Chemie und Prozesstechnik
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Das europäische Projekt MefHySto befasst sich mit dem Bedarf an großmaßstäblichen Energiespeichern, die für eine Umstellung der Energieversorgung auf erneuerbare Energien erforderlich sind. Eine solche Speicherung ist entscheidend, um Energie zu Spitzenzeiten zu liefern, wenn die erneuerbaren Energiequellen schwanken. Eine mögliche Lösung für die Energiespeicherung ist der großtechnische Einsatz von Wasserstoff. Die messtechnische Rückführbarkeit in der Energieinfrastruktur für die Wasserstoffspeicherung ist dann von entscheidender Bedeutung und eine bessere Kenntnis der chemischen und physikalischen Eigenschaften von Wasserstoff sowie rückführbare Messungen und validierte Techniken unverzichtbar.
„Made in Germany“ steht für Vertrauen in Qualität und Sicherheit, das auch in der digitalen und grünen Transformation gelten soll. In einer zunehmend digitalisierten Welt muss auch die Qualitätssicherung von Produkten, Prozessen und Dienstleistungen neu gedacht werden. Ziel der Initiative QI-Digital ist es, die bewährte Qualitätsinfrastruktur (QI) noch besser zu machen. Für eine moderne und effiziente Qualitätssicherung. Die zentralen Akteure der deutschen QI haben sich in QI-Digital zusammengeschlossen, um konkrete Lösungen für innovative Anwendungsfälle zu entwickeln. Dabei ist ein ganzheitlicher und praxisbezogener Ansatz wichtig, in dem ein weiter Kreis interessierter Stakeholder aktiv eingebunden wird.
Im Kurzvortrag wird die Initiative, inkl. ihrer Akteure, Ziele, Projekte und Beteiligungsmöglichkeiten vorgestellt.
Im Rahmen des EU-Projekts „CONSENS – Integrated Control and Sensing“ wurde ein vollautomatisiertes, gemäß Atmosphère-Explosibles(ATEX)-Regeln zertifiziertes Analysatormodul auf Basis eines kommerziellen Benchtop-Kernspinresonanzspektrometers (Engl. nuclear magnetic resonance, NMR) entwickelt und im Umfeld einer modularen containerbasierten Produktionsanlage validiert. Auf Basis der gewonnenen Daten konnten sowohl eine iterative Optimierung der Prozessparameter erfolgen als auch Referenzdaten für die Kalibrierung eines Nahinfrarot-Spektrometers gewonnen werden.
Mehrere Aspekte wurden im Hinblick auf die Standardisierung eines geeigneten Verfahrens für die Analyse sehr flüchtiger organischer Verbindungen (VVOCs) untersucht. Die Verwendung gasförmiger Standards ist notwendig und es wurde ein stabiles Standardgasgemisch aus 60 Substanzen erfolgreich erzeugt und auf Stabilität und Reaktivität überprüft. Die Eignungsuntersuchung verschiedener Chromatographiesäulen ergab, dass PLOT-Säulen (Porous Layer Open Tubular) für die VVOC-Analytik gut geeignet sind. Für die 60 Analyten wurden Wiederfindungsraten auf mehreren Adsorbenzien und deren Kombinationen bestimmt. Dabei zeigte eine Kombination aus einem graphitierten Ruß und einem Kohlenstoff-Molekularsieb hervorragende Ergebnisse für alle Zielkomponenten. Nachteilig an Kohlenstoff-Molekularsieben ist, dass sie Wasser adsorbieren, was die Analyse beeinträchtigen kann. Zur Wasserentfernung wurden verschiedene Optionen wie das Trockenspülen oder der Einsatz eines Trocknungssystems untersucht.
Zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern werden mehrere verschiedene Methoden und Verfahren angewendet. Durch die unterschiedlichen Herangehensweisen werden oft unterschiedliche Prüfkopfpara-meter und Schallfeldgrößen ermittelt, was einen direkten Vergleich von Datenblättern erschwert. Für die Charakterisierung von Kontakt- und Tauchtechnikprüfköpfen hat sich ISO 22232-2:2021 bereits etabliert, allerdings ist diese Norm nicht auf die luftgekoppelten Wandlertechnologien direkt übertragbar. Daher erkannten Hersteller, Forschungseinrichtungen und Anwender den Bedarf an einer Richtlinie zur einheitlichen Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern. Gemeinsam arbeiten sie aktuell im Rahmen des Unterausschusses „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ der DGZfP an der Erstellung einer solcher Richtlinie mit dem Anspruch, die bestehende Normung um die luftgekoppelte Prüfung zu erweitern und somit die Vereinheitlichung der Charakterisierung dieser Wandler zu erleichtern.
In diesem Beitrag wird ein Überblick über den geplanten Inhalt der Richtlinie und über die Methoden zur akustischen Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern gegeben. Insbesondere werden verschiedene Methoden der Ermittlung von wichtigen Wandlerparametern wie z.B. Empfindlichkeit, Mittenfrequenz, Bandbreite, Fokusgröße und Fokusabstand dargestellt und verglichen.
Zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern werden mehrere verschiedene Methoden und Verfahren angewendet. Durch die unterschiedlichen Herangehensweisen werden oft unterschiedliche Prüfkopfpara-meter und Schallfeldgrößen ermittelt, was einen direkten Vergleich von Datenblättern erschwert. Für die Charakterisierung von Kontakt- und Tauchtechnikprüfköpfen hat sich ISO 22232-2:2021 bereits etabliert, allerdings ist diese Norm nicht auf die luftgekoppelten Wandlertechnologien direkt übertragbar. Daher erkannten Hersteller, Forschungseinrichtungen und Anwender den Bedarf an einer Richtlinie zur einheitlichen Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern. Gemeinsam arbeiten sie aktuell im Rahmen des Unterausschusses „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ der DGZfP an der Erstellung einer solcher Richtlinie mit dem Anspruch, die bestehende Normung um die luftgekoppelte Prüfung zu erweitern und somit die Vereinheitlichung der Charakterisierung dieser Wandler zu erleichtern.
In diesem Beitrag wird ein Überblick über den geplanten Inhalt der Richtlinie und über die Methoden zur akustischen Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern gegeben. Insbesondere werden verschiedene Methoden der Ermittlung von wichtigen Wandlerparametern wie z.B. Empfindlichkeit, Mittenfrequenz, Bandbreite, Fokusgröße und Fokusabstand dargestellt und verglichen.
Die passive Probenahme von VOC (Volatile Organic Compounds) mit Tenax® TA und Thermodesorption GC/MS Analytik ist eine einfache, kosteneffiziente und repräsentative Methode zur Bestimmung der VOC-Konzentrationen in der Innenraumluft. In der Theorie ist die Stoffaufnahme in den Passivsammler nur abhängig vom Diffusionskoeffizienten der Substanz in Luft und der Geometrie des Sammlers (ideale Adsorption). Um sie zu charakterisieren, wird die Aufnahmerate (UR), definiert als Quotient der Massenaufnahme und dem Produkt aus Konzentration und Expositionszeit, verwendet. Viele effektive Aufnahmeraten (UR,eff) unterscheiden sich beträchtlich von idealen (theoretischen) Werten (UR,id). Literaturwerte sind in nationalen und internationalen Normen lediglich für bestimmte Expositionszeiten vorgegeben, während detaillierte Informationen über den zugehörigen Konzentrationsbereich fehlen. Außerdem ist die Anzahl der insgesamt in der Literatur beschriebenen Substanzen begrenzt. Das Ziel der vorgestellten Studie ist es diesen Fundus an Aufnahmeraten zu begutachten und zu prüfen und ihn durch die Bestimmung eigener qualitätsgesicherter Laborwerte zu ergänzen. Die bestimmten Aufnahmeraten werden als akkurat bezüglich ihrer relativen Standardabweichung und Vergleichbarkeit zu Literaturwerten betrachtet und können für Expositionszeiten von 7 Tagen bei Konzentrationen von 50 100 µg/m³ (ca. 100 300 ppm min) empfohlen werden. Die Sieben Tage Aufnahmeraten aus ISO16017 2 und ASTM D6196 sind nicht generell für diesen Zweck geeignet, wie exemplarisch für Benzol gezeigt wurde.
Mit der Bezeichnung Hinterglasmalerei wird allgemein der Begriff der Glasmalerei assoziiert. Auch wenn in beiden Fällen Glas das Trägermaterial ist, bezeichnet Hinterglasmalerei jedoch eine völlig andere Technik. Während bei der Glasmalerei die Farben auf den Bildträger eingebrannt werden, handelt es sich bei der Hinterglasmalerei um eine Kaltmalerei. Selbsttrocknende Farben werden auf die Rückseite der Glastafel aufgetragen, zuweilen wird die Malweise durch aufwendige Veredelungstechniken ergänzt. Mehr und mehr rückt diese Technik, die materialtechnologisch zwischen Tafelmalerei und Glasmalerei zu verorten ist, in den Blickwinkel einer interessierten Öffentlichkeit, wie dies eine zunehmende Anzahl verschiedener Ausstellungen zur Hinterglasmalerei belegen. Die vorliegende Publikation beschäftigt sich in erster Linie mit kunsttechnologischen und materialanalytischen Aspekten der Hinterglasmalerei und ermöglicht tiefe Einblicke in die künstlerische Arbeitsweise und in die Verwendung unterschiedlichster Materialien.
Der Vortag berichtet über zwei Forschungsprojekte KALLUP (Vorrichtung zur Charakterisierung und Kalibrierung von luftgekoppelten Prüfköpfen) und PALUP (Phased-Array-Technik für Luftultraschall-Prüfungen). Projektpartner sind die BAM in Berlin und Hillger NDT. Die Phased-Array-Technik ermöglicht bekanntermaßen eine wesentlich flexiblere Anpassung der Ultraschallprüftechnik an unterschiedliche Prüfaufgaben als die klassische einkanalige Prüftechnik. Um diese Flexibilität auch bei berührungslosen Verfahren wie der Ankopplung über Luft zu erreichen, arbeiten die Partner BAM und Hillger NDT intensiv auf dem Gebiet. Entwickelt wurde ein achtkanaliger thermoakustischer Wandler, der als breitbandiger Phased-Array-Sender eingesetzt wird. Das Ziel im PALUP-Projekt ist die Entwicklung eines Phased-Array-Demonstrators mit Luftankopplung, wobei als Sender und Empfänger Sensoren aus zellulären Kunststoffmaterialien eingesetzt werden.
Die Arrays erlauben durch das Umschalten der Elemente ein elektronisches Scannen, elektronisches Schwenken des Einschallwinkels und elektronisches Fokussieren, was bisher nur mit der Phased-Array-Technik mit Koppelmitteln möglich ist. Die Teilziele der BAM sind: die Entwicklung des Layouts für Array-Sender und -Empfänger, Auswahl des zellulären Kunststoffs für den Wandlerbau, Konzept und Bau des Sende- und Empfangssensors sowie die Charakterisierung der Sensoren.
Die Teilziele von Hillger NDT sind: die Konzipierung der Prüfstrategie, Konzept und Bau der mehrkanaligen Sendetechnik, Konzept und Bau der mehrkanaligen Empfangstechnik, Entwicklung der Software für Datenerfassung.
Robotergeführte Ultraschallprüfung von Gasturbinenschaufeln mit adaptiver TFM im ZfP 4.0-Umfeld
(2022)
Leit- und Laufschaufeln stationärer Gasturbinen sind im Betrieb anspruchsvollen Bedingungen ausgesetzt. Die Prüfung, Wartung und Reparatur der hochbelasteten Teile sind notwendig, um Sicherheit und Effizienz über längere Zeiträume zu gewährleisten. Eine der in diesem Prozess angewandten Methoden ist die Ultraschallprüfung.
Im Zuge der fortschreitenden Digitalisierung ist es das Ziel des Projektes MRO 2.0, den Aufbereitungsvorgang um digitale Prozesse zu erweitern und somit zu modernisieren. Eine der Aufgaben ist es, dabei anstelle der konventionellen Ultraschallprüfung eine Array-Technik mit rekonstruierenden Verfahren einzusetzen und eine automatisierte, digital eingebundene Methode im Rahmen von ZfP 4.0 zu entwickeln.
Um die Ist-Geometrie der Oberfläche und die verbleibende Wanddicke flächendeckend an den Turbinenschaufeln zu bestimmen, wird ein adaptives TFM Verfahren (Total Focusing Method) in Tauchtechnik eingesetzt, welches die Brechung der Schallwellen an der Grenzfläche zum Prüfkörper in der Rekonstruktion berücksichtigt. In der hierfür entwickelten Prüfanlage führt ein Roboterarm einen Array-Prüfkopf und scannt das Bauteil normal zur inspizierten Oberfläche. Somit kann ein 3D-Modell des Ist Zustandes des zu prüfenden Bauteils erstellt werden.
Spezielle Herausforderungen an die Aufgabe stellen die komplexe Geometrie des Prüfobjektes sowie dessen geringe und ortsabhängige Wanddicke dar. Ein weiterer Fokus liegt auf der Optimierung der Prüfparameter, Verbesserung der Prüfgeschwindigkeit sowie der Zuverlässigkeit der Methode.
In diesem Beitrag werden die während des Projektes entwickelte Methode und die im zweiten Projektjahr erarbeiteten Ergebnisse vorgestellt, mit dem Schwerpunkt auf die entwickelten Rekonstruktionsalgorithmen und den Versuchsaufbau.
Das Bauwesen erfordert sehr hohe Flächenleistungen, so dass der physische Kontakt zur Oberfläche möglichst vermieden werden sollte, um eine hohe Verfahrgeschwindigkeit der Sensoren zu gewährleisten. Andererseits weisen luftgekoppelte, membranbasierte Aktuatoren durch den Impedanzsprung sehr hohe Verluste auf. Daher stellt das schnelle berührungslose Ultraschallmessen immer noch eine ungelöste Herausforderung im Bauwesen dar.
Die Thermo Extraktion Desorption Gas Chromatograpie Massen Spektrometrie (TED-GC/MS) ist ein schnelles thermoanalytisches Verfahren zur Bestimmung von Gehalten an Mikroplastik (MP). Die Kombination aus teils schwerflüchtigen Analyten und Kältebrücken führt zu Memory-Effekten, denen u.a. durch häufige Blindwertmessungen begegnet werden muss. Reduzierte Probedurchsätze sind die Folge. Um Messergebnisse abzusichern und den Gerätestatus bei gleichzeitig hoher Messleistung überwachen zu können, wurde die sequentielle Standardmethode überarbeitet.
Die zerstörungsfreie Prüfung von metallischen Bauteilen hergestellt mit additiver Fertigung (Additive Manufacturing - AM) gewinnt zunehmend an industrieller Bedeutung. Grund dafür ist die Feststellung von Qualität, Reproduzierbarkeit und damit auch Sicherheit für Bauteile, die mittels AM gefertigt wurden. Jedoch wird noch immer ex-situ geprüft, wobei Defekte (z.B. Poren, Risse etc.) erst nach Prozessabschluss entdeckt werden. Übersteigen Anzahl und/oder Abmessung die vorgegebenen Grenzwerte für diese Defekte, so kommt es zu Ausschuss, was angesichts sehr langer Bauprozessdauern äußerst unrentabel ist. Eine Schwierigkeit ist dabei, dass manche Defekte sich erst zeitverzögert zum eigentlichen Materialauftrag bilden, z.B. durch thermische Spannungen oder Schmelzbadaktivitäten. Dementsprechend sind reine Monitoringansätze zur Detektion ggf. nicht ausreichend.
Daher wird in dieser Arbeit ein Verfahren zur aktiven Thermografie an dem AM-Prozess Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) untersucht. Das Bauteil wird mit Hilfe des defokussierten Prozesslasers bei geringer Laserleistung zwischen den einzelnen gefertigten Lagen unabhängig vom eigentlichen Bauprozess erwärmt. Die entstehende Wärmesignatur wird ort- und zeitaufgelöst durch eine Infrarotkamera erfasst. Durch diese der Lagenfertigung nachgelagerte Prüfung werden auch zum Bauprozess zeitversetzte Defektbildungen nachweisbar.
In dieser Arbeit finden die Untersuchungen als Proof-of-Concept, losgelöst vom AM-Prozess, an einem typischen metallischen Testkörper statt. Dieser besitzt eine Nut als oberflächlichen Defekt. Die durchgeführten Messungen finden an einer eigens entwickelten L-PBF-Forschungsanlage innerhalb der Prozesskammer statt. Damit wird ein neuartiger Ansatz zur aktiven Thermografie für L-PBF erforscht, der eine größere Bandbreite an Defektarten auffindbar macht. Der Ansatz wird validiert und Genauigkeit sowie Auflösungsvermögen geprüft. Eine Anwendung am AM-Prozess wird damit direkt forciert und die dafür benötigten Zusammenhänge werden präsentiert.
Die zerstörungsfreie Prüfung von metallischen Bauteilen hergestellt mit additiver Fertigung (Additive Manufacturing - AM) gewinnt zunehmend an industrieller Bedeutung. Grund dafür ist die Feststellung von Qualität, Reproduzierbarkeit und damit auch Sicherheit für Bauteile, die mittels AM gefertigt wurden. Jedoch wird noch immer ex-situ geprüft, wobei Defekte (z.B. Poren, Risse etc.) erst nach Prozessabschluss entdeckt werden. Übersteigen Anzahl und/oder Abmessung die vorgegebenen Grenzwerte für diese Defekte, so kommt es zu Ausschuss, was angesichts sehr langer Bauprozessdauern äußerst unrentabel ist. Eine Schwierigkeit ist dabei, dass manche Defekte sich erst zeitverzögert zum eigentlichen Materialauftrag bilden, z.B. durch thermische Spannungen oder Schmelzbadaktivitäten. Dementsprechend sind reine Monitoringansätze zur Detektion ggf. nicht ausreichend.
Daher wird in dieser Arbeit ein Verfahren zur aktiven Thermografie an dem AM-Prozess Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) untersucht. Das Bauteil wird mit Hilfe des defokussierten Prozesslasers bei geringer Laserleistung zwischen den einzelnen gefertigten Lagen unabhängig vom eigentlichen Bauprozess erwärmt. Die entstehende Wärmesignatur wird ort- und zeitaufgelöst durch eine Infrarotkamera erfasst. Durch diese der Lagenfertigung nachgelagerte Prüfung werden auch zum Bauprozess zeitversetzte Defektbildungen nachweisbar.
In dieser Arbeit finden die Untersuchungen als Proof-of-Concept, losgelöst vom AM-Prozess, an einem typischen metallischen Testkörper statt. Dieser besitzt eine Nut als oberflächlichen Defekt. Die durchgeführten Messungen finden an einer eigens entwickelten L-PBF-Forschungsanlage innerhalb der Prozesskammer statt. Damit wird ein neuartiger Ansatz zur aktiven Thermografie für L-PBF erforscht, der eine größere Bandbreite an Defektarten auffindbar macht. Der Ansatz wird validiert und Genauigkeit sowie Auflösungsvermögen geprüft. Eine Anwendung am AM-Prozess wird damit direkt forciert und die dafür benötigten Zusammenhänge werden präsentiert.
Zur Simulation des Schallfeldes von beliebig geformten konventionellen Schallquellen existieren viele Ansätze (EFIT, GPSS). Sie alle basieren auf der Annahme eines monochromatischen akustischen Signals, was meist eine gültige Annäherung darstellt. Allerdings sind bei thermoakustischen Quellen aufgrund ihrer Funktionsweise und der hohen Bandbreite viele der existierenden Ansätze nicht direkt anwendbar und können Beobachtungen bei der Vermessung von thermoakustischen Wandlern nicht vollständig abbilden und erklären.
In diesem Beitrag wurde die bekannte Methode der generalisierten Punktquellensynthese (GPSS) für die Berechnung von Schallfeldern von thermoakustischen Schallquellen angewendet. Dabei gehen zahlreiche Parameter wie die Dicke und Geometrie der leitfähigen Schicht, Krümmung des Substrats, sowie die Signalform der Anregung in die Simulation ein. Neu an dem präsentierten Ansatz ist die Abweichung von der üblichen monochromatischen Annäherung und die Berücksichtigung der großen Bandbreite von thermoakustischen Wandlern. Für die Validierung der Simulationen wurden Schallfelder von Quellen mit bekannter Anregung und Geometrie breitbandig durch ein optisches Mikrofon vermessen.
Seit Jahren stellt die luftgekoppelte Ultraschallprüfung eine etablierte Alternative zur konventionellen Prüfung von Leichtbaukomponenten aus den Bereichen Luft- und Raumfahrt sowie Automotive dar. Im Gegenteil zur flüssigkeitsgekoppelten Prüfung in Kontakt oder im Tauchbecken ist sie weniger invasiv und bietet daher zeitliche und finanzielle Anreize.
Normalerweise wird die luftgekoppelte Prüfung mit Einzelelementschwingern in Durchschallung realisiert, wohingegen die Gruppenstrahlertechnik bereits Industriestandard im Bereich der Kontakttechnik darstellt. Die damit verbundenen Vorteile wie die aktive Fokussierung oder, die gezielte Manipulation des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, finden im Bereich der luftgekoppelten Prüfung dabei noch wenig Anwendung.
Im Rahmen dieses Beitrags stellen wir die ersten Zwischenergebnisse des geförderten Projektes „PALUP – Phased- Array-Technik für Luftultraschall-Prüfungen“ vor. Ziel des Projektes ist die Entwicklung von Mehrelementschwingern auf Basis von zellulären Kunststoffen, die Entwicklung einer dedizierten Pulserstufe im Kilovoltbereich, sowie die nötige rauscharme messtechnische Auswertung jedes Einzelelements.
Zur Simulation des Schallfeldes von beliebig geformten konventionellen Schallquellen existieren viele Ansätze (EFIT, GPSS). Sie alle basieren auf der Annahme eines monochromatischen akustischen Signals, was meist eine gültige Annäherung darstellt. Allerdings sind bei thermoakustischen Quellen aufgrund ihrer Funktionsweise und der hohen Bandbreite viele der existierenden Ansätze nicht direkt anwendbar und können Beobachtungen bei der Vermessung von thermoakustischen Wandlern nicht vollständig abbilden und erklären.
In diesem Beitrag wurde die bekannte Methode der generalisierten Punktquellensynthese (GPSS) für die Berechnung von Schallfeldern von thermoakustischen Schallquellen angewendet. Dabei gehen zahlreiche Parameter wie die Dicke und Geometrie der leitfähigen Schicht, Krümmung des Substrats, sowie die Signalform der Anregung in die Simulation ein. Neu an dem präsentierten Ansatz ist die Abweichung von der üblichen monochromatischen Annäherung und die Berücksichtigung der großen Bandbreite von thermoakustischen Wandlern. Für die Validierung der Simulationen wurden Schallfelder von Quellen mit bekannter Anregung und Geometrie breitbandig durch ein optisches Mikrofon vermessen.
Seit Jahren stellt die luftgekoppelte Ultraschallprüfung eine etablierte Alternative zur konventionellen Prüfung von Leichtbaukomponenten aus den Bereichen Luft- und Raumfahrt sowie Automotive dar. Im Gegenteil zur flüssigkeitsgekoppelten Prüfung in Kontakt oder im Tauchbecken ist sie weniger invasiv und bietet daher zeitliche und finanzielle Anreize.
Normalerweise wird die luftgekoppelte Prüfung mit Einzelelementschwingern in Durchschallung realisiert, wohingegen die Gruppenstrahlertechnik bereits Industriestandard im Bereich der Kontakttechnik darstellt. Die damit verbundenen Vorteile wie die aktive Fokussierung oder, die gezielte Manipulation des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, finden im Bereich der luftgekoppelten Prüfung dabei noch wenig Anwendung.
Im Rahmen dieses Beitrags stellen wir die ersten Zwischenergebnisse des geförderten Projektes „PALUP – Phased- Array-Technik für Luftultraschall-Prüfungen“ vor. Ziel des Projektes ist die Entwicklung von Mehrelementschwingern auf Basis von zellulären Kunststoffen, die Entwicklung einer dedizierten Pulserstufe im Kilovoltbereich, sowie die nötige rauscharme messtechnische Auswertung jedes Einzelelements.
Im Rahmen des EMPIR-Projektes NanoXSpot (Nanometre X-Ray Focal Spot Measurement) werden rückführbare Messverfahren zur Bestimmung der Brennfleckgröße und -form von Röntgenröhren mit Submikrometerauflösung (100 nm – 20 µm) entwickelt, die die Grundlage für die Erarbeitung eines Standardentwurfes bilden. Der Standardentwurf wird bei CEN TC 138 (Non-destructive testing) WG 1 (Radiographic testing) eingereicht und mit ISO und ASTM harmonisiert. Zur Untersuchung der entwickelten Methoden (Brennfleck-CT, Fit-Prozedur für Strichgruppenkörper) und des im Projekt NanoXSpot neu entworfenen Testkörpers, NxS, wurde ein Ringversuch durchgeführt. Dabei wurde sowohl der angestrebte Überlappungsbereich mit EN 12543 Teil 5 (Messung der effektiven Brennfleckgröße von Mini- und Mikrofokus-Röntgenröhren) und ASTM E 2903 (Standard Test Method for Measurement of the Effective Focal Spot Size of Mini and Micro Focus X-ray Tubes) für Brennflecke >5 µm als auch Brennflecke <5 µm untersucht. Im Mittelpunkt standen dabei Stabilität und Wiederholbarkeit der entwickelten Methoden zur Bestimmung der Brennfleckgröße. In diesem Beitrag werden die Ergebnisse des durchgeführten Ringversuches vorgestellt und diskutiert, um Schlussfolgerungen und Empfehlungen für die Vorbereitung eines erweiterten Ringversuchs mit Partnern und Stakeholdern abzuleiten.
Es werden Ergebnisse von 1H-NMR-Relaxometrie-Messungen an Salzbeton und einem alkali-aktivierten Material, die im Rahmen des Themenfeldprojektes Seal Waste Safe durchgeführt werden, vorgestellt. Dabei wird die zeitliche Entwicklung von ausgewählten Merkmalen der ermittelten T2-Relaxationszeitenverteilungen während der Hydratation betrachtet. Als Referenz zur Identifikation von charakteristischen Hydratationsereignissen dienen der Vicat-Nadeleindringversuch und Wärmeflusskalorimetrie.
Im Jahre 2011 wurde in Deutschland nach 50 Jahren der Ausstieg aus der kommerziellen Kernenergie beschlossen. Fünf Jahre später war Deutschland mit 80.000 GWh immer noch unter den zehn größten Atomstromproduzenten. Im darauffolgenden Jahr wurden weltweit 2.500.000 GWh Atomstrom produziert. Durch die Atomstromproduktion fallen große Mengen an radioaktiven Reststoffen an, die bis zu mehrere tausend Jahre für einen vollständigen Abbau benötigen. Aus dieser Problematik geht die Debatte über den Verbleib der Reststoffe hervor. Die Endlagerung in tiefen Gesteinsschichten ist eine Lösung für das Problem. Voraussetzung ist hierbei allerdings die Gewährleistung eines dauerhaften Schutzes vor ionisierender Strahlung, die durch Verschlüsse der tiefen Gesteinsschichten in Form von Verschlussbauwerken erzielt werden sollen. Es gilt die bauliche Integrität sowie die Dichtwirkung der Verschlussbauwerke dauerhaft zu überwachen und zu prüfen, um eine langfristige Verzögerung der Radionuklidfreisetzung zu gewährleisten.
Nach einer kurzen Einführung in die Schallemissionsprüfung und -Analyse wird ein Versuchsstand vorgestellt, der im Rahmen des Themenfeldprojektes Seal Waste Safe installiert wurde. Schwerpunkt des Vortrages sind die Schallemissionsmessungen an einem 150 l Demonstrator aus Salzbeton und einem weiteren aus alkali-aktiviertem Material. Neben der konventionellen Schallemissionsanaylse mit Aktivitäts- und Intensitätsparametern der Zeitsignale, werden auch frequenzbasierte Parameter zur Analyse andiskutiert.
Die Integrität der Verstärkungsfasern in Komposit-Zahnstiften ist entscheidend für die Biegefestigkeit und die langfristige Haftung am Zement in den Wurzelkanälen. Es wurde vermutet, dass die Integrität von glasfaserverstärkten Zahnstiften durch das Beschleifen während der zahnmedizinischen Behandlung beeinträchtigt wird. Eine Beschädigung der Fasern führt zu einer erheblichen strukturellen Schwächung über den gesamten Stiftdurchmesser. Glasfragmente, die durch den Kontakt mit dem Zahnbohrer entstehen, können sich vom Stift lösen und die Haftfähigkeit erheblich verringern. Mit Hilfe hochauflösender Synchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR) konnte das Ausmaß der Schäden zuverlässig identifiziert und charakterisiert werden.
Dazu wurden die Glasfaserstifte sowohl im Herstellungszustand als auch nach der Bearbeitung mit einem Diamantbohrer untersucht. Die Datensätze wurden zur Visualisierung und Quantifizierung der morphologischen Charakteristika intakter und durch das Beschleifen beschädigter Regionen analysiert. Sie zeigen Schäden im bearbeiteten Bereich (z. B. Brüche, Splitter und Risse) sowie herstellungsbedingte Inhomogenitäten der Fasern mit einer signifikanten Zunahme der inneren Oberflächen in Probenregionen, die durch das Beschleifen beschädigt wurden.
Die Integrität der Verstärkungsfasern in Komposit-Zahnstiften ist entscheidend für die Biegefestigkeit und die langfristige Haftung am Zement in den Wurzelkanälen. Es wurde vermutet, dass die Integrität von glasfaserverstärkten Zahnstiften durch das Beschleifen während der zahnmedizinischen Behandlung beeinträchtigt wird. Eine Beschädigung der Fasern führt zu einer erheblichen strukturellen Schwächung über den gesamten Stiftdurchmesser. Glasfragmente, die durch den Kontakt mit dem Zahnbohrer entstehen, können sich vom Stift lösen und die Haftfähigkeit erheblich verringern. Mit Hilfe hochauflösender Synchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR) konnte das Ausmaß der Schäden zuverlässig identifiziert und charakterisiert werden.
Dazu wurden die Glasfaserstifte sowohl im Herstellungszustand als auch nach der Bearbeitung mit einem Diamantbohrer untersucht. Die Datensätze wurden zur Visualisierung und Quantifizierung der morphologischen Charakteristika intakter und durch das Beschleifen beschädigter Regionen analysiert. Sie zeigen Schäden im bearbeiteten Bereich (z. B. Brüche, Splitter und Risse) sowie herstellungsbedingte Inhomogenitäten der Fasern mit einer signifikanten Zunahme der inneren Oberflächen in Probenregionen, die durch das Beschleifen beschädigt wurden.
Für die aktive Thermografie als zerstörungsfreie Prüfmethode galt lange Zeit die Faustformel, dass die Auflösung interner Defekte/Inhomogenitäten auf ein Verhältnis von Defekttiefe/Defektgröße ≤ 1 beschränkt ist. Die Ursache hierfür liegt in der diffusiven Natur der Wärmeleitung in Festkörpern. Sogenannte Super-Resolution-Ansätze erlauben seit Kurzem die Überwindung dieser physikalischen Grenze um ein Vielfaches. Damit ergibt sich die attraktive Möglichkeit die Thermografie von einem rein oberflächensensitiven Prüfverfahren hin zu einem Verfahren mit verbesserter Tiefenreichweite zu entwickeln. Wie weit diese Entwicklung getrieben werden kann, ist Gegenstand aktueller Forschung.
Wir konnten bereits zeigen, dass diese klassische Grenze für 1D- und 2D-Defektgeometrien mit Hilfe des Abscannens des Prüfkörpers mittels einzelner Laserspots und der anschließenden Anwendung von photothermischer Super-Resolution-Rekonstruktion überwunden werden kann. Bei dieser Methode wird eine Kombination aus sequenzieller räumlich strukturierter Beleuchtung und numerischen Optimierungsmethoden eingesetzt. Dies geschieht allerdings auf Kosten der experimentellen Komplexität, die zu einer langen Messdauer, großen Datensätzen und langwieriger numerischer Auswertung führt.
In dieser Arbeit berichten wir über einen neuen experimentellen Ansatz, bei dem räumlich strukturierte 2D-Beleuchtungsmuster in Verbindung mit Compressed-Sensing und Computational-Imaging-Methoden verwendet werden, um die experimentelle Komplexität deutlich zu verringern und die Methode für die Untersuchung größerer Prüfflächen nutzbar zu machen.
Der experimentelle Ansatz basiert dabei auf der wiederholten (blinden) photothermischen Anregung mit räumlich strukturierten 2D-Mustern unter Verwendung moderner Projektortechnik und eines Hochleistungslasers. In der anschließenden numerischen Rekonstruktion werden mehrere Messungen unter Ausnutzung der Joint-Sparsity der Defekte innerhalb des Prüfkörpers mittels nichtlinearer konvexer Optimierungsmethoden kombiniert. Als Ergebnis kann eine 2D-sparse Defekt-/Inhomogenitätskarte erstellt werden.
Für die aktive Thermografie als zerstörungsfreie Prüfmethode galt lange Zeit die Faustformel, dass die Auflösung interner Defekte/Inhomogenitäten auf ein Verhältnis von Defekttiefe/Defektgröße ≤ 1 beschränkt ist. Die Ursache hierfür liegt in der diffusiven Natur der Wärmeleitung in Festkörpern. Sogenannte Super-Resolution-Ansätze erlauben seit Kurzem die Überwindung dieser physikalischen Grenze um ein Vielfaches. Damit ergibt sich die attraktive Möglichkeit die Thermografie von einem rein oberflächensensitiven Prüfverfahren hin zu einem Verfahren mit verbesserter Tiefenreichweite zu entwickeln. Wie weit diese Entwicklung getrieben werden kann, ist Gegenstand aktueller Forschung.
Wir konnten bereits zeigen, dass diese klassische Grenze für 1D- und 2D Defektgeometrien mit Hilfe des Abscannens des Prüfkörpers mittels einzelner Laserspots und der anschließenden Anwendung von photothermischer Super-Resolution-Rekonstruktion überwunden werden kann. Bei dieser Methode wird eine Kombination aus sequenzieller räumlich strukturierter Beleuchtung und numerischen Optimierungsmethoden eingesetzt. Dies geschieht allerdings auf Kosten der experimentellen Komplexität, die zu einer langen Messdauer, großen Datensätzen und langwieriger numerischer Auswertung führt.
In dieser Arbeit berichten wir über einen neuen experimentellen Ansatz, bei dem räumlich strukturierte 2D-Beleuchtungsmuster in Verbindung mit Compressed-Sensing und Computational-Imaging-Methoden verwendet werden, um die experimentelle Komplexität deutlich zu verringern und die Methode für die Untersuchung größerer Prüfflächen nutzbar zu machen.
Der experimentelle Ansatz basiert dabei auf der wiederholten (blinden) photothermischen Anregung mit räumlich strukturierten 2D-Mustern unter Verwendung moderner Projektortechnik und eines Hochleistungslasers. In der anschließenden numerischen Rekonstruktion werden mehrere Messungen unter Ausnutzung der Joint-Sparsity der Defekte innerhalb des Prüfkörpers mittels nichtlinearer konvexer Optimierungsmethoden kombiniert. Als Ergebnis kann eine 2D-sparse Defekt-/Inhomogenitätskarte erstellt werden.
Digitalisierung in der Konformitätsbewertung - Einblicke aus unserer internationalen QI-FoKuS-Studie
(2022)
Die Präsentation enthält Informationen zur internationalen Studie der BAM zum Thema Digitalisierung in der Konformitätsbewertung, insbesondere erste Ergebnisse aus Deutschland. Sie zeigt u.a. die digitale Reife der teilnehmenden Prüflaboratorien und Zertifizierungsstellen sowie technologische Trends.
Im Vergleich zu anderen Proteinen ist die Identifizierung von Antikörpern anhand ihrer Sequenz zum Beispiel mittels "peptide mass fingerprinting" schwierig. Da die Sequenzinformation eines Antikörpers aufgrund der hypersomatischen Mutation während der Affinitätsreifung nicht im Genom eines Organismus gespeichert ist, kann die Aminosäuresequenz nicht auf einfachem Weg der DNA-Sequenzierung gewonnen werden. Das ist nur in seltenen Fällen möglich, wenn dem Endanwender der Zellklon der Antikörper-produzierenden Zelle zugänglich ist. Eine Sequenzierung auf Protein-Ebene ist sehr aufwändig und teuer und wird daher fast nie für die Charakterisierung von analytischen Antikörpern verwendet. Der Mangel an Validierung dieser analytischen Antikörper, die bei Experimenten verwendeten werden, löst aber eine Reihe Probleme aus, die die Wiederholbarkeit dieser Experimente schwierig und in einigen Fällen unmöglich macht. Das sorgt jährlich für verschwendete Forschungsgelder in Milliardenhöhe und hindert den wissenschaftlichen Fortschritt.
Ziel der vorliegenden Arbeit war die Entwicklung einer einfachen und schnellen Methode, die es trotzdem ermöglicht, die Identifikation von Antikörpern sicherzustellen. Dazu wurde eine Methode basierend auf dem "peptide mass fingerprinting" gewählt. Das Problem der unbekannten Aminosäuresequenz der Antikörper wurde gelöst, indem lediglich die Peptidmuster der entstehenden Fingerprint-Spektren zur Identifikation herangezogen wurden. MALDI wurde dabei als Ionisationsmethode für die Massenspektrometrie gewählt, da die resultierenden Spektren im Gegensatz zu ESI-MS einfach auszuwerten sind. Auch kann auf eine vorige Trennung der Peptide mittels LC verzichtet werden, was zusätzlich Analysenzeit spart. Für die Proteinspaltung wurde eine simple saure Hydrolyse mittels Ameisensäure gewählt. Im Vergleich zum herkömmlichen Trypsin-Verdau konnten auf zeitraubende Arbeitsschritte wie Denaturierung, Reduktion und Alkylierung der Antikörper verzichtet werden. Die Hydrolyse mittels Ameisensäure wurde bisher nur auf kleine und mittelgroße Proteine angewendet, sodass im ersten Teil dieser Arbeit mehrere Schritte optimiert wurden bevor zufriedenstellende Fingerprint-Spektren von Antikörpern erhalten wurden.
In dieser Arbeit wurden drei verschiedene Nanomaterialien auf ihre Bindungsfähigkeit zu Proteinen untersucht. Zu Beginn standen dabei die Herstellung stabiler Dispersionen der einzelnen Nanopartikel und die Stabilität der gebildeten Konjugate im Vordergrund. Der Nachweis einer erfolgreichen Konjugatbildung, sprich der Beschichtung von Nanopartikel mit Proteinen, wurde sowohl qualitativ mittels DLS-Messungen als auch über quantitative Protein-Bestimmungen erbracht. Für die Quantifizierung konnten verschiedene Methoden eingesetzt werden. Neben der klassischen Vorgehensweise, welche indirekt über die Quantifizierung von ungebundenem Protein im Überstand erfolgt, konnten ihm Rahmen dieser Arbeit verschiedene direkte Bestimmungsmethoden entwickelt werden. So wurden mittels kolorimetrischer Tests, wie dem BCA-Assay und dem Bradford-Assay, Nanodiamantdispersionen mit Hilfe einer Korrekturwellenlänge vermessen und quantifiziert. Ebenso zum Einsatz kam die Methode der Aminosäureanalytik, welche aufgrund ihrer guten Rückführbarkeit auf Aminosäurestandards Ergebnisse mit hoher Richtigkeit generieren kann und ebenso die Detektion kleiner Proteinmengen möglich macht.
Nach den erfolgten quantitativen Betrachtungen wurden die Protein-beschichteten Nanopartikel auf ihre Anwendbarkeit als Analoga von Virus-like Particles (VLP) bei einer Immunisierung zur Gewinnung von polyklonalen Antikörpern gegen humanes Ceruloplasmin in Kaninchen überprüft. Es konnte mittels ELISA gezeigt werden, dass die Konjugate erfolgreich für die Herstellung von Antikörpern eingesetzt werden können und im zeitlichen Verlauf einer Immunisierung eine Steigerung des Antikörper-Titers zu erreichen ist.
Vergleichende Darstellung SARS-CoV-2-spezifischer Nanobodys aus unterschiedlichen Wirtsorganismen
(2021)
Aufgrund der anhaltenden COVID-19-Pandemie werden neutralisierende Therapeutika benötigt. Eine Möglichkeit zur Behandlung stellt die Verwendung monoklonaler Anti-SARS-CoV-2-Immun-globuline dar. Ihre Produktion in Säugetierzellen ist jedoch schwer skalierbar, um den weltweiten Bedarf zu decken. VHH-Antikörper, auch Nanobodys genannt, bieten hierfür eine Alternative, da sie eine hohe Temperaturstabilität aufweisen und eine kostengünstige Produktion in prokaryotischen Wirtsorganismen ermöglichen.
In 2019 over 30 000 people were killed or injured by explosions caused by explosives like TNT, PETN, HMX and RDX. Therefore, highly sensitive assays for the detection of TNT are needed. In this study we compared two commercially available TNT antibodies: A1.1.1 and EW75C with a highly optimized indirect competitive ELISA based on a BSA-TNA conjugate. As a result, a precision profile for both antibodies was determined with a LOD of 170 pmol L-1 for the clone A1.1.1 and a LOD of 3,2 nmol L-1 for the clone EW75C. The measurements showed that the clone A1.1.1 is a highly sensitive antibody for the detection of TNT while the clone EW75C does show medium performance at most.
In the cross-reactivity characterization of both antibodies many substances, closely related to the structure of TNT were tested. Both antibodies showed strong cross reactivity with trinitroaniline and trinitrobenzene. For the clone A1.1.1, which is known to originate from immunization of mice with an TNP-glycine-KLH conjugate, this has to be expected. Interestingly the clone EW75C, which was not characterized yet, showed similar behavior. This suggests a TNA-conjugate as immunogen for the EW75C antibody as well. None of both antibodies showed cross-reactions to the high explosives PETN, HMX and RDX. Also, the cross-reactions of nitro musks with the antibodies were investigated. Despite their prohibition, nitro musks are still used in Asia especially and are particularly popular in India. The overall superior clone A1.1.1 showed a significant cross-reactivity to musk ambrette. For practical reasons the influence of musk ambrette on this assay when used in natural environment should be investigated.
In further experiments, the highly sensitive TNT antibody A1.1.1 was digested with papain to obtain monovalent Fab-fragments. Due to its high stability against the digestion, a custom protocol for the IgG1 subclass of mice, to which the clone A1.1.1 belongs, was developed, resulting in a quantitative digestion of the intact antibody to Fab fragments. The success of the digestion was determined with MALDI-TOF-MS and SDS-PAGE. It was shown that this protocol worked for many different antibodies of IgG1 subclass as well.
Das vorliegende Arbeitspapier stellt den Stand des Wissens und der Forschung zum Einsatz von Sensorik in Straßenbefestigungen zur Erfassung von Eingangsgrößen und Merkmalen für die Substanzbewertung zusammenfassend dar. Unter Sensorik versteht dieses Arbeitspapier ganz allgemein technische Einrichtungen, mit denen man die Werte von physikalischen Größen erfassen und zur Interpretation darstellen kann.
Dieses Dokument fasst den Projekfortschritt des BAM-Projektes "Entwicklung von Wärmenachbehandlungsstrategien zur Vermeidung von Spannungsrelaxationsrissen" im Rahmen des Fachausschusses 1 "Schweißmetallurgie" des DVS e.V. für das Projektjahr 2021 zusammen und stellt die wichtigsten Ergebnisse in Kurzform vor.
In der Masterarbeit wurde ein Screening gegen den CCMV mit einer linearen Peptidbibliothek entwickelt, wobei zwei lineare Binder identifiziert wurden. Das resynthetisierte Peptid wurde auf seine Bindungseigenschaften mittels ELISA und MST untersucht. Aufgrund eines Aminosäurefehlers in der selbst durchgeführten Resynthese des Peptids sind die Ergebnisse nicht vollständig übertragbar. Um eine umsetzbare Cyclusgröße für die Peptidbibliothek zu finden, wurden Ringgrößen mit sechs bis acht Aminosäuren untersucht. Da keiner der gewählten Ringgrößen bevorzugt war, wurde die Ringgröße aus acht Aminosäuren für die Peptidbibliothek gewählt. Der Ringschluss wurde durch die Bildung einer Disulfidbrücke erreicht. Dadurch war die Alkylierung der vorhandenen Thiolgruppe in den Abbruchsequenzen notwendig.
Neben den etablierten Alkylierungsreagenzien Iodessigsäure, Iodacetamid und Acrylamid wurden zwei Epoxide mituntersucht. Hierbei konnte nur bei Acrylamid und Propylenoxid eine vollständige Alkylierung beobachtet werden. Eine synthetische Peptidbibliothek aus zehn Aminosäuren pro Kopplungsschritt und einer Peptidlänge von acht Aminosäuren wurde erfolgreich nach der Split-and-Mix-Synthese hergestellt. Neben den kanonischen Aminosäuren wurde die synthetische Aminosäure 3-(3-Pyridyl)-alanin in die Peptidbibliothek mit eingebaut. Peptidsequenzen aus der cyclische Peptidbibliothek konnte mittels MALDI-TOF-MS identifiziert werden. Es konnte außerdem gezeigt werden, dass synthetische Aminosäuren mit proteinogenen Aminosäuren erfolgreich übersetzt werden. Anschließend wurde das entwickelte Screening auf eine cyclische Peptidbibliothek übertragen. Dabei konnte kein Binder identifiziert werden, da zu viele Nebenreaktionen auftraten. Ein alternativer Ringschluss über die Seitenketten von Lysin und Cystein wurden mit ortho-Phthaldialdehyd und 2,4,6-Trichloro-1,3,5-triazin (Cyanurchlorid) untersucht. Beide Bedingungen wiesen keinen erfolgreichen Ringschluss auf. Obwohl der Ringschluss über die Seitenketten von Lysin und Cystein nicht erfolgreich war, sollte ein Austausch von Cystein angestrebt werden, so dass kein freies Cystein in den Abbruchsequenzen vorhanden ist und die Alkylierung überflüssig wäre. Der Ringschluss durch Verwendung anderer Seitenketten bietet einen vielseitigen Ansatz.
Mit dem zerstörungsfreien Verfahren der nuklear magnetischen Resonanz (NMR) mit Fokus auf 1H-Protonen lässt sich der Feuchtegehalt in porösen Materialien bestimmen und bei einem vollgesättigten Medium eine Porengrößenverteilung ableiten. Für die Ermittlung der Porengrößenverteilung muss die gemessene T2-Relaxationszeitenverteilung mit dem Parameter Oberflächenrelaxivität (OR) umgerechnet werden. Ist dieser Parameter für das zu untersuchende Medium unbekannt, kann dieser mithilfe von Vergleichsverfahren abgeschätzt werden. Dabei kommen z. B. Gassorption, Quecksilberporosimetrie (MIP), Dünnschliff-Mikroskopie oder µ-Computer-Tomographie (µ-CT) zum Einsatz. Da die verschiedenen Verfahren allerdings unterschiedliche Auflösungsgrenzen aufweisen und auf verschiedenen physikalischen Prinzipien beruhen, können die ermittelten ORs für ein Medium stark variieren. Um ein besseres Verständnis für die OR und die Einflüsse der Vergleichsverfahren zu bekommen, wurden 19 verschiedene Sandsteintypen untersucht. Die OR wurde zum einen basierend auf der spezifischen inneren Oberfläche aus der dynamischen Dampfsorption (DVS) und der Gassorption abgeleitet. Zum anderen wurden die Relaxationszeitenverteilungen durch manuelles Anpassen der OR derart in Porengrößenverteilungen umgerechnet, sodass es eine Übereinstimmung mit den Porengrößenverteilungen aus MIP und/oder µ-CT gibt. Die Umrechnung von Relaxationszeitverteilungen in eine Porengrößenverteilung berücksichtigt dabei sowohl fast- als auch slow-diffusion. Insgesamt ergab sich für die Sandsteine ein breites Spektrum an ORs, bei dem die über die innere spezifische Oberfläche ermittelten ORs andere Größenordnungen aufwiesen (< 10 µm/s), als bei dem Vergleich mit MIP oder µ-CT (bis 600 µm/s). Die mit MIP und µ-CT ermittelten Werten lagen dabei um einen Faktor von 1 bis 30 auseinander. Dieser umfangreiche Datensatz, der vier verschiedene Vergleichsverfahren einbezieht, soll neue Erkenntnisse in der Charakterisierung von porösen Materialien (z. B. bezüglich der Oberflächenrauigkeit) und in der Ursache für die starke Variation der OR ermöglichen. Durch das Berücksichtigen von fast- als auch slow-diffusion, können dabei sogar Daten in eine Porengrößenverteilung umgerechnet werden, bei denen das fast-diffusion-Kriterium nach Brownstein und Tarr nicht erfüllt ist. Außerdem ergibt sich aus der Berücksichtigung des slow-diffusion-Regimes ein neues Verständnis für die obere Auflösungsgrenze von NMR.
Per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen (PFAS) bilden eine sehr komplexe Schadstoffgruppe mit über 6300 Einzelsubstanzen, die in vielfältiger Form in die Umwelt eingetragen werden. Für ein effektives Monitoring dieser Schadstoffklasse benötigt es ein Zusammenspiel aus Summenparameter-Analytik zur hot-spot-Identifizierung und Klassifizierung von Belastungssituationen sowie einer nachgeschalteten target-Analytik zur Identifizierung von Eintragswegen, die zugleich ein tieferes Verständnis von Transformationsprozessen ermöglicht. In diesem Beitrag präsentieren wir eine optimierte Extraktions-Methode für die PFAS-Summenparameteranalytik. Mit Hilfe dieser können bisher verwendete zeit- und kostenintensive Festphasenextraktionen (SPE) umgangen und PFAS-Extraktionseffizienzen gesteigert werden. Die methodische Bestimmungsgrenze (LOQ) war mit 10,30 μg/kg (Fluor pro Bodenprobe) ausreichend für alle 9 untersuchten Realbodenproben.
Der fabelhafte Möglichmacher
(2022)
QI-Digital ist eine Initiative der BAM gemeinsam mit den zentralen Akteuren der Qualitätsinfrastruktur (QI) in Deutschland. Sie zielt darauf ab, gemeinsam Lösungen für eine moderne QI vor dem Hintergrund der zunehmenden Digitalisierung zu entwickeln. Im Vortrag wird ein Überblick zu den Zielen und Maßnahmen im Projekt gegeben, insbesondere hinsichtlich der beiden BAM-Use Cases „Additive Fertigung“ und „Sichere und verlässliche Wasserstofftankstelle“ sowie der QI-Cloud, die ein wesentlicher Baustein für das strukturelle Fundament einer QI-Digital darstellt.
Durch die Internationalisierung in der Standardisierung wurden die Regelwerke zur „Charakterisierung und Verifizierung der Ultraschall-Prüfausrüstung“, die bisher als europäische Regelwerke der DIN EN 12668 Reihe eingeordnet waren, überarbeitet und in internationale Regelwerke überführt. Die Regelwerke sind seit September 2021 als deutsche Übersetzung eingeführt als DIN EN ISO 22232 und ersetzen somit in Deutschland die bisher geltenden Regelwerke der DIN EN 12668 Reihe. Die drei Teile der Reihe beschäftigen sich in Teil 1 mit den Prüfgeräten, in Teil 2 mit den Prüfköpfen und in Teil 3 mit der Prüfausrüstung, die aus Prüfgerät, Prüfkopf und Kabel besteht. In dem Vortrag möchten wir neben dem historischen Werdegang darlegen, welche Gemeinsamkeiten und Unterschiede die Regelwerke aufweisen und worauf bei der Umstellung zu achten ist.
Sehr geehrte Damen und Herren,
liebe Leserinnen und Leser,
bereits im ersten Band der N.i.Ke. Schriftenreihe des Netzwerks zur interdisziplinären Kulturerhaltung hatte ich angeführt, dass bei der Untersuchung von kulturellen Artefakten naturwissenschaftliche Untersuchungsmethoden zunehmend an Bedeutung gewinnen, sie eigentlich unverzichtbar geworden sind.
Ein besonders einprägsames Beispiel dieser fächerübergreifenden Zusammenarbeit zwischen Geisteswissenschaften, Naturwissenschaften und Restaurierungswissenschaften war die Ausstellung Johannes Vermeer. Vom Innehalten, die in diesem Jahr in der Gemäldegalerie Alter Meister in den staatlichen Kunstsammlungen Dresden gezeigt wurde. Eigens für diese Ausstellung wurde das Gemälde Brieflesendes Mädchen am offenen Fenster einer grundlegenden Restaurierung unterzogen. Diese Restaurierung diente jedoch nicht nur der Reparatur des Bildes. Um sich dem ursprünglichen Zustand des Gemäldes zwischen 1657 und 1659 anzunähern, wurden später hinzugefügte Malschichten großflächig abgenommen. Möglich wurde dies durch unterschiedliche, bildgebende materialwissenschaftliche Untersuchungen im Vorfeld, welche die wissenschaftlichen Grundlagen für die Diskussion über den weiteren Umgang mit der Lesenden schufen.
Materialanalytische Verfahren wurden und werden ständig weiterentwickelt und optimiert. Sei es, um aus einer Vielzahl von Einzelmessungen ein Gesamtbild zu erstellen, oder die Größe einer Probenentnahme so zu reduzieren, dass von einer „minimal-invasiven“ oder „quasi nicht-invasiven“ Untersuchung ausgegangen werden kann. Nun feiert die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, zusammen mit ihren Vorgängerinstitutionen, den königlichen Versuchsanstalten, in diesem Jahr ihren einhundertfünfzigsten Geburtstag. Sie blickt damit auf eine lange Tradition materialwissenschaftlicher Analysen zurück, an deren Beginn beispielsweise die metallographischen Untersuchungen von Adolf Martens stehen. Derartige Untersuchungen bilden auch heute noch einen wesentlichen Bestandteil archäometallurgischer Forschung. Die Historie bzw. die Weiterentwicklung der Methodik lässt sich hier besonders gut nachzeichnen. Jedoch blicken auch Verfahren zur Charakterisierung weiterer Werkstoffe, wie Glas, Keramik, oder organischer Materialien auf eine lange Geschichte zurück.
Die in diesem Band der N.i.Ke.-Schriftenreihe präsentierten Beiträge dokumentieren einerseits aktuelle Forschungsarbeiten, die erst in diesem Jahr in entsprechenden Fachjournalen publiziert wurden, andererseits liegen einige der Arbeiten bereits 50 Jahre zurück. Sie bekunden damit nicht nur die materialtechnologische und historische Bandbreite der Projekte, sondern offenbaren die Vielfältigkeit kulturhistorischer oder restauratorischer Fragestellungen, zu deren Beantwortung natur- und materialwissenschaftliche Forschung wesentliche Beiträge liefern können.
Ich bedanke mich bei allen Kolleginnen und Kollegen, die zur Erstellung dieser dritten Ausgabe der N.i.Ke. Schriftenreihe des Netzwerks zur interdisziplinären Kulturerhaltung beigetragen haben. Ihre Aufsätze ermöglichen den Blick in die Vielfältigkeit materialwissenschaftlicher Untersuchungen im Bereich Kunst- und Kulturgut. Ich wünsche Ihnen viel Spaß auf dieser kleinen Zeitreise.
Die große Herausforderung in der Detektion von Mikroplastik (MP)‑Partikeln (1-1000 µm) besteht darin, sie neben Millionen von natürlichen Partikeln in Umweltproben nachzuweisen. Zum Aufspüren von Senken, Eintragspfaden und für Monitoring-Kampagnen ist ein schnelles, automatisiertes Verfahren unerlässlich. Ein solches Verfahren wurde an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) mit der ThermoExtraktion/Desorption-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (TED-GC/MS) in den letzten Jahren entwickelt.
Häufig stellt sich die Frage, ob eine Materialinhomogenität kritisch für die strukturelle Integrität eines Bauteils ist. Dies ist häufig abhängig von der Größe und der Geometrie dieser Materialinhomogenität. Während die korrekte Bestimmung einer Defektgröße zweifelsfrei eine Messaufgabe darstellt, ist die Detektion eines Materialdefekts die Hauptaufgabe eines Prüfsystems. Allerdings sind manche Defekte zu klein, um detektiert zu werden. Es ist jedoch schwierig, etwas zu bemessen, was nur schwer gefunden werden kann, stellen sowohl die Detektion als auch die Fähigkeit den Defekt zu bemaßen, Teile der der Bewertung eines Prüfsystems dar. Die vorliegende Publikation beschäftigt sich zum einen mit der Notwendigkeit, die Auffindwahrscheinlichkeit von Prüfverfahren zu bewerten, und zum anderen mit den Schritten, mit denen das Konzept der Prüfunsicherheitsbewertung national und international vorangetrieben wird. Final werden die Methoden evaluiert, die den Schulterschluss zwischen Prüf- und Messunsicherheitsbestimmung ermöglichen. Ergänzt wird der Artikel mit Beispielen aus der Industrie, welche die aktuelle Relevanz des Themas untermauern.
Häufig stellt sich die Frage, ob eine Materialinhomogenität kritisch für die strukturelle Integrität eines Bauteils ist. Dies ist häufig abhängig von der Größe und der Geometrie dieser Materialinhomogenität. Während die korrekte Bestimmung einer Defektgröße zweifelsfrei eine Messaufgabe darstellt, ist die Detektion eines Materialdefekts die Hauptaufgabe eines Prüfsystems. Allerdings sind manche Defekte zu klein, um detektiert zu werden. Es ist jedoch schwierig, etwas zu bemessen, was nur schwer gefunden werden kann, stellen sowohl die Detektion als auch die Fähigkeit den Defekt zu bemaßen, Teile der der Bewertung eines Prüfsystems dar. Die vorliegende Publikation beschäftigt sich zum einen mit der Notwendigkeit, die Auffindwahrscheinlichkeit von Prüfverfahren zu bewerten, und zum anderen mit den Schritten, mit denen das Konzept der Prüfunsicherheitsbewertung national und international vorangetrieben wird. Final werden die Methoden evaluiert, die den Schulterschluss zwischen Prüf- und Messunsicherheitsbestimmung ermöglichen. Ergänzt wird der Artikel mit Beispielen aus der Industrie, welche die aktuelle Relevanz des Themas untermauern.
Zu jedem Endlager gehört die Entwicklung eines Verschlusskonzept. Im Endlager Morsleben und an anderer Stelle werden in Abhängigkeit vom Wirtsgestein verschiedene Materialien und Bauweisen für Streckenverschlüsse entwickelt und in großem Maßstab erprobt. Hierzu gehören auch Maßnahmen der Qualitätssicherung, die Informationen über Ausführung und Zustand der Versuchsbauwerke liefern. Hierzu werden von der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) für verschiedene Forschungsvorhaben und Prüfaufträge Methoden und Geräte getestet, verbessert und vor Ort unter Tage eingesetzt Die hier beschriebenen Verfahren lassen sich auch zu Untersuchungen im Wirtsgestein anwenden.
Zu jedem Endlager gehört die Entwicklung eines Verschlusskonzept. Im Endlager Morsleben und an anderer Stelle werden in Abhängigkeit vom Wirtsgestein verschiedene Materialien und Bauweisen für Streckenverschlüsse entwickelt und in großem Maßstab erprobt. Hierzu gehören auch Maßnahmen der Qualitätssicherung, die Informationen über Ausführung und Zustand der Versuchsbauwerke liefern. Hierzu werden von der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) für verschiedene Forschungsvorhaben und Prüfaufträge Methoden und Geräte getestet, verbessert und vor Ort unter Tage eingesetzt. Die hier beschriebenen Verfahren lassen sich auch zu Untersuchungen im Wirtsgestein anwenden.
Mit Beginn der Covid-19 Pandemie und dem damit verbundenen ausschließlichen Lehren im online-Format war die Hoffnung verbunden ein Blended Learning Lehrformat für die Studieeingangsphase ohne viel konzeptionelle Änderungen übertragen zu können. Der Kurs Werkstofftechnik als Grundlagenfach für den Maschinenbau baut sich auf inverted classroom Lehrszenarien auf, deren Lerngrundlage hierfür eigens produzierte und auf das Lernziel abgestimmte Lehrfilme und Lightboard-Vorlesungen darstellen. Im Kontext der Studieneingangsphase bieten audiovisuell stimulierende Lehrfilme umfassende Lernmedien, wenn sie analog der Lerninhalte einem technischen und didaktischen Qualitätsanspruch genügen. In der Praxis des SS2020 und WS2020/21 hat sich gezeigt, dass die Moderation und Durchführung eines online-Kurses sich deutlich von dem eins blended learning-Kurses unterscheidet. Um denselben Lernerfolg bei Studierenden zu erzielen, müs-sen Anforderungen viel genauer und detaillierter verfasst werden, Studierende enger und persönlicher begleitet werden und Lehrfilme und Lernmedien in einen Gesamtzusammenhang gestellt werden. Im Folgenden werden aus persönlicher Erfahrung heraus niederschwellige, zum Teil ungewöhnliche praktische Erfahrungen zur erfolgreichen Umsetzung von Lehrfilm-basierten inverted classroom Lehrszenarien zusammengefasst und im Hinblick auf die online-Lehre bewertet.
Intelligent sensor systems, certified reference materials and instrumental analytical-chemical methods contribute to safety and functionality in hydrogen technologies.
This article gives a brief overview of SensRef activities in the Competence Centre H2Safety@BAM on the issues: Analytical methods for the determination of hydrogen purity, certified reference materials as measurement standards with regard to gas quality (primary calibrators) of BAM, test methods for gas sensor systems to detect hydrogen in air as well as the application of fibre-optic sensor systems to monitor the expansion and ageing behaviour of composite containers in hydrogen technologies.
Gold ist eines der sieben bereits in der Antike bekannten Metalle und wurde wegen seines Glanzes und seiner Seltenheit seit jeher als Tauschmittel und zur Herstellung von Schmuck verwendet. Außerdem ist es leicht zu bearbeiten und weitgehend resistent gegen chemische Einflüsse.
Die Analyse von Gold mit der durch Synchrotronstrahlung angeregten Röntgenfluoreszenzanalyse ist zerstörungsfrei und liefert Informationen über die in der untersuchten Probe vorhandenen chemischen Elemente.
Im Mittelpunkt der hier vorgestellten Untersuchungen an der BAMline stehen Fragen nach der Herkunft, dem Herstellungsprozess und der Zugehörigkeit von Goldfunden. Die verschiedenen Fragestellungen werden anhand einer Reihe von Beispielen erläutert, die vom Wikingerschatz von Hiddensee über die Himmelsscheibe von Nebra bis hin zu Funden aus Ägypten reichen. Darüber hinaus werden die heute am Synchrotron verfügbaren modernen Messmethoden vorgestellt.
Der Vortrag zum Mess- und Prüfverfahren mit verschiedenen Sensortechnologien und Ultraschallwellen beinhaltet die Themen:
Metrologie zur Wasserstoffspeicherung - Euramet-Vorhaben "MefHySto",
Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhälntisses mit Gassensoren, zerstörungsfreie Fehlstellenerkennung mit integriertem Zustandsüberwachungssystem basierend auf geführten Ultraschallwellen zur Lebensdauerüberwachung von Composite-Behältern (Wasserstoffspeicher) sowie faseroptische Sensorik zur Schadenfrüherkennung von Wasserstoffspeichern aufgrund erkennbarer Dehnungsänderungen an Druckbehältern.
Das maschinelle Lernen (ML) wurde erfolgreich zur Lösung vieler Aufgaben in der zerstörungsfreien Prüfung im Bauwesen (ZfPBau) eingesetzt. Allerdings ist die Erstellung von Referenzdaten in den meisten Fällen extrem teuer und daher viel knapper als in anderen Forschungsbereichen. Auch decken die verfügbaren Daten mitunter nur ein einziges Szenario ab, so dass die Leistungsindikatoren oft nicht die tatsächliche Leistung des ML-Modells in der praktischen Anwendung widerspiegeln. Schätzungen, die die Übertragbarkeit von einem Szenario auf ein anderes quantifizieren, sind erforderlich, um dieser Herausforderung gerecht zu werden und den Weg für Anwendungen in der Praxis zu ebnen.
In diesem Beitrag stellen wir Werkzeuge zur Beschreibung der Unsicherheit von ML in neuen ZfPBau-Szenarien vor. Zu diesem Zweck haben wir einen bestehenden Trainingsdatensatz zur Klassifizierung von Korrosionsschäden der Bewehrung in Beton um eine neue Fallstudie erweitert. Die Messungen wurden an großflächigen Betonproben mit eingebauter chloridinduzierter Korrosion des Bewehrungsstahls durchgeführt. Das Experiment simulierte den gesamten Lebenszyklus von chloridinduzierten Sichtbetonbauteilen im Labor. Unser Datensatz umfasst Potenzialfeld- und Radarmessungen. Die einzigartige Fähigkeit, die Schädigung zu überwachen und eine gezielte Korrosion einzuleiten, ermöglichte es, die Daten zu labeln - was für die Konstruktion von ML-Modellen entscheidend ist. Um die Übertragbarkeit zu untersuchen, erweitern wir unser Modell um Metadaten - wie etwa Konstruktionsmerkmale des Prüfkörpers und Umweltbedingungen. Dies erlaubt es, die Veränderung dieser Merkmale in neuen Szenarien mit statistischen Methoden als Unsicherheiten auszudrücken. Wir vergleichen verschiedene auf Stichproben und statistischer Verteilung basierende Ansätze und zeigen, wie diese Methoden eingesetzt werden können, um Wissenslücken von ML-Modellen in der ZfP zu schließen
Radiografische Simulationswerkzeuge wie aRTist, ScorpiusXLab, SimCT oder CIVA CT verwenden analytische Methoden und physikalische Monte-Carlo-Teilchentransportsimulationen, um die Interaktionsprozesse zwischen Röntgenstrahlung und Materie zu simulieren. Die berechneten Projektionen bilden anschließend unter Berücksichtigung einer definierten Scan-Trajektorie die Basis der Simulation einer röntgencomputertomografischen Untersuchung.
Radiografische Simulationswerkzeuge befinden sich in einem stetigen Wandel, beispielsweise durch die Entwicklung neuer Rekonstruktionsmethoden, durch Erweiterung von analytischen Modellen, durch Integration komplexer Trajektorien oder durch Berücksichtigung von prozessbedingten geometrischen Abweichungen. Im laufenden EMPIR-Projekt „AdvanCT“ entsteht deshalb ein „Good Practice Guide“ für die Simulationsumgebung aRTist. Ziel dieses Guides ist es, die mit steigender Komplexität verbundenen Einstiegshürden für Anwender von aRTist zu reduzieren, um damit einen praxisnahen Zugang zur virtuellen Computertomografie zu ermöglichen. Dabei werden anhand von praktisch nachvollziehbaren Beispielen die grundlegenden Mechanismen der Simulationsumgebung erklärt und ein strukturierter Leitfaden zur Simulation röntgencomputertomografischer Untersuchungen mit aRTist vermittelt. In diesem Beitrag werden erste Auszüge des Guides sowie eine Übersicht der weiteren geplanten Themen für die anschließende Diskussion vorgestellt.
Digitaler Zwilling: Verwaltungsschale BBox als Datenablage über den Lebenszyklus einer Brücke
(2021)
Auf dem Weg zur digitalen Brücke existieren bereits erste Lösungen, die den Lebenszyklus einer Brücke abbilden können. Für die Planung, den Bau und den Unterhalt stehen unterschiedlichste Werkzeuge, z. B. BIM, DIN 1076, SIB-Bauwerke, Monitoring etc. zur Verfügung, die jeweils mit unterschiedlichen Datenformaten arbeiten. Für ein intelligentes Erhaltungsmanagement müssen aber alle Daten mit den verschiedenen Datenformaten zusammengeführt, abgelegt und so verwaltet werden können, dass über den gesamten Lebenszyklus einer Brücke die Abbildung eines ganzheitlichen digitalen Zwillings eines Bauwerks möglich ist. Die Autoren haben dafür mit BBox den Prototyp einer Verwaltungsschale (VWS) auf Grundlage von Industrie 4.0 entwickelt. Damit wird das physikalisch-ingenieurtechnische Modell zur Zustandsbewertung der Brücke in den Mittelpunkt gestellt und der gesamte Lebenszyklus einer Brücke kann unabhängig von Datenformaten digital erfasst werden. Da der Aufbau der VWS durch die Granularität optimal strukturiert ist, bietet die Ablage und Einspeisung von Messdaten sowohl die Grundlage eines Live-Monitorings als auch den Grundstein für maschinelles Lernen (ML). Der Datenzugriff via S3-Schnittstelle erleichtert die Entwicklung von eigenen Prognosemodellen mit Informationsmustern (SHIP – Structural Health Information Pattern). Am Beispiel der Heinrichsbrücke Bamberg wird die praktische intelligente Umsetzung des Bauwerksmonitorings inkl. VWS mit Informationsmustern und ML gezeigt.
Warfarin ist seit den 1950er Jahren einer der bekanntesten Gerinnungshemmer. Beim Menschen wird es bis heute zur Vorbeugung von Thrombose und der Behandlung von Vorhofflimmern und Arrhythmie eingesetzt. Doch schon einige Jahre vor der FDA Zulassung (U. S. Food and Drug Administration) als Medikament wurde es zur Bekämpfung von Nagetieren eingesetzt. Bis heute wurde es nur teilweise durch weitaus wirksamere antikoagulante Rodentizide (ARs) der zweiten Generation, sogenannte Superwarfarine, ersetzt. In der Fachliteratur finden sich zahlreiche Beispiele für sekundäre und tertiäre Vergiftung mit ARs bei Wildtieren und anderen Nichtzieltieren. Bisher ist relativ wenig über die Bioakkumulation, Persistenz und Toxizität von ARs und deren Transformationsprodukten (TPs) in der terrestrischen und aquatischen Umwelt, sowie der Nahrungskette bekannt.
Um Einblicke in mögliche Transformations- und Abbauprozesse von Warfarin unter umweltrelevanten Bedingungen zu erhalten und um diese Einflüsse zu simulieren, wurde hierzu eine elektrochemische Reaktorzelle in Kopplung mit einem Massenspektrometer verwendet. So können mögliche Phase-I-Metabolite und sogenannte „oxidation products“ vorausgesagt werden. Hinsichtlich des Verhaltens während der Wasseraufbereitung in Kläranlagen wurden technisch relevante Prozesse wie Chlorung, UV-Bestrahlung und Ozonung in Modellen simuliert, um hier potenzielle Abbauwege und -prozesse aufzuklären. Gebildete Transformationsprodukte wurden daher mittels unterschiedlicher chromatografischer Verfahren getrennt und massenspektrometrisch identifiziert, charakterisiert und verglichen.
Die Alterung bestehender Brückenbauwerke fällt mit dem sich verschlechternden Zustand und zunehmenden Anforderungen an die Bausubstanz zusammen, die eine Folge von steigenden Verkehrszahlen und der Zulassung des Schwerlastverkehrs sind. Der daraus erwachsende Bedarf an Beurteilungen von bestehenden Brücken ist national und international fortwährend groß. Die Grundlage für Nachrechnungen sind die über das System verfügbaren Informationen. Sowohl die rechnerische Zuverlässigkeit eines Tragwerks als auch die Validität der Ergebnisse hängen im Wesentlichen vom Zustand, also von der Qualität und der Relevanz dieser Informationen ab. Die gezielte Messung von gütebewerteten, relevanten Informationen kann die Urteilsfähigkeit des Beurteilenden über die Zuverlässigkeit eines Tragwerks signifikant steigern. Wünschenswert ist die Erhebung derartiger Informationen ohne signifikante Eingriffe in die Bausubstanz.
Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Entwicklung und Erprobung einer Vorgehensweise für die probabilistische Beurteilung von bestehenden Bauwerken mit zerstörungsfrei gemessenen Daten und einer Methodik zum objektiven Nachweis der Eignung von zerstörungsfreien Messverfahren zur Anwendung im Zuge einer Nachrechnung. Herausgestellt wird die Eignung der im Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) publizierten Regeln zur Bewertung der Qualität der gemessenen Informationen, die später im statischen Nachweis verwendet werden sollen. Die Anforderungen an die Basisvariablen, d. h. an die Eingangsgrößen im probabilistischen Nachweis, werden aus den Vorschriften zur Zuverlässigkeitsanalyse mit dem probabilistischen Näherungsverfahren FORM, der First Order Reliability Method, abgeleitet. Darauf basiert die Entwicklung der Schnittstelle zwischen der Messtechnik und der Nachrechnung. Im Kern werden die messdatenbasierten Basisvariablen explizit als Zufallsgrößen bei der Zuverlässigkeitsanalyse berücksichtigt. Die entwickelte Vorgehensweise wird am Beispiel von zwei Spannbetonbrücken und vier Basisvariablen erprobt. In die Nachweise der Biege- und der Querkrafttragfähigkeit sowie in einen Nachweis der Dekompression fließen geometrische Messergebnisse ein, die mithilfe von Radar- und Ultraschallmessungen generiert werden. Ein wichtiger Bestandteil ist die Bildung von Modellen zur Auswertung der Messungen und zur Berechnung der Messergebnisse.
Es wird gezeigt, dass die Einbeziehung der zerstörungsfrei generierten Messergebnisse die Unsicherheit in den Berechnungsmodellen reduzieren und den Grad der Annäherung der Modelle
an die Realität steigern kann. Die Messergebnisse sind zuverlässig und vergleichbar. Umfassende Sensitivitätsanalysen geben Aufschluss über sinnvollerweise zu messende Bauwerksparameter, die einen maßgeblichen Einfluss auf die Tragwerkszuverlässigkeit ausüben. Auf diese Weise wird die Relevanz der Informationen ermittelt. Das Potential derartiger Analysen für die gezielte Planung und Beauftragung von Messungen sowie für die bedarfsgerechte Zuschärfung von initial unzureichenden Berechnungsmodellen erscheint groß. Die messdatenbasierten Modelle können darüber hinaus die Robustheit einer Tragwerksanalyse steigern. Die Berücksichtigung von Messergebnissen ist dann besonders nützlich, wenn zur Beurteilung erforderliche Informationen fehlen oder Zweifel an den verfügbaren Informationen aufgekommen sind. Im besten Fall resultiert daraus die Verlängerung von rechnerischen Restnutzungsdauern, die Steigerung der Verfügbarkeit der Infrastruktur, die Optimierung des Ressourcenverbrauchs und insgesamt eine realitätsnahe Bauwerksbewertung.
Zellen, als Grundeinheit für Organismen, bilden einen wesentlichen Eckpfeiler für das Leben. Die Untersuchung von einzelnen Zellen liefert wertvolle Einblicke in fundamentale Prozesse des Lebens. So können Anomalien auf der Zelleebene Indikatoren für Krankheiten sein und durch eine Analyse früh erkannt werden. Weiterhin kann durch ein tiefgreifendes Verständnis von Vorgängen in Zellen auch gezielt Forschung zu z.B. neuen Medikamenten betrieben werden. Damit können die Wirksamkeit erhöht und die Nebenwirkungen reduziert werden.
The demand for increasing product diversity in the chemical process industry calls for new production processes that enable greater flexibility. Therefore, plants are needed that produce significant quantities for market supply that can be scaled up to several tons per year. Compared to traditional batch processes, intensified continuous production enables not only flexibility but also the production of compounds that are difficult to produce. Custom-designed small-scale reactors significantly improve heat and mass transfer through micro mixing and can improve safety, e.g. in the case of high grade exothermic or high-pressure reactions, and might play an important role for customized, modular production facilities.1 Combined with optimally designed flow cells, compact NMR instruments currently present promising analytical tools for use in flow chemistry applications.2,3 In recent process monitoring applications, the flow cell and the mixing unit are usually separated parts leading to a severe time delay between mixing and first data acquisition.
In this work, we present a comprehensive workflow for the design of a flow cell−mixer combination based on CFD simulation and other design principles.4 Due to the increasing opportunities in additive manufacturing of ceramics, it was possible to realize an optimized SMX-type mixer with a fully integrated NMR flow cell (cf. Fig. 1).
Validation studies exhibited 1H NMR spectra with a quality comparable to common NMR glass tubes. So far, the mixing performance of the system has been evaluated for different mass flow rates within the intended working range of 5–120 seconds region and compared to ideally mixed samples. Thus, the integrated flow cell−static mixer combination can be used for different purposes such as evaluation of fluid properties, equilibration studies, or reaction monitoring of two instantaneously mixed samples.
The ceramic flow cell was additively manufactured and analyzed through x-ray microtomography revealing surface characteristics due to the manufacturing process (cf. Fig. 2). Furthermore, the working range of the whole system was characterized leading to an operational specification for further applications.
In summary, the role of custom-designed components for modular, chemical production, amongst other essential factors like fast development of reliable evaluation models is discussed.
References
[1] Bornemann-Pfeiffer et al., Chem. Ing. Tech. (2021), 93: 1–10
[2] Kern et al., Anal. Bioanal. Chem. (2018) 410: 3349–3360
[3] Kern et al., Anal. Bioanal. Chem. (2019) 411: 3037–3046
[4] Bornemann et al., Ind. Eng. Chem. Res. (2019), 58: 19562−19570
Accurate and quantitative photoluminescence measurements are mandatory for the comparison of different emitter classes and the rational design of the next generation of molecular and nanoscale reporters as well as for most applications relying on their luminescence features in the life and material sciences and nanobiophotonics. In the following, procedures for the determination of the spectroscopic key parameter photoluminescence quantum yield, i.e., the number of emitted per absorbed photons, in the UV/vis/NIR/SWIR are presented including pitfalls and achievable uncertainties and material-specific effects related to certain emitter classes are addressed. Special emphasis is dedicated to luminescent nanocrystals.
Naturwissenschaftliche Belege für die Verwendung von Ägyptisch Blau, dem klassischen Blaupigment der römischen Antike, an frühmittelalterlichen Wandmalereien in Mittel- und Südeuropa sind bisher nur vereinzelt greifbar. Das hier diskutierte monochrom blaue Fragment einer Freskomalerei auf Tünche gehört zum zweiten Kirchenbau von St. Peter ob Gratsch (Südtirol, Norditalien); zumindest der Putzmörtel ist gemäß Radiocarbondatierung im 5. oder 6. Jahrhundert n. Chr. zu verorten. Das flächendeckende Abrastern der Probenoberfläche mittels Ramanmikrospektroskopie vermochte neben dem farbgebenden Cuprorivait (und Pflanzenschwarz aus der Untermalung) 26 begleitende Mineralien bis in den Spurenbereich nachzuweisen. Diese erstaunliche Vielfalt ist nur durch mikrospektroskopische Bildgebung in hoher Ortsauflösung zugänglich, ein solch vertiefter Einblick in die Mineralogie der zugrundeliegenden Rohstoffe als auch Umwandlungsreaktionen während Herstellung, Applikation und Alterung des künstlichen Blaupigmentes also an die Weiterentwicklung der analytischen Verfahren gebunden. Insbesondere die natürlichen Verunreinigungen des Quarzsandes liefern Indizien auf die Produktionsstätte: die beiden Klinopyroxene Augit und Aegirin deuten beispielsweise auf magmatischen Aktivitäten ausgesetzte Ablagerungen (oder auf vulkanische Aktivität bereits im Liefergebiet). Zusammen mit Diopsid und Feldspaten, einschließlich des seltenen Celsian, sind sie der Literatur zufolge charakteristischer Bestandteil von vom Fluss Volturno in den Golf von Gaeta transportierten carbonathaltigen Sedimenten. Im Verein mit der archäologischen Evidenz für die Erzeugung von Ägyptisch Blau in Cumae und Liternum und den übereinstimmenden Ausführungen der beiden römischen Fachschriftsteller Vitruv und Plinius der Ältere spricht dies für ein Fabrikat aus dem Golf von Pozzuoli. Als Kupferquelle wurde angesichts des Nachweises von Chalkosin (und Chalkopyrit) vermutlich ein sulfidisches Kupfererz nach Rosten zu Kupferoxid eingesetzt, als schmelzpunktsenkendes Flussmittel wohl ein gemischt-alkalisches, das heißt eine Mischung von Natrium- und Kaliumsalzen in Form von Pflanzenasche. Zum Teil mit Cuprorivait verwachsene, nicht gänzlich umgesetzte Quarzkristalle bei nur geringsten Spuren von Silikatglas lassen auf eine überwiegende Festkörperreaktion (Festphasensintern) schließen; das Aufschmelzen der Rohstoffe zu Glas dürfte bei der Pigmentsynthese eher eine untergeordnete Rolle gespielt haben.
Active thermography as a nondestructive testing modality suffers greatly from the limitations imposed by the diffusive nature of heat conduction in solids. As a rule of thumb, the detection and resolution of internal defects/inhomogeneities is limited to a defect depth to defect size ratio greater than or equal to one. Earlier, we demonstrated that this classical limit can be overcome for 1D and 2D defect geometries by using photothermal laser-scanning super resolution. In this work we report a new experimental approach using 2D spatially structured illumination patterns in conjunction with compressed sensing and computational imaging methods to significantly decrease the experimental complexity and make the method viable for investigating larger regions of interest.
Zur Charakterisierung von Ultraschallwandlern finden unterschiedliche Methoden und Verfahren Anwendung. Während sich die ISO 22232:2021 verstärkt auf die Charakterisierung von Kontakt- und Tauchtechnikprüfköpfen konzentriert, wird über eine einheitliche Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern noch diskutiert. Durch die unterschiedlichen Herangehensweisen beinhalten Prüfkopf-Datenblätter oft unterschiedliche Prüfkopfparameter und Schallfeldgrößen, was einen direkten Vergleich und eine Applikation im Feld erschwert. So werden bspw. Wandler nach ISO 22232:2021 standardmäßig im Impuls-Echo-Betrieb charakterisiert. Allerdings ist dies nicht auf die in den letzten Jahren entwickelten luftgekoppelten Wandlertechnologien übertragbar, die nur als Sender oder als Empfänger einsetzbar sind. Daher arbeiten aktuell Hersteller, Forschungseinrichtungen und Anwender gemeinsam im Rahmen des Unterausschusses „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ der DGZfP an der Erstellung einer Richtlinie. Diese Richtlinie stellt dabei den Anspruch dar, die bestehende Normung um die luftgekoppelte Prüfung zu erweitern und somit die Vereinheitlichung der Charakterisierung dieser Wandler zu erleichtern.
In diesem Beitrag werden daher verschiedene Methoden der Schallfeldvermessung vorgestellt, untereinander verglichen und ihre Grenzen beschrieben. Abschließend wird auf die besonders herausfordernde Charakterisierung von und mit breitbandigen luftgekoppelten Sendern und Empfängern eingegangen.
Mikroplastik findet sich in Ozeanen, Seen, Flüssen und Bächen. Es kann in unserem Boden, in der Luft und sogar in Organismen nachgewiesen werden. Jedes Jahr werden weltweit Millionen Tonnen freigesetzt. Doch wo und wie landet Mikroplastik in der Umwelt? Und wie können wir diese winzigen Partikel nachweisen?
Seit 1999 existiert das MIL-HDBK 1823, die us-amerikanische Leitfaden zur Erstellung einer Probability of Detection (POD; Fehlerdetektionswahrscheinlichkeit). Obwohl das Dokument als internationaler Stand der Technik angesehen wird, ist die allgemeine Anwendung in der ZfP-Praxis von einigen Nachteilen begleitet:
1. Die beschriebenen POD‘s bilden ausschließlich die Grundlagen-POD ab, jeweils mit nur einem Fehlerparameter und einem Signalparameter. Modernere Ansätze werden hier nicht adressiert.
2. Die aktuelle Version verzichtet fast vollständig auf konkrete mathematische Formulierungen.
3. Die Richtlinie richtet sich hauptsächlich an die militärische Luftfahrt.
4. Das Dokument ist nur in englischer Sprache verfügbar.
Mit Hilfe eines BMWi-Förderprojekts wird ein weiterführendes Regelwerk auf Basis der MIL-HDBK 1823 unter deutscher Federführung erarbeitet, welches die Anwendung der POD-Berechnung auf eine breitere Basis stellt und die oben genannten Nachteile der MIL-HDBK 1823 behebt.
Das vorgestellte Projekt „normPOD“ wird eine normative, branchenübergreifend einsetzbare Beschreibung des Vorgehens bei der Berechnung einer POD zur Zuverlässigkeitsbewertung zerstörungsfreier Prüfungen entwickeln. Hierbei wird Klarheit über unterschiedliche POD-Ansätze geschaffen und anhand praktischer Beispiele aus Maschinenbau und Bauwesen ein Leitfaden für den Praxiseinsatz erarbeitet.
Das Poster gibt einen Überblick über die geplanten Arbeiten innerhalb des Projekts und lädt die Beteiligten der DGZfP-Jahrestagung zur Diskussion ein, um eine breite Basis und Akzeptanz für die entwickelten Berechnungsverfahren zu schaffen, insbesondere in Hinblick auf ZfP 4.0 und Digitalisierung.
Seit 1999 existiert das MIL-HDBK 1823, die us-amerikanische Leitfaden zur Erstellung einer Probability of Detection (POD; Fehlerdetektionswahrscheinlichkeit). Obwohl das Dokument als internationaler Stand der Technik angesehen wird, ist die allgemeine Anwendung in der ZfP-Praxis von einigen Nachteilen begleitet:
1. Die beschriebenen POD‘s bilden ausschließlich die Grundlagen-POD ab, jeweils mit nur einem Fehlerparameter und einem Signalparameter. Modernere Ansätze werden hier nicht adressiert.
2. Die aktuelle Version verzichtet fast vollständig auf konkrete mathematische Formulierungen.
3. Die Richtlinie richtet sich hauptsächlich an die militärische Luftfahrt.
4. Das Dokument ist nur in englischer Sprache verfügbar.
Mit Hilfe eines BMWi-Förderprojekts wird ein weiterführendes Regelwerk auf Basis der MIL-HDBK 1823 unter deutscher Federführung erarbeitet, welches die Anwendung der POD-Berechnung auf eine breitere Basis stellt und die oben genannten Nachteile der MIL-HDBK 1823 behebt.
Das vorgestellte Projekt „normPOD“ wird eine normative, branchenübergreifend einsetzbare Beschreibung des Vorgehens bei der Berechnung einer POD zur Zuverlässigkeitsbewertung zerstörungsfreier Prüfungen entwickeln. Hierbei wird Klarheit über unterschiedliche POD-Ansätze geschaffen und anhand praktischer Beispiele aus Maschinenbau und Bauwesen ein Leitfaden für den Praxiseinsatz erarbeitet.
Das Poster gibt einen Überblick über die geplanten Arbeiten innerhalb des Projekts und lädt die Beteiligten der DGZfP-Jahrestagung zur Diskussion ein, um eine breite Basis und Akzeptanz für die entwickelten Berechnungsverfahren zu schaffen, insbesondere in Hinblick auf ZfP 4.0 und Digitalisierung.
Im vorliegenden Artikel werden die Ergebnisse des Fragebogens der DGZfP zur Thematik „ZfP 4.0“ vorgestellt und diskutiert. Die Befragung zielte darauf ab, das allgemeine Verständnis der ZfP-Community zur Begrifflichkeit „ZfP 4.0“ herauszuarbeiten und daraus Bedarfe und Handlungsempfehlungen für die identifizierten Herausforderungen abzuleiten. Außerdem zeigt sich aus Sicht der Autor*innen, dass relevante Terminologien zu dem Themenkomplex Digitalisierung einer weiteren Klärung bedürfen, was im Bericht aufgegriffen wird. Im Ausblick zu den angelaufenen Arbeiten im nationalen Fachausschuss ZfP 4.0 und in den sich etablierenden internationalen Fachkreisen werden daraus abgeleitete Perspektiven für die Zukunftsgestaltung vorgestellt.
Detailliertes Wissen über die mechanischen Eigenschaften verwendeter Materialien ist Grundvoraussetzung für viele ingenieurtechnische Aufgaben und Dienstleistungen. Zur Bestimmung der elastischen Materialparameter gibt es verschiedene klassische, zerstörende Prüfverfahren. Eine Möglichkeit der zerstörungsfreien Bestimmung liegt in der Auswertung von Messergebnissen, die auf Basis des Ausbreitungsverhaltens geführter Ultraschallwellen gewonnen wurden. Das Ausbreitungsverhalten geführter Ultraschallwellen kann mittels Dispersionsabbildungen dargestellt werden.
Um aus messtechnisch ermittelten Dispersionsabbildungen Rückschlüsse auf die Materialparameter zu ziehen, werden in der aktuellen Forschung verschiedene inverse Methoden diskutiert. Maschinelles Lernen und insbesondere Convolutional Neural Networks (CNNs) stellen eine Möglichkeit der automatisierten inversen Modellierung und Evaluierung von Bilddaten dar.
In diesem Beitrag wird gezeigt, wie das Ausbreitungsverhalten von geführten Ultraschallwellen unter Verwendung von CNNs genutzt werden kann, um die isotropen elastischen Konstanten einer plattenförmigen Struktur zu bestimmen. Hierfür werden die verwendeten Daten analysiert, das Preprocessing erläutert und eine grundlegende CNN-Architektur gewählt. Zur Auswertung des generierten Modells werden verschiedene Verfahren wie Gradienten-Mapping und die Visualisierung der verschiedenen Schichten vorgestellt. Die Anwendbarkeit der Methode wird anhand synthetischer Daten demonstriert.
"Die effiziente Verwendung von Messergebnissen bei der Nachrechnung und von Ergebnissen aus zerstörungsfreien Prüfungen im Speziellen setzt voraus, dass die Relevanz der messbaren Informationen beziffert, die Qualität der gemessenen Information berechnet und die Anforderungen an die Genauigkeit der Inspektionen aus der statischen Berechnung abgeleitet werden können. Der Vergleich der Anforderungen an eine zu messende Information mit der Qualität der gemessenen Information wird in diesem Aufsatz als Validierung eines Messverfahrens aufgefasst. Es wird gezeigt, wie zerstörungsfreie Prüfverfahren für die Nachrechnung validiert werden können. Die Methodik wird anhand einer mit der Ultraschallecho- und Impulsradarmethode untersuchten Spannbetonbrücke demonstriert."
Von den Zellulosefibrillen über die Zellwand und die Anordnung der Früh- und Spätholzzellen in einem Jahrring bis hin zum Balken von Natur aus ist Holz ein optimierter Hochleistungswerkstoff, der Handwerker, Architekten, Ingenieure und Wissenschaftler fasziniert und begeistert. Im digitalen Zeitalter werden neben Standard-Laborexperimenten zunehmend Modelle und Simulationen eingesetzt, um das Verhalten des Materials unter verschiedenen Belastungen besser zu verstehen und vorherzusagen. Dazu werden Zahlenwerte von Verformungen im subzellulären Maßstab benötigt, die nun in Experimenten an der TOMCAT-Beamline (TOmographic Microscopy and Coherent rAdiology ExperimenTs) der SLS (Swiss Light Source) gewonnen werden konnten: Holzproben aus Fichte ( Picea abies Karst.) mit einem Prüfquerschnitt von mindestens 1 mm² auf Zug oder Druck beansprucht. Die strukturellen Veränderungen auf Zellebene wurden mittels Computertomographie erfasst. Für die nachträgliche Analyse der 3D-Mikrostruktur von Holz wurde ein Ansatz entwickelt, der es ermöglicht, einzelne Zellen, die in mehreren Tomogrammen unterschiedlicher Belastungszustände erfasst wurden, zu verfolgen. Dabei wurden die Zellgeometrien und das subzelluläre Deformationsverhalten quantifiziert. Unter Zugbelastung beispielsweise verengt sich die Zellwanddicke um ca. 0,8%, das sind bei der gemessenen mittleren Zellwanddicke von 3,5 µm ca. 28 nm. Diese und andere Erkenntnisse liefern nun einen direkten numerischen Zusammenhang zwischen Verformungen der Holzmikrostruktur und dem daraus resultierenden makroskopischen Verhalten.
Von den Zellulosefibrillen über die Zellwand und die Anordnung der Früh- und Spätholzzellen in einem Jahrring bis hin zum Balken von Natur aus ist Holz ein optimierter Hochleistungswerkstoff, der Handwerker, Architekten, Ingenieure und Wissenschaftler fasziniert und begeistert. Im digitalen Zeitalter werden neben Standard-Laborexperimenten zunehmend Modelle und Simulationen eingesetzt, um das Verhalten des Materials unter verschiedenen Belastungen besser zu verstehen und vorherzusagen. Dazu werden Zahlenwerte von Verformungen im subzellulären Maßstab benötigt, die nun in Experimenten an der TOMCAT-Beamline (TOmographic Microscopy and Coherent rAdiology ExperimenTs) der SLS (Swiss Light Source) gewonnen werden konnten: Holzproben aus Fichte ( Picea abies Karst.) mit einem Prüfquerschnitt von mindestens 1 mm² auf Zug oder Druck beansprucht. Die strukturellen Veränderungen auf Zellebene wurden mittels Computertomographie erfasst. Für die nachträgliche Analyse der 3D-Mikrostruktur von Holz wurde ein Ansatz entwickelt, der es ermöglicht, einzelne Zellen, die in mehreren Tomogrammen unterschiedlicher Belastungszustände erfasst wurden, zu verfolgen. Dabei wurden die Zellgeometrien und das subzelluläre Deformationsverhalten quantifiziert. Unter Zugbelastung beispielsweise verengt sich die Zellwanddicke um ca. 0,8%, das sind bei der gemessenen mittleren Zellwanddicke von 3,5 µm ca. 28 nm. Diese und andere Erkenntnisse liefern nun einen direkten numerischen Zusammenhang zwischen Verformungen der Holzmikrostruktur und dem daraus resultierenden makroskopischen Verhalten.
Technologie-kritische Elemente (TCE) sind unentbehrliche Materialien für High-Tech Produkte wie Smartphones, Notebooks und Monitors. Ihr Bedarf wird voraussichtlich aufgrund des gesellschaftlichen Wandels hin zu einer grünen Ökonomie exponentiell ansteigen. Dieser Wandel wird vor allem auch durch erneuerbare Energien und Elektromobilität geprägt (European Green Deal). Diese Entwicklung in Verbindung mit einer nahezu fehlenden TCE Produktion in Europa setzt den Markt unter Druck und führt zu steigenden Preisen. Die Sicherung des TCE Nachschubs wurde in der gegenwärtigen Gesundheitskrise noch dringender und wurde daher auch zu einem der Hauptthemen des COVID-19 Recovery Plan, der eine Stärkung der europäischen Resilienz und Autonomie zum Ziel hat. Ein nachhaltige Lösung ist das Recycling der Abfall- bzw. Wertstoffe und letztendlich eine Circular Economy. Allerdings ist die Analyse von Abfallströmen schwierig und erfordert geeignete analytische Lösungen, die SI-rückführbare und somit vergleichbare Messergebnisse im gesamten Recyclingprozess ermöglichen. Die dafür erforderlichen, für TCE zertifizierte, Referenzmaterialien und nötige standardisierte Verfahren fehlen bisher nahezu vollständig. In diesem Beitrag werden die analytischen Herausforderungen, wie z.B. die extreme Heterogenität der Materialien, Schwierigkeiten beim Probenaufschluss und das Fehlen von Referenzmaterialien diskutiert. Und es wird das EMPIR-Projekt MetroCycleEU vorgestellt, dessen Ziel es ist Referenz- und Routineverfahren für ausgewählte TCE (Co, Ga, Ge, In, Ta, Nd, Pr, Dy, Gd, La, Au, Pt, Pd, Rh) zu entwickeln und Referenzmaterialien für Platinen, LEDs und Li-Batterien bereitzustellen.
Während in einem konventionellen Ultraschallprüfkopf ein Kunststoffdämpfungskörper mit Kleber oder Öl an einen Piezoschwinger angekoppelt ist, werden als Hochtemperaturlösung feinporöse sintermetallische Dämpfungsmaterialien mit einer Flüssigglasankopplung eingesetzt. Um dabei das Sintermetall vor dem korrosiven Angriff der Glasschmelze zu schützten, wird am Dämpfungskörper gegenwärtig Gold- oder Platinfolie zeit- und kostenaufwendig appliziert.
In der aktuellen Arbeit wurde eine Methode zum Korrosionsschutz der sintermetallischen Oberfläche aus rostfreiem Stahl mittels Laser-Pulverauftragschweißen entwickelt. Im Laufe einer Schweißparameterstudie auf dem Substratmaterial aus massivem rostfreiem Stahl wurde die Eignung unterschiedlicher Auftragsmaterialien auf Nickel- und Kobaltbasis untersucht. Dabei wurde zunächst der Einfluss verschiedener Schweißparameter wie Laserleistung, Vorschubgeschwindigkeit und Pulvermenge auf die Auftragsqualität (Nahtform, Vermischungsgrad, Porosität) metallografisch bewertet. Anschließend wurden die aufgetragenen Schichten hinsichtlich ihrer Korrosionsbeständigkeit getestet. Der Kontakt mit einer flüssigen Glasmischung bei 500 °C hat bei keiner der beschichteten Proben sichtbare Korrosionswirkung gezeigt. Als Resultat der Schweißparameterstudie haben sich besonders die nickelbasierten Pulver als gut geeignete Materialien für den Prozess gezeigt. Die identifizierten Schweißparameter wurden im nächsten Schritt erfolgreich an das sintermetallische Substrat angepasst.
Eine zentrale Aufgabe der zerstörungsfreien Prüfung und der Strukturüberwachung (engl. Structural Health Monitoring - SHM) mit Ultraschallwellen ist die Bewertung von Schäden in Bauteilen. In vielen Bauteilen, wie zum Beispiel platten- und schalenförmigen Strukturen, Rohrleitungen oder Laminaten, breitet sich der Ultraschall in Form geführter Wellen aus. Zwar haben geführte Wellen eine relativ große Reichweite innerhalb des Bauteils und ermöglichen so eine großflächige Prüfung, ihre multimodalen und dispersiven Eigenschaften erschweren jedoch die Analyse der vom Schaden kommenden Reflexionen. Eine Möglichkeit, die Messsignale zu interpretieren und die Schäden zu charakterisieren, ist deren Vergleich mit der Wellenausbreitung in einem digitalen Modell. Hierbei stellt sich die Aufgabe, den Schaden im digitalen Modell anhand der Messdaten zu rekonstruieren. Diese Rekonstruktion beschreibt ein inverses Problem, das mehrere Vorwärtsrechnungen braucht, um das Schadensmodell an die Messdaten anzupassen. Durch die kleine Wellenlänge von Ultraschallwellen sind klassische Vorwärtsmethoden wie die Finte Elemente Methode rechenintensiv, weshalb die Autoren die semi-analytische Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM) benutzen, um den Rechenaufwand zu verringern. Im Beitrag wird ein inverses Verfahren basierend auf dem Automatischen Differenzieren in Kombination mit der SBFEM vorgestellt und an verschiedenen Schadenstypen in 2D-Querschnittmodellen von Wellenleitern getestet. In der präsentierten Vorstudie werden dafür „Messdaten“ aus unabhängigen Simulationen verwendet.
Eine zentrale Aufgabe der zerstörungsfreien Prüfung und der Strukturüberwachung (engl. Structural Health Monitoring - SHM) mit Ultraschallwellen ist die Bewertung von Schäden in Bauteilen. In vielen Bauteilen, wie zum Beispiel platten- und schalenförmigen Strukturen, Rohrleitungen oder Laminaten, breitet sich der Ultraschall in Form geführter Wellen aus. Zwar haben geführte Wellen eine relativ große Reichweite innerhalb des Bauteils und ermöglichen so eine großflächige Prüfung, ihre multimodalen und dispersiven Eigenschaften erschweren jedoch die Analyse der vom Schaden kommenden Reflexionen. Eine Möglichkeit, die Messsignale zu interpretieren und die Schäden zu charakterisieren, ist deren Vergleich mit der Wellenausbreitung in einem digitalen Modell. Hierbei stellt sich die Aufgabe, den Schaden im digitalen Modell anhand der Messdaten zu rekonstruieren. Diese Rekonstruktion beschreibt ein inverses Problem, das mehrere Vorwärtsrechnungen braucht, um das Schadensmodell an die Messdaten anzupassen.Durch die kleine Wellenlänge von Ultraschallwellen sind klassische Vorwärtsmethoden wie die Finte Elemente Methode rechenintensiv, weshalb die Autoren die semi-analytische Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM) benutzen, um den Rechenaufwand zu verringern. Im Beitrag wird ein inverses Verfahren basierend auf dem Automatischen Differenzieren in Kombination mit der SBFEM vorgestellt und an verschiedenen Schadenstypen in 2D-Querschnittmodellen von Wellenleitern getestet. In der präsentierten Vorstudie werden dafür „Messdaten“ aus unabhängigen Simulationen verwendet.
In der Verbindungsklasse der per- und polyfluorierte alkylischen Substanzen (PFAS) werden über 5200 organische Verbindungen zusammengefasst. PFAS sind an mindestens einem Kohlenstoffatom vollständig fluoriert. Sie werden mit negativen Einflüssen auf die menschliche und tierische Gesundheit assoziiert, sind extrem persistent in der Umwelt und bioakkumulieren entlang von Nahrungsnetzen. Daher zählen PFAS zu den „emerging pollutants“. Gleichzeitig machen ihre physikalisch-chemischen Eigenschaften sie für die Verwendung in diversen technischen Anwendungen attraktiv. Sie sind sowohl hydro- als auch lipophob und zeigen durch die starke C-F-Bindung hohe thermische wie chemische Beständigkeit.
Erste Regulierungen einiger PFAS in Kombination mit den technisch hervorragenden Eigenschaften erzeugt einen Innovationsdruck und führten zu einem enormen Anstieg in der Zahl der Substitutionsverbindungen. Auf Grund der steigenden Komplexität der Substanzklasse ist die Target-Analytik nicht in der Lage eine solche Vielfalt und Vielzahl an Analyten zu erfassen.
Für eine akkurate Erfassung der Belastungssituation durch PFAS, die Identifikation von PFAS-Hotspots und eine Bewertung von geeigneten Sanierungsmaßnahmen ist daher eine geeignete PFAS-Summenparameteranalytik notwendig.
Daher geben wir hier Einblicke in den aktuellen Stand der PFAS-Summenparameterentwicklung und präsentieren unsere neusten Ergebnisse zur Methodenentwicklung für die quantitative Analyse von PFAS als extrahierbares organisch gebundenes Fluor (EOF) in Umweltproben mittels hochauflösender Molekülabsorptionsspektrometrie (HR-CS-GFMAS). Hierfür optimierten wir die Extraktion von PFAS aus verschieden Feststoff-Matrizes bei zeitgleicher Abtrennung anorganischen Fluorids. Durch den Zusatz von Galliumsalz-Lösungen als modifier in der HR-CS-GFMAS kann Fluor indirekt sehr selektiv durch die in situ Bildung von GaF sehr nachweisstark (instrumentelle LOQ ~3 µg/L) quantifiziert werden.
Per- und polyfluorierte Alkylverbindungen (PFAS) sind eine Substanzklasse mit über 5200 Verbindungen. Aufgrund der Persistenz, Bioakkumulation in Nahrungsketten, Toxizität und der ubiquitären Verbreitung von PFAS zählen sie zu den „emerging pollutants“. Die PFAS-Analytik ist wegen den vielfältigen physikalisch-chemischen Eigenschaften und der sehr hohen Anzahl an PFAS eine große Herausforderung. Da es für viele Anwendungen noch ungewiss ist, welche PFAS verwendet werden, wie sie in die Umwelt gelangen und welche Transformations- bzw. Abbauprodukte entstehen, stoßen analytische Ansätze, die nur auf Einzelsubstanzen abzielen, hier an ihre Grenzen. Weiterhin wird die Analytik aufgrund der Substitution von bereits regulierten PFAS mit ständig steigenden Anzahlen an PFAS-Verbindungen in der Umwelt konfrontiert. PFAS-Summenparameter-Methoden, die ein nahezu vollständiges Abbild der PFAS-Belastungssituation wiedergeben, werden daher immer wichtiger. In unserer Studie haben wir die zwei meistverwendeten PFAS-Summenparameter, das adsorbierbare organisch gebundene Fluor (AOF) und das extrahierbare organisch gebundene Fluor (EOF), miteinander verglichen. Beide Summenparameter können zur Analyse mit entweder combustion-Ionenchromatographie (CIC) oder hochauflösender Molekülabsorptionsspektrometrie (HR-CS-GFMAS) gekoppelt werden. Hierbei diskutieren wir die Vor- und Nachteile sowohl von beiden Summenparameter- als auch beider Detektions-Methoden. Die Untersuchungen wurden mit Oberflächenwasserproben aus der Spree in Berlin durchgeführt. Neben AOF und EOF wurde auch der Gesamt-Fluorgehalt (TF) mit CIC sowie HR-CS-GFMAS bestimmt. Die Fluor-Massenbilanzierung zeigte, dass das Verhältnis AOF/TF höher als das Verhältnis EOF/TF war. Dabei machte der AOF 0.14–0.81% vom TF und der EOF 0.04–0.28% vom TF aus. Insgesamt war die neue EOF/HR-CS-GFMAS-Methode schneller, präziser und sensitiver als die bereits etablierte AOF/CIC-Methode. Beide Methoden sind vielversprechend für die zukünftige Überwachung von Umweltproben und bilden die Grundlage für mögliche Grenzwerte, die auf die Summe PFAS abzielen.
CASPAR - FKZ: 19F2178A "Plattform für die beweissichere und rückführbare Datennutzung im Bauwesen"
(2021)
Bestandsunterlagen von älteren Bauwerken sind oft nicht in ausreichendem Umfang verfügbar. Soll jedoch der Zustand von z.B. Gebäude oder Brücken bewertet werden, stellen Bestandsunterlagen die Grundlage dafür dar. Ansonsten muss die Bauweise des Bauwerkes kostenintensiv nachvollzogen und mit nachträglichen Untersuchungsverfahren bewertet werden.
Heute spielt die digitale Planung im Bauwesen eine immer größere Rolle und Bauvorhaben werden in sogenannten BIM Modellen (Building Information Modelling) geplant. Diese Daten müssen langfristig und manipulationssicher gespeichert werden.
In diesem Projekt erarbeiten wir die technologischen Grundlagen, um Daten effizient und sicher zu speichern. Wir erarbeiten eine digitale Schnittstelle, um Daten aus unterschiedlichsten Quellen sicher zusammenzuführen und Informationen semantisch zu verknüpfen. Um den Nachweis für die Nutzbarkeit unserer Technologie zu erbringen, entwickeln wir im Rahmen des beantragten Projekts eine prototypische objektbezogene Datenablage in Form eines Demonstrators, in die digitale Informationen einer realen Brücke überführt werden.
CASPAR - FKZ: 19F2178A "Plattform für die beweissichere und rückführbare Datennutzung im Bauwesen"
(2021)
Bestandsunterlagen von älteren Bauwerken sind oft nicht in ausreichendem Umfang verfügbar. Soll jedoch der Zustand von z.B. Gebäude oder Brücken bewertet werden, stellen Bestandsunterlagen die Grundlage dafür dar. Ansonsten muss die Bauweise des Bauwerkes kostenintensiv nachvollzogen und mit nachträglichen Untersuchungsverfahren bewertet werden.
Heute spielt die digitale Planung im Bauwesen eine immer größere Rolle und Bauvorhaben werden in sogenannten BIM Modellen (Building Information Modelling) geplant. Diese Daten müssen langfristig und manipulationssicher gespeichert werden. In diesem Projekt erarbeiten wir die technologischen Grundlagen, um Daten effizient und sicher zu speichern. Wir erarbeiten eine digitale Schnittstelle, um Daten aus unterschiedlichsten Quellen sicher zusammenzuführen und Informationen semantisch zu verknüpfen. Um den Nachweis für die Nutzbarkeit unserer Technologie zu erbringen, entwickeln wir im Rahmen des beantragten Projekts eine prototypische objektbezogene Datenablage in Form eines Demonstrators, in die digitale Informationen einer realen Brücke überführt werden.
Radiografische Simulationswerkzeuge wie aRTist, ScorpiusXLab, SimCT oder CIVA CT verwenden analytische Methoden und physikalische Monte-Carlo-Teilchentransportsimulationen, um die Interaktionsprozesse zwischen Röntgenstrahlung und Materie zu simulieren. Die berechneten Projektionen bilden anschließend unter Berücksichtigung einer definierten Scan-Trajektorie die Basis der Simulation einer röntgencomputertomografischen Untersuchung.
Für den erfolgreichen Einsatz der Computertomografie, sei es als zerstörungsfreie Prüfmethode oder beim dimensionellen Messen, ist es generell notwendig, bekannte Fehler- bzw. Abweichungsquellen des Messverfahrens auszuschließen oder zu reduzieren. Dabei hat sich gezeigt, dass die Auswahl der Messparameter und die Erfahrung des Anwenders direkten Einfluss auf das erzielbare Messergebnis einer computertomografischen Untersuchung nehmen. Es ist daher sinnvoll, die Parameterauswahl in einem virtuellen Simulationsaufbau vorher zu erproben und an die Messaufgabe anzupassen.
Neben der Optimierung von Messparametern finden radiografische Simulationswerkzeuge auch Anwendung für Machbarkeitsstudien und werden zur Schulung von Anwendern im Bereich der Röntgen-Computertomografie verwendet.
Radiografische Simulationswerkzeuge befinden sich in einem stetigen Wandel, beispielsweise durch die Entwicklung neuer Rekonstruktionsmethoden, durch Erweiterung von analytischen Modellen, durch Integration komplexer Trajektorien oder durch Berücksichtigung von prozessbedingten geometrischen Abweichungen. Im laufenden EMPIR-Projekt „AdvanCT“ entsteht deshalb ein „Good Practice Guide“ für die Simulationsumgebung aRTist. Ziel dieses Guides ist es, die mit steigender Komplexität verbundenen Einstiegshürden für Anwender von aRTist zu reduzieren, um damit einen praxisnahen Zugang zur virtuellen Computertomografie zu ermöglichen. Dabei werden anhand von praktisch nachvollziehbaren Beispielen die grundlegenden Mechanismen der Simulationsumgebung erklärt und ein strukturierter Leitfaden zur Simulation röntgencomputertomografischer Untersuchungen mit aRTist vermittelt.
In diesem Beitrag werden erste Auszüge des Guides sowie eine Übersicht der weiteren geplanten Themen für die anschließende Diskussion vorgestellt.
Die ZfP ist im Bauwesen bisher deutlich weniger reguliert (und auch akzeptiert) als in anderen Industriebereichen. Zum Beispiel gibt für die meisten Prüfverfahren weder Normen noch ein allgemein akzeptiertes Ausbildungs- und Zertifizierungssystem.
Dies hat auch Konsequenzen für die Digitalisierung. Im Gegensatz dazu wird im Bauwesen derzeit für viele Bereiche verbindlich ein neues Verfahren zur Unterstützung von Design, Planung, Herstellung und Betrieb eingeführt: BIM (Building Information Modeling). Der Vortrag beleuchtet das Spannungsfeld zwischen dem geringen Organisations- und Standardisierungsgrad und den neuen digitalen Möglichkeiten und stellt den neuen Arbeitskreis zur ZfP 4.0 im Bauwesen vor. Er beleuchtet auch, in welchen Bereichen die ZfP im Bauwesen von Entwicklungen aus „Industrie 4.0“ und der zerstörungsfreien Prüfung in anderen Anwendungsbereichen profitieren kann - z. B. bei Datenformaten, Datenarchivierung und Schnittstellen.
Monitoring von Mikroplastik
(2021)
Die ZfP ist im Bauwesen bisher deutlich weniger reguliert (und auch akzeptiert) als in anderen Industriebereichen. Zum Beispiel gibt für die meisten Prüfverfahren weder Normen noch ein allgemein akzeptiertes Ausbildungs- und Zertifizierungssystem.
Dies hat auch Konsequenzen für die Digitalisierung. Im Gegensatz dazu wird im Bauwesen derzeit für viele Bereiche verbindlich ein neues Verfahren zur Unterstützung von Design, Planung, Herstellung und Betrieb eingeführt: BIM (Building Information Modeling). Der Vortrag beleuchtet das Spannungsfeld zwischen dem geringen Organisations- und Standardisierungsgrad und den neuen digitalen Möglichkeiten und stellt den neuen Arbeitskreis zur ZfP 4.0 im Bauwesen vor. Er beleuchtet auch, in welchen Bereichen die ZfP im Bauwesen von Entwicklungen aus „Industrie 4.0“ und der zerstörungsfreien Prüfung in anderen Anwendungsbereichen profitieren kann - z. B. bei Datenformaten, Datenarchivierung und Schnittstellen.
In vielen Umgebungen, besonders bei hohen Temperaturen, korrosiven Umgebungen oder auf bewegten oder schlecht zugänglichen Flächen, kann die Temperatur nicht oder nur mit nicht akzeptablem Aufwand mit Berührungsthermometern gemessen werden. Diese Umgebungsbedingungen sind unter anderem in der chemischen Industrie, der Lebensmittel-, Metall-, Glas-, Kunststoff- und Papierherstellung sowie bei der Lacktrocknung anzutreffen. In diesen Bereichen kommen Strahlungsthermometer zum Einsatz. Der VDI-Statusreport zeigt typische Anwendungsfelder von nicht radiometrisch kalibrierten Wärmebildkameras und von radiometrisch kalibrierten Thermografiekameras. Um verlässlich mit spezifizierten Messunsicherheiten berührungslos Temperaturen zu messen, müssen die Strahlungsthermometer und Thermografiekameras nicht nur kalibriert, sondern radiometrisch und strahlungsthermometrisch umfassend charakterisiert werden. Auch die optische Materialeigenschaft, der spektrale Emissionsgrad und die Gesamtstrahlungsbilanz (Strahlung des Messobjekts und der Umgebung) sind bei der industriellen Temperaturmessung von großer Bedeutung. In den letzten Jahrzehnten ist dazu ein umfassendes technisches Regelwerk entstanden, das wir Ihnen mit diesem VDI-Statusreport vorstellen. Manche in den Richtlinien beschriebenen Kennwerte mögen abstrakt wirken. In diesem Statusreport zeigen wir an konkreten Beispielen, was diese Kenngrößen für die berührungslose Temperaturmessung bedeuten. Beispiele von Anwendungen zeigen, wo temperaturmessende Thermografiekameras und ausschließlich bildgebende Wärmebildkameras in der Praxis eingesetzt werden. Mit einer Analyse, welche Themen und Anwendungen derzeit besonders intensiv diskutiert werden, versuchen wir Trends für zukünftige Entwicklungen herauszuarbeiten.
Im Vorhaben SNELLIUS wurden in enger Zusammenarbeit der BAM mit den Firmen Accurion und SENTECH Instruments aufbauend auf der Norm DIN 50989-1 „Ellipsometrie - Teil 1: Grundlagen; Ellipsometry – Part 1: Principles“ insgesamt fünf Normenentwürfe erarbeitet, die fünf Modell-basierten Anwendungsfällen der Ellipsometrie entsprechen. Unter Berücksichtigung des neuartigen Modell-basierten Normungskonzepts wurde in den Normenentwürfen erstmals eine GUM- und DIN EN ISO/IEC 17025:2018 konforme Bestimmung bzw. Abschätzung der Messunsicherheit umgesetzt. Dies erforderte neben der textlichen Erstellung auch umfangreiche experimentelle Arbeiten bei den Firmen, Vergleichsversuche und komplementäre Modell- und Datenevaluierungen, da sowohl die verwendete ellipsometrische Hardware (unterschiedliche ellipsometrische Funktionsprinzipien) als auch die ellipsometrische Software (Modell-Randbedingungen, Fitalgorithmus) firmenspezifisch zum Teil sehr unterschiedlich sind. Hierbei mussten in einem Konsensprozess Lösungen gefunden werden, die die beiden deutschen Ellipsometer-Anbieter Accurion (Imaging-Ellipsometrie) und SENTECH Instruments (Mapping Ellipsometrie) gleichermaßen akzeptieren konnten und die zudem einen Transfer auf die Internationale Ebene (ISO Norm) ermöglichen, also vom Grundsatz her auch auf weitere Ellipsometerhersteller wie (J. A. Woollam Co., USA; SEMILAB, Ungarn; HORIBA, Japan) mit wieder anderen ellipsometrischen Funktionsprinzipien, Hard- und Softwarelösungen anwendbar sind. Die weitgehende Unabhängigkeit von ellipsometrischen Funktionsprinzipien, Hard- und Softwarelösungen wurde dadurch erreicht, dass normativ festgelegt wurde, dass die ellipsometrischen Größen PSI und DELTA im Sinne von DIN ENISO/IEC 17025 als Rohdaten fungieren.
Molekülmassenspektrometrie entwickelt sich weg von klassischer Target- hin zu Nontarget-Analytik. Elementmassenspektrometrie liefert hohe Ortsauflösung beim Element-Imaging und analysiert einzelne Zellen. Aufgrund der Fortschritte bei den Geräten für Timeof-Flight-Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICPToF-MS) lässt sich das gesamte Periodensystem der Elemente in kurzen transienten Signalen quasi-simultan massenspektrometrisch erfassen.
Der Bedarf nach schnellen und kostengünstigen Analysemethoden in der (Trink-)Wasseranalytik steigt mit dem zunehmenden Eintrag pharmazeutisch aktiver Substanzen in die Umwelt.
Insbesondere die Kontamination mit Antibiotika erscheint neben ökotoxikologischen Effekten vor allem in Hinblick auf die Evolution resistenter Keime im Wasser besorgniserregend.
Wir berichten hier über die Entwicklung eines magnetpartikelbasierten Immunoassays (MBBA) zur Detektion des Breitbandantibiotikums Amoxicillin (AMX) in Wasserproben, der im Vergleich zum entsprechenden Enzyme-linked Immunosorbent Assay (ELISA) eine wesentlich kürzere Analysendauer sowie einen breiteren Messbereich mit niedrigerer Nachweisgrenze aufweist. Das angewendete Assayprinzip ist dabei leicht auf weitere Analyten übertragbar und ermöglicht die Implementierung in einen Immunosensor.