Wissenschaftliche Artikel der BAM
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Organisationseinheit der BAM
In Leichtbauanwendungen sind Materialien mit geringen Dichten und hohen Festigkeiten gefragt. Insbesondere Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) erfüllen diese Anforderungen und werden zunehmend für Strukturbauteile eingesetzt. Die Oberflächen moderner Rotorblätter von Windkraftanlagen werden aus FKV gefertigt. Das Versagen dieser Materialien hat massiven Einfluss auf die Einsatzfähigkeit der gesamten Windkraftanlage. Daher ist die Kenntnis des Versagensverhaltens dieser Komponenten unter statischer und zyklischer Belastung von großem Interesse, um die Betriebsbeanspruchung abzuschätzen. Im Idealfall wird die Schadensentwicklung unter Betriebslast mit zerstörungsfreien in-situ-Prüfverfahren ermittelt. Hier berichten wir über die Beobachtung der Rissentwicklung in Carbon-Faserverstärkten Kunststoffen (CFK) unter kontinuierlicher Zugbelastung durch in-situ Synchrotron-Röntgenrefraktionsradiographie. Eine selbst entwickelte elektromechanische Zugprüfmaschine mit einem Kraftbereich bis zu 15 kN wurde in den Strahlengang an der BAMline (BESSY II) integriert. Da in herkömmlichen (Absorptions-) Radiographien Defekte wie Zwischenfaserbrüche oder Faser-Matrix-Enthaftung keinen ausreichenden Kontrast verursachen, wird zur Kontrastanhebung die Röntgenrefraktion benutzt. Hier wird das sogenannte Diffraction Enhanced Imaging (DEI) angewandt, um Primär- und gebrochene Strahlung mit Hilfe eines Analysatorkristalls zu trennen. Diese Technik ermöglicht schnelle Messungen mit einem Gesichtsfeld von einigen Quadratmillimetern (hier: 14 mm × 7.2 mm) und ist ideal für in-situ Untersuchungen. Die Bildgebung und der Zugversuch erfolgen mit einer Bildfrequenz von 0.7 / s und einer Dehnrate von 0.00055 / s . Bei 0°/90° Fasergelegen treten die ersten Zwischenfaserrisse bei 380 MPa (Dehnung 0.8 %) auf. Vor dem Versagen bei ca. 760 MPa (Dehnung 2.0 %) beobachten wir die Ausbildung eines nahezu äquidistanten Rissmusters (Risse in ca. 1 mm Abstand), das sich im geschädigten Zustand über die gesamte Probe erstreckt.
Die Brechung von Röntgenstrahlen (Röntgenrefraktion) an Grenzflächen zwischen Materialien unterschiedlicher Dichte ist analog zur Ablenk-ung von sichtbarem Licht an z.B. Glasoberflächen. Es gibt jedoch zwei wesentliche Unterschiede:
a) konvexe Grenzflächen verursachen Divergenz (d.h. der Brechungsindex n ist kleiner als 1), und
b) die Ablenkungswinkel sind sehr klein, und reichen von einigen Bogensekunden bis zu einigen Bogenminuten (d.h. n ist nahe bei 1);
Wie auch bei sichtbarem Licht ist die Ablenkungsrichtung der Röntgenstrahlen abhängig von der Orientierung der durchstrahlten Grenzfläche. Aufgrund dieser Eigenschaften eignen sich Röntgenrefraktionsmethoden hervorragend für:
a) die Erkennung und Quantifizierung von Defekten wie Poren und Mikrorissen und
b) die Bewertung von Porosität und Partikeleigenschaften wie Orientierung, Größe und räumliche Verteilung.
Wir zeigen die Anwendung der Röntgenrefraktionsradiographie (2,5D Technik) und der -tomographie (3D Technik) für die Untersuchung verschiedener Probleme in der Werkstoffwissenschaft und -technologie:
a) Sintern von SiC-Grünkörpern
b) Porositätsanalyse in Dieselpartikelfiltersilikaten
c) Faser-Matrix-Haftung in Metall- und Polymermatrixverbundwerkstoffen
d) Mikrorissbildung in Glaskeramik.
Wir zeigen, dass der Einsatz von Röntgenrefraktionsmethoden quantitative Ergebnisse liefert, die direkt als Parameter in Werkstoffmodellen verwendet werden können.
Die Integrität der Verstärkungsfasern in Komposit-Zahnstiften ist entscheidend für die Biegefestigkeit und die langfristige Haftung am Zement in den Wurzelkanälen. Es wurde vermutet, dass die Integrität von glasfaserverstärkten Zahnstiften durch das Beschleifen während der zahnmedizinischen Behandlung beeinträchtigt wird. Eine Beschädigung der Fasern führt zu einer erheblichen strukturellen Schwächung über den gesamten Stiftdurchmesser. Glasfragmente, die durch den Kontakt mit dem Zahnbohrer entstehen, können sich vom Stift lösen und die Haftfähigkeit erheblich verringern. Mit Hilfe hochauflösender Synchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR) konnte das Ausmaß der Schäden zuverlässig identifiziert und charakterisiert werden.
Dazu wurden die Glasfaserstifte sowohl im Herstellungszustand als auch nach der Bearbeitung mit einem Diamantbohrer untersucht. Die Datensätze wurden zur Visualisierung und Quantifizierung der morphologischen Charakteristika intakter und durch das Beschleifen beschädigter Regionen analysiert. Sie zeigen Schäden im bearbeiteten Bereich (z. B. Brüche, Splitter und Risse) sowie herstellungsbedingte Inhomogenitäten der Fasern mit einer signifikanten Zunahme der inneren Oberflächen in Probenregionen, die durch das Beschleifen beschädigt wurden.
Um das Material- und Schädigungsverhalten von additiv gefertigtem Polyamid 12 (PA12) unter quasistatischer Belastung zu charakterisieren, wurden mechanische Tests und Röntgenverfahren zur Bestimmung der Mikrostruktur eingesetzt. Die Proben wurden nach dem Prinzip des Selektiven Lasersinterns (SLS) hergestellt. Unter quasistatischer Belastung mit Haltezeiten ergab sich ein viskoplastisches Materialverhalten. Im Zugversuch wurde eine maximale Zugfestigkeit von 40.6 MPa und eine Bruchdehnung von 7.4% beobachtet. Mittels Röntgenrefraktion wurde eine Erhöhung von inneren Oberflächen beobachtet, die senkrecht zur Zugrichtung orientiert sind. Die Analyse der Gesamtporosität aus Computertomographie-Messungen ergab keine Änderung infolge der Zugbelastung. Jedoch wurde eine bimodale Porengrößenverteilung und eine steigende Sphärizität festgestellt. Das Materialverhalten wurde mit dem Chaboche-Modell simuliert und ergab eine sehr gute Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen. Allerdings gestattet dieses Modell nicht, das Schädigungsverhalten abzubilden. Daher wurde zur Simulation des Schädigungsverhaltens das Modell gemäß dem Ansatz von Gurson, Tvergaard und Needleman unter Berücksichtigung der mikrostrukturellen Parameter erweitert. Der Schwerpunkt des Beitrags liegt auf den Röntgenverfahren zur experimentellen Bestimmung der Mikrostruktur.
Die Degradation von Wärmedämmschichten(thermal barrier coatings - TBCs) in Gasturbinen durch glasartige Calcium-Magnesium-Aluminiumsilikat (CMAS)Ablagerungen aus verschiedenen Quellen istseit vielen Jahren ein anhaltendes Problem. In dieser Studie wurde mit Hilfe derSynchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR), und vergleichend mit der Elektronenmikroskopie, das Eindringen von CMAS in die poröse Struktur von atmosphärisch plasmagespritzten (APS)TBCs sowie die Bildung und das Wachstum von Rissen unter thermisch zyklischer Belastung untersucht. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Infiltration sowie deren Kinetik im Brenner-Teststand wesentlich vom Benetzungsverhalten des CMAS beeinflusst werden. Trotz desoffensichtlichen Angriffs von CMAS auf die Korngrenzen hat die Wechselwirkung von Yttriumdioxid-stabilisiertem Zirkoniumdioxid (YSZ) mit intrudiertem CMAS keinen unmittelbaren Einfluss auf die Struktur und Dichte der innen Oberflächen(Risse, Poren). In einem späteren Stadium wird die Bildung von Rissen senkrecht zur äußeren Oberfläche in einer breiteren Zone der TBC-Schicht beobachtet.
Sandwich-Schalenstrukturen in situ charakterisiert mit Thermographie und Felddehnungsmessungen
(2018)
An der BAM wurde ein Schalenprüfstand entwickelt, mit dem typische Sandwichschalenstrukturen unter simulierter Betriebsbeanspruchung belastet werden können. Im mechanischen Ermüdungsversuch wurden in situ die Entstehung von Schäden in Schalenprüfkörpern mit Test-Imperfektionen mittels der passiven Thermographie und Felddehnungsmessungen verfolgt. Damit konnten der Zeitpunkt, der Schadensursprung und der Schadensfortschritt zerstörungsfrei bestimmt werden. Zudem wurden vergleichend Schalenprüfkörper mit Luftultraschall und der Röntgen-Laminographie untersucht. Im Rahmen eines BMWi-Forschungsvorhabens wurden die Schädigungsmechanismen evaluiert und Empfehlungen für die Praxis der Fertigung von Rotorblättern abgeleitet. In diesem Beitrag wird sich auf die Darstellung der ZfP-Verfahren und der ZfP-Ergebnisse konzentriert.
3D structural investigations are described by X-ray laminography studies of sandwich shell segments, made of a PVC foam core, covered by non-crimp fabric glass fibre composite lay-ups processed by vacuum assisted resin infusion of epoxy. The specific scope of this study is to image transversal flaws within the foam core (joints) and of single ply overlaps. Test flaws were purposely implemented in order to simulate typical failure under cyclic load. In a dedicated test rig for shell structures, the flaw evolution/propagation is monitored by thermography and optical 3D inspection of deformation. Due to the unfavourable preconditions for classical computed tomography as of large aspect ratio, the samples were investigated by coplanar translational laminography. Its limited range of observation angles of ± 45°, results in anisotropic artefacts about the normal to the sample surface, but the typical flaws are well visualized in the as-prepared state, in a state of early damage, and in the repaired state.
Proben mit einer Mittelkerbe aus Polyamid 66 mit 35% Gewichtsan-teil an Kurzglasfaser (PA-GF35) wurden im Spritzgießverfahren hergestellt und in einem ungeschädigten und durch Schwingbeanspruch geschädigten Zustand mittels Röntgenverfahren charakterisiert. Sowohl die Faserorientierungsverteilung als auch die Riss-/Mikrorissbildung wurden mit der Röntgenrefraktionstopographie in einem SAXS-Aufbau und dem Diffraction-Enhanced-Imaging am Synchrotron (BESSY II) analysiert. Beide Verfahren spiegeln in guter Übereinstimmung die Charakteristiken dieser Werkstoffklasse in Bezug auf die Fertigungsqualität und die Schädigungsme-chanismen wider.
Die Synchrotron-Refraktions-Topographie basiert auf der Brechung von Röntgenstrahlung an den Grenzflächen zwischen Materialien mit unterschiedlichem Brechungsindex. Refraktionseffekte verändern die Ausbreitungsrichtung der Röntgenstrahlung, welche mit Hilfe der Methode des Analyser-Based Imaging analysiert wird. Dabei wird ein Silizium-Einkristall im Strahlengang zwischen Probe und Detektor platziert. Dieser Analysator-Kristall filtert, innerhalb seiner Streuebene, die Röntgenstrahlung gemäß ihrer Ausbreitungsrichtung. Durch das Rastern verschiedener Winkelpositionen des Analysator-Kristalls erhält man das Winkelspektrum der von der Probe gebrochenen Strahlung. Aus dieser Rocking Curve lässt sich die spezifische innere Oberfläche der Probe bestimmen. Diese Information wird über einen 2D-Detektor mit einer nominellen Pixelgröße von 3,6 μm gewonnen. Die Installation einer Zugprüfmaschine ermöglicht es die Proben in verschiedenen Lastzuständen insitu zu untersuchen. Damit ist es möglich die spezifische innere Oberfläche in Abhängigkeit der Last darzustellen und so Schädigungsmechanismen abzuleiten. Der Vorteil bei der Ausnutzung des Refraktionseffekts gegenüber der einfachen Durchstrahlung ist die höhere Sensitivität gegenüber Defekten mit geringem Volumen aber großer Oberfläche. Somit werden auch Mikrorisse und, speziell bei Kompositen, die Enthaftung zwischen Matrix und Verstärkung (Partikel, Fasern) erfasst. In dieser Studie wurden Metall-Matrix-Komposite bestehend aus einer Aluminium-Matrix verstärkt mit Aluminiumoxid-Partikeln untersucht. Hierzu wurden knochenförmige Zugproben präpariert, deren Messlänge einen rechteckigen Querschnitt von 1,7 mm × 1,3 mm aufwies. Die Proben wurden einem Zugversuch unterzogen, welcher in Intervallen unterbrochen wurde. Bei jeder Unterbrechung wurde unter quasi-statischer Last die Rocking Curve gemessen und ein Radiogramm der spezifischen inneren Oberflächen berechnet. Dabei konnte ab dem Erreichen einer Last von ca. 600 N ein Anstieg der spezifischen inneren Oberfläche beobachtet werden. Demgegenüber zeigen die zum Vergleich durchgeführten Durchstrahlungsaufnahmen keinerlei Defekte. Daher belegt diese Untersuchung das Potential der Refraktion-Topographie zur frühzeitigen Erkennung von Schädigungen mit hoher Empfindlichkeit.
Im vergangenen Jahrzehnt sind gitterinterferometrische Röntgenabbildungen zunehmend in den Fokus des Interesses gerückt. Sie sind insbesondere dann Vorteil, wenn der in der Standardradiographie erreichbare Kontrast nicht genügt, schwach absorbierende Mikro- und Nanostrukturen abzubilden.
Auf Kosten mehrerer Aufnahmen gestattet die Talbot-Lau Gitterinterferometrie, die Beiträge aus Absorption, Refraktion und (refraktiver) Streuung zu trennen. Dazu werden die Störungen der Interferenzmuster von Phasengittern ausgewertet. Im Gegensatz zu einer Vielzahl anderer refraktionsbasierter Abbildungsmethoden kann diese Technik mit konventionellen Röntgenröhren (mit divergenter, polychromatischer Strahlung) angewendet werden. Damit ist die Technik geeignet, typische ZfP-Fragestellungen zu lösen.
Hier stellen wir Untersuchungen zur Effizienz von Phasengittern vor. Die Visibilität (d.h. die Höhe der Oszillation im Interferenzmuster) wird als Funktion verschiedener geometrischer Parameter verfolgt. Eine Rotation um die Achse parallel zu den Gitterstegen ändert die Form des Gitterprofils (d.h. die Verteilung der Phasenschiebungen). Die kontinuierliche Variation des Winkels und des Detektionsabstandes führt zur Identifikation von ausgezeichneten Kombinationen mit maximaler Visibilität, wobei die Abstände deutlich geringer sind als im Standardaufbau mit senkrechter Gitterbestrahlung.
Unsere Studie umfasst Simulationen für monochromatische Quelle und den Vergleich zu experimentellen Ergebnissen mit der Synchrotronstrahlung.
In der Literatur wurden die Vorteile der Talbot-Lau Interferometrie für die zerstörungsfreie Prüfung von Faserkompositen und Verbundwerkstoffen demonstriert. Hier werden als Beispiele Messungen an Aluminiumtitanat (Al2TiO5) Pulver gezeigt.
Grating interferometric set-ups have been established in the last decade. They are promising candidates to obtain enhanced image contrast from weakly absorbing micro and nano structures. They are based on X-ray refraction and near-field diffraction using the Talbot effect.
At the expense of taking multiple images, Talbot-Lau grating interferometry allows separating the absorption, refraction, and scattering contributions by analysing the disturbances of a phase grating interference pattern. Contrary to other refraction enhanced methods, this technique can be applied using conventional X-ray tubes (divergent, polychromatic source). This makes it attractive to solve typical non-destructive testing problems.
We investigated the efficiency of phase gratings, i.e. the visibility (the amplitude of oscillations) upon variation of propagation distance and phase grating rotation around an axis parallel to the grid lines. This grating rotation changes the grating shape (i.e. the distributions of phase shifts). This can yield higher visibilities than derived from rectangular shapes.
Our study includes experimental results obtained from synchrotron radiation, as well as simulations for monochromatic radiation. The advantages of Talbot-Lau interferometry are demonstrated at the example of glass capillaries.
3D Crack analysis in hydrogen charged lean duplex stainless steel with synchrotron refraction CT
(2016)
Hydrogen in metals can cause a degradation of the mechanical properties, the so-called hydrogen embrittlement. In combination with internal stresses, hydrogen assisted cracking (HAC) can occur. This phenomenon is not completely understood yet. To better characterise the cracking behaviour, it is important to gain information about the evolution of the 3D crack network. For this purpose samples of lean duplex stainless steel were loaded with hydrogen by means of electrochemical charging and investigated by means of synchrotron refraction CT and SEM fractography after uniaxial tensile loading. Synchrotron refraction CT is an analyser-based imaging (ABI) technique. It uses a Si (111) single crystal as analyser, which is placed into the beam path between sample and detector. According to Bragg’s law only incident x-rays within a narrow range around the Bragg-angle are diffracted from the analyser into the detector. Hence, the analyser acts as an angular filter for the transmitted beam. This filtering allows to turn the refraction and scattering of x-rays into image contrast. Refraction occurs at all interfaces, where the density of the material changes and is more sensitive to density changes than the attenuation. Therefore, it is possible to detect smaller cracks than with classical x-ray imaging techniques, like CT, with comparable spacial resolution. It also visualises the 3D structure of the cracks and gains quantitative information about their morphology and distribution. Since cracks introduced by HAC are usually very small and have a small opening displacement, synchrotron refraction CT is expected to be well suited for imaging this cracking mechanism and can be a valuable tool to characterise the formation and the evolution of a 3D crack network.
The most substantial innovations in radiographic imaging techniques of the last two decades aim at enhanced image contrast of weakly absorbing micro and nano structures by taking advantage of X-ray refraction effects occurring at outer and inner surfaces. The applications range from fibre reinforced plastics to biological tissues. These techniques comprise, among others, X-ray refraction topography, diffraction enhanced imaging, phase contrast imaging, Talbot-Lau grating interferometry, and refraction enhanced imaging. They all make use of selective beam deflections up to a few minutes of arc: the X-ray refraction effect. In contrast to diffraction, this type of interaction has a 100 % scattering cross section, as shown experimentally. Since X-ray refraction is very sensitive to the orientation of interfaces, it is additionally a tool to detect, e.g., fibre or pore orientation. If the detector resolution exceeds the size of (small) individual features, one detects the integral information (of inner surfaces) within the gauge volume. We describe the above-mentioned techniques, and show their experimental implementation in the lab and at a synchrotron source. We also show strategies for data processing and quantitative analysis.
Grating interferometric set-ups have been established in the last decade. They are promising candidates to obtain enhanced image contrast from weakly absorbing micro and nano structures. They are based on X-ray refraction and near-field diffraction using the Talbot effect.
At the expense of taking multiple images, Talbot-Lau grating interferometry allows separating the absorption, refraction, and scattering contributions by analysing the disturbances of a phase grating interference pattern. Contrary to other refraction enhanced methods, this technique can be applied using conventional X-ray tubes (divergent, polychromatic source). This makes it attractive to solve typical non-destructive testing problems.
We investigated the efficiency of phase gratings, i.e. the visibility (the amplitude of oscillations) upon variation of propagation distance and phase grating rotation around an axis parallel to the grid lines. This grating rotation changes the grating shape (i.e. the distributions of phase shifts). This can yield higher visibilities than derived from rectangular shapes.
Our study includes experimental results obtained from synchrotron radiation, as well as simulations for monochromatic radiation. The advantages of Talbot-Lau interferometry are demonstrated at the example of glass capillaries.
Als Alternative zur Neutronentomographie wird das Potenzial der Computertomographie (CT) mit inkohärenter Röntgen-Streustrahlung (Compton-Streuung) untersucht. Die gleichzeitige Abbildung von Materialien sehr unterschiedlicher Dichten (Ordnungszahlen) ist eine wiederkehrende Herausforderung für die Radiologie und die Computertomographie mit Röntgenstrahlung. Die Messungen ergeben asymmetrische Projektionsprofile für Sinogramme der Streuintensität. Am Beispiel verschiedener Polymere (Polyethylen, Polyamid, PVC), Glas und Holz wird in den Tomogrammen ein hochaufgelöster 'Comptonkontrast' vergleichbarer Dynamik erreicht, während der simultan gemessene 'Absorptionskontrast' ausschließlich die starken Absorber (Glas und PVC) zeigt. Der Vergleich mit ähnlich auflösender Neutronentomographie zeigt ähnliche Kontraste und eröffnet mithin die Möglichkeit, diese künftig durch Compton-Tomographie im Labormaßstab zu ersetzen.
Bikontinuierliche poröse Keramiken für Filteranwendungen weisen eine komplizierte Mikrostruktur auf, in der Poren und Festkörperphase 'vermischt' sind. Mechanische, thermische sowie Filtereigenschaften können nur präzise bestimmt werden, wenn die Morphologie beider Phasen quantitativ angegeben werden kann. Hier werden unter Anwendung von 3D Computertomographie (CT) und verschiedenen Techniken, die auf der Röntgenrefraktion basieren, die Porosität und die Porenorientierung in keramischen Cordierit-Dieselpartikelfiltern bewertet. Dabei werden zur Auswertung der Tomogramme die Fouriertransformierten sowie eine neu entwickelte richtungssensitive Bildanalyse (DIVA, directional interface variance analysis) angewandt. Sowohl die genannten Messtechniken als auch der statistische Ansatz gestatten die Extraktion optional ortsaufgelöster oder gemittelter Werte. Es ergeben sich sehr gute Übereinstimmungen der experimentell ermittelten Porositätswerte mit Ergebnissen aus Quecksilberintrusionsversuchen als auch der ermittelten Porenorientierung im Vergleich zu publizierten Angaben zur kristallographischen Textur. Dies legt den Schluss nahe, dass die Kenntnis der Grenzflächen (zwischen Poren und Materie) genügt, die morphologischen Eigenschaften solcher Materialien hinreichend zu beschreiben.
Es wird ein Verfahren zur Röntgenabbildung schwach absorbierender Objekte vorgestellt. Als kontrastgebender Effekt wird die Röntgenrefraktion an Ober- und Grenzflächen ausgenutzt. Zur Erzeugung eines sogenannten Dunkelfeldes wird ein schwach gekrümmter Transmissionskristall eingesetzt, der lokal, d.h. in einem kleinen Ausschnitt des Einstrahlquerschnitts, die Bragg-Bedingung erfüllt. Innerhalb dieser Zone erscheinen die durch Refraktion abgelenkten Strahlkomponenten als hell leuchtende Interface-Strukturen. Die Synthese mehrerer Dunkelfeldstreifen ergibt hochaufgelöste 2D Beispiel von biologischen und technischen Mikrostrukturen.
Modellrechnungen mit dem CT-Algorithmus DIRECTT (Direkte iterative Rekonstruktion computertomographischer Trajektorien) haben die Vorteile gegenüber anderen Ansätzen bezüglich Ortsauflösung und Dichte gezeigt, insbesondere auch für unvollständige Datensätze wie Limited View- und Region of Interest-Szenarien. Entsprechend dem Normalfall werden hier jedoch vollständige Datensätze von Modellen und Messungen und ihre Rekonstruktionen bewertet. Die Qualität von DIRECTT wird mit der Gefilterten Rückprojektion anhand der Modulations-Transfer-Funktion (MTF) sowie integraler Kenngrößen im Radon- und im Ortsraum verglichen. Zur Überprüfung der Rekonstruktionsgenauigkeit experimenteller Daten werden Mustermessungen einfacher Probengeometrien unter definierten physikalischen Bedingungen durchgeführt. Diese betreffen Monochromasie, Unterdrückung von Kantenartefakten und radiometrische Intensitätsbestimmung mit Einkanaldetektor.
Tomography data obtained from transmission electron microscopes are especially attractive due to their unrivaled spatial resolution in the nanometer range or even less, but they require enormous efforts in sample preparation and suffer from a diverse accumulation of experimental restrictions, which unavoidably result in fundamental reconstruction artifacts. These restrictions refer to: partial opacity, a limited view (limited angle or missing wedge), very few angles (with respect to the detector size), limited to a region of interest (ROI; due to the sample size), variable angular increments as well as sample degradation due the interactions with the electron beam. An advanced version of the DIRECTT (Direct Iterative Reconstruction of Computed Tomography Trajectories) algorithm proves to cope with most of these severe deviations from ideal CT measuring conditions. However, careful data preprocessing is required in order to exploit the capabilities of the algorithm.
Nanometer sized Ruthenium catalyst particles for fuel cell applications are 3D imaged at a few Ångström resolution in order to estimate their partial free surface on carbon black supports, which rule the efficiency of the catalytic activity.
Comparisons of DIRECTT reconstructions to the conventional filtered back projection, prove the significant improvements.
A novel approach to strongly suppress artifacts in radiography and computed tomography caused by the effect of diffuse background Signals (backlight) of 2D X-ray detectors is suggested. Depending on the detector geometry the mechanism may be different, either based on the optical scattering of the fluorescent screen materials into optical detection devices or Compton or X-ray fluorescence scattering by the detector components. Consequently, these erroneous intensity portions result in locally different violations of Lambert Beers law in single projections (radiographs).
When used as input data for computed tomography these violations are directly observed via modulation of the projected mass as a function of the rotation Phase and the samples aspect ratio (dynamics). The magnitude of the diffuse Background signal depends on the detector area covered by the projected sample. They are more pronounced the smaller the shaded area and the stronger the total attenuation.
Moreover, the local intensity mismatch depends on the attenuation of the sample.
We present very basic reference data measured with multiple metal foils at a synchrotron radiation source. Beam hardening artifacts can be excluded due to the monochromatic radiation. The proposed correction procedure assumes a constant (non-local) scattering mechanism.
Auf Grund des hohen Wirkungsgrades und der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten stellen Brennstoffzellen sowie Brennstoffzellenverbünde eine vielversprechende Energiequelle dar. Daher ist es wichtig, die Prozesse während des Betriebs einer Brennstoffzelle exakt charakterisieren zu können, um diese im nächsten Schritt zu optimieren.
So ist ein ausbalanciertes Wassermanagement in einer mit Wasserstoff betriebenen Zelle ausschlaggebend für ihre Leistungsfähigkeit. Für eine dauerhafte Leistungsfähigkeit muss das entstehende Wasser die Membran feucht halten, um so die Protonenleitfähigkeit aufrecht zu erhalten. Zu viel Wasser kann jedoch die Gaszufuhr durch die porösen Materialien in Richtung Membran verhindern.
Alterungsphänomene der einzelnen Komponenten können dieses sensible Wassermanagement stören und so die Leistungsfähigkeit einer Brennstoffzelle
herabsetzen. Zum tieferen Verständnis der Wasserverteilung werden zerstörungsfreie Methoden, wie zum Beispiel die ex situ Neutronentomografie oder die in situ Synchrotronradiografie eingesetzt. Letztere Methode kann während des Brennstoffzellenbetriebs in Kombination mit weiteren Messmethoden, wie der ortsaufgelösten Stromdichtemessung, eingesetzt werden. So können einzelne Brennstoffzellenkomponenten, wie die Gasdiffusionsschichten, charakterisiert werden.
In den unterschiedlichsten Methoden der Computertomographie tritt häufig ein diffuses Untergrundsignal in den Einzelprojektionen auf: im Falle der Parallelstrahl-CT mit Synchrotronstrahlung handelt es sich um ein Hinterleuchten durch den Fluoreszenzschirm, der vor der CCD-Kamera angeordnet ist. Dieses Hinterleuchten unterscheidet sich von dem bekannten Nachleuchten (Phosphoreszenz) durch zeitliche Konstanz.
Hier äußert sich das Hinterleuchten als Modulation der projizierten Masse und somit als Funktion der Phase (Projektionswinkel) und des Aspektverhältnisses des Objektes. Der Einfluss des Hinterleuchtens ist abhängig von der Größe des von der Probe abgeschatteten Detektorbereiches und des Objektumfangs (Dynamik). Dies hat u.a. zur Folge, dass Abweichungen vom Absorptionsgesetz auftreten, die umso
stärker ausgeprägt sind, je weniger Detektorfläche das Objekt abdeckt und je stärker das Objekt schwächt. Dabei können Aufhärtungseffekte wegen der monochromatischen Strahlung ausgeschlossen werden.
Mit Referenzmessungen und einem isotropen, homogenen Ansatz, der diese Abweichung als Hinterleuchten beschreibt, lassen sich die auftretenden Fehler deutlich verringern.
Tomographische Messungen in Transmissions-Elektronenmikroskopen beziehen ihren Reiz aus der hohen Ortsauflösung im Nanometerbereich. Allerdings bringen sie neben dem hohen Aufwand bei der Probenpräparation auch eine außerordentliche Häufung von Restriktionen der Messung mit sich, die bei Verwendung herkömmlicher Rekonstruktionsalgorithmen zu erheblichen Artefakten führen. Diese Restriktionen betreffen: partielle Nichtdurchstrahlbarkeit, einen eingeschränkten Winkelbereich, wenige Projektionen in Bezug auf die Detektorgröße, Probenabbildungen größer als der Detektor, instabile Rotationsachse, variierende Winkelinkremente sowie Probenveränderungen während der Messung.
Der DIRECTT-Algorithmus (Direkte iterative Rekonstruktion computertomographischer Trajektorien) kann, abgesehen von der Probenveränderung, sämtliche dieser Restriktionen geeignet berücksichtigen. Die auftretenden, teils unvollständigen Bahnen lassen sich mittels einer Treffertabelle und geeigneter Auswahl iterativ behandeln. Außerdem kann das Rekonstruktionsvolumen über die Detektorlänge hinaus erweitert werden.
Damit gelingt eine weitgehende Unterdrückung von Rekonstruktionsartefakten, insbesondere der sonst dominanten Streifenartefakte, und eine deutliche Erhöhung der Ortsauflösung. Die Verbesserung der Rekonstruktionsqualität wird anhand von Modell- und experimentellen Daten gezeigt.
Die durch Brechung an Mikrostrukturen abgelenkte Röntgenstrahlung wird direkt zweidimensional abgebildet. Dazu werden Modellproben einfacher Geometrie (Fasern, Kapillaren, monodisperse Nano- und Mikropartikel) mit einem auf 50 µm kollimierten Synchrotronstrahl (20 keV) gescannt. Die nach den Regeln der geometrischen Optik an prismatischen und linsenartigen Grenzflächen abgelenkte Strahlung wird in etwa 3 Metern Entfernung von einem Flächendetektor mit 7 µm Ortsauflösung zusätzlich zu der ungestörten Resttransmission des Primärstrahls registriert. In der Abfolge der Radiogramme werden die lokalen Orientierungsänderungen der Probekörper-Grenzflächen bei deren Abtastung mit wenigen Mikrometern Schrittweite bildhaft verfolgt. Mit der hier erreichten Winkelauflösung von etwa 3 Bogensekunden (Streuvektor-Inkremente Δk = 10-3nm-1) kann bei 50 µm Ortsauflösung das Materialvolumen bezüglich innerer Grenzflächen mit Nanometer-Separation auch bei hohen Abtastraten unterhalb einer Sekunde pro Bild charakterisiert werden.
Wir stellen eine Prozedur vor, mit der typische 'Missing Wedge' (MW)-Artefakte in CT-Rekonstruktionen effektiv unterdrückt werden können. Dazu wird der iterative DIRECTT-Algorithmus (Direkte Iterative Rekonstruktion Computertomographischer Trajektorien) mit einigen Zyklen diskreter Rekonstruktion eingesetzt. Die Kernfunktionen des Algorithmus', die wiederholte Auswahl und Gewichtung von Elementen einer Zwischenkonstruktion, werden beibehalten. Abgesehen von Sonderfällen der Röntgen- und Neutronentomographie tritt die MW-Restriktion (neben einer Vielzahl anderer) in Standardkonfigurationen der Elektronentomographie auf. Um den MW-Effekt isoliert zu untersuchen und beurteilen zu können, werden hier vollständige experimentelle Datensätze einer bekannten Porenstruktur um einen Sektor beschnitten sowie MW-Rekonstruktionen von Porenmodellen erzeugt. Die Ergebnisse werden mit zurzeit verbreiteten Algorithmen (Gefilterte Rückprojektion (FBP) und ART-Varianten) verglichen. Die Bewertung im Fourierraum zeigt, dass DIRECTT die fehlende Information im MW erfolgreich ergänzt. Zur quantitativen Bewertung der lokalen Rekonstruktionsqualität werden Methoden der räumlichen Statistik eingesetzt.