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Bei der Erhaltung von Stahlbetonbauwerken ist der Chloridgehalt im Beton ein wichtiger Parameter zur Festlegung geeigneter Instandsetzungsmaßnahmen. Die bisher etablierten Verfahren basieren auf der nasschemischen Analyse einer Probe, Bohrmehl oder aufgemahlener Segmente eines Bohrkerns. Das Verfahren liefert einen Chloridgehalt je Tiefensegment, was mit einer starken Homogenisierung der Probe einhergeht, wodurch detaillierte Informationen zu Chloridunterschieden im Millimeterbereich verloren gehen. Eine alternative Methode ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIBS), die nicht nur die quantitative ortsaufgelöste Bestimmung des Chloridgehalts im Bezug zur Zementmasse ermöglicht, sondern auch simultan detaillierte Informationen über die Verteilung vieler anderer chemischer Elemente liefert. Die räumliche Auflösung liegt in der Regel im Bereich von einigen Millimetern, kann aber bei Bedarf auf 0,1 mm oder weniger erhöht werden. Das neue Merkblatt B14 „Quantifizierung von Chlorid in Beton mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS)“ der Deutschen Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfungen (DGZfP) regelt und vereinheitlicht erstmals die zuverlässige und reproduzierbare Ermittlung des Chloridgehalts mit LIBS. In diesem Beitrag wird das Merkblatt vorgestellt und anhand praktischer Anwendungsbeispiele das Potenzial von LIBS für Fragestellungen in der Betonerhaltung verdeutlicht.
Die Kombination aus hoher Korrosionsbeständigkeit und guten mechanischen Eigenschaften von Duplexstählen (DSS) ist auf ihre chemische Zusammensetzung und das ausgewogene Phasenverhältnis von Ferrit (α) und Austenit (γ) zurückzuführen.
Viele industrielle Anwendungen erfordern eine stoffschlüssige Verbindung von DSS. Das Wolfram-Inertgas-Schweißen (WIG) ist relativ einfach zu handhaben, benötigt nur wenig Platz und ermöglicht ein automatisiertes Schweißen, mit sehr hoher Reproduzierbarkeit und ist daher hervorragend zum Schweißen von DSS.
Während der Erstarrung dieser Dualphasenstähle kann es zu kritischen Phasenverhältnissen von α und γ kommen, was zu Erstarrungsrissen, Korrosionsanfälligkeit, geringerer Duktilität und kritischen Festigkeitswerten führt. Um die gewünschten Werkstoffeigenschaften zu erhalten, muss daher die α/γ-Verteilung zuverlässig vorhergesagt werden. Dies geschieht in der Regel mit Hilfe des WRC1992-Diagramms. Die Vorhersagegenauigkeit des Ferritgehalts in diesem Diagramm ist jedoch meist nicht genau genug und muss daher optimiert werden. Daher ist es notwendig, selbst kleinste Veränderungen in der chemischen Zusammensetzung des Schweißguts idealerweise während des Schweißens zu überwachen. Dies wird in diesen Experimenten mit Hilfe der laser-induzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) durchgeführt. Ein großer Vorteil dieser Technik ist die hochgenaue zeit- und ortsaufgelöste Messung der chemischen Zusammensetzung während des Schweißens. In vorherigen Arbeiten wurde bereits die chemische Zusammensetzung im Schweißgut und der WEZ quantifiziert. In der präsentierten Untersuchung wird der Einfluss einzelner Elemente, wie Nb und Cu, auf das resultierende Schweißmikrogefüge untersucht.
In construction and demolition waste (CDW) recycling, the preference to date has been to apply simple but proven techniques to sort and process large quantities of construction rubble in a short time. This contrasts with the increasingly complex composite materials and structures in the mineral building materials industry. An automated, sensor-based sorting of these building materials could complement or replace the practice of manual sorting to improve processing speed, recycling rates, sorting quality, and prevailing health conditions for the executing staff.
A joint project of partners from industry and research institutions approaches this task by investigating and testing the combination of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) with near-infrared (NIR) spectroscopy and visual imaging. Joint processing of information (data fusion) is expected to significantly improve the sorting quality of CDW, and may enable the detection and separation of impurities such as SO3-cotaining building materials (gypsum, aerated concrete, etc.)
We present current advances and results about the methodological development combining LIBS with NIR spectroscopy and visual imaging. Here, applying data fusion proves itself beneficial to improve recognition rates. In the future, a laboratory prototype will serve as a fully automated measurement setup to allow real-time classification of CDW on a conveyor belt.
Various industrial applications require the joining of DSS components. Tungsten Inert Gas (TIG) welding is particularly well-suited for this purpose due to the ability to achieve highly reproducible automated welds. However, during solidification of the weld pool, critical phase ratios of ferrite (α) and austenite (γ) may occur, leading to solidification cracking, increased corrosion susceptibility, lower ductility and critical strength values. Hence, in order to achieve the desired material characteristics, it is crucial to accurately predict the α/γ phase ratio within the weld. Conventionally, the WRC-1992 diagram is employed for this purpose. In our study, we used Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) to track alterations in the chemical composition of the weld metal on the surface throughout the welding process. One significant benefit of this method is its capability to provide precise and real-time measurements of chemical compositions during welding, both temporally and spatially. In previous investigations, we could develop routines to quantify the measurement of chemical compositions within the weld metal and the Heat-Affected Zone (HAZ). The conducted research focuses on examining the alterations in chemical concentrations of specific alloying elements, namely Cu and Mn as γ-forming elements, and Nb and Cr as α-forming elements, during welding. These changes are measured in real-time using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS). To achieve this, both the ferrite number, determined through magnetic-inductive techniques, and the weld microstructure are analyzed. Through image-analytical methods, a correlation is established between the microstructure and the LIBS data obtained.
LIBS ConSort: Development of a sensor-based sorting method for constuction and demolition waste
(2023)
Closed material cycles and unmixed material fractions are required to achieve high recovery and recycling rates in the building industry. In construction and demolition waste (CDW) recycling, the preference to date has been to apply simple but proven techniques to process large quantities of construction rubble in a short time. This is in contrast to the increasingly complex composite materials and structures in the mineral building materials industry. Manual sorting involves many risks and dangers for the executing staff and is merely based on obvious, visually detectable differences for separation. An automated, sensor-based sorting of these building materials could complement or replace this practice to improve processing speed, recycling rates, sorting quality, and prevailing health conditions. A joint project of partners from industry and research institutions approaches this task by investigating and testing the combination of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) with near-infrared (NIR) spectroscopy and visual imaging. Joint processing of information (data fusion) is expected to significantly improve the sorting quality of various materials like concrete, main masonry building materials, organic components, etc., and may enable the detection and separation of impurities such as SO3-cotaining building materials (gypsum, aerated concrete, etc.) Focusing on Berlin as an example, the entire value chain will be analyzed to minimize economic / technological barriers and obstacles at the cluster level and to sustainably increase recovery and recycling rates. We present current advances and results about the test stand development combining LIBS with NIR spectroscopy and visual imaging. In the future, this laboratory prototype will serve as a fully automated measurement setup to allow real-time classification of CDW on a conveyor belt.
The high corrosion resistance and good mechanical properties of duplex stainless steel (DSS) are due to its special chemical composition, which is a balanced phase ratio of ferrite (α) and austenite (γ). Many industrial applications require the integration of DSS components. For this, tungsten inert gas welding (TIG) is an excellent choice, as it allows an automated operation with high reproducibility. However, when the weld pool solidifies, critical ratios of α- and γ- phases can occur, which leads to solidification cracking, increased susceptibility to corrosion, and a decrease in ductility and critical strength. Previous studies have shown that these defects can be caused by the accumulation of manganese and chromium in the heat affected zone (HAZ), and this accumulation can be detected using LIBS.
Unlike conventional LIBS analyses, which requires reference samples to generate a calibration curve, calibration-free LIBS (CF-LIBS) can determine the chemical composition solely from the emission spectrum of the plasma. Numerous publications show that CF-LIBS is a fast and efficient analytical method for quantitative analysis of metal samples.
We present the results of in situ CF-LIBS analysis during TIG DSS welding. Using a new approach, it is possible to quantitatively determine the chemical composition of the weld metal directly in the welding process. The results of the CF-LIBS analysis are compared with the results of the calibration-based PLS analysis and reasonable agreement is found. Thus, the CF-LIBS method offers the significant advantage of quickly measuring in situ the concentrations of the main alloying elements that prevent the formation of welding defects, without the tedious calibration procedure.
The Boltzmann plot method is widely used to determine the temperature of laser induced plasma. It involves the use of individual lines that are not easy to find in complex spectra and/or in the spectral range available. If the number of such lines is not enough to build a reliable Boltzmann plot, overlapping lines are often used, which are separated by software. However, line separation is a rather imprecise procedure, which, in addition, requires significant computational costs. This study proposes an extension of the Boltzmann plot method that allows a specific group of unresolved lines to be included in a Boltzmann plot without the need to separate them. This group of lines are multiplets, lines of the same element with similar upper and lower transition states. The multiplet lines along with the individual lines are included in the algorithm, which also includes a correction for self-absorption and is used to determine the plasma temperature. The algorithm is tested on synthetic spectra which are consistent with the model of a homogeneous isothermal plasma in local thermodynamic equilibrium and is shown to be superior to the standard Boltzmann plot method both in more accurate determination of the plasma temperature and in a significant reduction in the computational time. The advantages and disadvantages of the method are discussed in the context of its applications in laser induced breakdown spectroscopy.
Duplexstähle besitzen ein zweiphasiges Gefüge und werden aufgrund ihrer verbesserten Schweißeignung gegenüber den Vollausteniten häufig im Anlagen- bzw. Apparatebau eingesetzt. Aufgrund der hohen Abkühlgeschwindigkeit und dem Abbrand von Legierungselementen kommt es zu einer Ferritisierung des Schweißguts und damit zu einer Degradation der mechanischen Eigenschaften. Zur Vorhersage des Phasenverhältnisses im Schweißgut wird das WRC1992-Diagramm genutzt. Dieses Diagramm zeigt einige Ungenauigkeiten und benötigt zur genaueren Vorhersage der Phasenverhältnisse eine Überarbeitung. Um den Einfluss einzelner Elemente auf das Schweißnahtmikrogefüge besser zu verstehen, wurden drahtförmige Schweißzusatzwerkstoffe mit dem Ferrit-Bildner Nb und dem Austenit-Bildner Cu beschichtet und für Schweißungen verwendet. Die Messmethode der Laser-induzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) bietet hier eine gute Möglichkeit der in situ Überwachung der chemischen Konzentrationen, während des WIG-Schweißens von Duplexstählen. Die LIBS-Messergebnisse, konnten mit der Ferritnummer und der Schweißnahtmikrostruktur korreliert werden.
Measurement of hydrogen concentration in steel using Laser-induced Breakdown spectroscopy (LIBS)
(2023)
Currently, the ISO 3690 standard requires a thermal activation of the diffusible hydrogen in weld metal for the subsequent ex situ concentration measurement by TDS. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) would offer a time and spatially resolved, almost non-destructive, measurement of hydrogen at surfaces. We could already show that this analysis technique allows for highly accurate in situ measurements of chemical compositions of e.g. Mn, Cr and Ni during welding e.g. in the melt pool, the weld metal or the heat affected zone. For quantitative LIBS measurements of hydrogen in steel, certified reference materials with different hydrogen concentrations were used for calibration.
There is a significant problem in welding steels: A critical combination of diffusible hydrogen, hardness microstructure and weld residual stresses can cause cold cracks to form in the weld microstructure. We investigated hydrogen in steels, which was loaded either electrochemically or with high-pressure hydrogen gas. Subsequently, various experiments were conducted to verify the feasibility of hydrogen measurements with LIBS. For example, depth profiles of hydrogen distribution could be obtained. Furthermore, samples were water jet cut and a line scan was made over the cross section to obtain a spatially resolved representation of the hydrogen. Total hydrogen concentrations were determined using carrier gas hot extraction. Our results show that LIBS is a promising technique for time and spatially resolved measurement of hydrogen in steels.
Die Kombination aus hoher Korrosionsbeständigkeit und guten mechanischen Eigenschaften von Duplexstählen (DSS) ist auf ihre chemische Zusammensetzung und das ausgewogene Phasenverhältnis von Ferrit (α) und Austenit (γ) zurückzuführen.
Viele industrielle Anwendungen erfordern eine stoffschlüssige Verbindung von DSS. Das Wolfram-Inertgas-Schweißen (WIG) ist relativ einfach zu handhaben, benötigt nur wenig Platz und ermöglicht ein automatisiertes Schweißen, mit sehr hoher Reproduzierbarkeit und ist daher hervorragend zum Schweißen von DSS.
Während der Erstarrung dieser Dualphasenstähle kann es zu kritischen Phasenverhältnissen von α und γ kommen, was zu Erstarrungsrissen, Korrosionsanfälligkeit, geringerer Duktilität und kritischen Festigkeitswerten führt. Um die gewünschten Werkstoffeigenschaften zu erhalten, muss daher die α/γ-Verteilung zuverlässig vorhergesagt werden. Dies geschieht in der Regel mit Hilfe des WRC1992-Diagramms. Die Vorhersagegenauigkeit des Ferritgehalts in diesem Diagramm ist jedoch meist nicht genau genug und muss daher optimiert werden. Daher ist es notwendig, selbst kleinste Veränderungen in der chemischen Zusammensetzung des Schweißguts idealerweise während des Schweißens zu überwachen. Dies wird in diesen Experimenten mit Hilfe der laser-induzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) durchgeführt. Ein großer Vorteil dieser Technik ist die hochgenaue zeit- und ortsaufgelöste Messung der chemischen Zusammensetzung während des Schweißens. In vorherigen Arbeiten wurde bereits die chemische Zusammensetzung im Schweißgut und der WEZ quantifiziert. In der präsentierten Untersuchung wird der Einfluss einzelner Elemente, wie Nb und Cu, auf das resultierende Schweißmikrogefüge untersucht.