BAM Forschungsberichte ohne Nummerierung
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Flow-back and produced waters from shale gas and shale oil fields contain high ammonium, which can be formed by methanogenic degradation of methylamines into methane and ammonium. Methylamines are added to fracturing fluid to prevent clay swelling or can originate from metabolism of the osmolyte triglycinebetaine (GB).
We analyzed field samples from a shale gas reservoir in the Duvernay Formation and from a shale oil reservoir in the Bakken formation in Canada to determine the origin of high ammonium. Fresh waters used to make fracturing fluid, early flow-back waters, and late flow back waters from the shale gas reservoir had increasing salinity of 0.01, 0.58, and 2.66 Meq of NaCl, respectively. Microbial community analyses reflected this fresh water to saline transition with halophilic taxa including Halomonas, Halanaerobium, and Methanohalophilus being increasingly present. Early and late flow-back waters had high ammonium concentrations of 32 and 15 mM, respectively.
Such high concentrations had also been found in the Bakken produced waters.
Enrichment cultures of Bakken produced waters in medium containing mono, di-, or trimethylamine, or triglycinebetaine (GB) converted these substrates into ammonium (up to 20 mM) and methane. The methylotrophic methanogen Methanohalophilus, which uses methylamines for its energy metabolism and uses GB as an osmolyte, was a dominant community member in these enrichments. Halanaerobium was also a dominant community member that metabolizes GB into trimethylamine, which is then metabolized further by Methanohalophilus. However, the micromolar concentrations of GB measured in shale reservoirs make them an unlikely source for the 1,000-fold higher ammonium concentrations in flow-back waters. This ammonium either originates directly from the reservoir or is formed from methylamines, which originate from the reservoir, or are added during the hydraulic fracturing process. These methylamines are then converted into ammonium and methane by halophilic methylotrophic methanogens, such as Methanohalophilus, present in flow-back waters.
Three petrol reference materials were certified for their total sulfur content in support of Directive 2003/17/EC of the European Parliament and of the European Council, which stipulates that petrol with a maximum S content of 10 mg/kg must be available in all member states by 2009. Commercially available petrol was obtained and filled into borosilicate ampoules without further treatment. Homogeneity of the materials was tested and no heterogeneity was detected for two of the materials, whereas minor heterogeneity was observed for the third material. Stability of the materials was tested for 8-12 months at 60 °C and no degradation was observed. Characterisation was based on isotope-dilution mass spectrometry (IDMS) applied as primary method of measurement by three European metrology institutes and certified values were assigned using all results. The certified uncertainties include contributions of (potential) heterogeneity, potential degradation as well as characterisation. The final assigned values are:
ERM-EF211: 48.8 ± 1.7 mg/kg
ERM-EF212: 20.2 ± 1.1 mg/kg
ERM-EF213: 9.1 ± 0.8 mg/kg
The materials are available from IRMM (ERM-EF211), LGC (ERM-EF212) and BAM (ERMEF213)
The classification of solid oxidizers according to the regulations on the transport of dangerous goods (based on the UN Recommendations/Model Regulations and accepted by all international organisations for the transport of dangerous goods as ADR, IMO, IATA) and in future also according to the GHS (Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals) is performed on the basis of the results of the UN test O.1 (UN test O.1 ―Test for oxidizing solids‖ described in chapter 34.4.1 in the Recommendations on the Transport of Dangerous Goods – Manual of Tests and Criteria, see [1]). This test was introduced into the UN Manual of Tests and Criteria in 1995 as a replacement for a similar test from 1986. Even if the UN O.1 test as described in the current 5th revised edition of UN Manual of Tests and Criteria gives some improvements compared to the old test, which had had many deficiencies, there are still some problems left with this test in terms of e.g. repeatability or reproducibility of test results, how to handle compacted or multilayer formulations like tablets, toxicity and partly significantly varying particle size distribution within defined fractions of 150 μm to 300 μm of the reference oxidizer potassium bromate (KBrO3). For this reason the IGUS EOS working group installed an ad-hoc working group in 2002 assigned with the task to propose solutions for the existing problems. The appropriateness of such proposed solutions has to be proved by the method of interlaboratory (round robin) tests before they are presented for the adoption to the UN Committee of Experts on the TDG and on the GHS with a proposal of a completely revised test procedure.
The classification of solid oxidizers according to the GHS (Globally Harmonized System of Classifica-tion and Labelling of Chemicals) and according to regulations on the transport of dangerous goods (based on the UN Recommendations/Model Regulations and implemented in all carrier domains as transport by road, railway, sea, air) is performed on the basis of the results of the UN test O.1 (―Test for oxidizing solids‖ described in chapter 34.4.1 in the Recommendations on the Transport of Danger-ous Goods, Manual of Tests and Criteria, Fifth revised edition, United Nations, New York and Geneva, 2009). This test was introduced into the UN Test Manual in 1995 as a replacement for a similar test from 1986. Even though the O.1 test is much better than the previous one there are still many prob-lems with this test. For this reason the IGUS-EOS working group (international group of experts on the explosion risks of unstable substances – working group: energetic and oxidizing substances) installed an ad-hoc working group in 2002 assigned with the task of proposing solutions for the existing prob-lems. The adequacy of such proposals has to be proven preferably by interlaboratory comparison (interlaboratory test) before they are presented to the UN Sub Committee for adoption into the UN Test Manual. The present report is the evaluation of an interlaboratory test which was designed by the Ad-hoc working group in order to find out whether the current method of comparing combustion times of test mixtures with those of reference mixtures is suitable in principle and whether some approaches for improvement of the method can be identified.
For the classification of chemicals, special standardized test procedures have been developed and are used world-wide. Safe handling and use of these chemicals depend on the correct classification which therefore must be based on the precise and correct execution of the tests and their evaluation. In this context interlaboratory tests (round robin tests, interlaboratory comparisons / intercomparisons) are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025.
The present document reports on the results of the interlaboratory test 2009/2010 on the test methods UN O.2 “Test for oxidizing liquids” [1] / EC A.21 “Oxidizing Properties (Liquids)” [2] which was organized by the Center for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
The test methods UN O.2 and EC A.21 are applied to characterize the oxidizing properties of liquid chemical substances or mixtures. To differentiate between chemicals with hazardous / dangerous oxidizing properties and chemicals which are not classified as hazardous / dangerous, the substance’s oxidizing properties are compared to those of a standard reference substance.
Since the methods (UN O.2 / EC A.21) were developed and came into force in the early nineties a systematic review concerning the practical application of the test method has not been carried out.
Im Zuge der Energiewende finden Wasserstofftechnologien in der industriellen Praxis und im öffentlichen Raum immer mehr Anwendung. Beim Einsatz von Wasserstoff als Ersatz für andere fossile Energieträger wie Erdgas müssen u.a. Explosionsschutzmaßnahmen überprüft und angepasst werden. Eine Art von Explosionsschutzmaßnahmen ist die Vermeidung von Zündquellen. Gemäß den einschlägigen Regelwerken ist die Bildung von Funken oder heißen Aufschlagstellen beim mechanischen Schlag eine mögliche Zündquelle, die vor allem beim Wasserstoff berücksichtigt werden muss. Die Zündwirksamkeit ist dabei u.a. stark von der Werkstoffpaarung und der kinetischen Schlagenergie abhängig. Der Einsatz von funkenarmen Werkzeugen aus schwer oxidierbaren Nicht-Eisen-Metallen in explosionsgefährdeten Bereichen kann z.B. eine Maßnahme sein, um diese Zündquelle zu vermeiden und wird als solche in den Regelwerken benannt. Es gibt aber kaum Quellen, die dabei helfen die Zündwirksamkeit bei Schlägen mit heterogenen Materialpaarungen einzuschätzen. In dieser Arbeit wurde zu diesem Zweck die Zündwirksamkeit von mechanischen Schlägen mit unterschiedlichen, auch nicht-metallischen Schlagpartnern in wasserstoffhaltigen Atmosphären systematisch untersucht.
Das Ziel der Untersuchungen ist ein Prognosemodell für Erschütterungen infolge Schiennahverkehr. Ergänzend zu Bericht 9 wird insbesondere der dreidimensionale, instationäre und zufällige Charakter der Erschütterungsquelle und dessen Auswirkungen auf die Ausbreitung durch den Boden und auf die Schwingungen benachbarter Gebäude untersucht. Es werden jeweils theoretisch/numerisch und experimentell/messtechnisch
- Amplituden-Abstands-Gesetze,
- Freifeld-Bauwerks-Übertragungsverhältnisse und
- Deckenresonanzüberhöhungen
ermittelt, die zusammen mit den Ergebnissen des Berichts 9 eine realistische Prognose von Erschütterungen ermöglichen. Die Ergebnisse sind in einem einfachen Prognoseprogramm zusammengefasst, mit dem im konkreten Anwendungsfall der Einfluss einer Reihe von Quell-, Boden- und Bauwerkseigenschaften erfasst wird.
Prognosen zur Erschütterungsausbreitung und zur Immissionssituation in der Umgebung von Bahntrassen sind wegen der Vielfalt der Einflussfaktoren oft mit erheblichen Unsicherheiten behaftet. Ziel der Arbeit war es, die Bedingungen für die Ausbreitung von Körperschall und Erschütterungen genauer zu erfassen und in ein für Prognosezwecke geeignetes Rechenmodell umzusetzen. Aufbauend auf theoretischen Untersuchungen zum Übertragungsverhalten des Bodens und von Gebäuden wurden Erschütterungsmessungen an Trassen verschiedener Bahnen des Stadtverkehrs Erregerspektren sowie mit besonderen Messverfahren Bodenkennwerte ermittelt. Diese dienen als Grundlage für die Modellrechnungen über die Ausbreitung von Erschütterungen. Durch Kontrollmessungen wurde die Anwendbarkeit des Modells überprüft. Es zeigten sich z.T. gute Übereinstimmungen, jedoch wurde auch die Notwendigkeit einer weiteren Verbesserung deutlich. Die Möglichkeiten der Minderung der Erschütterungen wurden umfassend behandelt.
Das Ziel des Verbundforschungsvorhabens KKS-Gründung war die Entwicklung eines Monitoringsystems zur Erfassung von Korrosion an Gründungsstrukturen im Labormaßstab. Dafür war eine umfassende Bewertung und Beschreibung korrosionsbeeinflussender Faktoren und der Korrosionssysteme notwendig. Im Vorhaben KKS-Gründung wurde die Gründungsstruktur unterhalb der Wasserlinie betrachtet bis hin zum anaeroben Bereich im Sediment. Insbesondere der Sedimentbereich wurde bisher nur unzureichend betrachtet. Da die komplexen Mechanismen in der Sedimentzone noch nicht ausreichend wissenschaftlich untersucht wurden, mussten Möglichkeiten entwickelt werden, um diese zu bewerten.
Im Verbundforschungsvorhaben KKS-Gründung agierte die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) als Forschungsstelle. Die Hauptziele des Teilvorhabens der BAM waren die Bereitstellung einer Messumgebung für das von den Partnern entwickelte Monitoringsystem, die umfassende wissenschaftliche Beschreibung der Korrosionssysteme im Unterwasserbereich und Sediment sowie die Gewinnung von Messdaten zur Verifizierung und Überführung in die Simulation. Als Forschungsstelle war die BAM der Ansprechpartner für die Verbundpartner bei wissenschaftlichen Fragestellungen.
Die Hauptziele des Vorhabens wurden erreicht und es wurden grundlegende Erkenntnisse zum Korrosionsverhalten von Offshore-Stahl im Unterwasser und Sedimentbereich gewonnen. Darüber hinaus wurden wichtige Erkenntnisse zum Betrieb eines Laborcontainers und zur Nachstellung von Korrosionssystemen in Meerwasserbecken bei Verwendung von künstlichem Meerwasser und Sand als Sediment gewonnen. Eine Beschreibung und Bewertung der Korrosivität und ablaufender Reaktionen in den einzelnen Belastungszonen wurde mittels elektrochemischer und gravimetrischer Verfahren vorgenommen.
Within the framework of the research project promoted by the Saxon Ministry of State for Environment and Agriculture (SMUL) (Reference: 13-8802.3521140), on April 27, 1999 a test was conducted on the BAM test premises in Horstwalde, administrative district Teltow-Fläming, in the Federal State of Brandenburg, during the course of which a 45 m³ railway tank car filled approximately 22% with liquefied petroleum gas was subjected to a fire test in which the railway tank car failed 17 minutes after commencement of the test (15 minutes after the fire had formed) (BAM Test Report No. III.2/9907 dated 30.06.1999).
Due to the uniqueness of such a test, which to the knowledge of the authors had never before been performed in this manner in Germany or in Europe as a whole, the Saxon State Ministry agreed to provide in addition to the railway tank car a Castor of the type THTR/AVR (without this having been part of the original project), which was also to be subjected to a fire. This report only deals with the test results of the Castor container where they are relevant to the overall project.
A detailed evaluation of the effects on the Castor container will be carried out by the BAM (Specialist Group III.3 "Safety of tanks for transport and storage").