Chemie und Prozesstechnik
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Zu jedem Endlager gehört die Entwicklung eines Verschlusskonzept. Im Endlager Morsleben und an anderer Stelle werden in Abhängigkeit vom Wirtsgestein verschiedene Materialien und Bauweisen für Streckenverschlüsse entwickelt und in großem Maßstab erprobt. Hierzu gehören auch Maßnahmen der Qualitätssicherung, die Informationen über Ausführung und Zustand der Versuchsbauwerke liefern. Hierzu werden von der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) für verschiedene Forschungsvorhaben und Prüfaufträge Methoden und Geräte getestet, verbessert und vor Ort unter Tage eingesetzt. Die hier beschriebenen Verfahren lassen sich auch zu Untersuchungen im Wirtsgestein anwenden.
Mit Beginn der Covid-19 Pandemie und dem damit verbundenen ausschließlichen Lehren im online-Format war die Hoffnung verbunden ein Blended Learning Lehrformat für die Studieeingangsphase ohne viel konzeptionelle Änderungen übertragen zu können. Der Kurs Werkstofftechnik als Grundlagenfach für den Maschinenbau baut sich auf inverted classroom Lehrszenarien auf, deren Lerngrundlage hierfür eigens produzierte und auf das Lernziel abgestimmte Lehrfilme und Lightboard-Vorlesungen darstellen. Im Kontext der Studieneingangsphase bieten audiovisuell stimulierende Lehrfilme umfassende Lernmedien, wenn sie analog der Lerninhalte einem technischen und didaktischen Qualitätsanspruch genügen. In der Praxis des SS2020 und WS2020/21 hat sich gezeigt, dass die Moderation und Durchführung eines online-Kurses sich deutlich von dem eins blended learning-Kurses unterscheidet. Um denselben Lernerfolg bei Studierenden zu erzielen, müs-sen Anforderungen viel genauer und detaillierter verfasst werden, Studierende enger und persönlicher begleitet werden und Lehrfilme und Lernmedien in einen Gesamtzusammenhang gestellt werden. Im Folgenden werden aus persönlicher Erfahrung heraus niederschwellige, zum Teil ungewöhnliche praktische Erfahrungen zur erfolgreichen Umsetzung von Lehrfilm-basierten inverted classroom Lehrszenarien zusammengefasst und im Hinblick auf die online-Lehre bewertet.
Intelligent sensor systems, certified reference materials and instrumental analytical-chemical methods contribute to safety and functionality in hydrogen technologies.
This article gives a brief overview of SensRef activities in the Competence Centre H2Safety@BAM on the issues: Analytical methods for the determination of hydrogen purity, certified reference materials as measurement standards with regard to gas quality (primary calibrators) of BAM, test methods for gas sensor systems to detect hydrogen in air as well as the application of fibre-optic sensor systems to monitor the expansion and ageing behaviour of composite containers in hydrogen technologies.
Gold ist eines der sieben bereits in der Antike bekannten Metalle und wurde wegen seines Glanzes und seiner Seltenheit seit jeher als Tauschmittel und zur Herstellung von Schmuck verwendet. Außerdem ist es leicht zu bearbeiten und weitgehend resistent gegen chemische Einflüsse.
Die Analyse von Gold mit der durch Synchrotronstrahlung angeregten Röntgenfluoreszenzanalyse ist zerstörungsfrei und liefert Informationen über die in der untersuchten Probe vorhandenen chemischen Elemente.
Im Mittelpunkt der hier vorgestellten Untersuchungen an der BAMline stehen Fragen nach der Herkunft, dem Herstellungsprozess und der Zugehörigkeit von Goldfunden. Die verschiedenen Fragestellungen werden anhand einer Reihe von Beispielen erläutert, die vom Wikingerschatz von Hiddensee über die Himmelsscheibe von Nebra bis hin zu Funden aus Ägypten reichen. Darüber hinaus werden die heute am Synchrotron verfügbaren modernen Messmethoden vorgestellt.
Der Vortrag zum Mess- und Prüfverfahren mit verschiedenen Sensortechnologien und Ultraschallwellen beinhaltet die Themen:
Metrologie zur Wasserstoffspeicherung - Euramet-Vorhaben "MefHySto",
Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhälntisses mit Gassensoren, zerstörungsfreie Fehlstellenerkennung mit integriertem Zustandsüberwachungssystem basierend auf geführten Ultraschallwellen zur Lebensdauerüberwachung von Composite-Behältern (Wasserstoffspeicher) sowie faseroptische Sensorik zur Schadenfrüherkennung von Wasserstoffspeichern aufgrund erkennbarer Dehnungsänderungen an Druckbehältern.
Das maschinelle Lernen (ML) wurde erfolgreich zur Lösung vieler Aufgaben in der zerstörungsfreien Prüfung im Bauwesen (ZfPBau) eingesetzt. Allerdings ist die Erstellung von Referenzdaten in den meisten Fällen extrem teuer und daher viel knapper als in anderen Forschungsbereichen. Auch decken die verfügbaren Daten mitunter nur ein einziges Szenario ab, so dass die Leistungsindikatoren oft nicht die tatsächliche Leistung des ML-Modells in der praktischen Anwendung widerspiegeln. Schätzungen, die die Übertragbarkeit von einem Szenario auf ein anderes quantifizieren, sind erforderlich, um dieser Herausforderung gerecht zu werden und den Weg für Anwendungen in der Praxis zu ebnen.
In diesem Beitrag stellen wir Werkzeuge zur Beschreibung der Unsicherheit von ML in neuen ZfPBau-Szenarien vor. Zu diesem Zweck haben wir einen bestehenden Trainingsdatensatz zur Klassifizierung von Korrosionsschäden der Bewehrung in Beton um eine neue Fallstudie erweitert. Die Messungen wurden an großflächigen Betonproben mit eingebauter chloridinduzierter Korrosion des Bewehrungsstahls durchgeführt. Das Experiment simulierte den gesamten Lebenszyklus von chloridinduzierten Sichtbetonbauteilen im Labor. Unser Datensatz umfasst Potenzialfeld- und Radarmessungen. Die einzigartige Fähigkeit, die Schädigung zu überwachen und eine gezielte Korrosion einzuleiten, ermöglichte es, die Daten zu labeln - was für die Konstruktion von ML-Modellen entscheidend ist. Um die Übertragbarkeit zu untersuchen, erweitern wir unser Modell um Metadaten - wie etwa Konstruktionsmerkmale des Prüfkörpers und Umweltbedingungen. Dies erlaubt es, die Veränderung dieser Merkmale in neuen Szenarien mit statistischen Methoden als Unsicherheiten auszudrücken. Wir vergleichen verschiedene auf Stichproben und statistischer Verteilung basierende Ansätze und zeigen, wie diese Methoden eingesetzt werden können, um Wissenslücken von ML-Modellen in der ZfP zu schließen
Radiografische Simulationswerkzeuge wie aRTist, ScorpiusXLab, SimCT oder CIVA CT verwenden analytische Methoden und physikalische Monte-Carlo-Teilchentransportsimulationen, um die Interaktionsprozesse zwischen Röntgenstrahlung und Materie zu simulieren. Die berechneten Projektionen bilden anschließend unter Berücksichtigung einer definierten Scan-Trajektorie die Basis der Simulation einer röntgencomputertomografischen Untersuchung.
Radiografische Simulationswerkzeuge befinden sich in einem stetigen Wandel, beispielsweise durch die Entwicklung neuer Rekonstruktionsmethoden, durch Erweiterung von analytischen Modellen, durch Integration komplexer Trajektorien oder durch Berücksichtigung von prozessbedingten geometrischen Abweichungen. Im laufenden EMPIR-Projekt „AdvanCT“ entsteht deshalb ein „Good Practice Guide“ für die Simulationsumgebung aRTist. Ziel dieses Guides ist es, die mit steigender Komplexität verbundenen Einstiegshürden für Anwender von aRTist zu reduzieren, um damit einen praxisnahen Zugang zur virtuellen Computertomografie zu ermöglichen. Dabei werden anhand von praktisch nachvollziehbaren Beispielen die grundlegenden Mechanismen der Simulationsumgebung erklärt und ein strukturierter Leitfaden zur Simulation röntgencomputertomografischer Untersuchungen mit aRTist vermittelt. In diesem Beitrag werden erste Auszüge des Guides sowie eine Übersicht der weiteren geplanten Themen für die anschließende Diskussion vorgestellt.
Digitaler Zwilling: Verwaltungsschale BBox als Datenablage über den Lebenszyklus einer Brücke
(2021)
Auf dem Weg zur digitalen Brücke existieren bereits erste Lösungen, die den Lebenszyklus einer Brücke abbilden können. Für die Planung, den Bau und den Unterhalt stehen unterschiedlichste Werkzeuge, z. B. BIM, DIN 1076, SIB-Bauwerke, Monitoring etc. zur Verfügung, die jeweils mit unterschiedlichen Datenformaten arbeiten. Für ein intelligentes Erhaltungsmanagement müssen aber alle Daten mit den verschiedenen Datenformaten zusammengeführt, abgelegt und so verwaltet werden können, dass über den gesamten Lebenszyklus einer Brücke die Abbildung eines ganzheitlichen digitalen Zwillings eines Bauwerks möglich ist. Die Autoren haben dafür mit BBox den Prototyp einer Verwaltungsschale (VWS) auf Grundlage von Industrie 4.0 entwickelt. Damit wird das physikalisch-ingenieurtechnische Modell zur Zustandsbewertung der Brücke in den Mittelpunkt gestellt und der gesamte Lebenszyklus einer Brücke kann unabhängig von Datenformaten digital erfasst werden. Da der Aufbau der VWS durch die Granularität optimal strukturiert ist, bietet die Ablage und Einspeisung von Messdaten sowohl die Grundlage eines Live-Monitorings als auch den Grundstein für maschinelles Lernen (ML). Der Datenzugriff via S3-Schnittstelle erleichtert die Entwicklung von eigenen Prognosemodellen mit Informationsmustern (SHIP – Structural Health Information Pattern). Am Beispiel der Heinrichsbrücke Bamberg wird die praktische intelligente Umsetzung des Bauwerksmonitorings inkl. VWS mit Informationsmustern und ML gezeigt.
Warfarin ist seit den 1950er Jahren einer der bekanntesten Gerinnungshemmer. Beim Menschen wird es bis heute zur Vorbeugung von Thrombose und der Behandlung von Vorhofflimmern und Arrhythmie eingesetzt. Doch schon einige Jahre vor der FDA Zulassung (U. S. Food and Drug Administration) als Medikament wurde es zur Bekämpfung von Nagetieren eingesetzt. Bis heute wurde es nur teilweise durch weitaus wirksamere antikoagulante Rodentizide (ARs) der zweiten Generation, sogenannte Superwarfarine, ersetzt. In der Fachliteratur finden sich zahlreiche Beispiele für sekundäre und tertiäre Vergiftung mit ARs bei Wildtieren und anderen Nichtzieltieren. Bisher ist relativ wenig über die Bioakkumulation, Persistenz und Toxizität von ARs und deren Transformationsprodukten (TPs) in der terrestrischen und aquatischen Umwelt, sowie der Nahrungskette bekannt.
Um Einblicke in mögliche Transformations- und Abbauprozesse von Warfarin unter umweltrelevanten Bedingungen zu erhalten und um diese Einflüsse zu simulieren, wurde hierzu eine elektrochemische Reaktorzelle in Kopplung mit einem Massenspektrometer verwendet. So können mögliche Phase-I-Metabolite und sogenannte „oxidation products“ vorausgesagt werden. Hinsichtlich des Verhaltens während der Wasseraufbereitung in Kläranlagen wurden technisch relevante Prozesse wie Chlorung, UV-Bestrahlung und Ozonung in Modellen simuliert, um hier potenzielle Abbauwege und -prozesse aufzuklären. Gebildete Transformationsprodukte wurden daher mittels unterschiedlicher chromatografischer Verfahren getrennt und massenspektrometrisch identifiziert, charakterisiert und verglichen.
Die Alterung bestehender Brückenbauwerke fällt mit dem sich verschlechternden Zustand und zunehmenden Anforderungen an die Bausubstanz zusammen, die eine Folge von steigenden Verkehrszahlen und der Zulassung des Schwerlastverkehrs sind. Der daraus erwachsende Bedarf an Beurteilungen von bestehenden Brücken ist national und international fortwährend groß. Die Grundlage für Nachrechnungen sind die über das System verfügbaren Informationen. Sowohl die rechnerische Zuverlässigkeit eines Tragwerks als auch die Validität der Ergebnisse hängen im Wesentlichen vom Zustand, also von der Qualität und der Relevanz dieser Informationen ab. Die gezielte Messung von gütebewerteten, relevanten Informationen kann die Urteilsfähigkeit des Beurteilenden über die Zuverlässigkeit eines Tragwerks signifikant steigern. Wünschenswert ist die Erhebung derartiger Informationen ohne signifikante Eingriffe in die Bausubstanz.
Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Entwicklung und Erprobung einer Vorgehensweise für die probabilistische Beurteilung von bestehenden Bauwerken mit zerstörungsfrei gemessenen Daten und einer Methodik zum objektiven Nachweis der Eignung von zerstörungsfreien Messverfahren zur Anwendung im Zuge einer Nachrechnung. Herausgestellt wird die Eignung der im Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) publizierten Regeln zur Bewertung der Qualität der gemessenen Informationen, die später im statischen Nachweis verwendet werden sollen. Die Anforderungen an die Basisvariablen, d. h. an die Eingangsgrößen im probabilistischen Nachweis, werden aus den Vorschriften zur Zuverlässigkeitsanalyse mit dem probabilistischen Näherungsverfahren FORM, der First Order Reliability Method, abgeleitet. Darauf basiert die Entwicklung der Schnittstelle zwischen der Messtechnik und der Nachrechnung. Im Kern werden die messdatenbasierten Basisvariablen explizit als Zufallsgrößen bei der Zuverlässigkeitsanalyse berücksichtigt. Die entwickelte Vorgehensweise wird am Beispiel von zwei Spannbetonbrücken und vier Basisvariablen erprobt. In die Nachweise der Biege- und der Querkrafttragfähigkeit sowie in einen Nachweis der Dekompression fließen geometrische Messergebnisse ein, die mithilfe von Radar- und Ultraschallmessungen generiert werden. Ein wichtiger Bestandteil ist die Bildung von Modellen zur Auswertung der Messungen und zur Berechnung der Messergebnisse.
Es wird gezeigt, dass die Einbeziehung der zerstörungsfrei generierten Messergebnisse die Unsicherheit in den Berechnungsmodellen reduzieren und den Grad der Annäherung der Modelle
an die Realität steigern kann. Die Messergebnisse sind zuverlässig und vergleichbar. Umfassende Sensitivitätsanalysen geben Aufschluss über sinnvollerweise zu messende Bauwerksparameter, die einen maßgeblichen Einfluss auf die Tragwerkszuverlässigkeit ausüben. Auf diese Weise wird die Relevanz der Informationen ermittelt. Das Potential derartiger Analysen für die gezielte Planung und Beauftragung von Messungen sowie für die bedarfsgerechte Zuschärfung von initial unzureichenden Berechnungsmodellen erscheint groß. Die messdatenbasierten Modelle können darüber hinaus die Robustheit einer Tragwerksanalyse steigern. Die Berücksichtigung von Messergebnissen ist dann besonders nützlich, wenn zur Beurteilung erforderliche Informationen fehlen oder Zweifel an den verfügbaren Informationen aufgekommen sind. Im besten Fall resultiert daraus die Verlängerung von rechnerischen Restnutzungsdauern, die Steigerung der Verfügbarkeit der Infrastruktur, die Optimierung des Ressourcenverbrauchs und insgesamt eine realitätsnahe Bauwerksbewertung.
Zellen, als Grundeinheit für Organismen, bilden einen wesentlichen Eckpfeiler für das Leben. Die Untersuchung von einzelnen Zellen liefert wertvolle Einblicke in fundamentale Prozesse des Lebens. So können Anomalien auf der Zelleebene Indikatoren für Krankheiten sein und durch eine Analyse früh erkannt werden. Weiterhin kann durch ein tiefgreifendes Verständnis von Vorgängen in Zellen auch gezielt Forschung zu z.B. neuen Medikamenten betrieben werden. Damit können die Wirksamkeit erhöht und die Nebenwirkungen reduziert werden.
The demand for increasing product diversity in the chemical process industry calls for new production processes that enable greater flexibility. Therefore, plants are needed that produce significant quantities for market supply that can be scaled up to several tons per year. Compared to traditional batch processes, intensified continuous production enables not only flexibility but also the production of compounds that are difficult to produce. Custom-designed small-scale reactors significantly improve heat and mass transfer through micro mixing and can improve safety, e.g. in the case of high grade exothermic or high-pressure reactions, and might play an important role for customized, modular production facilities.1 Combined with optimally designed flow cells, compact NMR instruments currently present promising analytical tools for use in flow chemistry applications.2,3 In recent process monitoring applications, the flow cell and the mixing unit are usually separated parts leading to a severe time delay between mixing and first data acquisition.
In this work, we present a comprehensive workflow for the design of a flow cell−mixer combination based on CFD simulation and other design principles.4 Due to the increasing opportunities in additive manufacturing of ceramics, it was possible to realize an optimized SMX-type mixer with a fully integrated NMR flow cell (cf. Fig. 1).
Validation studies exhibited 1H NMR spectra with a quality comparable to common NMR glass tubes. So far, the mixing performance of the system has been evaluated for different mass flow rates within the intended working range of 5–120 seconds region and compared to ideally mixed samples. Thus, the integrated flow cell−static mixer combination can be used for different purposes such as evaluation of fluid properties, equilibration studies, or reaction monitoring of two instantaneously mixed samples.
The ceramic flow cell was additively manufactured and analyzed through x-ray microtomography revealing surface characteristics due to the manufacturing process (cf. Fig. 2). Furthermore, the working range of the whole system was characterized leading to an operational specification for further applications.
In summary, the role of custom-designed components for modular, chemical production, amongst other essential factors like fast development of reliable evaluation models is discussed.
References
[1] Bornemann-Pfeiffer et al., Chem. Ing. Tech. (2021), 93: 1–10
[2] Kern et al., Anal. Bioanal. Chem. (2018) 410: 3349–3360
[3] Kern et al., Anal. Bioanal. Chem. (2019) 411: 3037–3046
[4] Bornemann et al., Ind. Eng. Chem. Res. (2019), 58: 19562−19570
Accurate and quantitative photoluminescence measurements are mandatory for the comparison of different emitter classes and the rational design of the next generation of molecular and nanoscale reporters as well as for most applications relying on their luminescence features in the life and material sciences and nanobiophotonics. In the following, procedures for the determination of the spectroscopic key parameter photoluminescence quantum yield, i.e., the number of emitted per absorbed photons, in the UV/vis/NIR/SWIR are presented including pitfalls and achievable uncertainties and material-specific effects related to certain emitter classes are addressed. Special emphasis is dedicated to luminescent nanocrystals.
Naturwissenschaftliche Belege für die Verwendung von Ägyptisch Blau, dem klassischen Blaupigment der römischen Antike, an frühmittelalterlichen Wandmalereien in Mittel- und Südeuropa sind bisher nur vereinzelt greifbar. Das hier diskutierte monochrom blaue Fragment einer Freskomalerei auf Tünche gehört zum zweiten Kirchenbau von St. Peter ob Gratsch (Südtirol, Norditalien); zumindest der Putzmörtel ist gemäß Radiocarbondatierung im 5. oder 6. Jahrhundert n. Chr. zu verorten. Das flächendeckende Abrastern der Probenoberfläche mittels Ramanmikrospektroskopie vermochte neben dem farbgebenden Cuprorivait (und Pflanzenschwarz aus der Untermalung) 26 begleitende Mineralien bis in den Spurenbereich nachzuweisen. Diese erstaunliche Vielfalt ist nur durch mikrospektroskopische Bildgebung in hoher Ortsauflösung zugänglich, ein solch vertiefter Einblick in die Mineralogie der zugrundeliegenden Rohstoffe als auch Umwandlungsreaktionen während Herstellung, Applikation und Alterung des künstlichen Blaupigmentes also an die Weiterentwicklung der analytischen Verfahren gebunden. Insbesondere die natürlichen Verunreinigungen des Quarzsandes liefern Indizien auf die Produktionsstätte: die beiden Klinopyroxene Augit und Aegirin deuten beispielsweise auf magmatischen Aktivitäten ausgesetzte Ablagerungen (oder auf vulkanische Aktivität bereits im Liefergebiet). Zusammen mit Diopsid und Feldspaten, einschließlich des seltenen Celsian, sind sie der Literatur zufolge charakteristischer Bestandteil von vom Fluss Volturno in den Golf von Gaeta transportierten carbonathaltigen Sedimenten. Im Verein mit der archäologischen Evidenz für die Erzeugung von Ägyptisch Blau in Cumae und Liternum und den übereinstimmenden Ausführungen der beiden römischen Fachschriftsteller Vitruv und Plinius der Ältere spricht dies für ein Fabrikat aus dem Golf von Pozzuoli. Als Kupferquelle wurde angesichts des Nachweises von Chalkosin (und Chalkopyrit) vermutlich ein sulfidisches Kupfererz nach Rosten zu Kupferoxid eingesetzt, als schmelzpunktsenkendes Flussmittel wohl ein gemischt-alkalisches, das heißt eine Mischung von Natrium- und Kaliumsalzen in Form von Pflanzenasche. Zum Teil mit Cuprorivait verwachsene, nicht gänzlich umgesetzte Quarzkristalle bei nur geringsten Spuren von Silikatglas lassen auf eine überwiegende Festkörperreaktion (Festphasensintern) schließen; das Aufschmelzen der Rohstoffe zu Glas dürfte bei der Pigmentsynthese eher eine untergeordnete Rolle gespielt haben.
Active thermography as a nondestructive testing modality suffers greatly from the limitations imposed by the diffusive nature of heat conduction in solids. As a rule of thumb, the detection and resolution of internal defects/inhomogeneities is limited to a defect depth to defect size ratio greater than or equal to one. Earlier, we demonstrated that this classical limit can be overcome for 1D and 2D defect geometries by using photothermal laser-scanning super resolution. In this work we report a new experimental approach using 2D spatially structured illumination patterns in conjunction with compressed sensing and computational imaging methods to significantly decrease the experimental complexity and make the method viable for investigating larger regions of interest.
Zur Charakterisierung von Ultraschallwandlern finden unterschiedliche Methoden und Verfahren Anwendung. Während sich die ISO 22232:2021 verstärkt auf die Charakterisierung von Kontakt- und Tauchtechnikprüfköpfen konzentriert, wird über eine einheitliche Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern noch diskutiert. Durch die unterschiedlichen Herangehensweisen beinhalten Prüfkopf-Datenblätter oft unterschiedliche Prüfkopfparameter und Schallfeldgrößen, was einen direkten Vergleich und eine Applikation im Feld erschwert. So werden bspw. Wandler nach ISO 22232:2021 standardmäßig im Impuls-Echo-Betrieb charakterisiert. Allerdings ist dies nicht auf die in den letzten Jahren entwickelten luftgekoppelten Wandlertechnologien übertragbar, die nur als Sender oder als Empfänger einsetzbar sind. Daher arbeiten aktuell Hersteller, Forschungseinrichtungen und Anwender gemeinsam im Rahmen des Unterausschusses „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ der DGZfP an der Erstellung einer Richtlinie. Diese Richtlinie stellt dabei den Anspruch dar, die bestehende Normung um die luftgekoppelte Prüfung zu erweitern und somit die Vereinheitlichung der Charakterisierung dieser Wandler zu erleichtern.
In diesem Beitrag werden daher verschiedene Methoden der Schallfeldvermessung vorgestellt, untereinander verglichen und ihre Grenzen beschrieben. Abschließend wird auf die besonders herausfordernde Charakterisierung von und mit breitbandigen luftgekoppelten Sendern und Empfängern eingegangen.
Mikroplastik findet sich in Ozeanen, Seen, Flüssen und Bächen. Es kann in unserem Boden, in der Luft und sogar in Organismen nachgewiesen werden. Jedes Jahr werden weltweit Millionen Tonnen freigesetzt. Doch wo und wie landet Mikroplastik in der Umwelt? Und wie können wir diese winzigen Partikel nachweisen?