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Die Nutzung und Wirkung genormter Managementsysteme (2020)
Mirtsch, Mona ; Koch, Claudia ; Dudek, Gabriele ; Blind, K.
Das Ziel der Initiative QI-FoKuS ist es, eine Datenbasis für neue wissenschaftliche Erkenntnisse zu Einflussfaktoren und Effekten in der Konformitätsbewertung und Akkreditierung zu schaffen. Ende 2019 wurden in einer ersten Online-Erhebung Unternehmen verschiedener Branchen und Größenklassen in Deutschland zur Nutzung von Managementsystemen und ihren Wirkungen befragt. Diese umfasste weit verbreitete genormte Managementsysteme wie ISO 9001 und ISO 14001 genauso wie bisher wenig untersuchte Systeme wie die ISO 50001 oder ISO/IEC 27001. Es konnten 180 Fragebögen für die vorliegende Studie ausgewertet werden.
NanoValid D.5.47 Annex 2 Inter-laboratory comparison on measurand surface charge (Zeta Potential) of silica particles: Report of the results (2019)
Rades, Steffi ; Natte, Kishore ; Unger, Wolfgang
An inter-laboratory comparison on the surface charge, expressed as zeta potential ζ, of nanoscaled SiO2 has been performed using #14 BAM Silica (see D.5.41/5.42) nanoparticles. The comparability of results delivered by participants has been tested. The Task 5.4 of NanoValid is designed to test, compare and validate current methods to measure and characterize physicochemical properties of selected engineered nanoparticles. The measurand is Surface charge expressed as zeta-Potential. The measurements are to be accompanied by estimates of the uncertainties at a confidence level of 95%, deduced from the standard uncertainties. Therefore an uncertainty budget comprising statistical (Type A) and systematic (Type B) errors has to be established and delivered for the measurand. The protocol comprises two Annexes addressing the establishment of uncertainty budgets following GUM. The final goal of the comparison is to identify those methods of measurement which have potential as reference methods in pc characterization of nanoparticles for the determination of a given measurand.
NanoValid D.5.47 Annex 3 Inter-laboratory comparison on measurand specific surface area (BET) of nanoparticular Titania (#15 BAM Titania): Report of the results (2019)
Rades, Steffi ; Unger, Wolfgang
This Report describes an inter-laboratory comparison aiming on the establishment of the used method (BET) as a reference method. Another purpose was the certification of the porous reference material #15 BAM Titania as CRM BAM-P110 (cf. D 5.41/42). The certified values determined by nitrogen ad-sorption at 77.3 K according to the international standards ISO 15901-2 and ISO 9277 are summarized in the Table below.
NanoValid D.5.47 Annex 1, Inter-laboratory comparison on measurand particle size/particle size distribution - Report of the results (2019)
Rades, Steffi ; Natte, Kishore ; Unger, Wolfgang
An inter-laboratory comparison on the particle size, expressed as mean diameter d, of nanoscaled SiO2 (#14 BAM Silica (see NanoValid DoW, D.5.41/5.42)) has been performed. The majority of participants used Dynamic Light Scattering (DLS). A few used Electron Microscopy as method. Following methods had been applied by only one partner, respectively: Small Angle X-ray Scattering, Analytical Ultracentrifugation, Atomic Force Microscopy and Atomizer with electric mobility spectrometer.
Meilensteine des deutschen Akkreditierungssystems - Beiträge des Deutschen Akkreditierungsrates DAR - 04. März 1991 bis 31. Dezember 2009 (2018)
Thiele, Joachim
Diese Studie soll aufzeigen, wie sich das Akkreditierungswesen in Deutschland über einen Zeitraum von mehr als 25 Jahren entwickelt hat. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und der Deutsche Akkreditierungsrat DAR haben bei dieser Entwicklung wichtige Beiträge geleistet. Leitmotiv dieser Studie ist eine These des Philosophen Udo Marquard, zitiert im Vorwort der BAM Chronik 1871-1996, „Die neue Welt kann nicht sein ohne die alten Fertigkeiten – Zukunft braucht Herkunft“. Die Erfahrungen bei der Entwicklung des deutschen Akkreditierungssystems sollen zusammengefasst werden, um Schlussfolgerungen für die Zukunft ableiten zu können, da bisher keine zusammenfassende und überblicksmäßige Darstellung des gesamten Entwicklungsprozesses vorhanden ist. Ziele dieser Studie sind die Darstellungen — der Beiträge des deutschen Akkreditierungssystems zur gegenseitigen Anerkennung von Zertifikaten und Prüfberichten in der EU zur Mitgestaltung des gemeinsamen Marktes der EU und zum Abbau internationaler tarifärer Handelshemmnisse, - der Komplexität von Akkreditierung und Konformitätsbewertungsvorgängen in einzelnen Problemkreisen, - der Entwicklung des deutschen Akkreditierungssystems von den Anfängen bis zur Tätigkeitsaufnahme der Deutschen Akkreditierungsstelle (DAkkS GmbH) am 1. Januar 2010, - der Rolle des Deutschen Akkreditierungsrates (DAR) (04.03.1991 bis 31.12.2009) anhand wichtiger Eckdaten und Hauptergebnisse aus seinem Präsidium und den vier Ausschüssen, ATF DAR-Ausschuss für Technische Fragen AIZ DAR-Ausschuss für Internationale Zusammenarbeit AZ DAR-Ausschuss für Zusammenarbeit gesetzlich geregelter und gesetzlich nicht geregelter Bereich ABT DAR-Ausschuss für Begutachtertraining - der Wege zum Finden eines nationalen Konsenses mit mehreren privaten und staatlichen Akkreditierungsstellen, um eine einheitliche Außenvertretung in internationalen Gremien zu gewährleisten, - der ständigen Bemühungen um enge Zusammenarbeit zwischen gesetzlich nicht geregeltem und gesetzlich geregeltem Bereich, - der Aktivitäten und Ergebnisse, um zu einem einheitlichen deutschen Akkreditierungssystem zu gelangen, der Rolle der BAM im deutschen Akkreditierungswesen, der Entstehung des BAM-Akkreditierungssystems (BAS) und seine Überleitung in das Deutsche Akkreditierungssystem Prüfwesen (DAP), - der Führung der Geschäftsstelle des DAR und des Akkreditierungsbeirats (AKB) des Bundesministerium für Wirtschaft und Energie (BMWi) (2006 bis 2009 und ab 2010) - der Tätigkeiten des BAM-Evaluierungsausschusses.
Halophilic Methylotrophic Methanogens May Contribute to the High Ammonium Concentrations Found in Shale Oil and Shale Gas Reservoirs (2019)
An, Biwen ; Shen, Y. ; Voordouw, J. ; Voordouw, G.
Flow-back and produced waters from shale gas and shale oil fields contain high ammonium, which can be formed by methanogenic degradation of methylamines into methane and ammonium. Methylamines are added to fracturing fluid to prevent clay swelling or can originate from metabolism of the osmolyte triglycinebetaine (GB). We analyzed field samples from a shale gas reservoir in the Duvernay Formation and from a shale oil reservoir in the Bakken formation in Canada to determine the origin of high ammonium. Fresh waters used to make fracturing fluid, early flow-back waters, and late flow back waters from the shale gas reservoir had increasing salinity of 0.01, 0.58, and 2.66 Meq of NaCl, respectively. Microbial community analyses reflected this fresh water to saline transition with halophilic taxa including Halomonas, Halanaerobium, and Methanohalophilus being increasingly present. Early and late flow-back waters had high ammonium concentrations of 32 and 15 mM, respectively. Such high concentrations had also been found in the Bakken produced waters. Enrichment cultures of Bakken produced waters in medium containing mono, di-, or trimethylamine, or triglycinebetaine (GB) converted these substrates into ammonium (up to 20 mM) and methane. The methylotrophic methanogen Methanohalophilus, which uses methylamines for its energy metabolism and uses GB as an osmolyte, was a dominant community member in these enrichments. Halanaerobium was also a dominant community member that metabolizes GB into trimethylamine, which is then metabolized further by Methanohalophilus. However, the micromolar concentrations of GB measured in shale reservoirs make them an unlikely source for the 1,000-fold higher ammonium concentrations in flow-back waters. This ammonium either originates directly from the reservoir or is formed from methylamines, which originate from the reservoir, or are added during the hydraulic fracturing process. These methylamines are then converted into ammonium and methane by halophilic methylotrophic methanogens, such as Methanohalophilus, present in flow-back waters.
Evaluation of the interlaboratory test 2015 – 2016 on the method UN Test L.2 “Sustained combustibility test” / EN ISO 9038:2013 “Determination of sustained combustibility of liquids" (2017)
Brandes, E. ; Colson, B. ; Frost, K. ; Lüth, Peter ; Simon, K. ; Stolz, T. ; Uhlig, S.
The test methods UN Test L.2 / EN ISO 9038:2013 DIN EN 15188:2007 are applied to characterize the sustained combustibility of liquids i.e. the behaviour of a material under specified test conditions, whereby its vapour can be ignited by an ignition source and sufficient flammable vapour is produced to continue burning for at least 15 s after the source of ignition has been removed. The aims of this interlaboratory test (IT) are the verification and/or the improvement (if necessary) of the verification data (reference material) in Annex B of EN ISO 9038:2013, the assessment of influencing (disturbing) factors (laboratory specific factors, which possibly may have an influence on the test result) and the assessment of the performance of the participating laboratories. It could be demonstrated that the reference materials n-Dodecane, n-Decane and n-Undecane as mentioned in the standard are suitable and the verification shall continue to be valid. Sustained combustibility tests are influenced by several factors like the presence of a draught shield, the experience of the laboratory assistant, verification of the apparatus, calibration of the metering device. Based on the interlaboratory test, the gained experience and the actual results, well-founded measures / actions can be recommended to improve execution of the method. The IT was organized by PTB, BAM and QuoData GmbH in the framework of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances.
Certification Report for the Isotopic Reference Materials ERM-AE142 and ERM-EB400 (2016)
Vogl, Jochen ; Becker, Dorit ; Koenig, Maren ; Yim, Y.-H. ; Lee, K.-S. ; Goenaga-Infante, H. ; Malinowskiy, D. ; Hill, S. ; Ren, T. ; Wang, J. ; Vocke, R. D. ; Murphy, K. ; Nonose, N. ; Rienitz, O. ; Noordmann, J.
Lead (Pb) isotope amount ratios are commonly used in applications ranging from archaeology and forensic sciences to terrestrial and extra-terrestrial geochemistry. Despite their utility and frequency of use, only three certified isotope amount ratio reference materials are currently available for Pb: NIST SRMs 981, 982 and 983. Because SRM 981 has a natural Pb isotopic composition, it is mainly used for correcting instrumental mass discrimination or fractionation. This means that, at present, there are no other certified isotope reference materials with natural Pb isotopic composition that could be used for validating or verifying an analytical procedure involving the measurement of Pb isotope amount ratios. To fill this gap, two new reference materials, both certified for their Pb isotopic composition, have been produced together with a complete uncertainty assessment. These new reference materials offer SI traceability and an independent means of validating or verifying analytical procedures used to produce Pb isotope amount ratio measurements. ERM-EB400 is a bronze material containing a nominal Pb mass fraction of 45 mg/kg. ERM-AE142 is a high purity solution of Pb with a nominal mass fraction of 100 mg/kg. Both materials have been specifically produced to assist analysts in verifying or validating their analytical procedures. Note that while one of these reference materials requires the chemical separation of Pb from its matrix (ERM-EB400), the other does not (ERM-AE142). Details on the certification of these isotope reference materials are provided in this report.
Evaluation of the interlaboratory test 2015-2016 on the method DIN EN 15188:2007 “Determination of the spontaneous ignition behaviour of dust accumulations” (2016)
Frost, K. ; Lüth, Peter ; Schmidt, Martin ; Simon, K. ; Uhlig, St.
For the classification, safe handling and use of the chemicals, special standardized testing procedures have been developed and are used worldwide. Safety experts must be able to fully rely on the precise execution of the respective laboratory tests and assessments. In this context, interlaboratory tests are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025. The present document reports the results of the interlaboratory test 2015-2016, which was performed on the test method DIN EN 15188:2007 “Determination of the spontaneous ignition behaviour of dust accumulations”. It was organized by BAM in the frame of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances. The test method DIN EN 15188:2007 is applied to characterize the self-ignition behaviour of combustible dusts. The experimental basis for describing the self-ignition behaviour of a given dust is the determination of the self-ignition temperatures (TSI) of differently-sized volumes of the dust sample by isoperibolic hot storage experiments (storage at constant oven temperatures) in commercially available ovens. The results measured this way reflect the dependence of the self-ignition temperatures on the volume of a dust accumulation. The interlaboratory test 2015-2016 on the method DIN EN 15188:2007 is the latest in a systematic stepwise built up series of method validation interlaboratory tests and internal laboratory investigations. The aim of this interlaboratory test was to determine measurement uncertainties of the modified method DIN EN 15188 for different substances, covering a sufficiently wide range of self-ignition behaviours in the scope of the DIN EN 15188 of the four basket test to extrapolate to storage volumes up to 1000 m³ and the single basket test for a basket volume of 1000 cm³. The precision of the four basket test and the single basket of the modified method DIN EN 15188 can be assessed as acceptable for the four sample materials investigated in the current interlaboratory test 2015-2016. It was possible to derive a functional equation for the measurement uncertainty U depending on the storage volume V. The measurement uncertainty cannot be ignored and must be considered, if TSI results should be used in practice.
Aufschluss, Trennung und Recycling von ressourcenrelevanten Metallen aus Rückständen thermischer Prozesse mit innovativen Verfahren (ATR) (2016)
Holm, Olaf
Ziel des Vorhabens war die Steigerung der Rückgewinnung von Metallen aus Aschen und Schlacken, insbesondere aus Hausmüllverbrennungsaschen (HMVA), durch Aufschluss aus den mineralischen Verbunden. Durch das innovative Prallzerkleinerungsverfahren des Projektpartners TARTECH eco industries AG sollten Verunreinigungen an den Metallen vollständig abgeschlagen werden. Für die großtechnische Demonstration dieses Verfahrens wurden durch die Projektpartner Stadtreinigung Hamburg (SRH) und Berliner Stadtreinigung (BSR) unterschiedliche Chargen HMVA, insgesamt ca. 5.000 Mg, zur Verfügung gestellt. Das zerkleinerte und von Eisen- und Nichteisen-Metallen entfrachtete Material mit vorwiegend oxidisch gebundenen Metallen wurde für weitere Verfahren verwendet. Zur Rückgewinnung von Kupfer wurden an der Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) Verfahren zur Flotation und Dichtesortierung und bei der Spicon GmbH Verfahren zur enzymatischen Extraktion erforscht. An der Ludwig-Maximilians Universität (LMU) wurde die hydrothermale Extraktion von Blei und Zink sowie deren Rückfällung untersucht. Mit Blick auf die weitgehende Verwertung separierter Stoffströme wurde zum Einen untersucht, ob die mineralische Fraktion nach einer derartigen Behandlung noch zur Verwertung bei der Deponiesanierung einsetzbar ist. Zum Anderen wurde eine aus HMVA gewonnene Aluminiumfraktionen (< 3 mm) beim Projektpartner Helmholtz-Zentrum für Material- und Küstenforschung GmbH (HZG) zur Synthese von Wasserstoffspeichermaterialien eingesetzt. Mit Blick auf einen möglichen Technologietransfer für das innovative Prallzerkleinerungsverfahren wurden seitens des Projektpartners Universität Duisburg-Essen (UDE) geeignete Schlacken aus der Stahl-, Edelstahl- und NE-Metallindustrie ermittelt. Zudem wurden beim Projektpartner Fraunhofer-Institut für Umwelt-, Sicherheits- und Energietechnik UMSICHT Reststoffe aus WEEE-Recyclingprozessen verbrannt und in Teilen der großtechnisch umgesetzten Anlage aufbereitet. Die Arbeiten im Rahmen des Verbundprojekts haben gezeigt, dass mit innovativen Technologien die Rückgewinnungsquoten von Nichteisenmetallen aus HMVA gegenüber Anlagen, die nach dem Stand der Technik arbeiten, deutlich erhöht werden können (Alpha-Linie). Vor allem die Metalle Aluminium, Kupfer sowie Legierungselemente aus Messing konnten vermehrt zurückgewonnen werden. Die Anreicherung von weiteren wertvollen Metallen in separierten Stoffströmen aus der Fraktion < 2 mm (Beta-Linie) wurde im Rahmen des Projektes nicht systematisch untersucht, wurde jedoch durch die Abnehmer der gewonnenen Konzentrate bestätigt. Der Anteil dieser Fraktion < 2 mm wird zwar bereits in der Alpha-Linie deutlich erhöht, eine Verwertung im Deponiebau auf der Deponie Schöneicher Plan ist jedoch weiterhin möglich. Die Ergebnisse der ökobilanziellen Betrachtungen zeigten, dass die Aufbereitung metallhaltiger HMVA grundsätzlich ökologische, soziale bzw. sozioökonomische Vorteile erbringt. Bereits die Aufbereitung von HMVA nach dem Stand der Technik ergibt demnach eine deutlich Gutschrift für die zurückgewonnenen Metalle, die unter Berücksichtigung der dabei erzeugten Emissionen im Saldo zu einer Einsparung führt. Die Bilanzierung der Versuche im Rahmen des Projektes unterstreichen, dass das Ausmaß der Entlastung für Umwelt und Gesellschaft vor allem von den Metallgehalten der behandelten HMVA abhängt. Dabei lassen sich die ökologischen Vorteile auf die Schonung primärer Rohstoffe zurückführen. Insbesondere die hochwertige Aufbereitung unbehandelter HMVA mit hohen Gehalten an Eisen, Kupfer und Aluminium ist mit ökologischen Vorteilen verbunden. Im Weiteren zeigten die Untersuchungen, dass die Erschließung des Rohstoffpotenzials von HMVA in der Korngrößenfraktion < 2 mm durch den verfahrenstechnischen Mehraufwand in Form der der Beta - Linie generell sinnvoll ist.
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