, the measured characteristic values of the particle distributions (d10, d50 and d90) were in the size range between 0.5 and 25 μm. The final report contains all individual results in an anonymous way.
he main objective of the nPSize project is to improve the measurement capabilities for nanoparticle size based on both measurement methods traceable to SI units and new reference materials. Two basic approaches have been used in order to develop measurement procedures resulting in traceable results of the nanoparticle size distribution: physical modelling for the methods used in the project (TSEM, SEM, AFM and SAXS) and machine learning.
Physical modelling: In this part, the physical models associated with different shape measurements for the techniques TSEM, SEM, AFM and SAXS have been collected and further developed with the aim to simulate the resulting signal as measured by the individual methods. Uncertainties and traceability associated with each model were investigated and evaluated. In the following, the progress on these physical models is reported for each individual method.
Machine Learning modelling: The aim of this part is to use machine learning to enable automatic measurement of nanoparticle shape from expert a-priori information only. No physical model will be used as a-priori information in this task.
The accuracy and traceability of the size results obtained by each technique will be analyzed and compared with the physical modelling. A machine learning database will then be used to create automatic detection algorithms.
Das Ziel der Untersuchungen ist ein Prognosemodell für Erschütterungen infolge Schiennahverkehr. Ergänzend zu Bericht 9 wird insbesondere der dreidimensionale, instationäre und zufällige Charakter der Erschütterungsquelle und dessen Auswirkungen auf die Ausbreitung durch den Boden und auf die Schwingungen benachbarter Gebäude untersucht. Es werden jeweils theoretisch/numerisch und experimentell/messtechnisch
- Amplituden-Abstands-Gesetze,
- Freifeld-Bauwerks-Übertragungsverhältnisse und
- Deckenresonanzüberhöhungen
ermittelt, die zusammen mit den Ergebnissen des Berichts 9 eine realistische Prognose von Erschütterungen ermöglichen. Die Ergebnisse sind in einem einfachen Prognoseprogramm zusammengefasst, mit dem im konkreten Anwendungsfall der Einfluss einer Reihe von Quell-, Boden- und Bauwerkseigenschaften erfasst wird.
Prognosen zur Erschütterungsausbreitung und zur Immissionssituation in der Umgebung von Bahntrassen sind wegen der Vielfalt der Einflussfaktoren oft mit erheblichen Unsicherheiten behaftet. Ziel der Arbeit war es, die Bedingungen für die Ausbreitung von Körperschall und Erschütterungen genauer zu erfassen und in ein für Prognosezwecke geeignetes Rechenmodell umzusetzen. Aufbauend auf theoretischen Untersuchungen zum Übertragungsverhalten des Bodens und von Gebäuden wurden Erschütterungsmessungen an Trassen verschiedener Bahnen des Stadtverkehrs Erregerspektren sowie mit besonderen Messverfahren Bodenkennwerte ermittelt. Diese dienen als Grundlage für die Modellrechnungen über die Ausbreitung von Erschütterungen. Durch Kontrollmessungen wurde die Anwendbarkeit des Modells überprüft. Es zeigten sich z.T. gute Übereinstimmungen, jedoch wurde auch die Notwendigkeit einer weiteren Verbesserung deutlich. Die Möglichkeiten der Minderung der Erschütterungen wurden umfassend behandelt.
Ziel des Vorhabens war die Steigerung der Rückgewinnung von Metallen aus Aschen und Schlacken durch Aufschluss aus den mineralischen Verbunden. Durch das innovative Prallzerkleinerungsverfahren (Hochgeschwindigkeits-Rotations-Beschleuniger) des Projektpartners TARTECH, sollten die Verunreinigungen an den metallischen Anteilen praktisch vollständig abgeschlagen werden. Diese Aufbereitungstechnik sollte im Rahmen des Projektes so verfeinert und angepasst werden, dass metallische Partikel von 0,5 bis 5 mm aufgeschlossen werden,
damit sie anschließend über Wirbelstromscheider in elementarer Form abgetrennt werden können.
Das Ziel der Initiative QI-FoKuS ist es, eine Datenbasis für neue wissenschaftliche Erkenntnisse zu Einflussfaktoren und Effekten in der Konformitätsbewertung und Akkreditierung zu schaffen und hierbei insbesondere auch auf aktuelle Trends und Entwicklungen einzugehen. Von Januar bis März 2020 wurden in einer Online-Erhebung Unternehmen verschiedener Branchen und Größenklassen in Deutschland zur Nutzung und den Wirkungen ihres zertifizierten Managementsystems für Informationssicherheit nach ISO/IEC 27001 befragt. Es konnten 125 vollständig ausgefüllte Fragebögen für die vorliegende Studie ausgewertet werden.
Das Ziel der Initiative QI-FoKuS ist es, eine Datenbasis für neue wissenschaftliche Erkenntnisse zu Einflussfaktoren und Effekten in der Konformitätsbewertung und Akkreditierung zu schaffen. Ende 2019 wurden in einer ersten Online-Erhebung Unternehmen verschiedener Branchen und Größenklassen in Deutschland zur Nutzung von Managementsystemen und ihren Wirkungen befragt. Diese umfasste weit verbreitete genormte Managementsysteme wie ISO 9001 und ISO 14001 genauso wie bisher wenig untersuchte Systeme wie die ISO 50001 oder ISO/IEC 27001. Es konnten 180 Fragebögen für die vorliegende Studie ausgewertet werden.
An inter-laboratory comparison on the surface charge, expressed as zeta potential ζ, of nanoscaled SiO2 has been performed using #14 BAM Silica (see D.5.41/5.42) nanoparticles. The comparability of results delivered by participants has been tested.
The Task 5.4 of NanoValid is designed to test, compare and validate current methods to measure and characterize physicochemical properties of selected engineered nanoparticles. The measurand is Surface charge expressed as zeta-Potential. The measurements are to be accompanied by estimates of the uncertainties at a confidence level of 95%, deduced from the standard uncertainties. Therefore an uncertainty budget comprising statistical (Type A) and systematic (Type B) errors has to be established and delivered for the measurand. The protocol comprises two Annexes addressing the establishment of uncertainty budgets following GUM. The final goal of the comparison is to identify those methods of measurement which have potential as reference methods in pc characterization of nanoparticles for the determination of a given measurand.
This Report describes an inter-laboratory comparison aiming on the establishment of the used method (BET) as a reference method. Another purpose was the certification of the porous reference material #15 BAM Titania as CRM BAM-P110 (cf. D 5.41/42). The certified values determined by nitrogen ad-sorption at 77.3 K according to the international standards ISO 15901-2 and ISO 9277 are summarized in the Table below.
An inter-laboratory comparison on the particle size, expressed as mean diameter d, of nanoscaled SiO2 (#14 BAM Silica (see NanoValid DoW, D.5.41/5.42)) has been performed. The majority of participants used Dynamic Light Scattering (DLS). A few used Electron Microscopy as method. Following methods had been applied by only one partner, respectively: Small Angle X-ray Scattering, Analytical Ultracentrifugation, Atomic Force Microscopy and Atomizer with electric mobility spectrometer.
Diese Studie soll aufzeigen, wie sich das Akkreditierungswesen in Deutschland über einen Zeitraum von mehr als 25 Jahren entwickelt hat. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und der Deutsche Akkreditierungsrat DAR haben bei dieser Entwicklung wichtige Beiträge geleistet.
Leitmotiv dieser Studie ist eine These des Philosophen Udo Marquard, zitiert im Vorwort der BAM Chronik 1871-1996, „Die neue Welt kann nicht sein ohne die alten Fertigkeiten – Zukunft braucht Herkunft“.
Die Erfahrungen bei der Entwicklung des deutschen Akkreditierungssystems sollen zusammengefasst werden, um Schlussfolgerungen für die Zukunft ableiten zu können, da bisher keine zusammenfassende und überblicksmäßige Darstellung des gesamten Entwicklungsprozesses vorhanden ist.
Ziele dieser Studie sind die Darstellungen
— der Beiträge des deutschen Akkreditierungssystems zur gegenseitigen Anerkennung von Zertifikaten und Prüfberichten in der EU zur Mitgestaltung des gemeinsamen Marktes der EU und zum Abbau internationaler tarifärer Handelshemmnisse,
- der Komplexität von Akkreditierung und Konformitätsbewertungsvorgängen in einzelnen Problemkreisen,
- der Entwicklung des deutschen Akkreditierungssystems von den Anfängen bis zur Tätigkeitsaufnahme der Deutschen Akkreditierungsstelle (DAkkS GmbH) am 1. Januar 2010,
- der Rolle des Deutschen Akkreditierungsrates (DAR) (04.03.1991 bis 31.12.2009) anhand wichtiger Eckdaten und Hauptergebnisse aus seinem Präsidium und den vier Ausschüssen, ATF DAR-Ausschuss für Technische Fragen AIZ DAR-Ausschuss für Internationale Zusammenarbeit AZ DAR-Ausschuss für Zusammenarbeit gesetzlich geregelter und gesetzlich nicht geregelter Bereich ABT DAR-Ausschuss für Begutachtertraining
- der Wege zum Finden eines nationalen Konsenses mit mehreren privaten und staatlichen Akkreditierungsstellen, um eine einheitliche Außenvertretung in internationalen Gremien zu gewährleisten,
- der ständigen Bemühungen um enge Zusammenarbeit zwischen gesetzlich nicht geregeltem und gesetzlich geregeltem Bereich,
- der Aktivitäten und Ergebnisse, um zu einem einheitlichen deutschen Akkreditierungssystem zu gelangen, der Rolle der BAM
im deutschen Akkreditierungswesen, der Entstehung des BAM-Akkreditierungssystems (BAS) und seine Überleitung in das Deutsche
Akkreditierungssystem Prüfwesen (DAP),
- der Führung der Geschäftsstelle des DAR und des Akkreditierungsbeirats (AKB) des Bundesministerium für Wirtschaft und Energie (BMWi) (2006 bis 2009 und ab 2010)
- der Tätigkeiten des BAM-Evaluierungsausschusses.
Flow-back and produced waters from shale gas and shale oil fields contain high ammonium, which can be formed by methanogenic degradation of methylamines into methane and ammonium. Methylamines are added to fracturing fluid to prevent clay swelling or can originate from metabolism of the osmolyte triglycinebetaine (GB).
We analyzed field samples from a shale gas reservoir in the Duvernay Formation and from a shale oil reservoir in the Bakken formation in Canada to determine the origin of high ammonium. Fresh waters used to make fracturing fluid, early flow-back waters, and late flow back waters from the shale gas reservoir had increasing salinity of 0.01, 0.58, and 2.66 Meq of NaCl, respectively. Microbial community analyses reflected this fresh water to saline transition with halophilic taxa including Halomonas, Halanaerobium, and Methanohalophilus being increasingly present. Early and late flow-back waters had high ammonium concentrations of 32 and 15 mM, respectively.
Such high concentrations had also been found in the Bakken produced waters.
Enrichment cultures of Bakken produced waters in medium containing mono, di-, or trimethylamine, or triglycinebetaine (GB) converted these substrates into ammonium (up to 20 mM) and methane. The methylotrophic methanogen Methanohalophilus, which uses methylamines for its energy metabolism and uses GB as an osmolyte, was a dominant community member in these enrichments. Halanaerobium was also a dominant community member that metabolizes GB into trimethylamine, which is then metabolized further by Methanohalophilus. However, the micromolar concentrations of GB measured in shale reservoirs make them an unlikely source for the 1,000-fold higher ammonium concentrations in flow-back waters. This ammonium either originates directly from the reservoir or is formed from methylamines, which originate from the reservoir, or are added during the hydraulic fracturing process. These methylamines are then converted into ammonium and methane by halophilic methylotrophic methanogens, such as Methanohalophilus, present in flow-back waters.
The test methods UN Test L.2 / EN ISO 9038:2013 DIN EN 15188:2007 are applied to characterize the sustained combustibility of liquids i.e. the behaviour of a material under specified test conditions, whereby its vapour can be ignited by an ignition source and sufficient flammable vapour is produced to continue burning for at least 15 s after the source of ignition has been removed.
The aims of this interlaboratory test (IT) are the verification and/or the improvement (if necessary) of the verification data (reference material) in Annex B of EN ISO 9038:2013, the assessment of influencing (disturbing) factors (laboratory specific factors, which possibly may have an influence on the test result) and the assessment of the performance of the participating laboratories.
It could be demonstrated that the reference materials n-Dodecane, n-Decane and n-Undecane as mentioned in the standard are suitable and the verification shall continue to be valid.
Sustained combustibility tests are influenced by several factors like the presence of a draught shield, the experience of the laboratory assistant, verification of the apparatus, calibration of the metering device.
Based on the interlaboratory test, the gained experience and the actual results, well-founded measures / actions can be recommended to improve execution of the method.
The IT was organized by PTB, BAM and QuoData GmbH in the framework of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
Lead (Pb) isotope amount ratios are commonly used in applications ranging from archaeology and forensic sciences to terrestrial and extra-terrestrial geochemistry. Despite their utility and frequency of use, only three certified isotope amount ratio reference materials are currently available for Pb: NIST SRMs 981, 982 and 983. Because SRM 981 has a natural Pb isotopic composition, it is mainly used for correcting instrumental mass discrimination or fractionation. This means that, at present, there are no other certified isotope reference materials with natural Pb isotopic composition that could be used for validating or verifying an analytical procedure involving the measurement of Pb isotope amount ratios.
To fill this gap, two new reference materials, both certified for their Pb isotopic composition, have been produced together with a complete uncertainty assessment. These new reference materials offer SI traceability and an independent means of validating or verifying analytical procedures used to produce Pb isotope amount ratio measurements.
ERM-EB400 is a bronze material containing a nominal Pb mass fraction of 45 mg/kg. ERM-AE142 is a high purity solution of Pb with a nominal mass fraction of 100 mg/kg. Both materials have been specifically produced to assist analysts in verifying or validating their analytical procedures. Note that while one of these reference materials requires the chemical separation of Pb from its matrix (ERM-EB400), the other does not (ERM-AE142). Details on the certification of these isotope reference materials are provided in this report.
For the classification, safe handling and use of the chemicals, special standardized testing procedures have been developed and are used worldwide. Safety experts must be able to fully rely on the precise execution of the respective laboratory tests and assessments. In this context, interlaboratory tests are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025.
The present document reports the results of the interlaboratory test 2015-2016, which was performed on the test method DIN EN 15188:2007 “Determination of the spontaneous ignition behaviour of dust accumulations”. It was organized by BAM in the frame of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
The test method DIN EN 15188:2007 is applied to characterize the self-ignition behaviour of combustible dusts. The experimental basis for describing the self-ignition behaviour of a given dust is the determination of the self-ignition temperatures (TSI) of differently-sized volumes of the dust sample by isoperibolic hot storage experiments (storage at constant oven temperatures) in commercially available ovens. The results measured this way reflect the dependence of the self-ignition temperatures on the volume of a dust accumulation.
The interlaboratory test 2015-2016 on the method DIN EN 15188:2007 is the latest in a systematic stepwise built up series of method validation interlaboratory tests and internal laboratory investigations. The aim of this interlaboratory test was to determine measurement uncertainties of the modified method DIN EN 15188 for different substances, covering a sufficiently wide range of self-ignition behaviours in the scope of the DIN EN 15188 of the four basket test to extrapolate to storage volumes up to 1000 m³ and the single basket test for a basket volume of 1000 cm³.
The precision of the four basket test and the single basket of the modified method DIN EN 15188 can be assessed as acceptable for the four sample materials investigated in the current interlaboratory test 2015-2016. It was possible to derive a functional equation for the measurement uncertainty U depending on the storage volume V. The measurement uncertainty cannot be ignored and must be considered, if TSI results should be used in practice.
Ziel des Vorhabens war die Steigerung der Rückgewinnung von Metallen aus Aschen und Schlacken, insbesondere aus Hausmüllverbrennungsaschen (HMVA), durch Aufschluss aus den mineralischen Verbunden. Durch das innovative Prallzerkleinerungsverfahren des Projektpartners TARTECH eco industries AG sollten Verunreinigungen an den Metallen vollständig abgeschlagen werden. Für die großtechnische Demonstration dieses Verfahrens wurden durch die Projektpartner Stadtreinigung Hamburg (SRH) und Berliner Stadtreinigung (BSR) unterschiedliche Chargen HMVA, insgesamt ca. 5.000 Mg, zur Verfügung gestellt. Das zerkleinerte und von Eisen- und Nichteisen-Metallen entfrachtete Material mit vorwiegend oxidisch gebundenen Metallen wurde für weitere Verfahren verwendet. Zur Rückgewinnung von Kupfer wurden an der Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) Verfahren zur Flotation und Dichtesortierung und bei der Spicon GmbH Verfahren zur enzymatischen Extraktion erforscht. An der Ludwig-Maximilians Universität (LMU) wurde die hydrothermale Extraktion von Blei und Zink sowie deren Rückfällung untersucht. Mit Blick auf die weitgehende Verwertung separierter Stoffströme wurde zum Einen untersucht, ob die mineralische Fraktion nach einer derartigen Behandlung noch zur Verwertung bei der Deponiesanierung einsetzbar ist. Zum Anderen wurde eine aus HMVA gewonnene Aluminiumfraktionen (< 3 mm) beim Projektpartner Helmholtz-Zentrum für Material- und Küstenforschung GmbH (HZG) zur Synthese von Wasserstoffspeichermaterialien eingesetzt. Mit Blick auf einen möglichen Technologietransfer für das innovative Prallzerkleinerungsverfahren wurden seitens des Projektpartners Universität Duisburg-Essen (UDE) geeignete Schlacken aus der Stahl-, Edelstahl- und NE-Metallindustrie ermittelt. Zudem wurden beim Projektpartner Fraunhofer-Institut für Umwelt-, Sicherheits- und Energietechnik UMSICHT Reststoffe aus WEEE-Recyclingprozessen verbrannt und in Teilen der großtechnisch umgesetzten Anlage aufbereitet. Die Arbeiten im Rahmen des Verbundprojekts haben gezeigt, dass mit innovativen Technologien die Rückgewinnungsquoten von Nichteisenmetallen aus HMVA gegenüber Anlagen, die nach dem Stand der Technik arbeiten, deutlich erhöht werden können (Alpha-Linie). Vor allem die Metalle Aluminium, Kupfer sowie Legierungselemente aus Messing konnten vermehrt zurückgewonnen werden. Die Anreicherung von weiteren wertvollen Metallen in separierten Stoffströmen aus der Fraktion < 2 mm (Beta-Linie) wurde im Rahmen des Projektes nicht systematisch untersucht, wurde jedoch durch die Abnehmer der gewonnenen Konzentrate bestätigt. Der Anteil dieser Fraktion < 2 mm wird zwar bereits in der Alpha-Linie deutlich erhöht, eine Verwertung im Deponiebau auf der Deponie Schöneicher Plan ist jedoch weiterhin möglich. Die Ergebnisse der ökobilanziellen Betrachtungen zeigten, dass die Aufbereitung metallhaltiger HMVA grundsätzlich ökologische, soziale bzw. sozioökonomische Vorteile erbringt. Bereits die Aufbereitung von HMVA nach dem Stand der Technik ergibt demnach eine deutlich Gutschrift für die zurückgewonnenen Metalle, die unter Berücksichtigung der dabei erzeugten Emissionen im Saldo zu einer Einsparung führt. Die Bilanzierung der Versuche im Rahmen des Projektes unterstreichen, dass das Ausmaß der Entlastung für Umwelt und Gesellschaft vor allem von den Metallgehalten der behandelten HMVA abhängt. Dabei lassen sich die ökologischen Vorteile auf die Schonung primärer Rohstoffe zurückführen. Insbesondere die hochwertige Aufbereitung unbehandelter HMVA mit hohen Gehalten an Eisen, Kupfer und Aluminium ist mit ökologischen Vorteilen verbunden. Im Weiteren zeigten die Untersuchungen, dass die Erschließung des Rohstoffpotenzials von HMVA in der Korngrößenfraktion < 2 mm durch den verfahrenstechnischen Mehraufwand in Form der der Beta - Linie generell sinnvoll ist.
Bei der Power-to-Gas-Technologie wird überschüssiger Strom aus erneuerbaren Energien durch Elektroly-se von Wasser in Wasserstoff umgewandelt. Dieser Wasserstoff kann als „chemischer Energiespeicher“ dienen und rückverstromt werden oder aber in das Erdgasnetz eingespeist werden. Die BAM hat die Aus-wirkungen von Wasserstoffzusätzen zum Erdgas im Hinblick auf den Explosionsschutz untersucht und sicherheitstechnische Kenngrößen für Erdgas-Wasserstoff-Gemische bestimmt.
Untersucht wurden die Explosionsgrenzen, die Sauerstoffgrenzkonzentrationen, die maximalen Explosi-onsdrücke, die KG-Werte und die Normspaltweiten. Für die Messungen sind zwei Modellgase eingesetzt worden, reines Methan und ein Modell-Erdgas mit Anteilen höherer Kohlenwasserstoffe. Sie repräsentie-ren die Bandbreite der in Deutschland eingesetzten Erdgase. Die Untersuchungen ergaben, dass bei einem Zusatz von bis zu 10 Mol-% Wasserstoff keine der untersuchten Kenngrößen relevant beeinflusst wird. Die Gemische haben nur geringfügig erweiterte Explosionsbereiche und bleiben, wie die reinen Erdgase, in der Explosionsgruppe IIA. Auch die maximalen Explosionsdrücke und die zeitlichen Druckanstiege bei den Gasexplosionen werden nur wenig beeinflusst.
Vergleichende Berechnungen zur Festlegung von explosionsgefährdeten Bereichen (Ex-Zonen) auf Basis von Gasausbreitungsberechnungen ergaben ebenfalls nur geringfüge Unterschiede im Rahmen der Fehler-toleranz für Erdgas und Erdgas-Wasserstoff-Gemische mit bis zu 10 Mol-% Wasserstoff. Die Berechnun-gen sind in der BAM nach einem Freistrahlmodell von Schatzmann und mit dem häufig bei Gasnetzbetrei-bern eingesetzten e.BEx-Tool® durchgeführt worden.
Der Einsatz von Gaswarngeräten, die für reines Erdgas geeignet sind, ist für Erdgas-Wasserstoff-Gemische mit bis zu 10 Mol-% Wasserstoff grundsätzlich möglich, erfordert aber eine gesonderte Sicher-heitsbewertung und ggf. eine Nachkalibrierung.
Analytische bruchmechanische Ermittlung der Schwingfestigkeit von Schweißverbindungen (IBESS-A3)
(2016)
Ziel des DFG-AiF-Forschungsclusters IBESS war die Entwicklung einer Methodik zur bruchmechanischen Ermittlung von Wöhlerkurven in Schweißverbindungen. Dem vorliegenden Teilprojekt A3 kamen dabei zwei Aufgaben zu: die Entwicklung einer analytischen bruchmechanischen Methodik und die Koordinierung des insgesamt acht Partner umfassenden Clusters. Dieser Bericht fasst die Ergebnisse der erstgenannten Aufgabe zusammen. Die bruchmechanische Methode ist durch folgende Aspekte charakterisiert. (a) Sie beschreibt sowohl Kurz- als auch Langrisswachstum. Ersteres umfasst mechanisch und physikalisch kurze Risse. Mechanisch kurze Risse weisen Abmessungen in der Größenordnung der plastischen Zone auf, weshalb sie zwar bruchmechanisch, nicht jedoch auf der Basis des linear-elastischen K-Konzepts charakterisiert werden können. Im Projekt wurde entsprechend eine Methode zur Bestimmung eines „plastizitätskorrigierten“ zyklischen K-Faktors entwickelt, die auf dem zyklischen J-Integral beruht. Physikalisch kurz bedeutet, dass die Rissschließeffekte im Ausgangsstadium der Rissentwicklung zunächst noch nicht vorhanden sind, dann jedoch graduell aufgebaut werden, bis sie mit Erreichen des Langrissstadiums eine risstiefenunabhängig konstante Größe erreichen. Beschrieben wird dieser Effekt durch die Anwendung der sogenannten zyklischen R-Kurve, der Funktion des Schwellenwerts gegen Rissausbreitung von der Risstiefe. Mittels Rissarrestbetrachtungen des kurzen Risses werden (b) die Ausgangsrissgröße für die weitere Bruchmechanikanalyse und (c) die für N = 107 definierte Dauerfestigkeit der Bauteile bestimmt. Die Analyse erfolgt (d) statistisch, Schwankungen der lokalen Nahtgeometrie entlang des Nahtübergangs über ein Modell äquidistanter Abschnitte einbezogen werden. (e) Eigenspannungen werden sowohl im unbehandelten Schweißzustand als auch nach zyklischer Belastung berücksichtigt. Das Modell wird an insgesamt 33 Wöhlerkurven validiert, die an drei Schweißverbindungsformen (Stumpfstoß, Kreuzstoß, Längssteife) mit je zwei unterschiedlichen Ausführungen, zwei Werkstoffen (S355NL und S960QL), sowie im spannungsarmgeglühten und ungeglühten Zustand experimentell ermittelt wurden.
Dieser Bericht beschreibt die Herstellung und Zertifizierung einer Cadmiumlösung mit natürlicher Isotopenzusammensetzung. Für das Isotopen-Referenzmaterial sind sowohl die Isotopenverhältnisse als auch Isotopenhäufigkeiten und die molare Masse von Cadmium zertifiziert. Die Unsicherheiten sind erweiterte Messunsicherheiten U = k.uc mit k = 2. Der Cadmium-Massenanteil in der Lösung wird als indikativer Wert angegeben mit einer erweiterten Messunsicherheit U = k.uc mit k = 4,5.
Isotope dilution mass spectrometry often is applied for the quantification of platinum group elements in environmental and geological samples. In most cases, however, certified spike solutions offering complete uncertainty statements and SI-traceability are missing. This report describes the production and certification of two isotope reference materials, ERM-AE140 and ERM-AE141, serving as calibrated spike solutions for IDMS based quantification of Pd and Pt, respectively. Both materials were produced by dissolving highly enriched isotopes 106Pd and 194Pt and determining the mass fraction of 106Pd and 194Pt in the final solution by reverse IDMS. Two independent back-spikes were produced for each material from high purity Pd and Pt. Characterization measurements were carried out by MC-ICPMS. For ERM-AE140 the certified mass fractions are w(106Pd) = 20.24(5) mg/kg and w(Pd) = 20.54(5) mg/kg. For ERM-AE141 the certified mass fractions are w(194Pt) = 18.18(11) mg/kg and w(Pt) = 19.90(12) mg/kg. These values are traceable to the International System of Units (SI) in the shortest possible way.
Isotope reference materials are essential to enable reliable and comparable isotope data. Besides the correction of mass fractionation or mass discrimination, isotope reference materials are indispensible for validation and quality control of analytical procedures. This report describes the production and certification of two isotope reference materials, ERM-AE123 and ERM-AE124, for boron isotope analysis. The isotopic composition of ERM-AE123 is the unaltered natural-like isotopic composition of the base material. The isotopic composition of ERM-AE124 has been adjusted by mixing two boron stock solutions enriched in 10B and 11B respectively under full gravimetric control. All stock solutions have been prepared fully under gravimetrical control. The corresponding boron isotopic composition has been analysed by TIMS. For both reference materials the isotopic composition obtained on the basis of the gravimetric data agrees very well with the isotopic composition obtained by TIMS. The certified isotope abundances for 10B are 0.19832 (21) for ERM-AE123 and 0.96006 (6) for ERM-AE124. Together with the formerly certified ERM-AE101, -AE102a, -AE103, -AE104a, -AE120, -AE121 and AE122, a unique set of nine certified reference materials (CRM) for boron isotope analysis is now available from BAM covering a range for the 10B isotope amount fraction from 0.2 to 0.96 and for the δ11B value from -20 ‰ to +40 ‰.
Certification report for the reference materials ERM-AE102a, -AE104a, -AE120, -AE121 and -AE122
(2010)
Isotope reference materials are essential to enable reliable and comparable isotope data. Besides the correction of mass fractionation or mass discrimination isotope reference materials are indispensible for validation and quality control of analytical procedures. This article describes the production and certification of a set of five isotope reference materials ERM-AE102a, 104a, AE120, 121 and 122, for boron isotope analysis. The isotopic composition of all materials has been adjusted by mixing boron mother solutions enriched in 10B or 11B with a boron mother solution having natural-like isotopic composition under full gravimetric control. All mother solutions have been analysed for their boron mass fraction as well as their boron isotopic composition by TIMS using IDMS as calibration technique. For all five reference materials the isotopic composition obtained on the basis of the gravimetric data agrees very well with the isotopic composition obtained from different TIMS techniques. Performed stability and homogeneity studies show no significant influence on the isotopic composition as well as on the related uncertainties.
The certified isotope abundances for 10B are 0.29995 (27) for ERM-AE102a and 0.31488 (28) for ERM-AE104a. The certified δ11B values are -20.2 (6) ‰ for ERM-AE120, 19.9(6) ‰ for ERM-AE121 and 39.7 (6) ‰ for ERM-AE122.
Together with the formerly certified ERM-AE101 and -AE103 a unique set of seven certified reference materials (CRM) for boron isotope analysis is now available from BAM.
Three petrol reference materials were certified for their total sulfur content in support of Directive 2003/17/EC of the European Parliament and of the European Council, which stipulates that petrol with a maximum S content of 10 mg/kg must be available in all member states by 2009. Commercially available petrol was obtained and filled into borosilicate ampoules without further treatment. Homogeneity of the materials was tested and no heterogeneity was detected for two of the materials, whereas minor heterogeneity was observed for the third material. Stability of the materials was tested for 8-12 months at 60 °C and no degradation was observed. Characterisation was based on isotope-dilution mass spectrometry (IDMS) applied as primary method of measurement by three European metrology institutes and certified values were assigned using all results. The certified uncertainties include contributions of (potential) heterogeneity, potential degradation as well as characterisation. The final assigned values are:
ERM-EF211: 48.8 ± 1.7 mg/kg
ERM-EF212: 20.2 ± 1.1 mg/kg
ERM-EF213: 9.1 ± 0.8 mg/kg
The materials are available from IRMM (ERM-EF211), LGC (ERM-EF212) and BAM (ERMEF213)
Dieser Bericht beschreibt die Zertifizierung einer synthetischen Isotopenmischung aus natürlicher und angereicherter Borsäure. Dieses Isotopen-ZRM liegt als konzentrierte, wässerige Borsäure-Lösung vor und ist bezüglich ihrer Isotopenzusammensetzung zertifiziert. Der Bor-Gesamtgehalt ist als Richtwert angegeben. Die Unsicherheiten sind erweiterte Messunsicherheiten mit k=2. Sie sind in Klammern angegeben und beziehen sich auf die letzten beiden Stellen. Das vorliegende Isotopen-ZRM ist bezüglich der Isotopenzusammensetzung mit erweiterten relativen Messunsicherheiten kleiner 0,08% zertifiziert. Die absolute, kombinierte Standardmessunsicherheit des prozentualen Stoffmengenanteils der Isotope (Isotopenhäufigkeit) liegt bei 0,014. In diesem Zertifizierungsbericht wird nur auf die Kapitel eingegangen, die abweichend vom bestehenden Zertifizierungsreport für die Referenzmaterialien BAM I001 bis BAM I003 sind und Einfluss auf die Endergebnisse haben. Dabei handelt es sich um die Kapitel 3.3, 3.4, 4, 6, 7 und 8, Die Kapitel 1, 2, 3, 3.1, 3.2, 5, 9 und 10 des alten Zertifizierungsberichts für die Referenzmaterialien BAM I001 bis BAM I003 behalten unverändert ihre Gültigkeit und sind nicht noch einmal aufgeführt worden.