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The development of competitive thermoelectric generators using oxide ceramics and multilayer technology requires the investigation of suitable sintering procedures. The sintering of Ca3Co4O9, which is the most promising p-type oxide regarding its figure of merit, is a special challenge, as the material starts to decompose at 926 °C. Pressure-assisted sintering (PAS), as known from large-scale production of low temperature co-fired ceramics, was used to sinter multilayers of Ca3Co4O9 green tape at 900 °C with different pressures and dwell times. In-situ shrinkage measurements, microstructural investigations and electric measurements were performed. Relative density increases from 57.4 % after free sintering for 24 h to 93.7 % after 2 h of PAS with 10 MPa axial load. The combination of tape casting and PAS induces a pronounced alignment of the anisotropic grains. In comparison to freely sintered multilayers, the electrical conductivity in the casting direction is thereby strongly increased by a factor of 5. With respect to dry-pressed bars, the improvement amounts to a factor of 15. This study shows that PAS is a proper technique to produce dense Ca3Co4O9 panels with good thermoelectric properties similar to hot-pressed tablets, even in large-scale production.
Zur Messung der Sinterschwindung keramischer Folien und daraus aufgebauter Bauteile wurden an der BAM zwei Verfahren entwickelt. Beide Verfahren erlauben die Messung von Prüfkörpern mit praxisrelevanten Abmessung (200 mm x 200 mm) bzw. Realbauteilen bis 1000 °C. Die Hochtemperatur-Laserprofilometrie ist ein berührungsloses Verfahren und eignet sich besonders zur Bewertung der Schwindungsanisotropie und zur in-situ Charakterisierung von Verwölbung. Die Sinterpresse mit in-situ Dickenmessung ist sehr gut geeignet, um Schwindungsverhalten im Drucksinterprozess unter verschiedenen Atmosphären zu untersuchen. Der Aufbau beider Messsysteme wird erläutert und Anwendungsbeispiele mit wissenschaftlichem Hintergrund und direktem Industriebezug werden vorgestellt.