Chemie und Prozesstechnik
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Bei der Behandlung von Krebs mittels Strahlentherapie sollen Tumorzellen abgetötet werden ohne das umliegende gesunde Gewebe zu zerstören. Um Strahlentherapien für Patienten verträglicher zu machen, ist ein besseres Verständnis der zugrundeliegenden Prozesse auf der molekularen Ebene nötig. Dabei sind der Energieeintrag und die Streuprozesse der Strahlung in der Umgebung der DNA von besonderem Interesse. Durch Streuung von hochenergetischer Strahlung in Wasser werden besonders viele Sekundärelektronen mit niedriger Energie erzeugt. Zur Untersuchung der Schädigungseffizienz dieser Elektronen wurde ein Verfahren zur direkten Bestrahlung von Lösungen mittels Elektronen variabler Energien enwtickelt. Dies wurde durch einen neu entwickelten Probenhalter mit einer für Elektronen durchlässigen Nanomembran ermöglicht. Mit diesem können Bestrahlungen an DNA, Proteinen, und Zellen bei verschiedenen pH-Werten oder Salzkonzentrationen durchgeführt werden. Parallel dazu wurde der ortsabhängige Energieeintrag innerhalb des Wassers durch Elektronenstreusimulationen bestimmt. Diese neuartige Kombination von Experiment und Simulation ermöglicht die Bestimmung der Schaden-Dosis-Relation für Elektronenbestrahlung von biologischen Systemen unter realistischen physiologischen Bedingungen. So konnten für die genutzten Primärelektronen wie die mittlere letale Dosis, bei der 50 Prozent der DNA geschädigt sind, mit 1,7 Gy bestimmt. Ebenfalls wurde das für mikrodosimetrische Modellierungen und Betrachtungen der sogenannten Linear energy transfer (LET) Effekte, wichtige Verhältnis von DNA Einzelstrangbrüchen (SSB) zu Doppelstrangbrüchen (DSB) als SSB/DSB = 12/1 bestimmt. Mit Hilfe eines Modells für das Targetvolumen der DNA wurde der mittlere mikroskopische letale Energieeintrag berechnet als E1/2 = 6 ± 4 eV . Es wurde gefolgert, dass weniger als zwei Ionisationsprozesse im sensitiven Targetvolumen der DNA im Mittel zu einem Einzelstrangbruch führen. Diese Methode ist unabhängig von den Primärpartikel und geometrischen Bedingungen. Deshalb ermöglicht sie die Vergleichbarkeit experimenteller Systeme mit inhomogenen Energieverteilungen, welches sonst nicht gegeben ist. Des weiteren wurden die Strahlenschutzfunktionen des Zellschutzmoleküls Ectoines und sein Einfluss auf Wasser und Biomoleküle untersucht. Seine Schutzfunktion gegen ionisierende Strahlung wurde auf die Erhöhung des Streuquerschnitts niederenergetischer Elektronen und seine Eigenschaft als OH-Radikalfänger zurückgeführt. Aufbauend auf unseren Erkenntnissen finden in klinischen Arbeitsgruppen Untersuchungen zu Einsatzmöglichkeiten im Umfeld der Strahlentherapie statt.
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 245767821
Warfarin ist seit den 1950er Jahren einer der bekanntesten Gerinnungshemmer. Beim Menschen wird es bis heute zur Vorbeugung von Thrombose und der Behandlung von Vorhofflimmern und Arrhythmie eingesetzt. Doch schon einige Jahre vor der FDA Zulassung (U. S. Food and Drug Administration) als Medikament wurde es zur Bekämpfung von Nagetieren eingesetzt. Bis heute wurde es nur teilweise durch weitaus wirksamere antikoagulante Rodentizide (ARs) der zweiten Generation, sogenannte Superwarfarine, ersetzt.
In der Fachliteratur finden sich zahlreiche Beispiele für sekundäre und tertiäre Vergiftung mit ARs bei Wildtieren und anderen Nichtzieltieren. Bisher ist relativ wenig über die Bioakkumulation, Persistenz und Toxizität von ARs und deren Transformationsprodukten (TPs) in der terrestrischen und aquatischen Umwelt, sowie der Nahrungskette bekannt.
Um Einblicke in mögliche Transformations- und Abbauprozesse von Warfarin unter umweltrelevanten Bedingungen zu erhalten und um diese Einflüsse zu simulieren, wurde hierzu eine elektrochemische Reaktorzelle in Kopplung mit einem Massenspektrometer verwendet. So können mögliche Phase-I-Metabolite und sogenannte „oxidation products“ vorausgesagt werden. Hinsichtlich des Verhaltens während der Wasseraufbereitung in Kläranlagen wurden technisch relevante Prozesse wie Chlorung, UV-Bestrahlung und Ozonung in Modellen simuliert, um hier potenzielle Abbauwege und -prozesse aufzuklären. Gebildete Transformationsprodukte wurden daher mittels unterschiedlicher chromatografischer Verfahren getrennt und massenspektrometrisch identifiziert, charakterisiert und verglichen.
Industrielle Anwendungen der Niederfeld-NMR-Spektroskopie für die Qualitätskontrolle von Silanen
(2021)
Aus der Kombination verschiedener Silane als Ausgangsstoffe und als Produkt der Hydrolyse durch eine Reihe von Alkoholen oder Wasser ergibt sich eine Palette von hunderten technischen Produkten für verschiedenste Anwendungen. Funktionelle Trialkoxysilane haben sich in den vergangenen Jahren als vielseitig einsetzbare Organosilane erwiesen. Die Einsatzgebiete erstrecken sich vom Witterungsschutz von Bauwerken über haftvermittelnde Eigenschaften in der Glasfaserindustrie, bei Dicht- und Klebstoffen, in Farben und Lacken bis hin zur Modifizierung von polymeren Werkstoffen.
Kommerzielle Benchtop-NMR-Spektrometer haben das Potential auch im Bereich der Silanchemie als Online-Methode zur Reaktionsüberwachung und für die Qualitätskontrolle eingesetzt zu werden. Interessante NMR-Kerne für die oben genanntem Produkte sind 1H und 29Si. In einer gemeinsamen Forschungskooperation zwischen EVONIK und BAM wurde anhand verschiedener Fallstudien die Anwendbarkeit der Niederfeld-NMR-Spektroskopie zur chemischen Analyse von Silanen evaluiert. Die Möglichkeiten der Konzentrationsbestimmung erweitern die Anwendungsgebiete, in denen bestehende Technologien wie z. B. NIR, Raman, UV/VIS, etc. mangels Referenzdaten nicht quantitativ eingesetzt werden können.
Eine Fallstudie setzte dazu an, den Hydrolyse- und Kondensationsverlauf mit geeigneter Online-NMR-Analytik zu beobachten, den Reaktionsfortschritt der Hydrolyse und Kondensation auf dieser Basis besser zu verstehen und zu optimieren. Zu diesem Zweck werden durch Zugabe von Wasser zunächst die Alkoxysubstituenten eines Trialkoxysilans hydrolysiert und entsprechende Silanole gebildet. Diese können dann über eine SiOH-Funktion an den zu modifizierenden Werkstoff anbinden und über weitere Silanolgruppen unter Ausbildung von Siloxaneinheiten vernetzen. In einer weiteren Fallstudie wurde die Kinetik der Aufspaltungen einer cyclischen Silanverbindung untersucht. Die Online-NMR-Analytik kam hierbei sowohl im Labor als auch in der industriellen Produktionsanlage zum Einsatz. Hierfür wurde eine automatisierte Einhausung verwendet, welche den Einsatz eines kommerziellen NMR-Spektrometers in explosionsgeschützten Bereichen ermöglicht.
Die MALDI-TOF Massenspektrometrie stellt eine wichtige Methode zur simultanen Bestimmung von Molmassen, Molmassenverteilungen und Endgruppen von synthetischen Polymeren dar. In dem Vortrag wird gezeigt, welche zusätzlichen Informationen über die Art der Polymerisation, der Nebenreaktionen und der Topologie der gebildeten hochmolekularen Polylaktid-Homo- und Copolymere im Verlauf ihrer Synthese erhalten werden können.
Per- und polyfluorierte Alkylverbindungen (PFAS) sind sehr persistent und reichern sich in der Umwelt und im menschlichen Organismus in immer höheren Konzentrationen an. PFAS stellen deshalb eine große Gefährdung für Mensch und Umwelt dar. Eingesetzt werden sie u. a. als wasser- und fettabweisende Beschichtung in z. B. der Papier- und Textilindustrie und gelangen so während Produktion, Gebrauch und Entsorgung u. a. in den Wasserkreislauf. PFAS konnten sogar in der arktischen Umwelt in relevanten Konzentrationen detektiert werden und zählen somit zu den „emerging pollutants“. Ein prominenter Vertreter der PFAS stellt Perfluoroctansulfonsäure (PFOS) dar - die jedoch bereits im Anhang des Stockholmer Abkommen gelistet wurde und deren Einsatz somit stark eingeschränkt bzw. verboten ist. Im Hinblick auf die Vielzahl von Verbindungen werden neue analytische Methoden benötigt, die eine PFAS-Belastungssituation möglichst umfassend und nachweisstark widerspiegeln, um zukünftig mögliche Grenzwerte ableiten zu können.
Die zerstörungsfreie Ermittlung der Materialfeuchte in Baustoffen ist für das Bauwesen von großer Bedeutung, denn ein erhöhter Feuchteeintrag kann zu Schimmelbildung, Alkali-Kieselsäure-Reaktionen, Korrosion etc. führen und somit ein hohes Schadenspotential mit sich bringen. Auch wenn zur qualitativen Lokalisierung möglicher Schad- und Risikostellen bereits zahlreiche zerstörungsfreie Verfahren in der Praxis Anwendung finden, besteht ein Mangel an quantitativen Verfahren, die auch bei niedrigen Feuchtegehalten sensitiv sind. Eine Methode zur zerstörungsfreien und quantitativen Bestimmung des Feuchtegehaltes und der effektiven Porosität ist die 1H-Kernspinresonzanzmethode (NMR). Da NMR sensitiv für die molekulare Beweglichkeit von Wasserstoffprotonen ist, lassen sich Informationen über die Bindungsform und -stärke sowie der Umgebung (Porengröße und Mineralzusammensetzung) der Wasserstoffprotonen gewinnen. Obwohl es bereits seit über 20 Jahren mobile NMR-Messeräte gibt, wird NMR heutzutage immer noch weitestgehend im Labor eingesetzt. Dies liegt daran, dass sie aufgrund der verwendeten Permanentmagnete schwer sind und nur äußerst geringe Eindringtiefen ermöglichen. In einer derzeit laufenden Forschungsarbeit wird deshalb ein speziell für Bohrkerne entworfener NMR-Tomograph eingesetzt. Mit seiner minimalen Echozeit von 50 µs lässt sich (abhängig von der Oberflächenrelaxivität) Wasser bis in nanometergroßen Poren erfassen. Um die Sensitivität von NMR bei Teilsättigung zu untersuchen, wurden verschiedene Sandsteinproben in Exsikkatoren mit relativen Luftfeuchten im Bereich von 33 % bis 96 % gelagert. Als Referenzen dienen zum einen das NMR-Signal bei Vollsättigung und zum anderen die Porengrößenverteilung aus Quecksilberporosimetriemessungen (MIP). Um die NMR-Sensitivität zu bewerten, wird die Korrelation der NMR-Amplitude mit den gravimetrisch ermittelten Feuchtegehalten sowie ein Vergleich der Porosität aus NMR und MIP betrachtet. Zu beachten ist in diesem Zusammenhang, dass sowohl die Reduzierung der Wasserfilmdicke als auch die Verkleinerung von Porengrößen zu einer ähnlichen Verkürzung der T2-Relaxationszeit führt. Als Ausblick wird ein Lösungsansatz vorgestellt, bei dem die NMR-Signale mit der Wasserfilmdickenberechnung basierend auf der relativen Luftfeuchte im Material korreliert werden.
Nach Auftreten eines Feuchteschadens in Fußbodenaufbauten sind sowohl die zeitnahe Feststellung als auch Eingrenzung betroffener Bereiche von besonderer Bedeutung. So können erforderliche Renovierungsmaßnahmen effizient geplant und mögliche Folgeschäden vermieden werden. Zur messtechnischen Beantwortung dieser Fragestellungen werden bereits seit vielen Jahren Neutronensonden eingesetzt, welche allerdings keine Tiefenzuordnung des schadensträchtigen Flüssigwassers zulassen. Hierzu müssen mit hohem zeitlichem und finanziellem Aufwand zerstörende Sondierungsbohrungen vorgenommen werden, welche zukünftig durch den parallelen Einsatz des Radarverfahrens vermieden werden könnten. In systematischen Laborstudien wurden gängige Feuchteschäden an häufig anzutreffenden Fußbodenaufbauten simuliert und deren Einfluss auf das Messsignal untersucht. Hierbei kamen Zementund Anhydritestriche, sowie die Dämmmaterialen Styropor, Styrodur, Glaswolle und Perlite-Schüttung mit variierenden Schichtdicken zum Einsatz, um die vielfältigen Konfigurationen der Praxis abzubilden. Für den gewonnenen Datensatz konnten geeignete Signalmerkmale extrahiert werden, welche mithilfe multivariater Datenauswertung eine Klassifizierung des vorliegenden Schadenfalls zulassen. Zum Ende des Forschungsvorhabens steht besonders die Anwendbarkeit der entwickelten Methoden für die Praxis im Fokus. Hierzu wurden Messungen an realen Schadensfällen durchgeführt und deren Ergebnisse mit den Laboruntersuchungen verglichen. Hierbei stellten sich variierende Schichtdicken, sowie vorkommende Fußbodenheizungen und Armierungsgitter als mögliche Fehlerquellen für eine vollständig automatisierte Auswertung heraus.
Mess- und prüftechnische Verfahren sind zur Prozesskontrolle und Sicherheitsüberwachung in Wasserstofftechnologien von hoher Bedeutung. Typische Anwendungsgebiete von Sensoren sind Sicherheitsüberwachung, Leckdetektion und Prozesskontrolle. In diesem Beitrag werden Themen zur Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhältnisses mit Gassensoren, Fehlstellenerkennung mit geführten Ultraschallwellen zur Lebensdauerüberwachung (Structural Health Monitoring) von Wasserstoffspeichern sowie der Einsatz faseroptischer Sensoren zur Überwachung des Dehnungs- und Alterungsverhaltens sowie zur Schadensfrüherkennung von Wasserstoffspeichern vorgestellt.
Zerstörungsfreie Prüfverfahren liefern wichtige Informationen zur Beurteilung von Bauwerken. Mit ihnen können Materialeigenschaften bestimmt oder die innere Struktur von Bauteilen beschrieben werden. Für letzteres werden in der Regel Volumenverfahren angewandt. Einen besonderen Stellenwert haben in der Praxis die Radar- und die Ultraschall-Echoverfahren.
Ihre Anwendung erfordert lediglich eine einseitige Zugänglichkeit
zum Bauteil. Zudem lassen sich zahlreiche unterschiedliche Prüfaufgaben lösen. Zum Stand der Technik gehören beispielsweise die Ortung von Bewehrung und Spannkanälen, die Bestimmung der Dicke von Bauteilen oder die Fehlerlokalisierung.
In diesem Beitrag wird gezeigt, wie mithilfe von Ultraschall-Echomessungen gesammelte Messwerte in ein quantitatives Messergebnis überführt werden können, das wiederum in ingenieurtechnische Berechnungen einfließen kann. Einleitend werden die Prüfmethode und die Messtechnik erläutert. Anschließend wird das Vorgehen von der Auswertung der Messergebnisse bis zur Bestimmung der bautechnischen
Kenngröße – Bauteildicke – gezeigt. Abschließend wird die Methodik an einem Referenzprüfkörper aus Polyamid demonstriert und den Ergebnissen von Messungen an Beton gegenübergestellt.
Mit der Novellierung der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung (BBodSchV) (am 6.11.2020 im Bundesratsverfahren beschlossen) werden Regelungen zum Auf- und Einbringen von Bodenmaterial außerhalb der durchwurzelbaren Bodenschicht aufgenommen (sogenannte Verfüllungen). Ziel des Vorhabens war es, durch die Auswertung vorhandener und durchzuführender Untersuchungen eine Einstufung von Bodenmaterialien (jährlich fallen weit über 100 Mio. Tonnen davon an) für bestimmte Verwertungswege vornehmen zu können. Es sollte herausgefunden werden, ob Veränderungen hinsichtlich des Verwertungspotentials nachgewiesen werden können.
Basis für die Durchführung und Bewertung waren die neuen Regelungen (hier insbesondere die Untersuchung mit einem Wasser/Feststoffverhältnis von 2:1, neue nationale und europäische Elutions- und Untersuchungsverfahren) der novellierten BBodSchV. Der Fokus lag dabei auf den polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) sowie ausgewählte anorganische Stoffe (Schwermetalle und Anionen) unter der Berücksichtigung unterschiedlicher Bodenmaterialien zur Verwertung.
Dabei handelte es sich um:
- Böden aus urban geprägten Gebieten,
- Oberböden aus dem Straßenrandbereich in Form von Bankettschälgut,
- Baggergut aus Gewässern mit Verdacht auf eine Kontamination,
- Bergematerial (Mischung von Abraum- und Bodenmaterial),
- Auenböden mit vermuteten Verunreinigungen aus Industrie und Gewerbe.
Anhand der vorgelegten Ergebnisse kann nun eine Versachlichung der Diskussion um Ressorcenschutz vs. Schadlosigkeit der Verwertung erfolgen. Sie zeigen für die untersuchten Stoffe, dass bei einer Einführung der §§ 6-8 Novelle BBodSchV mit einer Erhöhung der Verwertungsquote für Bodenmaterial gerechnet werden kann. Eine Erhöhung des Deponievolumens ist somit nicht zu befürchten. Neben den ermittelten Daten konnten Grundlagen für die Überarbeitung verschiedener DIN-Normen für Bodenuntersuchungen erarbeitet werden.
Das Ziel der Initiative QI-FoKuS ist es, eine Datenbasis für neue wissenschaftliche Erkenntnisse zu Einflussfaktoren und Effekten in der Konformitätsbewertung und Akkreditierung zu schaffen und hierbei insbesondere auch auf aktuelle Trends und Entwicklungen einzugehen. Von Januar bis März 2020 wurden in einer Online-Erhebung Unternehmen verschiedener Branchen und Größenklassen in Deutschland zur Nutzung und den Wirkungen ihres zertifizierten Managementsystems für Informationssicherheit nach ISO/IEC 27001 befragt. Es konnten 125 vollständig ausgefüllte Fragebögen für die vorliegende Studie ausgewertet werden.
Covid 19 stellt Gesellschaft und Wirtschaft vor immense Herausforderungen – auch die Konformitätsbewertungsbranche ist betroffen. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) hat gemeinsam mit der TU Berlin und
dem Fraunhofer ISI die Auswirkungen der Pandemie auf die wirtschaftliche und operative Lage von Konformitätsbewertungsstellen in Deutschland untersucht. Dabei standen auch die Digitalisierung sowie die Resilienz der Branche im
Fokus.
Wie lässt sich die Herkunft von Rohstoffen, Lebensmitteln oder Umweltschadstoffen einfacher, schneller und kostengünstiger als mit bisherigen Methoden bestimmen?
Die Dissertation zeigt auf, dass man das grundlegende physikalische Prinzip einer Isotopverschiebung mit in Adlershof entwickelten Optik-Instrumenten für die Herkunftsbestimmung nutzen kann. Die entwickelte Methode ermöglicht es in Zukunft den Ursprung von Rohstoffen, Lebensmitteln oder Umweltschadstoffen kostengünstiger und wesentlich schneller bestimmen, als dies mit bisherigen Methoden möglich ist.
Kann man das grundlegende physikalische Prinzip einer Isotopieverschiebung mit einem Optik-Instrument für die Herkunftsbestimmung nutzen? Carlos Abad hat eine wegweisende Methode entwickelt, die es in Zukunft ermöglicht den Ursprung von Rohstoffen, Lebensmitteln oder Umweltschadstoffen kostengünstiger und wesentlich schneller bestimmen, als dies mit bisherigen Techniken möglich ist.
Die Studie fasst Ergebnisse einer Befragung von Konformitätsbewertungsstellen zu deren Lage und den Aussichten während der Corona-Pandemie zusammen. Besondere Schwerpunkte wurden auf die wirtschaftlichen Auswirkungen und die Arbeitsfähigkeit, aber auch auf die Resilienz und die Wirkungen auf die Digitalisierung gelegt.
Diese Richtlinie definiert Kenngrößen und Messverfahren, um Terahertzsysteme für die Zeitbereichsspektroskopie (TDS)zu spezifizieren. So können Hersteller ihre Systeme übereinstimmend beschreiben und Anwender einfach Systeme vergleichen. Systeme für die Terahertz-Zeitbereichsspektroskopie sind aktive Systeme und nutzen verschiedene Techniken sowohl zur Erzeugung als auch zur zeitaufgelösten Messung von breitbandigen Terahertzimpulsen. Die dazugehörigen Terahertzspektren und -Phasen werden nach einer zeitlichen Abtastung über eine Fourier-Transformation berechnet. In dieser Richtlinie wird ein Überblick über die Funktionsweisen von Zeitbereichsspektrometern gegeben, die eingesetzten Messverfahren näher erläutert sowie die benötigten Begriffe und Kenngrößen definiert. Die Richtlinie konzentriert sich dabei auf Systeme, die auf sogenannten Abtastmessverfahren (Sampling-Messverfahren) basieren.
Durch die Einbeziehung von gemessenen Daten bei der Bewertung von bestehenden Bauwerken können Unsicherheiten bei der Beurteilung des Tragverhaltens reduziert werden, ohne das normative Zuverlässigkeitsniveau einzuschränken. Informationen sind die wesentliche Grundlage für die Analyse der Zuverlässigkeit von Tragwerken. Umso wichtiger ist die Kenntnis über die Präzision und die Richtigkeit der verwendeten Informationen. Aus messtechnischer Sicht kann ein Messwert, dem keine Messunsicherheit beigeordnet wurde, als wertlos erachtet werden. Liegt ein vollständig dokumentiertes Messergebnis vor, so ist die Qualität der gemessenen Information bekannt und deren Vergleichbarkeit gewährleistet. In diesem Beitrag wird am Beispiel einer Spannbetonbrücke und zweier Grenzzustände gezeigt, wie Messergebnisse aus der zerstörungsfreien Prüfung in probabilistische Nachweise von Bestandsbauwerken einfließen können und welche Auswirkungen die Implementierung von gemessenen Daten bei der Bewertung von Bestandsbauwerken haben kann.
Im Zeitalter von Industrie 4.0 muss die zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) mit den Anforderungen Schritt halten. Die erfolgreiche Umsetzung von Digitalisierung, Automatisierung, komplexer Vernetzung, künstlicher Intelligenz, Assistenzsystemen, intelligenten Sensortechnologien usw. hängt stark mit einer erfolgreichen und optimalen Mensch-Maschine-Interaktion (MMI) zusammen. In der ZfP 4.0 wird sich die Rolle des Prüfers zum flexiblen Problemlöser und Entscheider verändern. Dieser Wandel wird andere Anforderungen an die Prüfer stellen und eine andere Organisation der Prüfung, Ausbildung etc. erfordern. Der Mensch wird also weiterhin im Mittelpunkt der ZfP stehen. Zu den Herausforderungen, die dieser Wandel mit sich bringen wird, gehören das Vertrauen in automatisierte Systeme und die Akzeptanz neuer Technologien, für die Wege gefunden werden müssen, um sie zu bewältigen.
Preisträgervortrag Georg-Sachs-Preis der DGM
Röntgencomputertomographie (CT) ist heute ein Standardwerkzeug in der Materialcharakterisierung. Im Vortrag zeigen wir ihre Anwendung für die Untersuchung magnetischer Funktionsmaterialien, additiv gefertigter Bauteile und deren Feedstockpulver und stellen erste CT-Ergebnisse biogener Feedstockpulver vor.
Gold ist eines der sieben schon im Altertum bekannten Metalle und wurde wg. seines Glanzes und seiner Seltenheit von alters her als Tauschmittel und zur Herstellung von Schmuck benutzt. Außerdem ist es einfach bearbeitbar und weitestgehend gegen chemische Einflüsse resistent. Die Untersuchungen von Gold mit synchrotronstrahlungsangeregter Röntgenfluoreszenzanalyse sind zerstörungsfrei und geben Auskunft über die in der untersuchten Probe vorhandenen chemischen Elemente. Bei den hier vorgestellten Untersuchungen an der BAMline stehen Fragestellungen wie Herkunft, Herstellungsverfahren und Zusammengehörigkeit von Goldfunden im Vordergrund. Die verschiedenen Fragestellungen werden an einer Reihe von Beispielen erläutert die vom Wikingerschatz aus Hiddensee über die Himmelsscheibe von Nebra bis hin zu Funden aus Ägypten langen. Der Fund von Bernstorf wird ausführlich diskutiert.
Komposit-Druckgefäße für den Gefahrguttransport sowie für Wasserstoff-und Erdgasfahrzeuge bestehen aus einem lasttragenden Komposit und einer gasdichten, metallischen oder polymeren Barriereschicht (Liner).
Zur Untersuchung der Integrität der Druckflaschen wurde die Wirbelstromprüfung eingesetzt. Hierbei wurden verschiedene Frequenzbereiche angewendet, um so die unterschiedlichen Materialien untersuchen zu können. Ziel der Untersuchungen war es, alterungsbedingte Schädigungen rechtzeitig zu detektieren. Der Vortrag stellt diese Ergebnisse vor.
In Berlin befinden sich Fragmente indigener Bilderhandschriften, die Alexander von Humboldt aus Mexiko mitbrachte. Fast alle stammen sie aus der ehemaligen Sammlung des Italieners Lorenzo Boturini, deren Reste heute über mehrere Länder verstreut sind. Der hohe Fragmentierungsgrad sowie ungeklärte Fragen zur Provenienz und Genese der Bruchstücke machen es schwierig, sie zu rekontextualisieren. Um dies dennoch zu erreichen, kommen einander ergänzende moderne natur- und kulturwissenschaftliche Methoden zum Einsatz. Als Beispiel einer Neuzuordnung werden die Humboldt-Fragmente IX-XII vorgestellt. Dass die vier Bruchstücke verwandt sind, wurde schon lange vermutet, nicht jedoch, dass sie zusammen mit einem nicht mehr vorhandenen Mittelteil ein einziges Dokument gebildet haben. Die Gründe für eine derartige Rekonstruktion werden als Ergebnis der Forschungsarbeiten diskutiert.
Explore and Exploit - Strategische Erweiterung der fraktographischen Datenbank mit Machine Learning
(2020)
In diesem Vortrag stellen wir den aktuellen Stand zu einer Masterarbeit zusammen die sich mit dem Thema beschäftigt wie die Generalisierbarkeit von Datenmodellen auf Basis kleiner Datensätze erhöht werden kann. Wir stellen vor, wie die Datenbasis eines fraktogafischen Bildklassifizierers mit einem statistischen Model strategische erweitert, bzw. an eine Anwendung angepasst werden kann.
Im Bereich der Zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) im Bauwesen werden eine Vielzahl von Messdaten erfasst. Obwohl Sie als Grundlage für wissenschaftliche Analysen dienen, gibt es noch keine einheitliche Repräsentation der Daten. Eine Analyse verschiedener verteilter Datensätze über unterschiedliche Prüfobjekte hinweg ist daher kaum möglich.
Wir stellen einen Ansatz für ein integriertes Datenmanagement verteilter Datensätze auf Basis von Semantic-Web Technologien vor. Der Ansatz basiert im Kern auf einem mathematischen Modell – der sogenannten Ontologie – welches das Wissen unserer Domäne ZfPBau repräsentiert. Die von uns entwickelte ZfPBau Ontologie wird mit Datenquellen verknüpft und beschreibt so die semantische Bedeutung der Daten. Darüber hinaus fungiert die Ontologie als zentrales Konzept für den Datenbankzugriff. Domänen-fremde Datenquellen können durch die Verknüpfung mit der ZfPBau Ontologie einfach integriert werden und stehen zur generischen Nutzung im Sinne der Digitalisierung direkt zur Verfügung. Basierend auf einer umfangreichen Literaturrecherche, skizzieren wir die Möglichkeiten die sich daraus für die ZfP im Bauwesen ergeben, wie zum Beispiel Messdaten computergestützt zu sortieren, zu analysieren, Zusammenhänge zu erkennen und zu erklären.
Der erwartete Nutzen dieses Ansatzes der Wissensrepräsentation und des Datenzugriffs für die ZfP-Community ist eine Erweiterung des Wissens durch Datenaustausch in der Forschung (Interoperabilität), die wissenschaftliche Verwertung großer existierender Datenquellen mit datenbasierten Verfahren (wie Bilderkennung, Messunsicherheitsberechnungen, Faktoranaylsen, Materialcharackterisierung) und letztlich ein vereinfachter Transfer von ZFP-Daten in Ingenieurmodelle und somit in die Baupraxis.
Ontologien sind bereits Kern vielzähliger intelligenter Systeme wie Building-Information-Modeling oder Forschungsdatenbanken. Der Beitrag gibt einen Überblick über die Werkzeuge die wir derzeit für die Kommunikation mit ihnen schaffen.
Unabhängig vom im Chemieunterricht erworbenen Wissensstand der Studienanfänger liefert dieses, in der Reihe „De Gruyter Studium“ erschienene Lehrbuch einen Einstieg in die Physikalische Chemie. Basierend auf den Erfahrungen seiner Lehrtätigkeit für Erstsemester der Fachrichtung Chemie an der Universität des Saarlandes geht der Autor auf beinahe alle Themengebiete der Physikalischen Chemie ein, wobei die Schwerpunkte auf klassischer Thermodynamik und Grundlagen der chemischen Bindung liegen.
Dieses Lehrbuch ist nicht nur für Studierende im Bachelorstudium der Chemie sowohl im Haupt‐ als auch im Nebenfach geeignet. Es liefert zudem Interessierten anderer Fachrichtungen einen übersichtlichen und verständlichen Einstieg in die komplexe Welt der Physikalischen Chemie und sorgt für ein Grundverständnis.
Rund ein Jahr haben DIN und DKE in einem gemeinsamen Projekt mit dem Bundesministerium für Wirtschaft und Energie und zusammen mit ca. 300 Fachleuten aus Wirtschaft, Wissenschaft, öffentlicher Hand und Zivilgesellschaft an der Normungsroadmap Künstliche Intelligenz gearbeitet. Eine hochrangige Steuerungsgruppe unter dem Vorsitz von Prof. Wolfgang Wahlster hat die Erarbeitung koordiniert und begleitet.
Ziel der Roadmap ist die frühzeitige Entwicklung eines Handlungsrahmens für die Normung und Standardisierung, der die internationale Wettbewerbsfähigkeit der deutschen Wirtschaft unterstützt und europäische Wertmaßstäbe auf die internationale Ebene hebt.
Schnelle ortsaufgelöste Chloridbestimmung mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS)
(2020)
Im Zuge der Ist-Zustandserfassung von Stahl- und Spannbetonbauwerken spielt die chemische Analyse von Beton eine zentrale Rolle. Durch den externen Eintrag von schädigenden Substanzen wie Chlorid oder Alkalien aus Tausalzen oder Meerwasser, kann u.U. der Beton und/oder die Stahlbewehrung angegriffen werden. Bei Überschreitung kritischer korrosionsauslösender Chloridgehalte, z.B. bei Stahlbeton 0,4 M.-% (bzw. 0,5 M.-%) und Spannbeton 0,2 M.-% bezogen auf den Zement, erhöht sich das Risiko für eine Chlorid-induzierte Korrosion. Für die Beurteilung eines Instandsetzungsbedarfs und, sofern notwendig, der Erarbeitung eines Instandsetzungskonzeptes muss nach der Rili-SIB1 ein sachkundiger Planer herangezogen werden. Standardmäßig werden für die chemische Analyse Bohrkerne bzw. Bohrmehlproben aus dem zu untersuchenden Bauwerk entnommen und nach aufwendiger Probenvorbereitung nasschemisch analysiert (nach DAfStb Heft 401 oder DIN 14629). Dabei wird der Gesamtchloridgehalt bezogen auf die Einwaage angegeben. Eine Umrechnung auf den Zementgehalt erfolgt i.d.R. durch Schätzwerte. Der Einsatz der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) wird seit Mitte der 90er Jahren an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung erforscht, um den Chloridgehalt durch eine ortsaufgelöste Elementanalyse an einer Betonprobe möglichst genau zu ermitteln. Die zweidimensionale LIBS-Messung mit einer lateralen Auflösung von 100 µm x 100 µm erlaubt die Berücksichtigung der Heterogenität von Beton. Dabei lassen sich die Bindemittelmatrix und die Gesteinskörnung separat betrachten, wodurch sich die Aussagekraft der Ergebnisse und somit die Sicherheit der chemischen Zustandserfassung erhöht. Durch die stetige Weiterentwicklung von Komponenten wie Laser, Spektrometer und analytischer Auswerteroutinen sind mittlerweile automatisierte Systeme für die schnelle LIBS-Analyse auf dem Markt verfügbar. In diesem Vortrag wird der aktuelle Stand der Technik anhand von Praxisbeispielen präsentiert und entscheidende Vorteile gegenüber dem Standardverfahren herausgestellt. Aufgrund der Möglichkeit für eine simultane Multielementanalyse mit LIBS werden weitere Anwendungen, wie z.B. die Ermittlung der Karbonatisierungstiefe, Untersuchungen von Transportprozessen, Chlorideintrag entlang von Rissen oder Untersuchungen von Elementverteilungen im Kontext einer AKR vorgestellt.
Es wird ein alternatives Verfahren zur schnellen zweidimensionalen Analyse der chemischen Zusammensetzung von Baustoffen vorgestellt. Dieses beruht auf der Kombination des Abtrags einer geringen Materialmenge durch einen gepulsten Laser, der Plasmaerzeugung und der Analyse der Lichtemission des Plasmas mittels optischer Spektroskopie. Es können prinzipiell alle Elemente gleichzeitig nachgewiesen werden. Damit ist es möglich einerseits Informationen über den Baustoff an sich als auch über den Eintrag potentiell schädigender Elemente (z. B. Cl, C, Na, K, S) zu gewinnen. Das Verfahren kann automatisiert im Labor oder als mobile Version direkt vor Ort eingesetzt werden. Es liefert zweidimensionale Bilder der Elementverteilung in Echtzeit. Es kann ohne große Probenvorbereitung z. B. direkt an der Querschnittsfläche eines Bohrkernes gemessen werden. Die Messung dauert nur wenige Minuten. Das Prinzip der Messung, die Vor- und die Nachteile, sowie die verfügbare Gerätetechnik für den Einsatz im Labor oder direkt am Bauwerk werden vorgestellt. Abschließend werden praktische Beispiele für die Anwendung des LIBS-Verfahrens zur Erfassung des Chlorid-Eintrages, der Karbonatisierung und der Verteilung von Schwefel präsentiert.
Es wird ein alternatives Verfahren zur schnellen zweidimensionalen Analyse der chemischen Zusammensetzung von Baustoffen vorgestellt. Dieses beruht auf der Kombination des Abtrags einer geringen Materialmenge durch einen gepulsten Laser, der Plasmaerzeugung und der Analyse der Lichtemission des Plasmas mittels optischer Spektroskopie. Es können prinzipiell alle Elemente gleichzeitig nachgewiesen werden. Damit ist es möglich einerseits Informationen über den Baustoff an sich als auch über den Eintrag potentiell schädigender Elemente (z. B. Cl, C, Na, K, S) zu gewinnen. Das Verfahren kann automatisiert im Labor oder als mobile Version direkt vor Ort eingesetzt werden. Es liefert zweidimensionale Bilder der Elementverteilung in Echtzeit. Es kann ohne große Probenvorbereitung z. B. direkt an der Querschnittsfläche eines Bohrkernes gemessen werden. Die Messung dauert nur wenige Minuten. Das Prinzip der Messung, die Vor- und die Nachteile, sowie die verfügbare Gerätetechnik für den Einsatz im Labor oder direkt am Bauwerk werden vorgestellt. Abschließend werden praktische Beispiele für die Anwendung des LIBS-Verfahrens zur Erfassung des Chlorid-Eintrages, der Karbonatisierung und der Verteilung von Schwefel präsentiert.
Chemische Prozesskontrolle für modulare Produktionskonzepte mit direkten analytischen Methoden
(2020)
Flexible Produktionskonzepte werden oft mit modularen, schnell rekonfigurierbaren Einheiten verbunden. Um die Vorteile dieser flexiblen Produktion tatsächlich nutzen zu können ist neben einer geeigneten Infrastruktur auch eine ebenso anpassungsfähige Qualitätskontrolle unverzichtbar. Analysengeräte und Sensoren werden heutzutage immer kompakter und kostengünstiger in ihrer Anschaffung. Dadurch wird es möglich eine große Anzahl von Messstellen innerhalb einer Anlage zu realisieren. Die erfassten Datenmengen erfordern zuverlässige und robuste Auswerteverfahren, die sich in das Gesamtkonzept der Automatisierung einer derart flexiblen Produktion nahtlos integrieren. Referenzdaten aus direkten Methoden wie der NMR-Spektroskopie können hier einen wertvollen Beitrag zur Generierung von Prozesswissen für die Entwicklung neuer Modelle für kostengünstigere Analysenverfahren leisten.
Luftultraschall
(2020)
MISTRAL-Müller-Matrix-basierte Identifizierung von Inhomogenitäten und strukturellen Anomalien
(2020)
Mit abbildender Ellipsometrie (imaging ellipsometry: IE) können Nanometer-Beschichtungen/ Degradationen visualisiert und bezüglich Brechungsindex n, Extinktionskoeffizient k und Schichtdicke d charakterisiert werden. Materialseitig werden lokal Homogenität und Isotropie innerhalb eines/mehrerer Bildpunkte (field of analysis: FOA) und messtechnisch global die Ebenheit der Proben bezüglich aller Bildpunkte des Messfeldes vorausgesetzt. Für die Müller-Matrix-basierte abbildende Ellipsometrie (MM-IE), die den optischen Response anisotroper Materialien in jedem Bildpunkt über die bis zu 16 Müller-Matrix-Elemente erfasst, ist dies von besonderer Relevanz. Reale Substrate sind aber oft nicht eben, können lokal Noppen/Mulden (im FOA) aufweisen oder sind global konvex/ konkav im möglichen Messfeld (field of view: FOV) gekrümmt. Diese lokalen/globalen strukturellen Anomalien des Substrats werden schon für die IE messtechnisch/modellseitig oft nicht beherrscht und sind für die MM-IE in der Wirkung auf die MM-Elemente unbekannt. Diese Defizite sollen messtechnisch bzw. modellmäßig behoben und somit die Messung lokal/global gekrümmter Oberflächen ermöglicht werden (MM-CSIE, CS curved surface).
Atomkerne zählen - Quantitative NMR-Spektroskopie als vielseitige Methode in Labor und Prozess
(2020)
Meist präsentieren sich Laboratorien für NMR-Spektroskopie auf den ersten Blick von außen nur wenig einladend. Es lohnt sich aber einen Blick hinein zu riskieren, denn die Methode ist heute unverzichtbar für die analytische Chemie. Die quantitativen Möglichkeiten werden häufig unterschätzt, erfahren allerdings durch den aufstrebenden Markt kompakter Benchtop-NMR-Spektrometer verstärktes Interesse für Anwendungen von der Laborbank bis hin zum Industrieprozess.
Eine umfangreich ausgestaltete Trinkwasseraufbereitung als Multibarrieren-System ist notwendig, wenn das Rohwasser direkt aus Fließgewässern entnommen wird (z. B. für das Mülheimer Verfahren). Eine der Barrieren wird, als gezielte Behandlungs- oder Sicherheitsstufe, oft als Filter mit granulierter Aktivkohle (GAK-Filter) realisiert. Ihre Standzeit kann bei geringer Wasserbelastung (DOC < 2 mg/L), z. B. bei der Landeswasserversorgung Langenau, bis zu 5 Jahre betragen. Bei Rohwasser mit höherem Organikgehalt (DOC > 7 mg/L), wie bei der Nordwasser in Rostock, wird hingegen mindestens alle drei Jahre die GAK in den Filterkolonnen ausgetauscht.
Die Rest-Adsorptionskapazität der GAK kann durch verschiedene Verfahren abgeschätzt werden, ist aber nach wie vor Gegenstand aktueller Forschung. Die weitergehende Charakterisierung der beladenen GAK kann hierbei helfen.
Auf dem Poster sollen erste Ergebnisse zu den in Langenau und Rostock eingesetzten Aktivkohlen präsentiert werden. Hierzu wurden die frischen und nach unterschiedlichen Laufzeiten beladenen GAK untersucht. Die Zusammensetzung der Anorganik und der adsorbierten Organik, welche mittels Zersetzungs¬gasanalyse charakterisiert wurde, zeigt deutliche Unterschiede. Bspw. nimmt der Calcium-Gehalt der GAK in Langenau kontinuierlich zu, wohingegen dieser in den Proben aus Rostock mit zunehmender Laufzeit zurückgeht. Umgekehrt verhält es sich mit der Organik: Die GAK aus Rostock zeigen Hinweise auf biologische Besiedelung, während diese in Langenau trotz längerer Filterlaufzeit auszubleiben scheint.
Ergebnisvorstellung im mitgliederexklusiven Webinar der Deutschen Gesellschaft für Qualität - DGQ zur Nutzung und Wirkung von genormten Managementsystemen als die erste Erhebung im Rahmen von QI-FoKuS. Neben der Motivation hinsichtlich der Anwendung verschiedener Normen, die Anforderungen an Managementsysteme darlegen, sowie den Wirkungen werden insbesondere die Zertifizierung für diese Normen sowie daran anknüpfend die Rolle und Funktion der Akkreditierung – und somit verschiedene Bausteine der QI – adressiert.
Seit seiner erstmaligen Veröffentlichung im Jahre 1894 als „Logarithmische Rechentafeln für Chemiker“ und ab 1982 als „Rechentafeln für die chemische Analyse“ begleitet der „Küster‐Thiel“ Generationen nicht nur von Laborantinnen und Laboranten sowie Studierende hilfreich bei der analytischen Arbeit. Mit der 108. Auflage änderte sich 2016 der Titel dieses in der „Studium“‐Reihe des De Gruyter Verlages herausgegebenen Standardwerkes ein weiteres Mal.
Die 109. Auflage des Klassikers der chemischen Analytik‐Literatur setzt die Tradition fort, mit zahlreichen anschaulichen Erklärungen, Beispiele und Rechnungen Chemikern, Physikern und Ingenieurswissenschaftlern an Universitäten und Fachhochschulen; Auszubildenden und Laboranten ein übersichtliches und aktuelles Arbeitsmittel für den analytischen Alltag zur Verfügung zu stellen.
Nutzern früherer Ausgaben wird der Umstieg auf die neue Ausgabe empfohlen, damit auch sie auf dem neuesten Stand arbeiten können.
Im Vortrag wurden die Ergebnisse der von BAM gemeinsam mit der TU Berlin und Fraunhofer ISI durchgeführten Befragung zur Lage der Konformitätsbewertungsstellen während der Corona-Pandemie vorgestellt und mit den Teilnehmer*innen diskutiert. Schwerpunkte lagen auf den wirtschaftlichen Auswirkungen (Aufträge, Arbeitsfähigkeit, Existenz), der Resilienz der Branche sowie den Wirkungen auf die Digitalisierung. Mehr Informationen unter www.qi-fokus.de.
Eine Vielzahl unterschiedlicher Materialien findet für die farbliche Gestaltung von Zeichnungen Verwendung. Einige Pigmente und Farbstoffe, d.h. Tinten, Stifte oder Kreiden, waren nur für den Gebrauch als Zeichenmittel vorgesehen – andere wiederum finden sich auch in der Tafel- oder Fassmalerei. Ausgehend von schwarzen Zeichenmaterialien soll zunächst eine allgemeine Typologie der Farbmittel entwickelt werden, um den Kosmos dieser Vielfältigkeit zu illustrieren. In einem zweiten Teil werden farbige Elemente am Beispiel von Rötel in Zeichnungen hinterfragt, deren Funktion und Bedeutung sich aus der Betrachtung heraus nicht unbedingt sofort erschließt. So diente die Farbe hier weder der naturgetreuen Nachahmung, noch wurde sie für eine nachträgliche Wertsteigerung eingesetzt. Der dritte Teil dieses Exkurses widmet sich schließlich solchen „farbigen“ Elementen, deren Konnotationen sich aus den Zeichnungen nicht ermitteln lassen und die daher zunächst irritieren. Diese vermeintliche Farbigkeit war aber ursprünglich vielleicht gar nicht intendiert, sondern ist vielmehr auf Alterungs- und Korrosionsprozesse zurückzuführen.
Um die Versagensabläufe über die verschiedenen Skalen im Holzwerkstoff verfolgen zu können, werden Zugversuche an Lagenhölzern mittels Schallemissionsmessung überwacht. Synchron erfolgen In-situ-Messungen mit Digitaler Bildkorrelation bzw. Synchrotron-Mikro-Computertomographie. Die Kombination aller Ergebnisse wie auch die Anwendung der frequenzbasierten Mustererkennung und die Simulation ausgewählter Versuche zielen auf die Identifizierung zugrunde liegender Mechanismen hin. Abschließend werden Ansätze für ein Monitoring von Holzstrukturen diskutiert.
Online-NMR- und -Raman-Spektroskopie – Kombination von PAT-Methoden für mehr Prozessverständnis
(2020)
Die Verbesserung des Prozessverständnisses ist eine notwendige Voraussetzung für die Anwendung von Konzepten wie „Industrial Internet of Things (IIoT)“ oder „Industrie 4.0“. Online-Methoden der Prozessanalytik (PAT) ermöglichen die direkte Verfolgung der ablaufenden Reaktionen innerhalb chemischer und pharmazeutischer Produktionsschritte und können somit einen wichtigen Beitrag für die Entwicklung von neuen, innovativen Prozessführungsstrategien liefern.
Während die Online-Raman-Spektroskopie bereits erfolgreich im industriellen Umfeld zum Einsatz kommt, ist der Entwicklungsstand für die Online-Niederfeld-NMR-Spektroskopie bislang noch nicht ausreichend für einen routinemäßigen Einsatz innerhalb industrieller Produktionsumgebungen. Der hohe Informationsgehalt der NMR-Daten in Verbindung mit einem geringen Kalibrieraufwand macht die Methode sehr interessant für moderne Konzepte flexibler Produktionsanlagen für die Herstellung vieler unterschiedlicher Produkte in wechselnden Kampagnen. Speziell in modularen Produktionskonzepten kann so die Rüstzeit der Prozessanalytik deutlich verkürzt werden.
Am Beispiel der heterogen katalysierten Hydrogenierung von 2-Butin-1,4-diol wird der Einsatz der Kombination von Online-NMR und -Raman-Spektroskopie demonstriert. Dieser Prozessschritt aus der industriellen Synthese des Lösungsmittels Tetrahydrofuran verläuft über ein Zwischenprodukt, welches konkurrierende Reaktionspfade aufweist. Die Kombination von Informationen aus der PAT, sowie von klassischen Prozessgrößen, wie Druck, Temperatur und Durchfluss in einem hoch automatisierten Aufbau erleichtert die Entwicklung und Erprobung von neuen Konzepten für die Prozessführung.
Aus der Kombination verschiedener Silane als Ausgangsstoffe und als Produkt der Hydrolyse durch eine Reihe von Alkoholen oder Wasser ergibt sich eine Palette von hunderten technischen Produkten für verschiedenste Anwendungen. Funktionelle Trialkoxysilane haben sich in den vergangenen Jahren als vielseitig einsetzbare Organosilane erwiesen. Die Einsatzgebiete erstrecken sich vom Witterungsschutz von Bauwerken über haftvermittelnde Eigenschaften in der Glasfaserindustrie, bei Dicht- und Klebstoffen, in Farben und Lacken bis hin zur Modifizierung von polymeren Werkstoffen.
Kommerzielle Benchtop-NMR-Spektrometer haben das Potential auch im Bereich der Silanchemie als Online-Methode zur Reaktionsüberwachung und für die Qualitätskontrolle eingesetzt zu werden. Interessante NMR-Kerne für die oben genanntem Produkte sind 1H und 29Si. In einer gemeinsamen Forschungs-kooperation zwischen EVONIK und BAM wurde anhand verschiedener Fallstudien die Anwendbarkeit der Niederfeld-NMR-Spektroskopie zur chemischen Analyse von Silanen evaluiert. Die Möglichkeiten der Konzentrationsbestimmung erweitern die Anwendungsgebiete, in denen bestehende Technologien wie z. B. NIR, Raman, UV/VIS, etc. mangels Referenzdaten nicht quantitativ eingesetzt werden können.
Eine Fallstudie setzte dazu an, den Hydrolyse- und Kondensationsverlauf mit geeigneter Online-NMR-Analytik zu beobachten, den Reaktionsfortschritt der Hydrolyse und Kondensation auf dieser Basis besser zu verstehen und zu optimieren. Zu diesem Zweck werden durch Zugabe von Wasser zunächst die Alkoxysubstituenten eines Trialkoxysilans hydrolysiert und entsprechende Silanole gebildet. Diese können dann über eine SiOH-Funktion an den zu modifizierenden Werkstoff anbinden und über weitere Silanolgruppen unter Ausbildung von Siloxaneinheiten vernetzen. In einer weiteren Fallstudie wurde die Kinetik der Aufspaltungen einer cyclischen Silanverbindung untersucht. Die Online-NMR-Analytik kam hierbei sowohl im Labor als auch in der industriellen Produktionsanlage zum Einsatz. Hierfür wurde eine automatisierte Einhausung verwendet, welche den Einsatz eines kommerziellen NMR-Spektrometers in explosionsgeschützten Bereichen ermöglicht.
Hochentropie-Legierungen (HEAs) zeichnen sich durch einen Mischkristall-System aus mindestens fünf und Mittelentropie-Legierungen (MEAs) durch mindestens drei Hauptlegierungselemente aus, in äquiatomarer Zusammensetzung. Sie zeigen außergewöhnliche Anwendungseigenschaften, wie z.B. hohe Festigkeit, Duktilität oder Korrosionsbeständigkeit. Zukünftige HEA/MEA-Komponenten aufgrund ihrer Eigenschaften für wasserstoffhaltige Umgebungen (wie Behälter für kryogene oder Hochdruckspeicherung) von Interesse. Daher ist die Bewertung der Wasserstoffabsorption und die Diffusion in diesen Materialien von großer Bedeutung. Dazu wurden in unserer Studie eine CoCrFeMnNi-HEA und eine CoCrNi-MEA untersucht. Die Proben wurden elektrochemisch mit Wasserstoff beladen. Für die Ermittlung des Wasserstoffdiffusionsverhaltens wurde die thermische Desorptionsanalyse (TDA) mit unterschiedlichen Heizraten bis zu 0,250 K/s angewandt. Die nachfolgende Peakentfaltung der Signale führte zu Hochtemperatur-Desorptionsspitzen und Wasserstofftrapping auch über 280°C. Eine resultierende Gesamtwasserstoffkonzentration > 40 ppm wurde für den MEA ermittelt und > 100 ppm für den HEA. Dies deutet auf zwei wichtige Effekte hin:
(1) verzögerte Wasserstoffdiffusion und (2) eine beträchtliche Menge an getrapptem Wasserstoff auch bei hoher Temperatur. Beide Effekte können hinsichtlich einer wasserstoffunterstützten Rissbildung kritisch werden, dies erfordert jedoch weitere Untersuchungen. Zusätzlich erfolgte die Bestimmung des lokalen Volta-Potentials mittels hochauflösender Kelvin-Sonden-Kraft-Mikroskopie (SKPFM). Die ermittelten Scans zeigen einen bestimmten Einfluss der Wasserstoffbeladung auf die Potentiale.
Gegenwärtig ist das Interesse und der Bedarf von Proteinbindern insbesondere in der Biotechnik und Pharmaforschung sehr groß. Kombinatorische, Partikel-basierte (One-Bead-One-Compound) Peptidbibliotheken sind eine Technik, um selektiv bindende Proteine zu identifizieren. Allerdings beinhaltet das Screening dieser Peptidbibliotheken aufwendige Schritte, wie die Separation, Sequenzierung und Charakterisierung von identifizierten Bindern. In dieser Arbeit wurde ein Chip-System entwickelt, auf dem alle Schritte eines Screenings durchgeführt werden können. Dafür wurde ein Glasobjektträger mit einem magnetisch leitenden, doppelseitigen Klebeband versehen. Die Partikel der Bibliothek wurden durch ein Sieb aufgetragen. Dies führte zu einer geordneten Immobilisierung der Partikel auf dem Chip. Über 30.000 Partikel konnten so auf einem Chip immobilisiert werden. Für die Identifizierung von selektiven Protein-bindenden Peptiden wird die immobilisierte Peptidbibliothek mit einem Fluorophor-markierten Protein inkubiert, bindende Partikel mittels Fluoreszenzscan identifiziert und die Peptidsequenz direkt auf dem Chip mittels Matrix-Assisted-Laser-Desorption/Ionization-(MALDI)-Flugzeit-(TOF)-Massenspektroskopie (MS) bestimmt. Die Durchführung einer Abbruchsequenz-Methode erlaubt die eindeutige Bestimmung der Peptidsequenzen mit einer nahezu 100 % Genauigkeit. Die entwickelte Technologie wurde in einem FLAG-Peptid-Modell validiert. Bei dem Screening wurden neue anti-FLAG-Antikörper-bindende Peptide identifiziert. Anschließend wurden in einem Screening von ca. 30.000 Partikeln IgG-bindende Peptide mit mittleren mikromolaren Dissoziationskonstanten identifiziert. Für die Identifizierung stärkerer Binder wurde eine magnetische Anreicherung entwickelt, die dem Chip-Screening vorgeschaltet werden kann. Hiermit wurden aus ca. 1 Million gescreenter Partikel, Peptide mit Dissoziationskonstanten im niedrigen mikromolaren Bereich identifiziert.
Das Ziel der Initiative QI-FoKuS ist es, eine Datenbasis für neue wissenschaftliche Erkenntnisse zu Einflussfaktoren und Effekten in der Konformitätsbewertung und Akkreditierung zu schaffen. Ende 2019 wurden in einer ersten Online-Erhebung Unternehmen verschiedener Branchen und Größenklassen in Deutschland zur Nutzung von Managementsystemen und ihren Wirkungen befragt. Diese umfasste weit verbreitete genormte Managementsysteme wie ISO 9001 und ISO 14001 genauso wie bisher wenig untersuchte Systeme wie die ISO 50001 oder ISO/IEC 27001. Es konnten 180 Fragebögen für die vorliegende Studie ausgewertet werden.
Entwicklung eines luftgekoppelten Ultraschall-Echo-Prüfverfahrens mittels fluidischer Anregung
(2020)
In vielen technischen Bereichen werden Ultraschallverfahren zur zerstörungsfreien Werkstoffprüfung (ZfP) eingesetzt um auf Basis der Signalstärke und der Laufzeit Einbauteile und Beschädigungen zu orten. Luftgekoppelter Ultraschall spielt bisher in kommerziellen Anwendungen vor Allem im Bauwesen eine untergeordnete Rolle, da die Differenz der akustischen Impedanzen von Luft und Festkörpern immense Verluste beim Übergang des Schallsignals hervorruft.
Im Rahmen des Promotionsvorhabens soll die Eignung eines neuartigen Anregungsprinzip untersucht werden, mit dem ein Großteil dieser Verluste vermieden werden soll. Anstelle eines Festkörpers soll mit Hilfe einer fluidischen Düse Druckluft zur Signalerzeugung eingesetzt werden. Die Impedanzverluste zwischen Aktuatormembran und Umgebungsluft entfallen daher.
Die gezielte Schallerzeugung durch einen pulsierenden Freistrahl ist weitgehend unerforscht. Es ist daher notwendig, den so erzeugten Schallpuls in der Interaktion mit dem transienten Strömungsfeld zu untersuchen. Das kompressible Medium Luft und die geringen räumlichen Dimensionen einer hochfrequenten Pulsdüse werfen darüber hinaus einige Herausforderungen hinsichtlich der eingesetzten Messtechnik auf. Hier sollen geeignete Verfahren weiterentwickelt und validiert werden, um die Eignung des fluidisch erzeugten Pulses zu überprüfen.
In diesem Vortrag werden erste Messungen an einem fluidischen Schalter mit denen an einem kommerziellen Luftultraschallprüfkopf verglichen.