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Brominated flame retardants have widely been used for more than 50 years and have been frequently detected in environmental samples as surface water and fish. Leaching from construction products was identified as one possible source. The use of substances as e.g. hexabromocyclododecane (HBCCD) was restricted recently due to increasing concern about negative impacts on the environment and human health caused by the persistent, bio accumulative and toxic properties. New polymeric brominated flame retardants have been developed to replace HBCCD in expanded polystyrene (XPS), which is used for insulation of buildings. It is assumed that the release from the polymer is much smaller in comparison to release of small molecules as HBCCD. The release from the polymer may include monomers or small fragments of different size. Thus, a sum parameter is needed. According to Schlummer et al. it is possible to detect brominated molecules using X-ray fluorescence spectroscopy by determination of brome content in XPS extracts. As only small brominated compounds can be extracted it also allows for the differentiation between the two classes of compounds. This method was applied to verify the presence of different kinds of flame retardants in XPS samples and to evaluate the leaching behavior.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behavior. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of the interactions involved.
Here, we present initial data on the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood and their growing use in everyday life. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behaviour. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of possible interactions involved. Supported by multivariate data analysis such as principal component analysis (PCA), the method can also be used for sub-classification of different materials using slight differences in surface chemistry.
Here, we present data of the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. This is achieved by measurement of a statistically relevant set of samples for every particle sample. We acquired surface spectra under static SIMS conditions with Bi32+ and analysed the resulting spectra by PCA. The carefully selected and refined peaks allow a reasonable categorization and further a reliable allocation of blank feeds. In detail, the fluorine containing, organic fragments are an indication for a heterogeneous shell that has errors. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
Der Vortrag zeigt eine systematische Studie über verschiedene Methoden der Passivschichtkonditionierung. Kernthema ist der experimentelle Nachweis der Wirksamkeit eines handelsüblichen passivschichtverstärkenden Produkts. Die Ergebnisse der Studie bestätigen die Wirkung zeigen aber auch Grenzen und mögliche Alternativmethoden auf.
Die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung einer Oberfläche und deren Quantifizierung mit wichtig für die Qualitätssicherung vieler industrieller Produkte und Materialien. Die chemische Beschaffenheit von Oberflächen bzw. Grenzflächen muss genau kontrolliert werden um die Produktqualität zu garantieren. Diese Prüfung ist oft auch für individuelle Prozessschritte durchzuführen.
Referenzmaterialien sind unverzichtbar, wenn es darum geht, die Richtigkeit und Zuverlässigkeit von Messergebnissen zu gewährleisten. Falsche Messwerte können zu erheblichen Mehrkosten führen. Referenzmaterialien gewährleisten die Rückführung von Messergebnissen auf anerkannte Bezugsgrößen (Standards), dienen der Ermittlung der Messunsicherheit von analytischen Verfahren und wer-den zur Kalibrierung verwendet. Für zertifizierte/akkreditierte (ISO 9000 und ISO 17025) Prüf- und Kalibrierlaboratorien ist der Einsatz von Referenzmaterialien in der Qualitätssicherung obligatorisch.
Ionischen Flüssigkeiten (IL) sind vielversprechende Kandidaten für die Verwendung als Referenzmaterial in oberflächenanalytischen Verfahren wie Energie-dispersive Röntgenspektroskopie (EDX) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS). In zwei Machbarkeitsstudien wurde eine geeignete Klasse von ILs als Referenzmaterial getestet:
Für die Anwendung in EDX wurde die Eignung von ILs als Referenzmaterial zur routinemäßigen Überprüfung der Energieskala, der Energieauflösung und der Spektrometer-Effizienz untersucht. Es kann gezeigt werden, dass mit einer einzigen Messung an einem einzigen Referenzmaterial mehrere Geräteparameter überprüft werden können. Damit ist es im niederenergetischen Bereich möglich, regelmäßige Funktionsprüfungen von Spektrometern durchzuführen, aber auch die Leistungsfähigkeit verschiedener Spektrometer zu vergleichen
Für Die Anwendung in XPS wurde die Eignung von ILs als Referenzmaterial zur Bestimmung der Transmissionsfunktion T(E) von Photoelektronenspektrometern getestet. Dazu wurde die Auswertesoftware UNIFIT entsprechend adaptiert und erlaubt nun T(E) anhand der bekannten Stöchiometrie der IL zu ermitteln. Es wird gezeigt, dass durch die Verwendung ausgewählter ILs als Referenzmaterial die Genauigkeit der Quantifizierung von XPS Daten unter Nutzung einer experi-mentell bestimmten T(E) wesentlich verbessert werden kann.