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Die elektrischen Eigenschaften im Niederfrequenzbereich der Spektral Induzierten Polarisation (SIP) von silikatisch gebundenen, porösen Medien werden maßgeblich durch der Porenstruktur, der Art des Sättigungsfluids, der geochemischen Zusammensetzung und den Oberflächeneigenschaften (wie z.Bsp. der Oberflächenladung oder der Kationenaustauschkapazität) bestimmt. Einige Autoren konnten an Sandsteinen mit geringer Variation der petrophysikalischen Eigenschaften zeigen, dass die SIP-Relaxationszeit maßgeblich von der Porenhalsradienverteilung - ermittelt durch Quecksilberporosimetrie (MIP) - bestimmt wird. Diese Beobachtungen bezogen sich jedoch auf Probensätze mit dominanten Porenhalsgrößen (Ddom) im Bereich von 10 µm bis 100 µm. Betrachtet man heterogenere Datensätze von Sandsteinen mit vollkommen unterschiedlicher Herkunft und einer breiten Variation dominanter Porenhalsgrößen (z. Bsp. über vier Dekaden mit Ddom von 0.01 µm bis 100 µm), ist der Zusammenhang zwischen SIP-Relaxationszeit und MIP-Porenhalsgröße deutlich schwächer. Stattdessen beobachtet man auch für Proben mit engen Porenhälsen (Ddom < 5-10 µm) häufig relativ lange Relaxationszeiten (bzw. niederfrequente SIP-Relaxationen).
Um die Porensysteme in derartigen Medien besser zu charakterisieren, führen wir zusätzlich Untersuchungen mit µ-CT, Gassorption (BET), Quecksilberporosimetrie (MIP) und Nuklear-Magnetischer Resonanz (NMR) durch und versuchen, die verfahrensspezifisch und auflösungsbedingt unterschiedlichen Ergebnisse zu einer Gesamtaussage zusammenzuführen. In unserem Beitrag zeigen wir ausgewählte Ergebnisse einer systematischen Studie an insgesamt 16 Sandsteinen und 3 Tuffsteinen. Ziel dieser Arbeit ist es, einerseits durch die Methodenkombination Porenräume allgemein ganzheitlicher abzubilden, andererseits die beobachteten SIP-Relaxationszeiten so gut wie möglich charakteristischen Längen zuordnen zu können. Dies ist ein wichtiger Beitrag zur Klärung der Frage, ob die SIP-Relaxationszeit überhaupt maßgeblich von geometrischen Porenraumeigenschaften bestimmt wird oder ggf. von anderen Eigenschaften wie der chemischen Zusammensetzung (z.B. Tongehalt, Tonart) abhängt.
In der Vergangenheit wurde immer wieder diskutiert, ob die Porenhalsverteilung poröser silikatischer Medien maßgeblich die Relaxationszeit in Messergebnissen der Spektralen Induzierten Polarisation (SIP) bestimmt und dementsprechend auch neuere Ansätze, Porenweitenverteilungen aus diesen Daten abzuleiten, zuverlässig sein können. Systematische Studien an Gesteinen mit sehr unterschiedlichen Porenverteilungen zeigten, dass in Materialien mit engen Porenhälsen (z.B. < 5 μm) vor allem oder zusätzlich zum vermuteten Porenhalspeak niederfrequente Relaxationen zu beobachten sind, deren Ursache noch unklar ist.
Unter Einbeziehung der Methoden Röntgen-Computertomografie (μ-CT), Quecksilberporosimetrie (MIP), Stickstoffabsortion, Nukleare Magnetische Resonanz, SIP und Auflichtmikroskopie untersuchen wir den Porenraum hinsichtlich der Parameter Porosität, Permeabilität und innere Oberfläche und bestimmen die geometrischen Eigenschaften wie Porenweitenverteilungen oder fraktale Dimension durch verschiedene Algorithmen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass sich die Methoden hinsichtlich der Grenzen ihres Auflösungsvermögens unterscheiden. Mit einer Zusammenführung der Ergebnisse aller Methoden kann eine mehrere Längenskalen überdeckende Charakterisierung der Porenraumgeometrie erfolgen.
Die Anwendung und Auswertung der verschiedenen Methoden werden am Beispiel von Baumberger Kalksandstein und Bentheimer Sandstein verglichen und diskutiert.
Fluorescent sensory MIP (molecularly imprinted polymer) particles were combined with a droplet-based 3D microfluidic system for the sensitive and selective determination of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) in water samples. 2,4-D being an important and widely used herbicide to regulate plant growth, its extensive use leads to food or ground water contamination. Analytical assays based on MIP have emerged as a valuable tool in the field of environmental analysis thanks to low production costs, stability, format adaptability and their ability to recognize a wide variety of targets, such as the critical neutral organic molecules present in water: herbicides, pesticides, antibiotics, etc.
To accomplish this, a tailor-made fluorescent indicator cross-linker was designed that translates directly the binding event into an enhanced fluorescence signal. This phenoxazinone-type cross-linker was co-polymerized into a thin MIP layer grafted from the surface of silica microparticles. The latter was achieved by integration of the fluorescent core-shell MIP sensor particles into a modular microfluidic platform that allows for an in-line phase-transfer assay, extracting the analyte from aqueous sample droplets into organic phase droplets that contain the sensor particles.
This tool offering a novel simple and rapid way for the detection of herbicides, real-time fluorescence determination of 2,4-D down to 20 nM was realized with the system and applied for the analysis of worlwide surface water samples.
The identification and quantification of phosphorylated amino acids, peptides and proteins is one of the key challenges in contemporary bioanalytical research, noteworthy to diagnose and treat diseases at an early stage. Small sensing devices like microfluidic chips combined with “smart” detection chemistry and simple data assessment, processing and presentation are attractive in this regard. We developed novel synthetic probes, targeting phosphorylated amino acids, based on core-shell microparticles consisting of a silica core coated with a molecularly imprinted polymer shell (MIP). These “plastic antibodies” which are extremely robust, resist denaturing solvents and high temperatures, can be reproducibly produced at low cost, can potentially overcome many of the problems in the current detection strategies. The MIP layer, containing a fluorescent probe monomer, responds to phosphorylated amino acids such as phosphorylated tyrosine (pTyr) with a significant imprinting factor, i.e. selectivity, higher than 3.5, and a “lighting-up” of its fluorescence accompanied by the development of a strongly red-shifted emission band. The bead-based ratiometric detection scheme has also been successfully transferred to a microfluidic chip format to demonstrate its applicability to rapid assays. Such a device could yield an automated pTyr measurement system in the future. The setup was built by coupling a PDMS/Teflon/glass microfluidic chip with an optical setup for fluorescence measurements able to extract and monitor pTyr concentration from 0.5–200 μM.