Chemie und Prozesstechnik
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- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (42)
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Die Laserbearbeitung von Materialien mit ultrakurzen Laserpulsen kann zu einer sekundären Emission gefährlicher Röntgenstrahlen führen. Dieser Effekt wurde bisher bei der Bearbeitung von technischen Materialien wie Metallen beobachtet. Die Röntgenemission bei der abtragenden Bearbeitung von biologischen Geweben ist noch weitgehend unerforscht. Der Vortrag präsentiert erste Untersuchungen und Ergebnisse des radiologischen Gefährdungspotentials bei der medizinischen Anwendung von Ultrakurzpulslasern am Menschen.
Die Thermografie ist trotz ihrer ausgereiften wissenschaftlichen und technologischen Grundlagen ein noch relativ junges Mitglied in der Familie der zerstörungsfreien Prüfverfahren. Sie erschließt sich aufgrund einer Reihe von Vorzügen eine wachsende Anwendungsgemeinde. Für eine weitere Verbreitung insbesondere im industriellen Kontext spielen Normen, Standards und technische Regeln eine wichtige Rolle. In diesem Beitrag wird der aktuelle Stand der Normung in Deutschland vorgestellt. Wir zeigen, welche Normen und technischen Regeln es für die Thermografie in Deutschland und international gibt und wir wagen einen Blick in die Zukunft. Darüber hinaus lebt auch die Normierungsarbeit von der Beteiligung durch interessierte Kreise. Dies können industrielle und akademische Anwender*innen, Hersteller*innen von Geräten, Forschungseinrichtungen oder Dienstleistungsunternehmen sein. Sie können gern Ihre Bedarfe bezüglich Normierungsprojekten mitbringen und/oder direkt an die Autoren senden.
Die Thermografie ist trotz ihrer ausgereiften wissenschaftlichen und technologischen Grundlagen ein noch relativ junges Mitglied in der Familie der zerstörungsfreien Prüfverfahren. Sie erschließt sich aufgrund einer Reihe von Vorzügen eine wachsende Anwendungsgemeinde. Für eine weitere Verbreitung insbesondere im industriellen Kontext spielen Normen, Standards und technische Regeln eine wichtige Rolle. In diesem Beitrag wird der aktuelle Stand der Normung in Deutschland vorgestellt. Wir zeigen, welche Normen und technischen Regeln es für die Thermografie in Deutschland und international gibt und wir wagen einen Blick in die Zukunft. Darüber hinaus lebt auch die Normierungsarbeit von der Beteiligung durch interessierte Kreise. Dies können industrielle und akademische Anwender*innen, Hersteller*innen von Geräten, Forschungseinrichtungen oder Dienstleistungsunternehmen sein. Sie können gern Ihre Bedarfe bezüglich Normierungsprojekten mitbringen und/oder direkt an die Autoren senden.
Mykotoxine sind sekundäre Stoffwechselprodukte, die von Schimmelpilzen gebildet werden. Sie sind unvermeidliche Lebensmittelkontaminanten und stellen daher ein ernstes Gesundheitsrisiko für Mensch und Tier dar. Aus diesem Grund hat die Europäische Kommission Vorschriften erlassen, die Höchstwerte für Mykotoxine in bestimmten Lebensmitteln vorsehen. Um die gesetzlichen Grenzwerte einzuhalten, müssen in der Lebensmittelindustrie Mykotoxinanalysen der eingehenden Waren durchgeführt werden.
Gegenwärtig umfasst die Analyse zeitaufwändige Probenvorbereitungsschritte, denen in der Regel eine chromatographische Analyse folgt.
Immunoassays ermöglichen eine Vor-Ort-Analyse, aber in der Regel sind für feste Lebensmittelproben lösungsmittelbasierte Extraktionsschritte erforderlich. Da Immunoassays in der Regel nicht mit den hohen Lösungsmittelkonzentrationen kompatibel sind, die üblicherweise für die Mykotoxinextraktion verwendet werden (z.B. Acetonitril oder Methanol), war es das Ziel dieser Arbeit, ein Extraktionsverfahren für die Mykotoxine Deoxynivalenol und Ochratoxin A aus Weizenmehl und Getreide zu entwickeln, das für Immunoassays und -sensoren verwendet werden kann. Vier verschiedene Lösungsmittel, Methanol (10 %), Ethanol (5 %) und Acetonitril (10 %) sowie Milli-Q-Wasser wurden für die Extraktion des Analyten Deoxynivalenol getestet. Um negative Umweltaspekte zu vermeiden und aufgrund der vergleichbaren Extraktionseffizienz von Milli-Q-Wasser gegenüber den anderen Lösungsmitteln, wurde Milli-Q-Wasser als Extraktionslösung im optimierten Extraktionsprotokoll für Deoxynivalenol verwendet.
Es wurden verschiedene Extraktionsbedingungen, wie die Extraktionszeit, das Lösungsmittel-Feststoff-Verhältnis, der Filtrationsschritt, der Zentrifugationsschritt sowie die Zusammensetzung des Wassers untersucht. Auf der Grundlage der Ergebnisse wurde ein Extraktionsprotokoll festgelegt, mit dem Wiederfindungsraten in einem Bereich von x bis x erzielt wurden. Das Extraktionsprotokoll umfasste die Extraktion von 2 g Weizenmehl mit 40 ml Milli-Q-Wasser für 30 Minuten, die anschließende Zentrifugation bei 3000 U/min für 15 Minuten bei 4 °C und die Filtration des Überstands.
Im Rahmen des Forschungsprojekts "Artificial Intelligence for Rail Inspection" (AIFRI) wird ein KI-Algorithmus entwickelt, um die Fehlererkennung bei der Auswertung von Schienenprüfungen zu verbessern. Der Prozess der mechanisierten Schienenprüfung wird analysiert und die Schienenfehler sowie Artefakte werden in einem digitalen Zwilling abgebildet, um in einem weiteren Schritt die automatische Fehlererkennung und Klassifizierung mit KI-Algorithmen trainieren zu können. Zu diesem Zweck werden Ultraschalldatensätze auf der Grundlage der Regelwerke und Informationen aus der Instandhaltung mit einer Simulationssoftware erstellt, die Anzeigen der verschiedenen Schienenschädigungen und Artefakte enthalten.
Die Schienenfehler werden bei der Auswertung in Fehlerklassen eingeordnet, für das KI-Training priorisiert und auf Basis der von der DB Netz AG ausgewählten Informationen untersucht. Hierfür werden die Schienenfehler nach den für das KI-Training relevanten Merkmalen zerlegt und die Konfiguration der Parameter der Simulation entsprechend abgestimmt.
Für die Grundstruktur des Datensatzes wird ein Schienenmodell mit einer Länge von einem Meter für die Simulation eingesetzt, auf dessen Basis alle bei der Schienenprüfung zu verwendenden Prüfköpfe für den jeweiligen Reflektortyp betrachtet werden. Die simulierten Daten werden auf einer Testschiene im Labormaßstab validiert. Mögliche Einflussparameter wie z. B. der Signal-Rausch-Abstand sowie die Fahrgeschwindigkeit werden in den Datensätzen herangezogen. Die Zusammenstellung eines Testdatensatzes mit lokal veränderlichen Einflussgrößen erfolgt aus den simulierten Daten unter Verwendung der skriptbasierten Programmierumgebung Python und Matlab.
Das Projekt AIFRI wird im Rahmen der Innovationsinitiative mFUND unter dem Förderkennzeichen 19FS2014 durch das Bundesministerium für Digitales und Verkehr gefördert.
Die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR-Spektroskopie) stellt eine innovative und wirkungsvolle Methode zur Charakterisierung von Bitumen und bitumenhaltigen Bindemitteln dar. So erlaubt die FTIRCharakterisierung nicht nur eine Bewertung des Alterungsfortschritts eines Bindemittels, sondern zudem auch die Identifizierung von im Bitumen enthaltenen Additiven und Schadstoffen wie z. B. polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK), die Ableitung verschiedener physikalischer und chemischer Kennwerte sowie weiterhin eine Klassifizierung von Bindemitteln nach verschiedenen übergeordneten Eigenschaften wie der Raffinerie, dem Alterungszustand und auch der Alterungsempfindlichkeit.
Die NMR-Spektroskopie ist eine der zentralen nicht-invasiven Analysenmethoden in der organischen Chemie und aus dem Laboralltag nicht mehr wegzudenken. Die direkte Proportionalität zwischen der Anzahl der Atomkerne im Messvolumen und der Signalfläche im Spektrum ist vergleichbar mit einem „Zählen der Kernspins“. Der Kalibrieraufwand für die Quantifizierung ist minimal und aus dem NMR-Spektrum sind Informationen zu Struktur und Identität zugänglich.
Online-NMR-Spektroskopie wird unter Zuhilfenahme von speziellen Durchflussproben-köpfen und Messzellen bereits seit Jahrzehnten erforscht und eingesetzt. Durch die hohen Anforderungen an die Aufstellung und den Betrieb von klassischen Hochfeld-NMR-Spektrometern konnte sie allerdings nie den Sprung vom Labor in den Prozess schaffen. Dies hat sich durch die Entwicklungen im Bereich mobil einsetzbarer Benchtop-NMR-Spektrometer grundlegend verändert. Geringere Investitions- und Betriebskosten, sowie die Robustheit und einfache Bedienbarkeit dieser Systeme sind entscheidende Faktoren. Damit rückt eine Anwendung als Online-PAT-Methode technisch in greifbare Nähe. Designierte Prozess-NMR-Spektrometer sucht man heutzutage allerdings auf dem Markt meist noch vergebens.
Die Reaktionsverfolgung im Labormaßstab konnte an unterschiedlichen Systemen erfolgreich demonstriert werden. Dabei zeigten sich allerdings Limitierungen in Hinblick auf einen möglichen Prozesseinsatz. Insbesondere die Temperaturempfindlichkeit der Magnetsysteme ist hier zu nennen. Anhand eines Prototyps wurde eine aktive Temperaturisolation mittels temperierter Luftströmungen entwickelt und erprobt.
Eine Feldintegration von Laborsystemen geht sowohl technisch als auch regulatorisch mit zahlreichen Herausforderungen einher. Das raue Umfeld von Produktionsanlagen, sowie die Anforderungen an Explosionsschutz erfordern eine zugelassene Einhausung. Auf Basis von Erfahrungen mit einem ersten Prototyp erfolgte die gemeinsame Entwicklung eines möglichst flexibel einsetzbaren Analysenschranks. Neben der Hardware-Integration sind die automatisierte modellbasierte Auswertung der NMR-Spektren, sowie die Einbindung in die Prozessleittechnik essenziell für einen zuverlässigen Betrieb als PAT-Analysengerät.
Referenzmaterialien sind unter anderem ein wichtiges Werkzeug zur Qualitätskontrolle von Messungen bestimmter Merkmalswerte. Dabei ist zu berücksichtigen, dass zertifizierte Merkmalswerte immer eine gewisse Unsicherheit haben. Die Ermittlung dieser Unsicherheitsbeiträge ist Gegenstand des Vortrags. Referenzmaterialien sind gleichzeitig ein wertvolles Werkzeug zur Ermittlung der Unsicherheit von Messverfahren und -Analysen unbekannter Proben. Die Vorgehensweise bei der Ermittlung der Messunsicherheit mit Hilfe eines Referenzmaterials wird beschrieben.