Präsentation
Filtern
Erscheinungsjahr
- 2017 (2) (entfernen)
Dokumenttyp
- Vortrag (2)
Sprache
- Deutsch (2)
Referierte Publikation
- nein (2)
Schlagworte
- Reaktionsmonitoring (2) (entfernen)
Eingeladener Vortrag
- nein (2)
Homogen katalysierte Reaktionsschritte sind ein wichtiges Werkzeug in der chemischen Industrie. Durch die milden Reaktionsbedingungen hinsichtlich Temperatur und Druck bei gleichzeitig hoher Selektivität bieten diese die Möglichkeit energieeffizienter und ressourcenschonender Produktionsschritte. Eine der wichtigsten industriellen Anwendungen bildet die Hydroformylierung. Hier besteht das Katalysatorsystem meist aus Übergangsmetallkomplexen, vorwiegend Kobalt und Rhodium, die zur Steuerung der Selektivität und Löslichkeit mit mehrzähnigen Liganden koordiniert sind. Diese Komplexe liegen für eine effiziente Katalysator-rückführung in wässriger Lösung vor, was jedoch die Anwendbarkeit auf kurzkettige Edukte mit hinreichender Wasserlöslichkeit beschränkt.
Ein möglicher Lösungsansatz für die Verwendung langkettiger Alkene ist die Umsetzung der Reaktion in einer Mikroemulsion. Durch die gesteigerte Phasen-grenzfläche besteht ein effektiver Kontakt von Katalysator und Reaktanden bei gleichzeitiger Möglichkeit der Produktseparation durch Phasentrennung, während der Katalysator dem Reaktionsschritt zurückgeführt wird und das Verfahren damit wirtschaftlich macht.
Am Beispiel der Reaktion von 1-Dodecen zu Tridecanal wird der Einsatz von Online-NMR- und -Raman-Spektroskopie für die Prozessanalytik (sowie Applikation von komplexen Regelungskonzepten) innerhalb eines mizellaren Systems demonstriert. Ein speziell konzipierter Laboraufbau ermöglicht die Durchführung von Experimenten unter Prozessbedingungen für die in Mikroemulsionen äußerst anspruchsvolle Entwicklung und Kalibrierung von multivariaten Modellen für die Raman-Spektroskopie. Diese konnten anschließend im Rahmen einer mehrtägigen Betriebs-studie einer Miniplant am realen technischen System erprobt werden.
Die Generierung und Erweiterung von Prozessverständnis ist eine Grundvoraussetzung für die Anwendung moderner Konzepte im Kontext von Industrie 4.0, wie z.B. modularisierter und intensivierter Prozesse und Anlagen. Insbesondere die direkte Anbindung von Methoden der Online-Prozessanalytik ermöglicht tiefgehende Einblicke in die tatsächlich ablaufenden Vorgänge innerhalb chemischer und pharmazeutischer Produktionsschritte und der damit einhergehenden Regelungskonzepte.
Während die industrielle Anwendung der Online-Raman-Spektroskopie bereits erfolgreich gezeigt wurde, ist die Niederfeld-NMR-Spektroskopie als Online-Methode für die Prozessindustrie bislang noch nicht zugänglich. Der hohe Informationsgehalt verbunden mit einem Wegfall des Kalibrationsaufwands macht die NMR-Spektroskopie zu einer vielversprechenden Methode für die moderne Prozessautomation mit äußerst kurzen Rüstzeiten und geringem Validierungsbedarf. Diese Vorteile zahlen sich insbesondere für Multi-Purpose-Anlagen sowie für Prozesse mit stark schwankender Rohstoffqualität aus.
Im Rahmen des EU-Projekts CONSENS wurde ein industrietauglicher NMR-Analysator basierend auf einem kommerziell verfügbaren Laborgerät entwickelt. Dies umfasst neben der Anbindung an den Prozess vor allem die Erfüllung von Randbedingungen wie zuverlässige Automatisierung und Explosionsschutz, sowie die Integration in sowohl klassische als auch moderne Kommunikationsstrukturen.
Das Konzept wurde an zwei Beispielen aus den Bereichen der pharmazeutischen sowie der großtechnischen Prozessindustrie erprobt. Als eine Beispielreaktion wurde ein Teilschritt einer kontinuierlichen pharmazeutischen Synthese gewählt (Kopplung der zwei aromatischen Systeme Anilin und o-Fluornitrobenzol unter Verwendung eines Lithiumorganyls). Die Reaktion stellt hohe Anforderungen an die automatisierte Auswertung der erhaltenen Prozess-Spektren, die mit physikalisch motivierter Analyse der NMR-Spektraldaten gelöst wurde. Daneben wurde die Synthese des technisch relevanten Lösungsmittels Tetrahydrofuran mit dem Teilschritt der katalytischen Hydrierung von 2-Butin-1,4-diol als Beispielreaktion ausgewählt, die über ein Zwischenprodukt verläuft und Konkurrenzreaktionen aufweist. Dieses System bietet die Möglichkeit der Kombination unterschiedlicher spektroskopischer und klassischer Prozessinformationen von beispielsweise Druck-, Temperatur- und Durchfluss-Messstellen für die Entwicklung innovativer Regelungskonzepte.