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Dieser Beitrag beschreibt Untersuchungen zu Deflagrationen von Azodicarbonamid, welche erstmals in einem Vier-Liter-Autoklaven durchgeführt wurden. Zunächst wird die Reproduzierbarkeit der Messungen mit der neuen Apparatur überprüft. Anschließend wird ein Vergleich mit Messungen in einer offenen Apparatur hergestellt, welche zur Prüfung der Deflagrationsfähigkeit in VDI 2263-1 erläutert ist.
Zur Beschreibung der deflagrativen Zersetzungen werden die Kenngrößen Induktionszeit, Deflagrationsgeschwindigkeit, maximaler Druck, maximale und mittlere Druck- und Tempe-raturanstiegsrate herangezogen. Zusätzlich werden in weiteren Versuchen die während einer Deflagration entstehende Gasmenge und die Gasentwicklungsrate bestimmt. Abschließend werden die Druck- und Gasentwicklungsraten miteinander verglichen.
Aus den Arbeiten lässt sich folgern, dass der Vier-Liter-Autoklav zur Bestimmung und Beschreibung der Deflagrationsfähigkeit von Azodicarbonamid gut geeignet ist und im Vergleich zu Messungen in offenen Prüfanordnungen eine Reihe von Vorteilen bietet.
Zur Bestimmung der Deflagrationsfähigkeit von energiereichen Stoffen/ Gemischen wurde zuletzt ein Vier-Liter-Autoklav vorgeschlagen, der im Vergleich zu den derzeit gängigen Prüfmethoden eine Reihe von Vorteilen bietet. In diesem Beitrag wird der Frage nachgegangen, wie nicht-atmosphärische Bedingungen das Deflagrationsverhalten beeinflussen. Zur Beantwortung dieser Frage wurden weitere Experimente im genannten Autoklaven und in einem kleineren Autoklaven durchgeführt. Im Wesentlichen lässt sich feststellen, dass der Druck im Probengefäß vor Versuchsbeginn, insbesondere reduzierter Ausgangsdruck < 1 bar Auswirkungen auf das Deflagrationsverhalten hat. Das Vorhandensein einer reinen Stickstoffatmosphäre hingegen, beeinflusst das Deflagrationsverhalten nicht.
Die "Empfehlungen für die Beförderung gefährlicher Güter, Handbuch über Prüfungen und Kriterien" ergänzen die "Empfehlungen für die Beförderung gefährlicher Güter, Modellvorschriften" und das "Global harmonisierte System zur Einstufung und Kennzeichnung von Chemikalien (GHS)". Sie enthalten Kriterien, Prüfmethoden und –verfahren, die angewendet werden sowohl für die Einstufung gefährlicher Güter nach den Vorschriften der Teile 2 und 3 der Modellvorschriften als auch für Chemikalien, von denen nach dem GHS physikalische Gefahren ausgehen.
For the determination of deflagration capability of energetic substances, the test methods
according to VDI 2263-1, part 1.6 and UN-Manual, C.1- und C.2-test are used. These
methods are suited to evaluate the intrinsic material property deflagration. For
evaluation of deflagration behavior in closed systems, for example in production sites, an
appropriate test apparatus is missing. Because of this, the BAM Federal Institute for
Materials Research and Testing developed a four-liter-autoclave for conducting the
deflagration test under isochoric conditions. Deflagration behavior was evaluated under
different parameters e. g. pressure and temperature. On the basis of results it can be
seen, that the four-liter-autoclave is suited for the determination of deflagration behavior.
On the one hand, the same characteristics as in the standard test methods are obtained.
On the other hand, there are additional characteristics, like pressure rise and
decomposition velocity. On the basis of pressure measurement, the emerging gas volume
and the rate of gas evolution, that are used to design protection measures, can be
estimated. The measurements are conducted with the deflagrating substance
Azodicarboxamide (ADCA). It is concluded that the four-liter-autoclave is a good
alternative for conducting deflagration tests.
The transport of peracetic acid (PAA) in intermediate bulk containers (IBC) and tanks is only possible if they have suitable pressure relief devices. To determine the dimension of the pressure relief devices the 10-l-model tank of annex 5 of the UN Manual of Tests and Criteria is used.
During the investigation of a PAA this model tank fragmented. To prevent such violent events in the future, the model tank should be provided with additional pressure relief devices.
Deflagration tests were conducted with two kinds of autoclaves. Parameter studies were carried out concerning the gas atmosphere and substances used. Deflagration tests were performed in different pressure regions. Furthermore, deflagration test results of different substances were compared to the corresponding DSC results. Previous findings concerning vacuum conditions could be approved for a greater range of substances. In addition, investigations in nitrogen atmosphere were performed in order to investigate the deflagration behaviour. Experiments up to 161 bar could be utilized. An acceleration of deflagration velocity with increasing pressure was observed in a large pressure interval.
Azodicarbonamid (ADCA) ist ein bekanntermaßen deflagrationsfähiger Stoff, der in der Kunststoffindustrie als Treib- und Blähmittel eingesetzt wird. In diesem Beitrag wird die Deflagration von ADCA unter verschiedenen Bedingungen betrachtet. Es werden Ergebnisse von Experimenten in offenen und geschlossenen Systemen präsentiert. In geschlossenen Systemen wurde die Zusammensetzung der umgebenden Atmosphäre von Luft mit Umgebungsdruck über Luft mit Unter- und Überdruck hin zu Stickstoff mit Umgebungsdruck variiert. Um das Deflagrationsrisiko zu reduzieren wird eine Verarbeitung von ADCA im Vakuum vorgeschlagen.
The thermal decomposition of dicumyl peroxide dissolved in ethylbenzene has been studied in our laboratories using differential scanning calorimetry (DSC), calvet calorimetry (C80), adiabatic calorimetry, reaction calorimetry and micro calorimetry.
Based on the DSC and C80 experiments a formal kinetics model has been derived, which was compared to the other applied techniques. Finally we used our model to predict the thermal response of 216.5 L steel drums to exposure to constant elevated temperatures, both using the stationary Semenov approach as well as time-resolved CFD simulations. The prediction was compared to one-to-one testing using the UN-Test H.1. The observed level of consistency between model and experiments is remarkably good. The comparison with the 216.5 L testing clearly demonstrates that reliable and conservative predictions for technically relevant scales are possible as long as a validated model is used.
Bei der Bewertung der Verlässlichkeit der im Labor gewonnenen Prüfergebnisse spielen Ringversuche eine entscheidende Rolle. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) unterstützt deshalb den weiteren Ausbau des Ringversuchsprogramms des im Jahr 2007 gegründeten Kompetenzzentrums zur Qualitätssicherung für Prüfungen von Gefahrgütern und Gefahrstoffen auf physikalische Gefahren (Centre for quality assurance for testing of dangerous goods and hazardous substances, CEQAT-DGHS).
Bei allen bisher untersuchten Prüfmethoden besteht ein Verbesserungsbedarf. Die RV müssen daher zunächst auf die Methodenentwicklung, -verbesserung und -validierung abzielen und nicht auf Leistungstests.