Wissenschaftliche Artikel der BAM
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Currently, research in chemical manufacturing moves towards flexible plug-and-play approaches focusing on modular plants, capable of producing small scales on-demand with short down-times between individual campaigns. This approach allows for efficient use of hardware, a faster optimization of the process conditions, and thus, an accelerated introduction of new products to the market. Driven mostly by the search for chemical syntheses under biocompatible conditions, so-called “click” chemistry rapidly became a growing field of research. The resulting simple one-pot reactions are so far only scarcely accompanied by an adequate optimization via comparably straightforward and robust analysis techniques.
Here we report on a fast and reliable calibration-free online high field NMR monitoring approach for technical mixtures. It combines a versatile fluidic system, continuous-flow measurement with a time interval of 20 s per spectrum, and a robust, automated algorithm to interpret the obtained data. All spectra were acquired using a 500 MHz NMR spectrometer (Varian) with a dual band flow probe having a 1/16-inch polymer tubing working as a flow cell. Single scan 1H NMR spectra were recorded with an acquisition time of 5 s, relaxation delay of 15 s. As a proof-of-concept, the thiol-ene coupling between N-boc cysteine methyl ester and allyl alcohol was conducted in non-deuterated solvents while its time-resolved behaviour was characterised with step tracer experiments.
Through the application of spectral modeling the signal area for each reactant can be deconvoluted in the online spectra and thus converted to the respective concentrations or molar ratios. The signals which were suitable for direct integration were used herein for comparison purposes of both methods.
Driven mostly by the search for chemical syntheses under biocompatible conditions, so called "click" chemistry rapidly became a growing field of research. The resulting simple one-pot reactions are so far only scarcely accompanied by an adequate optimization via comparably straightforward and robust analysis techniques possessing short set-up times. Here, we report on a fast and reliable calibration-free online NMR monitoring approach for technical mixtures. It combines a versatile fluidic system, continuous-flow measurement of 1H spectra with a time interval of 20 s per spectrum, and a robust, fully automated algorithm to interpret the obtained data. As a proof-of-concept, the thiol-ene coupling between N-boc cysteine methyl ester and allyl alcohol was conducted in a variety of non-deuterated solvents while its time-resolved behaviour was characterized with step tracer experiments. Overlapping signals in online spectra during thiol-ene coupling could be deconvoluted with a spectral model using indirect hard modeling and were subsequently converted to either molar ratios (using a calibrationfree approach) or absolute concentrations (using 1-point calibration). For various solvents the kinetic constant k for pseudo-first order reaction was estimated to be 3.9 h-1 at 25 °C. The obtained results were compared with direct integration of non-overlapping signals and showed good agreement with the implemented mass balance.
Untersuchungen haben gezeigt, dass sich ältere Schafe gut als Modell für die mi-nimalinvasive Behandlung von Osteoporose eignen [1]. Um einen Behandlungs-effekt nachzuweisen, wird dabei unter anderem die Belastungsfähigkeit des Kno-chens durch Druckversuche an kleinen Zylindern aus den behandelten und unbe-handelten Knochen bestimmt. Diese hatten hier einen Durchmesser von 10 mm und eine Höhe von 13 mm. Für den in-situ Druckversuch wurde eine Deben CT5000 verwendet. In einer Serie von Druckerhöhungen wurden die Proben je-weils tomographiert. Dabei ergab sich zunächst, dass mit der µCT innerhalb der Knochen im oberen und unteren Bereich schon Brüche nachgewiesen werden können, obwohl die gemessene Kraftaufnahmekurve keine Unstetigkeit zeigt. Deswegen wurden die starren Probenaufnehmer der Deben Anordnung durch bewegliche Aufnehmer ergänzt, die eine leichte Verkippung der belasteten Ober-flächen ausgleichen können. Ein Vergleich der gemessenen und der aus den µCT-Daten berechneten Verschiebungsfelder ergab trotz der komplexen Struktur der Knochen gute Übereinstimmungen. Diese Verschiebungen wurden dann mit den aus den µCT Daten simulierten mechanischen Druckversuchen, Von-Mise-Spannungen und daraus berechneten Verschiebungen verglichen. (VGStudioMax Simulation).
Die Brücken im Netz der Bundesverkehrswege sind überwiegend in einem ausreichenden bis guten Zustand. Allerdings steigt der Unterhalts- und Sanierungsaufwand aufgrund des inzwischen hohen Alters vieler Brücken sowie des ständig wachsenden Schwerlastverkehrs. Techniken zur Einschätzung der verbleibenden Lebensdauer von Brücken sowie zur dauerhaften Beobachtung des Tragverhaltens bzw. des Erfolges von Sanierungsmaßnahmen werden daher für den sicheren und wirtschaftlichen Betrieb dringend benötigt. Zur Evaluierung dafür geeigneter holistischer Ansätze wurde in der BAM das Projekt BLEIB - Bewertung, Lebensdauerprognose und Instandsetzung von Brückenbauwerken - ins Leben gerufen.
Ein zentrales Ergebnis des Projektes ist eine extern vorgespannte Stahlbetonbrücke als Zweifeldträger mit einer Gesamtlänge von 24 m, die für den Test verschiedenster Sensorsysteme, zur Validierung numerischer Modelle und zur Erprobung von Sanierungs- und Verstärkungsmaßnahmen entwickelt wurde. Für die Simulation unterschiedlicher Schädigungsgrade kann die Vorspannung der Brücke variiert werden. Die Brücke wird mit beweglichen Gewichten belastet und über einen Shaker zum Schwingen angeregt.
Das Brückenmodell wurde bewusst geschädigt, indem die Vorspannung der Struktur erstmalig schrittweise bis auf null reduziert wurde. Unter der Eigenlast verformte sich die Brücke, wodurch eine Rissbildung im Beton einsetzte. Die Zugspannung, die zuvor durch die Vorspannung aufgenommen wurde, übernahm Schritt für Schritt der Beton. Als die Zugspannungen die relativ geringe Zugfestigkeit des Betons überstiegen, begann dieser zu reißen und die schlaffe Bewehrung der Struktur nahm die Spannungen auf. Dieser Versuch wurde unter anderem von Schallemissionsmessungen begleitet. Der Rissbildungsprozess konnte damit, bei gleichzeitiger Aufzeichnung der Vorspannung, früh detektiert und die Risse geortet werden. Die Ergebnisse korrelieren gut mit den Ergebnissen der stereophotogrammetrischen Verformungsmessungen der Struktur.
Überwachung der Fertigungsqualität von Faserverbund - Druckbehältern mittels Schallemissionsprüfung
(2011)
Ziel der Untersuchung ist die Validierung einer Prüfmethodik zur Sicherung der Fertigungsqualität von Faserverbund – Druckbehältern unter realen Fertigungsbedingungen.
Das Verfahren basiert auf Merkmalen und zulässigen Grenzwerten, die aus Schallemissionsverläufen bei der Erstdruckprüfung abgeleitet werden.
Die Methodik konnte zuvor bereits erfolgreich an Faserverbund –
Druckbehältern mit metallischem Liner getestet und patentiert werden.
Mit den aktuellen Untersuchungen wurde die Möglichkeit des Erkennens von Fertigungsfehlern in Kohlenstofffaser/Glasfaser – Hybriddruckbehältern mit polymerem Liner evaluiert.
Dazu wurden Faserverbund – Druckbehälter mittels Schallemissionsmessung bei einer hydraulischen Erstdruckprüfung überwacht, wie sie (ohne Schallemissionsprüfung) generell zur Qualitätssicherung nach der Fertigung von Faserverbund – Druckbehältern gefordert wird.
An Druckbehältern aus einer Serienproduktion wurden die Schallemissionsverläufe registriert und die mittleren Merkmalswerte sowie deren Streuung als Referenz ermittelt. Diese werden mit den Schallemissionsverläufen von Druckbehältern mit gezielt eingebrachten Fertigungsfehlern verglichen.
Bei den Fertigungsfehlern handelt es sich um Fehler, die in der Serienproduktion auftreten können und mit den Methoden der herkömmlichen Qualitätssicherung schwer oder gar nicht nachzuweisen sind.
Alle untersuchten Druckbehälter wurden im Anschluss an die Erstdruckprüfung auf verschiedene Weise bis zum Versagen (Leckage, Bersten) beansprucht. Damit war es möglich, den tatsächlichen Einfluss der Fertigungsfehler auf den Berstdruck bzw. das Ermüdungsverhalten der Behälter zu verifizieren und die Aussagefähigkeit des Schallemissionsverfahrens zu beurteilen.
Für die Durchführung einer Dichtheitsprüfung und für die Bewertung des Ergebnisses ist es wichtig, den sich unter Betriebsbedingungen im Prüfobjekt einstellenden Überdruck zu kennen. Entspricht der Prüfüberdruck nicht dem Betriebsüberdruck, so ist es oft erforderlich, die unter Prüfbedingungen gemessenen Leckageraten auf den realen Betriebsüberdruck umzurechnen. Im Bereich der Gefahrgutverpackungen ist jedoch der spätere maximale Betriebsüberdruck nicht genau bekannt. Er hängt für jede einzelne Verpackungsbauart von dem eingefüllten Füllmedium mit seinen spezifischen Stoffeigenschaften, dem Füllgrad sowie den Beförderungsbedingungen, insbesondere der mittleren Transporttemperatur, ab. Es werden Berechnungsansätze vorgestellt, mit denen sich der Überdruck in Gefahrgutverpackungen unter Beförderungsbedingungen rechnerisch ermitteln lässt. Die theoretisch berechneten Überdrücke werden mit Überdruck-Messwerten verglichen, die mit verschiedenen Füllmedien in unterschiedlichen Verpackungsbauarten ermittelt wurden.
Ein wesentliches Grundbedürfnis ist die Sicherheit, d. h. die Gewissheit, in einer sicheren Umgebung zu leben und zu arbeiten. Die existenzielle Sicherheit ist eine notwendige Voraussetzung zur Befriedigung aller weiteren notwendigen Bedürfnisse. Auch die Technik ist ohne Sicherheit nicht denkbar. Trotz aller Bemühungen kommt es aber immer wieder zu Unfällen, aus welchen Gründen auch immer. Eine Strategie, Unfälle zu verhindern bzw. deren Eintrittswahrscheinlichkeit zu minimieren ist es, zwischen einem Objekt mit einem hohen Gefährdungspotenzial und seiner Nachbarschaft, Barrieren zu errichten, z. B. durch eine schützende Isolierung, Sicherheitsabstände oder durch eine Erdüberdeckung. Die erdgedeckte Verlegung von Pipelines ist Stand der Technik. Über die Überdeckungshöhen scheint es jedoch verschiedene Auffassungen zu geben. Im folgenden Beitrag werden dazu einige Beispiele vorgestellt.
Über die Entwicklung von Anwendungsregeln für reaktive Brandschutzsysteme auf Stahlzuggliedern
(2014)
Der vorliegende Beitrag stellt den Entwicklungsstand von Anwendungsregeln für reaktive Brandschutzsysteme auf Stahlzuggliedern zusammenfassend dar. Dabei wird insbesondere auf die jüngsten Veränderungen in den normativen Grundlagen und bauaufsichtlichen Regelungen eingegangen und im Hinblick auf Sicherheitsaspekte bewertet.
Die Verringerung der Teilsicherheit für den Bauteilwiderstand nicht stabilitätsgefährdeter Bauteile im Regelwerk für die Kaltbemessung von Stahltragwerken ist hier als besonders kritisch anzusehen, da hierdurch ein systematisches Sicherheitsdefizit für den Brandfall verursacht wird.
Weiterhin werden neuste Forschungsergebnisse bei der Entwicklung von Bewertungsregeln von reaktiven Brandschutzsystemen auf Vollkreisprofilen unter Zugbeanspruchung vorgestellt und diskutiert. Die Untersuchungen behandeln die Fragestellung, inwieweit Prüfungen mit Zugbeanspruchungen an Kreisvollprofilen erforderlich sein werden.
Zuverlässigkeitsbetrachtungen bei der Ultraschallprüfung von Radsatzwellen im Ausbildungsbetrieb
(2019)
Im Rahmen der UT1-M1 Ausbildung im Ausbildungszentrum Wittenberge der DGZfP wurden statistische Untersuchungen am Beispiel der Radsatzwellenprüfung mit Testradsatzwellen durchgeführt. Diese Untersuchungen hatten zum Ziel, die wesentlichen Einflussparameter bei der Prüfung auf das Prüfergebnis zu evaluieren. Dabei wurde unter anderem die intrinsische Fähigkeit des Prüfverfahrens zum Auffinden verschiedener Reflektorgeometrien ermittelt. Die Ergebnisse der Handprüfung wurden mit Ergebnissen mechanisierter Prüfungen verglichen. Im Rahmen der Zuverlässigkeitsbetrachtung wurden die Probability of Detection (POD) und die Nachweisgrenzen ermittelt.
Ziel dieser Arbeit war es auch, menschliche und organisatorische Einflussfaktoren auf die Ultraschall-Handprüfung von Radsatzwellen zu identifizieren, um Empfehlungen zur Optimierung der Ausbildung auszuarbeiten. Dazu wurden prüfungsbezogene Risiken in der Praxis mittels Fehlzustandsart- und –auswirkungsanalyse (FMEA) analysiert sowie von den Prüfern empfundene Probleme während der Ausbildung und in der Praxis mittels Fragebogen identifiziert. Die Ergebnisse der FMEA haben gezeigt, dass während des gesamten Prozesses Fehler auftreten können, für die Gegenmaßnahmen getroffen und implementiert werden sollten. Aus den Hinweisen und Erkenntnissen wurden einige Empfehlungen zur Optimierung der Ausbildung erarbeitet.