Wissenschaftliche Artikel der BAM
3D Crack analysis in hydrogen charged lean duplex stainless steel with synchrotron refraction CT
(2016)
Hydrogen in metals can cause a degradation of the mechanical properties, the so-called hydrogen embrittlement. In combination with internal stresses, hydrogen assisted cracking (HAC) can occur. This phenomenon is not completely understood yet. To better characterise the cracking behaviour, it is important to gain information about the evolution of the 3D crack network. For this purpose samples of lean duplex stainless steel were loaded with hydrogen by means of electrochemical charging and investigated by means of synchrotron refraction CT and SEM fractography after uniaxial tensile loading. Synchrotron refraction CT is an analyser-based imaging (ABI) technique. It uses a Si (111) single crystal as analyser, which is placed into the beam path between sample and detector. According to Bragg’s law only incident x-rays within a narrow range around the Bragg-angle are diffracted from the analyser into the detector. Hence, the analyser acts as an angular filter for the transmitted beam. This filtering allows to turn the refraction and scattering of x-rays into image contrast. Refraction occurs at all interfaces, where the density of the material changes and is more sensitive to density changes than the attenuation. Therefore, it is possible to detect smaller cracks than with classical x-ray imaging techniques, like CT, with comparable spacial resolution. It also visualises the 3D structure of the cracks and gains quantitative information about their morphology and distribution. Since cracks introduced by HAC are usually very small and have a small opening displacement, synchrotron refraction CT is expected to be well suited for imaging this cracking mechanism and can be a valuable tool to characterise the formation and the evolution of a 3D crack network.
Tomography data obtained from transmission electron microscopes are especially attractive due to their unrivaled spatial resolution in the nanometer range or even less, but they require enormous efforts in sample preparation and suffer from a diverse accumulation of experimental restrictions, which unavoidably result in fundamental reconstruction artifacts. These restrictions refer to: partial opacity, a limited view (limited angle or missing wedge), very few angles (with respect to the detector size), limited to a region of interest (ROI; due to the sample size), variable angular increments as well as sample degradation due the interactions with the electron beam. An advanced version of the DIRECTT (Direct Iterative Reconstruction of Computed Tomography Trajectories) algorithm proves to cope with most of these severe deviations from ideal CT measuring conditions. However, careful data preprocessing is required in order to exploit the capabilities of the algorithm.
Nanometer sized Ruthenium catalyst particles for fuel cell applications are 3D imaged at a few Ångström resolution in order to estimate their partial free surface on carbon black supports, which rule the efficiency of the catalytic activity.
Comparisons of DIRECTT reconstructions to the conventional filtered back projection, prove the significant improvements.
Modellrechnungen mit dem CT-Algorithmus DIRECTT (Direkte iterative Rekonstruktion computertomographischer Trajektorien) haben die Vorteile gegenüber anderen Ansätzen bezüglich Ortsauflösung und Dichte gezeigt, insbesondere auch für unvollständige Datensätze wie Limited View- und Region of Interest-Szenarien. Entsprechend dem Normalfall werden hier jedoch vollständige Datensätze von Modellen und Messungen und ihre Rekonstruktionen bewertet. Die Qualität von DIRECTT wird mit der Gefilterten Rückprojektion anhand der Modulations-Transfer-Funktion (MTF) sowie integraler Kenngrößen im Radon- und im Ortsraum verglichen. Zur Überprüfung der Rekonstruktionsgenauigkeit experimenteller Daten werden Mustermessungen einfacher Probengeometrien unter definierten physikalischen Bedingungen durchgeführt. Diese betreffen Monochromasie, Unterdrückung von Kantenartefakten und radiometrische Intensitätsbestimmung mit Einkanaldetektor.
Bikontinuierliche poröse Keramiken für Filteranwendungen weisen eine komplizierte Mikrostruktur auf, in der Poren und Festkörperphase 'vermischt' sind. Mechanische, thermische sowie Filtereigenschaften können nur präzise bestimmt werden, wenn die Morphologie beider Phasen quantitativ angegeben werden kann. Hier werden unter Anwendung von 3D Computertomographie (CT) und verschiedenen Techniken, die auf der Röntgenrefraktion basieren, die Porosität und die Porenorientierung in keramischen Cordierit-Dieselpartikelfiltern bewertet. Dabei werden zur Auswertung der Tomogramme die Fouriertransformierten sowie eine neu entwickelte richtungssensitive Bildanalyse (DIVA, directional interface variance analysis) angewandt. Sowohl die genannten Messtechniken als auch der statistische Ansatz gestatten die Extraktion optional ortsaufgelöster oder gemittelter Werte. Es ergeben sich sehr gute Übereinstimmungen der experimentell ermittelten Porositätswerte mit Ergebnissen aus Quecksilberintrusionsversuchen als auch der ermittelten Porenorientierung im Vergleich zu publizierten Angaben zur kristallographischen Textur. Dies legt den Schluss nahe, dass die Kenntnis der Grenzflächen (zwischen Poren und Materie) genügt, die morphologischen Eigenschaften solcher Materialien hinreichend zu beschreiben.
Als Alternative zur Neutronentomographie wird das Potenzial der Computertomographie (CT) mit inkohärenter Röntgen-Streustrahlung (Compton-Streuung) untersucht. Die gleichzeitige Abbildung von Materialien sehr unterschiedlicher Dichten (Ordnungszahlen) ist eine wiederkehrende Herausforderung für die Radiologie und die Computertomographie mit Röntgenstrahlung. Die Messungen ergeben asymmetrische Projektionsprofile für Sinogramme der Streuintensität. Am Beispiel verschiedener Polymere (Polyethylen, Polyamid, PVC), Glas und Holz wird in den Tomogrammen ein hochaufgelöster 'Comptonkontrast' vergleichbarer Dynamik erreicht, während der simultan gemessene 'Absorptionskontrast' ausschließlich die starken Absorber (Glas und PVC) zeigt. Der Vergleich mit ähnlich auflösender Neutronentomographie zeigt ähnliche Kontraste und eröffnet mithin die Möglichkeit, diese künftig durch Compton-Tomographie im Labormaßstab zu ersetzen.
A novel approach to strongly suppress artifacts in radiography and computed tomography caused by the effect of diffuse background Signals (backlight) of 2D X-ray detectors is suggested. Depending on the detector geometry the mechanism may be different, either based on the optical scattering of the fluorescent screen materials into optical detection devices or Compton or X-ray fluorescence scattering by the detector components. Consequently, these erroneous intensity portions result in locally different violations of Lambert Beers law in single projections (radiographs).
When used as input data for computed tomography these violations are directly observed via modulation of the projected mass as a function of the rotation Phase and the samples aspect ratio (dynamics). The magnitude of the diffuse Background signal depends on the detector area covered by the projected sample. They are more pronounced the smaller the shaded area and the stronger the total attenuation.
Moreover, the local intensity mismatch depends on the attenuation of the sample.
We present very basic reference data measured with multiple metal foils at a synchrotron radiation source. Beam hardening artifacts can be excluded due to the monochromatic radiation. The proposed correction procedure assumes a constant (non-local) scattering mechanism.
Die durch Brechung an Mikrostrukturen abgelenkte Röntgenstrahlung wird direkt zweidimensional abgebildet. Dazu werden Modellproben einfacher Geometrie (Fasern, Kapillaren, monodisperse Nano- und Mikropartikel) mit einem auf 50 µm kollimierten Synchrotronstrahl (20 keV) gescannt. Die nach den Regeln der geometrischen Optik an prismatischen und linsenartigen Grenzflächen abgelenkte Strahlung wird in etwa 3 Metern Entfernung von einem Flächendetektor mit 7 µm Ortsauflösung zusätzlich zu der ungestörten Resttransmission des Primärstrahls registriert. In der Abfolge der Radiogramme werden die lokalen Orientierungsänderungen der Probekörper-Grenzflächen bei deren Abtastung mit wenigen Mikrometern Schrittweite bildhaft verfolgt. Mit der hier erreichten Winkelauflösung von etwa 3 Bogensekunden (Streuvektor-Inkremente Δk = 10-3nm-1) kann bei 50 µm Ortsauflösung das Materialvolumen bezüglich innerer Grenzflächen mit Nanometer-Separation auch bei hohen Abtastraten unterhalb einer Sekunde pro Bild charakterisiert werden.
In den unterschiedlichsten Methoden der Computertomographie tritt häufig ein diffuses Untergrundsignal in den Einzelprojektionen auf: im Falle der Parallelstrahl-CT mit Synchrotronstrahlung handelt es sich um ein Hinterleuchten durch den Fluoreszenzschirm, der vor der CCD-Kamera angeordnet ist. Dieses Hinterleuchten unterscheidet sich von dem bekannten Nachleuchten (Phosphoreszenz) durch zeitliche Konstanz.
Hier äußert sich das Hinterleuchten als Modulation der projizierten Masse und somit als Funktion der Phase (Projektionswinkel) und des Aspektverhältnisses des Objektes. Der Einfluss des Hinterleuchtens ist abhängig von der Größe des von der Probe abgeschatteten Detektorbereiches und des Objektumfangs (Dynamik). Dies hat u.a. zur Folge, dass Abweichungen vom Absorptionsgesetz auftreten, die umso
stärker ausgeprägt sind, je weniger Detektorfläche das Objekt abdeckt und je stärker das Objekt schwächt. Dabei können Aufhärtungseffekte wegen der monochromatischen Strahlung ausgeschlossen werden.
Mit Referenzmessungen und einem isotropen, homogenen Ansatz, der diese Abweichung als Hinterleuchten beschreibt, lassen sich die auftretenden Fehler deutlich verringern.
Wir stellen eine Prozedur vor, mit der typische 'Missing Wedge' (MW)-Artefakte in CT-Rekonstruktionen effektiv unterdrückt werden können. Dazu wird der iterative DIRECTT-Algorithmus (Direkte Iterative Rekonstruktion Computertomographischer Trajektorien) mit einigen Zyklen diskreter Rekonstruktion eingesetzt. Die Kernfunktionen des Algorithmus', die wiederholte Auswahl und Gewichtung von Elementen einer Zwischenkonstruktion, werden beibehalten. Abgesehen von Sonderfällen der Röntgen- und Neutronentomographie tritt die MW-Restriktion (neben einer Vielzahl anderer) in Standardkonfigurationen der Elektronentomographie auf. Um den MW-Effekt isoliert zu untersuchen und beurteilen zu können, werden hier vollständige experimentelle Datensätze einer bekannten Porenstruktur um einen Sektor beschnitten sowie MW-Rekonstruktionen von Porenmodellen erzeugt. Die Ergebnisse werden mit zurzeit verbreiteten Algorithmen (Gefilterte Rückprojektion (FBP) und ART-Varianten) verglichen. Die Bewertung im Fourierraum zeigt, dass DIRECTT die fehlende Information im MW erfolgreich ergänzt. Zur quantitativen Bewertung der lokalen Rekonstruktionsqualität werden Methoden der räumlichen Statistik eingesetzt.
Es wird ein Verfahren zur Röntgenabbildung schwach absorbierender Objekte vorgestellt. Als kontrastgebender Effekt wird die Röntgenrefraktion an Ober- und Grenzflächen ausgenutzt. Zur Erzeugung eines sogenannten Dunkelfeldes wird ein schwach gekrümmter Transmissionskristall eingesetzt, der lokal, d.h. in einem kleinen Ausschnitt des Einstrahlquerschnitts, die Bragg-Bedingung erfüllt. Innerhalb dieser Zone erscheinen die durch Refraktion abgelenkten Strahlkomponenten als hell leuchtende Interface-Strukturen. Die Synthese mehrerer Dunkelfeldstreifen ergibt hochaufgelöste 2D Beispiel von biologischen und technischen Mikrostrukturen.