Wissenschaftliche Artikel der BAM
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A major requirement for the validation of methods assessing the risk associated with engineered nanoparticles (ENPs) is the use of reference materials (RMs). In the present contribution we review available RMs, ongoing projects and characterisation trends in the field. The conclusion is that actual approaches to RMs mostly deal with metrological considerations about single properties of the ENPs, typically their primary size, which can hardly be representative of nanoparticles characteristics in real testing media and therefore, not valid for reliable and comparable toxicological studies. As an alternative, we discussed the convenience and feasibility of establishing multi-parametric RMs for a series of ENPs, focusing on silica nanoparticles (SNPs). As a future perspective, the need to develop RMs based on hybrid nanoparticles is also discussed.
Das Monitoring von Bauteilen bei Ermüdungsbelastung mit Hilfe der Schallemission liefert eine große Anzahl an Schallemissionsdaten und –parametern. Um diese in einen Zusammenhang mit dem Schadenszustand des Bauteils zu bringen ist es sinnvoll, einen Bezug zu bekannten bruchmechanischen Kenngrößen herzustellen. Dies wird in dieser Arbeit anhand von Ermüdungsversuchen an Platten aus dem Feinkornstahl P460NL1 versucht. Schallemissionssignale aus Ermüdungsrissen mit und ohne Korrosionseinfluss werden analysiert und mit bekannten bruchmechanischen Kenngrößen wie der Risswachstumsrate und dem Spannungsintensitätsfaktor verglichen.
Indirect UV-absorption spectrometry was shown to be a valuable tool for chemical characterization of functionalized carbon nanotubes (CNTs). It complements data from X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) or FTIR analysis since it helps to clarify the type and concentration of functional groups. The principles of indirect application of UV-spectrometry and its mathematical interpretation are discussed. Their facile application, together with their adequate sensitivity and high flexibility, make UV-absorption-based approaches a valuable alternative to fluorescence spectrometry. Here, the approach was applied to the chemical analysis of oxidizing substances on CNTs. For this, pristine CNTs of low but finite oxygen content as well as brominated CNTs were analyzed by reaction in suspension with UV-active thiol reagents and a styrene derivative. It was shown that carefully selected reagents allow differentiation and quantification of bromine and generally oxidizing entities like oxygen. For brominated CNTs, it was shown that physisorbed bromine may dominate the overall bromine content.
Carbon capture & storage (CCS) is one of the most promising technologies for greenhouse gas (GHG) management. However, an unsolved issue of CCS is the development of appropriate long-term monitoring systems for leak detection of the stored CO2. To complement already existing monitoring infrastructure for CO2 storage areas, and to increase the granularity of gas concentration measurements, a quickly deployable, mobile measurement device is needed. In this paper, we present an autonomous gas-sensitive micro-drone, which can be used to monitor GHG emissions, more specifically, CO2. Two different measurement strategies are proposed to address this task. First, the use of predefined sensing trajectories is evaluated for the task of gas distribution mapping using the micro-drone. Alternatively, we present an adaptive strategy, which suggests sampling points based on an artificial potential field (APF). The results of real-world experiments demonstrate the feasibility of using gas-sensitive micro-drones for GHG monitoring missions. Thus, we suggest a multi-layered surveillance system for CO2 storage areas.
In einer speziellen 3D-Prüfanlage zur wirklichkeitsnahen Simulation von komplexen Verhältnissen an Großproben wurden UP-Mehrlagenschweißungen am warmfesten Stahl 13CrMoV9-10 durchgeführt. Während der schweißtechnischen Fertigung und der Abkühlung auf Raumtemperatur wurden die Proben an der freien Ausdehnung und Schrumpfung gehindert. Die daraus resultierenden Reaktionsspannungen führten während der Wärmenachbehandlung zu Relaxationsrissen in der Wärmeeinflusszone. Das Spannungsarmglühen wurde bei einer Temperatur von 705°C und einer Haltezeit von 8 h durchgeführt. Während der Aufheiz- und Abkühlphasen wurde die thermische Ausdehnung der Probe über die 3D-Prüfanlage kompensiert und damit das Spannungsniveau bis zum Erreichen der maximalen Glühtemperatur aufrechterhalten. Nach Erreichen der Glühtemperatur konnte die Probe relaxieren. Der Einsatz der Schallemissionsmessung ermöglichte es die Entstehung von Spannungsrelaxationsrisse, erstmalig online, nachzuweisen. Durch Synchronisierung der Schallemissionsereignisse mit den Messdaten der 3D – Prüfanlage wurde der kritische Temperaturbereich für das Auftreten von Spannungsrelaxationsrissen bestimmt. Die Rissinitiierung findet im Temperaturbereich zwischen 350°C - 500°C statt. Aussagen über das Risswachstum können auf Grund der ungünstigen Versuchsbedingungen, mit Emission von Störgeräuchen, nicht getroffen werden.
Luminescence techniques are among the most widely used detection methods in the life and material sciences. At the core of these methods is an ever-increasing variety of fluorescent reporters (i.e., simple dyes, fluorescent labels, probes, sensors and switches) from different fluorophore classes ranging from small organic dyes and metal ion complexes, quantum dots and upconversion nanocrystals to differently sized fluorophore-doped or fluorophore-labeled polymeric particles. A key parameter for fluorophore comparison is the fluorescence quantum yield (Φf), which is the direct measure for the efficiency of the conversion of absorbed light into emitted light. In this protocol, we describe procedures for relative and absolute determinations of Φf values of fluorophores in transparent solution using optical methods, and we address typical sources of uncertainty and fluorophore class-specific challenges. For relative determinations of Φf, the sample is analyzed using a conventional fluorescence spectrometer. For absolute determinations of Φf, a calibrated stand-alone integrating sphere setup is used. To reduce standard-related uncertainties for relative measurements, we introduce a series of eight candidate quantum yield standards for the wavelength region of ~350950 nm, which we have assessed with commercial and custom-designed instrumentation. With these protocols and standards, uncertainties of 5–10% can be achieved within 2 h.
Eines der bedeutendsten Kunstwerke des Magdeburger Doms sind die Putzritzungen am Ostflügel des Kreuzgangs aus dem 13. Jahrhundert. Der größte Teil der einzelnen Putzoberflächen sind Ausbesserungen oder Neuverputzungen aus verschiedenen Restaurierungs- oder Reparaturphasen. In dem von der Forschungsinitiative Zukunft Bau geförderten Projekt zur 3D-Kartierung von Bauwerksoberflächen wurden Untersuchungen zur Erfassung der Schäden an diesen Putzritzungen mit optischen 3D-Messverfahren und der aktiven Thermografie durchgeführt. Dabei wurden bei den optischen Verfahren hochauflösende Techniken zur Erfassung der Oberflächentopologie (Stereophotogrammmetrie) und zur Vermessung der Rissstrukturen und Ausbeulungen (3D-Trackingverfahren) eingesetzt. Die Zuordnung der Signaturen in den Thermogrammen zu Hohlstellen sowie Materialergänzungen und -ersatz wird diskutiert. Weiterhin erfolgt ein Vergleich der Ergebnisse mit Messungen an neu freigelegten Putzbereichen.
Anhand eines erfolgreichen Messeinsatzes an einer Spannbetonbrücke, deren Querspannglieder zuverlässig lokalisiert und nachfolgend instandgesetzt werden sollen, wird die Vorgehensweise der Radarmessung mit zwei verschiedenen Polarisationsrichtungen der Antenne zur Unterscheidung von unterschiedlichen Arten der Bewehrungen ausführlich erklärt. Das Radarverfahren eignet sich sehr gut für die zerstörungsfreie Ortung von Bewehrung in Stahlbetonbauwerken. Insbesondere lässt sich mit dem Verfahren vorgespannte Bewehrung bis in einer Tiefe von ca. 30 cm und bei einem normalen Bewehrungsgrad (Maschenweite >10 cm) der schlaffen Bewehrung zuverlässig auffinden. Seit einigen Jahren wird das Radarverfahren erfolgreich im Vorfeld einer schadensfreien Kernbohrung im Rahmen von Ertüchtigungsmaßnahmen von Stahlbetonbrücken mit externen Spanngliedern angewendet. Aufgrund der Lage und dem Verlauf der vorgespannten Bewehrung in Hohlkastenseitenwänden und Plattenbalken kann eine vorgespannte Bewehrung von schlaffer Bewehrung in diesen Bauwerken sehr gut unterschieden werden. Diese Unterscheidungsmerkmale lassen sich aber bei Querspanngliedern in einer Fahrbahnplatte nur selten anwenden, da häufig die Überdeckung und der Abstand der schlaffen Bewehrung und der Querspannglieder ähnlich sind. In diesem Beitrag wird beschrieben, wie der gezielte Einsatz verschiedener Polarisationsrichtungen der Antenne zu einer zuverlässigen Unterscheidung von schlaffer Bewehrung und Spanngliedern beiträgt und damit zu einer verbesserten bildgebenden Darstellung der inneren Konstruktion der Fahrbahnplatte führt.
Für Ultraschallmessungen in Betonbauteilen wurden neuartige radialsymmetrisch abstrahlende Longitudinalwellenprüfköpfe mit einer Mittenfrequenz von 60 kHz auf deren Eignung hinsichtlich Abstrahlcharakteristik, Empfindlichkeit und Frequenzspektrum untersucht.
Für die Messung der Abstrahlcharakteristiken wurden die Prüfköpfe vertikal und horizontal in Betonzylinder eingebettet und die Richtungsabhängigkeiten der Schallschnelle mithilfe eines Laservibrometers gemessen.
Die Streuung der Prüfkopfempfindlichkeit wurde im Wasserbad unter Verwendung verschiedener Köpfe gleicher Bauart bestimmt. Außer Änderungen der Signalamplituden zeigten sich auch Schwankungen im Frequenzbereich bei verschiedenen Sender-Empfängerkombinationen.
Die Schallschwächung des Betons hat Einfluss auf die erreichbare Auflösung der Messungen und damit auf die maximal möglichen Senderabstände im Bauteil. Durch experimentelle Untersuchungen und Simulationen erfolgte eine Optimierung der Abstände hinsichtlich des Aufwandes und der geforderten Auflösung. Die Signalschwächung im Beton wurde mit verschiedenen Impulsen im Frequenzbereich von 50 kHz bis 100 kHz in Abhängigkeit verschiedener Bewehrungsgrade und Korngrößen ermittelt. Hierfür wurden die Sensoren in unterschiedlichen Abständen in die Probekörper einbetoniert und die Empfangssignale hinsichtlich Amplitudenabfall und Frequenzspektrum untersucht.
POD is the most often used approach for the evaluation of the reliability of non-destructive testing methods in critical areas. But especially for those cases the requirements for a sufficient amount of data, adequate type of defects and the statistical requirements are high. The claim for checking these requirements is not new, but never the less often ignored. Especially the large amount of data for critical real defects seems too often to be not really solvable. In this presentation we show an approach to use real defect data with knowledge from former testing results with the same equipment, in a useful adequate way. Furthermore we introduce a method to evaluate the real defect description parameters for the radiographic testing. This approach was used for a joint project with the company POSIVA, which is building a final depository for spent nuclear fuel in Finland. Radiographic testing is one of the NDT-methods they use to test the electron beam weld of the copper canister. The copper canister will be used in the deposit as a corrosion barrier within the deposit concept. Through the high sophisticated manufacturing methods of the canister there are almost no material defects, which could be used for reliability evaluation. In this context the idea of Bayesian Updating of the POD with real defect data with former results from artificial defect data was born to get a useful evaluation.
Using the Modular Reliability Model the three different main influencing elements, i.e. intrinsic capability (IC), application parameters (AP) and the human factors (HF), are, in the first instance, investigated separately. The intrinsic capability stands for the pure physical-technological process of the signal detection caused by the waves or the rays from a material defect in the presence of noise (driven by the material and the devices). This intrinsic capability is the upper bound of the possible reliability. Already when measuring this intrinsic capability for thick walled components the original one-parameter POD must be extended to a multiparameter POD, where, in addition to the defect size, a number of additional physical parameters, such as the grain size distribution (or attenuation), defect depth, and angle or surface roughness, must be considered. For real life cycle assessments it is necessary to evaluate the signal response from real defects. The industrial application factors, e.g. coupling conditions, limited accessibility, heat and environmental vibrations, diminish the reliability. The amount of reduction can be determined quantitatively, if the underlying conditions are controlled. In case they are not controlled it is necessary to count for a fluctuation in the reliability in the field anyway. The third group of important influencing factors are the human factors, which do not only cover the individual performance capability of the inspectors but also the design of the working place,the procedure, the teamwork quality, interaction with systems, the organization, and finally, the relationship between the companies involved in the inspection process and to which extend the responsible parties are aware of it. When comparing an “ideal inspection” with a “real inspection” it is worth while to look how the existing practices, rules and standards support reliable testing and where the “delta” is. In the context of vigor, with respect to the industrial end user, it needs to be shown how the level of reliability of NDE, influenced by the different factors, has an impact on acceptance or rejection of safety critical parts.
Quantifying degradation of collagen in ancient manuscripts: the case of the Dead Sea Temple Scroll
(2013)
Since their discovery in the late 1940s, the Dead Sea Scrolls, some 900 ancient Jewish texts, have never stopped attracting the attention of scholars and the broad public alike, because they were created towards the end of the Second Temple period and the 'time of Christ'. Most of the work on them has been dedicated to the information contained in the scrolls' text, leaving physical aspects of the writing materials unexamined. They are, however, crucial for both historical insight and preservation of the scrolls. Although scientific analysis requires handling, it is essential to establish the state of degradation of these valued documents. Polarized Raman Spectroscopy (PRS) is a powerful tool for obtaining information on both the composition and the level of disorder of molecular units. In this study, we developed a non-invasive and non-destructive methodology that allows a quantification of the disorder (that can be related to the degradation) of protein molecular units in collagen fibers. Not restricted to collagen, this method can be applied also to other protein-based fibrous materials such as ancient silk, wool or hair. We used PRS to quantify the degradation of the collagen fibers in a number of fragments of the Temple Scroll (11Q19a). We found that collagen fibers degrade heterogeneously, with the ones on the surface more degraded than those in the core.
Standardisierung der Lockin-Thermografie: Vorstellung des TNS-Projektes und Auswahl der Probekörper
(2013)
Ziel des Verbundprojektes zwischen der BAM und dem IKT der Universität Stuttgart ist die Festlegung einer einheitlichen Vorgehensweise für die Auswahl der Gerätekomponenten und für die Durchführung von Prüfungen mit der Lockin-Thermografie. Daraus soll ein Standard abgeleitet werden, der die Prüfung
unterschiedlicher Materialsysteme auf Fehlstellen mittels Lockin-Thermografie unter Berücksichtigung verschiedener Anregungsquellen ermöglicht. In diesem Beitrag wird die Entwicklung der Probekörper vorgestellt, die in diesem Projekt untersucht und später als Referenzprobekörper verwendet werden können.
Die Synthetic Aperture Focusing Technique (SAFT) ist ein Verfahren zur Verarbeitung von HF-Bildern, die an unterschiedlichen Prüfkopfpositionen aufgenommen wurden. Es wird in der zerstörungsfreien Werkstoffprüfung genutzt, um eine Abbildung von Materialfehlern innerhalb des Gebietes zu erstellen, auf das die Rekonstruktion angewandt wird. Die nach Abschluss der SAFT-Rekonstruktion zusammengestellten Informationen über Reflektoren liegen zunächst nach wie vor in Form von HF-Daten vor. Die Interpretierbarkeit der SAFT-Bilder ist im Allgemeinen davon abhängig, wie diese Daten vor der endgültigen Darstellung aufbereitet werden. Die Bildung der Amplitudeneinhüllenden aus dem zugehörigen analytischen Signal stellt eine Möglichkeit einer solchen Aufbereitung nach Anwendung des SAFT-Algorithmus dar. Sie ist jedoch nur im eindimensionalen Fall eindeutig definiert. In diesem Beitrag wird das Konzept der analytischen Signale mit single-orthant-Spektren aufgegriffen, um eine Detektion der Einhüllenden an mehrdimensionalen HF-Daten durchzuführen. Dabei wird über die Betragsquadrate aller möglichen nach dieser Definition zu bildenden analytischen Signale gemittelt. Es wird gezeigt, dass die Anwendung des beschriebenen Verfahrens einem Separationsansatz entspricht. Außerdem wird eine Möglichkeit aufgezeigt die Gültigkeit dieses Ansatzes anhand der totalen und partiellen Hilberttransformationen des Signals im konkreten Fall zu überprüfen. Die Ergebnisse dieser Methode zur Verbesserung von SAFT Bildern werden unter Verwendung synthetischer und experimenteller Daten an rekonstruierten Abbildungen verschiedener Reflektorarten beispielhaft dargestellt.
Separation of CO2. Microporous polyurethane networks were prepared based on a renewable resource. Betulin, extracted from birch bark, is used as a structure-directing diol monomer in A3-B2 monomers. The resulting microporous networks show very promising CO2/N2 selectivities. The state of adsorbed CO2 is analyzed by in situ NMR spectroscopy, and pure physisorption is proven. The preparation of monolithic materials is demonstrated as well.
In welding experiments conducted on heavy wall pipes, the penetration mode (full or partial penetration) occurred to be a significant factor influencing appearance of solidification cracks. To explain the observed phenomena and support further optimization of manufacturing processes, a computational model was developed, which used a sophisticated strategy to model the material. High stresses emerged in the models in regions which showed cracking during experiments. In partial penetration welding, they were caused by the prevention of weld shrinkage due to the cold and strong material below the joint. Another identified factor having an influence on high stress localization is bulging of the weld.
PLR Prüftechnik Linke & Rühe Magdeburg und die BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Berlin haben in Zusammenarbeit mit anderen Partnern im Laufe der letzten Jahre verschiedene Wirbelstromsysteme zur Prüfung verlegter Schienen auf rissartige Fehler des Typs Head Checks entwickelt. Die Entwicklung dieser Systeme erfolgte mit dem Ziel, ein Hilfsmittel für die Planung von Schieneninstandhaltungsmaßnahmen zu schaffen. Die Systeme haben sich im praktischen Prüfeinsatz bewährt. Hierzu wurde regelmäßig auf den vorhergehenden Tagungen berichtet. Bei der Schieneninstandhaltung kommen unterschiedliche Typen von Schienenbearbeitungsmaschinen zum Einsatz, z. B. Schienenfräs- und Schleifzüge. Seit einiger Zeit wird von Seiten der Schienennetzbetreiber vermehrt ein Qualitätsnachweis nach erfolgter Schienenbearbeitung gefordert. Hierzu wurde ein Wirbelstromprüfsystem entwickelt, dass speziell an die Erfordernisse der Qualitätsüberwachung in Schienenbearbeitungsmaschinen angepasst ist. Das Prüfsystem wird vorgestellt und über erste Erfahrungen aus dem praktischen Einsatz wird berichtet.
Häufig müssen rotierende metallische Bauteile im Betrieb auf das Entstehen rissartiger Fehler überwacht werden. Hierbei besteht im Allgemeinen die Anforderung, trotz extrem schwieriger Umweltbedingungen eine sichere Prüfaussage zu gewährleisten. Es wurden Untersuchungen durchgeführt, inwieweit passive induktive Sensoren in der Lage sind, diese Anforderungen zu erfüllen. Hierzu wurden verschiedene einfache Sensormodelle aufgebaut und an verschiedenen Vergleichsfehlern erprobt. Die Ergebnisse der Untersuchungen werden vorgestellt. Insbesondere die Möglichkeiten und Grenzen dieser einfachen Sensortypen werden herausgearbeitet.
Odour measurements become increasingly important in view of the assessment of indoor air quality and the emissions of building products. Hence they need to be implemented into evaluation schemes such as the AgBB scheme. While there are already standards like DIN ISO 16000-28 and VDI 4302 Part 1 specifying the procedure of odour measurements using a comparison scale, no final validation of the method has been carried out so far. Therefore, a round robin test was conducted in 2012 with 12 participating laboratories that mainly consisted of the following two parts: 1) testing of the available comparison scales with respect to their operational performance and 2) execution of an odour assessment of an acrylic sealant using emission test chambers. Part one included the measurement of the air flow rates and the provided concentrations of the reference substance (acetone). Part two was conducted to test the performance of the laboratories and the applicability of DIN ISO 16000-28 and supplementary VDI 4302 Part 1 by assessing the perceived intensity and the hedonic tone of the air samples. Moreover, samples for VOC analysis were taken from the air in the emission test chamber on the 7th day of testing to allow for quality control. Resulting from this round robin test main deficits were detected and suggestions for the improvement of the odour measurement procedure were made.