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Lumineszenzmethoden und funktionelle Chromophore erlangten in den letzten Jahren breite Anwendungen in den Material- und Lebenswissenschaften wie z.B. in der medizinischen Diagnostik, der Beleuchtungs- und Displaytechnologie, der Photovoltaik oder im Sicherheitsbereich für die Echtheitskodierung. Entscheidend für eine hohe Effizienz und Nachweisempfindlichkeit funktioneller Chromophore ist eine große Helligkeit bzw. Brillanz. Brillante Stoffe zeichnen sich durch eine hohe Absorption des anregenden Lichtes (messbar über den molaren Extinktionskoeffizienten) aus sowie durch eine effiziente Umwandlung des absorbierten Lichtes in Lumineszenzlicht bzw. durch eine große Photolumineszenzquantenausbeute aus. Die Bestimmung der Schlüsselgröße Fluoreszenzquantenausbeute erfolgt i.a. relativ zu einem Farbstoff bekannter Fluoreszenzquantenausbeute über einen Vergleich der absorptionsgewichteten integralen Fluoreszenzspektren von Probe und Standard. Hierfür werden Referenzmaterialien mit zertifizierten Fluoreszenzquantenausbeuten benötigt, die bislang nicht verfügbar sind. Im folgenden werden die laufenden Forschungsarbeiten an einer Serie an Fluoreszenzquantenausbeutestandard vorgestellt, die im Spektralbereich von 350 nm – 1050 nm emittieren. Diese Materialien können auch zur Überprüfung von Ulbrichtkugelmessplätzen eingesetzt werden.
Im Vortag werden die aktuellen Arbeiten und Ergebnisse zum PT-Projekt "PAH in toys rubber" vorgestellt. Der PT, organisiert und ausgerichtet von BAM-1.7, erfolgt im Rahmen der deutsch-chinesischen Arbeitsgruppe "Produktsicherheit" (BMWi/AQSIQ). Ziel des PT ist es, die Messfähigkeiten deutscher und chinesischer Laboratorien bzgl. PAK in Spielzeugprodukten zu bewerten. Hintergrund sind neue PAK-Grenzwerte für Verbraucherprodukte und Spielzeug seit 27.12.2015 (EU-Verordnung 1272/2013). Neben der Herstellung und Charakterisierung des "PAK in Gummi" Referenzmaterials werden im Vortrag die Labor-Ergebnisse vorgestellt, die statistische Auswertung präsentiert und eine erste Bewertung der verwendeten Analysenverfahren vorgenommen.
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) produziert seit über 100 Jahren zertifizierte Referenzmaterialien und ist seit 2016 auch als Referenzmaterialhersteller nach ISO Guide 34 akkredi- tiert. Heute werden eine Vielzahl von Referenzmaterialien aus den Gebieten Eisen/Stahl, Nichteisenmetalle, Keramik, Glas und Umwelt bereitgestellt. Im Vortrag werden die einzelnen Schritte der Referenzmaterialherstellung wie Probenpräparation, Homogenitätsuntersuchung und Zertifizierungsringversuch vorgestellt. Darüber hinaus werden Fragen der Zertifizierungsstrategie und Rückführbarkeit diskutiert.
Ein Ringversuch ist eine Methode der externen Qualitätssicherung für sowohl Messverfahren als auch die Eignung von Mess- und Prüflaboratorien. Dabei werden möglichst identische Proben mit identischen Verfahren oder mit unterschiedlichen Verfahren untersucht. Die Teilnahme an Ringversuchen ist für alle akkreditierten Laboratorien ein wesentlicher Baustein der institutsinternen und -externen Qualitätssicherung. Je mehr Faktoren Einfluss auf das Endergebnis haben können, desto wichtiger ist es diese Faktoren zu kennen und deren Einflüsse durch weitestgehende Vergleichbarkeit der Messverfahren zu minimieren.
Für die Bewertung von Emissionen aus Bauprodukten haben sich Emissionsmess-kammer-Untersuchungen als Messverfahren etabliert. Diese Methode an sich weist zahlreiche Faktoren auf, die das Untersuchungsergebnis beeinflussen können, als da wären die Konstanz der Parameter wie Luftwechselrate, Luftfeuchtigkeit und Temperatur oder die konkrete Präparation der Probe und deren Positionierung in der Kammer etc. Für die Probenahme von flüchtigen organischen Komponenten kommen noch die eher analytischen Faktoren dazu und für die geruchliche Bewertung lassen sich weitere Einflussgrößen identifizieren. Um den Geruch auch für Innenraumanwendungen bewertbar zu machen sind in den letzten Jahren erste Normen entstanden (z. B. DIN ISO 16000-28 und VDI 4302-1). Um die Eignung dieser Normen und deren Anwendung zu untersuchen sind seit 2012 nunmehr 3 Ringversuche der BAM auch zum Thema Geruch durchgeführt worden.
Die ersten beiden dieser Ringversuche wurden mit hohem zeitlichen und personellen Aufwand begleitet. So fuhren in 2012 Mitarbeiter der BAM zu den Teilnehmern und begutachteten vor Ort die jeweils vorhandenen Bewertungs-einrichtungen. In 2014 und 2016 wurden jeweils Materialien verschickt, die sowohl eine geruchliche Bewertung als auch für die Bestimmung von VOC in der Prüfkammerluft geeignet waren. Parallel zu den Proben wurden eine sehr konkrete Anweisung verschickt, wie der Ringversuch durchzuführen war und weiterhin sehr ausführliche Fragebögen, deren Ergebnisse z. T. in die Neufassung der ISO-Norm einfließen sollen.
Die bislang durchgeführten Ringversuche mit dem Ziel der Geruchsbewertung wiesen Standardabweichungen von ca. 24 bis 30 % um den jeweiligen Mittelwert auf und wiesen somit ähnliche Werte auf, die auch bei den VOC-Vergleichen ermittelt wurden.
Design of Reference Materials for Proficiency Tests for Measurements in Emission Test Chambers
(2017)
Emission testing of products is currently a rapidly increasing field of measurement activity. Labelling procedures for construction products are based on such emission test chamber measurements and hence measurement performance should be verified. A suited procedure for this purpose is the testing of one unique homogenous material in different laboratories within a Round Robin Test (RRT). Therefore, it is useful to have a reference material which can be used within inter-laboratory studies or as part of the quality management system to ensure comparable results.
Any commercially available product on the market can be used as reference material, provided it is thoroughly characterised. However, these materials often emit only a few and material specific VOCs and appropriate homogeneity is not given. Therefore, alternative materials should be found.
Several approaches on the development of reproducibly emitting materials have been published. These have in common only to emit a single VOC – toluene. Two further research studies carried out by BAM aimed to develop reference material for emissions testing containing one or more VOC in a single material. The first approach was a doped lacquer with Volatile and Semi-Volatile Organic Compounds (VOC/SVOC) and the second was Thermoplastic Polyurethane (TPU) or a Squalane/Paraffin mixture. Currently, the second approach is not at a level that it could be tested within a RRT.
Important requirements for the production of a reference material were repeatability (homogeneity), reproducibility, long-term stability in terms of compound release and transport stability. The emission rates should be high enough to obtain well measurable chamber air concentrations at standardised test conditions.
The lacquer samples were prepared by weighing portions of a water-based lacquer to which defined amounts of the pure analytes were added. Defined amounts of the lacquer mixture were filled into Petri dishes and cured under standard conditions (23 °C and 50% relative humidity). Reproducible emissions were obtained when the storage time of the cured material was not longer than four weeks. The concentrations were analyzed 7 days after loading of the material into the chamber.
Two RRT were conducted by use of the lacquer system. Here, the laboratories had to identify and also to quantify the compounds. The relative standard deviations obtained were typical for such a kind of test. More than 50 participants reported results.