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(Pre)Standardisation and Metrology in Microbeam Analysis – Ongoing Activities and Opportunities
(2023)
The presentation addresses the current ongoing projects as well as the gaps and opportunities in microbeam analysis within ISO/TC 202 Microbeam Analysis standardisation body and in-liaison Technical Working Areas (TWAs) at the pre-standardization platform of VAMAS (Versailles Project on Advanced Materials and Standards).
We report on the development of ultra-small core-shell silver nanoparticles synthesized by an up-scaled modification of the polyol process. It is foreseen to use these thoroughly characterized particles as reference material to compare the catalytic and biological properties of functionalized silver nanoparticles. Small-angle X-ray scattering (SAXS) analysis reveal a narrow size distribution of the silver cores with a mean radius of RC = 3.0 nm and a distribution width of 0.6 nm. Dynamic light scattering (DLS) provides a hydrodynamic radius of RH = 10.0 nm and a PDI of 0.09. The particles’ surface is covered with poly(acrylic acid) (PAA) forming a shell with a thickness of 7.0 nm, which provides colloidal stability lasting for more than six months at ambient conditions. The PAA can be easily exchanged by biomolecules to modify the surface functionality. Replacements of PAA with glutathione (GSH) and bovine serum albumin (BSA) have been performed as examples. We demonstrate that the particles effectively catalyze the reduction of 4-nitrophenol to 4-aminophenol with sodium borohydride. The tunable catalytic activity of (436 ± 24) L g-1 s-1 is the highest reported in literature for silver nanoparticles.
Das Schienennetz der DB und anderer Bahngesellschaften wird regelmäßig mit Schienenprüfzügen inspiziert. Die mit den Prüfzügen aufgenommenen Messdaten werden offline zu einem späteren Zeitpunkt ausgewertet. Um Prüfbefunde manuell nachprüfen und ggf. Reparaturmaßnahmen einleiten zu können, ist eine möglichst exakte Zuordnung der Befunde zum Prüfort notwendig.
Theoretisch ist jeder Ort des Schienennetzes durch Streckennummer, Richtungskennzahl und Kilometrierung exakt beschrieben. In der Praxis treten jedoch bei der Zuordnung diverse Probleme auf: Die Kilometrierung wird während der Prüfung manuell erfasst, indem die Beschriftung der Kilometer- bzw. Hektometertafeln in das Prüfsystem eingegeben und deren Position beim Vorbeifahren per Tastendruck in die Messdaten „eingeblitzt“ wird. Die Hektometertafeln stehen jedoch nicht an der aufgedruckten Position, sondern sind am nächstgelegenen Mast montiert. Dagegen ist die Ungenauigkeit des manuellen „Einblitzens“ vernachlässigbar. Außerdem ist die Kilometrierung nicht immer eindeutig, da nach Umbaumaßnahmen Kilometersprünge (sowohl fehlende als auch doppelte Kilometer) auftreten können.
Abhilfe verspricht der Einsatz des satellitengestützten GPS, vorausgesetzt, die Strecken sind exakt vermessen. Um eine ausreichende Positionsgenauigkeit auch bei schlechten Empfangsbedingungen zu erreichen, ist jedoch ein erheblicher Aufwand notwendig. Die Positionsgenauigkeit eines Standard-GPS-Empfängers genügt hier nicht.
Es wird ein Verortungssystem hoher Positionsgenauigkeit auf der Basis des GPS vorgestellt, das sich derzeit in der Erprobung befindet.
"Sehende" Nachtemperung: Praktische Anwendung der Methode der Dynamisch Mechanischen Analyse (DMA)
(2005)
"Online"-Aushärtungskontrolle bei der Verarbeitung von vernetzenden Kunststoffen mit Ultraschall
(2004)
Carrier gas hot extraction (CGHE) is a commonly applied technique for determination of hydrogen in welded joints using a thermal conductivity device (TCD) for quantitative measurement. The CGHE is based on the accelerated hydrogen effusion due to thermal activation at elevated temperatures. The ISO 3690 standard suggests different specimen geometries as well as necessary minimum extraction time vs. temperature. They have the biggest influence on precise hydrogen determination. The present study summarizes the results and experience of numerous test runs with different specimen temperatures, geometries and factors that additionally influence hydrogen determination. They are namely: specimen surface (polished/as-welded), limited TCD sensitivity vs. specimen volume, temperature measurement vs. effects of PID-furnace controller as well as errors due to insufficient data assessment. Summarized, the temperature is the driving force of the CGHE. Two different methods are suggested to increase the heating rate up the reach the desired extraction temperature without changing the experimental equipment. Suggestions are made to improve the reliability of hydrogen determination depended on the hydrogen signal stability during extraction accompanied by evaluation of the recorded data. Generally, independent temperature measurement with calibration specimens is useful for further data analysis, especially if this data is used for calculation of trapping kinetics by thermal desorption analysis (TDA).