Chemie und Prozesstechnik
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- 7 Bauwerkssicherheit (43)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (42)
- 4 Material und Umwelt (39)
Wir präsentieren Labor- und Synchrotron-Röntgenrefraktionstechniken, wie sie an der BAM implementiert sind.
Wir zeigen, dass die Labor-Röntgenrefraktionstopographie (XRRT) und die Synchrotron-Röntgenrefraktionsradiographie (SRRR) außergewöhnliche Werkzeuge zur Untersuchung von Schädigungen und inneren Defekten (Poren, Mikrorisse) in leichten Materialien sind. Tatsächlich nutzen diese Techniken den an Grenzflächen auftretenden Röntgenbrechungseffekt aus, um den Kontrast zwischen dem (schwach absorbierenden) Objekt und dem Hintergrund zu erhöhen. Dies ermöglicht die Erkennung sehr kleiner Objekte (z. B. bis zu 1 nm Rissöffnung) und die Quantifizierung ihrer spezifischen Oberfläche, die mit ihrem Einfluss auf die Materialeigenschaften korreliert. Wir zeigen die folgenden Anwendungen: a) Quantifizierung der Faserentbindung in laminaten Epoxid-Kohlenstoff-Verbundwerkstoffen; b) Mapping der Porengröße in gesinterten Keramiken; c) Klassifizierung von Defekttypen in additiv gefertigter Ti6Al4V-Legierung; d) Früherkennung des Versagens in Aluminium-Keramik-Verbundwerkstoffen (unter Verwendung von In-situ-Experimenten); e) 3D-Darstellung von Makrorissen und Faserentbindung in Verbundwerkstoffen auf Ti-Basis für Anwendungen in der Luft- und Raumfahrt (unter Verwendung von Röntgenbeugungstomographie).
Spektren von gepulsten Röntgenquellen wie Blitzröhren, Linearbeschleuniger (LINACs) oder Betatrons lassen sich in der Literatur nicht finden. Eine gängige Lehrmeinung ist, dass sich solche Spektren nicht messen lassen. Deshalb wurden in Zusammenarbeit mit der Goethe-Universität Frankfurt und neuester Messtechnik diese Problematik untersucht. Es wurde ein CeBr3-Szintillator-Kristall mit einem klassischen Photoelektronenvervielfacher (PMT) und einer analogen Übertragungskette verwendet, der über Stunden Integrationszeit nur einen sehr geringen Untergrund detektiert. Als kritischter Punkt stellte sich die geeignete Kollimierung von Quelle und Detektor bei möglichst großem Abstand heraus. Zu diesem Zweck wurde das verwendete 7 MeV-Betatron in einen 3t-Bleibunker betrieben, der ein Austrittsloch von 1 mm für die erzeugte Röntgenstrahlung besaß. Der Detektor wurde mit einem Densimet-Zylinder abgeschirmt. Damit konnte die Bedingung für die Spektroskopie gepulster Quellen erreicht werden: pro Puls darf nur 1 Photon den Detektorkristall erreichen, damit ohne Pile-up seine Energie vermessen werden kann. Trotz schnellster Elektronik war es nicht möglich, mehere Photonen pro Röntgenpuls (beim Betatron ca. 1 Mikrosekunde) spektral richtig aufzulösen. Die gemessenen Spektren zeigen die erwartete Form, wie sie z.B. mit aRTist simuliert werden können.
Eine zentrale Aufgabe der zerstörungsfreien Prüfung und der Strukturüberwachung (engl. Structural Health Monitoring - SHM) mit Ultraschallwellen ist die Bewertung von Schäden in Bauteilen. In vielen Bauteilen, wie zum Beispiel platten- und schalenförmigen Strukturen, Rohrleitungen oder Laminaten, breitet sich der Ultraschall in Form geführter Wellen aus. Zwar haben geführte Wellen eine relativ große Reichweite innerhalb des Bauteils und ermöglichen so eine großflächige Prüfung, ihre multimodalen und dispersiven Eigenschaften erschweren jedoch die Analyse der vom Schaden kommenden Reflexionen. Eine Möglichkeit, die Messsignale zu interpretieren und die Schäden zu charakterisieren, ist deren Vergleich mit der Wellenausbreitung in einem digitalen Modell. Hierbei stellt sich die Aufgabe, den Schaden im digitalen Modell anhand der Messdaten zu rekonstruieren. Diese Rekonstruktion beschreibt ein inverses Problem, das mehrere Vorwärtsrechnungen braucht, um das Schadensmodell an die Messdaten anzupassen.Durch die kleine Wellenlänge von Ultraschallwellen sind klassische Vorwärtsmethoden wie die Finte Elemente Methode rechenintensiv, weshalb die Autoren die semi-analytische Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM) benutzen, um den Rechenaufwand zu verringern. Im Beitrag wird ein inverses Verfahren basierend auf dem Automatischen Differenzieren in Kombination mit der SBFEM vorgestellt und an verschiedenen Schadenstypen in 2D-Querschnittmodellen von Wellenleitern getestet. In der präsentierten Vorstudie werden dafür „Messdaten“ aus unabhängigen Simulationen verwendet.
In der Zerstörungsfreien Prüfung und der Zustandsüberwachung sind geführte Wellen von großem Interesse, um Fehlstellen zu finden und zu charakterisieren. Die Interaktion der Wellen mit den Fehlstellen kann dabei aufgrund ihrer Komplexität häufig nicht analytisch beschrieben werden. Dies macht numerische Programme neben Experimenten unabdingbar. Aufgrund der kleinen Wellenlänge im Verhältnis zur Bauteilgröße ist jedoch eine effiziente Simulation noch immer Teil der aktiven Forschung.
Um die Effizienz der Simulationsalgorithmen zu steigern, ist es möglich, analytische Annahmen in die Finite Elemente Methode (FEM) zu integrieren. Beispiele für solche Methoden sind die Scaled Boundary Finite Element Method als ein semi-analytisches Verfahren und eXtended Finite Element Method. Diese beiden Möglichkeiten erlauben es, die Wechselwirkungen effizient zu simulieren.
In diesem Beitrag werden verschiedene Wechselwirkungen und Auswertungsmöglichkeiten von geführten Wellen mit Fehlstellen vorgestellt. Hierbei liegt der Fokus auf linearen und nicht-linearen Effekten. Zunächst wird auf Modenkonversion eingegangen und der Frage nachgegangen, ob diese ausreicht, um einen Riss zu charakterisieren. Diese Untersuchungen motivieren dann ein inverses Verfahren, mit dem einige Parameter eines simulierten Risses in einer Folge von Simulationen wieder rekonstruiert werden. Ein zweiter Teil beschäftigt sich mit nicht-linearen Risseffekten. Diese Risseffekte erzeugen im allgemeinen höhere harmonische Wellen. Hier werden Ergebnisse und Filtermethoden zur Auswertung vorgestellt.
Eine zentrale Aufgabe der zerstörungsfreien Prüfung und der Strukturüberwachung (engl. Structural Health Monitoring - SHM) mit Ultraschallwellen ist die Bewertung von Schäden in Bauteilen. In vielen Bauteilen, wie zum Beispiel platten- und schalenförmigen Strukturen, Rohrleitungen oder Laminaten, breitet sich der Ultraschall in Form geführter Wellen aus. Zwar haben geführte Wellen eine relativ große Reichweite innerhalb des Bauteils und ermöglichen so eine großflächige Prüfung, ihre multimodalen und dispersiven Eigenschaften erschweren jedoch die Analyse der vom Schaden kommenden Reflexionen. Eine Möglichkeit, die Messsignale zu interpretieren und die Schäden zu charakterisieren, ist deren Vergleich mit der Wellenausbreitung in einem digitalen Modell. Hierbei stellt sich die Aufgabe, den Schaden im digitalen Modell anhand der Messdaten zu rekonstruieren. Diese Rekonstruktion beschreibt ein inverses Problem, das mehrere Vorwärtsrechnungen braucht, um das Schadensmodell an die Messdaten anzupassen. Durch die kleine Wellenlänge von Ultraschallwellen sind klassische Vorwärtsmethoden wie die Finte Elemente Methode rechenintensiv, weshalb die Autoren die semi-analytische Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM) benutzen, um den Rechenaufwand zu verringern. Im Beitrag wird ein inverses Verfahren basierend auf dem Automatischen Differenzieren in Kombination mit der SBFEM vorgestellt und an verschiedenen Schadenstypen in 2D-Querschnittmodellen von Wellenleitern getestet. In der präsentierten Vorstudie werden dafür „Messdaten“ aus unabhängigen Simulationen verwendet.
Ein Hauptziel der zerstörungsfreien Prüfung und der Strukturüberwachung (engl. Structural Health Monitoring - SHM) mit Ultraschallwellen ist die Charakterisierung von Schäden in Bauteilen. In vielen schalenförmigen Bauteilen, wie zum Beispiel Rohrleitungen, Laminaten und Platten, breitet sich der Ultraschall in Form geführter Wellen aus. Zwar erlauben geführte Wellen eine großflächige Prüfung durch das langsame Abklingen der Wellen. Jedoch breiten sich die Wellen in verschiedenen dispersiven Moden aus, was die Analyse der vom Schaden erzeugten Reflexionen erschwert. Eine Möglichkeit, die Messsignale zu interpretieren, um Schäden zu charakterisieren, ist der direkte Vergleich mit einem Simulationsmodell. Die Rekonstruktion des Schadens stellt ein inverses Problem dar. Das inverse Problem kann als Optimierungsproblem formuliert werden. Für die Optimierung werden mehrere Vorwärtsrechnungen gebraucht, um das Schadensmodell an die Messdaten anzupassen.
Aufgrund der kurzen Wellenlängen von Ultraschallwellen sind klassische Methoden für die Vorwärtsrechnung, wie z.B. die Finite Elemente Methode (FEM), rechenintensiv. Eine Möglichkeit den Rechenaufwand zu reduzieren, bietet die Approximation der Wellenausbreitung mittels der semi-analytischen Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM). Frühere Untersuchungen haben gezeigt, dass die benötigten Freiheitsgrade im Vergleich zur FEM wesentlich geringer sind [1].
Im Beitrag wird eine Optimierung basierend auf einem Gradientenverfahren in Kombination mit der SBFEM vorgestellt und an verschiedenen Schadenstypen in 2D-Querschnittsmodellen von Stahlplatten getestet. Der Gradient des Vorwärtsmodells wird durch Algorithmisches Differenzieren berechnet, wodurch eine genaue und schnelle Optimierung ermöglicht wird. Es werden Untersuchungen zum inversen Problem und das Finden einer geeigneten Zielfunktion präsentiert. Es wird verdeutlicht, dass der entwickelte Algorithmus robust gegenüber von Rauscheinflüssen ist. In diesen Untersuchungen werden zunächst „Messdaten“ aus unabhängigen Simulationen verwendet [2]. Erste Schritte für die experimentelle Validierung und Erweiterung auf 3D Modelle werden anschließend vorgestellt.
Bestimmung der Rissgeometrie bei der zerstörungsfreien Ultraschallprüfung mit geführten Wellen
(2019)
In der zerstörungsfreien Prüfung werden in zunehmendem Maße geführte Ultraschallwellen zur Lokalisation von Fehlstellen genutzt. Geführte Ultraschallwellen zeichnen sich dadurch aus, dass sie große Distanzen innerhalb des zu prüfenden Bauteiles zurücklegen können. Das Ultraschallwellenfeld setzt sich dabei aus verschieden Moden zusammen. Etablierte Prüfverfahren mit geführten Wellen ermitteln häufig nur die Position der Fehlstelle, wobei die Laufzeiten der reflektierten Signale ausgewertet wird. Modenumwandlung bleibt dabei zumeist unberücksichtigt.
Die Charakterisierung der Fehlstelle, zum Beispiel hinsichtlich der Länge eines Risses, ist dagegen herausfordernd. Aussagekräftige Zusammenhänge zwischen der Dimension oder Geometrie der Fehlstelle und ihrer Interaktion mit der Ultraschallwelle zu finden, ist Teil aktueller Forschung. Insbesondere eine Betrachtung der Moden höherer Ordnung und deren Amplitudenverhältnisse kann beim Aufspüren dieser Zusammenhänge hilfreich sein.
Im Beitrag werden zunächst die Zusammenhänge zwischen den beiden fundamentalen Moden in einer isotropen Platte und der Länge eines Risses untersucht. Aus den Ergebnissen wird ein inverses Verfahren motiviert. Ein Algorithmus wird vorgestellt, der die Risslänge im Modell solange variiert, bis er die modalen Zusammenhänge einer Vorgabe oder einer Messung rekonstruiert. Die eingesetzte Scaled Boundary Finite Element Method ermöglicht dabei eine sehr kurze Rechenzeit in jeden Optimierungsschritt. Zusätzlich ermöglicht die Methode eine Auswertung der modalen Zusammenhänge ohne Postprocessing, was die Rechenzeiten weiter verkürzt.
Übersichtsvortrag zu Korrosionsarten, die bei nichtrostenden Stählen unter verschiedenen Einsatzbedingungen auftreten können. Die Grundlagen zur Pasivität und der örtlichen Störung der Passivität werden im Zusammenspiel komplexer Einflussfaktoren des Korrosionssystems herausgestellt. Die erarbeiteten theoretischen Grundlagen werden anhand praktischer Beispiel für alle relevanten Korrosionsarten vertieft.
Die von Stephan W. Koch herausgegebene Übersetzung der erweiterten zehnten Auflage von ,,Fundamentals of Physics“ liefert ein Schwergewicht geballten Physikwissens und Übungsmaterial. Die Bücher bieten nicht nur Studierenden hilfreiches Lernmaterial, sondern sind auch für allgemein Physik‐Interessierte ein wertvolles Nachschlagewerk. Wer sich bereits mit dem umfassenderen „großen Bruder“ vertraut gemacht hat und diesen nutzt, findet im Lehrbuch nichts Neues. Jedoch liefert das Übungsbuch im Vergleich zum Arbeitsbuch von 2018 neue und übersichtlichere Übungsbeispiele.
Die neue Auflage wurde didaktisch komplett neu strukturiert und einige Kapitel vollständig überarbeitet. Ein Novum stellt dabei die modulare Organisation dar, bei der jeder Abschnitt mit Lernzielen und Schlüsselideen beginnt. Kontrollfragen im Text tragen entscheidend zum Rekapitulieren des Gelesenen bei. Jedes Kapitel endet mit einer Zusammenfassung und Fragen zum vermittelten Stoff. Als Ergänzung dient das ausführliche Übungsbuch mit Aufgaben und Lösungen zu den jeweiligen Kapiteln des Lehrbuches.
Die 37 Kapitel machen verständlich mit den einzelnen Gebieten der Physik vertraut.
Unabhängig vom im Chemieunterricht erworbenen Wissensstand der Studienanfänger liefert dieses, in der Reihe „De Gruyter Studium“ erschienene Lehrbuch einen Einstieg in die Physikalische Chemie. Basierend auf den Erfahrungen seiner Lehrtätigkeit für Erstsemester der Fachrichtung Chemie an der Universität des Saarlandes geht der Autor auf beinahe alle Themengebiete der Physikalischen Chemie ein, wobei die Schwerpunkte auf klassischer Thermodynamik und Grundlagen der chemischen Bindung liegen.
Dieses Lehrbuch ist nicht nur für Studierende im Bachelorstudium der Chemie sowohl im Haupt‐ als auch im Nebenfach geeignet. Es liefert zudem Interessierten anderer Fachrichtungen einen übersichtlichen und verständlichen Einstieg in die komplexe Welt der Physikalischen Chemie und sorgt für ein Grundverständnis.
Seit seiner erstmaligen Veröffentlichung im Jahre 1894 als „Logarithmische Rechentafeln für Chemiker“ und ab 1982 als „Rechentafeln für die chemische Analyse“ begleitet der „Küster‐Thiel“ Generationen nicht nur von Laborantinnen und Laboranten sowie Studierende hilfreich bei der analytischen Arbeit. Mit der 108. Auflage änderte sich 2016 der Titel dieses in der „Studium“‐Reihe des De Gruyter Verlages herausgegebenen Standardwerkes ein weiteres Mal.
Die 109. Auflage des Klassikers der chemischen Analytik‐Literatur setzt die Tradition fort, mit zahlreichen anschaulichen Erklärungen, Beispiele und Rechnungen Chemikern, Physikern und Ingenieurswissenschaftlern an Universitäten und Fachhochschulen; Auszubildenden und Laboranten ein übersichtliches und aktuelles Arbeitsmittel für den analytischen Alltag zur Verfügung zu stellen.
Nutzern früherer Ausgaben wird der Umstieg auf die neue Ausgabe empfohlen, damit auch sie auf dem neuesten Stand arbeiten können.
Durch Auslagerungs- und elektrochemische Tests im Labor kann das Korrosionsverhalten verschiedener metallener Werkstoffe beurteilt werden. Aus den Versuchsergebnissen, die in verschiedenen synthetischen Geothermalwässern im Labor erzielt wurden, lassen sich die folgenden Schlussfolgerungen ziehen:
• Die Anfälligkeit für Spaltkorrosion wurde als wichtigster Aspekt für die Werkstoffqualifizierung ermittelt.
• Der niedriglegierte Stahl 25CrMo4 zeigte bei niedrigem Salzgehalt in MB-Geothermalwasser eine gleichmäßige Korrosion unterhalb der akzeptierten Schwelle von 0,3 mm/Jahr. Daher kann er als geeignet für geothermische Bedingungen mit niedrigem Salzgehalt angesehen werden, wie sie für MB getestet wurden. Es besteht keine Notwendigkeit, auf höherlegierte (teurere) Werkstoffe auszuweichen. Ein niedrigerer pH-Wert (wie bei LHD) führt zu Korrosionsraten oberhalb der akzeptablen Grenzwerte, so dass die niedriglegierten Werkstoffe nicht für Flüssigkeiten mit niedrigem pH-Wert geeignet sind.
• Stark salzhaltige Geothermalwässer erfordern höherlegierte Werkstoffe, da die Korrosionsrate von niedriglegiertem Stahl zu hoch ist.
• Der Duplexstahl X2CrNiMo22-5-3 und der Superduplexstahl X2CrNiMoCuWN25-7-4 wurden aufgrund ihrer kritischen Anfälligkeit für örtliche Korrosion in Form von Loch- und Spaltkorrosion unter Betriebsbedingungen nicht als geeignet für geothermische Anwendungen in Geothermalwässern mit einer mit NDB und ORG vergleichbaren Zusammensetzung angesehen.
• Der superaustenitische Stahl X1CrNiMoCu32-28-7 eignet sich für ORG und salzarme Wässer. In NDB-Geothermalwasser wurde er bei 100 °C als geeignet angesehen. Jedoch schränkt seine Anfälligkeit für Spaltkorrosion seine Anwendbarkeit ein. Neben seiner guten Korrosionsbeständigkeit ist sein Repassivierungsverhalten für seine begrenzte Anwendbarkeit in Geothermalwässern mit niedrigem pH-Wert verantwortlich.
• Die Nickelbasislegierung NiCr23Mo16Al wurde als geeignet erachtet und stellt eine sichere Option für den Einsatz in geothermischen Anlagen dar, selbst wenn mit stark salzhaltigem Geothermalwasser gearbeitet wird.
Durch Auslagerungs- und elektrochemische Tests im Labor kann das Korrosionsverhalten verschiedener metallener Werkstoffe beurteilt werden. Aus den Versuchsergebnissen, die in verschiedenen synthetischen Geothermalwässern im Labor erzielt wurden, lassen sich die folgenden Schlussfolgerungen ziehen:
• Die Anfälligkeit für Spaltkorrosion wurde als wichtigster Aspekt für die Werkstoffqualifizierung ermittelt.
• Der niedriglegierte Stahl 25CrMo4 zeigte bei niedrigem Salzgehalt in MB-Geothermalwasser eine gleichmäßige Korrosion unterhalb der akzeptierten Schwelle von 0,3 mm/Jahr. Daher kann er als geeignet für geothermische Bedingungen mit niedrigem Salzgehalt angesehen werden, wie sie für MB getestet wurden. Es besteht keine Notwendigkeit, auf höherlegierte (teurere) Werkstoffe auszuweichen. Ein niedrigerer pH-Wert (wie bei LHD) führt zu Korrosionsraten oberhalb der akzeptablen Grenzwerte, so dass die niedriglegierten Werkstoffe nicht für Flüssigkeiten mit niedrigem pH-Wert geeignet sind.
• Stark salzhaltige Geothermalwässer erfordern höherlegierte Werkstoffe, da die Korrosionsrate von niedriglegiertem Stahl zu hoch ist.
• Der Duplexstahl X2CrNiMo22-5-3 und der Superduplexstahl X2CrNiMoCuWN25-7-4 wurden aufgrund ihrer kritischen Anfälligkeit für örtliche Korrosion in Form von Loch- und Spaltkorrosion unter Betriebsbedingungen nicht als geeignet für geothermische Anwendungen in Geothermalwässern mit einer mit NDB und ORG vergleichbaren Zusammensetzung angesehen.
• Der superaustenitische Stahl X1CrNiMoCu32-28-7 eignet sich für ORG und salzarme Wässer. In NDB-Geothermalwasser wurde er bei 100 °C als geeignet angesehen. Jedoch schränkt seine Anfälligkeit für Spaltkorrosion seine Anwendbarkeit ein. Neben seiner guten Korrosionsbeständigkeit ist sein Repassivierungsverhalten für seine begrenzte Anwendbarkeit in Geothermalwässern mit niedrigem pH-Wert verantwortlich.
• Die Nickelbasislegierung NiCr23Mo16Al wurde als geeignet erachtet und stellt eine sichere Option für den Einsatz in geothermischen Anlagen dar, selbst wenn mit stark salzhaltigem Geothermalwasser gearbeitet wird.
Entwicklung eines luftgekoppelten Ultraschall-Echo-Prüfverfahrens mittels fluidischer Anregung
(2020)
In vielen technischen Bereichen werden Ultraschallverfahren zur zerstörungsfreien Werkstoffprüfung (ZfP) eingesetzt um auf Basis der Signalstärke und der Laufzeit Einbauteile und Beschädigungen zu orten. Luftgekoppelter Ultraschall spielt bisher in kommerziellen Anwendungen vor Allem im Bauwesen eine untergeordnete Rolle, da die Differenz der akustischen Impedanzen von Luft und Festkörpern immense Verluste beim Übergang des Schallsignals hervorruft.
Im Rahmen des Promotionsvorhabens soll die Eignung eines neuartigen Anregungsprinzip untersucht werden, mit dem ein Großteil dieser Verluste vermieden werden soll. Anstelle eines Festkörpers soll mit Hilfe einer fluidischen Düse Druckluft zur Signalerzeugung eingesetzt werden. Die Impedanzverluste zwischen Aktuatormembran und Umgebungsluft entfallen daher.
Die gezielte Schallerzeugung durch einen pulsierenden Freistrahl ist weitgehend unerforscht. Es ist daher notwendig, den so erzeugten Schallpuls in der Interaktion mit dem transienten Strömungsfeld zu untersuchen. Das kompressible Medium Luft und die geringen räumlichen Dimensionen einer hochfrequenten Pulsdüse werfen darüber hinaus einige Herausforderungen hinsichtlich der eingesetzten Messtechnik auf. Hier sollen geeignete Verfahren weiterentwickelt und validiert werden, um die Eignung des fluidisch erzeugten Pulses zu überprüfen.
In diesem Vortrag werden erste Messungen an einem fluidischen Schalter mit denen an einem kommerziellen Luftultraschallprüfkopf verglichen.
Entwicklung eines luftgekoppelten Ultraschall-Echo-Prüfverfahrens mittels fluidischer Anregung
(2019)
In vielen technischen Bereichen werden Ultraschallverfahren zur zerstörungsfreien Werkstoffprüfung eingesetzt. Dabei wird ein Schallpuls von einem Prüfkopf in ein Prüfobjekt eingebracht. Der Puls kann unter anderem durch Membranen oder Piezoelemente erzeugt werden und wird in der Regel durch direkten Kontakt oder über ein Koppelmittel an das Objekt übertragen. Luftgekoppelter Ultraschall spielt in kommerziellen Anwendungen bisher eine untergeordnete Rolle, da die Differenz der akustischen Impedanzen von Luft und Festkörpern immense Verluste beim Übergang des Schallsignals hervorruft.
In diesem Beitrag soll ein neuartiges Anregungsprinzip vorgestellt werden, mit dem ein Großteil dieser Verluste vermieden wird. Anstelle eines Festkörpers soll mit Hilfe einer fluidischen Düse Druckluft zur Signalerzeugung eingesetzt werden. In dieser Düse wird eine selbsterhaltende Strömungsinstabilität erzeugt, die einen Schallpuls von bis zu 100 kHz hervorruft, sodass der Impedanzverlust in die Umgebungsluft entfällt. Da die charakteristische Frequenz eines fluidisch generierten Pulses maßgeblich von der Bauform der Düse und dem anliegenden Druck abhängt, lässt sich mittels einer geeigneten Strömungsregelung ein breiter Frequenzbereich zur Abtastung nutzen. Die so emittierten Pulse werden auf das Prüfobjekt gerichtet und die reflektierten Signale mit einem Laservibrometer an der Oberfläche des Objekts im Echo-Verfahren abgetastet. Von drei signalmindernden Materialübergängen bei gewöhnlichem luftgekoppeltem Ultraschall bleibt in dem hier vorgeschlagenen Messystem lediglich die Grenzfläche von Luft zu Prüfkörper, sodass eine höhere Signalausbeute als bisher erwartet werden kann.
Entwicklung eines luftgekoppelten Ultraschall-Echo-Prüfverfahrens mittels fluidischer Anregung
(2019)
In vielen technischen Bereichen werden Ultraschallverfahren zur zer-störungsfreien Werkstoffprüfung eingesetzt. Dabei wird ein Schallpuls von einem Prüfkopf in ein Prüfobjekt eingebracht. Der Puls kann unter anderem durch Membra-nen oder Piezoelemente erzeugt werden und wird in der Regel durch direkten Kontakt oder über ein Koppelmittel an das Objekt übertragen. Luftgekoppelter Ultraschall spielt in kommerziellen Anwendungen bisher eine untergeordnete Rolle, da die Dif-ferenz der akustischen Impedanzen von Luft und Festkörpern immense Verluste beim Übergang des Schallsignals hervorruft.
In diesem Beitrag soll ein neuartiges Anregungsprinzip vorgestellt werden, mit dem ein Großteil dieser Verluste vermieden wird. Anstelle eines Festkörpers soll mit Hilfe einer fluidischen Düse Druckluft zur Signalerzeugung eingesetzt werden. In die-ser Düse wird eine selbsterhaltende Strömungsinstabilität erzeugt, die einen Schall-puls von bis zu 100 kHz hervorruft, sodass der Impedanzverlust in die Umgebungsluft entfällt. Da die charakteristische Frequenz eines fluidisch generierten Pulses maßgeb-lich von der Bauform der Düse und dem anliegenden Druck abhängt, lässt sich mittels einer geeigneten Strömungsregelung ein breiter Frequenzbereich zur Abtastung nut-zen. Die so emittierten Pulse werden auf das Prüfobjekt gerichtet und die reflektierten Signale mit einem Laservibrometer an der Oberfläche des Objekts im Echo-Verfahren abgetastet. Von drei signalmindernden Materialübergängen bei gewöhnlichem luftge-koppeltem Ultraschall bleibt in dem hier vorgeschlagenen Messystem lediglich die Grenzfläche von Luft zu Prüfkörper, sodass eine höhere Signalausbeute als bisher er-wartet werden kann.
Ein Endlager für radioaktive Abfälle muss auf Dauer vor dem Eindringen von Wasser geschützt werden. Aus diesem Grund errichtete die Bundesgesellschaft für Endlagerung (BGE) ein Verschlussbauwerk als InSitu Versuch im Endlager Morsleben. Hierfür wurde eine bergmännische Auffahrung mit Salzbeton verfüllt.
Zusätzliche in regelmäßigen Abständen eingebaute Trennbleche sollen der Ausbreitung eventueller Risse entgegenwirken.
Das Versuchsobjekt wurde mit Ultraschallmessungen bezüglich der Lage und Orientierung möglicher Risse untersucht. Diese Messungen wurden an der Stirnfläche des Salzbetonkörpers durchgeführt. Für die Datenakquisition fand ein neuartiges Messsystem Anwendung, mit welchem ein seismisches Akquisitionsschema realisiert werden kann. Dieses setzt sich aus mehreren Prüfköpfen zusammen, welche sowohl als Sender als auch als Empfänger fungieren. Somit lassen sich auch größere Sender-Empfänger-Abstände realisieren.
Vor der Bearbeitung der realen Messdaten wurde ein realitätsnahes synthetisches Modell erstellt, mit welchem die Abbildung eines Risses, eines eingebauten Monitoring-Instruments sowie des ersten Trennbleches in einer Tiefe von 8 m untersucht wurden. Die generierten synthetischen Daten wurden nach minimaler Preprozessierung mittels Kirchhoff-Prestack-Tiefenmigration sowie Reverse Time Migration (RTM) in Tiefensektionen umgewandelt. Insbesondere bei der Abbildung steilstehender Reflektoren lieferte die RTM hier ein besseres Ergebnis.
Im Anschluss wurden reale Messdaten in der gleichen Weise bearbeitet. Zusätzlich wurden die Ergebnisse mit denen der Synthetic-Aperture-Focusing-Technique (SAFT) verglichen. Dieses Verfahren ist der Kirchhoff-Migration sehr ähnlich und findet in der zerstörungsfreien Werkstoffprüfung routinemäßig Anwendung. Es stellte sich heraus, dass der RTM Algorithmus in einigen Fällen ein realitätsnäheres Abbild liefert. Die Resultate von Kirchhoff-Migrationund SAFT-Rekonstruktion sind hingegen sehr ähnlich. Alle Verfahren lokalisierten in gleicher Weise Risse in verschiedenen Tiefenlagen, welche hauptsächlich oberflächenparallel orientiert sind. Diese werden auch von Bohrungen bestätigt. Besonders herauszustellen ist die deutliche Abbildung des Trennbleches in großer Tiefe, was bisher noch nicht eindeutig gelungen war.
Im Jahre 2011 wurde in Deutschland nach 50 Jahren der Ausstieg aus der kommerziellen Kernenergie beschlossen. Fünf Jahre später war Deutschland mit 80.000 GWh immer noch unter den zehn größten Atomstromproduzenten. Im darauffolgenden Jahr wurden weltweit 2.500.000 GWh Atomstrom produziert. Durch die Atomstromproduktion fallen große Mengen an radioaktiven Reststoffen an, die bis zu mehrere tausend Jahre für einen vollständigen Abbau benötigen. Aus dieser Problematik geht die Debatte über den Verbleib der Reststoffe hervor. Die Endlagerung in tiefen Gesteinsschichten ist eine Lösung für das Problem. Voraussetzung ist hierbei allerdings die Gewährleistung eines dauerhaften Schutzes vor ionisierender Strahlung, die durch Verschlüsse der tiefen Gesteinsschichten in Form von Verschlussbauwerken erzielt werden sollen. Es gilt die bauliche Integrität sowie die Dichtwirkung der Verschlussbauwerke dauerhaft zu überwachen und zu prüfen, um eine langfristige Verzögerung der Radionuklidfreisetzung zu gewährleisten.
Metallische Druckgefäße werden aus Gründen der Gewichtseinsparung zunehmend durch Composite-Druckgefäße ersetzt. Während der Alterungsprozess bei metallischen Druckgefäßen durch Wöhlerkurven hinreichend beschrieben wird, ist der Alterungsmechanismus bei Composite-Druckgefäßen noch nicht vollständig geklärt. Im Rahmen des BAM-interne Themenfeldprojekts COD-AGE werden mit diversen Verfahren alterungsbegleitende, zerstörungsfreie Prüfungen an Composite-Druckgefäßen durchgeführt. Im ersten Teil dieses Vortrages werden Ergebnisse der konventionellen und hochfrequenten Wirbelstromprüfung vorgestellt.
Der zweite Teil des Vortrages beschäftigt sich mit der Prüfbarkeit von Kunststoffen aus Kunstharz und 3D-Druck mit dem Wirbelstromverfahren durch Zugabe ferromagnetischer Nanopartikel bzw. Verwendung von ferromagnetischem Filament.
Bei der zerstörungsfreien Prüfung verlegter Eisenbahnschienen werden die Rohdaten derzeit in proprietären Datenformaten gespeichert und auf Datenträgern zwischen den Prüfzügen und den auswertenden Stellen versendet. Die proprietären Datenformate sind in der Regel nur den Herstellern der Prüfsysteme bekannt und deren Dokumentation nicht allgemein zugänglich.
Die „Standard Practice for Digital Imaging and Communication in Nondestructive Evaluation“ (DICONDE), basierend auf dem medizinischen Standard „Digital Imaging and Communication in Medicine“ (DICOM), ermöglicht es, sowohl Prüfdaten als auch Prüfergebnisse und Streckeninformationen in einem standardisierten Format zu speichern und zwischen verschiedenen Endpunkten zu übertragen.
Das Poster gibt zunächst einen kurzen Überblick über die hierarchische Struktur von DICONDE und zeigt dann, wie DICONDE bei der Prüfung verlegter Eisenbahnschienen verwendet werden kann. Die geometrischen Besonderheiten (mehrere Kilometer Länge pro Prüffahrt, kurviger Streckenverlauf) stellen dabei eine besondere Herausforderung dar. Im Rahmen des mFUND-geförderten Projektes „Arteficial Intelligence for Railway Inspection (AIFRI)“, Förderkennzeichen 19FS2014C, wurde ein Vorschlag für eine Erweiterung des DICONDE-Standards für die Schienenprüfung erarbeitet und bei der ASTM eingereicht.
Metallische Druckgefäße werden aus Gründen der Gewichtseinsparung zunehmend durch Composite-Druckgefäße ersetzt. Während der Alterungsprozess bei metallischen Druckgefäßen durch Wöhlerkurven hinreichend beschrieben wird, ist der Alterungsmechanismus bei Composite-Druckgefäßen noch nicht vollständig geklärt. Im Rahmen des BAM-interne Themenfeldprojekts COD-AGE werden mit diversen Verfahren alterungsbegleitende, zerstörungsfreie Prüfungen an Composite-Druckgefäßen durchgeführt. Nach einem kurzen Überblick über die BAM und den FB 8.4 werden zunächst die allgemeine Funktionsweise der Wirbelstromprüfung und die bildgebende Wirbelstromprüfung erklärt. Anschließend werden Ergebnisse der konventionellen und hochfrequenten Wirbelstromprüfung vorgestellt.
Der letzte Teil des Vortrages beschäftigt sich mit der Prüfbarkeit von Kunststoffen aus Kunstharz und 3D-Druck mit dem Wirbelstromverfahren durch Zugabe ferromagnetischer Nanopartikel bzw. Verwendung von ferromagnetischem Filament.
Aktuelles aus der Normung
(2022)
DICONDE für ET
(2019)
DICONDE in der ZfP
(2023)
DICONDE (Digital Imaging and Communication in Non-Destructive Evaluation) ist ein offener internationaler Standard zur Speicherung und zum Austausch industrieller Prüfdaten und prozessbezogener Informationen. Der DICONDE-Standard definiert sowohl die Semantik für eine strukturierte Speicherung von Daten als auch die netzwerkbasierte Kommunikation zwischen zwei Endpunkten. Damit lassen sich viele Vorgänge von Prüfprozessen digital und sicher abbilden und gleichzeitig normative Anforderungen wie eine Rückführbarkeit zum Prüfer und Prüfobjekt sowie eine Reproduzierbarkeit von Prüfergebnissen erfüllen.
Bei der zerstörungsfreien Prüfung verlegter Eisenbahnschienen werden die Rohdaten derzeit in proprietären Datenformaten gespeichert und auf Datenträgern zwischen den Prüfzügen und den auswertenden Stellen versendet. Die proprietären Datenformate sind in der Regel nur den Herstellern der Prüfsysteme bekannt und deren Dokumentation nicht allgemein zugänglich.
Die „Standard Practice for Digital Imaging and Communication in Nondestructive Evaluation“ (DICONDE), basierend auf dem medizinischen Standard „Digital Imaging and Communication in Medicine“ (DICOM), ermöglicht es, sowohl Prüfdaten als auch Prüfergebnisse und Streckeninformationen in einem standardisierten Format zu speichern und zwischen verschiedenen Endpunkten zu übertragen.
Das Poster gibt zunächst einen kurzen Überblick über die hierarchische Struktur von DICONDE und zeigt dann, wie DICONDE bei der Prüfung verlegter Eisenbahnschienen verwendet werden kann. Die geometrischen Besonderheiten (mehrere Kilometer Länge pro Prüffahrt, kurviger Streckenverlauf) stellen dabei eine besondere Herausforderung dar. Im Rahmen des mFUND-geförderten Projektes „Arteficial Intelligence for Railway Inspection (AIFRI)“, Förderkennzeichen 19FS2014C, wurde ein Vorschlag für eine Erweiterung des DICONDE-Standards für die Schienenprüfung erarbeitet und bei der ASTM eingereicht.
Composite-Druckgefäße für den Gefahrguttransport sowie für Wasserstoff- und Erdgasfahrzeuge bestehen aus einem lasttragenden Composite und einer gasdichten, metallischen oder polymeren Barriereschicht (Liner). Zur Untersuchung des Alterungsverhaltens solcher Composite-Druckgefäße wurde in der BAM das interdisziplinäre Themenfeldprojekt COD-AGE durchgeführt. Ziel des Projektes war die Entwicklung von Methoden und Modellen zur Beschreibung und Bestimmung des Alterungsverhaltens von Carbonfaser-Compositen am Beispiel von Druckgefäßen, um eine bessere Vorhersage der Alterung und der sicheren Gebrauchsdauer zu ermöglichen. Ein Schwerpunkt in diesem Projekt war die Bereitstellung geeigneter ZfP-Methoden. Dabei ging es sowohl um versuchsbegleitende Prüfungen, als auch um die mögliche Entwicklung von Prüfeinrichtungen für den späteren praktischen Gebrauch.
In dem Vortrag werden Prüfergebnisse der alterungsbegleitenden Wirbelstromprüfung an Composite-Druckgefäßen vorgestellt.
In Alterungsversuchen wurden Druckgefäße aus einem ca. 4 mm dicken Aluminiumliner und ca. 8 mm dicker CFK-Ummantelung untersucht. Typisches Einsatzgebiet solcher Druckgefäße sind Atemschutzgeräte der Feuerwehr. Die Druckgefäße wurden sowohl mit konventioneller Wirbelstromtechnik von außen und von innen als auch mit hochfrequenter Wirbelstromtechnik von außen geprüft. Es konnten sowohl Beschädigungen des metallischen Liners, als auch Strukturen des CFK-Geflechts nachgewiesen werden. Eine besondere mechanische Herausforderung bestand in der Prüfung der Innenseite der Liner, da hier eine zylindrische Fläche mit einem Innendurchmesser von 150 mm durch einen Zugang von nur 15 mm Durchmesser geprüft werden muss.
Composite-Druckgefäße für den Gefahrguttransport sowie für Wasserstoff- und Erdgasfahrzeuge bestehen aus einem lasttragenden Composite und einer gasdichten, metallischen oder polymeren Barriereschicht (Liner). Zur Untersuchung des Alterungsverhaltens solcher Composite-Druckgefäße wurde in der BAM das interdisziplinäre Themenfeldprojekt COD-AGE durchgeführt. Ziel des Projektes war die Entwicklung von Methoden und Modellen zur Beschreibung und Bestimmung des Alterungsverhaltens von Carbonfaser-Compositen am Beispiel von Druckgefäßen, um eine bessere Vorhersage der Alterung und der sicheren Gebrauchsdauer zu ermöglichen. Ein Schwerpunkt in diesem Projekt war die Bereitstellung geeigneter ZfP-Methoden. Dabei ging es sowohl um versuchsbegleitende Prüfungen, als auch um die mögliche Entwicklung von Prüfeinrichtungen für den späteren praktischen Gebrauch.
In dem Vortrag werden Prüfergebnisse der alterungsbegleitenden Wirbelstromprüfung an Composite-Druckgefäßen vorgestellt.
In Alterungsversuchen wurden Druckgefäße aus einem ca. 4 mm dicken Aluminiumliner und ca. 8 mm dicker CFK-Ummantelung untersucht. Typisches Einsatzgebiet solcher Druckgefäße sind Atemschutzgeräte der Feuerwehr. Die Druckgefäße wurden sowohl mit konventioneller Wirbelstromtechnik von außen und von innen als auch mit hochfrequenter Wirbelstromtechnik von außen geprüft. Es konnten sowohl Beschädigungen des metallischen Liners, als auch Strukturen des CFK-Geflechts nachgewiesen werden. Eine besondere mechanische Herausforderung bestand in der Prüfung der Innenseite der Liner, da hier eine zylindrische Fläche mit einem Innendurchmesser von 150 mm durch einen Zugang von nur 15 mm Durchmesser geprüft werden muss.
Aerosolemissionen ausgewählter Pyrotechnik - Gefährdungsabschätzung bei missbräuchlicher Verwendung
(2024)
Der Vortrag beschreibt die Ergebnisse von Messungen zur Freisetzung von Aerosolen beim Abbrand pyrotechnischer Gegenstände. Vor dem Hintergrund einer missbräuchlichen Verwendung (wie etwa in Fußballstadien) wird auf die speziellen Gefährdungen hingewiesen. Freigesetzte Partikel haben Größenbereiche von deutlich kleiner 100 nm und sind damit besonders alveolengängig.
Das Poster beschreibt die Ergebnisse von Messungen zur Freisetzung von Aerosolen beim Abbrand pyrotechnischer Gegenstände. Vor dem Hintergrund einer missbräuchlichen Verwendung (wie etwa in Fußballstadien) wird auf die speziellen Gefährdungen hingewiesen. Freigesetzte Partikel haben Größenbereiche von deutlich kleiner 100 nm und sind damit besonders alveolengängig.
Die Probenpräparation ist ein wichtiger Schritt für die Qualität der Massenspektren in MALDI-TOF MS. Es werden Polymerproben, die lösungsmittelbasiert und lösungsmittelfrei präpariert worden sind, verglichen. Dabei werden die Intensitätsverhältnisse von ternären Mischungen von PEG-, PS- und PMMA-Polymeren beachtet.
In Berlin befinden sich Fragmente indigener Bilderhandschriften, die Alexander von Humboldt aus Mexiko mitbrachte. Fast alle stammen sie aus der ehemaligen Sammlung des Italieners Lorenzo Boturini, deren Reste heute über mehrere Länder verstreut sind. Der hohe Fragmentierungsgrad sowie ungeklärte Fragen zur Provenienz und Genese der Bruchstücke machen es schwierig, sie zu rekontextualisieren. Um dies dennoch zu erreichen, kommen einander ergänzende moderne natur- und kulturwissenschaftliche Methoden zum Einsatz. Als Beispiel einer Neuzuordnung werden die Humboldt-Fragmente IX-XII vorgestellt. Dass die vier Bruchstücke verwandt sind, wurde schon lange vermutet, nicht jedoch, dass sie zusammen mit einem nicht mehr vorhandenen Mittelteil ein einziges Dokument gebildet haben. Die Gründe für eine derartige Rekonstruktion werden als Ergebnis der Forschungsarbeiten diskutiert.
Naturwissenschaftliche Belege für die Verwendung von Ägyptisch Blau, dem klassischen Blaupigment der römischen Antike, an frühmittelalterlichen Wandmalereien in Mittel- und Südeuropa sind bisher nur vereinzelt greifbar. Das hier diskutierte monochrom blaue Fragment einer Freskomalerei auf Tünche gehört zum zweiten Kirchenbau von St. Peter ob Gratsch (Südtirol, Norditalien); zumindest der Putzmörtel ist gemäß Radiocarbondatierung im 5. oder 6. Jahrhundert n. Chr. zu verorten. Das flächendeckende Abrastern der Probenoberfläche mittels Ramanmikrospektroskopie vermochte neben dem farbgebenden Cuprorivait (und Pflanzenschwarz aus der Untermalung) 26 begleitende Mineralien bis in den Spurenbereich nachzuweisen. Diese erstaunliche Vielfalt ist nur durch mikrospektroskopische Bildgebung in hoher Ortsauflösung zugänglich, ein solch vertiefter Einblick in die Mineralogie der zugrundeliegenden Rohstoffe als auch Umwandlungsreaktionen während Herstellung, Applikation und Alterung des künstlichen Blaupigmentes also an die Weiterentwicklung der analytischen Verfahren gebunden. Insbesondere die natürlichen Verunreinigungen des Quarzsandes liefern Indizien auf die Produktionsstätte: die beiden Klinopyroxene Augit und Aegirin deuten beispielsweise auf magmatischen Aktivitäten ausgesetzte Ablagerungen (oder auf vulkanische Aktivität bereits im Liefergebiet). Zusammen mit Diopsid und Feldspaten, einschließlich des seltenen Celsian, sind sie der Literatur zufolge charakteristischer Bestandteil von vom Fluss Volturno in den Golf von Gaeta transportierten carbonathaltigen Sedimenten. Im Verein mit der archäologischen Evidenz für die Erzeugung von Ägyptisch Blau in Cumae und Liternum und den übereinstimmenden Ausführungen der beiden römischen Fachschriftsteller Vitruv und Plinius der Ältere spricht dies für ein Fabrikat aus dem Golf von Pozzuoli. Als Kupferquelle wurde angesichts des Nachweises von Chalkosin (und Chalkopyrit) vermutlich ein sulfidisches Kupfererz nach Rosten zu Kupferoxid eingesetzt, als schmelzpunktsenkendes Flussmittel wohl ein gemischt-alkalisches, das heißt eine Mischung von Natrium- und Kaliumsalzen in Form von Pflanzenasche. Zum Teil mit Cuprorivait verwachsene, nicht gänzlich umgesetzte Quarzkristalle bei nur geringsten Spuren von Silikatglas lassen auf eine überwiegende Festkörperreaktion (Festphasensintern) schließen; das Aufschmelzen der Rohstoffe zu Glas dürfte bei der Pigmentsynthese eher eine untergeordnete Rolle gespielt haben.
Temperaturindikatoren in mittelalterlichen Hochbrandgipsen: Eine Ramanmikrospektroskopische Studie
(2018)
Infolge der beschränkten Kontrollmöglichkeiten über die in einem Meiler oder Feldofen herrschenden Parameter konstituiert mittelalterliche Hochbrandgipse ein Gemisch aus verschiedenen Anhydritstufen. Basierend auf modernen Versuchsbränden dienen in der gealterten Gipsmatrix nicht oder nur teilweise hydratisiert erhaltene Brenngutkörner üblicherweise anhand der morphologischen Eigenschaften der Anhydritkristalle der groben Einschätzung der zumindest lokal im Ofen bzw. im stückigen Brenngut erreichten Temperaturwerte. Die bildgebende Ramanmikroskopie ermöglicht die kornspezifische Bestimmung der Hitzeeinwirkung über den Grad der sich im Ramanspektrum abbildenden thermischen Beeinträchtigung der Thermoanhydritphasen, als auch deren Unterscheidung von primärem Anhydrit aus der Gipslagerstätte, da diesen eine höhere Kristallinität kennzeichnet. Hier beispielhaft diskutierte Ramananalysen an zwei reliktischen Brenngutkörnern lassen auf Brenntemperaturen von 650°C bzw. 800°C schließen. Pyrometamorphe Phasenneubildungen der natürlichen Verunreinigungen des Rohgipses liefern aufgrund ihres Bildungs- und Stabilitätsbereiches zusätzliche Hinweise. Im Beitrag erörtert werden die an die Dehydratation von magnesiumreichem Chlorit korrelierte Genese von Forsterit sowie die Zersetzung von Dolomit zu Calcit und Periklas, welcher beim Anmachen des Mörtels zu Brucit gelöscht wird und im Laufe der Zeit in der Gipsmatrix zu Magnesit carbonatisiert; beide pyrometamorphen Reaktionen
erfordern Temperaturen von über 800°C.
Ionische Flüssigkeiten als neuartige Sensorbeschichtung für coulometrische Spurenfeuchtesensoren
(2018)
Die Arbeit präsentiert erste Messungen mit coulometrischen Sensoren, die mit einer ionischen Flüssigkeit beschichtet sind. Diese Sensoren werden in der Industrie verwendet, um die Spurenfeuchte in unterschiedlichen Gasen zu messen. Normalerweise erfolgt eine Beschichtung der Sensoren mit Phosphorpentoxid und dessen Hydrolyseprodukte. In dieser Arbeit wurde stattdessen eine hygroskopische ionische Flüssigkeit benutzt. Die generierte Gasfeuchte für die Untersuchungen betrug bezogen auf die Frostpunkttemperatur -80 °C bis -30 °C, was gleichbedeutend mit einem Wasserdampf-Stoffmengenanteil von 0,5 μmol·mol-1 bis 376 μmol·mol-1 ist. Zusätzlich zu der Messung mit coulometrischen Sensoren erfolgte eine Referenzmessung der Gasfeuchte mittels eines Taupunkthygrometers. Erste Ergebnisse haben gezeigt, dass es möglich ist mit dieser Art der Beschichtung unterschiedliche Gasfeuchten zu messen. Aber es ergaben sich trotz gleicher Feuchte unterschiedliche Signalintensitäten bei den benutzen Sensoren und es zeigte sich eine Drift des Sensorsignales.
Die Spurenfeuchte ist eine wichtige Messgröße bei der Qualitätsbeurteilung von technischen und medizinischen Gasen und muss daher zuverlässig gemessen werden. Der Spurenbereich ist definiert durch einen Wasserdampf-Stoffmengenanteil kleiner als 2600 µmol/mol bzw. einer Frostpunkttemperatur kleiner -10 °C. Eine geeignete Methode für die kontinuierliche Spurenfeuchtemessung stellt das Elektrolyseverfahren bzw. coulometrische Messprinzip dar. Bei diesem Prinzip strömt ein feuchtes Gas über eine hygroskopische Phosphorpentoxid-Schicht, welche kontinuierlich Wasserdampf absorbiert. Durch das Anlegen einer Zersetzungsspannung wird das absorbierte Wasser elektrolysiert und der resultierende Elektrolysestrom korreliert zum Feuchtegehalt im Gas. Neben dem Einfluss von unterschiedlichen Gasen auf das Messverfahren, wurde der Einfluss der Druckfeuchte im Druckbereich von 2 bis 15 bar untersucht. Des Weiteren wurde eine neuartige Sensorbeschichtung basierend auf einer ionischen Flüssigkeit getestet und es wurde ein Prototyp für die abgestufte Bestimmung der Wasseraktivität und der Materialfeuchte aufgebaut.
Ionische Flüssigkeiten als neuartige Sensorbeschichtung für coulometrische Spurenfeuchtesensoren
(2018)
Die Arbeit präsentiert erste Messungen mit coulometrischen Sensoren, die mit einer ionischen Flüssigkeit beschichtet sind. Diese Sensoren werden in der Industrie verwendet, um die Spurenfeuchte in unterschiedlichen Gasen zu messen. Normalerweise erfolgt eine Beschichtung der Sensoren mit Phosphorpentoxid und dessen Hydrolyseprodukte. In dieser Arbeit wurde stattdessen eine hygroskopische ionische Flüssigkeit benutzt. Die generierte Gasfeuchte für die Untersuchungen betrug bezogen auf die Frostpunkttemperatur -80 °C bis -30 °C, was gleichbedeutend mit einem Wasserdampf-Stoffmengenanteil von 0,5 μmol·mol-1 bis 376 μmol·mol-1 ist. Zusätzlich zu der Messung mit coulometrischen Sensoren erfolgte eine Referenzmessung der Gasfeuchte mittels eines Taupunkthygrometers. Erste Ergebnisse haben gezeigt, dass es möglich ist mit dieser Art der Beschichtung unterschiedliche Gasfeuchten zu messen. Aber es ergaben sich trotz gleicher Feuchte unterschiedliche Signalintensitäten bei den benutzen Sensoren und es zeigte sich eine Drift des Sensorsignales.
Wasserzeichen und Papierstrukturen können einen wesentlichen Beitrag bei der Analyse von Kunstobjekten auf Papier darstellen. Ausgangspunkt hierfür bildet die korrekte Dokumentation mit entsprechender Bildaufnahme und der richtigen Erfassung und Interpretation der Phänomene. An Fallbeispielen aus Forschungsprojekten zu niederländischen Zeichnungen am Kupferstich-Kabinett Dresden und der Grafischen Sammlung Weimar sollen die Möglichkeiten der Papier- und Wasserzeichenforschung als historische Hilfswissenschaft demonstriert werden. Dieser Abendvortrag dient zugleich als Einführung in die Technologie der (Hand-)Papierherstellung, Wasserzeichenerfassung und –recherche.
Im Jahr 2019 jährt sich die Inbetriebnahme der ersten Papiermaschine in Deutschland zum 200. Male. Mit dem Vortrag wird eine Einführung in die Technologie der Maschinenpapierherstellung, samt entwicklungsgeschichtlicher Meilensteine gegeben. Es gilt die Produktvielfalt von Papier und die Gründe für die enormen Produktionssteigerungen bei der Papierherstellung aufzuzeigen.
Wasserzeichen und Papierstrukturen können einen wesentlichen Beitrag bei der Analyse von Kunstobjekten auf Papier darstellen. An Fallbeispielen aus der gutachterlichen Praxis und Forschungsprojekten der Vergangenheit sollen die Möglichkeiten der Papier- und Wasserzeichenforschung bei Datierungen und Authentizitätsprüfungen demonstriert werden.
Die Klassik-Stiftung Weimar besitzt eine umfangreiche Sammlung niederländischer und flämischer Zeichnungen vom 15. bis 19. Jahrhundert. Im Rahmen des Forschungsprojektes »Kennerschaft heute« wurde der Bestand der über 1.500 Zeichnungen erstmals wissenschaftlich erschlossen. Das Handbuch führt anhand bedeutender Werkgruppen, darunter Zeichnungen von Lucas van Leyden, Dirck Vellert, Roelant Savery und Rembrandt, den Reichtum der Weimarer Sammlung vor Augen, die zum großen Teil auf die Sammelleidenschaft von Johann Wolfgang Goethe zurückgeht. Im Zentrum des Buches steht aber die Zusammenarbeit von traditioneller Stilkritik und naturwissenschaftlicher Materialanalyse. In zwölf Fallbeispielen wird die Notwendigkeit einer methodischen Neuausrichtung der Kennerschaft darlegt. Einen Schwerpunkt der Untersuchungen bildet hierbei das große Konvolut an Zeichnungen von Rembrandt und seinen Schülern, das erstmals systematisch auf die verwendeten Zeichenmaterialien und Papiere untersucht wird.
Der fabelhafte Möglichmacher
(2022)
Eine umfangreich ausgestaltete Trinkwasseraufbereitung als Multibarrieren-System ist notwendig, wenn das Rohwasser direkt aus Fließgewässern entnommen wird (z. B. für das Mülheimer Verfahren). Eine der Barrieren wird, als gezielte Behandlungs- oder Sicherheitsstufe, oft als Filter mit granulierter Aktivkohle (GAK-Filter) realisiert. Ihre Standzeit kann bei geringer Wasserbelastung (DOC < 2 mg/L), z. B. bei der Landeswasserversorgung Langenau, bis zu 5 Jahre betragen. Bei Rohwasser mit höherem Organikgehalt (DOC > 7 mg/L), wie bei der Nordwasser in Rostock, wird hingegen mindestens alle drei Jahre die GAK in den Filterkolonnen ausgetauscht.
Die Rest-Adsorptionskapazität der GAK kann durch verschiedene Verfahren abgeschätzt werden, ist aber nach wie vor Gegenstand aktueller Forschung. Die weitergehende Charakterisierung der beladenen GAK kann hierbei helfen.
Auf dem Poster sollen erste Ergebnisse zu den in Langenau und Rostock eingesetzten Aktivkohlen präsentiert werden. Hierzu wurden die frischen und nach unterschiedlichen Laufzeiten beladenen GAK untersucht. Die Zusammensetzung der Anorganik und der adsorbierten Organik, welche mittels Zersetzungs¬gasanalyse charakterisiert wurde, zeigt deutliche Unterschiede. Bspw. nimmt der Calcium-Gehalt der GAK in Langenau kontinuierlich zu, wohingegen dieser in den Proben aus Rostock mit zunehmender Laufzeit zurückgeht. Umgekehrt verhält es sich mit der Organik: Die GAK aus Rostock zeigen Hinweise auf biologische Besiedelung, während diese in Langenau trotz längerer Filterlaufzeit auszubleiben scheint.
In diesem Beitrag wird der Einfluss des Aktivkohleprodukts auf die Adsorption von Spurenstoffen aus Kläranlagenablauf gezeigt und diskutiert. Im zweiten Teil wird das Material Aktivkohle analytisch charakterisiert und die Eigenschaften systematisiert. Die gewonnenen Erkenntnisse werden mit Bezug zu Praxislösungen zusammengefasst.
Der Vortrag gibt einen Überblick über aktuelle Möglichkeiten zur Integration von sensorischen Funktionen in Leichtbauwerkstoffe, mit Fokus auf Faserverbundkunststoffe (FVK). Neben den unterschiedlichen Arten der eingesetzten Sensoren werden auch deren Arbeitsweisen, Anwendungsbereiche und Anwendungsbreiten erläutert. Es erfolgt eine Diskussion der Auswirkungen der Integration von Sensoren in die Bauteilstruktur und daraus abgeleitet eine Betrachtung der Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden.
Das lernen die Teilnehmer im Vortrag:
Integration von Sensoren in Faserverbundstrukturen
Anwendungen von Sensorik
Auswirkungen der Funktionsintegration auf die Composite
Vergleichende Darstellung SARS-CoV-2-spezifischer Nanobodys aus unterschiedlichen Wirtsorganismen
(2021)
Aufgrund der anhaltenden COVID-19-Pandemie werden neutralisierende Therapeutika benötigt. Eine Möglichkeit zur Behandlung stellt die Verwendung monoklonaler Anti-SARS-CoV-2-Immun-globuline dar. Ihre Produktion in Säugetierzellen ist jedoch schwer skalierbar, um den weltweiten Bedarf zu decken. VHH-Antikörper, auch Nanobodys genannt, bieten hierfür eine Alternative, da sie eine hohe Temperaturstabilität aufweisen und eine kostengünstige Produktion in prokaryotischen Wirtsorganismen ermöglichen.
Der Bedarf nach schnellen und kostengünstigen Analysemethoden in der (Trink-)Wasseranalytik steigt mit dem zunehmenden Eintrag pharmazeutisch aktiver Substanzen in die Umwelt.
Insbesondere die Kontamination mit Antibiotika erscheint neben ökotoxikologischen Effekten vor allem in Hinblick auf die Evolution resistenter Keime im Wasser besorgniserregend.
Wir berichten hier über die Entwicklung eines magnetpartikelbasierten Immunoassays (MBBA) zur Detektion des Breitbandantibiotikums Amoxicillin (AMX) in Wasserproben, der im Vergleich zum entsprechenden Enzyme-linked Immunosorbent Assay (ELISA) eine wesentlich kürzere Analysendauer sowie einen breiteren Messbereich mit niedrigerer Nachweisgrenze aufweist. Das angewendete Assayprinzip ist dabei leicht auf weitere Analyten übertragbar und ermöglicht die Implementierung in einen Immunosensor.
Die Thermo Extraktion Desorption Gas Chromatograpie Massen Spektrometrie (TED-GC/MS) ist ein schnelles thermoanalytisches Verfahren zur Bestimmung von Gehalten an Mikroplastik (MP). Die Kombination aus teils schwerflüchtigen Analyten und Kältebrücken führt zu Memory-Effekten, denen u.a. durch häufige Blindwertmessungen begegnet werden muss. Reduzierte Probedurchsätze sind die Folge. Um Messergebnisse abzusichern und den Gerätestatus bei gleichzeitig hoher Messleistung überwachen zu können, wurde die sequentielle Standardmethode überarbeitet.
Deuteriertes Polystyrol (D-PS) verbessert die Mikroplastikdetektion mit der TED-GC/MS, u.a. durch höhere Reproduzierbarkeit. Es ist kostengünstig (0,1 ct/Analyse) und durch die gute Löslichkeit (z.B. in Toluol) schnell und reproduzierbar zu dosieren. Bestimmte Matrices führen jedoch zu einem Austausch des Deuteriums durchWasserstoff. Das Poster zeigt das Messprinzip, bei welchen Matrices H/D-Austausch erfolgt, Ergebnisse von Kinetikuntersuchungen sowie Möglichkeiten, den Austausch zu verhindern oder zu umgehen.
Der Vortrag beschreibt den Entwicklungsprozess des Analysenverfahrens TED-GC-MS zur Bestimmung von Mikroplastikgehalten in Umweltproben im Rahmen des BMBF-Projektes MiWa. Die Funktionsweise, die Automatisierung und die Optimierung einzelner Geräteparameter und Leistungsdaten werden gezeigt. Untersuchungen des Einflusses von Probenmatrices werden dargestellt und die Ergebnisse einiger Messkampagnen und Ringversuche vorgestellt, die die Routinefähigkeit des Verfahrens dokumentieren.
Die große Herausforderung in der Detektion von Mikroplastik (MP)‑Partikeln (1-1000 µm) besteht darin, sie neben Millionen von natürlichen Partikeln in Umweltproben nachzuweisen. Zum Aufspüren von Senken, Eintragspfaden und für Monitoring-Kampagnen ist ein schnelles, automatisiertes Verfahren unerlässlich. Ein solches Verfahren wurde an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) mit der ThermoExtraktion/Desorption-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (TED-GC/MS) in den letzten Jahren entwickelt.
Angesichts der zunehmenden Digitalisierung und dem Einsatz datenintensiver Methodiken in der Wissenschaft stehen Forschende vor der Herausforderung, stetig wachsende Datenmengen nachvollziehbar zu dokumentieren, langfristig zu speichern und für Dritte nachnutzbar zu machen. Um diesen Anforderungen gerecht zu werden, bietet sich die Nutzung von Software-Lösungen an, welche Forschungsdatenmanagement mit der digitalen Dokumentation von Laborinventar und Experimenten in elektronischen Laborbüchern (engl. electronic lab notebooks (ELN)) verknüpfen.
Generell ist es Ziel der Prozessführung, Reaktions- und Trennprozesse wirtschaftlich optimal zu betreiben. Hierzu werden in großen Anlagen modellbasiere Echtzeitoptimierungsverfahren (Real-time Optimization, RTO) eingesetzt. Die Qualität der Ergebnisse der Optimierung hängt dabei entscheidend von der Güte des verwendeten Modells ab. Die Entwicklung hochgenauer Modelle ist allerdings aufwändig, was für kleine Produktionsvolumina ein wesentliches Hindernis zur Nutzung solcher Methoden darstellt. Mit Hilfe der sogenannten Modifier-Adaptation ist eine iterative Betriebspunktoptimierung auch mit ungenauen Modellen möglich, wenn Messungen der für die Bewertung relevanten Größen (beispielsweise Produktkonzentrationen im Ausgangsstrom) verfügbar sein. Für eine Lithiierungsreaktion in einem bei INVITE kontinuierlich betriebenen Reaktor wurde im Rahmen des EU-Projekts CONSENS eine solche iterative Optimierung auf der Grundlage einer Messung der Zusammensetzung des Ausgangsstroms des Reaktors mit einem Online-NMR-Spektrometer realisiert. Das Spektrometer wurde an den Betrieb in einer explosionsgefährdeten Umgebung angepasst. Es konnte gezeigt werden, dass die Messdaten genau genug sind, um darauf eine Optimierung der Produktausbeute aufzubauen. Die iterative Optimierung führt den Prozess ausgehend vom mit dem Modell berechneten Betriebspunkt schrittweise zum wirtschaftlichen Optimum für die reale Anlage. Dabei reagiert die Optimierung auch auf unbekannte Abweichungen im Prozess (wie die Zusammensetzung des Feeds) und fährt iterativ den jeweils optimalen Betriebspunkt an.
Die Arbeiten wurden im Rahmen des EU-SPIRE-Projekts CONSENS, Förderkennzeichen 636942, durchgeführt.
Formaldehyd gilt als krebserregend und wird von Spanplatten und Sperrholz emittiert, die bei der Spielzeugherstellung verwendet werden. Die Untersuchungsänter benötigen eine wirtschaftliche und zuverlässige Methode. Die Anwendung miniaturisierter Emissionsprüfkammern wurde getestet und mit größeren Emissionsprüfkammern und die Flaschenmethode verglichen. Eine Expositionsabschätzung wird auch vorgestellt.
Mehrere Aspekte wurden im Hinblick auf die Standardisierung eines geeigneten Verfahrens für die Analyse sehr flüchtiger organischer Verbindungen (VVOCs) untersucht. Die Verwendung gasförmiger Standards ist notwendig und es wurde ein stabiles Standardgasgemisch aus 60 Substanzen erfolgreich erzeugt und auf Stabilität und Reaktivität überprüft. Die Eignungsuntersuchung verschiedener Chromatographiesäulen ergab, dass PLOT-Säulen (Porous Layer Open Tubular) für die VVOC-Analytik gut geeignet sind. Für die 60 Analyten wurden Wiederfindungsraten auf mehreren Adsorbenzien und deren Kombinationen bestimmt. Dabei zeigte eine Kombination aus einem graphitierten Ruß und einem Kohlenstoff-Molekularsieb hervorragende Ergebnisse für alle Zielkomponenten. Nachteilig an Kohlenstoff-Molekularsieben ist, dass sie Wasser adsorbieren, was die Analyse beeinträchtigen kann. Zur Wasserentfernung wurden verschiedene Optionen wie das Trockenspülen oder der Einsatz eines Trocknungssystems untersucht.
Im Europäischen EMPIR-Projekt „NanoXSpot“ (Measurement of the focal spot size of Xray tubes with spot sizes down to 100 nm) werden neue Messmethoden für Brennflecke von Röntgenröhren entwickelt. Teil des Projektes ist die Entwicklung eines zur Lochkameramethode äquivalenten Messverfahrens für kleine Brennflecke. ASTM E 1165-20, Annex A, beschreibt die Bestimmung von Brennfleckgrößen aus Kantenprofilen von Lochaufnahmen für Röntgenröhren mit Brennflecken > 50 μm. Es wurde bereits vorgeschlagen über die Analyse der richtungsabhängigen Kantenunschärfe einer Lochblende und anschließender CT-Rekonstruktion die Intensitätsverteilung des Brennflecks äquivalent zur Lochkameraaufnahme zu berechnen. Die Lochkameramethode, wie in EN 12543-2 und ASTM E 1165-20 beschrieben, ist im unteren Größenbereich für Mikrofokusröhren nicht geeignet, da Pinholes < 10 μm schwer zu fertigen sind und lange Belichtungszeiten erwartet werden. Mit Hilfe exakt gefertigter Lochblenden sowie strukturierter Targets mit konvergierenden Strukturen wird der Bereich mit der Single-Shot-CT-Methode auf die Messung von Mikrofokusröhren, alternativ zur Vermessung von Kanten oder Strichgruppenkörpern, erweitert. Die rekonstruierten Brennfleckformen werden mit Kanten und Lochkameraaufnahmen quantitativ verglichen, um die Messgenauigkeit zu bewerten. Außerdem werden CNR und Messzeit bestimmt, um die Wirtschaftlichkeit der Verfahren zu bewerten.
Neue Konzepte zur Messung von Parametern der Brennflecke von Nano- und Mikrofokus-Röntgenröhren
(2019)
Die exakte Messung der Brennfleckgrößen von Röntgenröhren, Betatrons und Linear-Beschleunigern ist immer noch ein offenes Problem. Es existieren diverse Standards, die alle zu unterschiedlichen Resultaten führen in Abhängigkeit von der Brennfleckform. CEN hat 1999 die Serie EN 12543 (5 Teile) veröffentlicht, die die Messung der Brennfleckgrößen von Röntgenröhren für ZfP-Anwendungen beschreibt. Die Messprozeduren und Toleranzen unterscheiden sich von den Messstandards für medizinische Röntgenröhren, wie z. B. DIN EN 60336:2006 / IEC 60336:2005. EN 12543 beschreibt verschiedene Messmethoden für Standard-, Minifokus- und Mikrofokus-Röntgenröhren. CEN TC 138 WG 1 und ASTM E 07 revidieren bzw. revidierten daher die Standards zur Brennfleckmessung, wobei alle Messungen auf Pin-Hole- oder Kantenabbildungen zurückgeführt werden sollen. Die Schlitzblenden-Messung wird dann nur noch in der Medizin Anwendung finden. Es wurden auch tomographische Verfahren zur Rekonstruktion von Brennflecken vorgeschlagen. Die derzeit verfügbaren Standards decken den Bereich von 5 μm bis zu mehreren Millimetern ab. Mit der Entwicklung von Nanofokus-Röhren haben Hersteller unterschiedliche Verfahren zur Auflösungs- oder Brennfleckmessung eingeführt, deren Werte teilweise um den Faktor 2 unterschiedlich sind. Vorrangig wird hierbei auf ein JIMA-Target zurückgegriffen, dessen Auswertung die Detailerkennbarkeit widerspiegelt. Verschiedene Europäische Partner diskutieren derzeit Konzepte zur Messung von Brennflecken im Bereich von 100 nm bis 5 μm. Dabei werden hauptsächlich Messprozeduren zur Auswertung der Aufnahmen von Strichgruppenkörpern und kleinen Lochplatten untersucht. Als Ergebnis sollen Daten zur Brennflecklänge, -breite und -form bestimmt und standardisiert werden, um Produkte vergleichbar zu klassifizieren. Erste Konzepte hierzu und Ergebnisse früherer Untersuchungen werden vorgestellt.
Im Rahmen des EMPIR-Projektes NanoXSpot (Nanometre X-ray Focal Spot Measurement) werden rückführbare Messverfahren zur Bestimmung der Brennfleckgröße und -form von Röntgenröhren im Bereich von 100 nm bis 10 mm entwickelt, welche die Grundlage für die Erarbeitung mehrerer Normentwürfe bilden. Diese werden 2022 parallel bei ISO TC 135 (NDT) SC 5 (RT) und CEN TC 138 (NDT) WG 1 (RT) eingereicht. Entsprechende Normen werden auch bei ASTM vorgestellt. Die Norm EN 12543-4 (Kantenmethode) wird umgeschrieben für die Messung von Brennflecken von 1 μm – 10 mm durch Auswertung von Loch- oder Scheibenaufnahmen. Der im Rahmen des NanoXSpot-Projektes neu entwickelte NxS-Testkörper ist geeignet für den Bereich von 1 μm – 100 μm. Von 100 μm bis 10 mm können ASTM-Lochtestkörper verwendet werden, die bereits bei ASTM E 1165 beschrieben sind. Neu ist die Anwendung eines CT-Algorithmus zur Rekonstruktion der Brennflecke, um Lochblenden-basierte Brennfleckkameras, insbesondere im Bereich unter 100 μm, zu ersetzen. Ein neuer Normteil, EN 12543-6, wurde entworfen, um die Brennfleckmessung im Bereich 100 nm – 20 μm mit hoher Genauigkeit zu ermöglichen. Verschiedene Strichgruppen-Testkörper kommen hier zum Einsatz. Das sind die JIMAPrüfkörper, ein neuer Hochkontrast-Strichgruppentestkörper von YXLON (HiCo) und der neu entwickelte Testkörper NxS. Diese werden vorgestellt. Die Messprozedur für Röhrenhersteller wird auf einer numerischen Fit-Prozedur basieren, die über einen Ringversuch im Projekt validiert wurde. Beide Normen benötigen numerische Auswertealgorithmen zur korrekten Anwendung, die als kommerzielle Software und Public Domain – Software verfügbar gemacht werden. Es wird über die zu erwartenden Standardprozeduren und die erforderliche Hardware zur Anwendung der Normen informiert.
Im Rahmen des EMPIR-Projektes NanoXSpot (Nanometre X-ray Focal Spot Measurement) werden rückführbare Messverfahren zur Bestimmung der Brennfleckgröße und -form von Röntgenröhren im Bereich von 100 nm bis 10 mm entwickelt, welche die Grundlage für die Erarbeitung mehrerer Normentwürfe bilden. Diese werden 2022 parallel bei ISO TC 135 (NDT) SC 5 (RT) und CEN TC 138 (NDT) WG 1 (RT) eingereicht. Entsprechende Normen werden auch bei ASTM vorgestellt. Die Norm EN 12543-4 (Kantenmethode) wird umgeschrieben für die Messung von Brennflecken von 1 μm – 10 mm durch Auswertung von Loch- oder Scheibenaufnahmen. Der im Rahmen des NanoXSpot-Projektes neu entwickelte NxS-Testkörper ist geeignet für den Bereich von 1 μm – 100 μm. Von 100 μm bis 10 mm können ASTM-Lochtestkörper verwendet werden, die bereits bei ASTM E 1165 beschrieben sind. Neu ist die Anwendung eines CT-Algorithmus zur Rekonstruktion der Brennflecke, um Lochblenden-basierte Brennfleckkameras, insbesondere im Bereich unter 100 μm, zu ersetzen. Ein neuer Normteil, EN 12543-6, wurde entworfen, um die Brennfleckmessung im Bereich 100 nm – 20 μm mit hoher Genauigkeit zu ermöglichen.
Verschiedene Strichgruppen-Testkörper kommen hier zum Einsatz. Das sind die JIMAPrüfkörper, ein neuer Hochkontrast-Strichgruppentestkörper von YXLON (HiCo) und der neu entwickelte Testkörper NxS. Diese werden vorgestellt. Die Messprozedur für Röhrenhersteller wird auf einer numerischen Fit-Prozedur basieren, die über einen Ringversuch im Projekt validiert wurde. Beide Normen benötigen numerische Auswertealgorithmen zur korrekten Anwendung, die als kommerzielle Software und Public Domain – Software verfügbar gemacht werden. Es wird über die zu erwartenden Standardprozeduren und die erforderliche Hardware zur Anwendung der Normen informiert.
Im Europäischen EMPIR-Projekt „NanoXSpot“ (Measurement of the focal spot size of Xray tubes with spot sizes down to 100 nm) werden neue Messmethoden für Brennflecke von Röntgenröhren entwickelt. Teil des Projektes ist die Entwicklung eines zur Lochkameramethode äquivalenten Messverfahrens für kleine Brennflecke. ASTM E 1165-20, Annex A, beschreibt die Bestimmung von Brennfleckgrößen aus Kantenprofilen von Lochaufnahmen für Röntgenröhren mit Brennflecken > 50 μm. Es wurde bereits vorgeschlagen über die Analyse der richtungsabhängigen Kantenunschärfe einer Lochblende und anschließender CT-Rekonstruktion die Intensitätsverteilung des Brennflecks äquivalent zur Lochkameraaufnahme zu berechnen. Die Lochkameramethode, wie in EN 12543-2 und ASTM E 1165-20 beschrieben, ist im unteren Größenbereich für Mikrofokusröhren nicht geeignet, da Pinholes < 10 μm schwer zu fertigen sind und lange Belichtungszeiten erwartet werden. Mit Hilfe exakt gefertigter Lochblenden sowie strukturierter Targets mit
konvergierenden Strukturen wird der Bereich mit der Single-Shot-CT-Methode auf die Messung von Mikrofokusröhren, alternativ zur Vermessung von Kanten oder Strichgruppenkörpern, erweitert. Die rekonstruierten Brennfleckformen werden mit Kantenund Lochkameraaufnahmen quantitativ verglichen, um die Messgenauigkeit zu bewerten.
Außerdem werden CNR und Messzeit bestimmt, um die Wirtschaftlichkeit der Verfahren zu bewerten.
Es wird über die neuen Anforderungen ausgewählter Normen bzw. Normrevisionen informiert und insbesondere auch über die veränderten Parameter, die bei der Prüfpraxis, der Qualitätssicherung in der digitalen Radiographie und bei der Klassifizierung zu berücksichtigen sind. Das wichtigste Projekt ist die Revision der DIN EN ISO 17636-1, -2, RT von Schweißverbindungen, in ISO TC 44 SC 5 WG 1. Hauptaktivität bei ASTM ist gegenwärtig die Überarbeitung der CT-Standards und die Berücksichtigung der Anforderungen an das dimensionelle Messen. Der „Standard Guide for Computed Tomography“, ASTM E 1441, zur Bestimmung von MTF, Kontrast-Detail-Funktion (CDF) und Kontrast-Diskrimination-Diagramm (CDD) wurde revidiert und veröffentlicht. Die Mehrzahl der Hersteller von CT-Anlagen bietet entsprechende Software-Tools an. Weiterhin werden neue Festkörperentwürfe zur Charakterisierung von CT-Anlagen vorgestellt. Die folgenden Revisionen sind bei ASTM derzeit in Bearbeitung: ASTM E 2445, „CR Long Term Stability“ nach einem Round Robin-Test und für DDAs der Standard zur System-Charakterisierung, ASTM E2597/E2597M−14, und zur „DDA Long Term Stability“. Das Spider-Net-Diagramm zur Klassifizierung von DDAs wird um die Position „ISO Material Thickness limit“ erweitert. Der Standard EN 12679 zur Messung der Größe von Gammastrahlern wurde nach Revision unter Berücksichtigung von digitalen Messverfahren veröffentlicht. Die Revision der Standardserie EN 12543 zur Messung der Brennfleckgröße ist mit Verzögerung in Überarbeitung, um die digitalen Detektoren und Messmöglichkeiten mit Bildverarbeitungsprogrammen zu berücksichtigen. Die Messprozedur für Lochkameras wurde grundlegend revidiert und ist harmonisiert mit ASTM E 1165-12(2017). Die gemessenen Brennflecke unterscheiden sich und passen besser zu den Unschärfe-Messungen
mit Doppeldraht BPKs (ISO 19232-5:2018) bei Vergrößerung. Ein Entwurf zur Messung der Brennfleckgröße von nano-Fokusröhren und Mikro-Fokusröhren (< 5 µm) wird derzeit vom Europäischen Metrologie-Programm EMPIR gefördert. Es wird über erste Ergebnisse
informiert.
Die Voraussetzungen für die Vorhersage der Sichtbarkeit von Bildgüteprüfkörpern (BPK) wurden seit Beginn der kommerziellen Anwendung der technischen Radiographie diskutiert und in diversen nationalen und internationalen Standards festgeschrieben. Diese Fragen werden nach Einführung der digitalen Radiographie und der CT wieder neu diskutiert. Draht BPKs wurden in Deutschland seit 1935 (DIN 1915: 1935) und später in den meisten europäischen Ländern benutzt. In den USA und Frankreich wurden vorzugsweise BPKs mit Löchern verwendet (ASTM E 1025 seit 1984 oder E 1742 seit 1992 bzw. die Vorgängernorm MIL STD-543 seit 1962). Jetzt werden auch die Umrechnungsnormen zur Erkennbarkeit von Draht zu Loch-BPKs in Frage gestellt. ISO 19232-3, der französische RCCM-Kode einerseits und ASTM E 747 und ASME BPVC Section V Tab. T-276 andererseits unterscheiden sich erheblich bei den Anforderungen im Bereich hoher Wandstärken (Hochenergieradiographie). Untersuchungen dazu werden vorgestellt. Mit Einführung der digitalen Detektoren ändern sich auch die Rauschspektren. Durch die Herstellung werden insbesondere bei Speicherfolien "Rauschmuster" eingeprägt, die bei hohen Belichtungsdosen sichtbar werden. Diese veränderten Rauschspektren ergeben auch veränderte Erkennungsparameter für menschliche Bildauswerter. Hierzu wurden an ausgewählten Detektoren MTFs (presampled) und normierte Rauschspektren gemessen. Erweiterte Erkennbarkeits-Formeln zur Vorhersage der Sichtbarkeit von BPKs für Bildauswerter und erste Ergebnisse werden vorgestellt.
Visualisierung von mikro- und nanoskalierten Oberflächenstrukturen mittels abbildender Ellipsometry
(2019)
In den letzten Jahren hat die Einbindung der abbildenden Ellipsometrie in die Gruppe der optischen Verfahren zur Oberflächencharakterisierung ein enormes Potential bei der Analyse von topologischen Strukturänderungen gezeigt. Der dabei abgebildete Kon-trast wurde typischerweise auf Änderungen im Brechungsindex, Absorptionseffekte oder Schichtdickenänderungen zurückgeführt. In späteren Studien wurde festgestellt, dass auch andere Faktoren, wie etwa die Krümmung der Oberfläche oder Kanten von Struktu-ren einen signifikanten Einfluss auf die Messung der ellipsometrischen Paramater haben. Um diese Effekte aus der ellipsometrischen Messung extrahieren zu können, wird auf die Analyse der Müller-Matrix zurückgegriffen.
In dem hier vorliegenden Beitrag wird gezeigt, wie die Müller-Matrix-Imaging Ellipsomet-rie (MM-IE) zur Charakterisierung von Oberflächenstrukturen verwendet werden kann. Dazu werden mikro- und nanoskaliert gekrümmte Oberflächen zunächst mit verschiede-nen Referenzmethoden, wie Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Lichtmikroskopie (OM), Weißlichtinterferenzmikroskopie (WLIM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) vali-diert erfasst. Der anschließende Vergleich mit den Ergebnissen der Müller-Matrix-Ima-ging-Ellipsometrie ermöglicht eine Korrelation der zugrunde liegenden Strukturphäno-mene mit den ellipsometrischen Daten. In diesem Artikel wird das Prinzip an drei industriell relevanten Strukturgruppen demonstriert: Sub-Mikropartikel, Mikropartikel und sub-mikroskalierte Vertiefungen.
Visualisierung von mikro- und nanoskalierten Oberflächenstrukturen mittels abbildender Ellipsometrie
(2019)
In den letzten Jahren hat die Einbindung der abbildenden Ellipsometrie in die Gruppe der optischen Verfahren zur Oberflächencharakterisierung ein enormes Potential bei der Analyse von topologischen Strukturänderungen gezeigt. Der dabei abgebildete Kon-trast wurde typischerweise auf Änderungen im Brechungsindex, Absorptionseffekte oder Schichtdickenänderungen zurückgeführt. In späteren Studien wurde festgestellt, dass auch andere Faktoren, wie etwa die Krümmung der Oberfläche oder Kanten von Struktu-ren einen signifikanten Einfluss auf die Messung der ellipsometrischen Paramater haben. Um diese Effekte aus der ellipsometrischen Messung extrahieren zu können, wird auf die Analyse der Müller-Matrix zurückgegriffen.
In dem hier vorliegenden Beitrag wird gezeigt, wie die Müller-Matrix-Imaging Ellipsomet-rie (MM-IE) zur Charakterisierung von Oberflächenstrukturen verwendet werden kann. Dazu werden mikro- und nanoskaliert gekrümmte Oberflächen zunächst mit verschiede-nen Referenzmethoden, wie Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Lichtmikroskopie (OM), Weißlichtinterferenzmikroskopie (WLIM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) vali-diert erfasst. Der anschließende Vergleich mit den Ergebnissen der Müller-Matrix-Ima-ging-Ellipsometrie ermöglicht eine Korrelation der zugrunde liegenden Strukturphäno-mene mit den ellipsometrischen Daten. In diesem Artikel wird das Prinzip an drei industriell relevanten Strukturgruppen demonstriert: Sub-Mikropartikel, Mikropartikel und sub-mikroskalierte Vertiefungen.
Mit additiven Fertigungsverfahren hergestellte Bauteile und Produkte aus Kunststoffen werden zunehmend nicht mehr nur als Prototypen, sondern als voll funktionsfähige Bauteile und Produkte gefertigt. Bedingt durch die Fertigungsprozesse und den schichtweisen Aufbau resultieren physikalische Materialeigenschaften, die stark von den Fertigungsparametern abhängen und zudem anisotrop sind. Von den Fertigungsparametern werden auch die Oberflächeneigenschaften beeinflusst, sodass zu erwarten ist, dass sich die Beständigkeit gegenüber äußeren Umwelteinflüssen bei additiv gefertigten Bauteilen von der konventionell gefertigter unterscheiden kann. Nachfolgend wird daher die Entwicklung eines Qualitätssicherungskonzeptes basierend auf spektroskopischen und zerstörungsfreien Prüfverfahren vorgestellt, in dem der Alterungsprozess von mittels Fused Deposition Modelling (FDM) und mittels Lasersintering (LS) hergestellten Probekörpern untersucht wird.
Mit additiven Fertigungsverfahren hergestellte Bauteile und Produkte aus Kunststoffen werden zunehmend nicht mehr nur als Prototypen, sondern als voll funktionsfähige Bauteile und Produkte gefertigt. Bedingt durch die Fertigungsprozesse und den schichtweisen Aufbau resultieren physikalische Materialeigenschaften, die stark von den Fertigungsparametern abhängen und zudem anisotrop sind. Von den Fertigungsparametern werden auch die Oberflächeneigenschaften beeinflusst, sodass zu erwarten ist, dass sich die Beständigkeit gegenüber äußeren Umwelteinflüssen bei additiv gefertigten Bauteilen von der konventionell gefertigter unterscheiden kann. Nachfolgend wird daher die Entwicklung eines Qualitätssicherungskonzeptes basierend auf spektroskopischen und zerstörungsfreien Prüfverfahren vorgestellt, in dem der Alterungsprozess von mittels Fused Deposition Modelling (FDM) und mittels Lasersintering (LS) hergestellten Probekörpern untersucht wird.
Um den sicheren Betrieb von Windkraftanlagen zu gewährleisten, werden Rotorblätter nach der Fertigung und nach Reparatur mit verschiedenen zerstörungsfreien Verfahren auf Schaden untersucht. Bei der Fertigung von Blattschalen, die in einer Sandwich-Schalenbauweise gefertigt werden, entstehen Imperfektionen, die unter Belastung zu großen Rissen führen können. Zur Prüfung von Blattschalen wird unter anderem Ultraschallprüfung in Kontakttechnik eingesetzt. Um den Wartungsaufwand von Ultraschallanlagen zu reduzieren und um manche Kompositstrukturen vor Koppelmittel zu schützen, wird die Anwendung von Luftultraschall erforscht. Insbesondere große Fortschritte gibt es im Bereich der Entwicklung neuer Wandler.
In diesem Beitrag berichten wir über die Luftultraschallprüfung von Schalen für Rotorblätter. Es wurden typische Sandwichschalenstrukturen hergestellt und mit einem eigenentwickelten Schalenprüfstand unter simulierter Betriebsbeanspruchung belastet. Die in den Schalenprüfkörpern entstandenen Schäden wurden außerhalb des Prüfstandes mit Luftultraschall in Durchschallung untersucht. Es wurden fokussierende Wandler auf Basis von Ferroelektreten entwickelt und für diese Prüfungen eingesetzt. Mit zusätzlicher elektrischer Vorspannung konnte die Empfindlichkeit der Empfänger deutlich erhöht werden. Die nach dem Lastwechsel entstandenen Schäden in den Rotorblattschalen waren eindeutig zu detektieren.
Luftultraschall
(2020)
Mit dem steigenden Einsatz der luftgekoppelten Ultraschallprüfung steigt auch der Bedarf an verlässlichen Methoden der Charakterisierung der eingesetzten Technik. Mehrere unterschiedliche Verfahren zur Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern und der entsprechenden Gerätetechnik werden verwendet. Prüfkopf-Datenblätter verschiedener Hersteller beinhalten unterschiedliche Prüfkopfparameter, wobei oft eigene Verfahren für die Charakterisierung dieser Prüfköpfe verwendet werden. Diese Vielfalt der Parameter und Verfahren erschwert den potenziellen Kunden den Vergleich zwischen den Prüfköpfen unterschiedlicher Hersteller. Daraus ergibt sich der Bedarf, die Verfahren zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern zu standardisieren.
Vorrangig diese Überlegungen bewegten Hersteller von luftgekoppelten Ultraschallwandlern, Forschungseinrichtungen und Anwender sich zu vernetzen und im Rahmen des Fachausschusses „Ultraschall“ den Unterausschuss „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ zu gründen. Als erstes Ziel hat sich der Unterausschuss die Erarbeitung einer Richtlinie zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern gesetzt.
Dieser Beitrag ist ein Überblick über viele Methoden zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern, mit dem Schwerpunkt auf der akustischen Charakterisierung. Zu den wichtigsten Wandlerparametern gehören Empfindlichkeit, Mittenfrequenz, Bandbreite, Fokusgröße und Fokusabstand. Verschiedene Methoden der Schallfeldvermessung werden untereinander verglichen. Diese Überlegungen bieten den Ausgangspunkt für spätere Arbeit an einer Richtlinie zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern.
Phased-Array-Prüfköpfe für luftgekoppelte Ultraschallprüfung auf Basis von zellulären Kunststoffen
(2023)
Luftgekoppelte Ultraschallprüfung setzt sich immer häufiger gegen die konventionelle Ultraschallprüfung von Leichtbaukomponenten durch, und zwar in vielen Industriezweigen von der Holzindustrie bis zur Luftfahrt. aWährend die Phased-Array-Technik mittlerweile zu dem industriellen Standard im Bereich der Prüfung mit Ankopplung gehört, wird luftgekoppelte Ultraschallprüfung meist mit zwei Wandlern in Durchschallung durchgeführt. Deswegen werden Vorteile der Phased-Array-Technik wie beispielsweise elektronische Fokussierung oder Schwenkung des Einschallwinkels für luftgekoppelte Prüfung selten genutzt.
In diesem Beitrag werden die laufenden Arbeiten an der Entwicklung eines neuen Phased-Array-Geräts vorgestellt, mit dem Schwerpunkt an der Charakterisierung der Prüfköpfe und ihrer Schallfelder. Das Gerät besteht aus einem linearen Phased-Array-Prüfkopf, einer Sende- und einer Empfangseinheit. Die Hauptinnovation unserer Arbeit ist die Anwendung von zellulären Kunststoffen für den Bau eines Arrays, wobei der Sender mit Hochspannung von ca. 1500 V angeregt wird. Geladene zelluläre Polymere werden auch Ferroelektrete oder Piezoelektrete genannt. Sie weisen einen sehr niedrigen Elastizitätsmodul und dadurch eine niedrige akustische Impedanz auf, so dass auf den Einbau von Anpassschichten verzichtet werden kann.
Eine sehr niedrige mechanische Kreuzkopplung bei Ferroelektreten ermöglicht eine unabhängige Anregung einzelner Elemente, was bei Piezokompositen deutlich schwieriger wäre. Die Entwicklung der Array-Prüfköpfe wurde durch Berechnungen des Schallfeldes unterstützt, die auf Punktquellensynthese basieren. Die beabsichtigte Anwendung von Phased-Array-Prüfköpfen und des Prüfsystems sind die Durchschallung mit Fokussierung, elektronischer Scan und die Schwenkung des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, angewandt an carbonfaserverstärkten Kunststoffen und ähnlichen Materialien. Die Anwendung von geführten Wellen bietet die Perspektive, Bauteile mit einseitiger Zugänglichkeit zu prüfen.
Die üblichen Verfahren der zerstörungsfreien Prüfung mit Ultraschall basieren auf der Verwendung von flüssigen Koppelmitteln. Luftgekoppelte Prüfung setzt sich gegen die konventionellen Verfahren durch, wenn die Flüssigkeit nicht erwünscht oder den Prüfling gar beschädigen kann. Zwei Technologien für Erzeugung von Ultraschallsignalen sind vielversprechend: thermoakustische Wandler und Ferroelektret-Wandler. Basierend auf diesen beiden Technologien wurden Array-Sender gebaut und in diesem Beitrag miteinander verglichen.
Thermoakustische Wandler basieren auf Dünnschichttechnologie und bieten eine resonanzfreie Erzeugung von Ultraschall. Sie bestehen aus einer dünnen elektrisch leitenden Schicht und werden mit kurzen elektrischen Pulsen angeregt. Die Erhöhung der thermischen Energie führt zur Erzeugung von akustischen Wellen in der umgebenden Luft.
Bei Ferroelektret-Wandlern handelt es sich um polarisierte zelluläre Kunststoffe, die für den Bau eines Array-Senders besonders gut geeignet sind. Einige Ferroelektrete weisen eine hervorragende an Luft angepasste akustische Impedanz auf, so dass auf den Einsatz von Anpassschichten verzichtet werden kann. Ein sehr niedriges mechanisches Übersprechen zwischen einzelnen Elementen ermöglicht eine unabhängige Anregung einzelner Elemente, was bei Piezokompositen deutlich schwieriger wäre.
Mit der Phased-Array-Technik können elektronische Fokussierung oder Schwenkung des Einschallwinkels für eine luftgekoppelte Prüfung genutzt werden. Die Schallfelder von diesen beiden Technologien wurden berechnet, gemessen und miteinander verglichen. Die Vorteile und Nachteile der beiden Technologien werden dargestellt.
Bei der Prüfung von Werkstücken mit empfindlichen Oberflächen oder auch hydrophilen Werkstoffen sind traditionelle ultraschallbasierte zerstörungsfreie Prüfmethoden wie die Kontakttechnik oder die Tauchtechnik in vielen Anwendungsfällen aufgrund der Flüssigkeitsankopplung nicht anwendbar.
Die luft-gekoppelte Ultraschallprüfung umgeht diese Problematik und eröffnet neue Prüfszenarien. Derzeit werden zwei Varianten der Schallerzeugung als vielversprechend angesehen: ferroelektrische Folien und thermoakustische Dünnschichtwandler. Thermoakustische Wandler ermöglichen die resonanzfreie Erzeugung von Ultraschall und somit kurze zeitliche Impulse sowie eine sehr breitbandige Anregung. Durch die Verwendung von gekrümmten Substraten ist sowohl eine Herstellung von planaren als auch fokussierten Wandlern möglich.
Dieser Beitrag präsentiert die letzten Forschungsergebnisse im Bezug auf thermoakustischen Wandlern, welche derzeit in einen thermoakustischen Gruppenstrahler münden. Gruppenstrahler erlauben die simultane Änderung des Einschallwinkels, sowie die Verschiebung des Fokuspunktes während der Verwendung.
Durch die Verbindung beider Schlüsseltechnologien, der thermoakustischen Anregung und des Gruppenstrahlerprinzips, wird das Spektrum der klassischen ZfP-Anwendungen, sowie moderner Ansätze wie der Anregung von geführten Wellen oder der Strukturüberwachung erheblich erweitert und bereichert.
Dabei soll innerhalb dieses Beitrages auf die Modellierung des Schallfeldes, die elementweise Charakterisierung und verschiedene Anwendungsszenarien eingegangen werden.
Zur Charakterisierung von Ultraschallwandlern finden unterschiedliche Methoden und Verfahren Anwendung. Während sich die ISO 22232:2021 verstärkt auf die Charakterisierung von Kontakt- und Tauchtechnikprüfköpfen konzentriert, wird über eine einheitliche Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern noch diskutiert. Durch die unterschiedlichen Herangehensweisen beinhalten Prüfkopf-Datenblätter oft unterschiedliche Prüfkopfparameter und Schallfeldgrößen, was einen direkten Vergleich und eine Applikation im Feld erschwert. So werden bspw. Wandler nach ISO 22232:2021 standardmäßig im Impuls-Echo-Betrieb charakterisiert. Allerdings ist dies nicht auf die in den letzten Jahren entwickelten luftgekoppelten Wandlertechnologien übertragbar, die nur als Sender oder als Empfänger einsetzbar sind. Daher arbeiten aktuell Hersteller, Forschungseinrichtungen und Anwender gemeinsam im Rahmen des Unterausschusses „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ der DGZfP an der Erstellung einer Richtlinie. Diese Richtlinie stellt dabei den Anspruch dar, die bestehende Normung um die luftgekoppelte Prüfung zu erweitern und somit die Vereinheitlichung der Charakterisierung dieser Wandler zu erleichtern.
In diesem Beitrag werden daher verschiedene Methoden der Schallfeldvermessung vorgestellt, untereinander verglichen und ihre Grenzen beschrieben. Abschließend wird auf die besonders herausfordernde Charakterisierung von und mit breitbandigen luftgekoppelten Sendern und Empfängern eingegangen.
Zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern werden mehrere verschiedene Methoden und Verfahren angewendet. Durch die unterschiedlichen Herangehensweisen werden oft unterschiedliche Prüfkopfpara-meter und Schallfeldgrößen ermittelt, was einen direkten Vergleich von Datenblättern erschwert. Für die Charakterisierung von Kontakt- und Tauchtechnikprüfköpfen hat sich ISO 22232-2:2021 bereits etabliert, allerdings ist diese Norm nicht auf die luftgekoppelten Wandlertechnologien direkt übertragbar. Daher erkannten Hersteller, Forschungseinrichtungen und Anwender den Bedarf an einer Richtlinie zur einheitlichen Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern. Gemeinsam arbeiten sie aktuell im Rahmen des Unterausschusses „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ der DGZfP an der Erstellung einer solcher Richtlinie mit dem Anspruch, die bestehende Normung um die luftgekoppelte Prüfung zu erweitern und somit die Vereinheitlichung der Charakterisierung dieser Wandler zu erleichtern.
In diesem Beitrag wird ein Überblick über den geplanten Inhalt der Richtlinie und über die Methoden zur akustischen Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern gegeben. Insbesondere werden verschiedene Methoden der Ermittlung von wichtigen Wandlerparametern wie z.B. Empfindlichkeit, Mittenfrequenz, Bandbreite, Fokusgröße und Fokusabstand dargestellt und verglichen.
Zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern werden mehrere verschiedene Methoden und Verfahren angewendet. Durch die unterschiedlichen Herangehensweisen werden oft unterschiedliche Prüfkopfpara-meter und Schallfeldgrößen ermittelt, was einen direkten Vergleich von Datenblättern erschwert. Für die Charakterisierung von Kontakt- und Tauchtechnikprüfköpfen hat sich ISO 22232-2:2021 bereits etabliert, allerdings ist diese Norm nicht auf die luftgekoppelten Wandlertechnologien direkt übertragbar. Daher erkannten Hersteller, Forschungseinrichtungen und Anwender den Bedarf an einer Richtlinie zur einheitlichen Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern. Gemeinsam arbeiten sie aktuell im Rahmen des Unterausschusses „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ der DGZfP an der Erstellung einer solcher Richtlinie mit dem Anspruch, die bestehende Normung um die luftgekoppelte Prüfung zu erweitern und somit die Vereinheitlichung der Charakterisierung dieser Wandler zu erleichtern.
In diesem Beitrag wird ein Überblick über den geplanten Inhalt der Richtlinie und über die Methoden zur akustischen Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern gegeben. Insbesondere werden verschiedene Methoden der Ermittlung von wichtigen Wandlerparametern wie z.B. Empfindlichkeit, Mittenfrequenz, Bandbreite, Fokusgröße und Fokusabstand dargestellt und verglichen.
Die üblichen Verfahren der zerstörungsfreien Prüfung mit Ultraschall basieren auf der Verwendung von flüssigen Koppelmitteln. Luftgekoppelte Prüfung setzt sich gegen die konventionellen Verfahren durch, wenn die Flüssigkeit nicht erwünscht oder den Prüfling gar beschädigen kann. Zwei Technologien für Erzeugung von Ultraschallsignalen sind vielversprechend: thermoakustische Wandler und Ferroelektret-Wandler. Basierend auf diesen beiden Technologien wurden Array-Sender gebaut und in diesem Beitrag miteinander verglichen.
Thermoakustische Wandler basieren auf Dünnschichttechnologie und bieten eine resonanzfreie Erzeugung von Ultraschall. Sie bestehen aus einer dünnen elektrisch leitenden Schicht und werden mit kurzen elektrischen Pulsen angeregt. Die Erhöhung der thermischen Energie führt zur Erzeugung von akustischen Wellen in der umgebenden Luft.
Bei Ferroelektret-Wandlern handelt es sich um polarisierte zelluläre Kunststoffe, die für den Bau eines Array-Senders besonders gut geeignet sind. Einige Ferroelektrete weisen eine hervorragende an Luft angepasste akustische Impedanz auf, so dass auf den Einsatz von Anpassschichten verzichtet werden kann. Ein sehr niedriges mechanisches Übersprechen zwischen einzelnen Elementen ermöglicht eine unabhängige Anregung einzelner Elemente, was bei Piezokompositen deutlich schwieriger wäre.
Mit der Phased-Array-Technik können elektronische Fokussierung oder Schwenkung des Einschallwinkels für eine luftgekoppelte Prüfung genutzt werden. Die Schallfelder von diesen beiden Technologien wurden berechnet, gemessen und miteinander verglichen. Die Vorteile und Nachteile der beiden Technologien werden dargestellt.
Phased-Array-Prüfköpfe für luftgekoppelte Ultraschallprüfung auf Basis von zellulären Kunststoffen
(2023)
Luftgekoppelte Ultraschallprüfung setzt sich immer häufiger gegen die konventionelle Ultraschallprüfung von Leichtbaukomponenten durch, und zwar in vielen Industriezweigen von der Holzindustrie bis zur Luftfahrt. Während die Phased-Array-Technik mittlerweile zu dem industriellen Standard im Bereich der Prüfung mit Ankopplung gehört, wird luftgekoppelte Ultraschallprüfung meist mit zwei Wandlern in Durchschallung durchgeführt. Deswegen werden Vorteile der Phased-Array-Technik wie beispielsweise elektronische Fokussierung oder Schwenkung des Einschallwinkels für luftgekoppelte Prüfung selten genutzt.
In diesem Beitrag werden die laufenden Arbeiten an der Entwicklung eines neuen Phased-Array-Geräts vorgestellt, mit dem Schwerpunkt an der Charakterisierung der Prüfköpfe und ihrer Schallfelder. Das Gerät besteht aus einem linearen Phased-Array-Prüfkopf, einer Sende- und einer Empfangseinheit. Die Hauptinnovation unserer Arbeit ist die Anwendung von zellulären Kunststoffen für den Bau eines Arrays, wobei der Sender mit Hochspannung von ca. 1500 V angeregt wird. Geladene zelluläre Polymere werden auch Ferroelektrete oder Piezoelektrete genannt. Sie weisen ein sehr niedriges Elastizitätsmodul und dadurch eine niedrige akustische Impedanz auf, so dass auf den Einbau von Anpassschichten verzichtet werden kann.
Eine sehr niedrige mechanische Kreuzkopplung bei Ferroelektreten ermöglicht eine unabhängige Anregung einzelner Elemente, was bei Piezokompositen deutlich schwieriger wäre. Die Entwicklung der Array-Prüfköpfe wurde durch Berechnungen des Schallfeldes unterstützt, die auf Punktquellensynthese basieren. Die beabsichtigte Anwendung von Phased-Array-Prüfköpfen und des Prüfsystems sind die Durchschallung mit Fokussierung, elektronischer Scan und die Schwenkung des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, angewandt an carbonfaserverstärkten Kunststoffen und ähnlichen Materialien. Die Anwendung von geführten Wellen bietet die Perspektive, Bauteile mit einseitiger Zugänglichkeit zu prüfen.
Um den sicheren Betrieb von Windkraftanlagen zu gewährleisten, werden Rotorblätter nach der Fertigung und nach Reparatur mit verschiedenen zerstörungsfreien Verfahren auf Schaden untersucht. Bei der Fertigung von Blattschalen, die in einer Sandwich-Schalenbauweise gefertigt werden, entstehen Imperfektionen, die unter Belastung zu großen Rissen führen können. Zur Prüfung von Blattschalen wird unter anderem Ultraschallprüfung in Kontakttechnik eingesetzt. Um den Wartungsaufwand von Ultraschallanlagen zu reduzieren und um manche Kompositstrukturen vor Koppelmittel zu schützen, wird die Anwendung von Luftultraschall erforscht. Insbesondere große Fortschritte gibt es im Bereich der Entwicklung neuer Wandler.
In diesem Beitrag berichten wir über die Luftultraschallprüfung von Schalen für Rotorblätter. Es wurden typische Sandwichschalenstrukturen hergestellt und mit einem eigenentwickelten Schalenprüfstand unter simulierter Betriebsbeanspruchung belastet. Die in den Schalenprüfkörpern entstandenen Schäden wurden außerhalb des Prüfstandes mit Luftultraschall in Durchschallung untersucht. Es wurden fokussierende Wandler auf Basis von Ferroelektreten entwickelt und für diese Prüfungen eingesetzt. Mit zusätzlicher elektrischer Vorspannung konnte die Empfindlichkeit der Empfänger deutlich erhöht werden. Die nach dem Lastwechsel entstandenen Schäden in den Rotorblattschalen waren eindeutig zu detektieren.
Die luftgekoppelte Ultraschallprüfung (ACUT) ist ein vielfach bewährtes zerstörungsfreies Prüfverfahren, welches von vielen Anwendern jedoch nur am Rande oder gar nicht wahrgenommen wird. Insbesondere, die nach wie vor in der Ultraschallausbildung gelehrten Theorien zur wellenlängenabhängigen minimalen detektierbaren Fehlergröße und die vermeintliche Notwendigkeit der Verwendung von Koppelmittel schrecken viele potentielle Anwender davon ab für ihr
Prüfproblem ACUT in Betracht zu ziehen. Des Weiteren wird ACUT häufig nicht als eigenständiges Prüfverfahren erkannt, sodass versucht wird, flüssigkeitsgekoppelte Ultraschallprüfungen ohne Beachtung der Besonderheiten zu ersetzen.
In der Verbindungsklasse der per- und polyfluorierte alkylischen Substanzen (PFAS) werden über 5200 organische Verbindungen zusammengefasst. PFAS sind an mindestens einem Kohlenstoffatom vollständig fluoriert. Sie werden mit negativen Einflüssen auf die menschliche und tierische Gesundheit assoziiert, sind extrem persistent in der Umwelt und bioakkumulieren entlang von Nahrungsnetzen. Daher zählen PFAS zu den „emerging pollutants“. Gleichzeitig machen ihre physikalisch-chemischen Eigenschaften sie für die Verwendung in diversen technischen Anwendungen attraktiv. Sie sind sowohl hydro- als auch lipophob und zeigen durch die starke C-F-Bindung hohe thermische wie chemische Beständigkeit.
Erste Regulierungen einiger PFAS in Kombination mit den technisch hervorragenden Eigenschaften erzeugt einen Innovationsdruck und führten zu einem enormen Anstieg in der Zahl der Substitutionsverbindungen. Auf Grund der steigenden Komplexität der Substanzklasse ist die Target-Analytik nicht in der Lage eine solche Vielfalt und Vielzahl an Analyten zu erfassen.
Für eine akkurate Erfassung der Belastungssituation durch PFAS, die Identifikation von PFAS-Hotspots und eine Bewertung von geeigneten Sanierungsmaßnahmen ist daher eine geeignete PFAS-Summenparameteranalytik notwendig.
Daher geben wir hier Einblicke in den aktuellen Stand der PFAS-Summenparameterentwicklung und präsentieren unsere neusten Ergebnisse zur Methodenentwicklung für die quantitative Analyse von PFAS als extrahierbares organisch gebundenes Fluor (EOF) in Umweltproben mittels hochauflösender Molekülabsorptionsspektrometrie (HR-CS-GFMAS). Hierfür optimierten wir die Extraktion von PFAS aus verschieden Feststoff-Matrizes bei zeitgleicher Abtrennung anorganischen Fluorids. Durch den Zusatz von Galliumsalz-Lösungen als modifier in der HR-CS-GFMAS kann Fluor indirekt sehr selektiv durch die in situ Bildung von GaF sehr nachweisstark (instrumentelle LOQ ~3 µg/L) quantifiziert werden.
Per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen (PFAS) bilden eine sehr komplexe Schadstoffgruppe mit über 6300 Einzelsubstanzen, die in vielfältiger Form in die Umwelt eingetragen werden. Für ein effektives Monitoring dieser Schadstoffklasse benötigt es ein Zusammenspiel aus Summenparameter-Analytik zur hot-spot-Identifizierung und Klassifizierung von Belastungssituationen sowie einer nachgeschalteten target-Analytik zur Identifizierung von Eintragswegen, die zugleich ein tieferes Verständnis von Transformationsprozessen ermöglicht. In diesem Beitrag präsentieren wir eine optimierte Extraktions-Methode für die PFAS-Summenparameteranalytik. Mit Hilfe dieser können bisher verwendete zeit- und kostenintensive Festphasenextraktionen (SPE) umgangen und PFAS-Extraktionseffizienzen gesteigert werden. Die methodische Bestimmungsgrenze (LOQ) war mit 10,30 μg/kg (Fluor pro Bodenprobe) ausreichend für alle 9 untersuchten Realbodenproben.
Per- und polyfluorierte Alkylverbindungen (PFAS) sind sehr persistent und reichern sich in der Umwelt und im menschlichen Organismus in immer höheren Konzentrationen an. PFAS stellen deshalb eine große Gefährdung für Mensch und Umwelt dar. Eingesetzt werden sie u. a. als wasser- und fettabweisende Beschichtung in z. B. der Papier- und Textilindustrie und gelangen so während Produktion, Gebrauch und Entsorgung u. a. in den Wasserkreislauf. PFAS konnten sogar in der arktischen Umwelt in relevanten Konzentrationen detektiert werden und zählen somit zu den „emerging pollutants“. Ein prominenter Vertreter der PFAS stellt Perfluoroctansulfonsäure (PFOS) dar - die jedoch bereits im Anhang des Stockholmer Abkommen gelistet wurde und deren Einsatz somit stark eingeschränkt bzw. verboten ist. Im Hinblick auf die Vielzahl von Verbindungen werden neue analytische Methoden benötigt, die eine PFAS-Belastungssituation möglichst umfassend und nachweisstark widerspiegeln, um zukünftig mögliche Grenzwerte ableiten zu können.
Eine Vielzahl unterschiedlicher Materialien findet für die farbliche Gestaltung von Zeichnungen Verwendung. Einige Pigmente und Farbstoffe, d.h. Tinten, Stifte oder Kreiden, waren nur für den Gebrauch als Zeichenmittel vorgesehen – andere wiederum finden sich auch in der Tafel- oder Fassmalerei. Ausgehend von schwarzen Zeichenmaterialien soll zunächst eine allgemeine Typologie der Farbmittel entwickelt werden, um den Kosmos dieser Vielfältigkeit zu illustrieren. In einem zweiten Teil werden farbige Elemente am Beispiel von Rötel in Zeichnungen hinterfragt, deren Funktion und Bedeutung sich aus der Betrachtung heraus nicht unbedingt sofort erschließt. So diente die Farbe hier weder der naturgetreuen Nachahmung, noch wurde sie für eine nachträgliche Wertsteigerung eingesetzt. Der dritte Teil dieses Exkurses widmet sich schließlich solchen „farbigen“ Elementen, deren Konnotationen sich aus den Zeichnungen nicht ermitteln lassen und die daher zunächst irritieren. Diese vermeintliche Farbigkeit war aber ursprünglich vielleicht gar nicht intendiert, sondern ist vielmehr auf Alterungs- und Korrosionsprozesse zurückzuführen.
In Goethes naturwissenschaftlichen Sammlungen, die als Arbeits- und Studiensammlungen, zum Teil aber auch als Lehrsammlung für den Sohn August angelegt sind, haben sich sowohl die eigentlichen Sammlungsobjekte als auch deren vermeintlich ursprünglichen Kontexte durch Beschriftungen, Etiketten und in Teilen noch existierende Präsentationsmedien erhalten. Es stellt sich jedoch die grundsätzliche Frage nach deren Ursprünglichkeit. Präsentieren sich die Objekte noch so wie zur Goethezeit oder erfuhren die historischen Dichotomien im Laufe der Zeit Veränderungen, sodass die zeitgenössischen Präsentationsformen und die damit verbundenen didaktischen Funktionen heute nicht mehr lesbar sind?
Schnelle ortsaufgelöste Chloridbestimmung mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS)
(2020)
Im Zuge der Ist-Zustandserfassung von Stahl- und Spannbetonbauwerken spielt die chemische Analyse von Beton eine zentrale Rolle. Durch den externen Eintrag von schädigenden Substanzen wie Chlorid oder Alkalien aus Tausalzen oder Meerwasser, kann u.U. der Beton und/oder die Stahlbewehrung angegriffen werden. Bei Überschreitung kritischer korrosionsauslösender Chloridgehalte, z.B. bei Stahlbeton 0,4 M.-% (bzw. 0,5 M.-%) und Spannbeton 0,2 M.-% bezogen auf den Zement, erhöht sich das Risiko für eine Chlorid-induzierte Korrosion. Für die Beurteilung eines Instandsetzungsbedarfs und, sofern notwendig, der Erarbeitung eines Instandsetzungskonzeptes muss nach der Rili-SIB1 ein sachkundiger Planer herangezogen werden. Standardmäßig werden für die chemische Analyse Bohrkerne bzw. Bohrmehlproben aus dem zu untersuchenden Bauwerk entnommen und nach aufwendiger Probenvorbereitung nasschemisch analysiert (nach DAfStb Heft 401 oder DIN 14629). Dabei wird der Gesamtchloridgehalt bezogen auf die Einwaage angegeben. Eine Umrechnung auf den Zementgehalt erfolgt i.d.R. durch Schätzwerte. Der Einsatz der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) wird seit Mitte der 90er Jahren an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung erforscht, um den Chloridgehalt durch eine ortsaufgelöste Elementanalyse an einer Betonprobe möglichst genau zu ermitteln. Die zweidimensionale LIBS-Messung mit einer lateralen Auflösung von 100 µm x 100 µm erlaubt die Berücksichtigung der Heterogenität von Beton. Dabei lassen sich die Bindemittelmatrix und die Gesteinskörnung separat betrachten, wodurch sich die Aussagekraft der Ergebnisse und somit die Sicherheit der chemischen Zustandserfassung erhöht. Durch die stetige Weiterentwicklung von Komponenten wie Laser, Spektrometer und analytischer Auswerteroutinen sind mittlerweile automatisierte Systeme für die schnelle LIBS-Analyse auf dem Markt verfügbar. In diesem Vortrag wird der aktuelle Stand der Technik anhand von Praxisbeispielen präsentiert und entscheidende Vorteile gegenüber dem Standardverfahren herausgestellt. Aufgrund der Möglichkeit für eine simultane Multielementanalyse mit LIBS werden weitere Anwendungen, wie z.B. die Ermittlung der Karbonatisierungstiefe, Untersuchungen von Transportprozessen, Chlorideintrag entlang von Rissen oder Untersuchungen von Elementverteilungen im Kontext einer AKR vorgestellt.