BAM Forschungsberichte ohne Nummerierung
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- 4 Material und Umwelt (3)
- 6.3 Strukturanalytik (3)
- 4.3 Schadstofftransfer und Umwelttechnologien (2)
- 2 Prozess- und Anlagensicherheit (1)
- 2.1 Sicherheit von Energieträgern (1)
- 4.1 Biologische Materialschädigung und Referenzorganismen (1)
- 5 Werkstofftechnik (1)
- 5.4 Multimateriale Fertigungsprozesse (1)
- 6.5 Synthese und Streuverfahren nanostrukturierter Materialien (1)
- 7.3 Brandingenieurwesen (1)
Flow-back and produced waters from shale gas and shale oil fields contain high ammonium, which can be formed by methanogenic degradation of methylamines into methane and ammonium. Methylamines are added to fracturing fluid to prevent clay swelling or can originate from metabolism of the osmolyte triglycinebetaine (GB).
We analyzed field samples from a shale gas reservoir in the Duvernay Formation and from a shale oil reservoir in the Bakken formation in Canada to determine the origin of high ammonium. Fresh waters used to make fracturing fluid, early flow-back waters, and late flow back waters from the shale gas reservoir had increasing salinity of 0.01, 0.58, and 2.66 Meq of NaCl, respectively. Microbial community analyses reflected this fresh water to saline transition with halophilic taxa including Halomonas, Halanaerobium, and Methanohalophilus being increasingly present. Early and late flow-back waters had high ammonium concentrations of 32 and 15 mM, respectively.
Such high concentrations had also been found in the Bakken produced waters.
Enrichment cultures of Bakken produced waters in medium containing mono, di-, or trimethylamine, or triglycinebetaine (GB) converted these substrates into ammonium (up to 20 mM) and methane. The methylotrophic methanogen Methanohalophilus, which uses methylamines for its energy metabolism and uses GB as an osmolyte, was a dominant community member in these enrichments. Halanaerobium was also a dominant community member that metabolizes GB into trimethylamine, which is then metabolized further by Methanohalophilus. However, the micromolar concentrations of GB measured in shale reservoirs make them an unlikely source for the 1,000-fold higher ammonium concentrations in flow-back waters. This ammonium either originates directly from the reservoir or is formed from methylamines, which originate from the reservoir, or are added during the hydraulic fracturing process. These methylamines are then converted into ammonium and methane by halophilic methylotrophic methanogens, such as Methanohalophilus, present in flow-back waters.
Three petrol reference materials were certified for their total sulfur content in support of Directive 2003/17/EC of the European Parliament and of the European Council, which stipulates that petrol with a maximum S content of 10 mg/kg must be available in all member states by 2009. Commercially available petrol was obtained and filled into borosilicate ampoules without further treatment. Homogeneity of the materials was tested and no heterogeneity was detected for two of the materials, whereas minor heterogeneity was observed for the third material. Stability of the materials was tested for 8-12 months at 60 °C and no degradation was observed. Characterisation was based on isotope-dilution mass spectrometry (IDMS) applied as primary method of measurement by three European metrology institutes and certified values were assigned using all results. The certified uncertainties include contributions of (potential) heterogeneity, potential degradation as well as characterisation. The final assigned values are:
ERM-EF211: 48.8 ± 1.7 mg/kg
ERM-EF212: 20.2 ± 1.1 mg/kg
ERM-EF213: 9.1 ± 0.8 mg/kg
The materials are available from IRMM (ERM-EF211), LGC (ERM-EF212) and BAM (ERMEF213)
The classification of solid oxidizers according to the regulations on the transport of dangerous goods (based on the UN Recommendations/Model Regulations and accepted by all international organisations for the transport of dangerous goods as ADR, IMO, IATA) and in future also according to the GHS (Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals) is performed on the basis of the results of the UN test O.1 (UN test O.1 ―Test for oxidizing solids‖ described in chapter 34.4.1 in the Recommendations on the Transport of Dangerous Goods – Manual of Tests and Criteria, see [1]). This test was introduced into the UN Manual of Tests and Criteria in 1995 as a replacement for a similar test from 1986. Even if the UN O.1 test as described in the current 5th revised edition of UN Manual of Tests and Criteria gives some improvements compared to the old test, which had had many deficiencies, there are still some problems left with this test in terms of e.g. repeatability or reproducibility of test results, how to handle compacted or multilayer formulations like tablets, toxicity and partly significantly varying particle size distribution within defined fractions of 150 μm to 300 μm of the reference oxidizer potassium bromate (KBrO3). For this reason the IGUS EOS working group installed an ad-hoc working group in 2002 assigned with the task to propose solutions for the existing problems. The appropriateness of such proposed solutions has to be proved by the method of interlaboratory (round robin) tests before they are presented for the adoption to the UN Committee of Experts on the TDG and on the GHS with a proposal of a completely revised test procedure.
The classification of solid oxidizers according to the GHS (Globally Harmonized System of Classifica-tion and Labelling of Chemicals) and according to regulations on the transport of dangerous goods (based on the UN Recommendations/Model Regulations and implemented in all carrier domains as transport by road, railway, sea, air) is performed on the basis of the results of the UN test O.1 (―Test for oxidizing solids‖ described in chapter 34.4.1 in the Recommendations on the Transport of Danger-ous Goods, Manual of Tests and Criteria, Fifth revised edition, United Nations, New York and Geneva, 2009). This test was introduced into the UN Test Manual in 1995 as a replacement for a similar test from 1986. Even though the O.1 test is much better than the previous one there are still many prob-lems with this test. For this reason the IGUS-EOS working group (international group of experts on the explosion risks of unstable substances – working group: energetic and oxidizing substances) installed an ad-hoc working group in 2002 assigned with the task of proposing solutions for the existing prob-lems. The adequacy of such proposals has to be proven preferably by interlaboratory comparison (interlaboratory test) before they are presented to the UN Sub Committee for adoption into the UN Test Manual. The present report is the evaluation of an interlaboratory test which was designed by the Ad-hoc working group in order to find out whether the current method of comparing combustion times of test mixtures with those of reference mixtures is suitable in principle and whether some approaches for improvement of the method can be identified.
For the classification of chemicals, special standardized test procedures have been developed and are used world-wide. Safe handling and use of these chemicals depend on the correct classification which therefore must be based on the precise and correct execution of the tests and their evaluation. In this context interlaboratory tests (round robin tests, interlaboratory comparisons / intercomparisons) are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025.
The present document reports on the results of the interlaboratory test 2009/2010 on the test methods UN O.2 “Test for oxidizing liquids” [1] / EC A.21 “Oxidizing Properties (Liquids)” [2] which was organized by the Center for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
The test methods UN O.2 and EC A.21 are applied to characterize the oxidizing properties of liquid chemical substances or mixtures. To differentiate between chemicals with hazardous / dangerous oxidizing properties and chemicals which are not classified as hazardous / dangerous, the substance’s oxidizing properties are compared to those of a standard reference substance.
Since the methods (UN O.2 / EC A.21) were developed and came into force in the early nineties a systematic review concerning the practical application of the test method has not been carried out.
Im Zuge der Energiewende finden Wasserstofftechnologien in der industriellen Praxis und im öffentlichen Raum immer mehr Anwendung. Beim Einsatz von Wasserstoff als Ersatz für andere fossile Energieträger wie Erdgas müssen u.a. Explosionsschutzmaßnahmen überprüft und angepasst werden. Eine Art von Explosionsschutzmaßnahmen ist die Vermeidung von Zündquellen. Gemäß den einschlägigen Regelwerken ist die Bildung von Funken oder heißen Aufschlagstellen beim mechanischen Schlag eine mögliche Zündquelle, die vor allem beim Wasserstoff berücksichtigt werden muss. Die Zündwirksamkeit ist dabei u.a. stark von der Werkstoffpaarung und der kinetischen Schlagenergie abhängig. Der Einsatz von funkenarmen Werkzeugen aus schwer oxidierbaren Nicht-Eisen-Metallen in explosionsgefährdeten Bereichen kann z.B. eine Maßnahme sein, um diese Zündquelle zu vermeiden und wird als solche in den Regelwerken benannt. Es gibt aber kaum Quellen, die dabei helfen die Zündwirksamkeit bei Schlägen mit heterogenen Materialpaarungen einzuschätzen. In dieser Arbeit wurde zu diesem Zweck die Zündwirksamkeit von mechanischen Schlägen mit unterschiedlichen, auch nicht-metallischen Schlagpartnern in wasserstoffhaltigen Atmosphären systematisch untersucht.
Das Ziel der Untersuchungen ist ein Prognosemodell für Erschütterungen infolge Schiennahverkehr. Ergänzend zu Bericht 9 wird insbesondere der dreidimensionale, instationäre und zufällige Charakter der Erschütterungsquelle und dessen Auswirkungen auf die Ausbreitung durch den Boden und auf die Schwingungen benachbarter Gebäude untersucht. Es werden jeweils theoretisch/numerisch und experimentell/messtechnisch
- Amplituden-Abstands-Gesetze,
- Freifeld-Bauwerks-Übertragungsverhältnisse und
- Deckenresonanzüberhöhungen
ermittelt, die zusammen mit den Ergebnissen des Berichts 9 eine realistische Prognose von Erschütterungen ermöglichen. Die Ergebnisse sind in einem einfachen Prognoseprogramm zusammengefasst, mit dem im konkreten Anwendungsfall der Einfluss einer Reihe von Quell-, Boden- und Bauwerkseigenschaften erfasst wird.
Prognosen zur Erschütterungsausbreitung und zur Immissionssituation in der Umgebung von Bahntrassen sind wegen der Vielfalt der Einflussfaktoren oft mit erheblichen Unsicherheiten behaftet. Ziel der Arbeit war es, die Bedingungen für die Ausbreitung von Körperschall und Erschütterungen genauer zu erfassen und in ein für Prognosezwecke geeignetes Rechenmodell umzusetzen. Aufbauend auf theoretischen Untersuchungen zum Übertragungsverhalten des Bodens und von Gebäuden wurden Erschütterungsmessungen an Trassen verschiedener Bahnen des Stadtverkehrs Erregerspektren sowie mit besonderen Messverfahren Bodenkennwerte ermittelt. Diese dienen als Grundlage für die Modellrechnungen über die Ausbreitung von Erschütterungen. Durch Kontrollmessungen wurde die Anwendbarkeit des Modells überprüft. Es zeigten sich z.T. gute Übereinstimmungen, jedoch wurde auch die Notwendigkeit einer weiteren Verbesserung deutlich. Die Möglichkeiten der Minderung der Erschütterungen wurden umfassend behandelt.
Das Ziel des Verbundforschungsvorhabens KKS-Gründung war die Entwicklung eines Monitoringsystems zur Erfassung von Korrosion an Gründungsstrukturen im Labormaßstab. Dafür war eine umfassende Bewertung und Beschreibung korrosionsbeeinflussender Faktoren und der Korrosionssysteme notwendig. Im Vorhaben KKS-Gründung wurde die Gründungsstruktur unterhalb der Wasserlinie betrachtet bis hin zum anaeroben Bereich im Sediment. Insbesondere der Sedimentbereich wurde bisher nur unzureichend betrachtet. Da die komplexen Mechanismen in der Sedimentzone noch nicht ausreichend wissenschaftlich untersucht wurden, mussten Möglichkeiten entwickelt werden, um diese zu bewerten.
Im Verbundforschungsvorhaben KKS-Gründung agierte die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) als Forschungsstelle. Die Hauptziele des Teilvorhabens der BAM waren die Bereitstellung einer Messumgebung für das von den Partnern entwickelte Monitoringsystem, die umfassende wissenschaftliche Beschreibung der Korrosionssysteme im Unterwasserbereich und Sediment sowie die Gewinnung von Messdaten zur Verifizierung und Überführung in die Simulation. Als Forschungsstelle war die BAM der Ansprechpartner für die Verbundpartner bei wissenschaftlichen Fragestellungen.
Die Hauptziele des Vorhabens wurden erreicht und es wurden grundlegende Erkenntnisse zum Korrosionsverhalten von Offshore-Stahl im Unterwasser und Sedimentbereich gewonnen. Darüber hinaus wurden wichtige Erkenntnisse zum Betrieb eines Laborcontainers und zur Nachstellung von Korrosionssystemen in Meerwasserbecken bei Verwendung von künstlichem Meerwasser und Sand als Sediment gewonnen. Eine Beschreibung und Bewertung der Korrosivität und ablaufender Reaktionen in den einzelnen Belastungszonen wurde mittels elektrochemischer und gravimetrischer Verfahren vorgenommen.
Within the framework of the research project promoted by the Saxon Ministry of State for Environment and Agriculture (SMUL) (Reference: 13-8802.3521140), on April 27, 1999 a test was conducted on the BAM test premises in Horstwalde, administrative district Teltow-Fläming, in the Federal State of Brandenburg, during the course of which a 45 m³ railway tank car filled approximately 22% with liquefied petroleum gas was subjected to a fire test in which the railway tank car failed 17 minutes after commencement of the test (15 minutes after the fire had formed) (BAM Test Report No. III.2/9907 dated 30.06.1999).
Due to the uniqueness of such a test, which to the knowledge of the authors had never before been performed in this manner in Germany or in Europe as a whole, the Saxon State Ministry agreed to provide in addition to the railway tank car a Castor of the type THTR/AVR (without this having been part of the original project), which was also to be subjected to a fire. This report only deals with the test results of the Castor container where they are relevant to the overall project.
A detailed evaluation of the effects on the Castor container will be carried out by the BAM (Specialist Group III.3 "Safety of tanks for transport and storage").
One aim of the EMPIR nPSize project 17NRM04 was to develop and validate three classes of candidate reference (test) materials (RTMs), with i) well-defined non-spherical shape, ii) relatively high polydispersity index, and iii) accurate particle concentrations.
To fulfil the requirements of the project, 11 different types of materials were prepared. Following the initial assessment of the materials suitability, nPSize5_PT_UNITO, nPSize6_AC_UNITO and nPSize7_GN_CEA materials were found unsuitable for the project, due to various reasons. PT material was deemed unsuitable due to its predominantly agglomerated nature. AC material contained relatively high amount of impurities (other particle forms). GN material was found too heterogeneous in both the length and width for the purpose of the project. The remaining 8 candidate RTMs were assessed for their homogeneity and stability and used for successful delivery of the associated activities within the nPSize project.
The test methods UN Test L.2 / EN ISO 9038:2013 DIN EN 15188:2007 are applied to characterize the sustained combustibility of liquids i.e. the behaviour of a material under specified test conditions, whereby its vapour can be ignited by an ignition source and sufficient flammable vapour is produced to continue burning for at least 15 s after the source of ignition has been removed.
The aims of this interlaboratory test (IT) are the verification and/or the improvement (if necessary) of the verification data (reference material) in Annex B of EN ISO 9038:2013, the assessment of influencing (disturbing) factors (laboratory specific factors, which possibly may have an influence on the test result) and the assessment of the performance of the participating laboratories.
It could be demonstrated that the reference materials n-Dodecane, n-Decane and n-Undecane as mentioned in the standard are suitable and the verification shall continue to be valid.
Sustained combustibility tests are influenced by several factors like the presence of a draught shield, the experience of the laboratory assistant, verification of the apparatus, calibration of the metering device.
Based on the interlaboratory test, the gained experience and the actual results, well-founded measures / actions can be recommended to improve execution of the method.
The IT was organized by PTB, BAM and QuoData GmbH in the framework of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
Ziel des F&E-Vorhabens des GSBL (BAM Vh 2520) war die Erarbeitung von Datensätzen auf der Grundlage bereits bestehender Staubdaten (für Datenbasis siehe Abschnitt 4) und die Übergabe der erarbeiteten Datensätze in elektronischer Form an den GSBL bis spätestens 31.05.2011. Der entsprechende Forschungs- und Entwicklungsvertrag trat am 01.08.2009 in Kraft.
Für die Erarbeitung der Datensätze mussten neuartige Konzepte entwickelt werden (siehe Abschnitt 3.5; Abschnitt 3.3 gibt eine Einführung in das Staub-Fachgebiet und behandelt die Besonderheit von Stäuben). Aufgrund von Schwierigkeiten bei der Auswertung und bei der Zusammenstellung der Daten, die erst im Verlaufe des Projekts erkannt wurden, hat es beträchtliche Verzögerungen bei der Erstellung der Datensätze gegeben. Dies führte zu der Feststellung, dass eine Laufzeitverlängerung des Projekts notwendig war. Im Mai 2011 wurde daher ein entsprechender Antrag beim Auftraggeber gestellt. Der Antrag auf kostenneutrale Laufzeitverlängerung führte schließlich zu einer Änderung des ursprünglichen Forschungs- und Entwicklungsvertrags. Der Änderungsvertrag sah eine Verlängerung des Projekts bis zum 30.04.2012 vor.
Um die Datensätze im GSBL abbilden zu können, war es auch erforderlich, eine adäquate Datenstruktur zu entwerfen und diese im GSBL zu implementieren. Die Bekanntgabe der zur Abbildung der Datensätze notwendigen Struktur erfolgte am 11.01.2011 per E-Mail (EXCELDatei gsbldbdir3_23_0029)2. Veränderungen bzw. Präzisierungen dieser Datenstruktur wurden dem GSBL am 19.01.2011 und am 28.01.2011 mitgeteilt, ebenfalls per E-Mail3. Am 19.10.2011 erfolgte eine weitere Änderung, die die sogenannte Nachschlagetabelle betrifft: Der Textinhalt der Tabelle T_STAUBM lautet nun "Auswertung vorhandener Datenkollektive durch Experten-Team." (ursprünglicher Wortlaut: "Auswertung vorhandener Datenkollektive durch Experten"). Die Änderung geht auf einen Wunsch des GSBL-Begleitkreises zurück, der am 07.10.2011 auf der in der BAM stattgefundenen Besprechung vorgebracht wurde.
Dieser Bericht behandelt die Durchführung, Auswertung und Ergebnisse einer Versuchsserie zu Raumbränden. Diese wurde zur Untersuchung von Fragestellungen zum Einfluss von Brandbeschleuniger auf den Brandverlauf sowie zu den Möglichkeiten des Nachweises des Brandbeschleunigers in kriminaltechnischen Ermittlungen durchgeführt.
Die Versuche haben im Rahmen des Forschungsprojekts Brandspurenanalytik der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung im Jahr 2012 an der Brandprüfstelle Laue der Gesellschaft für Materialforschung und Prüfungsanstalt für das Bauwesen Leipzig mbH stattgefunden. Im Forschungsprojekt wurden verschiedene Materialien und ihr Brandverhalten in Kombination mit flüssigen Brandbeschleunigern in der Rauchdichtekammer (DIN EN ISO 5659-2), dem Cone Calorimeter (ISO 5660-1) und dem Single Burning Item Test (DIN EN 13823) untersucht. Die Untersuchungen hatten zwei Schwerpunkte.
Einerseits wurde im Anschluss an die Versuche der Brandrückstand mit analytischen Methoden mit dem Ziel des Nachweises des Brandbeschleunigers untersucht. Andererseits dienen die gemessenen Größen wie Massenverlustrate, Wärmefreisetzungsrate und Temperaturen innerhalb der Proben als Vergleichsgrößen bei der Validierung numerischer Simulationen und der genutzten Materialmodelle. Ergänzend zu den kleinskaligen
Versuchen wurden die selben Materialien in den in diesem Bericht vorgestellten Raumbränden verwendet, um das Brandverhalten im Originalmaßstab zu untersuchen.
Der gesamte Bericht gliedert sich in drei Teile. Der hier vorliegende Teil 1 thematisiert den Aufbau, die Durchführung und die brandtechnologische Auswertung der Versuche und diskutiert Untersuchungsergebnisse zum Brandverlauf. In Teil 2 werden die analytischen
Methoden zum Nachweis des Brandbeschleunigers in den Brandrückständen vorgestellt und ausgewertet und in Teil 3 werden Empfehlungen zur Probenahme von Proben zum Brandbeschleunigernachweis auf Basis der gewonnen Erkenntnisse im Forschungsprojekt gegeben sowie die Ergebnisse der in diesem Bericht vorgestellten Versuche
vorgestellt.
Die hier beschriebenen Versuche bildeten einen typischen Wohnzimmerbrand ab. In einem Brandraum mit einer Fläche von 20m² wurden verschiedene Einrichtungsgegenstände, wie Sofas, Regale, ein Esstisch, vier Stühle und ein Couchtisch, als Brandlast angeordnet. Insgesamt wurden fünf Versuche bei identischer Brandlast durchgeführt.
Beim ersten Versuch erfolgte die Zündung mit einem Feuerzeug an einem der Sofas.
Bei den vier weiteren Versuchen wurde mit einem Benzin-Diesel-Gemisch als Brandbeschleuniger an jew. unterschiedlichen Positionen im Brandraum gezündet. Während dem Versuch wurden die Temperaturen im Brandraum mit Mantelthermoelementen, Wärmeströme auf Oberflächen mit Plattenthermometern, die Konzentration verschiedener
Gasspezies, der globale Massenverlust, der Fluidmassenstrom durch die Zuluftöffnung und die Wärmefreisetzungsrate gemessen.
Im Anschluss an den Versuch wurden Brandschutt- und Rußwischproben genommen.
Diese wurden mit dem Ziel des Nachweises der verwendeten Brandbeschleuniger analysiert.
Die Zündung mit Brandbeschleuniger führte primär zu einer erhöhten Brandentwicklungsgeschwindigkeit.
Der Flashover trat bei allen Versuchen, die mit Brandbeschleuniger gezündet wurden, wesentlich früher auf, als bei dem ersten Versuch, der mit einem Feuerzeug gezündet wurde. Die erreichten Maximalwerte der brandtechnologischen Kenngrößen, wie beispielsweise die Temperaturen im Brandraum oder die Wärmefreisetzungsrate,
waren jedoch bei allen fünf Versuchen in der gleichen Größenordnung. Die gewonnen Daten zum Brandverlauf können als Vergleichswerte für numerische Simulationen verwendet werden.
Determining a pore structure’s mechanical and chemical data on lime rendering exposed outdoors and including masonry in the laboratory, with regard to their behaviour on moisture transport and weathering was the objective. In search of clues for a dose-response relation - i.e. upon a connection between the emission rate of SO2 and NOx on one hand and the degree of damage to mainly plaster having a lime component on the other - it has been of interest to what extent their structural characteristics including pore space are modified and so consequently also physico-technical properties and chemical composition. For determining corresponding criteria, a widely diversified spectrum of test methods such as to obtain data concerning porosity and moisture transport, mechanical behaviour, and chemistry as well is available. A description of the manufacture of plate-shaped rendering specimens with lime putty, industrially hydrated lime and dolomitic hydrate (the last two also having a cement admixture) and also hydraulic lime as binding agents is included. First deposition velocity and absorption rate for SO2 were determined in laboratory tests on these materials in dry and moist states. After their exposure on outdoor racks at six locations in the Berlin region with differing SO2 atmospheric contents over at least 5 years, the samples of course show timedependent modifications of chemical and physical qualities which are especially reflected in the form of profiles of structure, strength and concentration, e.g. for sulphate. Local climatic differences, however, partly exert a greater influence on material than emissions. Similar investigations were performed on samples of comparable composition exposed 4 and 17 years. But the real surprise is furnished by the renderings’ behaviour depending upon orientation and upon height at a building. Since weathering behaviour and moisture Transport (absorption, storage, release) are directly interdependent, further criteria are necessary for a critical assessment of a plasters’ pore structure. Starting from sands, plasters were characterized. The structural parameters were lastly influenced by the respective contents of sand, binder and mixing water. These results and those gained from bricks naturally find their expression in masonry sections manufactured there from, and above all in their capillary and evaporative behaviours, and also when applying different test liquids. Summary and cited literature is given at the end of this report.
Die in diesem Forschungsvorhaben untersuchten Anodensysteme sind für die Anwendung als diskrete Anoden im Rahmen einer Installation unter klassischen Aspekten des KKS-B nicht zu verwenden.
Alle untersuchten Systeme unterliegen mit der Zeit einer zunehmenden anodischen Hemmung infolge der Bildung von Korrosionsprodukten. Diese erhöhen den Diffusionswiderstand im Phasengrenzbereich und haben dort einen signifikanten Einfluss auf die thermodynamischen Gleichgewichtsbedingungen, infolge derer die Eigenkorrosion über die Zeit ebenfalls abnimmt.
Die Installation der Systeme A1, A2 sowie C bei höheren Bauteilfeuchten kann zur Vermeidung des sogenannten Anodenringeffektes verwendet werden.
Eine Modellbildung für eine effektive Nutzungsdauer kann unter Hinzuziehung der ermittelten elektrochemischen Parameter nicht zielführend erfolgen. Nutzungsdauern von 1 bis 2 Jahren können grundlegend mit den Anodensystemen A1, A2 und C erreicht werden, hierzu müssen aber ausreichend hohe Bauteilfeuchten gewährleistet werden.
Die theoretischen Lebensdauern aus der numerischen Simulation der galvanischen Elemente berücksichtigen eine Änderung der anodischen Teilstromdichte über die Zeit nicht und gehen von ungehemmten, aktiv korrodierenden Anoden aus. Eine Reduktion der Korrosionsaktivität wird äquivalent durch den Anstieg des Polarisationswiderstandes gespiegelt und zeigt, dass die Systeme in ihrer Lebensdauer auf Basis einer zunehmenden, deckschichtbasierten, anodischen Hemmung limitiert sind. Die Bauteilfeuchten haben grundlegend einen signifikanten Einfluss auf die Korrosionsaktivität und die daraus resultierende Effektivität der verbauten Anoden. Der höhere Ladungsumsatz führt jedoch auch zwangsläufig zu einer beschleunigten Deckschichtbildung, was im Umkehrschluss zu einem vorzeitigen Versagen der Anodensystem gegenüber dem Einsatz unter geringeren Bauteilfeuchten führen kann.
Auf Basis der Ergebnisse aus den Arbeitspaketen muss festgehalten werden, dass das Ziel des Forschungsvorhabens nur teilweise erreicht wurde. Hybride Anodensysteme, die unter Fremdstrombetrieb agieren, konnten mangels Verfügbarkeit nicht untersucht werden. Einbettmörtel der Hersteller konnten nicht untersucht werden, die pastösen Einbettmittel haben aufgrund der schlechten Performance in Wechselwirkung mit den Anoden keinen Anlass gegeben, diese weitergehenden Untersuchungen zu unterziehen.
This Report describes the certification of the reference material antimony implanted in Si/SiO2 intended to be used for calibration of surface and near surface analytical methods. It describes the preparation, homogeneity measurements and the analytical work performed for the certification of both Areal density of antimony Atoms (retained dose) and the isotope amount Ratio as well as giving considerations on the stability of the material.
Der vorliegende Bericht ist der 2.Teil eines Gesamtberichtes und schildert ausführlich die im Kontext des BAM-Innovationsoffensive-Projektes „Chemische Brandspurenanalytik“ durchgeführten Untersuchungen und fasst die gewonnenen analytischen Erkenntnisse zusammen. Der gesamte Bericht gliedert sich in drei Teile. Der erste Teil beinhaltet den Aufbau, die Durchführung und die brandtechnologische Auswertung der durchgeführten Raumbrandversuche, während in dem hier vorliegenden Teil die analytischen Methoden zum Nachweis des Brandbeschleunigers in den Brandrückständen vorgestellt und ausgewertet werden. Die Beurteilung von Brandspuren und daraus abgeleitet die Rekonstruktion eines Brandverlaufes beruhen auch auf der präzisen chemischen Analyse der Brandprodukte. Im Rahmen dieses Projektes wurde eine innovative Methodik entwickelt, wie verfügbare Analysetechniken in geeigneter Weise kombiniert werden können, um aus festen, flüssigen und gasförmigen Brandrückständen Rückschlüsse auf den Brandverlauf ziehen zu können. Neben der Untersuchung von Proben von realen Brandorten wurden verschiedene wohnungstypische Materialien unter Laborbedingungen unterschiedlichen Brandszenarien unterworfen. Die dabei entstehenden Brandgase, Aerosole sowie der verbleibende Brandrückstand wurden durch geeignete analytische Verfahren analysiert, um mögliche Brandursachen beurteilen zu können. Der Schwerpunkt dieses Berichtes liegt in dem Nachweis von Brandbeschleunigern. Es zeigte sich, dass mittels der Kombination aus HS-SPME-GC-MS sowohl in den festen Brandrückständen, als auch in den Kondensaten Brandbeschleuniger eindeutig und verlässlich nachgewiesen werden können. Anhand von 5 verschiedenen Zimmerbrandversuchen wurde der Einfluss von Brandbeschleunigern auf den Brandverlauf experimentell untersucht. Es wurden verschiedene brandtechnologische Kennwerte, wie der Massenverlust des gesamten Brandraums, Brandraumtemperaturen, die Wärmefreisetzungen sowie die Rauchgasemissionen ermittelt und beurteilt. Die Rauchgasanalyse erfolgte im Schlot, im Brandraum sowie in der Brandraumöffnung mittels Fourier Transformierte Infrarot-FTIR-Spektroskopie. Neben diesen brandtechnologischen Untersuchungen, die im Bericht Teil 1 enthalten sind, erfolgten auch chemisch-analytische Untersuchungen nach dem Brand, mit dem Ziel, den eingesetzten Brandbeschleuniger nachzuweisen. Im Anschluss an die jeweiligen Zimmerbrandversuche wurden verschiedene Brandrückstandsproben aus dem Brandschutt, Wischproben von den Wänden und den übriggebliebenen Gegenständen genommen und mit Hilfe einer entwickelten HS-SPME-GC-MS-Methode (Headspace-Solid Phase Micro Extraction-Gas Chromatographie-Massenspekrometrie) in Hinblick eines möglichen Brandbeschleunigernachweis analysiert.
For the classification, safe handling and use of the chemicals, special standardized testing procedures have been developed and are used worldwide. Safety experts must be able to fully rely on the precise execution of the respective laboratory tests and assessments. In this context, interlaboratory tests are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025.
The present document reports the results of the interlaboratory test 2015-2016, which was performed on the test method DIN EN 15188:2007 “Determination of the spontaneous ignition behaviour of dust accumulations”. It was organized by BAM in the frame of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
The test method DIN EN 15188:2007 is applied to characterize the self-ignition behaviour of combustible dusts. The experimental basis for describing the self-ignition behaviour of a given dust is the determination of the self-ignition temperatures (TSI) of differently-sized volumes of the dust sample by isoperibolic hot storage experiments (storage at constant oven temperatures) in commercially available ovens. The results measured this way reflect the dependence of the self-ignition temperatures on the volume of a dust accumulation.
The interlaboratory test 2015-2016 on the method DIN EN 15188:2007 is the latest in a systematic stepwise built up series of method validation interlaboratory tests and internal laboratory investigations. The aim of this interlaboratory test was to determine measurement uncertainties of the modified method DIN EN 15188 for different substances, covering a sufficiently wide range of self-ignition behaviours in the scope of the DIN EN 15188 of the four basket test to extrapolate to storage volumes up to 1000 m³ and the single basket test for a basket volume of 1000 cm³.
The precision of the four basket test and the single basket of the modified method DIN EN 15188 can be assessed as acceptable for the four sample materials investigated in the current interlaboratory test 2015-2016. It was possible to derive a functional equation for the measurement uncertainty U depending on the storage volume V. The measurement uncertainty cannot be ignored and must be considered, if TSI results should be used in practice.
he main objective of the nPSize project is to improve the measurement capabilities for nanoparticle size based on both measurement methods traceable to SI units and new reference materials. Two basic approaches have been used in order to develop measurement procedures resulting in traceable results of the nanoparticle size distribution: physical modelling for the methods used in the project (TSEM, SEM, AFM and SAXS) and machine learning.
Physical modelling: In this part, the physical models associated with different shape measurements for the techniques TSEM, SEM, AFM and SAXS have been collected and further developed with the aim to simulate the resulting signal as measured by the individual methods. Uncertainties and traceability associated with each model were investigated and evaluated. In the following, the progress on these physical models is reported for each individual method.
Machine Learning modelling: The aim of this part is to use machine learning to enable automatic measurement of nanoparticle shape from expert a-priori information only. No physical model will be used as a-priori information in this task.
The accuracy and traceability of the size results obtained by each technique will be analyzed and compared with the physical modelling. A machine learning database will then be used to create automatic detection algorithms.