Wissenschaftliche Artikel der BAM
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A major requirement for the validation of methods assessing the risk associated with engineered nanoparticles (ENPs) is the use of reference materials (RMs). In the present contribution we review available RMs, ongoing projects and characterisation trends in the field. The conclusion is that actual approaches to RMs mostly deal with metrological considerations about single properties of the ENPs, typically their primary size, which can hardly be representative of nanoparticles characteristics in real testing media and therefore, not valid for reliable and comparable toxicological studies. As an alternative, we discussed the convenience and feasibility of establishing multi-parametric RMs for a series of ENPs, focusing on silica nanoparticles (SNPs). As a future perspective, the need to develop RMs based on hybrid nanoparticles is also discussed.
Das Monitoring von Bauteilen bei Ermüdungsbelastung mit Hilfe der Schallemission liefert eine große Anzahl an Schallemissionsdaten und –parametern. Um diese in einen Zusammenhang mit dem Schadenszustand des Bauteils zu bringen ist es sinnvoll, einen Bezug zu bekannten bruchmechanischen Kenngrößen herzustellen. Dies wird in dieser Arbeit anhand von Ermüdungsversuchen an Platten aus dem Feinkornstahl P460NL1 versucht. Schallemissionssignale aus Ermüdungsrissen mit und ohne Korrosionseinfluss werden analysiert und mit bekannten bruchmechanischen Kenngrößen wie der Risswachstumsrate und dem Spannungsintensitätsfaktor verglichen.
Indirect UV-absorption spectrometry was shown to be a valuable tool for chemical characterization of functionalized carbon nanotubes (CNTs). It complements data from X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) or FTIR analysis since it helps to clarify the type and concentration of functional groups. The principles of indirect application of UV-spectrometry and its mathematical interpretation are discussed. Their facile application, together with their adequate sensitivity and high flexibility, make UV-absorption-based approaches a valuable alternative to fluorescence spectrometry. Here, the approach was applied to the chemical analysis of oxidizing substances on CNTs. For this, pristine CNTs of low but finite oxygen content as well as brominated CNTs were analyzed by reaction in suspension with UV-active thiol reagents and a styrene derivative. It was shown that carefully selected reagents allow differentiation and quantification of bromine and generally oxidizing entities like oxygen. For brominated CNTs, it was shown that physisorbed bromine may dominate the overall bromine content.
Carbon capture & storage (CCS) is one of the most promising technologies for greenhouse gas (GHG) management. However, an unsolved issue of CCS is the development of appropriate long-term monitoring systems for leak detection of the stored CO2. To complement already existing monitoring infrastructure for CO2 storage areas, and to increase the granularity of gas concentration measurements, a quickly deployable, mobile measurement device is needed. In this paper, we present an autonomous gas-sensitive micro-drone, which can be used to monitor GHG emissions, more specifically, CO2. Two different measurement strategies are proposed to address this task. First, the use of predefined sensing trajectories is evaluated for the task of gas distribution mapping using the micro-drone. Alternatively, we present an adaptive strategy, which suggests sampling points based on an artificial potential field (APF). The results of real-world experiments demonstrate the feasibility of using gas-sensitive micro-drones for GHG monitoring missions. Thus, we suggest a multi-layered surveillance system for CO2 storage areas.
In einer speziellen 3D-Prüfanlage zur wirklichkeitsnahen Simulation von komplexen Verhältnissen an Großproben wurden UP-Mehrlagenschweißungen am warmfesten Stahl 13CrMoV9-10 durchgeführt. Während der schweißtechnischen Fertigung und der Abkühlung auf Raumtemperatur wurden die Proben an der freien Ausdehnung und Schrumpfung gehindert. Die daraus resultierenden Reaktionsspannungen führten während der Wärmenachbehandlung zu Relaxationsrissen in der Wärmeeinflusszone. Das Spannungsarmglühen wurde bei einer Temperatur von 705°C und einer Haltezeit von 8 h durchgeführt. Während der Aufheiz- und Abkühlphasen wurde die thermische Ausdehnung der Probe über die 3D-Prüfanlage kompensiert und damit das Spannungsniveau bis zum Erreichen der maximalen Glühtemperatur aufrechterhalten. Nach Erreichen der Glühtemperatur konnte die Probe relaxieren. Der Einsatz der Schallemissionsmessung ermöglichte es die Entstehung von Spannungsrelaxationsrisse, erstmalig online, nachzuweisen. Durch Synchronisierung der Schallemissionsereignisse mit den Messdaten der 3D – Prüfanlage wurde der kritische Temperaturbereich für das Auftreten von Spannungsrelaxationsrissen bestimmt. Die Rissinitiierung findet im Temperaturbereich zwischen 350°C - 500°C statt. Aussagen über das Risswachstum können auf Grund der ungünstigen Versuchsbedingungen, mit Emission von Störgeräuchen, nicht getroffen werden.
Luminescence techniques are among the most widely used detection methods in the life and material sciences. At the core of these methods is an ever-increasing variety of fluorescent reporters (i.e., simple dyes, fluorescent labels, probes, sensors and switches) from different fluorophore classes ranging from small organic dyes and metal ion complexes, quantum dots and upconversion nanocrystals to differently sized fluorophore-doped or fluorophore-labeled polymeric particles. A key parameter for fluorophore comparison is the fluorescence quantum yield (Φf), which is the direct measure for the efficiency of the conversion of absorbed light into emitted light. In this protocol, we describe procedures for relative and absolute determinations of Φf values of fluorophores in transparent solution using optical methods, and we address typical sources of uncertainty and fluorophore class-specific challenges. For relative determinations of Φf, the sample is analyzed using a conventional fluorescence spectrometer. For absolute determinations of Φf, a calibrated stand-alone integrating sphere setup is used. To reduce standard-related uncertainties for relative measurements, we introduce a series of eight candidate quantum yield standards for the wavelength region of ~350950 nm, which we have assessed with commercial and custom-designed instrumentation. With these protocols and standards, uncertainties of 5–10% can be achieved within 2 h.
Eines der bedeutendsten Kunstwerke des Magdeburger Doms sind die Putzritzungen am Ostflügel des Kreuzgangs aus dem 13. Jahrhundert. Der größte Teil der einzelnen Putzoberflächen sind Ausbesserungen oder Neuverputzungen aus verschiedenen Restaurierungs- oder Reparaturphasen. In dem von der Forschungsinitiative Zukunft Bau geförderten Projekt zur 3D-Kartierung von Bauwerksoberflächen wurden Untersuchungen zur Erfassung der Schäden an diesen Putzritzungen mit optischen 3D-Messverfahren und der aktiven Thermografie durchgeführt. Dabei wurden bei den optischen Verfahren hochauflösende Techniken zur Erfassung der Oberflächentopologie (Stereophotogrammmetrie) und zur Vermessung der Rissstrukturen und Ausbeulungen (3D-Trackingverfahren) eingesetzt. Die Zuordnung der Signaturen in den Thermogrammen zu Hohlstellen sowie Materialergänzungen und -ersatz wird diskutiert. Weiterhin erfolgt ein Vergleich der Ergebnisse mit Messungen an neu freigelegten Putzbereichen.
Anhand eines erfolgreichen Messeinsatzes an einer Spannbetonbrücke, deren Querspannglieder zuverlässig lokalisiert und nachfolgend instandgesetzt werden sollen, wird die Vorgehensweise der Radarmessung mit zwei verschiedenen Polarisationsrichtungen der Antenne zur Unterscheidung von unterschiedlichen Arten der Bewehrungen ausführlich erklärt. Das Radarverfahren eignet sich sehr gut für die zerstörungsfreie Ortung von Bewehrung in Stahlbetonbauwerken. Insbesondere lässt sich mit dem Verfahren vorgespannte Bewehrung bis in einer Tiefe von ca. 30 cm und bei einem normalen Bewehrungsgrad (Maschenweite >10 cm) der schlaffen Bewehrung zuverlässig auffinden. Seit einigen Jahren wird das Radarverfahren erfolgreich im Vorfeld einer schadensfreien Kernbohrung im Rahmen von Ertüchtigungsmaßnahmen von Stahlbetonbrücken mit externen Spanngliedern angewendet. Aufgrund der Lage und dem Verlauf der vorgespannten Bewehrung in Hohlkastenseitenwänden und Plattenbalken kann eine vorgespannte Bewehrung von schlaffer Bewehrung in diesen Bauwerken sehr gut unterschieden werden. Diese Unterscheidungsmerkmale lassen sich aber bei Querspanngliedern in einer Fahrbahnplatte nur selten anwenden, da häufig die Überdeckung und der Abstand der schlaffen Bewehrung und der Querspannglieder ähnlich sind. In diesem Beitrag wird beschrieben, wie der gezielte Einsatz verschiedener Polarisationsrichtungen der Antenne zu einer zuverlässigen Unterscheidung von schlaffer Bewehrung und Spanngliedern beiträgt und damit zu einer verbesserten bildgebenden Darstellung der inneren Konstruktion der Fahrbahnplatte führt.
Für Ultraschallmessungen in Betonbauteilen wurden neuartige radialsymmetrisch abstrahlende Longitudinalwellenprüfköpfe mit einer Mittenfrequenz von 60 kHz auf deren Eignung hinsichtlich Abstrahlcharakteristik, Empfindlichkeit und Frequenzspektrum untersucht.
Für die Messung der Abstrahlcharakteristiken wurden die Prüfköpfe vertikal und horizontal in Betonzylinder eingebettet und die Richtungsabhängigkeiten der Schallschnelle mithilfe eines Laservibrometers gemessen.
Die Streuung der Prüfkopfempfindlichkeit wurde im Wasserbad unter Verwendung verschiedener Köpfe gleicher Bauart bestimmt. Außer Änderungen der Signalamplituden zeigten sich auch Schwankungen im Frequenzbereich bei verschiedenen Sender-Empfängerkombinationen.
Die Schallschwächung des Betons hat Einfluss auf die erreichbare Auflösung der Messungen und damit auf die maximal möglichen Senderabstände im Bauteil. Durch experimentelle Untersuchungen und Simulationen erfolgte eine Optimierung der Abstände hinsichtlich des Aufwandes und der geforderten Auflösung. Die Signalschwächung im Beton wurde mit verschiedenen Impulsen im Frequenzbereich von 50 kHz bis 100 kHz in Abhängigkeit verschiedener Bewehrungsgrade und Korngrößen ermittelt. Hierfür wurden die Sensoren in unterschiedlichen Abständen in die Probekörper einbetoniert und die Empfangssignale hinsichtlich Amplitudenabfall und Frequenzspektrum untersucht.