Chemie und Prozesstechnik
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Die zeitaufgelöste THz-Spektroskopie (THz-TDS) operiert mit elektromagnetischen Impulsen, die ein Amplitudenspektrum im unteren THz-Bereich aufweisen. Die THz-TDS ist in der Lage, dielektrische Volumina zerstörungs- und kontaktfreie zu durchstrahlen. Um eine 3D-THz Bildung zu ermöglichen, wurde für die THz-TDS ein rechnergestütztes Mess- und Rekonstruktionsverfahren (THz-TDSAFT) entwickelt, mit dem es gelingt, unter Verwendung der im Zeitbereich registrierten THz-TDS-Daten das Volumeninnere in Form eines dreidimensionalen Tomogramms zu rekonstruieren. Die THz-TD-SAFT basiert auf die für die Ultraschalltechnik entwickelte Synthetische Apertur Fokussierung (SAFT) bzw. des heuristisch begründeten Algorithmus des Synthetischen Apertur Radars (SAR). Anhand von Beispielen wird die Möglichkeiten der THz-TD-SAFT demonstriert und nachgewiesen, dass mit dem Rekonstruktionsansatz die künstlich eingebauten Fehlstellen bezüglich der Position und Größe geometrisch richtig im Tomogramm abgebildet werden können.
An der BAM gibt es seit vielen Jahren Erfahrungen in der Entwicklung und im Bau speziell angepasster Wirbelstromsonden. Mit der Zielstellung, eine möglichst hohe Ortsauflösung zu erreichen, wurde vor einigen Jahren die sogenannte Eindrahtsonde (Patentanmeldung Nr. WO2015177341A1) entwickelt. Diese besteht aus der Kombination eines einzelnen dünnen Drahtes als Sender und GMR-Sensoren (giant magneto-resistance, Riesenmagnetwiderstand) als Empfänger. Beim Aufbau solcher Wirbelstromsonden hat sich der Einsatz sogenannter Starr-Flex-Leiterplatten bewährt. Der Aufbau und die Funktionsweise der Sensoren werden erläutert. Anhand spezieller Muster kleiner Vergleichsfehler werden Ortsauflösung, Richtungsabhängigkeit, Tiefenwirkung und Randeffekt hochauflösender Wirbelstromsonden aus Spulensystemen mit der Eindrahtsonde gegenübergestellt.
Im Zeitalter von Industrie 4.0 muss die zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) mit den Anforderungen Schritt halten. Eine erfolgreiche Umsetzung von Digitalisierung, Automatisierung, komplexen Vernetzungen, künstlicher Intelligenz, Assistenzsystemen, intelligenten Sensortechnologien etc. hängt in hohem Maße mit einer erfolgreichen und optimalen Mensch-Maschine-Interaktion (MMI) zusammen. Auf dem Gebiet der ZfP wurde erkannt, dass mit zunehmender Automatisierung neue Herausforderungen in Bezug auf die Mensch-Maschine-Interaktion entstehen können: Herausforderungen, die angegangen werden müssen.
Der neu gegründete DGZfP FA "ZfP 4.0" hat sich diesem Thema angenommen und einen Unterausschuss (UA) zur Mensch-Maschine-Interaktion gegründet. Die Ziele dieses Unterausschusses bestehen darin, das Bewusstsein für die Mensch-Maschine-Interaktion in der ZfP zu sensibilisieren, sowie die Akzeptanz neuer Technologien in Hinblick auf Mensch-Maschine-Systeme und deren Umsetzung zu schaffen, um die Zuverlässigkeit und die Effektivität (Kostenreduktion + Sicherheit) der Mensch-Maschine-Systeme durch optimierte Mensch-Maschine-Interaktion zu gewährleisten. Einige der Themen, mit denen sich dieser UA auseinandersetzten möchte, sind: Entwurf und Entwicklung neuer Schnittstellen, Implementierung neuer Schnittstellen, Optimierung bestehender Technologien und Schnittstellen, Ausarbeitung von Technologien für das optimale MMI, Berücksichtigung der Zuverlässigkeit des gesamten Mensch-Maschine-Systems, Ausarbeitung der Inhalte für die Ausbildung, Wissenstransfer zwischen Disziplinen (z. B Psychologie, Ingenieurwesen, ZfP), usw.
Ziel dieses Vortrags ist es, Herausforderungen zu beschreiben, die Mensch-Maschine-Systeme im Zeitalter von ZfP 4.0 begegnen könnten. Dazu gehören beispielsweise Vertrauen in automatisierte Systeme, Out-of-the-Loop-Phänomene, Verlust von Fähigkeiten, Akzeptanz der Automatisierung, Usability, usw.
Human Factors bei der Ultraschall-Handprüfung von Radsatzwellen mit Längsbohrung in der Ausbildung
(2019)
Ziel dieser Arbeit war es, menschliche und organisatorische Einflussfaktoren auf die Ultraschall-Handprüfung von Radsatzwellen zu identifizieren, um Empfehlungen zur Optimierung der Ausbildung auszuarbeiten. Dazu, wurden prüfungsbezogene Risiken in der Praxis mittels Fehlzustandsart- und –auswirkungsanalyse (FMEA) analysiert sowie von den Prüfern empfundene Probleme während der Ausbildung und in der Praxis mittels Fragebogen identifiziert.
Die Ergebnisse der FMEA haben gezeigt, dass während der gesamten ZfP-Prozesses Fehler auftreten können, für die Gegenmaßnahmen getroffen und implementiert werden sollten. Zu den vorgeschlagenen Gegenmaßnahmen zählen: Optimierung der Organisation, Prüftechnik, Dokumentation, Ausbildung, Arbeitsbedingungen und des Prüfprozesses.
Die Auswertung der Fragebögen zeigte eine relativ große Zufriedenheit mit den zur Ausbildung bereitgestellten Prüfunterlagen. Hinsichtlich der Praxis tendierten die Antworten der Prüfer in Richtung Verbesserung der Prüfunterlagen, Arbeitsbedingungen vor Ort, Arbeitsvorbereitung im Werk und Anweisung/fachlichen Einweisung durch die Prüfaufsichten.
Aus den Hinweisen und Erkenntnissen wurden einige Empfehlungen zur Optimierung der Prüfunterlagen, Kompetenzen und des Prüfprozesses erarbeitet. Es wurde empfohlen, die Qualität der Prüfunterlagen systematisch zu untersuchen und zusammen mit den Prüfern zu verbessern, um Missverständnisse bei der Nutzung der Prüfunterlagen zu minimieren und somit Fehler bei der Prüfung zu vermeiden. Eine weitere Empfehlung betraf die Entwicklung und das Angebot neuer Ausbildungsmodule zur Weiterbildung von Prüfaufsichten und Führungskräften, um ein Grundverständnis über Einflüsse auf die Qualität der Zerstörungsfreien Prüfungen zu schaffen. Zur Optimierung des gesamten ZfP-Prüfprozesses wird empfohlen, die mittels FMEA erarbeitete Liste möglicher Gegenmaßnahmen in der Praxis umzusetzen. Diese Liste sollte den Verantwortlichen zur Verfügung gestellt werden, um potenziell auftretende Fehler zu erkennen und zu vermeiden.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider. Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächentechnik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider. Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Bewertung von Auflösung und Schärfe mit strahlbasierten Methoden im Nanometer- und Mikrometerbereich, zur Messung von Schichtdicken und Nanopartikeln in kritischen Dimensionen einschließlich Größen- und Formverteilungen mittels REM, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien und zur Klassifizierung von Kohlenstoffschichten mittels Ellipsometrie, zur Standardisierung der Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Konfokalmikros-kopen für die Formmessung, zur linear elastisch dynamischen instrumentierten Eindringprüfung, zur Messung der flächenbezogenen Masse mittels AAS und ICP, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zur Schichtdicken und Flächen-widerstandsbestimmung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zentrifugentechnologie.
DICONDE für ET
(2019)
Der Fokus des Arbeitsfelds ist die messtechnisch fundierte Anwendung der 3D-Verfahrenskombination zur Lösung vielfältiger Messaufgaben mit optimaler Datenqualität für interne und externe Kunden.
Das setzt insbesondere eine jeweils problembezogene Messmethodik voraus. Dazu setzen wir kameragestützte 3D-Koordinatenmessverfahren ein, die auf dem fotogrammetrischen Prinzip der Bildtriangulation beruhen. Darunter fallen folgende miteinander flexibel kombinierbare Verfahrensmodifikationen: Mehrbildfotogrammetrie, Messadapter für Geometriemerkmale, Streifenprojektionsverfahren, statische bis hochdynamische Stereofotogrammetrie auf Punktebasis oder aufgabenangepasster Oberflächenmuster und mechanisch-optische Taster.
Ultrasonic non-destructive testing methods have found various applications in quality assurance and condition assessment of nuclear concrete structures. This includes but is not limited to the localization of construction features (thickness measurements, reinforcement, tendon ducts, and others) and damage detection (e. g. corrosion or cracks). However, there are still limitations, e. g. limited penetration depth and resolution, issues when testing hybrid steel/concrete structures as well as absence of standards and regulations.
This presentation will show progress in some of these issues and will focus on advanced instrumentation and validation of ultrasonic NDT for concrete structures.
Ultrasonic echo testing has been limited to a penetration depth of less than one meter in reinforced concrete. The development of the LAUS (Large Aperture Ultrasonic System), using a large array of ultrasonic transducers and wider offsets between transmitter and receiver, allows to reach up to 5 m in reinforced concrete and 9 m in unreinforced concrete. This capability has been demonstrated by collecting data from an engineered salt concrete barrier in an underground nuclear waste storage facility. Due to an increasingly competitive environment, commercial manufacturers will continue to develop equipment with enhanced penetration and/or increased resolution.
To quantify the capabilities and reliability of ultrasonic tests, validation mockups with engineered flaws are required. EPRI and BAM have built a large-scale mockup at a test site close to Berlin (BAM-TTS, Horstwalde) using a design which is repeated at other places. This presentation will also cover the methods deployed on engineered flaws and the repeatability of the test results.
Mikrofokus-Röntgenquellen werden in der industriellen CT flexibelverwendet, um mit kleiner Leistung hohe Auflösung zu erzielen oder mit verminderter Auflösung bei höherer Leistung kürzere Messzeiten zu erreichen. Insbesondere Quellen in offener Bauweise benötigen Wartung wie Filamentwechsel und Nachstellen der Fokusparameter. Ziel ist es, einen optimal kleinen Quellfleck bei bekannter Spannung einzustellen und dessen Größe zu bestimmen.
Zur Überprüfung der Quellfleckgröße sind bereits Verfahren unter Verwendung lithographisch hergestellter Masken mit Strichmustern oder Siemenssternen aus Mikrometer dünnen Schichten aus stark absorbierendem Material wie z.B. Gold bekannt. Diese erfordern wegen der geringen Absorption eine lange Messzeit und sind nur kostenintensiv herzustellen. Ihre Verwendung zur regelmäßigen Qualitätsüberprüfung von CT-Anlagen ist daher nicht verbreitet.
Ziel dieser Arbeit ist es, die richtungsabhängige Quellfleckgröße absolut zu bestimmen, wobei nur einfach zu beschaffende Wolframspitzen verwendet werden. Dazu werden radiographische Bilder in hoher Vergrößerung aufgenommen und die Grauwertverteilung parametrisiert. Unter Verwendung der Kenntnis von Targetmaterial und Spannung wird eine eineindeutige Zuordnung zur Quellfleckgröße vorgenommen.
Dieses erfordert eine extensive Simulation für verschiedene Spannungen, Fokusgrößen und andere Einflussgrößen, sowie die experimentelle Verifikation an verschiedenen CT-Anlagen im Vergleich zu einer bekannten Methode. Erste Ergebnisse werden vorgestellt und die praktische Implementierung unter Angabe der Einschränkungen der Verwendbarkeit diskutiert. Die Autoren hoffen, damit einen wesentlichen Beitrag zur Verbesserung der Qualitätssicherung und zur
Arbeitseffizienz in der Mikrocomputertomographie leisten zu können.
Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemieunternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digitaler Technologien. Mit flexiblen, modularen chemischen Vielzweck-Produktionsanlagen lassen sich häufig wechselnde Produkte mit kürzeren Vorlauf- und Stillstandzeiten zwischen den Kampagnen und dennoch hoher Qualität realisieren. Intensivierte, kontinuierliche Produktionsanlagen erlauben auch den Umgang mit schwierig zu handhabenden Substanzen.
Grundvoraussetzung für solche Konzepte ist eine hochautomatisierte "chemische" Prozesskontrolle zusammen mit Echtzeit-Qualitätskotrolle, die "chemische" Informationen über den Prozess bereitstellt. In einem Anwendungsbeispiel wurde eine pharmazeutische Lithiierungsreaktion aus einer modularen Pilot-Anlage betrachtet und dabei die Vorzüge eines vollautomatischen NMR-Sensors untersucht. Dazu wurde ein kommerziell erhältliches Benchtop-NMR-Spektrometer mit Permanentmagnet auf die industriellen Anforderungen, wie Explosionsschutz, Feldkommunikation und vollautomatischer, robuster Datenauswertung angepasst. Der NMR-Sensor konnte schließlich erfolgreich im vollautomatischen Betrieb nach fortschrittlichen Regelkonzepten und für die Echtzeitoptimierung der Anlage getestet werden. Die NMR-Spektroskopie erwies sich als hervorragende Online-Methode und konnte zusammen mit einer modularen Datenauswertung sehr flexibel genutzt werden. Die Methode konnte überdies als zuverlässige Referenzmethode zur Kalibrierung konventioneller Online-Analytik eingesetzt werden.
Zukünftig werden voll integrierte und intelligent vernetzte "smarte" Sensoren und Prozesse eine kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika mit vertretbaren Qualitätskosten möglich machen.
In der DIN EN ISO 14577 Metallische Werkstoffe – Instrumentierte Eindringprüfung zur Bestimmung der Härte und anderer Werkstoffparameter sind die Durchführung und Auswertung des Verfahrens, sowie die Kalibrierung der zu verwendenden Prüfmaschine genormt. In dieser Norm werden auch grundsätzliche Aussagen zur Bestimmung der Messunsicherheit gemacht.
An Beispielen aus der täglichen Prüfpraxis werden verschiedene Möglichkeiten, aber auch die Grenzen der Bestimmung der Messunsicherheitbei der Instrumentierten Eindringprüfung beschrieben und kritisch diskutiert.
Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemieunternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digitaler Technologien. Mit flexiblen, modularen chemischen Vielzweck-Produktionsanlagen lassen sich häufig wechselnde Produkte mit kürzeren Vorlauf- und Stillstandzeiten zwischen den Kampagnen und dennoch hoher Qualität realisieren. Intensivierte, kontinuierliche Produktionsanlagen erlauben auch den Umgang mit schwierig zu handhabenden Substanzen.
Grundvoraussetzung für solche Konzepte ist eine hochautomatisierte "chemische" Prozesskontrolle zusammen mit Echtzeit-Qualitätskotrolle, die "chemische" Informationen über den Prozess bereitstellt. In einem Anwendungsbeispiel wurde eine pharmazeutische Lithiierungsreaktion aus einer modularen Pilot-Anlage betrachtet und dabei die Vorzüge eines vollautomatischen NMR-Sensors untersucht. Dazu wurde ein kommerziell erhältliches Benchtop-NMR-Spektrometer mit Permanentmagnet auf die industriellen Anforderungen, wie Explosionsschutz, Feldkommunikation und vollautomatischer, robuster Datenauswertung angepasst. Der NMR-Sensor konnte schließlich erfolgreich im vollautomatischen Betrieb nach fortschrittlichen Regelkonzepten und für die Echtzeitoptimierung der Anlage getestet werden. Die NMR-Spektroskopie erwies sich als hervorragende Online-Methode und konnte zusammen mit einer modularen Datenauswertung sehr flexibel genutzt werden. Die Methode konnte überdies als zuverlässige Referenzmethode zur Kalibrierung konventioneller Online-Analytik eingesetzt werden.
Zukünftig werden voll integrierte und intelligent vernetzte "smarte" Sensoren und Prozesse eine kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika mit vertretbaren Qualitätskosten möglich machen.
Der praktische Einsatz von SHM-Verfahren mit geführten Ultraschallwellen basiert auf einem fundierten Verständnis der speziellen physikalischen Zusammenhänge der Wellenausbreitung. Das umfasst nicht nur das multimodale Verhalten, welches von den Dispersionsdiagrammen repräsentiert wird, sondern auch die Vorhersage der Interaktion zwischen verschiedenen Wellenmoden und den zu erwartenden Fehlstellen.
Ziel des Workshops ist es, das Verständnis der Ausbreitung geführter Wellen zu verbessern und die vielfältigen Anwendungsmöglichkeiten, die sich aus der multimodalen Wellenausbreitung ergeben, an praktischen Beispielen zu demonstrieren. Die vorgestellten Szenarien beschränken sich dabei nicht nur auf eine Anregung grundlegender Dehnungs- und Biegewellen, sondern beziehen auch geführte Wellenmoden höherer Ordnung zur Verbesserung der Aussagekraft des Prüfergebnisses mit ein.
Nach einer theoretischen Einführung werden ausgewählte Demonstratoren, vorrangig mit Bezug zum Automobilbau, vorgestellt. Diese schließen Fragestellungen der Integration der Sensorik in gekrümmte Faserverbundbauteile ebenso mit ein, wie die Überwachung von Metall-Faserverbund-Komposit-Materialien, die in Drucktanks zum Einsatz kommen.
Es wurden mittels Fused Layer Modeling (FLM) Probekörper aus ABS und mittels Laser Sintering (LS) Probekörper aus PA 12 hergestellt, die anschließend für drei Monate einer künstlichen Bewitterung unterzogen wurden. Die dabei erzeugte definierte Alterung wurde nach drei Zeitabschnitten jeweils mit zerstörungsfreien Methoden charakterisiert. Dabei wurde neben den spektroskopischen Standardmethoden auch die aktive Thermografie eingesetzt. Die Ergebnisse zeigen, dass sich mittels der Thermografie sowohl chemische Veränderungen als auch mechanische Schädigungen (Fehlstellen) darstellen lassen. Die Bewitterung beeinflusst die Teiltransparenz der Proben zumindest im sichtbaren Spektralbereich, was bei der Charakterisierung der Fehlstellen, die mittels optisch angeregter aktiver Thermografie detektiert wurden, berücksichtigt werden muss.
Die Erkenntnisse dienen für die Entwicklung einer Strategie für eine Qualitätskontrolle von additiv gefertigten Kunststoffteilen.
Additiv gefertigte Prüfkörper aus Polyamid 12 (Laser Sinter Verfahren) und Acrylnitril-Butadien-Styrol (Fused Layer Modeling Verfahren) wurden über 2000 Stunden künstlich bewittert und ihr Alterungsverhalten untersucht. Die Ergebnisse wurden anschließend mit denen von Prüfkörpern verglichen, welche auf dieselbe Weise künstlich bewittert, aber mittels konventionellem Kunststoff-Spritzguss hergestellt wurden.
Die Erkenntnisse dienen für die Entwicklung einer Strategie für eine Qualitätskontrolle von additiv gefertigten Kunststoffteilen.
Entwicklung eines luftgekoppelten Ultraschall-Echo-Prüfverfahrens mittels fluidischer Anregung
(2019)
In vielen technischen Bereichen werden Ultraschallverfahren zur zerstörungsfreien Werkstoffprüfung eingesetzt. Dabei wird ein Schallpuls von einem Prüfkopf in ein Prüfobjekt eingebracht. Der Puls kann unter anderem durch Membranen oder Piezoelemente erzeugt werden und wird in der Regel durch direkten Kontakt oder über ein Koppelmittel an das Objekt übertragen. Luftgekoppelter Ultraschall spielt in kommerziellen Anwendungen bisher eine untergeordnete Rolle, da die Differenz der akustischen Impedanzen von Luft und Festkörpern immense Verluste beim Übergang des Schallsignals hervorruft.
In diesem Beitrag soll ein neuartiges Anregungsprinzip vorgestellt werden, mit dem ein Großteil dieser Verluste vermieden wird. Anstelle eines Festkörpers soll mit Hilfe einer fluidischen Düse Druckluft zur Signalerzeugung eingesetzt werden. In dieser Düse wird eine selbsterhaltende Strömungsinstabilität erzeugt, die einen Schallpuls von bis zu 100 kHz hervorruft, sodass der Impedanzverlust in die Umgebungsluft entfällt. Da die charakteristische Frequenz eines fluidisch generierten Pulses maßgeblich von der Bauform der Düse und dem anliegenden Druck abhängt, lässt sich mittels einer geeigneten Strömungsregelung ein breiter Frequenzbereich zur Abtastung nutzen. Die so emittierten Pulse werden auf das Prüfobjekt gerichtet und die reflektierten Signale mit einem Laservibrometer an der Oberfläche des Objekts im Echo-Verfahren abgetastet. Von drei signalmindernden Materialübergängen bei gewöhnlichem luftgekoppeltem Ultraschall bleibt in dem hier vorgeschlagenen Messystem lediglich die Grenzfläche von Luft zu Prüfkörper, sodass eine höhere Signalausbeute als bisher erwartet werden kann.
Neue Konzepte zur Messung von Parametern der Brennflecke von Nano- und Mikrofokus-Röntgenröhren
(2019)
Die exakte Messung der Brennfleckgrößen von Röntgenröhren, Betatrons und Linear-Beschleunigern ist immer noch ein offenes Problem. Es existieren diverse Standards, die alle zu unterschiedlichen Resultaten führen in Abhängigkeit von der Brennfleckform. CEN hat 1999 die Serie EN 12543 (5 Teile) veröffentlicht, die die Messung der Brennfleckgrößen von Röntgenröhren für ZfP-Anwendungen beschreibt. Die Messprozeduren und Toleranzen unterscheiden sich von den Messstandards für medizinische Röntgenröhren, wie z. B. DIN EN 60336:2006 / IEC 60336:2005. EN 12543 beschreibt verschiedene Messmethoden für Standard-, Minifokus- und Mikrofokus-Röntgenröhren. CEN TC 138 WG 1 und ASTM E 07 revidieren bzw. revidierten daher die Standards zur Brennfleckmessung, wobei alle Messungen auf Pin-Hole- oder Kantenabbildungen zurückgeführt werden sollen. Die Schlitzblenden-Messung wird dann nur noch in der Medizin Anwendung finden. Es wurden auch tomographische Verfahren zur Rekonstruktion von Brennflecken vorgeschlagen. Die derzeit verfügbaren Standards decken den Bereich von 5 μm bis zu mehreren Millimetern ab. Mit der Entwicklung von Nanofokus-Röhren haben Hersteller unterschiedliche Verfahren zur Auflösungs- oder Brennfleckmessung eingeführt, deren Werte teilweise um den Faktor 2 unterschiedlich sind. Vorrangig wird hierbei auf ein JIMA-Target zurückgegriffen, dessen Auswertung die Detailerkennbarkeit widerspiegelt. Verschiedene Europäische Partner diskutieren derzeit Konzepte zur Messung von Brennflecken im Bereich von 100 nm bis 5 μm. Dabei werden hauptsächlich Messprozeduren zur Auswertung der Aufnahmen von Strichgruppenkörpern und kleinen Lochplatten untersucht. Als Ergebnis sollen Daten zur Brennflecklänge, -breite und -form bestimmt und standardisiert werden, um Produkte vergleichbar zu klassifizieren. Erste Konzepte hierzu und Ergebnisse früherer Untersuchungen werden vorgestellt.
Nicht nur die Qualitätssicherung von Bauteilen wird immer wichtiger und muss immer höheren Anforderungen entsprechen, sondern auch die dafür verwendete Prüfeinrichtung und die Sensorik. Für die Qualitätssicherung von Ultraschall-Prüfköpfen mit Luftankopplung bestand die bisherige Lösung darin, baugleiche Wandler als Aktuatoren (Referenzsender) einzusetzen.
Für eine Weiterentwicklung der Wandler ist eine akustische Quelle wünschenswert, die eine weit größere Bandbreite mit flachem Frequenzgang aufweist, als die zu untersuchenden Prüfköpfe. Hier bieten sich thermoakustische Wandler an, die keine ausgeprägten Resonanzen haben und über eine hohe Bandbreite verfügen (min. 10 kHz bis 1 MHz). Diese wurden von der BAM in Berlin entwickelt und decken den Frequenzbereich von typischen Luftultraschall-Prüfköpfen vollständig ab.
Der Vortag beschreibt die Besonderheiten der Ansteuerung dieser Wandler, die einen Innenwiderstand von ca. 7 Ohm besitzen und eine Pulsleistung von etwa 10 kW benötigen.
Ferner werden erste Ergebnisse der Charakterisierung von unterschiedlichen piezokeramischen Prüfköpfen im Frequenzbereich von 50 kHz bis 500 kHz präsentiert.
Beispielhaft zeigte ein Prüfkopf mit mehreren Anpassschichten lokale Frequenzunterschiede im Schallfeld.
Feuchte, insbesondere in Form von Flüssigwasser, stellt in Baustoffen ein hohes Schadenspotential dar. Um mit zerstörungsfreier Prüfung mögliche Risikostellen zu lokalisieren und Präventionsmaßnahmen zu ergreifen, sind Kenntnisse über das Porengefüge und Feuchtetransportmechanismen im Baustoff erforderlich. Eine wesentliche Problematik besteht derzeit in der Erfassung und Quantifizierung von Feuchteverteilungen bei Teilsättigung.
Wir verfolgen derzeit einen Ansatz, mittels Nuklear Magnetischer Resonanz (NMR) in Korrelation mit relativen Luftfeuchtmessungen den Flüssigwasseranteil bei Teilsättigung zu ermitteln. Mit Protonen-NMR lassen sich Relaxationszeiten von Wasserstoffprotonen in Abhängigkeit von ihrer Bindungsart und ihrer Umgebung - z. B. Porenstruktur und -größe - erfassen. Allerdings lässt sich bei Materialien mit sehr breiten Porengrößenverteilungen nicht klar differenzieren, ob kurze Relaxationszeiten durch größere teilgesättigte oder kleinere vollgesättigte Poren verursacht werden. Für die Korrelation mit der relativen Luftfeuchte im Baustoff erfolgt zunächst eine künstliche Regulierung im Klimaschrank. Durch einen neuentwickelten Ansatz von Hillerborg lassen sich dann bei jeder Luftfeuchte die adsorbierten Wasserschichtdicken und der Porensättigungsgrad für die vorhandenen Porengrößen berechnen. Mithilfe des berechneten Porensättigungsgrades lässt sich eine genauere Analyse der zeitlichen Entwicklung von Relaxationszeitenverteilungen (insbesondere bei Trocknungs- und Aufsättigungsprozessen) vornehmen. Somit sollen erstmals Aussagen zu kürzeren Relaxationszeiten bei teilgesättigten Porensystemen, die beispielsweise auch eine multimodale Porengrößenverteilung aufweisen, getroffen werden können.
In dieser Arbeit wird die Kombination aus NMR und der relativen Luftfeuchte an sehr porösen Dämmplatten aus Kalziumsilikat, die zur Wärmedämmung sowie der Entgegenwirkung von Schimmelbildung eingesetzt werden, angewendet. Untersucht werden 28 Proben à 6 Gruppen, die von unterschiedlichen Herstellern stammen bzw. unterschiedlich hergestellt wurden.
Leitungswasserschäden nahmen im Jahr 2016 mit rund 2,6 Milliarden Euro den größten Posten bei Gebäudeversicherungen ein. Die Bestimmung und Lokalisierung des Schadensausmaßes ist dabei ein erster wichtiger Schritt, um die erforderlichen Sanierungsarbeiten abschätzen und effizient vornehmen zu können. Hierfür sind Radar und Neutronensonden bereits etablierte Verfahren. Für verlässliche Aussagen zum quantitativen Feuchtegehalt eines Baustoffes werden jedoch zerstörende Sondierungsbohrungen zur Kalibrierung der aufgenommenen Daten benötigt. Dieser hohe zeitliche und finanzielle Aufwand soll zukünftig durch den parallelen Einsatz der genannten Messverfahren verhindert werden. In der durchgeführten Studie wurden Estrichprobekörper auf Zement- und Anhydritbasis mit variablen Dicken und Festigkeiten hergestellt und deren Austrocknung mit Radar und Neutronensonde über einen Zeitraum von 90 Tagen beobachtet. Als Referenzverfahren zur Ermittlung des Feuchteverlaufs dienten die gravimetrische Darr- und chemische Calcium-Carbid-Methode, welche an kleineren Schwesterproben der gleichen Charge angewendet wurden. Kontinuierliche Wägungen der größeren Probekörper gaben hierbei Aufschluss über den durch Austrocknung schwindende Wasseranteil. Aus dem aufgenommen Radardatensatz konnten anschließend markante Signalmerkmale im Zeit- und Frequenzbereich extrahiert und deren Zusammenhang zum Feuchtegehalt der Estrichtypen untersucht werden. Hierbei wurden gängige Methoden aus der Literatur zur Feuchtemessung mit Radar angewandt, wobei die Kombination dieser und das Hinzuziehen der Neutronensonde mittels Datenfusion zu einem höheren Informationsgehalt beiträgt. Somit kann eine zerstörungsfreie Quantifizierung des Feuchteschadens an schwimmenden Fußbodenaufbauten vorgenommen werden
Die Identifizierung von Transformationsprodukten (TPs) von Tierarzneimittelwirkstoffen ist wichtig für Gesundheit, Lebensmittel und Umwelt. Monensin (MON) gehört zu den Ionophoren Antibiotika und wird genutzt zum Schutz und zur Behandlung von Kokzidiose bei Geflügel, vorwiegend prophylaktisch in der Geflügelmast. Rückstände können in tierischen Produkten (Geflügel und Eier) aber auch in der Umwelt (Tiermist, Gewässer, Böden) gefunden werden. Verschiedene Transformationsprozesse können auftreten, beginnend bei der Biotransformation in lebenden Organismen bis hin zu biotischen und abiotischen Prozessen in der Umwelt.
Die Kopplung von Elektrochemie und Massenspektrometrie, kurz EC/HRMS, als rein instrumenteller Ansatz zur Simulation von Transformationsprodukten ist seit vielen Jahren in der pharmazeutischen Forschung etabliert. Hierbei wird mithilfe einer elektrochemischen Durchflusszelle der oxidative Metabolismus einer Substanz simuliert und zugleich analysiert. Unter Verwendung von EC/HRMS und LC-HRMS wurde MON elektrochemisch bei Potentialen bis zu 2.5 V vs Pd/H2 oxidiert und die entstehenden TPs mit Metabolismustests mit Rattenlebermikrosomen verglichen. Als Ergebnis wurden verschiedene TPs von MON gefunden und Strukturvorschläge wurden erstellt. Ein Überblick über die detektierten und identifizierten TPs wird dargestellt.
Gegenüber dem Neubauentwurf können bei der Bewertung von bestehender Bausubstanz Sicherheitsreserven genutzt werden, da Unsicherheiten, die beim Bau auftreten können, besser bekannt oder nicht mehr vorhanden sind. Können solche Unsicherheiten genauer bewertet werden, z. B. durch die Feststellung der genauen Lage der Spannglieder bei einer Spannbetonbrücke, so können Sicherheitsbeiwerte reduziert werden, ohne dass es dabei zu Auswirkungen auf das normativ festgelegte Zuverlässigkeitsniveau kommt. Mittlerweile sind Prüfmethoden an Bauwerken wirtschaftlich einsetzbar und auch so leistungsfähig, dass die für die Tragfähigkeit und Gebrauchstauglichkeit wesentlichen Parameter identifiziert werden können. Ein wesentlicher Punkt ist hierbei die Integration derartiger Messergebnisse in Rechenmodelle, die für die Nachrechnung des Bauwerks verwendet werden. Dies können sowohl semiprobabilistische Rechenmodelle als auch vollprobabilistische Modelle sein. Bei semiprobabilistischen Methoden können aus den Messergebnissen Teilsicherheitsbeiwerte berechnet und abgeleitet werden, die dann in den bekannten Nachweisformaten gemäß den Eurocodes und der Nachrechnungsrichtlinie berücksichtigt werden. Bei vollprobabilistischen Nachweisen können die Messdaten in Form von Verteilungsdichtefunktionen mit gemessenen Variationskoeffizienten direkt in das Rechenmodell eingehen. In einer dreiteiligen Aufsatzreihe werden die Messverfahren und die Nutzung der Ergebnisse bei der Nachrechnung vorgestellt. Der vorliegende Teil 1 zeigt die Möglichkeiten des Einsatzes von zerstörungsfreien Prüfverfahren und bewertet deren Leistungsfähigkeit. Messen heißt wissen. Dieses Wissen spiegelt die Realität wider und soll den Tragwerksplaner bei der Entscheidungsfindung über die Sicherheit und Zuverlässigkeit von Bestandsbauwerken unterstützen.
Leitungswasserschäden nahmen im Jahr 2016 mit rund 2,6 Milliarden Euro den größten Posten bei Gebäudeversicherungen ein. Die Bestimmung und Lokalisierung des Schadensausmaßes ist dabei ein erster wichtiger Schritt, um die erforderlichen Sanierungsarbeiten abschätzen und effizient vornehmen zu können. Hierfür sind Radar und Neutronensonden bereits etablierte Verfahren. Für verlässliche Aussagen zum quantitativen Feuchtegehalt eines Baustoffes werden jedoch zerstörende Sondierungsbohrungen zur Kalibrierung der aufgenommenen Daten benötigt. Dieser hohe zeitliche und finanzielle Aufwand soll zukünftig durch den parallelen Einsatz der genannten Messverfahren verhindert werden.
In der durchgeführten Studie wurden Estrichprobekörper auf Zement- und Anhydritbasis mit variablen Dicken und Festigkeiten hergestellt und deren Austrocknung mit Radar und Neutronensonde über einen Zeitraum von 90 Tagen beobachtet. Als Referenzverfahren zur Ermittlung des Feuchteverlaufs dienten die gravimetrische Darr- und chemische Calcium-Carbid-Methode, welche an kleineren Schwesterproben der gleichen Charge angewendet wurden. Kontinuierliche Wägungen der größeren Probekörper gaben hierbei Aufschluss über den durch Austrocknung schwindende Wasseranteil.
Aus dem aufgenommen Radardatensatz konnten anschließend markante Signalmerkmale im Zeit- und Frequenzbereich extrahiert und deren Zusammenhang zum Feuchtegehalt der Estrichtypen untersucht werden. Hierbei wurden gängige Methoden aus der Literatur zur Feuchtemessung mit Radar angewandt, wobei die Kombination dieser und das Hinzuziehen der Neutronensonde mittels Datenfusion zu einem höheren Informationsgehalt beiträgt. Somit kann eine zerstörungsfreie Quantifizierung des Feuchteschadens an schwimmenden Fußbodenaufbauten vorgenommen werden
Ultraschallmessverfahren werden seit Langem erfolgreich für Prüfaufgaben im Bauwesen eingesetzt. Die dauerhafte Überwachung und frühzeitige Erkennung von Schäden an komplexen Neubauten und alternder Infrastruktur kann mittels Ultraschall-Transmissionsmessungen und speziellen Auswertemethoden, wie z. B. Korrelationverfahren und Codawelleninterferometrie, realisiert werden. Für die Dauerüberwachung wurde ein kompaktes System entwickelt, das Ultraschall-Messdaten erfassen und ins Internet auf einen FTP-Server übertragen kann. Es können hierbei alle angeschlossenen Prüfköpfe für jede Messung wahlweise als Sender oder Empfänger geschaltet werden. Es wurden Vorverstärker entwickelt, bei denen die Versorgung mit Strom über die Messleitung erfolgt. Dadurch können die Verstärker nahe am Prüfkopf positioniert werden. Durch Änderungen in den Ultraschall-Signalen können Schädigungen des Bauteils, wie z.B. Risse, in Echtzeit erkannt werden.
Heute stimmen die meisten Gelehrten und Historiker darin überein, dass die Höhlen von Qumran eine Essener-Bibliothek beherberg-ten. Über ihren Ursprung, sowie die Herkunft der einzelnen Schriften, wird noch immer rege debattiert. Der aktuelle Beitrag präsentiert detaillierte Lösungsansätze zu Klärung der Provenienzfrage der Schriftrollen von Qumran.
Composite-Druckgefäße für den Gefahrguttransport sowie für Wasserstoff- und Erdgasfahrzeuge bestehen aus einem lasttragenden Composite und einer gasdichten, metallischen oder polymeren Barriereschicht (Liner). Zur Untersuchung des Alterungsverhaltens solcher Composite-Druckgefäße wurde in der BAM das interdisziplinäre Themenfeldprojekt COD-AGE durchgeführt. Ziel des Projektes war die Entwicklung von Methoden und Modellen zur Beschreibung und Bestimmung des Alterungsverhaltens von Carbonfaser-Compositen am Beispiel von Druckgefäßen, um eine bessere Vorhersage der Alterung und der sicheren Gebrauchsdauer zu ermöglichen. Ein Schwerpunkt in diesem Projekt war die Bereitstellung geeigneter ZfP-Methoden. Dabei ging es sowohl um versuchsbegleitende Prüfungen, als auch um die mögliche Entwicklung von Prüfeinrichtungen für den späteren praktischen Gebrauch.
In dem Vortrag werden Prüfergebnisse der alterungsbegleitenden Wirbelstromprüfung an Composite-Druckgefäßen vorgestellt.
In Alterungsversuchen wurden Druckgefäße aus einem ca. 4 mm dicken Aluminiumliner und ca. 8 mm dicker CFK-Ummantelung untersucht. Typisches Einsatzgebiet solcher Druckgefäße sind Atemschutzgeräte der Feuerwehr. Die Druckgefäße wurden sowohl mit konventioneller Wirbelstromtechnik von außen und von innen als auch mit hochfrequenter Wirbelstromtechnik von außen geprüft. Es konnten sowohl Beschädigungen des metallischen Liners, als auch Strukturen des CFK-Geflechts nachgewiesen werden. Eine besondere mechanische Herausforderung bestand in der Prüfung der Innenseite der Liner, da hier eine zylindrische Fläche mit einem Innendurchmesser von 150 mm durch einen Zugang von nur 15 mm Durchmesser geprüft werden muss.
Composite-Druckgefäße für den Gefahrguttransport sowie für Wasserstoff- und Erdgasfahrzeuge bestehen aus einem lasttragenden Composite und einer gasdichten, metallischen oder polymeren Barriereschicht (Liner). Zur Untersuchung des Alterungsverhaltens solcher Composite-Druckgefäße wurde in der BAM das interdisziplinäre Themenfeldprojekt COD-AGE durchgeführt. Ziel des Projektes war die Entwicklung von Methoden und Modellen zur Beschreibung und Bestimmung des Alterungsverhaltens von Carbonfaser-Compositen am Beispiel von Druckgefäßen, um eine bessere Vorhersage der Alterung und der sicheren Gebrauchsdauer zu ermöglichen. Ein Schwerpunkt in diesem Projekt war die Bereitstellung geeigneter ZfP-Methoden. Dabei ging es sowohl um versuchsbegleitende Prüfungen, als auch um die mögliche Entwicklung von Prüfeinrichtungen für den späteren praktischen Gebrauch.
In dem Vortrag werden Prüfergebnisse der alterungsbegleitenden Wirbelstromprüfung an Composite-Druckgefäßen vorgestellt.
In Alterungsversuchen wurden Druckgefäße aus einem ca. 4 mm dicken Aluminiumliner und ca. 8 mm dicker CFK-Ummantelung untersucht. Typisches Einsatzgebiet solcher Druckgefäße sind Atemschutzgeräte der Feuerwehr. Die Druckgefäße wurden sowohl mit konventioneller Wirbelstromtechnik von außen und von innen als auch mit hochfrequenter Wirbelstromtechnik von außen geprüft. Es konnten sowohl Beschädigungen des metallischen Liners, als auch Strukturen des CFK-Geflechts nachgewiesen werden. Eine besondere mechanische Herausforderung bestand in der Prüfung der Innenseite der Liner, da hier eine zylindrische Fläche mit einem Innendurchmesser von 150 mm durch einen Zugang von nur 15 mm Durchmesser geprüft werden muss.
Entwicklung eines luftgekoppelten Ultraschall-Echo-Prüfverfahrens mittels fluidischer Anregung
(2019)
In vielen technischen Bereichen werden Ultraschallverfahren zur zer-störungsfreien Werkstoffprüfung eingesetzt. Dabei wird ein Schallpuls von einem Prüfkopf in ein Prüfobjekt eingebracht. Der Puls kann unter anderem durch Membra-nen oder Piezoelemente erzeugt werden und wird in der Regel durch direkten Kontakt oder über ein Koppelmittel an das Objekt übertragen. Luftgekoppelter Ultraschall spielt in kommerziellen Anwendungen bisher eine untergeordnete Rolle, da die Dif-ferenz der akustischen Impedanzen von Luft und Festkörpern immense Verluste beim Übergang des Schallsignals hervorruft.
In diesem Beitrag soll ein neuartiges Anregungsprinzip vorgestellt werden, mit dem ein Großteil dieser Verluste vermieden wird. Anstelle eines Festkörpers soll mit Hilfe einer fluidischen Düse Druckluft zur Signalerzeugung eingesetzt werden. In die-ser Düse wird eine selbsterhaltende Strömungsinstabilität erzeugt, die einen Schall-puls von bis zu 100 kHz hervorruft, sodass der Impedanzverlust in die Umgebungsluft entfällt. Da die charakteristische Frequenz eines fluidisch generierten Pulses maßgeb-lich von der Bauform der Düse und dem anliegenden Druck abhängt, lässt sich mittels einer geeigneten Strömungsregelung ein breiter Frequenzbereich zur Abtastung nut-zen. Die so emittierten Pulse werden auf das Prüfobjekt gerichtet und die reflektierten Signale mit einem Laservibrometer an der Oberfläche des Objekts im Echo-Verfahren abgetastet. Von drei signalmindernden Materialübergängen bei gewöhnlichem luftge-koppeltem Ultraschall bleibt in dem hier vorgeschlagenen Messystem lediglich die Grenzfläche von Luft zu Prüfkörper, sodass eine höhere Signalausbeute als bisher er-wartet werden kann.
Früh- bis spätmittelalterliche Stuckausstattungen bilden ein regionales, da an Gips-vorkommen korreliertes kunsttechnologisches Spezifikum. Aufgrund der beschränkten Kontrollmöglichkeiten über die in einem Meiler oder Feldofen herrschenden Parameter charakterisiert mittelalterliche Hochbrandgipse ein Phasengemisch aus Calciumsulfat-Hydratstufen und thermisch mehr oder weniger stark geschädigten Nebenbestandteilen aus der Gipslagerstätte. Die Analyse mittelalterlicher Hochbrandgipse erfordert die genaue Kenntnis der Bildungs- und Stabilitätsbereiche der Phasen im System CaSO4–H2O. Gips CaSO4 x 2 H2O entwässert beim Brennen über Halbhydrat CaSO4 x 0.5 H2O zu Anhydrit III CaSO4, welches schließlich in den für mittelalterliche Hochbrandgipse relevanten Anhydrit II (AII) übergeht. Für diesen wurden aufgrund der Abbindeeigenschaften drei bis vor kurzem nicht spektroskopisch unterscheidbare Sub-Phasen postuliert: Anhydrit II schwerlöslich (300-500°C, AII-s), unlöslich (500-700°C, AII-u) und Estrichgips (> 700°C, AII-E). Anhydrit I ist nur über 1180°C stabil.
Mittels strukturanalytischer Methoden wie Röntgenbeugung (XRD) und Raman-Spektroskopie lassen sich nur die verschiedenen Hydratstufen sowie AIII, AII und AI eindeutig aufgrund unterschiedlicher Kristallstrukturen identifizieren. Ein neues auf Raman-mikrospektroskopischer Bildgebung basierendes Verfahren ermöglicht den Nachweis verschiedener Brenntemperaturen aufgrund der Auswertung von Raman-Bandenbreiten von AII, welche ein Maß für die mit steigender Brenntemperatur zunehmende Kristallinität der Anhydritkörner sind.
Die Anwendung dieser Methode sowie der Nachweis pyrometamorpher Umwandlun-gen von Begleitmineralien aus dem Gipsstein als Mineralthermometer zur Bestimmung von Brenntemperaturen wird anhand von Proben früh- und spätmittelalterlicher Skulpturen und Stuckdekorationen aus Südtirol diskutiert. Außerdem wird gezeigt, wie die Analyse solch komplexer Materialien Rückkopplungen in die Analytische Chemie erzeugen kann, da zur erfolgreichen Analytik eine Möglichkeit zur reproduzierbaren Bestimmung von Ramanbandenbreiten und der Korrektur instrumentenabhängiger Verbreiterung gefunden und optimiert werden musste.
Damit sollten überzeugende Belege dafür erbracht werden können, dass die Komplexität des monomineralischen Bindemittels Gips bezüglich der je nach Brandbedingungen unterschiedlichen Eigenschaften und insbesondere bezüglich der Herausforderungen an die Analytische Chemie häufig unterschätzt wird.
Trotz moderner Sensortechnologien und Rekonstruktionsmethoden, findet die manuelle und automatisierte Ultraschallprüfung durch konventionelle Senkrecht- und Winkelprüfköpfe vielfach industriellen Einsatz.
Um einen flexiblen Prüfeinsatz und die Prüfbarkeit von einfachen sowie komplexen Geometrien zu gewährleisten, werden dort oftmals Vorlaufkeile für die Winkelprüfung mit Longitudinalwellen angewendet um eine Anzeigenschräglage und deren Reflektivität auszugleichen bzw. zu verbessern. Durch den unterschiedlichen Aufbau, im Vergleich zu integrierten Scherwellen-Winkelprüfköpfen, können jedoch während der Prüfung Fehlanzeigen generiert werden. Diese fehlerhaften Anzeigen beruhen auf Mehrfachreflexionen und Wellenumwandlungen innerhalb des Vorlaufkeils, aufgrund der Geometrie und können im Feld nur bedingt von realen Anzeigen unterschieden werden. Dieser Beitrag zeigt die geometrische Betrachtung bei der Verwendung von Vorlaufkeilen und wurde experimentell durch die Bestimmung der Richtcharakteristik und dem Einsatz von elektrodynamischen Sonden validiert. Des Weiteren ermöglichen die so gewonnenen Abhängigkeiten einen vom Keilwinkel abhängigen Verstärkungsausgleich und somit eine korrekte Größenbestimmung durch einen geeigneten Vergleichsfehler.
Trotz moderner Sensortechnologien und Rekonstruktionsmethoden, findet
die manuelle und automatisierte Ultraschallprüfung durch konventionelle Senkrecht- und Winkelprüfköpfe vielfach industriellen Einsatz. Um einen flexiblen Prüfeinsatz und die Prüfbarkeit von einfachen sowie komplexen Geometrien zu gewährleisten, werden dort oftmals Vorlaufkeile für die Winkelprüfung mit Longitudinalwellen angewendet um eine Anzeigenschräglage und deren Reflektivität auszugleichen bzw. zu verbessern. Durch den unterschiedlichen Aufbau, im Vergleich zu integrierten Scherwellen-Winkelprüfköpfen, können jedoch während der Prüfung Fehlanzeigen generiert werden.
Diese fehlerhaften Anzeigen beruhen auf Mehrfachreflexionen und Wellenumwandlungen innerhalb des Vorlaufkeils, aufgrund der Geometrie, und können im Feld nur bedingt von realen Anzeigen unterschieden werden. Dieser Beitrag zeigt die geometrische Betrachtung bei der Verwendung von Vorlaufkeilen und wurde experimentell durch die Bestimmung der Richtcharakteristik und dem Einsatz von elektrodynamischen Sonden validiert.
Des Weiteren ermöglichen die so gewonnenen Abhängigkeiten einen vom Keilwinkel abhängigen Verstärkungsausgleich und somit eine korrekte Größenbestimmung durch einen geeigneten Vergleichsfehler.
In der anthropologischen Rudolf-Virchow-Sammlung der Berliner Gesellschaft für Anthropologie, Ethnologie und Urgeschichte (BGAEU) befindet sich eine größere Anzahl menschlicher Schädel aus dem Gebiet des heutigen Lettlands, die Mehrzahl dabei von der im Norden Lettlands am Burtnieksee gelegenen Fundstelle Riņņukalns. Der nachfolgende Aufsatz beschreibt die Gründe, warum diese Stücke in den 1870er Jahren in die Sammlung gelangt sind, und präsentiert eine anthropologische Dokumentation und Analyse der Schädelfunde vom Riņņukalns aus der Sammlung.
Das Projekt befasst sich mit einem neuen Ansatz, den pH-Wert im Beton zu bestimmen.
Der pH-Wert ist vor allem für Stahlbeton-Bauwerke von Bedeutung, da dieser maßgeblich die Korrosion des Stahls beeinflusst. Im frischen Beton liegt der pH-Wert im basischen Bereich.
Der Stahl ist in diesem Bereich passiviert, also vor schädlicher Korrosion geschützt. Durch die sogenannte Karbonatisierung sinkt der pH-Wert und die Korrosionswahrscheinlichkeit steigt deutlich an. Die Stabilität von Bauwerken in denen Stahlbeton verbaut ist, wird durch diese Korrosion langfristig beeinträchtigt. Allein in deutscher Infrastruktur rechnet man mit circa 5 Milliarden Euro Schaden jährlich.
Die entwickelte Methode verwendet Sonden, welche die Korrosion Monitoren sollen. Im Sondeninneren befindet sich eine Schicht pH-Indikator (Thymolblau) und eine Schicht mit Quantenpunkten. Die Quantenpunkte fluoreszieren, nach Anregung durch zum Beispiel einen Laser, bei circa 440 nm (blau) beziehungsweise 610 nm (gelb-orange). Das Thymolblau ist im basischen Milieu (pH > 9,6) blau, im neutralen Milieu (um pH 7) gelb-orange. Der Indikator wirkt wie ein Farbfilter und lässt, je nach pH-Wert, unterschiedliche Wellenlängen zur Glasfaser durch. Aus der gemessenen Intensität bei 440 nm und 610 nm kann ein Verhältnis ermittelt werden. Dieses Verhältnis lässt erkennen, welchen pH-Wert das Milieu besitzt, in dem sich die Sonde befindet.
Die entwickelte Methodik ist zerstörungsfrei, das heißt kein Material muss aus den Bauwerken entnommen werden. Vielmehr sollen die Sonden beim Betonieren in das Bauwerk eingebettet werden. Über Glasfasern können die Sonden jederzeit angesprochen werden. Dies ermöglicht permanentes pH-Monitoring, was die Früherkennung von Korrosionsgefahr verbessert und die Sanierungskosten verringert.
Mit QI-FoKuS / Forschung für Konformitätsbewertung und Sicherheit streben wir auf Basis einer wiederkehrenden Befragung von Unternehmen und Konformitätsbewertungsstellen in Deutschland die Schaffung einer besseren Datengrundlage für die Forschung an. Diese soll es erleichtern, wichtige Zusammenhänge evidenzbasiert zu analysieren, um das systemische Zusammenwirken der Elemente der Qualitätsinfrastruktur besser zu verstehen. Dabei sollen zunächst die Elemente Konformitätsbewertung und Akkreditierung besonders im Vordergrund stehen.
Die Untersuchungen sind durch das das DFG Schwerpunktprogramm 1374 für Biodiversitätsforschung motiviert. Anhand des überwachten Abbaus von Totholz soll untersucht werden, welche Auswirkung unterschiedliche Formen und Intensitäten der Landnutzung auf die Biodiversität innerhalb von drei Exploratorien zeigen. Bei den vorangegangenen Studien wurden Nahrungs¬netzte auf organismischer Ebene sowie Klima- und Umgebungsdaten untersucht und die Veränderung des ausgebrachten Totholzes als Masseverlust erfasst. Es wird jedoch erwartet, dass in Anhängigkeit der beteiligten Organismen und Umgebungsparameter verschiedene Mechanismen des Holzabbaus vorliegen, die in unterschiedlichen Abbauraten der Holzkomponenten Lignin, Cellulose und Hemicellulose resultieren. Aus diesem Grund ist die quantitative Untersuchung des Ligningehalts an Hölzern ein wesentlicher Schritt für ein verbessertes Verständnis der Biodiversität in den untersuchten Exploratorien. Um der hohen Probenanzahl, die sich aus der Kontrolle von jeweils 100 Proben (Plots) in den drei Exploratorien für Hölzer aus 13 Baumarten ergibt, gerecht zu werden, wird eine schnelle und effiziente Untersuchungsmethode benötigt. Diese wird derzeit in Form einer NIR-spektroskopischen Bestimmung des Ligningehalts entwickelt. Um basierend auf den NIR Spektren vermahlener Holzproben Lignin und weitere Holzkomponenten korrekt vorherzusagen, muss zunächst basierend auf nasschemischen Analysen ein chemometrisches Modell kalibriert werden. Dazu ist die Charakterisierung von mindestens 20 – 30 Proben, die eine hohe Varianz des Ligningehalts aufweisen, notwendig. Im Vortrag werden erste Untersuchungs¬ergebnisse für die Vorhersage des Ligningehalts von Kiefernhölzern, die für ein Jahr in dem Exploratorium Schorfheide exponiert wurden, vorgestellt. Die anschließende explorative Datenanalyse (PCA) unter Verwendung von insgesamt 28 Variablen zur Beschreibung klimatischer und Umgebungsparameter weist eine Reihe interessanter Korrelationen auf. Demnach ist der Ligningehalt auf der ersten Hauptkomponente (29% erklärte Varianz) positiv mit dem C/N-Verhältnis und negativ mit Landnutzungsindex korreliert. Masseverlust und Temperatur hingegen dominieren die zweite Hauptkomponente (12% erklärte Varianz).
Mykotoxine in Lebensmitteln stellen weltweit Probleme dar, Zearalenon in Speiseöl ist ein solches. Neue Hydrazinbasierte Analyseverfahren können jetzt helfen, den EU-Grenzwert besser zu kontrollieren. Aber auch die Strukturaufklärung von Transformationsprodukten und verlässliche Kalibrierstandards sind aktuelle Herausforderungen.
Das EMPIR-Förderprogramm wird kurz erläutert und laufende Projekte aus der Nanotechnologie werden vorgestellt. Der Schwerpunkt liegt auf Standardisierungsprojekten, die gemeinsam mit ISO/TC 229 'Nanotechnologies' und CEN/TC 352 'Nanotechnologies' zu neuen Normen führen sollten. Als Beispiel für laufende Nanotechnologie-Projekte mit Koordination aus Deutschland werden MagNaStand (PTB) und nPSize (BAM) gegeben.
Die Bildgebung oder Analyse von Materialien mittels luftgekoppelten Ultraschalls profitiert von einer hohen Geschwindigkeit, Flexibilität und Materialschonung des assoziierten Verfahrens. Die Luftankopplung hat jedoch den wesentlichen Nachteil, dass die auftretenden Impedanzsprünge an Grenzflächen zu enormen Verlusten in den Signalamplituden führen. Ultraschallwandler, die laut genug senden und sensitiv genug empfangen, um die geringen Signalamplituden noch auswerten zu können, sind somit zentraler Gegenstand der aktuellen Forschung und Entwicklung. Vielversprechende Wandlertypen sind piezokeramische Wandler, Elektretwandler, aber auch passive, breitbandige Ultraschallempfänger, wie optische Mikrophone. Die quantitative Charakterisierung der Sensitivitäten solcher Wandler wird oft vernachlässigt, da kein simples, universelles Verfahren zur Verfügung steht. In diesem Beitrag geht es um die Methodik der Charakterisierung von Luftultraschallwandlern mittels thermoakustischer Ultraschallsender. Thermoakustische Wandler erzeugen Ultraschall durch das schnelle heizen eines finiten Volumens an Luft vor dem Wandler. Die erhöhte interne Energie führt zu einer Druckänderung, welche sich als akustische Welle fortpflanzen kann. Da keine mechanische Volumenarbeit vom Wandler erbracht wird, funktioniert das Verfahren resonanzfrei.
Die Charakterisierung wird am Beispiel von Elektretwandlern durchgeführt. Elektretwandler sind sensitive und immer verschleißresistentere Schallwandler, wodurch sie verbreitet Einsatz im Hör- und Ultraschallbereich finden. Geladene, zelluläre Polypropylen-Folien eignen sich besonders gut als Wandlermaterial aufgrund ihrer, verglichen mit Piezokompositen, hundertfach niedrigeren akustischen Impedanz bei gleichem piezoelektrischem Koeffizienten. Doch das winkel- und frequenzabhängige Verhalten der Wandler ist kaum untersucht und wenig quantifiziert. Es wird gezeigt, dass diese Folien eine schichtdickenabhängige Sensitivität in Größenordnungen zwischen 0.1 mV/Pa und 10 mV/Pa aufwiesen. Ein Maximum in der Sensitivität fand sich nahe ihrer mechanischen Resonanzfrequenz im Ultraschallbereich, aber auch im niederfrequenten Hörschallbereich. Darüber hinaus konnte die Winkelabhängigkeit der Sensitivität charakterisiert werden. Die Analyse konnte dabei zeiteffizient gestaltet werden, da pro Winkel eine Messung für die Berechnung der Übertragungsfunktion des Wandlers genügte. Quantifiziert wurden die Ergebnisse durch das einmalige Vermessen des Emitters mittels Laser-Doppler-Vibrometrie (LDV). Mit den erzielten Ergebnissen wurde zum einen das komplexe Sensitivitätsverhalten der Wandler untersucht, aber auch eine grundlegende Methodik aufgezeigt, wie Wandler quantitativ, multivariat charakterisiert werden können. Winkel- und frequenzaufgelöste Sensitivitäten erlauben zum einen die Analyse der Anwendbarkeit der Wandler für sämtliche Einsatzgebiete, zum anderen stehen so Rückschlüsse über die mechanische Dynamik von Elektretfolien in Aussicht, da deren Sensitivität direkt mit ihrem Elastizitätsmodul skaliert.
Messergebnisse in der chemischen Analyse müssen vergleichbar sein. Dies wird durch die metrologische Rückführbarkeit (traceability) auf SI realisiert. In der Chemie dienen Reinststoffe als Primärnormale, deren Reinheit mit einer Unsicherheit von < 0.01% ermittelt werden soll. Ein eleganter Weg, die Reinheit eines realen Materials mit hoher Präzision zu bestimmen, ist, alle Verunreinigungen zu messen, diese aufzusummieren und von der idealen Reinheit von 100 Prozent abzuziehen. Die metallischen Verunreinigungen in Metallen lassen sich mittels hochauflösender Massenspektrometer ermitteln. Eine weit größere Herausforderung ist die Bestimmung von Nichtmetallen wie Sauerstoff, Wasserstoff und Stickstoff im Metall, zumal diese auch oft die Hauptverunreinigung darstellen. Für die quantitative Bestimmung von Verunreinigungen wurden mit Standards dotierte Pulverpresslinge und mit H, O und N dotierte, gesinterte Materialien auf ihre Eignung als Kalibrierstandards für die GD-OES und GD-MS untersucht. Dabei kamen unterschiedliche Plasmabedingungen (pulsed/ continuous mode; verschiedene Plasmagase) zum Einsatz. Ein Überblick über analytische Kenngrößen und Grenzen der verwendeten Kalibrierstrategien wird gegeben.