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Die Normung von Analyseverfahren ermöglicht, dass Parameter unter standardisierten Bedingungen qualitätsgesichert ermittelt werden können. Insbesondere dann, wenn Verfahren in gesetzliche Regelwerke einfließen, ist es notwendig, dass die Ergebnisse sicher und vergleichbar sind und der Aufwand im Vollzug vertretbar ist. Derzeit werden viele Parameter in verschiedenen Verordnungen nach unterschiedlichen genormten Verfahren analysiert, was die Überwachungsarbeit erschwert und zudem unnötig teurer macht. Aus diesem Grund wir eine sogenannte horizontale Normung angestrebt, bei der geeignete Analyseverfahren auch Matrices-übergreifend genormt und anschließend EU-weit zitiert werden können. Grundvoraussetzung für die Verabschiedung als Norm ist die Validierung der Verfahren. Bereits vor einigen Jahren erteilte die EU ein Mandat an CEN (Europäisches Komitee zur Normung), um umweltrelevante Parameter Matrices-übergreifend zu validieren. Allerdings konnten nicht alle für diverse Verordnungsnovellen (z.B. Klärschlammverordnung) wichtigen Parameter im Rahmen dieses Projekts validiert werden. Aus diesem Grund wurde das aktuelle Vorhaben in den Umweltforschungsplan des BMUB aufgenommen und von der BAM durchgeführt. Im Forschungsvorhaben konnten im Bereich der anorganischen Parameter die CEN/TS 16170 (Elemente mit ICP-OES), CEN/TS 16171 (Elemente mit ICP-MS) und CEN/TS 16175-2 (Quecksilber mit CV-AFS) sowie im Bereich der organischen Parameter die CEN/TS 16181 (PAK mit HPLC und GC), die CEN/TS 16167 (PCB mit GC-MS und GC-ECD) und die CEN/TS 16190 (Dioxine, Furane und dl-PCB mit HR-GC-MS) für die Analyse von Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden erfolgreich validiert werden. Die validierten Verfahren stehen nun kurz vor der Verabschiedung als EN (Europäische Norm).
In Deutschland fallen aktuell über 5 Mio. Tonnen Hausmüllverbrennungsaschen (HMVA) pro Jahr an. Aus diesen werden nur ca. 8 % Metalle (davon ca. 1 % NE-Metalle) zurückgewonnen. Zur Beurteilung des Wertstoffpotentials werden die HMVA nach standardisierten Vorschriften beprobt, für die Analytik vorbehandelt/vorbereitet/aufgearbeitet und auf ihre Inhaltsstoffe analysiert. Im nachfolgenden Beitrag wird der Schwerpunkt auf die Probenvorbehandlung und -vorbereitung gelegt, wobei der Merkmalstransfer von der Ausgangs-(Feld-)Probe über die Laborprobe und die Prüfprobe bis zur Mess-(Analysen-) Probe am Beispiel von NE-Metallen einer nassaufbereiteten HMVA untersucht wurde. Die Ergebnisse wurden mit Hilfe statistischer Methoden bewertet. Die Ergebnisse zeigen, dass die Verteilung der NE-Metalle in den einzelnen Schritten der Probenbehandlung elementspezifisch ist. Bei Blei ist ein Erhalt der Merkmalsverteilung über alle Behandlungsschritte erkennbar. Bei Kupfer nehmen die Konzentrationen in den aufeinander folgenden Behandlungsschritten deutlich ab. Die Ursache könnte das in der Feinfraktion enthaltene metallische Kupfer mit seinen spezifischen Eigenschaften sein. -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
More than 5 billion tons of municipal solid waste incineration bottom ashes (MSWI BA) are generated by incineration per year in Germany. Currently only 8 % of metals (of these 1 % are non-ferrous metals) are recovered from MSWI BA. For characterization of recovery potential, MSWI BA samples have to be taken, pre-treated and analyzed according to standardized methods. This manuscript focuses on sample pre-treatment and preparation of a MSWI BA sample aiming to investigate the characteristics transfer over the process of sub-sampling from the original (field) sample to the laboratory sample, test sample until the analytical sample. All results have been evaluated with statistical methods. The results show that influence of each single pre-treatment and preparation step on metal content differs for the individual metals. For lead a conservation of characteristics distribution can be observed, while for copper a continuous decline of solid concentration is observed over all preparation steps. One possible reason may be the fact that copper is mainly contained in the fine fraction as metallic copper with specific properties.
Ziel des Vorhabens ist es, die Robustheit des Schüttelverfahrens nach E DIN 19527 mit einem Wasser-/Feststoffverhältnis von 2 l/kg für unterschiedliche Bodenarten und Bodenmaterialien zu überprüfen. Gleichzeitig soll bei diesen Untersuchungen das Stoffspektrum auf weitere prioritäre organische Kontaminanten erweitert werden. Dies stellt die Voraussetzung für die Durchführung von Ringversuchen zur Validierung der Norm DIN 19527 dar.
Säulenperkolationsversuche werden u.a. zur Ermittlung der Freisetzung von Schadstoffen aus Böden durchgeführt. Im Entwurf der novellierten Bundesboden-schutz- und Altlastenverordnung ist neben Schüttelverfahren (DIN 19527 und 19529) ein Säulenperkolationsverfahren (DIN 19528) zur Eluatgewinnung aus Böden festgeschrieben. Mit diesem Verfahren kann im Vergleich zu den Schüttelversuchen auch der zeitliche Verlauf der Schadstofffreisetzung erfasst und bewertet werden. Allerdings sind die Verfahren bisher nur für anorganische Stoffe und wenige prioritäre organische Schadstoffe validiert worden (PAK, MKW, PCB, Phenole).
Aber auch Schadstoffe wie perfluorierte Tenside (PFT), die z.B. für die Veredlung von Papier, Textilien und Haushaltsgeräten eingesetzt werden oder Biozide, mit denen Bauprodukte zum Schutz vor mikrobiellem Befall ausgerüstet werden (z.B. Fassadenbeschichtungen und Holz), geraten auf Grund ihrer gesundheits- und umwelt-schädlichen Eigenschaften immer stärker in die Diskussion.
Scrap tyres are widely reused in the form of granules as infill materials or component of sub-base layers in construction of sporting grounds such as synthetic turf areas and athletic track surfaces. The recycled rubber may contain organic and inorganic pollutants due to the presence of vulcanisation catalysts, stabilisers and other additives which can be released into soil and groundwater in the case of outdoor sports facilities. In order to evaluate the amount of potentially mobile pollutants, leaching tests can be employed. This study aimed particularly at the investigation of the feasibility of column tests using complete synthetic surface flooring or turf system assemblies. The release of zinc and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) leached from components of sports surfaces containing recycled rubber granules was considered. Additionally, batch tests on coated and uncoated styrene butadiene rubber (SBR) granules aged by artificial weathering were performed to indicate its possible influence on the leaching behaviour of zinc and PAH. The chosen approach of column tests simulating typical complete synthetic sports surface installations has been proven to be feasible and robust. The time-dependent leaching behaviour and interactions between single components can be evaluated by column tests. Zinc was the most relevant contaminant in the eluates and its leachability was enhanced after accelerated ageing by artificial weathering. Leachable PAH were found in relatively low but well detectable amounts which increase by ageing as well.
Für die vom Bundesumweltministerium vorgesehene Mantelverordnung sind validierte Unter-suchungsmethoden erforderlich. Dazu gehört auch die Herstellung von wässrigen Eluaten, z.B. zur Beurteilung der Mobilität von Schadstoffen und der Ableitung von Grenzwerten.
Ziel des Vorhabens war es, auf der Grundlage geeigneter Testmaterialien (mit prioritären organischen Schadstoffen kontaminierte Böden und Bodenmaterialien) Ringversuche zur Validierung des Schüttelverfahrens nach E DIN 19527 und des Säulenverfahrens für die Übereinstimmungs-untersuchung nach DIN 19528 durchzuführen. Auf der Grundlage der Untersuchungsergebnisse sollten beide Normen bezüglich der Vorgehensweise präzisiert werden und es sollten die während des Ringversuchs ermittelten Verfahrenskenndatenn zur Validierung der Normen herangezogen werden. Darüber hinaus sollten Säulen- und Schüttelverfahren als Übereinstimmungstest vergleichend bewertet werden.
Es wurden vier geeignete Ringversuchsmaterialien hergestellt und an insgesamt 18 Ringversuchsteilnehmer ausgegeben. Die Auswertung der Ringversuche erfolgte auf der Grundlage klassischer Statistik nach DIN ISO 5725 mit Hilfe der AuswertesoftwareProLab 2011 (quo data).
Auf der Grundlage der Validierungsringversuche wurden die Verfahrenskenndaten für die Norm DIN 19527 ermittelt. Die statistische Auswertung der eingereichten Datensätze war aufgrund der großen Streubreite der Daten schwierig. Die vorgeschriebenen statistischen Methoden zur Datenauswertung adressieren die Behandlung nicht gleichverteilter Datensätze nur ungenügend. Das muss bei der Bewertung der Ergebnisse und deren Zuverlässigkeit berücksichtigt werden.
Generell kann festgestellt werden, dass keine signifikanten Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Schüttel- und Säulenelution beobachtet werden. Dabei werden beim Schüttelverfahren tendenziell etwas geringere Gesamtmittelwerte erzielt als beim Säulenverfahren, die berechneten Vergleichsvariationskoeffizienten sind für das Schüttelverfahren meist etwas niedriger. Dennoch erweisen sich beide Elutionsverfahren bei den eingesetzten Ringversuchsmaterialien als gut vergleichbar.
Elutionstests im Labormaßstab werden zur Ermittlung der Freisetzung von Schadstoffen aus Böden oder mineralischen Abfällen für die Verwertung in technischen Erdbau-werken durchgeführt. Sie sollen die Feldbedingungen möglichst realitätsnah wider-spiegeln und auch die Beurteilung der Freisetzung von Schadstoffen über längere Zeiträume ermöglichen. Aus diesem Grunde werden im Entwurf der novellierten BBodSchV neue Verfahren zur Eluatgewinnung aus den genannten Materialien festgeschrieben.
In der Bundes-Bodenschutz- und Altlasten-verordnung (BBodSchV) und im Arbeits-entwurf der Novellierung ist für den Wirkungspfad Boden-Grundwasser eine Sickerwasserprognose vorgesehen, um die Gefahren, die von kontaminierten Stand-orten für das Schutzgut Grundwasser ausgehen, beurteilen zu können. Bei der Sickerwasserprognose kann u.a. auf der Grundlage von Materialuntersuchungen im Labor die Quellstärke kontaminierter Ma-terialen ermittelt werden, welche dann bei Transportmodellierungen Berücksichtigung findet. Der Entwurf der Novellierung der BBodSchV sieht für die Ermittlung der Quellstärke den Übereinstimmungstest des Säulenversuchs nach DIN 19528 bis zu einem Wasser/Feststoff - Verhältnis (W/F) von 2 l/kg für anorganische und organische Stoffe (PAK) oder den Schüttelversuch nach DIN 19529 für anorganische Stoffe und E DIN 19527 für organische Stoffe auch jeweils mit einem W/F von 2 l/kg vor. Die Zulassung beider Elutionsverfahren setzt die Gleichwertigkeit der Ergebnisse beider Verfahren voraus. Im Folgenden werden die Ergebnisse des Vergleichs der Auslaugung von polyzyklischen aromat-ischen Kohlenwasserstoffen (PAK) aus unterschiedlichen Böden mit Hilfe beider Elutionsverfahren vorgestellt.
Mit dem Entwurf der im Januar 2011 vom Bundesumweltministerium vorgelegten Mantelverordnung, welche eine Novelle der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung sowie der Grundwasserverordnung sowie die neue Ersatzbaustoffverordnung (ErsatzbaustoffV) umfasst, werden neue Methoden zur Herstellung von wässrigen Eluaten im Gesetzestext verankert, In der Novelle der BBodSchV werden in diesem Zusammenhang für organische Schadstoffe u.a. Säulen- oder Schüttelverfahren genannt. Bei den Säulenversuchen sollen Perlcolate bis zu einem Flüssigkeits-Feststoffverhältnis von 2 1/lcg entsprechend dem Übereinstimmungstest nach DIN 19528 gesammelt werden. Das Schüttelverfahren soll nach E DIN 19527 („Schüttelverfahren zur Untersuchung des Elutionsverhaltens von organischen Stoffen mit einem Wasser/Feststoff-Verhältnis von 2 1/lcg“) durchgeführt werden.
In der Ersatzbaustoffverordnung wird als Verfahren zur Herstellung von wässrigen Eluaten bisher nur das Säulenverfahren nach DIN 19528 („Perlcolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von anorganischen und organischen Stoffen“) genannt.
In diesem Beitrag wird ein Vergleich der Ergebnisse von Säulen- und Schüttelverfahren als Übereinstimmungstest für Böden und Bodenmaterialien, welche mit polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) und Mineralölkohlenwasserstoffen (MICW) belastet sind, vorgenommen.