BAM Forschungsberichte ohne Nummerierung
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Um den Erfordernissen des Grundwasser- und Bodenschutzes zu entsprechen ist die Kenntnis des Elutionsverhaltens von Abfall- und Bodenmaterialien erforderlich, wenn diese z.B. zur Verwertung im Straßen- oder Landschaftsbau vorgesehen sind. Im Zusammenhang mit der Novellierung der Bundes-Bodenschutzverordnung und der Einführung der Ersatzbaustoffverordnung sowie in Auswertung der Ergebnisse des BMBF-Verbundvorhabens „Sickerwasserprognose“ wurden vom DIN-Normenaus-schuss Wasserwesen, Unterausschuss „Eluierungsverfahren“ zwei Verfahren zur Elution von Fest-stoffen erarbeitet, die im Oktober 2007 als Entwürfe veröffentlicht wurden. Dabei handelt es sich um ein Säulenperkolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von orga-nischen und anorganischen Stoffen (E DIN 19528) und ein Schüttelverfahren mit einem Wasser-/ Feststoff-Verhältnis (W/F) von 2 l/kg zur Untersuchung der Elution von anorganischen Stoffen (E DIN 19529). Beide Verfahren sind für Bodenmaterialien und mineralische Abfälle mit einer Korngröße bis 32 mm vorgesehen.
Für Normen die in Verordnungen zitiert werden sollen, ist eine Verfahrensvalidierung erforderlich. Im Rahmen dieses Vorhabens waren die Verfahrenskenndaten auf der Grundlage von Ringversuchen zu ermitteln. Zunächst wurden vier für die Verordnungen relevante Materialien (Hausmüllverbrennungs-asche, Recyclingbaustoff, Bodenmaterial, Stahlwerksschlacke) als Referenzmaterialien (RM) aufberei-tet. Die zu analysierenden Parameter wurden unter Berücksichtigung der Regelungsrelevanz in Abstimmung mit dem Auftraggeber ausgewählt. Die RM wurden gemeinsam mit Referenzlösungen an die 53 Teilnehmer der Ringversuche ausgegeben. Die statistische Auswertung der Ringversuchsergebnisse erfolgte nach DIN 38402-42, wobei der Gesamtmittelwert aller Teilneh-mer als Sollwert herangezogen wurde.
Es konnte gezeigt werden, dass akzeptable Reproduzierbarkeiten für organische und anorganische Schadstoffe durch geeignete Vorgaben sowohl für Schütteltests als auch für Säulenversuche erzielt werden können. Dies gilt insbesondere unter Berücksichtigung des breiten Korngrößenspektrums der RM, der relativ hohen zugelassenen Toleranzen für das W/F bei den Säulenversuchen und des kurzen Bekanntheitsgrades der Normenentwürfe.
Die ermittelten Verfahrenskenndaten finden Eingang in die abschließende Bearbeitung der Normen.
Zur Wirkungsweise und zum Einfluss unterschiedlicher Parameter beim Kathodischen Korrosionsschutz von Stahl in Beton wurden in der Vergangenheit bereits zahlreiche Untersuchungen durchgeführt. Über die Dauerhaftigkeit leitfähiger Beschichtung auf Karbonbasis als Fremdstromanode beim KKS von Stahlbeton liegen bislang keine umfassenden wissenschaftlichen Untersuchungen vor. Die in den einzelnen Arbeitspaketen (AP) erzielten Ergebnisse und gewonnenen Erkenntnisse tragen zum Verständnis über die Elektrodenreaktion der einzelnen Systeme bei. Die Frage der Dauerhaftigkeit konnte im Rahmen dieses Forschungsvorhabens nicht zur Gänze geklärt werden. Die Ergebnisse aus dem AP 1a liefern einen wesentlichen Beitrag zur Beantwortung der offenen Fragestellung hinsichtlich der vorherrschenden Elektrodenreaktion. In Verbindung mit dem Pourbaixdiagramm für Kohlenstoff lässt sich für die Beschichtungssysteme CBCC 1 und CBCC 2, nach 500 h andauernder Polarisation mit 10 mA/m² in ges. Calziumhydroxidlösung, die vorherrschende Elektrodenreaktion als Sauerstoffelektrode verifizieren. Im AP 1b wurde festgestellt, dass die an einem Praxisobjekt applizierten Systeme CBCC 1 und CBCC 2 in der Lage sind, die Schutzkriterien zu erfüllen. Die an diesem Objekt erforderlichen Schutzspannungen liegen jeweils zwischen 1 und 2 V. Die Anodenstromdichten betragen ca. 2,5 mA/m². Aufgrund der hohen Depolarisationsraten kann das Niveau der anliegenden Anodenstromdichten in Zukunft noch nach unten angepasst werden. Die Ergebnisse aus dem AP 1b und 1a sind erst zeitlich nach Festlegung der Prüfparameter für das AP 2a erzielt worden. Mit den ursprünglich veranschlagten Stromdichten von max. 40 mA/m² traten langfristig nachfolgende Problemstellungen auf: Bei der Stromeinleitung mittels Primärelektrode und Stromdichten größer gleich 20 mA/m² wurde festgestellt, dass die Versuche bei allen Systemen eine deutliche Entkopplung zwischen Primärelektrode und Beschichtung verursacht haben. Dies ist auf die hohen lokalen Stromdichten am Übergang Primärelektrode/leitfähige Beschichtung zurückzuführen. Eine Untersuchung der erforderlichen Kontaktfläche der Primärelektrode bezogen auf die effektive Stromdichte konnte nicht erfolgen. Weiterhin wurden die Haftzugwerte über die Dauer der Polarisation untersucht und mit unpolarisierten Proben verglichen. Eine Reduktion des Verbundes infolge Polarisation mit den angesetzten Stromdichten konnte verzeichnet werden. Es wurde jedoch auch festgestellt, dass mit zunehmenden Probenalter auch reduzierte Haftzugwerte an den geschliffenen und unpolarisierten Oberflächen der Referenzprobekörper ermittelt wurden. Die Grundlagen für die Simulation konnten in AP 3 anhand der gewonnen Ergebnisse erstellt werden und Feldverteilungen unter Berücksichtigung verschiedener Parameter berechnet werden. Eine auf den gewonnenen Erkenntnisse basierende Modellentwicklung für die Dauerhaftigkeitsprognose unter variierenden Randbedingungen, wie sie für AP 4 vorgesehen
war, konnte auf Basis der erzielten Ergebnisse nicht erfolgen. Dass die Beschichtungssysteme unter praxisüblichen Randbedingungen einsetzbar sind und bei dem Vergleich der Schutzspannung mit klassischen Systemaufbauten gleiche Schutzstromdichten erzielt werden, zeigt das AP 1b deutlich. Die zukünftigen Ergebnisse aus der Praxisanwendung (AP 1b) werden über die Projektlaufzeit hinaus ausgewertet und publiziert. Das Ziel des Vorhabens wurde teilweise erreicht.
Determining a pore structure’s mechanical and chemical data on lime rendering exposed outdoors and including masonry in the laboratory, with regard to their behaviour on moisture transport and weathering was the objective. In search of clues for a dose-response relation - i.e. upon a connection between the emission rate of SO2 and NOx on one hand and the degree of damage to mainly plaster having a lime component on the other - it has been of interest to what extent their structural characteristics including pore space are modified and so consequently also physico-technical properties and chemical composition. For determining corresponding criteria, a widely diversified spectrum of test methods such as to obtain data concerning porosity and moisture transport, mechanical behaviour, and chemistry as well is available. A description of the manufacture of plate-shaped rendering specimens with lime putty, industrially hydrated lime and dolomitic hydrate (the last two also having a cement admixture) and also hydraulic lime as binding agents is included. First deposition velocity and absorption rate for SO2 were determined in laboratory tests on these materials in dry and moist states. After their exposure on outdoor racks at six locations in the Berlin region with differing SO2 atmospheric contents over at least 5 years, the samples of course show timedependent modifications of chemical and physical qualities which are especially reflected in the form of profiles of structure, strength and concentration, e.g. for sulphate. Local climatic differences, however, partly exert a greater influence on material than emissions. Similar investigations were performed on samples of comparable composition exposed 4 and 17 years. But the real surprise is furnished by the renderings’ behaviour depending upon orientation and upon height at a building. Since weathering behaviour and moisture Transport (absorption, storage, release) are directly interdependent, further criteria are necessary for a critical assessment of a plasters’ pore structure. Starting from sands, plasters were characterized. The structural parameters were lastly influenced by the respective contents of sand, binder and mixing water. These results and those gained from bricks naturally find their expression in masonry sections manufactured there from, and above all in their capillary and evaporative behaviours, and also when applying different test liquids. Summary and cited literature is given at the end of this report.
Mechanical drop test scenarios for Type B (U) packages according to the IAEA regulations have to be carried out onto the so-called “unyielding target” (usually with cask impact limiters) and onto the puncture bar respectively. They are predefined and do not require any further investigation of scenarios that really could happen on transportation routes. Cask accident scenarios in the framework of approval procedures for interim storage sites are derived from a detailed analysis of the handling procedures necessary from arrival of cask at the site to its storing position.
In that case, casks are usually handled without impact limiters. Dependent on possible drop heights, drop positions and floor properties, conservative cask accident scenarios are derived for further safety proofs. According to the mechanical assessment concept of the considered approval procedure numerical calculations have to be provided by the applicant to demonstrate mechanical cask safety. Stresses and strains in the cask body as well as in the lid System have to be identified and assessed. Using the example of a 3-mvertical-drop of a transport and storage cask for spent fuel elements onto the floor construction made of damping concrete covered by screed, BAM developed a finite element model. The finite element code ABAQUS/Explicit™ was used. Results of experimental investigations are not available. Therefore parameter studies are necessary to identify the sensitivity of the finite element model to significant Parameters and to verify the finite element models according to the requirements of the Guidelines for the Numerical Safety Analyses for the Approval of Transport and Storage Casks for Radioactive Materials (BAM GGR-008). The paper describes the modeling of the material behavior and attachment of bottom side cask components. Questions concerning the modeling of a crack length limiting reinforcement in the screed layer are discussed. The influence of the mesh density of the screed layer and its strength is considered as well. Finally, the developed finite element model can be used for a numerical safety assessment. It can help to understand the complex mechanisms of the interaction between the cask components and floor construction.
Der vorliegende Bericht ist der 2.Teil eines Gesamtberichtes und schildert ausführlich die im Kontext des BAM-Innovationsoffensive-Projektes „Chemische Brandspurenanalytik“ durchgeführten Untersuchungen und fasst die gewonnenen analytischen Erkenntnisse zusammen. Der gesamte Bericht gliedert sich in drei Teile. Der erste Teil beinhaltet den Aufbau, die Durchführung und die brandtechnologische Auswertung der durchgeführten Raumbrandversuche, während in dem hier vorliegenden Teil die analytischen Methoden zum Nachweis des Brandbeschleunigers in den Brandrückständen vorgestellt und ausgewertet werden. Die Beurteilung von Brandspuren und daraus abgeleitet die Rekonstruktion eines Brandverlaufes beruhen auch auf der präzisen chemischen Analyse der Brandprodukte. Im Rahmen dieses Projektes wurde eine innovative Methodik entwickelt, wie verfügbare Analysetechniken in geeigneter Weise kombiniert werden können, um aus festen, flüssigen und gasförmigen Brandrückständen Rückschlüsse auf den Brandverlauf ziehen zu können. Neben der Untersuchung von Proben von realen Brandorten wurden verschiedene wohnungstypische Materialien unter Laborbedingungen unterschiedlichen Brandszenarien unterworfen. Die dabei entstehenden Brandgase, Aerosole sowie der verbleibende Brandrückstand wurden durch geeignete analytische Verfahren analysiert, um mögliche Brandursachen beurteilen zu können. Der Schwerpunkt dieses Berichtes liegt in dem Nachweis von Brandbeschleunigern. Es zeigte sich, dass mittels der Kombination aus HS-SPME-GC-MS sowohl in den festen Brandrückständen, als auch in den Kondensaten Brandbeschleuniger eindeutig und verlässlich nachgewiesen werden können. Anhand von 5 verschiedenen Zimmerbrandversuchen wurde der Einfluss von Brandbeschleunigern auf den Brandverlauf experimentell untersucht. Es wurden verschiedene brandtechnologische Kennwerte, wie der Massenverlust des gesamten Brandraums, Brandraumtemperaturen, die Wärmefreisetzungen sowie die Rauchgasemissionen ermittelt und beurteilt. Die Rauchgasanalyse erfolgte im Schlot, im Brandraum sowie in der Brandraumöffnung mittels Fourier Transformierte Infrarot-FTIR-Spektroskopie. Neben diesen brandtechnologischen Untersuchungen, die im Bericht Teil 1 enthalten sind, erfolgten auch chemisch-analytische Untersuchungen nach dem Brand, mit dem Ziel, den eingesetzten Brandbeschleuniger nachzuweisen. Im Anschluss an die jeweiligen Zimmerbrandversuche wurden verschiedene Brandrückstandsproben aus dem Brandschutt, Wischproben von den Wänden und den übriggebliebenen Gegenständen genommen und mit Hilfe einer entwickelten HS-SPME-GC-MS-Methode (Headspace-Solid Phase Micro Extraction-Gas Chromatographie-Massenspekrometrie) in Hinblick eines möglichen Brandbeschleunigernachweis analysiert.
Dieser Bericht behandelt die Durchführung, Auswertung und Ergebnisse einer Versuchsserie zu Raumbränden. Diese wurde zur Untersuchung von Fragestellungen zum Einfluss von Brandbeschleuniger auf den Brandverlauf sowie zu den Möglichkeiten des Nachweises des Brandbeschleunigers in kriminaltechnischen Ermittlungen durchgeführt.
Die Versuche haben im Rahmen des Forschungsprojekts Brandspurenanalytik der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung im Jahr 2012 an der Brandprüfstelle Laue der Gesellschaft für Materialforschung und Prüfungsanstalt für das Bauwesen Leipzig mbH stattgefunden. Im Forschungsprojekt wurden verschiedene Materialien und ihr Brandverhalten in Kombination mit flüssigen Brandbeschleunigern in der Rauchdichtekammer (DIN EN ISO 5659-2), dem Cone Calorimeter (ISO 5660-1) und dem Single Burning Item Test (DIN EN 13823) untersucht. Die Untersuchungen hatten zwei Schwerpunkte.
Einerseits wurde im Anschluss an die Versuche der Brandrückstand mit analytischen Methoden mit dem Ziel des Nachweises des Brandbeschleunigers untersucht. Andererseits dienen die gemessenen Größen wie Massenverlustrate, Wärmefreisetzungsrate und Temperaturen innerhalb der Proben als Vergleichsgrößen bei der Validierung numerischer Simulationen und der genutzten Materialmodelle. Ergänzend zu den kleinskaligen
Versuchen wurden die selben Materialien in den in diesem Bericht vorgestellten Raumbränden verwendet, um das Brandverhalten im Originalmaßstab zu untersuchen.
Der gesamte Bericht gliedert sich in drei Teile. Der hier vorliegende Teil 1 thematisiert den Aufbau, die Durchführung und die brandtechnologische Auswertung der Versuche und diskutiert Untersuchungsergebnisse zum Brandverlauf. In Teil 2 werden die analytischen
Methoden zum Nachweis des Brandbeschleunigers in den Brandrückständen vorgestellt und ausgewertet und in Teil 3 werden Empfehlungen zur Probenahme von Proben zum Brandbeschleunigernachweis auf Basis der gewonnen Erkenntnisse im Forschungsprojekt gegeben sowie die Ergebnisse der in diesem Bericht vorgestellten Versuche
vorgestellt.
Die hier beschriebenen Versuche bildeten einen typischen Wohnzimmerbrand ab. In einem Brandraum mit einer Fläche von 20m² wurden verschiedene Einrichtungsgegenstände, wie Sofas, Regale, ein Esstisch, vier Stühle und ein Couchtisch, als Brandlast angeordnet. Insgesamt wurden fünf Versuche bei identischer Brandlast durchgeführt.
Beim ersten Versuch erfolgte die Zündung mit einem Feuerzeug an einem der Sofas.
Bei den vier weiteren Versuchen wurde mit einem Benzin-Diesel-Gemisch als Brandbeschleuniger an jew. unterschiedlichen Positionen im Brandraum gezündet. Während dem Versuch wurden die Temperaturen im Brandraum mit Mantelthermoelementen, Wärmeströme auf Oberflächen mit Plattenthermometern, die Konzentration verschiedener
Gasspezies, der globale Massenverlust, der Fluidmassenstrom durch die Zuluftöffnung und die Wärmefreisetzungsrate gemessen.
Im Anschluss an den Versuch wurden Brandschutt- und Rußwischproben genommen.
Diese wurden mit dem Ziel des Nachweises der verwendeten Brandbeschleuniger analysiert.
Die Zündung mit Brandbeschleuniger führte primär zu einer erhöhten Brandentwicklungsgeschwindigkeit.
Der Flashover trat bei allen Versuchen, die mit Brandbeschleuniger gezündet wurden, wesentlich früher auf, als bei dem ersten Versuch, der mit einem Feuerzeug gezündet wurde. Die erreichten Maximalwerte der brandtechnologischen Kenngrößen, wie beispielsweise die Temperaturen im Brandraum oder die Wärmefreisetzungsrate,
waren jedoch bei allen fünf Versuchen in der gleichen Größenordnung. Die gewonnen Daten zum Brandverlauf können als Vergleichswerte für numerische Simulationen verwendet werden.
In Deutschland fallen mittelfristig erhebliche Mengen von Mauerwerkbruch an. Aus dem jährlichen Bauschuttanfall und den Produktionszahlen von Wandbausteinen lassen sich die Mengen an Mauerwerksrestmassen ableiten, die als Rückbaumaterial bei Abriss-, Umbau und Sanierungsarbeiten in Deutschland anfallen werden. Hiernach ist pro Jahr mit bis zu 10 Millionen Tonnen heute vornehmlich heterogen anfallendem Mauerwerkbruch zu rechnen [1a]. Im Sinne einer nachhaltigen Kreislaufwirtschaft sind diese Restmassen zukünftig einem möglichst hochwertigen Recycling zuzuführen. In diesem Spannungsfeld führt die deutsche Mauersteinindustrie das breit aufgestellte gemeinschaftliche Forschungsprojekt "SIM Stoffkreislauf im Mauerwerksbau" durch. In insgesamt acht mauersteinübergreifenden IGFForschungsvorhaben wurden und werden technisch orientierte Lösungsmöglichkeiten für das Recycling von Mauerwerk erarbeitet und Anwendungsbereiche für Mauerwerksrestmassen aufgezeigt. Eine grundsätzliche Entscheidung über die Eignung von Mauerwerksrestmassen für bestimmte Recyclingwege kann es letztlich nicht geben. Es wird immer eine Einzelfallentscheidung bleiben, die wesentlich durch komplexe technische sowie ökologische und ökonomische Randbedingungen geprägt wird.
Vor diesem Hintergrund wurde im Rahmen des IGF-Forschungsvorhabens 17022 N der Forschungsvereinigung Porenbetonindustrie e.V., Berlin die Nachhaltigkeit verschiedener Recyclingoptionen für Mauerwerkbruch ganzheitlich untersucht und bewertet. Unter Einbeziehung der Hauptwandbausteinarten Ziegel, Kalksandstein, Porenbeton und Leichtbeton wurden dabei material- und verfahrenstechnische sowie ökologische, ökonomische und soziale Aspekte berücksichtigt. Auf Grundlage der gewonnenen Erkenntnisse wurde ein EDV-gestütztes Analysetool (Web-Tool) zur Nachhaltigkeitsbewertung für das Mauerwerksrecycling entwickelt. Mit dem Web-Tool sollen Anwender (Planer, Architekten, Recycler) die Möglichkeit erhalten, für verschiedene Untersuchungsfälle unter Einbeziehung regional und sachlich bedingter Parameter, wie Materialqualität, Stoffmengen, Logistik, Aufbereitungstechnik, Anwendungsbereiche, Kosten und Erlöse, objektspezifische Aussagen zur Nachhaltigkeit treffen zu können. Auf diesem Wege können im Sinne der aktuellen gesetzlichen Vorgaben nachhaltige Stoffkreisläufe im Mauerwerksbau geschlossen und somit letztlich die Deponierung von Mauerwerksrestmassen vermieden werden.
Alle vier Wandbaustoffarten haben sich im Rahmen des Forschungsvorhabens als recyclingfähig und hinsichtlich der Nachhaltigkeit als gleichwertig erwiesen. Das Ziel des Vorhabens wurde damit erreicht.
Ringversuche sind ein probates Mittel zur Bewertung der praktischen Anwendung einer Prüfmethode und der Leistungsfähigkeit von Prüflaboratorien.
Bei der in diesem Ringversuch untersuchten Methode A.14 Explosionsgefahr handelt es sich um ein Prüfschema, um festzustellen, ob feste oder pastenförmige Stoffe bei Flammenzündung (thermische Empfindlichkeit) oder bei Einwirkung von Schlag oder Reibung (mechanische Empfindlichkeit) und ob Flüssigkeiten bei Flammenzündung oder bei Einwirkung von Schlag eine Explosionsgefahr im Sinne des nationalen und europäischen Chemikalienrechts (z.B. SprengG, REACH-VO, CLP-VO) darstellen. Der hier beschriebene Ringversuch behandelt die Prüfung mit dem Fallhammer gemäß Abs. 1.6.2 Mechanische Empfindlichkeit (Schlag) der Methode A.14 Explosionsgefahr.
Angeregt wurde dieser Ringversuch von verschiedenen, nationalen Prüflaboratorien. Ein spezieller Auslöser war z.B. die Frage, ob vergleichbare Ergebnisse zwischen einer in einem Labor selbstgebauten Fallhammer-Apparatur und Geräten von kommerziellen Herstellern erzielt werden können. Es bestand die Frage nach einer entsprechenden Qualitätssicherung.
Die praktischen Untersuchungen des hier vorgestellten Ringversuchs wurden im Zeitraum von September 2011 bis Januar 2012 durchgeführt. Die Auswertungsergebnisse und Schlussfolgerungen sind von der BAM auf einem Symposium mit Beteiligung der Ringversuchsteilnehmer vorgestellt und diskutiert worden. Der jetzt vorliegende Bericht berücksichtigt die Ergebnisse der Diskussion auf diesem Symposium.
Ziel des F&E-Vorhabens des GSBL (BAM Vh 2520) war die Erarbeitung von Datensätzen auf der Grundlage bereits bestehender Staubdaten (für Datenbasis siehe Abschnitt 4) und die Übergabe der erarbeiteten Datensätze in elektronischer Form an den GSBL bis spätestens 31.05.2011. Der entsprechende Forschungs- und Entwicklungsvertrag trat am 01.08.2009 in Kraft.
Für die Erarbeitung der Datensätze mussten neuartige Konzepte entwickelt werden (siehe Abschnitt 3.5; Abschnitt 3.3 gibt eine Einführung in das Staub-Fachgebiet und behandelt die Besonderheit von Stäuben). Aufgrund von Schwierigkeiten bei der Auswertung und bei der Zusammenstellung der Daten, die erst im Verlaufe des Projekts erkannt wurden, hat es beträchtliche Verzögerungen bei der Erstellung der Datensätze gegeben. Dies führte zu der Feststellung, dass eine Laufzeitverlängerung des Projekts notwendig war. Im Mai 2011 wurde daher ein entsprechender Antrag beim Auftraggeber gestellt. Der Antrag auf kostenneutrale Laufzeitverlängerung führte schließlich zu einer Änderung des ursprünglichen Forschungs- und Entwicklungsvertrags. Der Änderungsvertrag sah eine Verlängerung des Projekts bis zum 30.04.2012 vor.
Um die Datensätze im GSBL abbilden zu können, war es auch erforderlich, eine adäquate Datenstruktur zu entwerfen und diese im GSBL zu implementieren. Die Bekanntgabe der zur Abbildung der Datensätze notwendigen Struktur erfolgte am 11.01.2011 per E-Mail (EXCELDatei gsbldbdir3_23_0029)2. Veränderungen bzw. Präzisierungen dieser Datenstruktur wurden dem GSBL am 19.01.2011 und am 28.01.2011 mitgeteilt, ebenfalls per E-Mail3. Am 19.10.2011 erfolgte eine weitere Änderung, die die sogenannte Nachschlagetabelle betrifft: Der Textinhalt der Tabelle T_STAUBM lautet nun "Auswertung vorhandener Datenkollektive durch Experten-Team." (ursprünglicher Wortlaut: "Auswertung vorhandener Datenkollektive durch Experten"). Die Änderung geht auf einen Wunsch des GSBL-Begleitkreises zurück, der am 07.10.2011 auf der in der BAM stattgefundenen Besprechung vorgebracht wurde.