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Gas chromatography using atmospheric pressure chemical ionization coupled to mass spectrometry (GC/APCI-MS) is an emerging metabolomics platform, providing much-enhanced capabilities for structural mass spectrometry as compared to traditional electron ionization (EI)-based techniques. To exploit the potential of GC/APCI-MS for more comprehensive metabolite annotation, a major bottleneck in metabolomics, we here present the novel R-based tool InterpretMSSpectrum assisting in the common task of annotating and evaluating in-source mass spectra as obtained from typical full-scan experiments. After passing a list of mass-intensity pairs, InterpretMSSpectrum locates the molecular ion (M0), fragment, and adduct peaks, calculates their most likely sum formula combination, and graphically summarizes results as an annotated mass spectrum. Using (modifiable) filter rules for the commonly used methoximated-trimethylsilylated (MeOx-TMS) derivatives, covering elemental composition, typical substructures, neutral losses, and adducts, InterpretMSSpectrum significantly reduces the number of sum formula candidates, minimizing manual effort for postprocessing candidate lists. We demonstrate the utility of InterpretMSSpectrum for 86 in-source spectra of derivatized standard compounds, in which rank-1 sum formula assignments were achieved in 84% of the cases, compared to only 63% when using mass and isotope information on the M0 alone. We further use, for the first time, automated annotation to evaluate the purity of pseudospectra generated by different metabolomics preprocessing tools, showing that automated annotation can serve as an integrative quality measure for peak picking/deconvolution methods. As an R package, InterpretMSSpectrum integrates flexibly into existing metabolomics pipelines and is freely available from CRAN (https://cran.r-project.org/).
The objective of the present work was the investigation and demonstration of the potential of sol-gel alumina layers as corrosion protection of commercial power plant steels under oxyfuel conditions. The starting points of this work were modified Yoldas-sols which were developed in the BAM-department 5.6. These sols were suitable for the spin-coating method only. The application of coatings on tubes by spin-coating is impossible. Therefore, the chemical composition of the modified Yoldas-sol had to be adapted to the dip- and spray-coating techniques.
Exclusively the sol with the composition s-0.52-6-1.5 with a nitrate/aluminium ratio of 0.52; a solid content of 6 wt.% and a PVP (binder) content of 1.5 wt.% could fulfill the necessary criteria: long-term stability; formation of a dense, crack-free and well adhered layer on polished metal surfaces; as well as high protective abilities against corrosion in H2O-CO2-O2-SO2.
The commercial power plant steel X20CrMoV12-1 (X20) and the steel X12Cr13 were successfully coated with the sol s-0.52-6-1.5 by means of the dip-coating method. An at least 400 nm thick alumina layer (δ-Al2O3) is necessary to ensure the corrosion protection of these steels. The corrosion of the coated samples compared to that of the uncoated ones was significantly reduced, even after 1000 h of exposure in a H2O-CO2-O2-SO2 atmosphere at 600°C. Sulfur and carbon were not detected at the substrate surface or beneath the coating. Hence the transport of the flue gas components SO2 and CO2 into as well as through the alumina layer could be hindered. The diffusion of the alloying elements (Cr, Mn, Si) into the alumina layer resulted in the formation of mixed oxides like δ-(Al,Cr)2O3. Formation of such phases considerably contributed to the corrosion protection.
The long-term stability of the sol s-0.52-6-1.5 and the high protective abilities of the alumina layer on commercial power plant steels provide a good basis for an industrial application.
Various methods have been used for introducing fire retardant additives into polymers. Deposition of thick fire retardant coatings directly onto polymer substrates is an alternative technique. An important Advantage of the coating technique is the preservation of the physical and chemical integrity of the polymer material. Moreover, the fire retardancy of the polymer materials can be achieved following their production. Suitable coating materials are inorganics, intumescent, char-forming, oxygendiluting, and cooling or radical quenching layers. The most important problem is to achieve sufficient coating thickness to withstand the direct attack of flame and to protect the polymer bulk from pyrolysis, otherwise blistering of coating, caused by emitted pyrolysis gases, is often observed.
To avoid blistering of coating, the adhesion between polyolefin Substrate and fire retardant coating has to be extraordinarily high.
In order to achieve such a high level of adhesion, the polymer surface has to be modified with adhesion-promoting functional groups. The deposition of thin plasma polymers as adhesion-promoting layers with NH2, OH or COOH groups has been the most suited method. These functional groups are able to form covalent bonds and other interactions between the fire-resistant coating and the plasma-modified polyolefin substrate.
Additionally, the plasma polymer counteracts the strong mechanical stresses in the laminate on exposure to high temperatures by its flexibility. The thick fire retardant coatings were chosen based on “green” ecological aspects to avoid flame-initiated emission of toxic or corrosive gases and remains of toxic char.
Derzeitiger Stand von Wissenschaft und Technik:
Die Inspektion der Rotorblätter von Windenergieanlagen (WEA) erfolgt derzeit durch Sichtinspektion von außen und wenn möglich auch von innen. Das die Wartung ausführende Personal muss sich hierfür von der Gondel aus abseilen oder die Inspektion von einer speziellen Plattform aus durchführen. Dazu muss die WEA für die Dauer der Inspektion außer Betrieb gesetzt werden. Kleinere Schäden am Rotorblatt können sofort ausgebessert werden. In Deutschland ist ein zweijähriges Wartungsintervall vorgeschrieben.
Begründung/Zielsetzung der Untersuchung:
Das bisher angewandte Verfahren der individuellen Nahinspektion aller Rotorblätter lässt nicht ohne weiteres auf den Offshore-Bereich übertragen. Allein der notwendige Umstieg von einem Boot auf eine fest stehende Plattform bei geringem Wellengang von 1 m Wellenhöhe veranschaulicht die Schwierigkeiten. Weitere typische Probleme sind eingeschränkte Zugänglichkeit bei Schlechtwetterlagen, lange Anfahrtswege und das schlecht kalkulierbare Risiko der Seekrankheit. Es besteht daher Bedarf an neuen Inspektionsmethoden, bei denen die WEA nicht direkt begangen werden muss. Ein entsprechendes Verfahren könnte auch im onshore-Bereich eingesetzt werden, um Wartungsintervalle zu optimieren und Stillstandszeiten zu minimieren.
Methode:
Thermografische Verfahren sind berührungslos und werden bereits zur Rotorblattinspektion eingesetzt, allerdings nur während der Fertigung und dicht am Rotorblatt. Weiterhin ist bekannt, dass Thermografiekameras auch auf Hubschraubern eingesetzt werden, z.B. zur Personensuche. Im Rahmen des Projektes soll untersucht und evaluiert werden, ob Thermografie auf größere Entfernungen zur Untersuchung von Rotorblättern geeignet ist. Gemäß Projektplan sind vor allem Laboruntersuchungen an geeigneten Probekörpern sowie Außenmessungen an WEA geplant. Damit soll das Potenzial der thermografischen Ferninspektion von Rotorblättern evaluiert werden.
Ergebnis:
1. Die Untersuchungen an Rotorblattausschnitten mit verschiedenartigen Fehlern im Labormaßstab belegten die Eignung der Thermografie als zerstörungsfreie Prüfmethode für Rotorblätter.
2. Langzeituntersuchungen an einem Teilbereich eines Rotorblatts in einer Freiluftanordnung zeigten, dass messbare thermische Kontraste an inneren Strukturen oder an inneren Fehlern unter verschiedenartigen Wetterbedingungen entstehen können.
3. Bei Messungen an Rotorblättern im montierten Zustand, d.h. an einer intakten WEA, treten entsprechende thermische Kontraste ebenfalls auf. Allerdings ist die Nachweisbarkeit erschwert durch Reflexionen aus der Umwelt sowie durch Wind, der zu charakteristischen thermischen Streifenmustern auf den Rotorblättern führt. Bei Messungen an ruhenden Rotorblättern dominiert der erste Effekt, während der Wind kaum stört. Bei sich drehenden Rotorblättern ist die Situation umgekehrt, störende Reflexionen können korrigiert werden, aber der Wind beeinflusst die thermischen Kontraste beträchtlich, vor allem in nabenfernen Bereichen der Rotorblätter.
Schlussfolgerung/Anwendungsmöglichkeit:
Eine abschließende Evaluierung der Eignung der Thermografie als Ferninspektionsmethode für WEA-Rotorblätter konnte nicht vorgenommen werden. Ursache hierfür sind sowohl die vielfältigen Störfaktoren bei einer Freiluftmessung als auch das Fehlen einer geeigneten Referenzanlage, an der typische Rotorblattfehler und –defekte während des Betriebs systematisch beobachtet werden können. Die Schlussfolgerung ist daher, dass weitere Forschungsarbeit notwendig ist, um Möglichkeiten und Einsatzgrenzen einer thermografischen Ferninspektion angeben zu können.
Eine thermografische Rotorblattinspektion ist unter günstigen Witterungsbedingungen anwendbar und kann wahrscheinlich innere Defekte aufdecken, auch wenn der direkte Nachweis innerhalb des Projektes nicht geführt werden konnte. Wenn ein Rotorblatt-Thermogramm Auffälligkeiten aufweist, vor allem im Vergleich zu den beiden anderen Rotorblättern der gleichen Anlage, ist eine nähere Untersuchung der entsprechenden Stelle zu empfehlen. Das Auftreten solcher Kontraste, deren räumliche Ausdehnung und Ausprägung hängen jedoch von vielfältigen Faktoren ab und sind gemäß jetzigem Kenntnisstand noch nicht voll verstanden.
Die Anwendung thermoanalytischer Methoden für die Polymercharakterisierung hat aufgrund der makromolekularen Struktur von Polymere Vorteile. Es wurden zwei neue thermoanalyti-sche Verfahren entwickelt und deren Einsatz anhand von Anendungsbeispielen demons-triert, sowie mit etablierten, thermoanalytischen Methoden verglichen.
Für die thermische- und thermo-oxidative Zersetzungsgasanalytik wurde die Thermogravi-metrie (TGA) gekoppelt mit der Thermodesoptions-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (TDS-GC-MS). Die Zersetzungsgase der TGA wurden dafür über ei-nen Festphasenadsorber geleitet, auf dem eine repräsentative Auswahl von polymerspezifi-schen Analyten adsorbiert wurde. Die thermische Extraktion der Analyten erfolgte in der TDS-GC-MS. Dies ermöglichte die Trennung der Analyten sowie die eindeutige Identifizie-rung mittels charakteristischer Massenfragmentmuster. Sie wurde als TED-GC-MS bezeichnet. Es stellte sich heraus, dass sie sich besonders für die Analyse von komplexen Kohlen-wasserstoffgemischen mit Molmassen von mehr als 100 g/mol eignet. In Kombination mit anderen Kopplungstechniken wie beispielsweise die TGA-FTIR/MS, die speziell für die Ana-lyse von kleineren Molekülen verwendet wurde, konnten neue grundlegende Zersetzungs-mechanismen entwickelt werden. Es wurde beispielsweise sichtbar, dass sowohl bei der thermischen als auch bei der thermo-oxidativen Degradation von Polyamid 66 (PA 66) Kon-densationsreaktionen eine wichtige Rolle spielen. Die Methode erwies sich darüber hinaus als besonders geeignet für die Identifizierung und Quantifizierung von Polymeren in Umweltproben. Es entstand dazu eine erste grundlegende Arbeit für die quantitative Bestimmung von Polyethylen (PE) Mikroplastik in Umweltproben.
Im zweiten Teil der Arbeit wurde eine steuerbare beheizbare Zelle eingeführt. Mit ihr war es möglich, mit Hilfe der Nahinfrarotspektroskopie (NIR), sich verändernde Netzwerkstrukturen während der Härtung sichtbar zu machen. Vergleichend dazu wurden etablierte, kalorische Messungen durchgeführt. Somit konnten für verschiedene Epoxidsysteme die Aushärtegrade während der Härtung mit variablen Heizraten bestimmt werden. Dadurch konnten Aushär-tungskinetiken erstellt werden, die durch isotherme und komplexe Aushärtungsszenarien validiert wurden.
Entwicklung eines Verfahrens zur Untersuchung der Heißrissresistenz lasergeschweißter Verbindungen
(2016)
In den letzten Jahrzehnten hat sich die Strahlschweißtechnik signifikant weiterentwickelt und als effizientes und wirtschaftliches Werkzeug in der Industrie etabliert. Für die Untersuchung der Heißrissresistenz verschiedener Werkstoffe existieren zahlreiche eigen- und fremdbeanspruchende Tests. Diese wurden aber speziell für andere Schweißverfahren, insbesondere das Lichtbogenschweißen, konzipiert.
Daher besteht die Notwendigkeit eines geeigneten Heißrisstests, bei dem Werkstoffe realen Strahlschweißbedingungen ausgesetzt werden können. Die Entwicklung sowie die Standardisierung einer aussagekräftigen experimentellen Methode stellen einen wichtigen Schritt auf dem Weg zur Vermeidung von Heißrissen und damit für die Gewährleistung der Sicherheit von gefügten Bauteilen dar. Ziel der Forschungsarbeiten ist es, einen geeigneten Test zur effektiven Untersuchung der Heißrissanfälligkeit von lasergeschweißten Verbindungen zu konzipieren und zu entwickeln.
Radiation induced attenuation in perfluorinated polymer optical fibres for dosimetry applications
(2016)
Real-time measurement of radiation-induced attenuation (RIA) in a commercial perfluorinated polymer optical fibre (PF-POF) is performed with regard to on-line Radiation monitoring purposes. Spectral character and dose dependence of fibre’s RIA is measured in 450-900 nm spectral region. Fibre exhibited high radiation sensitivity in the visible region with strong increase towards the UV wavelengths. Good linearity and high sensitivity reaching up to 130 dBm-1/kGy was demonstrated in the VIS region for a low-dose range. This of-the-shelf PF-POF could be therefore interesting for on-line remote dosimetry applications.
Impact of gamma radiation on transmission of a commercial Cytop polymer optical fibre (Lucina, Asahi Glass Company) is investigated. Spectral dependence of radiation induced attenuation in the investigated fibre is measured in the VIS-NIR spectral region. Besides attenuation increase, radiation is found to increase fibre susceptibility to water as well. While pristine Cytop fibre is rather humidity insensitive, strong humidity related absorption in the NIR region is observed after fibre irradiation. Selective irradiation of separate fibre sections is proposed as a way of fibre humidity sensitization and quasi-distributed water detection is demonstrated using optical time domain reflectometry at 1310 nm.
Sliding wear of martensitic steels in hydrogen – X30CrMoN15-1 and 100Cr6 – the role of water traces
(2016)
Initially the primary objective of the project has been the investigation of the influence of gaseous hydrogen on the wear of martensitic steels under heavy tribological stress. As a counter body an Al2O3 ball has been used because the material is inert and hard so that a low amount of wear was expected. If only the gas pressure is responsible for the absorption of hydrogen from the gas to pure α-iron it would require 15·105 MPa (~15 Mbar) to press 1 ppm into the material.
In the test series the Al2O3 balls showed in N2 and H2 atmosphere a higher wear compared to aerial experiments which showed a smaller wear track and a severer wear for the disc. Because of scattering and thereof following investigations it was shown that hydrogen has no noticeable influence but water traces in the gas are manipulating the outcome of the tests distinctly.