Chemie und Prozesstechnik
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- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (11)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (9)
- 7 Bauwerkssicherheit (9)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (9)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (7)
Eingeladener Vortrag
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Atherosklerotische Läsionen können durch Magnetresonanztomographie (MRT) unter Verwendung von sehr kleinen Eisenoxidnanopartikeln (VSOP) sichtbar gemacht werden. VSOP akkumulieren in atherosklerotischen Plaques und dienen somit als Atherosklerosesonde.
Das Ziel dieses Projektes war die Abbildung der Verteilung von Europium-dotierten VSOP (Eu-VSOP) durch Laserablation ICP-MS in histologischen Dünnschnitten der Aortenwurzelregion des ApoE-Knockout-Mausmodells, das reich an atherosklerotischen Plaques ist. Darüber hinaus wurde untersucht, ob die VSOP-Akkumulation in den Plaques mit anderen Biomarkern der Entzündung wie Makrophagen und verändertem Endothel korreliert. Somit wäre eine Beurteilung, ob es sich hierbei um instabile bzw. vulnerable Plaque-Regionen handelt möglich. Zu diesem Zweck wurden Antikörper mit verschiedenen Lanthaniden markiert und mit der Eu-VSOP-Verteilung unter Verwendung von LA-ICP-MS in einem Multiplex-Messmodus korreliert.
Eine mögliche Korrelation von reaktiven Stickstoffspezies (RNS) mit endogenem Eisen oder Eu-VSOP kann ebenfalls durch LA-ICP-MS nachgewiesen werden. Zu diesem Zweck wurden RNS-spezifische Antikörper auch mit Lanthaniden markiert.
Der Vortrag widmet sich der „ELLIPSOMETRISCHE KLASSIFIZIERUNG VON KOHLENSTOFFSCHICHTEN“ und beschreibt die Punkte: 1. Anwendungen Kohlenstoffschichten–Carbon–based films (DLC) aus dem Vortrag N. Ohtakeet. al. (ISO TC 107, Tokyo 2017),2. Präparation der Kohlenstoffschichten für ISO TC 107 Ringversuch aus Vortrag M. Hiratsuka et. al. (ISO TC 107, Tokyo 2017), 3. Ellipsometrische Charakterisierung von Kohlenstoffschichten, Ergebnisse des Ringversuchs (ISO TC 107, Tokyo 2017) Vortrag Beck et. al. und 4.Deutsche Normungsaktivitäten national/international zur Ellipsometrie DIN NA 062-01-061 (DIN 50989-1)/TC 107 (PWI DE)“ im Einzelnen.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider.
Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit mittels CAT-Technologie (centrifugal adhesion testing) an der BAM seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider. Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
THz-TDS Systeme können zeitaufgelöst die Amplitude der elektrischen Feldstärke E(t) detektieren. Der Vorteil des verwendeten Messprinzips besteht in dem gleichzeitigen Nachweis von Amplitude und Phase des zwischen der Antenne und dem Detektor sich ausbreitenden elektrischen Feldes eines Impulses. Befindet sich im Strahlengang dielektrisches Material, dann ändern sich die Laufzeit (Time of Flight) und Amplitude des Impulses im Vergleich zum freien Strahlengang.
Planare Fehlstellen, wie Risse oder delaminierte Schichten in Kompositen sowie mehrschichtig aufgebaute Dielektrika können als optische Mehrschichtsysteme aufgefasst werden, mit denen sich die beobachteten Transmissions- und Reflektionseigenschaften im THz-Bereich erklären lassen.
Bei Entwicklung eines optischen Schichtenmodells für das jeweilig ausgewählte Schichtensystem lassen sich zeitliche Impulsverläufe in Abhängigkeit von der Schichtenfolge- und deren –dicke berechnen.
Durch den Fit der experimentell gewonnener Daten mit den aus dem Schichtenmodell berechneten Impulssequenzen lassen sich unter Verwendung der Methode der kleinsten Quadrate Schichtdicken oder die Brechungsindizes der einzelnen Schichten im jeweiligen Testobjekt bestimmen. Anhand eines repräsentativen Beispiels wird die Entwicklung des Schichtenmodells erklärt und die erreichten Genauigkeiten zur Bestimmung der Schichtdicken und Brechungsindizes anhand selbst entwickelter Testkörper diskutiert.
Pulsed thermography is a well-known non-destructive testing technique and has proven to be a valuable tool for evaluation of material defects. Material defects are often simulated by flat-bottom holes (FBH) or grooves. Typically, analytical 1D models are used to determine the defect depth of FBHs, grooves or delaminations. However, these models cannot take into account lateral heat flows, or only to a limited extent (semi-empirical model). Their applicability is therefore limited by the FBHs aspect ratio (diameter to remaining wall thickness), to ensure that the heat flow above the defect can still be described one-dimensionally. Additionally, the surfaces of semi-transparent materials have to be blackened to absorb the radiation energy on the surface of the material. Without surface coatings, these models cannot be used for semi-transparent materials. Available 1D analytical models for determination of sample or layer thicknesses also do not take into account lateral heat flows.
Here, we present an approach for quantitative determination of the geometry of FBHs or grooves in semi-transparent materials by considering lateral heat flow. For this purpose, the results of a numerical 2D model are fitted to experimental data, e.g., to determine simultaneously the defect depth of a FBH or groove and its diameter or width, respectively. The model considers semi-transparency of the sample within the wavelength range of the excitation source as well as of the IR camera and thermal losses at its surfaces. Heat transport by radiation within the sample is neglected. It supports the use of an arbitrary temporal shape of the heating pulse to properly describe the measurement conditions for different heat sources.
Kegel-Phased-Array für die schnelle Ultraschallprüfung von längsgebohrten Eisenbahnradsatzwellen
(2018)
Durch die Verwendung von Ultraschall - Phased Arrays lässt sich in vielen Fällen sowohl die Prüfgeschwindigkeit als auch die Zuverlässigkeit der Prüfung erhöhen. Für die Prüfung von Eisenbahnradsatzwellen ist die Phased Arraytechnik schon verbreitet, jedoch vor allem für die Prüfung von Vollwellen. Die Prüfung von längsgebohrten Eisenbahnrad¬satzwellen erfolgt typischerweise mit einer Anzahl von konventionellen Prüfköpfen, die rotierend durch die Längsbohrung bewegt werden. Dabei werden weder die Achsen und Räder noch die Bremsscheiben demontiert.
Ein neuer Ansatz für die Prüftechnik ist die Verwendung eines rotations-symmetrischen kegelförmigen Phased Arrays in Tauchtechnik. Die Abtastung in Umfangs-richtung erfolgt durch elektronische Rotation des Schallfeldes, was viel höhere Prüfge-schwindigkeiten ermöglicht und den mechanischen Aufwand des Prüfsystems erheblich reduziert. Nur die Bewegung des Sensorsystems in axialer Richtung innerhalb der Bohrung erfolgt mechanisch. Senkrecht zur Bauteilachse kann das Schallbündel durch die Phased Arraysteuerung in Umfangsrichtung exakt ausgerichtet und im Abstand der Prüfbereiche nahe der Außenoberfläche der Radsatzwelle fokussiert werden.
Die Konstruktionsparameter des Kegelarrays wurden speziell optimiert zum Auffinden von rissartigen Querfehlern in und in der Nähe der äußeren Oberfläche von längsgebohrten Eisenbahnradsatzwellen von Hochgeschwindigkeitszügen. Die Fehlerfläche liegt dabei in der Querschnittsfläche des Bauteils. Im Beitrag werden der Prototyp des neuen Sensorsystems und erste Prüfergebnisse gezeigt. Die Arbeiten wurden durchgeführt im Rahmen des Europäischen Projektes “Whole Life Rail Axle Assessment and Improvement Using Ultrasonic Phased array and Corrosion Inspection Systems“ (RAAI).
Metallische Druckgefäße werden aus Gründen der Gewichtseinsparung zunehmend durch Composite-Druckgefäße ersetzt. Während der Alterungsprozess bei metallischen Druckgefäßen durch Wöhlerkurven hinreichend beschrieben wird, ist der Alterungsmechanismus bei Composite-Druckgefäßen noch nicht vollständig geklärt. Im Rahmen des BAM-interne Themenfeldprojekts COD-AGE werden mit diversen Verfahren alterungsbegleitende, zerstörungsfreie Prüfungen an Composite-Druckgefäßen durchgeführt. Im ersten Teil dieses Vortrages werden Ergebnisse der konventionellen und hochfrequenten Wirbelstromprüfung vorgestellt.
Der zweite Teil des Vortrages beschäftigt sich mit der Prüfbarkeit von Kunststoffen aus Kunstharz und 3D-Druck mit dem Wirbelstromverfahren durch Zugabe ferromagnetischer Nanopartikel bzw. Verwendung von ferromagnetischem Filament.
Metallische Druckgefäße werden aus Gründen der Gewichtseinsparung zunehmend durch Composite-Druckgefäße ersetzt. Während der Alterungsprozess bei metallischen Druckgefäßen durch Wöhlerkurven hinreichend beschrieben wird, ist der Alterungsmechanismus bei Composite-Druckgefäßen noch nicht vollständig geklärt. Im Rahmen des BAM-interne Themenfeldprojekts COD-AGE werden mit diversen Verfahren alterungsbegleitende, zerstörungsfreie Prüfungen an Composite-Druckgefäßen durchgeführt. Nach einem kurzen Überblick über die BAM und den FB 8.4 werden zunächst die allgemeine Funktionsweise der Wirbelstromprüfung und die bildgebende Wirbelstromprüfung erklärt. Anschließend werden Ergebnisse der konventionellen und hochfrequenten Wirbelstromprüfung vorgestellt.
Der letzte Teil des Vortrages beschäftigt sich mit der Prüfbarkeit von Kunststoffen aus Kunstharz und 3D-Druck mit dem Wirbelstromverfahren durch Zugabe ferromagnetischer Nanopartikel bzw. Verwendung von ferromagnetischem Filament.
Die Spurenfeuchte ist eine wichtige Messgröße bei der Qualitätsbeurteilung von technischen und medizinischen Gasen und muss daher zuverlässig gemessen werden. Der Spurenbereich ist definiert durch einen Wasserdampf-Stoffmengenanteil kleiner als 2600 µmol/mol bzw. einer Frostpunkttemperatur kleiner -10 °C. Eine geeignete Methode für die kontinuierliche Spurenfeuchtemessung stellt das Elektrolyseverfahren bzw. coulometrische Messprinzip dar. Bei diesem Prinzip strömt ein feuchtes Gas über eine hygroskopische Phosphorpentoxid-Schicht, welche kontinuierlich Wasserdampf absorbiert. Durch das Anlegen einer Zersetzungsspannung wird das absorbierte Wasser elektrolysiert und der resultierende Elektrolysestrom korreliert zum Feuchtegehalt im Gas. Neben dem Einfluss von unterschiedlichen Gasen auf das Messverfahren, wurde der Einfluss der Druckfeuchte im Druckbereich von 2 bis 15 bar untersucht. Des Weiteren wurde eine neuartige Sensorbeschichtung basierend auf einer ionischen Flüssigkeit getestet und es wurde ein Prototyp für die abgestufte Bestimmung der Wasseraktivität und der Materialfeuchte aufgebaut.
Der Vortrag gibt einen Überblick über aktuelle Möglichkeiten zur Integration von sensorischen Funktionen in Leichtbauwerkstoffe, mit Fokus auf Faserverbundkunststoffe (FVK). Neben den unterschiedlichen Arten der eingesetzten Sensoren werden auch deren Arbeitsweisen, Anwendungsbereiche und Anwendungsbreiten erläutert. Es erfolgt eine Diskussion der Auswirkungen der Integration von Sensoren in die Bauteilstruktur und daraus abgeleitet eine Betrachtung der Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden.
Das lernen die Teilnehmer im Vortrag:
Integration von Sensoren in Faserverbundstrukturen
Anwendungen von Sensorik
Auswirkungen der Funktionsintegration auf die Composite
Generell ist es Ziel der Prozessführung, Reaktions- und Trennprozesse wirtschaftlich optimal zu betreiben. Hierzu werden in großen Anlagen modellbasiere Echtzeitoptimierungsverfahren (Real-time Optimization, RTO) eingesetzt. Die Qualität der Ergebnisse der Optimierung hängt dabei entscheidend von der Güte des verwendeten Modells ab. Die Entwicklung hochgenauer Modelle ist allerdings aufwändig, was für kleine Produktionsvolumina ein wesentliches Hindernis zur Nutzung solcher Methoden darstellt. Mit Hilfe der sogenannten Modifier-Adaptation ist eine iterative Betriebspunktoptimierung auch mit ungenauen Modellen möglich, wenn Messungen der für die Bewertung relevanten Größen (beispielsweise Produktkonzentrationen im Ausgangsstrom) verfügbar sein. Für eine Lithiierungsreaktion in einem bei INVITE kontinuierlich betriebenen Reaktor wurde im Rahmen des EU-Projekts CONSENS eine solche iterative Optimierung auf der Grundlage einer Messung der Zusammensetzung des Ausgangsstroms des Reaktors mit einem Online-NMR-Spektrometer realisiert. Das Spektrometer wurde an den Betrieb in einer explosionsgefährdeten Umgebung angepasst. Es konnte gezeigt werden, dass die Messdaten genau genug sind, um darauf eine Optimierung der Produktausbeute aufzubauen. Die iterative Optimierung führt den Prozess ausgehend vom mit dem Modell berechneten Betriebspunkt schrittweise zum wirtschaftlichen Optimum für die reale Anlage. Dabei reagiert die Optimierung auch auf unbekannte Abweichungen im Prozess (wie die Zusammensetzung des Feeds) und fährt iterativ den jeweils optimalen Betriebspunkt an.
Die Arbeiten wurden im Rahmen des EU-SPIRE-Projekts CONSENS, Förderkennzeichen 636942, durchgeführt.
Mit additiven Fertigungsverfahren hergestellte Bauteile und Produkte aus Kunststoffen werden zunehmend nicht mehr nur als Prototypen, sondern als voll funktionsfähige Bauteile und Produkte gefertigt. Bedingt durch die Fertigungsprozesse und den schichtweisen Aufbau resultieren physikalische Materialeigenschaften, die stark von den Fertigungsparametern abhängen und zudem anisotrop sind. Von den Fertigungsparametern werden auch die Oberflächeneigenschaften beeinflusst, sodass zu erwarten ist, dass sich die Beständigkeit gegenüber äußeren Umwelteinflüssen bei additiv gefertigten Bauteilen von der konventionell gefertigter unterscheiden kann. Nachfolgend wird daher die Entwicklung eines Qualitätssicherungskonzeptes basierend auf spektroskopischen und zerstörungsfreien Prüfverfahren vorgestellt, in dem der Alterungsprozess von mittels Fused Deposition Modelling (FDM) und mittels Lasersintering (LS) hergestellten Probekörpern untersucht wird.
Um den sicheren Betrieb von Windkraftanlagen zu gewährleisten, werden Rotorblätter nach der Fertigung und nach Reparatur mit verschiedenen zerstörungsfreien Verfahren auf Schaden untersucht. Bei der Fertigung von Blattschalen, die in einer Sandwich-Schalenbauweise gefertigt werden, entstehen Imperfektionen, die unter Belastung zu großen Rissen führen können. Zur Prüfung von Blattschalen wird unter anderem Ultraschallprüfung in Kontakttechnik eingesetzt. Um den Wartungsaufwand von Ultraschallanlagen zu reduzieren und um manche Kompositstrukturen vor Koppelmittel zu schützen, wird die Anwendung von Luftultraschall erforscht. Insbesondere große Fortschritte gibt es im Bereich der Entwicklung neuer Wandler.
In diesem Beitrag berichten wir über die Luftultraschallprüfung von Schalen für Rotorblätter. Es wurden typische Sandwichschalenstrukturen hergestellt und mit einem eigenentwickelten Schalenprüfstand unter simulierter Betriebsbeanspruchung belastet. Die in den Schalenprüfkörpern entstandenen Schäden wurden außerhalb des Prüfstandes mit Luftultraschall in Durchschallung untersucht. Es wurden fokussierende Wandler auf Basis von Ferroelektreten entwickelt und für diese Prüfungen eingesetzt. Mit zusätzlicher elektrischer Vorspannung konnte die Empfindlichkeit der Empfänger deutlich erhöht werden. Die nach dem Lastwechsel entstandenen Schäden in den Rotorblattschalen waren eindeutig zu detektieren.
Produzieren Sie schon oder kalibrieren Sie noch? – Online-NMR-Spektrometer als Smarte Feldgeräte
(2018)
Der Übergang von der aktuellen Automatisierungslandschaft zur nächsten Generation von Automatisierungskonzepten für die Prozessindustrie hat bereits begonnen. Intelligente Funktionen der Sensoren vereinfachen ihre Anwendung und ermöglichen eine Plug-and-Play-Integration, auch wenn sie auf den ersten Blick komplexer erscheinen mögen. Dies ist die Basis für die Digitalisierung der Prozessindustrie und hilft uns, komplexere Prozesse schneller umzusetzen.
Der Vortrag fasst die derzeit diskutierten allgemeinen Anforderungen an „Smarte Feldgeräte“ zusammen und diskutiert dieses am Beispiel eines smarten Online-NMR-Sensors. NMR-Spektroskopie bietet sich durch den Vorteil der direkten Vergleichsmethode (ohne Kalibrierung) für die Prozess-Steuerung an und verringert somit die Rüstzeiten. Zudem basiert der Sensor auf physikalisch motivierten Modellen (Indirect Hard Modeling, IHM), die sich modular kombinieren lassen. Die Methoden wurden anhand eines vorgegebenen pharmazeutischen Reaktionsschrittes im Rahmen des „Horizon 2020“-Projekts CONSENS der Europäischen Union demonstriert und validiert.
Zuletzt werden Anforderungen an die Weiterentwicklung der Datenauswertemethoden diskutiert, um letztlich die semantische Information aus den Messdaten herauszulesen oder das in der Industrie 4.0 geforderte „durchgehende Engineering“ für die Automatisierungskomponenten zu ermöglichen.
Mechanochemie
(2018)
Quantifizierung der Schädigung von DNA in wässriger Lösung unter direkter Elektronenbestrahlung
(2018)
To cure cancer radiation therapy is used to kill tumor cells.
It is based on radiation induced damage to biomolecules.
Especially DNA damage is of key interest due to its central role in apoptosis and mutation.
Because of the high amount of water in biological tissue, most of the damage is caused by the secondary particles produced by the inelastic scattering of ionizing radiation and water.
A detailed understanding of the underlying molecular processes under physiological conditions is the prerequisite to develop more efficient therapies.
Goal of this work is to quantify the DNA damage caused by ionizing radiation in dependence of the inelastic scattering events and the energy deposit within the microscopic target volume of biological relevance.
The irradiations have to be performed in liquid, under consideration of the chemical environment.
Therefore, a new combination of experiment and Monte-Carlo simulations was developed and tested.
To make it possible to irradiate liquids with electrons within scanning electron microscopes a new sample holder was constructed incorporating an electron transparent nanomembrane.
It makes it possible to irradiate DNA, proteins or cells at different pH, salinity and in the presence of cosolutes.
%The most important results of this work are as follows:
The median lethal dose for a model system of plasmid DNA and water was determined by the combination of experimental data, particle scattering simulations (Geant4-DNA) and diffusion calculations as D0.5=(1.7+-0.3) Gy.
From the convolution of plasmid positions and the spatially resolved energy deposit, as determined by electron scattering simulations, the histogram of the energy deposit within the target volume of the plasmids and the microscopic median lethal energy deposit was calculated as E0.5=6+-4eV.
It could be deduced that on average less than two ionization events are sufficient to cause a single-strand-break.
The relation of single-strand-breaks (SSB) to double-strand-breaks (DSB), which is of importance for microdosimetric modeling, was determined as SSB:DSB = 12:1.
The presented method for the determination of microscopic dose-damage relations was further extended to be applicable for general irradiation experiments.
It becomes independent of the type of primary radiation used, the experimental geometry, and the diffusional properties of the molecules under investigation.
This way different experimental systems with varying, inhomogeneous energy deposit characteristics become comparable with each other, which is not possible when only macroscopic averaged values are taken into account.
In addition, the radiation protection properties of the compatible solute ectoine, as well as its influence on the water properties and biomolecules were investigated.
%In addition, the influence of the compatible solute ectoine on water, biomolecules and its radiation protection properties were investigated.
Raman spectroscopy revealed a concentration dependent increase of the collective water modes in the OH-stretching region, which was found to be independent of the sodium chloride concentration.
Molecular dynamic simulations showed that the zwitterionic properties of ectoine lead to its half-chair conformation.
The hydrogen bonds in the first hydration shell are more stable and have an increased lifetime compared to the bulk water.
Irradiation experiments with DNA in the presence of 1M ectoine revealed an increase of the survival rate by a factor of 1.41 as compared to the absence of ectoine.
The protective properties of ectoine result from the increase of the inelastic scattering probabilities of low energy electrons at the acoustic vibrational modes of water and its properties as OH-radical scavenger.
This was shown by Raman spectroscopy and electron paramagnetic resonance measurements (EPR).
Die Ultraschall Phased-Array Technik bietet durch die variable elektronische Steuerung des Schallfeldes gegenüber konventioneller Prüftechnik Vorteile bei vielen Prüfaufgaben, sowohl bei der Datenaufnahme als auch der bildhaften Bewertung. Die mechanisierte Schienenprüfung stellt sehr hohe Anforderungen an die Prüftechnik insbesondere durch die hohen Prüfgeschwindigkeiten von bis zu 20 m/s.
Im Rahmen dieses Vortrags wird evaluiert, welche Lösungsansätze auf Basis der Ultraschall Phased-Array Technik vielversprechend erscheinen für einen Einsatz im Umfeld von Bahn 4.0.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behavior. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of the interactions involved.
Here, we present initial data on the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood and their growing use in everyday life. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behaviour. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of possible interactions involved. Supported by multivariate data analysis such as principal component analysis (PCA), the method can also be used for sub-classification of different materials using slight differences in surface chemistry.
Here, we present data of the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. This is achieved by measurement of a statistically relevant set of samples for every particle sample. We acquired surface spectra under static SIMS conditions with Bi32+ and analysed the resulting spectra by PCA. The carefully selected and refined peaks allow a reasonable categorization and further a reliable allocation of blank feeds. In detail, the fluorine containing, organic fragments are an indication for a heterogeneous shell that has errors. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
The EC Recommendation on the definition of nanomaterial, based solely on size of the constituent particles, foresees development of harmonised measurement methods ensuring ‘consistent results across materials and over time’. The EU/FP7 research project NanoDefine has been exclusively dedicated to support the implementation of this EC Recommendation for the European Union’s legislation. For the first time, measurement techniques able to determine the size of nanoparticles have been evaluated systematically on a well-defined set of quality control materials (spherical, monodisperse) as well as industrial materials of complex shapes and considerable polydispersity.
Particularly based on the analytical performance of the measurement techniques as tested on the challenging real-world particulate materials, it was possible to formulate recommendations for use of a new tiered approach consisting of screening and confirmatory techniques. Thus, a consistent framework of guidance for nanomaterial identification according to the EC Definition has been issued in form of the NanoDefiner e-tool, with a transparent decision flow scheme and an extensive user manual. Selected examples of analysis and classification as nano-/non-nanomaterials will be given, highlighting the limits of applicability of the available measurement techniques in dependence on sample properties. On some recent relevant developments in sample preparation – as a crucial part for an accurate analysis - will be also reported. Further, ISO/TC 229 ‘Nanotechnologies’ activities aiming at establishing accurate TEM and SEM measurement of NP size and shape as robust, traceable, standard procedures are highlighted. With participation of BAM, study groups have been organizing inter-laboratory comparisons on well-selected NP systems according to the market needs, such as aggregated or shape-controlled titania nano-powder for which size and shape distribution of primary particles must be measured accurately.
In dieser Präsentation werden Aktivitäten im Bereich der 'nano'-Charakterisierung bei der BAM vorgestellt. Beispiele von F&E-Projekten und -Kooperationen im nano-Analytik-Bereich bei der BAM werden genannt. Thematische Kooperations-Möglichkeiten zwischen BAM und dem Netzwerk NanoAnalytik und -Messtechnik in der Produktion werden diskutiert.
The main objectives of the new EMPIR project nPSize are to establish EU capability of traceable measurement of NP size and shape, lower uncertainties of NP size measurement by developement of new nano-CRMs, new models (physical and machine learning), 3D method combination, and also by new ISO and CEN standards on accurate NP size measurement and guidance and knowledge transfer. The envisaged outcomes of the project will be presented and their suitability will be discussed to be taken over as pertinent contributions to normative projects within CEN/TC 352 Nanotechnologies.
Untersuchungen haben gezeigt, dass sich ältere Schafe gut als Modell für die mi-nimalinvasive Behandlung von Osteoporose eignen [1]. Um einen Behandlungs-effekt nachzuweisen, wird dabei unter anderem die Belastungsfähigkeit des Kno-chens durch Druckversuche an kleinen Zylindern aus den behandelten und unbe-handelten Knochen bestimmt. Diese hatten hier einen Durchmesser von 10 mm und eine Höhe von 13 mm. Für den in-situ Druckversuch wurde eine Deben CT5000 verwendet. In einer Serie von Druckerhöhungen wurden die Proben je-weils tomographiert. Dabei ergab sich zunächst, dass mit der µCT innerhalb der Knochen im oberen und unteren Bereich schon Brüche nachgewiesen werden können, obwohl die gemessene Kraftaufnahmekurve keine Unstetigkeit zeigt. Deswegen wurden die starren Probenaufnehmer der Deben Anordnung durch bewegliche Aufnehmer ergänzt, die eine leichte Verkippung der belasteten Ober-flächen ausgleichen können. Ein Vergleich der gemessenen und der aus den µCT-Daten berechneten Verschiebungsfelder ergab trotz der komplexen Struktur der Knochen gute Übereinstimmungen. Diese Verschiebungen wurden dann mit den aus den µCT Daten simulierten mechanischen Druckversuchen, Von-Mise-Spannungen und daraus berechneten Verschiebungen verglichen. (VGStudioMax Simulation).
Mykotoxine werden als sekundäre Metabolite von Schimmelpilzen gebildet und haben diverse schädliche Effekte auf Menschen, Tiere und Pflanzen. Laut FAO sind weltweit bis zu 25 % aller Lebens- und Futtermittel mit Mykotoxinen kontaminiert, wodurch jährlich immense ökonomische Verluste entstehen.
Neben den eigentlichen Mykotoxinen rücken zunehmend deren Transformationsprodukte (TPs) in den Fokus. Diese können als natürliche Stoffwechselprodukte toxischer sein als das eigentliche Mykotoxin und stellen eine potenzielle zusätzliche Gefahr für den Verbraucher dar. TPs werden überwiegend mit in vitro und in vivo Techniken untersucht, welche sowohl zeit- als auch kostenintensiv sind. Ziel war es nun, schnelle und zudem verlässliche Techniken zur Simulation von TPs diverser Mykotoxine zu testen. Die Kopplung von Elektrochemie und Massenspektrometrie, kurz EC/MS, als rein instrumenteller Ansatz ist seit vielen Jahren in der pharmazeutischen Forschung etabliert. Hierbei wird mithilfe einer elektrochemischen Durchflusszelle der oxidative Metabolismus einer Substanz simuliert und zugleich analysiert.
Unter Verwendung von EC/MS, EC/LC/MS und HPLC-MS Techniken (MS/MS und FT-ICR) wurden nun die Mykotoxine Zearalenon, Citrinin und Dihydroergocristin (als Modellsubstanz für die Ergotalkaloide) elektrochemisch bei Potentialen bis zu 2500 mV vs. Pd/H2 oxidiert und deren TPs mit mikrosomalen in vitro Ansätzen verglichen. Hierbei konnten mehrere Übereinstimmungen hydroxylierter Spezies, sowohl elektrochemisch als auch biochemisch generiert, festgestellt werden. Die EC/MS ist somit auch in der Lebensmittelanalytik als nützliches und vielseitiges Werkzeug verwendbar.
Analog zu Blitz und Donner können elektrische Entladungen innerhalb eines Gasvolumens als akustische Quellen agieren und haben daher eine starke Verbreitung als diagnostische Methode (bspw. in der Raumakustik und bei der Ortung von Teilentladungen). Diese auf dem Prinzip der Thermoakustik beruhende Möglichkeit der Schallerzeugung und die damit verbundenen physikalischen Wechselwirkungen machen die Notwendigkeit einer mechanisch ausgelenkten Membran überflüssig. Dabei wird dem hochfrequenten Träger das Nutzsignal aufgeprägt, welches eine Volumenänderung des umliegenden Gases um seinen Ruhezustand verursacht. Durch die somit hervorgerufene zyklische thermische Wechselwirkung mit dem umliegenden Gasgemisch bedarf es daher ebenfalls keiner akustischen Anpassung.
In den vorgestellten Ergebnissen wurde das Übertragungsverhalten eines Oberflächenplasmas (SDBD, surface dielectric barrier discharge) untersucht. Als Maß für den Wirkungsgrad und das Übertragungsverhalten des Aktuators wurden Klirrfaktor- und THD-Messungen und unter Variation der Eingangsleistungen durchgeführt.
Durch die positiven akustischen Eigenschaften eröffnen sich neue Applikationen für den Einsatz von Plasmahochtönern wie bspw. zerstörungsfreie Werkstoffprüfung von Verbundsystemen und Klebeverbindungen im Automobilsektor oder im Bauwesen.
Systematic errors in the evaluation of uncorrected data from thermographic lock-in measurements
(2018)
Lock-in thermography (LT) is based on the correct evaluation of phase differences between the temperature oscillations at different surface regions of the object under test during periodic heating. Since the usual heating procedures contain a DC component, the actual heating pattern achieved is not harmonic. This causes systematic deviations when phase differences are determined by means of harmonic analysis, e.g. with FFT analysis. The resulting errors depend clearly on the ratio between DC and AC amplitude, which is demonstrated at simulated and experimentally recorded temperature transients. Further experimental LT data obtained by different oscillating energy inputs showed a variety of possible shapes of transients with different DC components.
Im Vortrag werden das Messprinzip des Zentrifugen-Sedimentationsverfahrens erläutert und die Anforderungen der zugrundeliegenden Normen diskutiert. Es schließen sich umfangreiche Ausführungen zur praktischen Durchführung der Messung, insbesondere auch zu den vorbereitenden Arbeiten, sowie zur Auswertung der Rohdaten an. Nach einem Vergleich der Ergebnisse mit anderen Messverfahren, wird das Verfahren in einer Zusammenfassung bewertet.
Der Vortrag zeigt zwei Möglichkeiten zur Verbesserung der VSSA-Screening-Methode zur Identifizierung von Nanopulvern auf. Bisher ist das Verfahren nur für monodisperse Partikel mit idealer Kugelform valide. Die Verteilungsbreite der Partikelgröße soll durch die Nutzung des Modells einer logarithmischen Normalverteilung implementiert werden. Die Abweichung der gemessenen Partikel von einer idealen Kugel in Sphärizität, Rundheit und Rauigkeit sind über einen Morphologiefaktor MF zu berücksichtigen. An einem konkreten Beispiel werden Auswirkungen der Implementierungen rechnerisch dargestellt und mit dem bisherigen Verfahren verglichen.
Quantification of impact damages in CFRP and GFRP structures with thermography and ultrasonics
(2018)
For the quantification of impact damage in CFRP and GFRP structures, first passive thermography measurements have been performed at the front and rear side of the test specimens during low velocity impact load. After loading, the damaged structures have been investigated non-destructively with active thermography with flash excitation and with step heating and with two different ultrasonic methods (phased array and air coupled ultrasonics). The damage sizes quantified with all methods are evaluated and compared. In addition, the depth of the greatest damage inside the different test specimens is analysed.
Der Umfang der durch Impacts in Faserverbundmaterialien erzeugten Schäden ist abhängig von der Energie des Impacts, von der Zusammensetzung und dem Aufbau der Faserverbundwerkstoffe und von der Geometrie der Bauteile und hier im Wesentlichen von der Dicke des Bauteils. Der zerstörungsfreie Nachweis dieser Schädigungen kann sowohl mit Ultraschallverfahren als auch mit Verfahren der aktiven Thermografie erfolgen. Ein Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten dieser Verfahren für die unterschiedlichen Schädigungen wird in diesem Beitrag in Abhängigkeit vom verwendeten Faserverbundwerkstoff (CFK und GFK), der Dicke des Materials und von der Impactenergie durchgeführt. Ergänzt werden die im Anschluss an die Schädigung eingesetzten ZfP-Verfahren mit zeitlich hochaufgelösten Thermografiemessungen, die bereits während des Impacts aufgenommen wurden.
Die ehemals wegen komplexer Technik und vergleichsweise hohen Wartungskosten beim Anwender ungeliebte Prozessanalysentechnik (PAT) erfährt sich mittlerweile immer mehr als etablierender Bereich mit einem großen Zuwachs und Dynamik. Die Prozesskontrolle und -steuerung über physikalische Kenngrößen wie Druck und Temperatur lässt eine weitere Optimierung der Anlagen kaum mehr zu. Nur mittels stoffspezifischer Analysen lassen sich Rohstoffschwankungen, Ausbeuten und Energieeinsatz konsequent optimieren.
Der systematische Einsatz der Prozessanalysentechnik verändert Prozesse und Produktionsumgebungen und hat damit die Chance, Kernstück dezentral automatisierter Produktionseinheiten zu werden. Ein neuer Arbeitskreis der NAMUR AK 3.7 „Smarte Sensorik, Aktorik und Kommunikation“ wird diesem verstärkt Rechnung tragen. Es werden reale Anwendungsbeispiele aufgezeigt, die eine schnelle Amortisation von PAT im Prozess untermauern.
Der Vortrag stellt einige aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik und mögliche Antworten vor.
Gepulste Raman-Spektrometer akkumulieren das Raman-Signal mit Hilfe schneller optischer Schalter im Picosekunden-Bereich, bevor langlebigere Fluoreszenzanregung entsteht. Damit lassen sich stark fluoreszierende Materialien untersuchen, die bislang nicht zugänglich sind. Eine weitere interessante Entwicklung ist etwa die Shifted excitation Raman difference spectroscopy (SERDS) die besonders für biologische Anwendungen interessant ist.
Flexible, modulare Produktionsanlagen stellen einen vielversprechenden Ansatz für die kontinuierliche Produktion von Fein- und Spezialchemikalien dar. In einem EU-Projekt wurde die Feldintegration eines Online-NMR-Sensormoduls als smartes Modul für die Prozesskontrolle vorangebracht. Dieses Modul basiert auf einem kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMR-Spektrometer, welche zurzeit für die Anwendung im Laborbereich erhältlich ist. Für die Feldintegration wurde ein ATEX-zertifiziertes, explosionsgeschütztes Gehäuse entwickelt sowie Automationsschemen für den unbeaufsichtigten Betrieb und für die kalibrierfreie spektrale Datenauswertung erstellt.
Eine sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma zu erzeugen. Das dabei erzeugte Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. In einem aktuellen Projekt wird diese Methode neben anderen zur Online-Analyse von Ackerböden für die ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) weiterentwickelt und bewertet.
Automatisierungstechnik, sowie die Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. In der Prozessindustrie tut man sich aber schwer, die heu-te schon möglichen daten- oder modellbasierten Steuerungen auf Basis smarter Sen-soren und Aktoren einzusetzen oder allein Anforderungen daran vorzugeben. Viele aktuelle Entwicklungen der Zulieferer werden verwehrt und man wartet lieber ab.
Es bilden sich schon jetzt rasant schnell neue digitale Geschäftsmodelle in der Pro-zessindustrie, wie es schon mit der zunehmenden Verbreitung des Internets beobach-tet werden konnte. Wenn die Automatisierer und Anlagenspezialisten jetzt nicht ge-stalten, tun es andere.
Früher war es umgekehrt: Informations- und Kommunikationstechnik für Profis konn-ten sich nur die Großkonzerne leisten. Die Technologie vom Personalcomputer bis zum Smart-Gerät und ihre Peripherie wurden und werden ausschließlich durch den Massenmarkt vorangetrieben. Also müssen wir umdenken und Wege finden, die rasch voranschreitende Informations- und Kommunikationstechnik geschickt für die Digitalisierung umbiegen.
Der Beitrag erörtert aktuelle Diskussionen über netzartige Verbindungen der Feldge-räte (Sensoren und Aktoren) untereinander und zur Cloud sowie über virtuelle Server-verbünde und Applikationen, die auf Cloud-Diensten basieren. Mit einem solchen System ist die Einrichtung beliebiger Dienstleistungen und Funktionen auf der Basis der jeweils gängigen Methoden und Technologie des Internets möglich. Beispiele für Dienstleistungen sind beispielsweise auf prozessanalytische oder Sensordaten auf-bauende Instandhaltungsdienste oder Energiedienste für Anlagen.
What is the future of Analytical Sciences? The talk starts with a definition, comparing the current view with that from 1968. How do wie set trends? How do we get Analytics inside? Some examples of "Big Science" are given and discussed in relation to a definition of AS. How does AS face the current Grand Challenges?
As exaples for something significant, several exaples are presented, such as Climate Change of Hydrogen Storage. Another important trand are eScience and automation concepts for AS, which are highlighted.
But (Analytical) Science has to be politcal in our times to face Fake News and to breake barriers!
Es wird ein Verfahren zur Charakterisierung der Beständigkeit und Langzeitstabilität von additiv gefertigten Kunststoff-Bauteilen vorgestellt. Dabei sollen die Prüfkörper über 2000 Stunden künstlich bewittert und währenddessen die Änderungen der Eigenschaften der Bauteile zerstörungsfrei untersucht werden. Die Erkenntnisse dienen für die Entwicklung einer Strategie für eine Qualitätskontrolle von additiv gefertigten Kunststoffteilen.
Der Vortrag gibt eine Übersicht über aktuelle qNMR-Aktivitäten im Fachbereich 1.4. Dies umfasst beispielsweise die Online-Anwendung zur Prozessüberwachung, aber auch die Reinheitsuntersuchung von Reinstoffkomponenten für die Herstellung von Referenzgasgemischen. Zusätzlich wird ein Ausblick in die aktuelle Strategie hinsichtlich der Rückführung von qNMR-Ergebnissen mittels primärer Referenzmaterialien gegeben.
Im Rahmen der Arbeit soll die Anwendbarkeit des Verfahrens der Nuklear Magnetischen Resonanz (NMR) zur Charakterisierung von Porensystemen und Feuchtetransportmechanismen in Baustoffen untersucht werden. Ein Ziel ist dabei die Bestimmung des Flüssigwasseranteils bei Teilsättigung. Dazu wird die Porensättigung in Abhängigkeit der relativen Luftfeuchte im Porensystem berechnet, um erstmals eine Korrelation zwischen dem NMR-Signal und dem Porensättigungsgrad in einem multimodalen Porengrößensystem bei Teilsättigung vornehmen zu können. Derzeit erfolgen Aufsättigungsversuche an Referenzmaterialien (Sandsteine und Kalziumsilikatplatten). Bereits vorgenommene Untersuchungen bei Vollsättigung an Estrichen haben zunächst eine von der Literatur abweichende Oberflächenrelaxivität ergeben. Dieses Ergebnis legt den Verdacht nahe, dass ein hinreichender Ettringitgehalt, ein Hydratationsprodukt, Einfluss auf die resultierende Oberflächenrelaxivität in Baustoffen haben kann. Somit wird ein weiterer Forschungsschwerpunkt auf den Ettringitgehalt gelegt. Neben ersten Voruntersuchungen mit LIBS und NMR-Spektroskopie, zur Überprüfung der Nachweisbarkeit von Ettringit, sowie ersten Tests zur Steuerung der Ettringitbildung mittels Betonverflüssigern wurde bereits eine Messreihe geplant. Für diese und zukünftige Messungen soll dabei auch erstmals ein neu beschaffter und speziell angefertigter NMR-Tomograph (BAM-Größtgeräteinvestition 2016) Anwendung finden und neue Erkenntnisse ermöglichen.
PTFE/PS core-shell-nanoparticles were characterised by STXM, T-SEM, and ToF-SIMS. Shell-thicknesses were calculated and compared. Preliminary results from ToF-SIMS showed the capabilities of this method.
Der Blick in die Brücke
(2018)