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Photophysical and mechanistic studies, the comparison of different emitter classes, and the rational design of the next generation of molecular and nanoscale reporters require quantitative photoluminescence measurements and the reliable determination of the key performance parameter photoluminescence quantum yield (QY), i.e., the number of emitted per absorbed photons. This is of special importance for all photoluminescence applications in the life and material sciences in the UV/vis/NIR/SWIR. To improve the reliability and comparability of photoluminescence and QY measurements across laboratories, pitfalls, achievable uncertainties, and material-specific effects related to certain emitter classes must be explored. Also, suitable protocols and reference materials are needed which have been validated in interlaboratory comparisons for different wavelength regions and transparent and scattering luminophores.[1] Based on absolute and relative photoluminescence measurements of functional dyes and nanomaterials like semiconductor quantum dots and rods, spectrally shifting lanthanide upconversion nanocrystals, perovskites, and YAG:Cer converter materials, reliable methods for determining QY of transparent and scattering luminophores, nonlinear emitters, and solid luminescent nanomaterials have been developed.[2,3] Thereby, material- and method-related uncertainties of relative and absolute QY measurements and achievable uncertainties could be quantified for linear and nonlinear UV/vis/NIR/SWIR emitters and lately for also luminescent and scattering materials and solid phoshors, here in an interlaboratory comparison of three labs utilizing integrating sphere spectroscopy.[4,5] In addition, to provide simple tools for a better comparability of QY measurements, recently, a first set of UV/vis/NIR quantum yield standards has been developed and certified with complete uncertainty budgets.[6] In the following, the outcome of these studies will be presented, thereby addressing common pitfalls and providing recommendations on the performance of reliable QY measurements of linear and non-linear emitters in transparent, scattering, and solid samples.
Wasserstoff leistet als Energieträger der Zukunft einen entscheidenden Beitrag zur nachhaltigen Energieversorgung. Der Transport wird vorwiegend durch das europäische Ferngasleitungsnetz erfolgen. Bisherige Untersuchungen zeigen, dass bisher verwendete Rohrstähle grundsätzlich für den Wasserstofftransport geeignet sind. Diese Eignung ist nicht direkt auf Reparaturfragestellungen im Betrieb übertragbar, da Schweißungen aus technisch-ökonomischen Gründen oft unter fortwährendem Gasfluss durchgeführt werden.
Ein im Erdgasnetz angewandtes Konzept ist das Anbohren druckführender Pipelines („Hot Tapping“). Dazu werden Zylinderhalbschalen zuerst durch Längs- und dann per Rohrrundnähten an die Pipeline geschweißt. Essenziell ist dabei die maßgeschneiderte Wärmeeinbringung, um das „Durchbrennen“ in die Pipeline zu vermeiden. Für zukünftige Wasserstoffpipelines liegt der Fokus u.a. auf dünnwandigen Leitungen. Im Gegensatz zu Erdgas, führen die beim Schweißen erreichten hohen Temperaturen an der Innenseite der Pipeline zu einer zusätzlichen Wasserstoffaufnahme in den Rohrstahl mit möglicher Materialdegradation.
Zur praktischen Lösung der Fragestellung, sind internationale Aktivitäten im Gang. Diese umfassen bspw. die Möglichkeiten und Weiterentwicklung von realistischen Prüfkonzepten (u.a. durch maßstäbliche Bauteilversuche). Dazu untersucht die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) in einem DVGW-geförderten Kooperationsprojekt mit Gasnetzbetreibern, die Frage der Übertragbarkeit der Schweißkonzepte der Erdgastechnik auf zukünftiger Wasserstoffpipelines.
Reversible polycondensations are polycondensations that include equilibration reactions at any stage of the process. Syntheses of Polyesters in bulk involving transesterification reactions and syntheses of polyamides in bulk involving transamidation are typical examples. In 1950, Jacobson and Stockmayer published a first theory of reversible polycondensations based on experimental studies with aliphatic polyesters.[1,2] They explained the reversibility by the reversible formation of cyclic oligomers and low molar mass polymers from an active chain end (so-called “back-biting”). The formation of cycles via end-to-end cyclization was excluded in agreement with Flory´s theory of irreversible polycondensations.[3] The reinvestigation of the Jacobson-Stockmayer experiments by the authors in combination with theoretical considerations shows that the JS theory is wrong. [4,5] It turned out that the experimental scenario is far from the reality. In real polycondensations, intermolecular equilibration is faster than “back-biting”, and end-to-end cyclization is quite normal. The revised theory of step-growth polymerization predicts that in the ideal case of 100% conversion, all reaction products are cycles, regardless, of whether the step-growth polymerization is reversible or not.
Photophysical and mechanistic studies, the comparison of different emitter classes, and the rational design of the next generation of molecular and nanoscale reporters require quantitative photoluminescence measurements and the reliable determination of the key performance parameter photoluminescence quantum yield (QY), i.e., the number of emitted per absorbed photons. This is of special importance for all photoluminescence applications in the life and material sciences in the UV/vis/NIR/SWIR.
As part of the "Journées de Chimie Analytique, JCA Dschang 2024", this plenary scientific conference will explore how analytical electrochemistry is fundamentally changing modern chemical analysis methods. We will highlight key innovations such as wearable/handheld sensors, lab-on-a-chip, lab-on-paper, lab-on-a-glove, integrated detection systems with artificial intelligence, and point-of-care (POC) technologies. We will also address the couplings between analytical electrochemistry and various analytical techniques such as mass spectrometry (EC-MS), chromatography (EC-LC), spectroscopy [EC-spectroscopy (UV-VIS, Raman, IR, NMR)], microscopy [EC-microscopy (EM, AFM)], and capillary electrophoresis (EC-CE). These advances enable faster, more accurate, and more accessible analyses, opening new perspectives for research and practical applications in environmental science, food and agriculture, public health, and advanced materials.
Im Vortrag werden Ergebnisse aus Versuchen mit dem Controlled Thermal Severity (CTS)-Test vorgestellt, der für sehr stark eingespannte Kehlnähte bekannt ist. Niedriglegierte Schweißungen an hochfesten Stählen sind nicht anfällig für Erstarrungsrissbildung. Unter dem besonderen Einfluss eines hohen Einspanngrades wurde die Erstarrungsrissneigung durch Abmessen der Rissflächen als Funktion der Schweißparameter und des Einspanngrades für vier hochfeste Schweißzusätze im MAG-Schweißen untersucht. Die Tests zeigen, dass sowohl eine Erhöhung des Einspanngrades als auch eine Änderung der Schweißparameter (hinsichtlich Streckenenergie und Geschwindigkeit) zu mehr Erstarrungsrissfläche führen. Besonders die Kombination aus sehr hohem Einspanngrad und hoher Streckenenergie plus hoher Schweißgeschwindigkeit sollte im Sinne der Erstarrungsrissminimierung vermieden werden.
UFP-Emission beim 3D-Druck
(2024)
Desktop-3D-Drucker haben in der letzten Dekade große Popularität in Bildungseinrichtungen, kleinen Unternehmen und Privathaushalten erlangt. Weit verbreitet ist mittlerweile die „Fused Filament Fabrication (FFF)“ Technologie. Hier wird ein thermoplastisches Filament geschmolzen, durch eine Metalldüse extrudiert und anschließend schichtweise so auf ein Druckbett aufgetragen, dass ein 3D-Objekt entsteht. Das Filamentmaterial wird dabei thermisch stark belastet, was zur Emission von Aerosolen sowie flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) führt. Dabei werden hauptsächlich ultrafeine Partikel (UFP, dP < 100 nm) freigesetzt werden, die sogar in manchen Fällen im sub-4nm Größenbereich einen signifikanten Anteil ausmachen können (Tang und Seeger 2024).
Die gesundheitliche Relevanz eingeatmeter UFP ist durch sehr viele Studien gut belegt. Während eines i.d.R. mehrstündigen FFF-Druckvorgangs wird ein Anwender mit diesen Luftschadstoffen im Innenraum exponiert, häufig ohne eine Einschätzung des damit verbundenen Risikos zu haben. Die Exposition kann durch technische Faktoren (z.B. Druckerausstattung und -einstellung, Innenraumventilation), aber auch erheblich durch die Filamentauswahl beeinflusst werden. Unser Vorschlag zur Risikominderung besteht in der Auszeichnung emissionsarmer Filamentprodukte mit dem Umweltzeichen „Blauer Engel“, um so den Verbrauchern eine fundierte Auswahl zu ermöglichen. In unserem Projekt entwickeln wir dafür ein kammerbasiertes, standardisierbares und robustes Prüfverfahren zur vergleichenden Messung der Emission aus Filamenten. Mit dem Strangdruck-Verfahren (engl. Strand Printing Method, SPM) wird eine festgelegte Filamentlänge mit konstanter Rate extrudiert und auf dem Druckbett abgelegt, ohne dabei ein 3D-Objekt aufzubauen. Diese Vorgehensweise reduziert den Einfluss experimentell schlecht zu kontrollierender Faktoren sowie die Ausfallquote. Eine detaillierte Beschreibung und die Vorteile von SPM werden in Tang und Seeger (2022) erläutert. SPM wurde bereits für 44 Filamentprodukte aus unterschiedlichen Polymeren und Additiven als Vergleichstest angewendet. Alle Messungen wurden in einer klimatisierten 1 m³-Emissionsprüfkammer durchgeführt. Die Gesamtanzahl der emittierten Partikel (TP) dient als Beurteilungsmaß, in Anlehnung an die Vergabegrundlage DE-UZ-219 des Umweltzeichens Blauer Engel für Laserdrucker. Unter den getesteten Filamentprodukten variiert TP um ca. vier Größenordnungen (1E+9 ≤ TP ≤ 1E+13). Auch innerhalb jeder der untersuchten Polymergruppen variierte TP signifikant. Die Partikelemission kann daher nicht allein nach dem Basispolymer kategorisiert werden. Unsere Resultate belegen, dass die Stärke der Partikelemission eher eine charakteristische und individuelle Eigenschaft eines Filamentproduktes ist. Die Herkunft der Polymere, die herstellerspezifischen Additive sowie die nicht deklarierte Verunreinigungen können einen starken Einfluss auf die Emission haben. Die Auszeichnung von emissionsarmen Filament-produkten verspricht somit eine einfache, aber effektive Maßnahme zu sein, um Verbrauchern eine Minderung des Expositionsrisikos beim FFF-3D-Druck zu ermöglichen.
The electrochemical behavior of 4-phenylurazole (Ph-Ur) was studied and the latter was used as a molecular anchor for the electrochemical bioconjugation of tyrosine (Y). Cyclic voltammetry (CV) and controlled potential coulometry (CPC) allowed to generate in situ from phenylurazole the PTAD (4-phenyl-3H-1,2,4-triazole-3,5(4H)-dione) species on demand for tyrosine electrolabeling. To evaluate the performance of tyrosine electrolabeling, coulometric analyses at controlled potentials were performed on solutions of phenylurazole and the phenylurazole-tyrosine mixture in different proportions (2:1, 1:1, and 1:2). The electrolysis of the phenylurazole-tyrosine mixture in the ratio (1:2) produced a charge of 2.07 C, very close to the theoretical value (1.93 C) with high reaction kinetics, a result obtained here for the first time. The products obtained were identified and characterized by liquid chromatography coupled to high-resolution electrospray ionization mass spectrometry (LC-HRMS and LC-HRMMS). Two products were formed from the click reactions, one of which was the majority. Another part of this work was to study the electrochemical degradation of the molecular anchor 4-phenylazole (Ph-Ur). Four stable degradation products of phenylurazole were identified (C7H9N2O, C6H8N, C6H8NO, C14H13N4O2) based on chromatographic profiles and mass spectrometry results. The charge generated during the electrolysis of phenylurazole (two-electron process) (2.85 C) is inconsistent with the theoretical or calculated charge (1.93 C), indicating that secondary/parasitic reactions occurred during the electrolysis of the latter. In conclusion, the electrochemically promoted click phenylurazole-tyrosine reactions give rise to click products with high reaction kinetics and yields in the (1:2) phenylurazole-tyrosine ratios, and the presence of side reactions is likely to affect the yield of the click phenylurazole-tyrosine reaction.
Ergot alkaloids, potent mycotoxins produced by Claviceps spp., particularly Claviceps purpurea, pose significant health risks when they contaminate rye and related cereals, leading to ergotism in humans and mammals [1]. In response, the European Union has established Regulation 2023/915, setting maximum residue levels for the sum of 12 principal ergot alkaloids and other mycotoxins including fumonisins (FUM), deoxynivalenol (DON), zearalenone (ZEN), and T2/HT2 toxins in food products. Given the prevalent co-occurrence of mycotoxins, their simultaneous detection is crucial for ensuring the safety of food and feed [2, 3].
Traditionally, chromatographic techniques such as liquid chromatography coupled with (tandem) mass spectrometry (LC-MS/MS) have been employed for multiplex detection of mycotoxins [4, 5]. While effective, these methods require specialized facilities, expensive equipment, and skilled personnel. Immunoassays like ELISA and lateral flow assays offer a more accessible alternative for rapid mycotoxin detection, yet they generally lack the capability for concurrent multi-toxin screening.
This study introduces the SAFIA (Suspension Array Fluorescence Immunoassay), a particle-based immunoassay utilizing fluorescence-encoded microparticles for the simultaneous detection of multiple analytes [6, 7]. The assay's innovative advancement comes with the inclusion of ergot alkaloids, a novel addition to its existing detection capabilities for fusarium toxins and trichothecenes, thereby expanding its scope to a broader range of mycotoxins. The assay employs antibodies targeting the ergoline moiety common to all major ergot alkaloids, facilitated by a synthesized hapten mimicking the ergoline structure. This hapten was conjugated to amino-functionalized beads, and a panel of five monoclonal antibodies was evaluated for hapten recognition, binding specificity, and competitive binding efficiency.
Our findings demonstrate that all antibodies displayed similar affinities towards the hapten and lysergol (a stable and less hazardous analogue of lysergic acid used for calibration), achieving detection limits as low as 2 ppb. Cross-reactivity studies and analysis of round-robin test material indicated a significant underestimation of ergot alkaloid levels in samples. However, accurate detection of ergot alkaloids remains feasible through the application of a correction factor to the results, which compensates for this underestimation and ensures the assay's effectiveness. Despite this adjustment, the necessity for enhancements in antibody specificity to improve assay accuracy is evident. Furthermore, the inclusion of the ergot assay in a multiplexed setup for detecting FUM, DON, ZEN, and T-2 toxins showed no interference, although an unexpected inhibition among four out of five ergot antibodies was observed. This underscores the need for an improved immunogen structure to achieve optimal detection of ergot alkaloids.
In conclusion, our study presents a promising approach for the multiplexed detection of ergot alkaloids alongside other mycotoxins, highlighting the potential of SAFIA in enhancing food and feed safety through improved mycotoxin screening. Future work will focus on refining antibody specificity and assay configurations to overcome current limitations and ensure accurate, comprehensive mycotoxin detection.
Currently, there is a growing interest in the study of environmental degradation pathways of organic contaminants such as pesticides, with the objective to better understand their potential risk for environmental systems and living organisms. In this context, DFT (conceptual density functional theory) and predictive methods may systematically be used to simplify and accelerate the elucidation of environmental degradation. We report herein the electrochemical behavior/degradation of the carbendazim (CBZ) fungicide widely used to treat cereal and fruit crops. Oxidative degradation of CBZ was studied using an electrochemical flow-through cell directly coupled to a mass spectrometer for rapid identification of CBZ degradation products. The structural elucidation of CBZ oxidation products was based on retention time, accurate mass, isotopic distribution and fragmentation pattern by using LC-HRMS an LC-HRMS2. The most important chemical reactions found to occur in the transformation of CBZ were hydrolysis and hydroxylation. EC-LC-MS and EC-MS analysis has made it possible to highlight the identification of degradation products of CBZ. In addition to previously known transformation products common to those observed during environmental degradation (monocarbomethoxyguanidine, benzimidazole-isocyanate, 2-aminobenzimidazole, hydroxy-2-aminobenzimidazole, hydroxycarbendazim, CBZ-CBZ dimer), two new degradation products were identified in this work: a quinone imine and a nitrenium ion. Electrochemistry mass spectrometry hyphenated techniques represent an accessible, rapid and reliable tool to elucidate the oxidative degradation of CBZ, including reactive degradation products and conjugates.