Chemische Charakterisierung und Spurenanalytik
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Organisationseinheit der BAM
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (53) (entfernen)
Eingeladener Vortrag
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Technologie-kritische Elemente (TCE) sind unentbehrliche Materialien für High-Tech Produkte wie Smartphones, Notebooks und Monitors. Ihr Bedarf wird voraussichtlich aufgrund des gesellschaftlichen Wandels hin zu einer grünen Ökonomie exponentiell ansteigen. Dieser Wandel wird vor allem auch durch erneuerbare Energien und Elektromobilität geprägt (European Green Deal). Diese Entwicklung in Verbindung mit einer nahezu fehlenden TCE Produktion in Europa setzt den Markt unter Druck und führt zu steigenden Preisen. Die Sicherung des TCE Nachschubs wurde in der gegenwärtigen Gesundheitskrise noch dringender und wurde daher auch zu einem der Hauptthemen des COVID-19 Recovery Plan, der eine Stärkung der europäischen Resilienz und Autonomie zum Ziel hat. Ein nachhaltige Lösung ist das Recycling der Abfall- bzw. Wertstoffe und letztendlich eine Circular Economy. Allerdings ist die Analyse von Abfallströmen schwierig und erfordert geeignete analytische Lösungen, die SI-rückführbare und somit vergleichbare Messergebnisse im gesamten Recyclingprozess ermöglichen. Die dafür erforderlichen, für TCE zertifizierte, Referenzmaterialien und nötige standardisierte Verfahren fehlen bisher nahezu vollständig. In diesem Beitrag werden die analytischen Herausforderungen, wie z.B. die extreme Heterogenität der Materialien, Schwierigkeiten beim Probenaufschluss und das Fehlen von Referenzmaterialien diskutiert. Und es wird das EMPIR-Projekt MetroCycleEU vorgestellt, dessen Ziel es ist Referenz- und Routineverfahren für ausgewählte TCE (Co, Ga, Ge, In, Ta, Nd, Pr, Dy, Gd, La, Au, Pt, Pd, Rh) zu entwickeln und Referenzmaterialien für Platinen, LEDs und Li-Batterien bereitzustellen.
In der Verbindungsklasse der per- und polyfluorierte alkylischen Substanzen (PFAS) werden über 5200 organische Verbindungen zusammengefasst. PFAS sind an mindestens einem Kohlenstoffatom vollständig fluoriert. Sie werden mit negativen Einflüssen auf die menschliche und tierische Gesundheit assoziiert, sind extrem persistent in der Umwelt und bioakkumulieren entlang von Nahrungsnetzen. Daher zählen PFAS zu den „emerging pollutants“. Gleichzeitig machen ihre physikalisch-chemischen Eigenschaften sie für die Verwendung in diversen technischen Anwendungen attraktiv. Sie sind sowohl hydro- als auch lipophob und zeigen durch die starke C-F-Bindung hohe thermische wie chemische Beständigkeit.
Erste Regulierungen einiger PFAS in Kombination mit den technisch hervorragenden Eigenschaften erzeugt einen Innovationsdruck und führten zu einem enormen Anstieg in der Zahl der Substitutionsverbindungen. Auf Grund der steigenden Komplexität der Substanzklasse ist die Target-Analytik nicht in der Lage eine solche Vielfalt und Vielzahl an Analyten zu erfassen.
Für eine akkurate Erfassung der Belastungssituation durch PFAS, die Identifikation von PFAS-Hotspots und eine Bewertung von geeigneten Sanierungsmaßnahmen ist daher eine geeignete PFAS-Summenparameteranalytik notwendig.
Daher geben wir hier Einblicke in den aktuellen Stand der PFAS-Summenparameterentwicklung und präsentieren unsere neusten Ergebnisse zur Methodenentwicklung für die quantitative Analyse von PFAS als extrahierbares organisch gebundenes Fluor (EOF) in Umweltproben mittels hochauflösender Molekülabsorptionsspektrometrie (HR-CS-GFMAS). Hierfür optimierten wir die Extraktion von PFAS aus verschieden Feststoff-Matrizes bei zeitgleicher Abtrennung anorganischen Fluorids. Durch den Zusatz von Galliumsalz-Lösungen als modifier in der HR-CS-GFMAS kann Fluor indirekt sehr selektiv durch die in situ Bildung von GaF sehr nachweisstark (instrumentelle LOQ ~3 µg/L) quantifiziert werden.
Per- und polyfluorierte Alkylverbindungen (PFAS) sind eine Substanzklasse mit über 5200 Verbindungen. Aufgrund der Persistenz, Bioakkumulation in Nahrungsketten, Toxizität und der ubiquitären Verbreitung von PFAS zählen sie zu den „emerging pollutants“. Die PFAS-Analytik ist wegen den vielfältigen physikalisch-chemischen Eigenschaften und der sehr hohen Anzahl an PFAS eine große Herausforderung. Da es für viele Anwendungen noch ungewiss ist, welche PFAS verwendet werden, wie sie in die Umwelt gelangen und welche Transformations- bzw. Abbauprodukte entstehen, stoßen analytische Ansätze, die nur auf Einzelsubstanzen abzielen, hier an ihre Grenzen. Weiterhin wird die Analytik aufgrund der Substitution von bereits regulierten PFAS mit ständig steigenden Anzahlen an PFAS-Verbindungen in der Umwelt konfrontiert. PFAS-Summenparameter-Methoden, die ein nahezu vollständiges Abbild der PFAS-Belastungssituation wiedergeben, werden daher immer wichtiger. In unserer Studie haben wir die zwei meistverwendeten PFAS-Summenparameter, das adsorbierbare organisch gebundene Fluor (AOF) und das extrahierbare organisch gebundene Fluor (EOF), miteinander verglichen. Beide Summenparameter können zur Analyse mit entweder combustion-Ionenchromatographie (CIC) oder hochauflösender Molekülabsorptionsspektrometrie (HR-CS-GFMAS) gekoppelt werden. Hierbei diskutieren wir die Vor- und Nachteile sowohl von beiden Summenparameter- als auch beider Detektions-Methoden. Die Untersuchungen wurden mit Oberflächenwasserproben aus der Spree in Berlin durchgeführt. Neben AOF und EOF wurde auch der Gesamt-Fluorgehalt (TF) mit CIC sowie HR-CS-GFMAS bestimmt. Die Fluor-Massenbilanzierung zeigte, dass das Verhältnis AOF/TF höher als das Verhältnis EOF/TF war. Dabei machte der AOF 0.14–0.81% vom TF und der EOF 0.04–0.28% vom TF aus. Insgesamt war die neue EOF/HR-CS-GFMAS-Methode schneller, präziser und sensitiver als die bereits etablierte AOF/CIC-Methode. Beide Methoden sind vielversprechend für die zukünftige Überwachung von Umweltproben und bilden die Grundlage für mögliche Grenzwerte, die auf die Summe PFAS abzielen.
Warfarin ist seit den 1950er Jahren einer der bekanntesten Gerinnungshemmer. Beim Menschen wird es bis heute zur Vorbeugung von Thrombose und der Behandlung von Vorhofflimmern und Arrhythmie eingesetzt. Doch schon einige Jahre vor der FDA Zulassung (U. S. Food and Drug Administration) als Medikament wurde es zur Bekämpfung von Nagetieren eingesetzt. Bis heute wurde es nur teilweise durch weitaus wirksamere antikoagulante Rodentizide (ARs) der zweiten Generation, sogenannte Superwarfarine, ersetzt.
In der Fachliteratur finden sich zahlreiche Beispiele für sekundäre und tertiäre Vergiftung mit ARs bei Wildtieren und anderen Nichtzieltieren. Bisher ist relativ wenig über die Bioakkumulation, Persistenz und Toxizität von ARs und deren Transformationsprodukten (TPs) in der terrestrischen und aquatischen Umwelt, sowie der Nahrungskette bekannt.
Um Einblicke in mögliche Transformations- und Abbauprozesse von Warfarin unter umweltrelevanten Bedingungen zu erhalten und um diese Einflüsse zu simulieren, wurde hierzu eine elektrochemische Reaktorzelle in Kopplung mit einem Massenspektrometer verwendet. So können mögliche Phase-I-Metabolite und sogenannte „oxidation products“ vorausgesagt werden. Hinsichtlich des Verhaltens während der Wasseraufbereitung in Kläranlagen wurden technisch relevante Prozesse wie Chlorung, UV-Bestrahlung und Ozonung in Modellen simuliert, um hier potenzielle Abbauwege und -prozesse aufzuklären. Gebildete Transformationsprodukte wurden daher mittels unterschiedlicher chromatografischer Verfahren getrennt und massenspektrometrisch identifiziert, charakterisiert und verglichen.
Industrielle Anwendungen der Niederfeld-NMR-Spektroskopie für die Qualitätskontrolle von Silanen
(2021)
Aus der Kombination verschiedener Silane als Ausgangsstoffe und als Produkt der Hydrolyse durch eine Reihe von Alkoholen oder Wasser ergibt sich eine Palette von hunderten technischen Produkten für verschiedenste Anwendungen. Funktionelle Trialkoxysilane haben sich in den vergangenen Jahren als vielseitig einsetzbare Organosilane erwiesen. Die Einsatzgebiete erstrecken sich vom Witterungsschutz von Bauwerken über haftvermittelnde Eigenschaften in der Glasfaserindustrie, bei Dicht- und Klebstoffen, in Farben und Lacken bis hin zur Modifizierung von polymeren Werkstoffen.
Kommerzielle Benchtop-NMR-Spektrometer haben das Potential auch im Bereich der Silanchemie als Online-Methode zur Reaktionsüberwachung und für die Qualitätskontrolle eingesetzt zu werden. Interessante NMR-Kerne für die oben genanntem Produkte sind 1H und 29Si. In einer gemeinsamen Forschungskooperation zwischen EVONIK und BAM wurde anhand verschiedener Fallstudien die Anwendbarkeit der Niederfeld-NMR-Spektroskopie zur chemischen Analyse von Silanen evaluiert. Die Möglichkeiten der Konzentrationsbestimmung erweitern die Anwendungsgebiete, in denen bestehende Technologien wie z. B. NIR, Raman, UV/VIS, etc. mangels Referenzdaten nicht quantitativ eingesetzt werden können.
Eine Fallstudie setzte dazu an, den Hydrolyse- und Kondensationsverlauf mit geeigneter Online-NMR-Analytik zu beobachten, den Reaktionsfortschritt der Hydrolyse und Kondensation auf dieser Basis besser zu verstehen und zu optimieren. Zu diesem Zweck werden durch Zugabe von Wasser zunächst die Alkoxysubstituenten eines Trialkoxysilans hydrolysiert und entsprechende Silanole gebildet. Diese können dann über eine SiOH-Funktion an den zu modifizierenden Werkstoff anbinden und über weitere Silanolgruppen unter Ausbildung von Siloxaneinheiten vernetzen. In einer weiteren Fallstudie wurde die Kinetik der Aufspaltungen einer cyclischen Silanverbindung untersucht. Die Online-NMR-Analytik kam hierbei sowohl im Labor als auch in der industriellen Produktionsanlage zum Einsatz. Hierfür wurde eine automatisierte Einhausung verwendet, welche den Einsatz eines kommerziellen NMR-Spektrometers in explosionsgeschützten Bereichen ermöglicht.
Wie lässt sich die Herkunft von Rohstoffen, Lebensmitteln oder Umweltschadstoffen einfacher, schneller und kostengünstiger als mit bisherigen Methoden bestimmen?
Die Dissertation zeigt auf, dass man das grundlegende physikalische Prinzip einer Isotopverschiebung mit in Adlershof entwickelten Optik-Instrumenten für die Herkunftsbestimmung nutzen kann. Die entwickelte Methode ermöglicht es in Zukunft den Ursprung von Rohstoffen, Lebensmitteln oder Umweltschadstoffen kostengünstiger und wesentlich schneller bestimmen, als dies mit bisherigen Methoden möglich ist.
Kann man das grundlegende physikalische Prinzip einer Isotopieverschiebung mit einem Optik-Instrument für die Herkunftsbestimmung nutzen? Carlos Abad hat eine wegweisende Methode entwickelt, die es in Zukunft ermöglicht den Ursprung von Rohstoffen, Lebensmitteln oder Umweltschadstoffen kostengünstiger und wesentlich schneller bestimmen, als dies mit bisherigen Techniken möglich ist.
Vortrag zur Bestimmung von Nichtmetallen in Carbiden halten.
Hierbei geht es um die Bestimmung von C, O und N in Vanadiumcarbid, Wolframcarbid und Niobcarbidmaterialien, einen hierzu durchgeführten Ringversuch mit Beteiligung der Kollegen des AK Sonderwerkstoffe und den Vergleich von Verfahrenskenngrößen.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umwelt-beständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe (polybromierte Flammschutzmittel) in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.