Chemie und Prozesstechnik
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- 8.0 Abteilungsleitung und andere (15)
- 1.4 Prozessanalytik (14)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (11)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (9)
- 7 Bauwerkssicherheit (9)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (9)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (7)
Eingeladener Vortrag
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Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider. Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
Der Vortrag gibt einen Überblick über aktuelle Möglichkeiten zur Integration von sensorischen Funktionen in Leichtbauwerkstoffe, mit Fokus auf Faserverbundkunststoffe (FVK). Neben den unterschiedlichen Arten der eingesetzten Sensoren werden auch deren Arbeitsweisen, Anwendungsbereiche und Anwendungsbreiten erläutert. Es erfolgt eine Diskussion der Auswirkungen der Integration von Sensoren in die Bauteilstruktur und daraus abgeleitet eine Betrachtung der Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden.
Das lernen die Teilnehmer im Vortrag:
Integration von Sensoren in Faserverbundstrukturen
Anwendungen von Sensorik
Auswirkungen der Funktionsintegration auf die Composite
What is the future of Analytical Sciences? The talk starts with a definition, comparing the current view with that from 1968. How do wie set trends? How do we get Analytics inside? Some examples of "Big Science" are given and discussed in relation to a definition of AS. How does AS face the current Grand Challenges?
As exaples for something significant, several exaples are presented, such as Climate Change of Hydrogen Storage. Another important trand are eScience and automation concepts for AS, which are highlighted.
But (Analytical) Science has to be politcal in our times to face Fake News and to breake barriers!
Die Ultraschall Phased-Array Technik bietet durch die variable elektronische Steuerung des Schallfeldes gegenüber konventioneller Prüftechnik Vorteile bei vielen Prüfaufgaben, sowohl bei der Datenaufnahme als auch der bildhaften Bewertung. Die mechanisierte Schienenprüfung stellt sehr hohe Anforderungen an die Prüftechnik insbesondere durch die hohen Prüfgeschwindigkeiten von bis zu 20 m/s.
Im Rahmen dieses Vortrags wird evaluiert, welche Lösungsansätze auf Basis der Ultraschall Phased-Array Technik vielversprechend erscheinen für einen Einsatz im Umfeld von Bahn 4.0.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz, die jeweils mit polybromierten Flammschutzmitteln (PBFSM) versehen sind. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Auch soll mit Hilfe der RFA und der LA-ICP-MS die Abreicherung der PBFSM in den Modellmaterialien beschrieben werden. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz, die jeweils mit polybromierten Flammschutzmitteln (PBFSM) versehen sind. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Auch soll mit Hilfe der RFA und der LA-ICP-MS die Abreicherung der PBFSM in den Modellmaterialien beschrieben werden. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.
Der Vortrag gibt eine Übersicht über aktuelle qNMR-Aktivitäten im Fachbereich 1.4. Dies umfasst beispielsweise die Online-Anwendung zur Prozessüberwachung, aber auch die Reinheitsuntersuchung von Reinstoffkomponenten für die Herstellung von Referenzgasgemischen. Zusätzlich wird ein Ausblick in die aktuelle Strategie hinsichtlich der Rückführung von qNMR-Ergebnissen mittels primärer Referenzmaterialien gegeben.
Einfluss der Schweißnaht-Nachbehandlung auf die Korrosionsbeständigkeit des Duplex-Stahls 1.4062
(2018)
Die Korrosionsbeständigkeit von Schweißverbindungen aus dem Duplex-Stahl 1.4062 wird, neben dem Grundwerkstoff, dem Schweißzusatzwerkstoff und dem Schweißverfahren, auch sehr stark von der Oberflächennachbehandlung der Schweißnaht beeinflusst. Je nach zukünftigem Anwendungsbereich und geforderter Korrosionsbeständigkeit wird die Schweißnaht geschliffen, gebeizt, elektropoliert oder gestrahlt, um die beim Schweißen entstandenen Anlauffarben zu entfernen. Gestrahlte Oberfläche sind in der industriellen Praxis häufig anzutreffen, da sie deutlich einfacher und kostengünstiger herzustellen sind als gebeizte oder elektropolierte Oberflächen. Die Auswahl des Strahlmittels bestimmt auch die Prozesskosten, wobei das Strahlen mit Korund effektiver als das Strahlen mit Glasperlen ist. Ziel der Untersuchungen war es festzustellen, ob das Strahlen aus Sicht der Korrosionsbeständigkeit äquivalent zu anderen Nachbehandlungsverfahren ist. Diese Fragestellung wird im Vortrag beantwortet indem geschliffene, gebeizte, mit Korund gestrahlte und mit Glasperlen gestrahlte Schweißverbindungen vergleichend untersucht werden. Die Ergebnisse der Untersuchungen von den Strahlmitteln und den gestrahlten Oberflächen werden mit den Ergebnissen der Salzsprühnebelprüfung, den kritischen Lochkorrosionspotentialen und der KorroPad-Prüfung korreliert.
Gegenstand des Projekts ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polycarbonat, Polytetrafluorethylen, Polystyrol und Polypropylen zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden, die es gestatten, Schnellprüfverfahren zu etablieren, die die Simulation der realen Beanspruchungen im Zeitraffermodell anwendbar machen. Somit sollen standardisierbare Schnellbeanspruchungs-verfahren erarbeitet werden, die als Prüfeinrichtungen etabliert werden und von externen Auftraggebern zur Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von neuen Materialien genutzt werden können. Die Umweltwirkungen (chemisch-physikalisch und mikrobiologisch) sollen so definiert eingesetzt werden, dass eine reproduzierbare Prüfung möglich wird. Aus diesen Verfahren und Methoden sollen Normen abgeleitet werden, die eine standardisierte Materialprüfung ermöglichen.
Im DFG-Schwerpunktprogramm 1374, Teilprojekt FunWood IV, erfolgt in Kooperation mit dem Institut für Bioanalytik an Hochschule für angewandte Wissenschaften, Coburg und dem Helmholtz-Zentrum für Umweltforschung (UFZ), Leipzig die Untersuchung des Ligningehalts von natürlich gealterten Hölzern. Zu diesem Zweck soll an der BAM eine NIR spektroskopische Methode entwickelt werden, die auch zur Untersuchung großer Stückzahlen geeignet ist. Insgesamt liegen exponierte Proben von 13 verschiedenen Hölzern vor, die sukzessive durch die Kooperationspartner kryovermahlen und getrocknet werden. Für jede der 13 Arten wurden jeweils 300 Holzstücken ausgebracht, exponiert und im Sommer 2018 wieder eingesammelt. Die Ergebnisse sollen als Grundlage für die Bewertung eines Langzeitversuchs zum Einfluss von Waldbewirtschaftungsintensität und Baumartenidentität über mehrere geographische Dimensionen dienen.
Um das grundlegende Verhalten des Betons zu verstehen, wird eine zerstörungsfreie Messmethode benötigt, die in der Lage ist, nicht nur Änderungen des Materials wie Feuchtigkeitsumverteilung, Korrosion und Dehnung zu messen, sondern auch die innere Struktur des Materials im Dreidimensionalen aufzulösen, so dass Versagensmechanismen und Transportphänomene direkt auf bestimmte Eigenschaften der heterogenen Materialstruktur bezogen werden können. Die Röntgencomputertomographie (CT) hat sich als ideal für solche Zwecke erwiesen. Diese Präsentation demonstriert die Fähigkeiten der CT zur Identifizierung quantitativer Materialeigenschaften wie Faserorientierung, Rissoberfläche, Korrosionsverteilung und Änderungen des volumetrischen Feuchtigkeitsanteils. Durch die Beschreibung der Ergebnisse einer Reihe von Ex-situ und In-situ Testprogrammen für Bedingungen wie mechanische Belastung, Wassertransport und thermische Exposition, sind auch die Nutzungsmöglichkeiten von diesem Verfahren dargestellt.
Beton ist das meistbenutzte Baumaterial der Welt. Sein Herstellungsprozess ist auch für schätzungsweise 5% der globalen Kohlenstoffemissionen verantwortlich. Daher können selbst kleine Verbesserungen in der Festigkeit oder Haltbarkeit zu einer erheblichen Verringerung der Bau- und Wartungskosten, der Umweltschäden und der Gefahr für die Menschen führen. Um das grundlegende Verhalten dieses Materials zu verstehen, ist es notwendig, seine Leistung während thermischer, chemischer und mechanischer Prozesse (d. h. in-situ) zu beobachten. Es wird eine zerstörungsfreie Messmethode benötigt, die in der Lage ist, nicht nur Änderungen des Materials wie Feuchtigkeitsumverteilung, Korrosion und Dehnung zu messen, sondern auch die innere Struktur des Materials im Dreidimensionalen aufzulösen, so dass Versagensmechanismen und Transportphänomene direkt auf bestimmte Eigenschaften der heterogenen Materialstruktur bezogen werden können (wie z.B. die Übergangszone zwischen Gesteinskörnungen und Zementstein oder die Orientierung von eingebetteten Fasern).
Die Röntgencomputertomographie (CT) hat sich als ideal für solche Zwecke erwiesen. Neuere Forschungen an der BAM werden vorgetragen, die die Fähigkeiten der CT zur Identifizierung quantitativer Materialeigenschaften wie Faserorientierung, Rissoberfläche, Korrosionsverteilung und Änderungen des volumetrischen Feuchtigkeitsanteils demonstrieren. Der Nutzen dieser leistungsstarken Analysewerkzeuge wird dann anhand der Ergebnisse einer Reihe von Ex-situ und In-situ Testprogrammen für Bedingungen wie mechanische Belastung, Wassertransport und thermische Exposition gezeigt. Speziell entwickelte In-situ Testmaschinen für diese verschiedenen Testprogramme werden ebenfalls beschrieben. Die von der CT gelieferten quantitativen Charakterisierungsinformationen haben sich als ideale Grundlage für die Kalibrierung bzw. Validierung von numerischen Simulationen erwiesen. CT ist auch wesentlich für die Beantwortung von vielen anwendungsspezifischen Fragen, u.a. wie sich verschiedene Gießverfahren auf die Materialleistung auswirken, welche Mineralien sich als Zuschlagstoffe anfällig für langfristige chemische und hydraulische Prozesse erweisen und wie Polymerfasern den Druckaufbau in Beton während der thermischen Belastung beeinflussen.
Automatisierungstechnik, sowie die Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. In der Prozessindustrie tut man sich aber schwer, die heu-te schon möglichen daten- oder modellbasierten Steuerungen auf Basis smarter Sen-soren und Aktoren einzusetzen oder allein Anforderungen daran vorzugeben. Viele aktuelle Entwicklungen der Zulieferer werden verwehrt und man wartet lieber ab.
Es bilden sich schon jetzt rasant schnell neue digitale Geschäftsmodelle in der Pro-zessindustrie, wie es schon mit der zunehmenden Verbreitung des Internets beobach-tet werden konnte. Wenn die Automatisierer und Anlagenspezialisten jetzt nicht ge-stalten, tun es andere.
Früher war es umgekehrt: Informations- und Kommunikationstechnik für Profis konn-ten sich nur die Großkonzerne leisten. Die Technologie vom Personalcomputer bis zum Smart-Gerät und ihre Peripherie wurden und werden ausschließlich durch den Massenmarkt vorangetrieben. Also müssen wir umdenken und Wege finden, die rasch voranschreitende Informations- und Kommunikationstechnik geschickt für die Digitalisierung umbiegen.
Der Beitrag erörtert aktuelle Diskussionen über netzartige Verbindungen der Feldge-räte (Sensoren und Aktoren) untereinander und zur Cloud sowie über virtuelle Server-verbünde und Applikationen, die auf Cloud-Diensten basieren. Mit einem solchen System ist die Einrichtung beliebiger Dienstleistungen und Funktionen auf der Basis der jeweils gängigen Methoden und Technologie des Internets möglich. Beispiele für Dienstleistungen sind beispielsweise auf prozessanalytische oder Sensordaten auf-bauende Instandhaltungsdienste oder Energiedienste für Anlagen.
Die „Laser Induced Breakdown Spectroscopy“ (LIBS) bietet die Möglichkeit, direkt auf der optisch zugänglichen Oberfläche von Baustoffen 2-dimensional die Elementverteilung zu erfassen. Durch das zugrundeliegende Prinzip sind alle Elemente des Periodensystems detektierbar, auch leichte Elemente wie Wasserstoff oder Lithium.
Einerseits können alle für die Zusammensetzung des Zementes und der Gesteinskörnung relevanten Elemente erfasst werden, andererseits auch die für Schädigungsprozesse in Beton wichtigen Elemente Chlor, Schwefel, Natrium, Kalium, Kohlenstoff und Stickstoff. Der Nachweis kann simultan erfolgen.
Der Vorteil des Verfahrens liegt in der einfachen Probenvorbereitung, der direkten Messung auf der Oberfläche des Festkörpers und der Schnelligkeit der Messung. Die Heterogenität von Beton wird im Ergebnis berücksichtigt. Die Konzentrationen von schädigenden Ionen lassen sich bezogen auf den Bindemittelgehalt angeben. LIBS liefert standardmäßig qualitative Werte. Durch Kalibrierung anhand von Referenzproben ist eine Quantifizierung der Ergebnisse möglich.
Das Potenzial des Verfahrens wird am Beispiel der Bestimmung der Chlorid-Verteilung in der Bindemittelmatrix vorgestellt. Andere Anwendungen sind die Bestimmung der Karbonatisierungstiefe, die Bestimmung des Eintrages von Alkalien oder die Bestimmung der Verteilung von Schwefel.
Das Verfahren kann im Labor zur Untersuchung einer großen Anzahl von Proben oder vor-Ort zur schnellen Entscheidungsfindung eingesetzt werden. Kommerzielle Geräte sind seit kurzem verfügbar.
Die örtliche Auflösung der Messung beträgt bis zu 0,1 mm × 0,1 mm. Ein Messpunkt hat einen Durchmesser von ca. 100 μm. Die Messfrequenz liegt bei 100 Hz. Als Ergebnis entstehen für jedes Element eine 2D-Darstellungen der Konzentration über der Messfläche.
Der Scan eines Bohrkerns von 50 mm x 70 mm dauert bei einer Auflösung von 0,5 mm lateral und 1 mm vertikal ca. 7 min. Es können auch raue oder gebrochene Oberflächen durch Nachführung der z-Achse untersucht werden. Die Nachweisgrenze für die Bestimmung des Chlorgehaltes bezogen auf den Bindemittelgehalt liegt bei 0,03 M-%.
Der Unterausschuss LIBS im Bauwesen im FA ZfP im Bauwesen der DGZfP arbeitet an der Erstellung von Merkblättern und Regelwerken zur Anwendung des Verfahrens.
Auf dem Weg zum gläsernen Beton neues Analyseverfahren mit laserinduzierter Plasmaspektroskopie
(2018)
Die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS) oder englisch: Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) ist eine Kombination aus Laserablation mittels energiereichem Laser-Puls, der Erzeugung eines Plasmas auf der zu untersuchenden Oberfläche und dem quantitativen Nachweis der Elementzusammensetzung durch die spektroskopische Untersuchung der vom Plasma emittierten Strahlung. Das Verfahren wird z. B. in der Prozessanalytik, der Sortierung von Rest- und Rohstoffen oder zur Qualitätssicherung in der pharmazeutischen Industrie angewendet.
Das LIPS arbeitet scannend und liefert die zweidimensionale Verteilung der Konzentrationen ausgewählter Elemente – und das auch auf rauen Oberflächen. Alle Elemente können auch gleichzeitig erfasst werden. Damit lassen sich beispielsweise Unterschiede im Eindringverhalten von Chlor und Natrium dokumentieren. Nach einer Kalibrierung stehen quantitative Werte zur Verfügung.
Zurzeit sind Geräte für automatisierte Messungen im Labor und vor Ort verfügbar. Die scannende Messung, mit einer Ortsauflösung von bis zu 80 µm, erfasst die Heterogenität des Betons. Damit kann die ermittelte Konzentration direkt auf den Bindemittelgehalt bezogen werden. Die Messfrequenz beträgt aktuell 100 Hz. Beispielsweise dauert die Erfassung des Chlorgehaltes in einem Bohrkern mit 50 mm Durchmesser und einer Länge von 80 mm, bei drei Mittelungen pro Messpunkt und einer Auflösung von 0,5 mm, nur 8 Minuten. Das Ergebnis steht direkt nach der Messung als „Elementlandkarte“ zur Verfügung. Durch die hohe Ortsauflösung des Verfahrens können z. B. fundiertere Eingangsparameter für Modellrechnungen erzeugt oder der Transport durch Risse visualisiert werden.
Ein LIPS-Gerät liefert Daten für die Bewertung des Istzustandes von Infrastrukturbauwerken. Typische Anwendungen sind die Erfassung von Chlor, Schwefel, Kohlenstoff, Natrium, Kalium und Lithium im Beton oder der Nachweis, der mit einem Marker versehenen Tiefenhydrophobierung, welcher zur Qualitätssicherung herangezogen wird.
Die Messungen sind schnell und automatisiert, so dass eine große Anzahl von Betonkernen in kurzer Zeit ausgewertet werden kann. Die Nachweisgrenze für die Bestimmung der Chlorid-Konzentration liegt mit 0,04 % deutlich unterhalb der allgemein akzeptierten Grenze für die Initiierung der Bewehrungskorrosion von 0,5 % (bezogen auf den Bindemittelgehalt). Dies bestätigten auch Vor-Ort-Messungen, wo Staub und Erschütterungen wenig Einfluss auf die Ergebnisse hatten und das Messsystem sich als stabil und robust erwiesen hat.
Eine technische Spezifikation und Regeln für die Anwendung des Verfahrens erarbeitet der neu gegründete Unterausschuss LIBS im Fachausschuss Zerstörungsfreie Prüfung im Bauwesen der Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung e.V..
Die Junganalytiker der Fachgruppe „Analytische Chemie“ der Gesellschaft Deutscher Chemiker (GDCh) veranstalteten in Zusammenarbeit mit der BAM eine Herbstschule zum Thema „Qualitätssicherung in der Analytischen Chemie“.
Schulung v.a. für Doktoranden, um den Umgang mit qualitätssichernden Aspekte bei der Entwicklung analytischer Methoden zu erlernen.
Die wichtigsten Grundbegriffe der Genauigkeitskenngrößen von Messgrößen werden in diesem Vortrag vermittelt.
THz-TDS Systeme können zeitaufgelöst die Amplitude der elektrischen Feldstärke E(t) detektieren. Der Vorteil des verwendeten Messprinzips besteht in dem gleichzeitigen Nachweis von Amplitude und Phase des zwischen der Antenne und dem Detektor sich ausbreitenden elektrischen Feldes eines Impulses. Befindet sich im Strahlengang dielektrisches Material, dann ändern sich die Laufzeit (Time of Flight) und Amplitude des Impulses im Vergleich zum freien Strahlengang.
Planare Fehlstellen, wie Risse oder delaminierte Schichten in Kompositen sowie mehrschichtig aufgebaute Dielektrika können als optische Mehrschichtsysteme aufgefasst werden, mit denen sich die beobachteten Transmissions- und Reflektionseigenschaften im THz-Bereich erklären lassen.
Bei Entwicklung eines optischen Schichtenmodells für das jeweilig ausgewählte Schichtensystem lassen sich zeitliche Impulsverläufe in Abhängigkeit von der Schichtenfolge- und deren –dicke berechnen.
Durch den Fit der experimentell gewonnener Daten mit den aus dem Schichtenmodell berechneten Impulssequenzen lassen sich unter Verwendung der Methode der kleinsten Quadrate Schichtdicken oder die Brechungsindizes der einzelnen Schichten im jeweiligen Testobjekt bestimmen. Anhand eines repräsentativen Beispiels wird die Entwicklung des Schichtenmodells erklärt und die erreichten Genauigkeiten zur Bestimmung der Schichtdicken und Brechungsindizes anhand selbst entwickelter Testkörper diskutiert.
In dieser Präsentation werden Aktivitäten im Bereich der 'nano'-Charakterisierung bei der BAM vorgestellt. Beispiele von F&E-Projekten und -Kooperationen im nano-Analytik-Bereich bei der BAM werden genannt. Thematische Kooperations-Möglichkeiten zwischen BAM und dem Netzwerk NanoAnalytik und -Messtechnik in der Produktion werden diskutiert.
Gold ist eines der sieben schon im Altertum bekannten Metalle und wurde wg. seines Glanzes und seiner Seltenheit von alters her als Tauschmittel und zur Herstellung von Schmuck benutzt. Außerdem ist es einfach bearbeitbar und weitestgehend gegen chemische Einflüsse resistent. Die Untersuchungen von Gold mit synchrotronstrahlungsangeregter Röntgenfluoreszenzanalyse sind zerstörungsfrei und geben Auskunft über die in der untersuchten Probe vorhandenen chemischen Elemente. Bei den hier vorgestellten Untersuchungen an der BAMline stehen Fragestellungen wie Herkunft, Herstellungsverfahren und Zusammengehörigkeit von Goldfunden im Vordergrund. Die verschiedenen Fragestellungen werden an einer Reihe von Beispielen erläutert die vom Wikingerschatz aus Hiddensee über die Himmelsscheibe von Nebra bis hin zu Funden aus Ägypten langen. Zusätzlich werden die modernen Messmethoden vorgestellt, die am Synchrotron heutzutage zur Verfügung stehen.
Mechanochemie
(2018)
Im Rahmen der Arbeit soll die Anwendbarkeit des Verfahrens der Nuklear Magnetischen Resonanz (NMR) zur Charakterisierung von Porensystemen und Feuchtetransportmechanismen in Baustoffen untersucht werden. Ein Ziel ist dabei die Bestimmung des Flüssigwasseranteils bei Teilsättigung. Dazu wird die Porensättigung in Abhängigkeit der relativen Luftfeuchte im Porensystem berechnet, um erstmals eine Korrelation zwischen dem NMR-Signal und dem Porensättigungsgrad in einem multimodalen Porengrößensystem bei Teilsättigung vornehmen zu können. Derzeit erfolgen Aufsättigungsversuche an Referenzmaterialien (Sandsteine und Kalziumsilikatplatten). Bereits vorgenommene Untersuchungen bei Vollsättigung an Estrichen haben zunächst eine von der Literatur abweichende Oberflächenrelaxivität ergeben. Dieses Ergebnis legt den Verdacht nahe, dass ein hinreichender Ettringitgehalt, ein Hydratationsprodukt, Einfluss auf die resultierende Oberflächenrelaxivität in Baustoffen haben kann. Somit wird ein weiterer Forschungsschwerpunkt auf den Ettringitgehalt gelegt. Neben ersten Voruntersuchungen mit LIBS und NMR-Spektroskopie, zur Überprüfung der Nachweisbarkeit von Ettringit, sowie ersten Tests zur Steuerung der Ettringitbildung mittels Betonverflüssigern wurde bereits eine Messreihe geplant. Für diese und zukünftige Messungen soll dabei auch erstmals ein neu beschaffter und speziell angefertigter NMR-Tomograph (BAM-Größtgeräteinvestition 2016) Anwendung finden und neue Erkenntnisse ermöglichen.
Angetrieben durch Digitalisierung und die sogenannte Industrie 4.0 steigt die Erwartungshaltung gegenüber der Nutzung von Sensorik. Die Unsicherheit, Widersprüchlichkeit und Redundanz separat verarbeiteter einzelner Quellen soll durch die synergetische Zusammenführung heterogener Datensätze überwunden werden. Dabei steht der zunehmenden Aufgabenkomplexität eine ebenso zunehmende Verfügbarkeit an Sensoren, Daten und Rechenleistung gegenüber.
Der Begriff Datenfusion fasst Ansätze zusammen, die Daten zu abstrakteren, aber besser verständlichen Informationen verarbeiten. Die Fusion ist Kernbestandteil effektiver Assistenzsysteme und beweist in vielzähligen Aufgaben - von militärischen Anwendungen über Flug- und Fahrassistenzsysteme, bis in den Heimbereich – ihr großes Potenzial. Durch die wachsende Automatisierung bei der Messdatenerfassung wird Datenfusion auch in der industriellen Qualitätsprüfung und –sicherung zunehmend attraktiver.
Der Vortrag gibt einen Überblick über den breiten Themenkomplex und widmet sich dabei speziell der Fragen, welche Informationen in multivariaten Datensätzen stecken und wie sie extrahiert werden können. Abschließend wird ein Beispiel für die erfolgreiche Anwendung zur zerstörungsfreien Prüfung von Betonbauteilen vorgestellt. Der systematische Vergleich von Algorithmen, die Charakteristika des Labordatensatzes in unterschiedlicher Weise adressieren erlaubt überraschende Schlussfolgerungen.
The main objectives of the new EMPIR project nPSize are to establish EU capability of traceable measurement of NP size and shape, lower uncertainties of NP size measurement by developement of new nano-CRMs, new models (physical and machine learning), 3D method combination, and also by new ISO and CEN standards on accurate NP size measurement and guidance and knowledge transfer. The envisaged outcomes of the project will be presented and their suitability will be discussed to be taken over as pertinent contributions to normative projects within CEN/TC 352 Nanotechnologies.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood and their growing use in everyday life. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behaviour. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of possible interactions involved. Supported by multivariate data analysis such as principal component analysis (PCA), the method can also be used for sub-classification of different materials using slight differences in surface chemistry.
Here, we present data of the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. This is achieved by measurement of a statistically relevant set of samples for every particle sample. We acquired surface spectra under static SIMS conditions with Bi32+ and analysed the resulting spectra by PCA. The carefully selected and refined peaks allow a reasonable categorization and further a reliable allocation of blank feeds. In detail, the fluorine containing, organic fragments are an indication for a heterogeneous shell that has errors. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behavior. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of the interactions involved.
Here, we present initial data on the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
Die vorstehend dargestellten Untersuchungen lassen sich wie folgt zusammenfassen:
• Mit dem für die mechanische Vorschädigung entwickelten Versuchsstand und
gewählten Prüfregime können die für die ermüdungsinduzierte Schadensevolution
typische stabilisierende und stabile Phase in der auf Zug beanspruchten
Betonrandzone gut abgebildet werden. So wurde dort zum Beispiel, ausgehend
von dem hier gewählten praxisnahen Belastungsregime, mit Ultraschall in der
Ruhephase durch das Trockenschwingen ein maximaler Abfall des relativen
dynamischen E-Moduls von ca. 8 - 10 % ermittelt.
• Mit aufbauenden kapillaren Aufsaugversuchen wurde gezeigt, dass die erzeugte
Betondegradation zu einer moderaten Erhöhung der Aufnahme des Prüfmediums
führt.
• Zur Bewertung der Auswirkungen einer alleinigen Vorschädigung (Trockenschwingen)
auf die schädigende AKR mittels Performance-Prüfung ist die Klimawechsellagerung
aufgrund der einseitigen Tausalzbeaufschlagung am besten
geeignet. Die hier ermittelten Dehnungsverläufe lassen auf einen moderaten
Einfluss der mechanischen Vorschädigung auf die AKR schließen.
• Die zusätzlich im Kontext der Nasschwingversuche durchgeführten 60°C Betonversuche
zeigen, dass die zyklische Beanspruchung vor und nach dem Aufbringen
der Tausalzlösung die schädigende AKR gleichfalls moderat erhöht.
In derzeit laufenden ergänzenden Untersuchungen wird der separate Einfluss der ermüdungsinduzierten
Rissbildung auf die schädigende AKR an homogen, stärker geschädigten
Prüfkörpern mit einem hohen inneren AKR-Schädigungspotenzial im 60°C
Betonversuch grundhaft analysiert. Zusätzlich wird gegenwärtig der Einfluss der degradierten
Betonrandzone auf die Dehnungsverteilung an großformatigen Prüfkörpern
über die Höhe im 40°C Betonversuch vertiefend für die makroskopische Modellierung
untersucht.
Pulsed thermography is a well-known non-destructive testing technique and has proven to be a valuable tool for evaluation of material defects. Material defects are often simulated by flat-bottom holes (FBH) or grooves. Typically, analytical 1D models are used to determine the defect depth of FBHs, grooves or delaminations. However, these models cannot take into account lateral heat flows, or only to a limited extent (semi-empirical model). Their applicability is therefore limited by the FBHs aspect ratio (diameter to remaining wall thickness), to ensure that the heat flow above the defect can still be described one-dimensionally. Additionally, the surfaces of semi-transparent materials have to be blackened to absorb the radiation energy on the surface of the material. Without surface coatings, these models cannot be used for semi-transparent materials. Available 1D analytical models for determination of sample or layer thicknesses also do not take into account lateral heat flows.
Here, we present an approach for quantitative determination of the geometry of FBHs or grooves in semi-transparent materials by considering lateral heat flow. For this purpose, the results of a numerical 2D model are fitted to experimental data, e.g., to determine simultaneously the defect depth of a FBH or groove and its diameter or width, respectively. The model considers semi-transparency of the sample within the wavelength range of the excitation source as well as of the IR camera and thermal losses at its surfaces. Heat transport by radiation within the sample is neglected. It supports the use of an arbitrary temporal shape of the heating pulse to properly describe the measurement conditions for different heat sources.
Der Vortrag zeigt zwei Möglichkeiten zur Verbesserung der VSSA-Screening-Methode zur Identifizierung von Nanopulvern auf. Bisher ist das Verfahren nur für monodisperse Partikel mit idealer Kugelform valide. Die Verteilungsbreite der Partikelgröße soll durch die Nutzung des Modells einer logarithmischen Normalverteilung implementiert werden. Die Abweichung der gemessenen Partikel von einer idealen Kugel in Sphärizität, Rundheit und Rauigkeit sind über einen Morphologiefaktor MF zu berücksichtigen. An einem konkreten Beispiel werden Auswirkungen der Implementierungen rechnerisch dargestellt und mit dem bisherigen Verfahren verglichen.
Generell ist es Ziel der Prozessführung, Reaktions- und Trennprozesse wirtschaftlich optimal zu betreiben. Hierzu werden in großen Anlagen modellbasiere Echtzeitoptimierungsverfahren (Real-time Optimization, RTO) eingesetzt. Die Qualität der Ergebnisse der Optimierung hängt dabei entscheidend von der Güte des verwendeten Modells ab. Die Entwicklung hochgenauer Modelle ist allerdings aufwändig, was für kleine Produktionsvolumina ein wesentliches Hindernis zur Nutzung solcher Methoden darstellt. Mit Hilfe der sogenannten Modifier-Adaptation ist eine iterative Betriebspunktoptimierung auch mit ungenauen Modellen möglich, wenn Messungen der für die Bewertung relevanten Größen (beispielsweise Produktkonzentrationen im Ausgangsstrom) verfügbar sein. Für eine Lithiierungsreaktion in einem bei INVITE kontinuierlich betriebenen Reaktor wurde im Rahmen des EU-Projekts CONSENS eine solche iterative Optimierung auf der Grundlage einer Messung der Zusammensetzung des Ausgangsstroms des Reaktors mit einem Online-NMR-Spektrometer realisiert. Das Spektrometer wurde an den Betrieb in einer explosionsgefährdeten Umgebung angepasst. Es konnte gezeigt werden, dass die Messdaten genau genug sind, um darauf eine Optimierung der Produktausbeute aufzubauen. Die iterative Optimierung führt den Prozess ausgehend vom mit dem Modell berechneten Betriebspunkt schrittweise zum wirtschaftlichen Optimum für die reale Anlage. Dabei reagiert die Optimierung auch auf unbekannte Abweichungen im Prozess (wie die Zusammensetzung des Feeds) und fährt iterativ den jeweils optimalen Betriebspunkt an.
Die Arbeiten wurden im Rahmen des EU-SPIRE-Projekts CONSENS, Förderkennzeichen 636942, durchgeführt.
Ziele und Durchführung eines geplanten Ringversuchs zur Untersuchung eines Dreikomponentensystems mittels NIR werden vorgestellt. Der Vortrag enthält einen kurzen Rückblick auf einen 2014 durchgeführten Ringversuch, wobei ein flüssiges Zweikomponentensystem untersucht wurde. Im Anschluss erfolgt die Erläuterung der verwendeten Komponenten, es werden Teilnahmebedingungen und mögliche Zeiträume bekannt gegeben.
Produzieren Sie schon oder kalibrieren Sie noch? – Online-NMR-Spektrometer als Smarte Feldgeräte
(2018)
Der Übergang von der aktuellen Automatisierungslandschaft zur nächsten Generation von Automatisierungskonzepten für die Prozessindustrie hat bereits begonnen. Intelligente Funktionen der Sensoren vereinfachen ihre Anwendung und ermöglichen eine Plug-and-Play-Integration, auch wenn sie auf den ersten Blick komplexer erscheinen mögen. Dies ist die Basis für die Digitalisierung der Prozessindustrie und hilft uns, komplexere Prozesse schneller umzusetzen.
Der Vortrag fasst die derzeit diskutierten allgemeinen Anforderungen an „Smarte Feldgeräte“ zusammen und diskutiert dieses am Beispiel eines smarten Online-NMR-Sensors. NMR-Spektroskopie bietet sich durch den Vorteil der direkten Vergleichsmethode (ohne Kalibrierung) für die Prozess-Steuerung an und verringert somit die Rüstzeiten. Zudem basiert der Sensor auf physikalisch motivierten Modellen (Indirect Hard Modeling, IHM), die sich modular kombinieren lassen. Die Methoden wurden anhand eines vorgegebenen pharmazeutischen Reaktionsschrittes im Rahmen des „Horizon 2020“-Projekts CONSENS der Europäischen Union demonstriert und validiert.
Zuletzt werden Anforderungen an die Weiterentwicklung der Datenauswertemethoden diskutiert, um letztlich die semantische Information aus den Messdaten herauszulesen oder das in der Industrie 4.0 geforderte „durchgehende Engineering“ für die Automatisierungskomponenten zu ermöglichen.
Atherosklerotische Läsionen können durch Magnetresonanztomographie (MRT) unter Verwendung von sehr kleinen Eisenoxidnanopartikeln (VSOP) sichtbar gemacht werden. VSOP akkumulieren in atherosklerotischen Plaques und dienen somit als Atherosklerosesonde.
Das Ziel dieses Projektes war die Abbildung der Verteilung von Europium-dotierten VSOP (Eu-VSOP) durch Laserablation ICP-MS in histologischen Dünnschnitten der Aortenwurzelregion des ApoE-Knockout-Mausmodells, das reich an atherosklerotischen Plaques ist. Darüber hinaus wurde untersucht, ob die VSOP-Akkumulation in den Plaques mit anderen Biomarkern der Entzündung wie Makrophagen und verändertem Endothel korreliert. Somit wäre eine Beurteilung, ob es sich hierbei um instabile bzw. vulnerable Plaque-Regionen handelt möglich. Zu diesem Zweck wurden Antikörper mit verschiedenen Lanthaniden markiert und mit der Eu-VSOP-Verteilung unter Verwendung von LA-ICP-MS in einem Multiplex-Messmodus korreliert.
Eine mögliche Korrelation von reaktiven Stickstoffspezies (RNS) mit endogenem Eisen oder Eu-VSOP kann ebenfalls durch LA-ICP-MS nachgewiesen werden. Zu diesem Zweck wurden RNS-spezifische Antikörper auch mit Lanthaniden markiert.
Angetrieben durch Digitalisierung und die sogenannte Industrie 4.0 steigt die Erwartungshaltung gegenüber der Nutzung von Sensorik. Die Unsicherheit, Widersprüchlichkeit und Redundanz separat verarbeiteter einzelner Quellen soll durch die synergetische Zusammenführung heterogener Datensätze überwunden werden. Dabei steht der zunehmenden Aufgabenkomplexität eine ebenso zunehmende Verfügbarkeit an Sensoren, Daten und Rechenleistung gegenüber.
Der Begriff Datenfusion fasst Ansätze zusammen, die Daten zu abstrakteren, aber besser verständlichen Informationen verarbeiten. Die Fusion ist Kernbestandteil effektiver Assistenzsysteme und beweist in vielzähligen Aufgaben - von militärischen Anwendungen über Flug- und Fahrassistenzsysteme, bis in den Heimbereich – ihr großes Potenzial. Durch die wachsende Automatisierung bei der Messdatenerfassung wird Datenfusion auch in der industriellen Qualitätsprüfung und –sicherung zunehmend attraktiver.
Der Vortrag gibt einen Überblick über den breiten Themenkomplex und widmet sich dabei im Theorieteil speziell der Fragen, welche Informationen in multivariaten Datensätzen stecken und wie sie extrahiert werden können. Anschließend wird ein Beispiel für die erfolgreiche Anwendung zur zerstörungsfreien Prüfung von Betonbauteilen vorgestellt. Der dargestellte Datensatz ist klein, heterogen, hochdimensional und unausgeglichen. Anhand von Algorithmen mit unterschiedlicher Leistungsfähigkeiten hinsichtlich Anpassungsfähigkeit und Invarianz gegenüber Höherdimensionalität wird erläutert welche Prozesse zur Verbesserung der Informationsqualität nötig sind.
Quantification of impact damages in CFRP and GFRP structures with thermography and ultrasonics
(2018)
For the quantification of impact damage in CFRP and GFRP structures, first passive thermography measurements have been performed at the front and rear side of the test specimens during low velocity impact load. After loading, the damaged structures have been investigated non-destructively with active thermography with flash excitation and with step heating and with two different ultrasonic methods (phased array and air coupled ultrasonics). The damage sizes quantified with all methods are evaluated and compared. In addition, the depth of the greatest damage inside the different test specimens is analysed.
Systematic errors in the evaluation of uncorrected data from thermographic lock-in measurements
(2018)
Lock-in thermography (LT) is based on the correct evaluation of phase differences between the temperature oscillations at different surface regions of the object under test during periodic heating. Since the usual heating procedures contain a DC component, the actual heating pattern achieved is not harmonic. This causes systematic deviations when phase differences are determined by means of harmonic analysis, e.g. with FFT analysis. The resulting errors depend clearly on the ratio between DC and AC amplitude, which is demonstrated at simulated and experimentally recorded temperature transients. Further experimental LT data obtained by different oscillating energy inputs showed a variety of possible shapes of transients with different DC components.
Um den sicheren Betrieb von Windkraftanlagen zu gewährleisten, werden Rotorblätter nach der Fertigung und nach Reparatur mit verschiedenen zerstörungsfreien Verfahren auf Schaden untersucht. Bei der Fertigung von Blattschalen, die in einer Sandwich-Schalenbauweise gefertigt werden, entstehen Imperfektionen, die unter Belastung zu großen Rissen führen können. Zur Prüfung von Blattschalen wird unter anderem Ultraschallprüfung in Kontakttechnik eingesetzt. Um den Wartungsaufwand von Ultraschallanlagen zu reduzieren und um manche Kompositstrukturen vor Koppelmittel zu schützen, wird die Anwendung von Luftultraschall erforscht. Insbesondere große Fortschritte gibt es im Bereich der Entwicklung neuer Wandler.
In diesem Beitrag berichten wir über die Luftultraschallprüfung von Schalen für Rotorblätter. Es wurden typische Sandwichschalenstrukturen hergestellt und mit einem eigenentwickelten Schalenprüfstand unter simulierter Betriebsbeanspruchung belastet. Die in den Schalenprüfkörpern entstandenen Schäden wurden außerhalb des Prüfstandes mit Luftultraschall in Durchschallung untersucht. Es wurden fokussierende Wandler auf Basis von Ferroelektreten entwickelt und für diese Prüfungen eingesetzt. Mit zusätzlicher elektrischer Vorspannung konnte die Empfindlichkeit der Empfänger deutlich erhöht werden. Die nach dem Lastwechsel entstandenen Schäden in den Rotorblattschalen waren eindeutig zu detektieren.