Chemie und Prozesstechnik
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Molekülmassenspektrometrie entwickelt sich weg von klassischer Target- hin zu Nontarget-Analytik. Elementmassenspektrometrie liefert hohe Ortsauflösung beim Element-Imaging und analysiert einzelne Zellen. Aufgrund der Fortschritte bei den Geräten für Timeof-Flight-Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICPToF-MS) lässt sich das gesamte Periodensystem der Elemente in kurzen transienten Signalen quasi-simultan massenspektrometrisch erfassen.
Der Bedarf nach schnellen und kostengünstigen Analysemethoden in der (Trink-)Wasseranalytik steigt mit dem zunehmenden Eintrag pharmazeutisch aktiver Substanzen in die Umwelt.
Insbesondere die Kontamination mit Antibiotika erscheint neben ökotoxikologischen Effekten vor allem in Hinblick auf die Evolution resistenter Keime im Wasser besorgniserregend.
Wir berichten hier über die Entwicklung eines magnetpartikelbasierten Immunoassays (MBBA) zur Detektion des Breitbandantibiotikums Amoxicillin (AMX) in Wasserproben, der im Vergleich zum entsprechenden Enzyme-linked Immunosorbent Assay (ELISA) eine wesentlich kürzere Analysendauer sowie einen breiteren Messbereich mit niedrigerer Nachweisgrenze aufweist. Das angewendete Assayprinzip ist dabei leicht auf weitere Analyten übertragbar und ermöglicht die Implementierung in einen Immunosensor.
Im Rahmen des EU-Projekts „CONSENS – Integrated Control and Sensing“ wurde ein vollautomatisiertes, gemäß Atmosphère-Explosibles(ATEX)-Regeln zertifiziertes Analysatormodul auf Basis eines kommerziellen Benchtop-Kernspinresonanzspektrometers (Engl. nuclear magnetic resonance, NMR) entwickelt und im Umfeld einer modularen containerbasierten Produktionsanlage validiert. Auf Basis der gewonnenen Daten konnten sowohl eine iterative Optimierung der Prozessparameter erfolgen als auch Referenzdaten für die Kalibrierung eines Nahinfrarot-Spektrometers gewonnen werden.
Der kürzlich publizierte Chrom(III)-Komplex 13+([Cr(ddpd)2]3+) zeigt in wässriger Lösung unter Umgebungsbedingungen eine bemerkenswert starke Emission im nahen Infrarot-Bereich mit einer Emissionswellenlänge von 775 nm.
Geschicktes Ligandendesign verhindert strahlungslose Desaktivierungsprozesse wie Photosubstitution, Rück-Intersystem-Crossing und trigonale Verzerrungen und führt damit zu einer Phosphoreszenzlebensdauer im Bereich von Mikrosekunden.
In Abwesenheit von Energieakzeptoren wie molekularem Sauerstoff verbleibt nur Energietransfer zu hochenergetischen Oszillatoren der Liganden und Lösungsmittelmoleküle wie beispielsweise OH- und CH-Streckschwingungen als Desaktivierungspfad. Selektive Deuterierung der ddpd-Liganden und der Lösungsmittel l-sst die Effizienz dieser Oszillatoren bei der Desaktivierung angeregter Zustände erkennbar werden. Gezieltes Ausschalten dieser Relaxationspfade führt zu einer Quantenausbeute von 30% und einer Lebensdauer von 2.3 Millisekunden bei Raumtemperatur in Lösung – Rekordwerte für einen Komplex, der auf dem Element Chrom basiert. Diese fundamentalen Erkenntnisse ebnen den Weg für gezieltes Ligandendesign zur Synthese lumineszierender Komplexe mit gut verfügbaren Übergangsmetallen.
Der kürzlich publizierte Chrom(III)-Komplex 13+([Cr(ddpd)2]3+) zeigt in wässriger Lösung unter Umgebungsbedingungen eine bemerkenswert starke Emission im nahen Infrarot-Bereich mit einer Emissionswellenlänge von 775 nm.
Geschicktes Ligandendesign verhindert strahlungslose Desaktivierungsprozesse wie Photosubstitution, Rück-Intersystem-Crossing und trigonale Verzerrungen und führt damit zu einer Phosphoreszenzlebensdauer im Bereich von Mikrosekunden.
In Abwesenheit von Energieakzeptoren wie molekularem Sauerstoff verbleibt nur Energietransfer zu hochenergetischen Oszillatoren der Liganden und Lösungsmittelmoleküle wie beispielsweise OH- und CH-Streckschwingungen als Desaktivierungspfad. Selektive Deuterierung der ddpd-Liganden und der Lösungsmittel l-sst die Effizienz dieser Oszillatoren bei der Desaktivierung angeregter Zustände erkennbar werden. Gezieltes Ausschalten dieser Relaxationspfade führt zu einer Quantenausbeute von 30% und einer Lebensdauer von 2.3 Millisekunden bei Raumtemperatur in Lösung – Rekordwerte für einen Komplex, der auf dem Element Chrom basiert. Diese fundamentalen Erkenntnisse ebnen den Weg für gezieltes Ligandendesign zur Synthese lumineszierender Komplexe mit gut verfügbaren Übergangsmetallen.
Elementanalytische Verfahren werden heute zu mehr eingesetzt als bloß zur Bestimmung von Metallgesamtgehalten in diversen Probenmatrizes. Sie stellen heute ein wichtiges Werkzeug zur Beantwortung lebenswissenschaftlicher Fragen aus Umwelt, Medizin und Biologie dar. In der vorliegenden Arbeit kommt die single-cell-ICP-Flugzeitmassenspektrometrie (single-cell-ICP-TOF-MS) zur Multielementanalytik in einzelnen Kieselalgen (Diatomeen) zum Einsatz und wird zukünftig ein wichtiges Werkzeug z.B. bei der Beantwortung
ökotoxikologischer Fragestellung sein.
Angesichts der zunehmenden Digitalisierung und dem Einsatz datenintensiver Methodiken in der Wissenschaft stehen Forschende vor der Herausforderung, stetig wachsende Datenmengen nachvollziehbar zu dokumentieren, langfristig zu speichern und für Dritte nachnutzbar zu machen. Um diesen Anforderungen gerecht zu werden, bietet sich die Nutzung von Software-Lösungen an, welche Forschungsdatenmanagement mit der digitalen Dokumentation von Laborinventar und Experimenten in elektronischen Laborbüchern (engl. electronic lab notebooks (ELN)) verknüpfen.
Eine modifizierte Syntheseroute auf der Basis wasserfreier Seltenerdacetate wurde zur Synthese aufwärtskonvertierender Kern/Schale‐Nanokristalle mit mittleren Größen zwischen 15 bis 45 nm eingesetzt. Die nahezu monodispersen Partikel bestehen aus einem NaYF4:Yb,Er‐Kern, dotiert mit 18 % Yb3+ und 2 % Er3+, und einer inerten Schale aus NaYF4, wobei die Dicke der Schale dem jeweiligen Radius des Kernpartikels entspricht. Absolutmessungen der Photolumineszenz‐Quantenausbeuten bei verschiedenen Anregungsleistungsdichten zeigen, dass die Quantenausbeuten von 45 nm Kern/Schale‐Partikeln schon fast an die Quantenausbeute des mikrokristallinen aufwärtskonvertierenden Leuchtstoffs heranreichen. Kleinere Kern/Schale‐Partikel, die nach der gleichen Methode hergestellt wurden, zeigen nur eine moderate Abnahme der Quantenausbeute. Beispielsweise ist die Quantenausbeute von 15 nm großen Kern/Schale‐Partikeln bei hohen Leistungsdichten (100 W cm−2) nur um einen Faktor drei kleiner als die des mikrokristallinen Leuchtstoffpulvers und um ungefähr einen Faktor 10 kleiner bei niedrigen Leistungsdichten (1 W cm−2).
Um die internationale Spitzenposition deutscher Unternehmen der Prozessindustrie auch in Zukunft sicher zu stellen, müssen die Unternehmen ihre Prozesse und Geschäftsabläufe digitalisieren und gemeinsam mit der Forschung innovative neue Methoden, Apparate, Anlagen, Sensoren und Automatisierungstechnik sowie Datenkonzepte entwickeln. All dies erfordert den Aufbau neuer Fähigkeiten, Investition in Talente, interdisziplinäre Kommunikation zwischen verschiedenen Personen und Abteilungen und eine Bereitschaft zur Veränderung.
Atomkerne zählen - Quantitative NMR-Spektroskopie als vielseitige Methode in Labor und Prozess
(2020)
Meist präsentieren sich Laboratorien für NMR-Spektroskopie auf den ersten Blick von außen nur wenig einladend. Es lohnt sich aber einen Blick hinein zu riskieren, denn die Methode ist heute unverzichtbar für die analytische Chemie. Die quantitativen Möglichkeiten werden häufig unterschätzt, erfahren allerdings durch den aufstrebenden Markt kompakter Benchtop-NMR-Spektrometer verstärktes Interesse für Anwendungen von der Laborbank bis hin zum Industrieprozess.