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- 4 Material und Umwelt (3)
- 6.3 Strukturanalytik (3)
- 4.3 Schadstofftransfer und Umwelttechnologien (2)
- 2 Prozess- und Anlagensicherheit (1)
Prognosen zur Erschütterungsausbreitung und zur Immissionssituation in der Umgebung von Bahntrassen sind wegen der Vielfalt der Einflussfaktoren oft mit erheblichen Unsicherheiten behaftet. Ziel der Arbeit war es, die Bedingungen für die Ausbreitung von Körperschall und Erschütterungen genauer zu erfassen und in ein für Prognosezwecke geeignetes Rechenmodell umzusetzen. Aufbauend auf theoretischen Untersuchungen zum Übertragungsverhalten des Bodens und von Gebäuden wurden Erschütterungsmessungen an Trassen verschiedener Bahnen des Stadtverkehrs Erregerspektren sowie mit besonderen Messverfahren Bodenkennwerte ermittelt. Diese dienen als Grundlage für die Modellrechnungen über die Ausbreitung von Erschütterungen. Durch Kontrollmessungen wurde die Anwendbarkeit des Modells überprüft. Es zeigten sich z.T. gute Übereinstimmungen, jedoch wurde auch die Notwendigkeit einer weiteren Verbesserung deutlich. Die Möglichkeiten der Minderung der Erschütterungen wurden umfassend behandelt.
Das Ziel der Untersuchungen ist ein Prognosemodell für Erschütterungen infolge Schiennahverkehr. Ergänzend zu Bericht 9 wird insbesondere der dreidimensionale, instationäre und zufällige Charakter der Erschütterungsquelle und dessen Auswirkungen auf die Ausbreitung durch den Boden und auf die Schwingungen benachbarter Gebäude untersucht. Es werden jeweils theoretisch/numerisch und experimentell/messtechnisch
- Amplituden-Abstands-Gesetze,
- Freifeld-Bauwerks-Übertragungsverhältnisse und
- Deckenresonanzüberhöhungen
ermittelt, die zusammen mit den Ergebnissen des Berichts 9 eine realistische Prognose von Erschütterungen ermöglichen. Die Ergebnisse sind in einem einfachen Prognoseprogramm zusammengefasst, mit dem im konkreten Anwendungsfall der Einfluss einer Reihe von Quell-, Boden- und Bauwerkseigenschaften erfasst wird.
Within the framework of the research project promoted by the Saxon Ministry of State for Environment and Agriculture (SMUL) (Reference: 13-8802.3521140), on April 27, 1999 a test was conducted on the BAM test premises in Horstwalde, administrative district Teltow-Fläming, in the Federal State of Brandenburg, during the course of which a 45 m³ railway tank car filled approximately 22% with liquefied petroleum gas was subjected to a fire test in which the railway tank car failed 17 minutes after commencement of the test (15 minutes after the fire had formed) (BAM Test Report No. III.2/9907 dated 30.06.1999).
Due to the uniqueness of such a test, which to the knowledge of the authors had never before been performed in this manner in Germany or in Europe as a whole, the Saxon State Ministry agreed to provide in addition to the railway tank car a Castor of the type THTR/AVR (without this having been part of the original project), which was also to be subjected to a fire. This report only deals with the test results of the Castor container where they are relevant to the overall project.
A detailed evaluation of the effects on the Castor container will be carried out by the BAM (Specialist Group III.3 "Safety of tanks for transport and storage").
This Report describes the certification of the reference material antimony implanted in Si/SiO2 intended to be used for calibration of surface and near surface analytical methods. It describes the preparation, homogeneity measurements and the analytical work performed for the certification of both Areal density of antimony Atoms (retained dose) and the isotope amount Ratio as well as giving considerations on the stability of the material.
Die Zielsetzung dieses Projektes war es, ein kombiniertes Schutzsystem aus Spritzverzinkung und abdichtendem Oberflächenschutzsystem für die Instandsetzung chloridbelasteter und korrosionsgeschädigter Stahlbetonbauteile zu entwickeln. Dabei soll die Spritzverzinkung der Betonoberfläche in den ersten Jahren nach der Instandsetzung einen kathodischen Korrosionsschutz der Bewehrung bewirken, bis der Beton infolge des Oberflächenschutzsystems soweit ausgetrocknet ist, dass auch ohne kathodischen Schutz praktisch keine Korrosion der Bewehrung mehr stattfinden kann.
Anhand von Untersuchungen zur Haftung zwischen Beton, Zinkschicht und verschiedenen Oberflächenschutzsystemen wurde der Aufbau des kombinierten Schutzsystems entwickelt. Es wurden verschiedene OS-11a-Systeme ein OS-13-System sowie zwei Systeme nach ZTV-ING, Teil 7 vor und nach künstlicher Bewitterung untersucht. Anhand der Ergebnisse wurde für das kombinierte System ein OS-11a-System ausgewählt und im weiteren hinsichtlich der Wirksamkeit des kathodischen Schutzes sowie hinsichtlich der Austrocknung des Betons untersucht.
Es zeigte sich sowohl an ausgelagerten Prüfköpfen sowie auf einer angelegten Versuchsfläche auf Freideck eines Parkhauses, dass ein wirksamer galvanischer kathodischer Korrosionsschutz der Bewehrung nur bei sehr hohen Chloridgehalten (4 M.-% bezogen auf den Zementgehalt) erreicht werden kann. Bei geringeren untersuchten Chloridgehalten kam es vermutlich infolge der Austrocknung der Zink/Beton-Kontaktzone nach relativ kurzer Zeit zu einer Inaktivierung des Zinks. Bei Chloridgehalten von 4 M.-% bildeten sich zwischen der Zinkschicht und dem ausgewählten OS-System gasgefüllte Blasen. Diese Problematik, sowie die Tatsache dass die Wirksamkeit des Prinzips W (Austrocknung des Betons) bei derart hohen Chloridgehalten bezweifelt werden muss, grenzt die Anwendbarkeit des Kombinationssystems mit der Zinkschicht als Opferanode deutlich ein.
An neun Jahre alten, ausgelagerten Prüfköpfen durchgeführte Untersuchungen zeigten jedoch, dass mittels Fremdstrombeaufschlagung zwischen Zinkschicht und Bewehrung ein wirksamer kathodischer Schutz auch bei geringeren Chloridgehalten erreicht werden kann. Der Einsatz des entwickelten Kombinationssystems mit Fremdstrombeaufschlagung erscheint somit durchaus durchführbar. Dabei sollte der Fremdstrom jedoch vorsichtig dosiert werden, um den Haftverbund zum Zink nicht zu sehr zu schwächen.
Das Ziel des Vorhabens wurde somit erreicht.
Three petrol reference materials were certified for their total sulfur content in support of Directive 2003/17/EC of the European Parliament and of the European Council, which stipulates that petrol with a maximum S content of 10 mg/kg must be available in all member states by 2009. Commercially available petrol was obtained and filled into borosilicate ampoules without further treatment. Homogeneity of the materials was tested and no heterogeneity was detected for two of the materials, whereas minor heterogeneity was observed for the third material. Stability of the materials was tested for 8-12 months at 60 °C and no degradation was observed. Characterisation was based on isotope-dilution mass spectrometry (IDMS) applied as primary method of measurement by three European metrology institutes and certified values were assigned using all results. The certified uncertainties include contributions of (potential) heterogeneity, potential degradation as well as characterisation. The final assigned values are:
ERM-EF211: 48.8 ± 1.7 mg/kg
ERM-EF212: 20.2 ± 1.1 mg/kg
ERM-EF213: 9.1 ± 0.8 mg/kg
The materials are available from IRMM (ERM-EF211), LGC (ERM-EF212) and BAM (ERMEF213)
Um den Erfordernissen des Grundwasser- und Bodenschutzes zu entsprechen ist die Kenntnis des Elutionsverhaltens von Abfall- und Bodenmaterialien erforderlich, wenn diese z.B. zur Verwertung im Straßen- oder Landschaftsbau vorgesehen sind. Im Zusammenhang mit der Novellierung der Bundes-Bodenschutzverordnung und der Einführung der Ersatzbaustoffverordnung sowie in Auswertung der Ergebnisse des BMBF-Verbundvorhabens „Sickerwasserprognose“ wurden vom DIN-Normenaus-schuss Wasserwesen, Unterausschuss „Eluierungsverfahren“ zwei Verfahren zur Elution von Fest-stoffen erarbeitet, die im Oktober 2007 als Entwürfe veröffentlicht wurden. Dabei handelt es sich um ein Säulenperkolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von orga-nischen und anorganischen Stoffen (E DIN 19528) und ein Schüttelverfahren mit einem Wasser-/ Feststoff-Verhältnis (W/F) von 2 l/kg zur Untersuchung der Elution von anorganischen Stoffen (E DIN 19529). Beide Verfahren sind für Bodenmaterialien und mineralische Abfälle mit einer Korngröße bis 32 mm vorgesehen.
Für Normen die in Verordnungen zitiert werden sollen, ist eine Verfahrensvalidierung erforderlich. Im Rahmen dieses Vorhabens waren die Verfahrenskenndaten auf der Grundlage von Ringversuchen zu ermitteln. Zunächst wurden vier für die Verordnungen relevante Materialien (Hausmüllverbrennungs-asche, Recyclingbaustoff, Bodenmaterial, Stahlwerksschlacke) als Referenzmaterialien (RM) aufberei-tet. Die zu analysierenden Parameter wurden unter Berücksichtigung der Regelungsrelevanz in Abstimmung mit dem Auftraggeber ausgewählt. Die RM wurden gemeinsam mit Referenzlösungen an die 53 Teilnehmer der Ringversuche ausgegeben. Die statistische Auswertung der Ringversuchsergebnisse erfolgte nach DIN 38402-42, wobei der Gesamtmittelwert aller Teilneh-mer als Sollwert herangezogen wurde.
Es konnte gezeigt werden, dass akzeptable Reproduzierbarkeiten für organische und anorganische Schadstoffe durch geeignete Vorgaben sowohl für Schütteltests als auch für Säulenversuche erzielt werden können. Dies gilt insbesondere unter Berücksichtigung des breiten Korngrößenspektrums der RM, der relativ hohen zugelassenen Toleranzen für das W/F bei den Säulenversuchen und des kurzen Bekanntheitsgrades der Normenentwürfe.
Die ermittelten Verfahrenskenndaten finden Eingang in die abschließende Bearbeitung der Normen.
Dieser Bericht beschreibt die Zertifizierung von 3 synthetischen Isotopenmischungen aus natürlicher und angereicherter Borsäure. Diese Isotopen-ZRM liegen als konzentrierte, wäs-serige Borsäure-Lösungen vor und sind bezüglich ihrer Isotopenzusammensetzung zertifi¬ziert. Der Bor-Gesamtgehalt ist als Richtwert angegeben. Die Unsicherheiten sind erweiterte Messunsicherheiten mit k=2. Sie sind in Klammern angegeben und beziehen sich auf die letzten beiden Stellen. Die vorliegenden Isotopen-ZRM sind bezüglich ihrer Isotopenzu¬sam-mensetzung mit erweiterten relativen Messunsicherheiten kleiner 0,12% zertifiziert. Die ab-solute, kombinierte Standardunsicherheit des prozentualen Stoffmengenanteils der Isotope (Isotopenhäufigkeit) liegt zwischen 0.012 und 0.017.
Dieser Bericht beschreibt die Zertifizierung einer synthetischen Isotopenmischung aus natürlicher und angereicherter Borsäure. Dieses Isotopen-ZRM liegt als konzentrierte, wässerige Borsäure-Lösung vor und ist bezüglich ihrer Isotopenzusammensetzung zertifiziert. Der Bor-Gesamtgehalt ist als Richtwert angegeben. Die Unsicherheiten sind erweiterte Messunsicherheiten mit k=2. Sie sind in Klammern angegeben und beziehen sich auf die letzten beiden Stellen. Das vorliegende Isotopen-ZRM ist bezüglich der Isotopenzusammensetzung mit erweiterten relativen Messunsicherheiten kleiner 0,08% zertifiziert. Die absolute, kombinierte Standardmessunsicherheit des prozentualen Stoffmengenanteils der Isotope (Isotopenhäufigkeit) liegt bei 0,014. In diesem Zertifizierungsbericht wird nur auf die Kapitel eingegangen, die abweichend vom bestehenden Zertifizierungsreport für die Referenzmaterialien BAM I001 bis BAM I003 sind und Einfluss auf die Endergebnisse haben. Dabei handelt es sich um die Kapitel 3.3, 3.4, 4, 6, 7 und 8, Die Kapitel 1, 2, 3, 3.1, 3.2, 5, 9 und 10 des alten Zertifizierungsberichts für die Referenzmaterialien BAM I001 bis BAM I003 behalten unverändert ihre Gültigkeit und sind nicht noch einmal aufgeführt worden.
In den Grundsätzen des DIBt zur gesundheitlichen Bewertung von Bauprodukten in Innenräumen ist das Bewertungsschema des Ausschusses zur gesundheitlichen Bewertung von Bauprodukten (AgBB-Schema) als wesentliche Grundlage enthalten.
Dieses Schema bewertet die mit Hilfe einer Prüfkammermessung bestimmten Emissionen von flüchtigen und schwer flüchtigen organischen Verbindungen (VOC und SVOC). Die Prüfkammer dient dabei der Einhaltung standardisierter Klimabedingungen (Temperatur 23°C, relative Luftfeuchtigkeit 50 %) sowie der Einstellung bestimmter Prüfparameter wie Luftwechselrate und Beladungsfaktor. Die Anforderungen an eine Prüfkammer sind in DIN EN ISO 16000-9 beschrieben. Die Analytik und Quantifizierung der VOC geschieht mittels Tenax-Thermodesorption und nachfolgender Gaschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie und ist in DIN ISO 16000-6 beschrieben.
Probenahmen werden am 3. und 28. Tag der Prüfkammermessung durchgeführt. Am dritten Tag erfolgt eine Bewertung der Emissionen aus dem Bauprodukt anhand des TVOC-Wertes und der Summe der detektierten cancerogenen Stoffe (nach 67/548/EWG, Einstufung als cancerogen der Kategorie 1 und 2). Ein Produkt erfüllt die Kriterien, wenn der TVOC-Wert nach 3 Tagen nicht größer als 10 mg/m³ ist und die Summe der Cancerogene 10 μg/m³ nicht übersteigt. Am 28. Tag wird zusätzlich zum TVOC-Wert und den Cancerogenen die Emission von SVOCs berücksichtigt und eine Einzelstoffbewertung anhand von NIK-Werten vorgenommen. Der TVOC-Wert nach 28 Tagen darf nicht größer als 1 mg/m³ sein, die Summe der Cancerogenen nicht größer als 1 μg/m³. Die Summe an SVOCs darf eine Konzentration von 0,1 mg/m³ nicht überschreiten. Der sogenannte R-Wert, die Summe aller Quotienten aus Einzelstoffkonzentration und dem NIK-Wert des Einzelstoffes, darf einen Wert von 1 nicht übersteigen. Außerdem darf die Summe von Substanzen, die keinen NIK-Wert besitzen, nicht größer als 0,1 mg/m³ sein.
Der Ringversuch, der im Rahmen der Untersuchungen zur Verbesserung der Prüfkammermessungen durchgeführt wurde, hatte vor allem den Zweck, den Einfluss unterschiedlicher Methodenparameter bei der Prüfkammermessung in unterschiedlichen Prüflaboratorien zu erfassen. Anhand der Ergebnisse sollte eine Ursachenforschung für die großen Abweichungen der bisher durchgeführten Ringversuche erfolgen. Durch die drei aufeinander aufbauenden Schritte sollte der Einfluss der Analytik, der Probenahme und der Prüfkammer geklärt werden.
Der Ringversuch diente nicht der Anerkennung der teilnehmenden Prüflaboratorien im Bereich der Bauproduktenprüfung für eine DIBt-Zulassung.
Ausgehend von den Prüflaboratorien, die in der Projektgruppe „Prüf- und Messverfahren zur gesundheitlichen Bewertung von Bauprodukten“ des DIBt mitarbeiteten, wurde der Kreis auf europäische Prüflaboratorien erweitert, die sich ebenfalls mit Prüfkammermessungen an Bauprodukten beschäftigen. Dazu erging ein Einladungsschreiben an alle von vorangegangenen Ringversuchen bekannten Teilnehmer. Insgesamt ergab sich ein Teilnehmerkreis von 29 Instituten, davon 16 aus Deutschland, jeweils zwei aus Österreich, Belgien, Schweden, Dänemark und jeweils eins aus Finnland, Großbritannien, Frankreich, Italien und Portugal. Vor Beginn des Ringversuches waren davon 11 im Zulassungsbereich tätig.
Zur wissenschaftlichen Begleitung wurde durch das DIBt ein Betreuergremium einberufen. In zwei Sitzungen (April und November 2007) wurden die aktuellen Ergebnisse vorgestellt und diskutiert sowie die weitere Vorgehensweise besprochen. Eine Abschlussveranstaltung nach der Auswertung des dritten Schrittes des Ringversuches fand im April 2008 im DIBt statt. Dazu waren alle Teilnehmer eingeladen.
Für die Emissionsmessung von flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) aus Materialien mit Hilfe von Emissionsprüfkammern sind bisher nur wenige Ringversuche durchgeführt worden (De Bortoli et al. 1999; Jann et al. 2000; Hansen et al. 2000; Oppl and Winkels 2002; Windhövel and Oppl 2005; Kirchner 2007; Oppl 2008). Dabei zeigten sich meist große Streuungen der Ergebnisse.
Ein großes Problem für die Durchführung solcher Ringversuche ist das Fehlen von Referenzmaterialien mit bekannter Emissionsrate von Zielsubstanzen. Deshalb orientiert man sich für die Auswertung solcher Ringversuche am Mittelwert aller Ergebnisse. Dafür ist die Homogenität des Testmaterials von größter Bedeutung. Diese wurde in früheren Ringversuchen nicht wirklich sichergestellt.
Im hier beschriebenen Forschungsprojekt wurde auf die Homogenität des Probenmaterials besonderen Wert gelegt.
Der gesamte Ringversuch wurde in drei Schritte unterteilt. Die einzelnen Schritte wurden dabei von Schritt zu Schritt immer komplexer. Im ersten Schritt erfolgte die Analyse von flüssigen Lösungen, im zweiten die Bestimmung von VOCs in Prüfkammerluft und im dritten Schritt erfolgte eine komplette Emissionsprüfkammermessung bei den Teilnehmern.
The classification of solid oxidizers according to the GHS (Globally Harmonized System of Classifica-tion and Labelling of Chemicals) and according to regulations on the transport of dangerous goods (based on the UN Recommendations/Model Regulations and implemented in all carrier domains as transport by road, railway, sea, air) is performed on the basis of the results of the UN test O.1 (―Test for oxidizing solids‖ described in chapter 34.4.1 in the Recommendations on the Transport of Danger-ous Goods, Manual of Tests and Criteria, Fifth revised edition, United Nations, New York and Geneva, 2009). This test was introduced into the UN Test Manual in 1995 as a replacement for a similar test from 1986. Even though the O.1 test is much better than the previous one there are still many prob-lems with this test. For this reason the IGUS-EOS working group (international group of experts on the explosion risks of unstable substances – working group: energetic and oxidizing substances) installed an ad-hoc working group in 2002 assigned with the task of proposing solutions for the existing prob-lems. The adequacy of such proposals has to be proven preferably by interlaboratory comparison (interlaboratory test) before they are presented to the UN Sub Committee for adoption into the UN Test Manual. The present report is the evaluation of an interlaboratory test which was designed by the Ad-hoc working group in order to find out whether the current method of comparing combustion times of test mixtures with those of reference mixtures is suitable in principle and whether some approaches for improvement of the method can be identified.
Certification report for the reference materials ERM-AE102a, -AE104a, -AE120, -AE121 and -AE122
(2010)
Isotope reference materials are essential to enable reliable and comparable isotope data. Besides the correction of mass fractionation or mass discrimination isotope reference materials are indispensible for validation and quality control of analytical procedures. This article describes the production and certification of a set of five isotope reference materials ERM-AE102a, 104a, AE120, 121 and 122, for boron isotope analysis. The isotopic composition of all materials has been adjusted by mixing boron mother solutions enriched in 10B or 11B with a boron mother solution having natural-like isotopic composition under full gravimetric control. All mother solutions have been analysed for their boron mass fraction as well as their boron isotopic composition by TIMS using IDMS as calibration technique. For all five reference materials the isotopic composition obtained on the basis of the gravimetric data agrees very well with the isotopic composition obtained from different TIMS techniques. Performed stability and homogeneity studies show no significant influence on the isotopic composition as well as on the related uncertainties.
The certified isotope abundances for 10B are 0.29995 (27) for ERM-AE102a and 0.31488 (28) for ERM-AE104a. The certified δ11B values are -20.2 (6) ‰ for ERM-AE120, 19.9(6) ‰ for ERM-AE121 and 39.7 (6) ‰ for ERM-AE122.
Together with the formerly certified ERM-AE101 and -AE103 a unique set of seven certified reference materials (CRM) for boron isotope analysis is now available from BAM.
For the classification of chemicals, special standardized test procedures have been developed and are used world-wide. Safe handling and use of these chemicals depend on the correct classification which therefore must be based on the precise and correct execution of the tests and their evaluation. In this context interlaboratory tests (round robin tests, interlaboratory comparisons / intercomparisons) are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025.
The present document reports on the results of the interlaboratory test 2009/2010 on the test methods UN O.2 “Test for oxidizing liquids” [1] / EC A.21 “Oxidizing Properties (Liquids)” [2] which was organized by the Center for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
The test methods UN O.2 and EC A.21 are applied to characterize the oxidizing properties of liquid chemical substances or mixtures. To differentiate between chemicals with hazardous / dangerous oxidizing properties and chemicals which are not classified as hazardous / dangerous, the substance’s oxidizing properties are compared to those of a standard reference substance.
Since the methods (UN O.2 / EC A.21) were developed and came into force in the early nineties a systematic review concerning the practical application of the test method has not been carried out.
For the classification of chemicals, special standardized test procedures have been developed and are used world-wide. Safe handling and use of these chemicals depend on the correct classification which
therefore must be based on the precise and correct execution of the tests and their evaluation. In this context interlaboratory tests (round robin tests, interlaboratory comparisons / intercomparisons) are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025. The present document reports on the results of the interlaboratory test 2007 on the method UN Test N.5 “Test method for substances which in contact with water emit flammable gases” [1] / EC A.12 “Flammability (contact with water)” [2] which was organized by the Center for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
In dependence on the chemical structure and/or the physical form and state (e.g. particle size) substances or mixtures may be able to react with water (even water damp / air humidity) under normal ambient temperature conditions. Sometimes this reaction can be violent and/or with significant generation of heat. Especially if gases are evolved this reaction may become dangerous. In addition, it is important to know whether a substance emits flammable gases due to contact with water because
special precautions are necessary especially with regard to explosion protection. The methods UN Test N.5 and EC A.12 are applied to characterize chemical substances or mixtures which in contact with water emit flammable gases. To differentiate between chemicals with these properties and chemicals which are not classified as hazardous / dangerous, the substance’s gas evolution rate is determined and compared to the classification criteria(s) in the last step of the test
method. In the methods UN Test N.5 / EC A.12 no special laboratory apparatus / measuring technique to determine gas evolving flow is required. However, practical experience shows that the testing procedure for substances and mixtures which in contact with water emit flammable gases is sensitive to a number of influencing factors. Since the methods (UN N.5 / EC A.12) were developed and came into force in the early nineties a
systematic review concerning the practical application of the test method has not been carried out.
The classification of solid oxidizers according to the regulations on the transport of dangerous goods (based on the UN Recommendations/Model Regulations and accepted by all international organisations for the transport of dangerous goods as ADR, IMO, IATA) and in future also according to the GHS (Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals) is performed on the basis of the results of the UN test O.1 (UN test O.1 ―Test for oxidizing solids‖ described in chapter 34.4.1 in the Recommendations on the Transport of Dangerous Goods – Manual of Tests and Criteria, see [1]). This test was introduced into the UN Manual of Tests and Criteria in 1995 as a replacement for a similar test from 1986. Even if the UN O.1 test as described in the current 5th revised edition of UN Manual of Tests and Criteria gives some improvements compared to the old test, which had had many deficiencies, there are still some problems left with this test in terms of e.g. repeatability or reproducibility of test results, how to handle compacted or multilayer formulations like tablets, toxicity and partly significantly varying particle size distribution within defined fractions of 150 μm to 300 μm of the reference oxidizer potassium bromate (KBrO3). For this reason the IGUS EOS working group installed an ad-hoc working group in 2002 assigned with the task to propose solutions for the existing problems. The appropriateness of such proposed solutions has to be proved by the method of interlaboratory (round robin) tests before they are presented for the adoption to the UN Committee of Experts on the TDG and on the GHS with a proposal of a completely revised test procedure.
Determining a pore structure’s mechanical and chemical data on lime rendering exposed outdoors and including masonry in the laboratory, with regard to their behaviour on moisture transport and weathering was the objective. In search of clues for a dose-response relation - i.e. upon a connection between the emission rate of SO2 and NOx on one hand and the degree of damage to mainly plaster having a lime component on the other - it has been of interest to what extent their structural characteristics including pore space are modified and so consequently also physico-technical properties and chemical composition. For determining corresponding criteria, a widely diversified spectrum of test methods such as to obtain data concerning porosity and moisture transport, mechanical behaviour, and chemistry as well is available. A description of the manufacture of plate-shaped rendering specimens with lime putty, industrially hydrated lime and dolomitic hydrate (the last two also having a cement admixture) and also hydraulic lime as binding agents is included. First deposition velocity and absorption rate for SO2 were determined in laboratory tests on these materials in dry and moist states. After their exposure on outdoor racks at six locations in the Berlin region with differing SO2 atmospheric contents over at least 5 years, the samples of course show timedependent modifications of chemical and physical qualities which are especially reflected in the form of profiles of structure, strength and concentration, e.g. for sulphate. Local climatic differences, however, partly exert a greater influence on material than emissions. Similar investigations were performed on samples of comparable composition exposed 4 and 17 years. But the real surprise is furnished by the renderings’ behaviour depending upon orientation and upon height at a building. Since weathering behaviour and moisture Transport (absorption, storage, release) are directly interdependent, further criteria are necessary for a critical assessment of a plasters’ pore structure. Starting from sands, plasters were characterized. The structural parameters were lastly influenced by the respective contents of sand, binder and mixing water. These results and those gained from bricks naturally find their expression in masonry sections manufactured there from, and above all in their capillary and evaporative behaviours, and also when applying different test liquids. Summary and cited literature is given at the end of this report.
Ziel des F&E-Vorhabens des GSBL (BAM Vh 2520) war die Erarbeitung von Datensätzen auf der Grundlage bereits bestehender Staubdaten (für Datenbasis siehe Abschnitt 4) und die Übergabe der erarbeiteten Datensätze in elektronischer Form an den GSBL bis spätestens 31.05.2011. Der entsprechende Forschungs- und Entwicklungsvertrag trat am 01.08.2009 in Kraft.
Für die Erarbeitung der Datensätze mussten neuartige Konzepte entwickelt werden (siehe Abschnitt 3.5; Abschnitt 3.3 gibt eine Einführung in das Staub-Fachgebiet und behandelt die Besonderheit von Stäuben). Aufgrund von Schwierigkeiten bei der Auswertung und bei der Zusammenstellung der Daten, die erst im Verlaufe des Projekts erkannt wurden, hat es beträchtliche Verzögerungen bei der Erstellung der Datensätze gegeben. Dies führte zu der Feststellung, dass eine Laufzeitverlängerung des Projekts notwendig war. Im Mai 2011 wurde daher ein entsprechender Antrag beim Auftraggeber gestellt. Der Antrag auf kostenneutrale Laufzeitverlängerung führte schließlich zu einer Änderung des ursprünglichen Forschungs- und Entwicklungsvertrags. Der Änderungsvertrag sah eine Verlängerung des Projekts bis zum 30.04.2012 vor.
Um die Datensätze im GSBL abbilden zu können, war es auch erforderlich, eine adäquate Datenstruktur zu entwerfen und diese im GSBL zu implementieren. Die Bekanntgabe der zur Abbildung der Datensätze notwendigen Struktur erfolgte am 11.01.2011 per E-Mail (EXCELDatei gsbldbdir3_23_0029)2. Veränderungen bzw. Präzisierungen dieser Datenstruktur wurden dem GSBL am 19.01.2011 und am 28.01.2011 mitgeteilt, ebenfalls per E-Mail3. Am 19.10.2011 erfolgte eine weitere Änderung, die die sogenannte Nachschlagetabelle betrifft: Der Textinhalt der Tabelle T_STAUBM lautet nun "Auswertung vorhandener Datenkollektive durch Experten-Team." (ursprünglicher Wortlaut: "Auswertung vorhandener Datenkollektive durch Experten"). Die Änderung geht auf einen Wunsch des GSBL-Begleitkreises zurück, der am 07.10.2011 auf der in der BAM stattgefundenen Besprechung vorgebracht wurde.
For the classification and safe handling and use of the chemicals, special standardized testing proce-dures have been developed and are used world-wide. Safety experts must be able to fully rely on the precise execution of the respective laboratory tests and assessments. In this context interlaboratory tests (round robin tests, interlaboratory comparisons / intercomparisons) are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025.
The present document reports on the results of the interlaboratory test 2010/2011 on the test method DIN EN 15188:2007 “Determination of the spontaneous ignition behaviour of dust accumulations” [1] which was organized by the Center for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Haz-ardous Substances.
The test method DIN EN 15188:2007 is applied to characterize the self-ignition behaviour of combus-tible dusts. The experimental basis for describing the self-ignition behaviour of a given dust is the de-termination of the self-ignition temperatures (TSI) of differently-sized volumes of the dust sample by isoperibolic hot storage experiments (storage at constant oven temperatures) in commercially availa-ble ovens. The results thus measured reflect the dependence of self-ignition temperatures upon dust volume [1].
Several internal investigations and interlaboratory comparisons in the past have shown significant differences between the lab-specific results of hot storage tests.
Figure 2-1 shows the Pseudo-Arrhenius plot of hot storage tests of eight different laboratories (Round Robin Test 2002, BAM). The dust under this investigation was Lycopodium powder (spores). The par-ticipants of this interlaboratory test used different laboratory ovens (size, ventilation) as well as differ-ent sample baskets (shape, mesh size, single- and double-walled).
Figure 2-1 shows clearly that this test failed to produce reasonable reproducibility of the TSI between the different laboratories. As possible reasons for the deviations have been identified lab-specific dif-ferences, e.g.:
- oven ventilation (enforced, natural convection),
- oven size,
- sample baskets,
- radiation effects,
- measuring precision (temperature difference between tests with ignition and no ignition),
- minimum sample size.
To reduce the differences between the labs it was necessary to ameliorate the testing method and to improve the execution of the method by the lab. From there, the installation of an inner chamber into the laboratory oven was suggested as experimental set-up in EN 15188:2007 to provide more repro-ducible test conditions. The aappropriateness of this set-up has not been verified yet.
The current interlaboratory test 2010-2011 focuses on the use of a special mesh wire screen and spe-cial volumes of the sample baskets (cubes) to normalise/harmonise the test conditions in the different labs. In preparation for the interlaboratory test a joint program between Syngenta and BAM has been initiated in 2009. As a result of these investigations a modified set-up ( chapter 3) has been identi-fied to be probably more appropriate than the suggested set-up in DIN EN-15188:2007.
Due to the time-consuming test procedure and to optimize the workflow for the laboratories this in-terlaboratory test should be performed stepwise as a multi-level test ( chapter 5.4) on one typical test sample.
Ringversuche sind ein probates Mittel zur Bewertung der praktischen Anwendung einer Prüfmethode und der Leistungsfähigkeit von Prüflaboratorien.
Bei der in diesem Ringversuch untersuchten Methode A.14 Explosionsgefahr handelt es sich um ein Prüfschema, um festzustellen, ob feste oder pastenförmige Stoffe bei Flammenzündung (thermische Empfindlichkeit) oder bei Einwirkung von Schlag oder Reibung (mechanische Empfindlichkeit) und ob Flüssigkeiten bei Flammenzündung oder bei Einwirkung von Schlag eine Explosionsgefahr im Sinne des nationalen und europäischen Chemikalienrechts (z.B. SprengG, REACH-VO, CLP-VO) darstellen. Der hier beschriebene Ringversuch behandelt die Prüfung mit dem Fallhammer gemäß Abs. 1.6.2 Mechanische Empfindlichkeit (Schlag) der Methode A.14 Explosionsgefahr.
Angeregt wurde dieser Ringversuch von verschiedenen, nationalen Prüflaboratorien. Ein spezieller Auslöser war z.B. die Frage, ob vergleichbare Ergebnisse zwischen einer in einem Labor selbstgebauten Fallhammer-Apparatur und Geräten von kommerziellen Herstellern erzielt werden können. Es bestand die Frage nach einer entsprechenden Qualitätssicherung.
Die praktischen Untersuchungen des hier vorgestellten Ringversuchs wurden im Zeitraum von September 2011 bis Januar 2012 durchgeführt. Die Auswertungsergebnisse und Schlussfolgerungen sind von der BAM auf einem Symposium mit Beteiligung der Ringversuchsteilnehmer vorgestellt und diskutiert worden. Der jetzt vorliegende Bericht berücksichtigt die Ergebnisse der Diskussion auf diesem Symposium.
In Deutschland fallen mittelfristig erhebliche Mengen von Mauerwerkbruch an. Aus dem jährlichen Bauschuttanfall und den Produktionszahlen von Wandbausteinen lassen sich die Mengen an Mauerwerksrestmassen ableiten, die als Rückbaumaterial bei Abriss-, Umbau und Sanierungsarbeiten in Deutschland anfallen werden. Hiernach ist pro Jahr mit bis zu 10 Millionen Tonnen heute vornehmlich heterogen anfallendem Mauerwerkbruch zu rechnen [1a]. Im Sinne einer nachhaltigen Kreislaufwirtschaft sind diese Restmassen zukünftig einem möglichst hochwertigen Recycling zuzuführen. In diesem Spannungsfeld führt die deutsche Mauersteinindustrie das breit aufgestellte gemeinschaftliche Forschungsprojekt "SIM Stoffkreislauf im Mauerwerksbau" durch. In insgesamt acht mauersteinübergreifenden IGFForschungsvorhaben wurden und werden technisch orientierte Lösungsmöglichkeiten für das Recycling von Mauerwerk erarbeitet und Anwendungsbereiche für Mauerwerksrestmassen aufgezeigt. Eine grundsätzliche Entscheidung über die Eignung von Mauerwerksrestmassen für bestimmte Recyclingwege kann es letztlich nicht geben. Es wird immer eine Einzelfallentscheidung bleiben, die wesentlich durch komplexe technische sowie ökologische und ökonomische Randbedingungen geprägt wird.
Vor diesem Hintergrund wurde im Rahmen des IGF-Forschungsvorhabens 17022 N der Forschungsvereinigung Porenbetonindustrie e.V., Berlin die Nachhaltigkeit verschiedener Recyclingoptionen für Mauerwerkbruch ganzheitlich untersucht und bewertet. Unter Einbeziehung der Hauptwandbausteinarten Ziegel, Kalksandstein, Porenbeton und Leichtbeton wurden dabei material- und verfahrenstechnische sowie ökologische, ökonomische und soziale Aspekte berücksichtigt. Auf Grundlage der gewonnenen Erkenntnisse wurde ein EDV-gestütztes Analysetool (Web-Tool) zur Nachhaltigkeitsbewertung für das Mauerwerksrecycling entwickelt. Mit dem Web-Tool sollen Anwender (Planer, Architekten, Recycler) die Möglichkeit erhalten, für verschiedene Untersuchungsfälle unter Einbeziehung regional und sachlich bedingter Parameter, wie Materialqualität, Stoffmengen, Logistik, Aufbereitungstechnik, Anwendungsbereiche, Kosten und Erlöse, objektspezifische Aussagen zur Nachhaltigkeit treffen zu können. Auf diesem Wege können im Sinne der aktuellen gesetzlichen Vorgaben nachhaltige Stoffkreisläufe im Mauerwerksbau geschlossen und somit letztlich die Deponierung von Mauerwerksrestmassen vermieden werden.
Alle vier Wandbaustoffarten haben sich im Rahmen des Forschungsvorhabens als recyclingfähig und hinsichtlich der Nachhaltigkeit als gleichwertig erwiesen. Das Ziel des Vorhabens wurde damit erreicht.