Chemie und Prozesstechnik
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Organisationseinheit der BAM
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (54)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (20)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (18)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (16)
- 6 Materialchemie (10)
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (7)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (7)
- 8.5 Röntgenbildgebung (5)
- 1.4 Prozessanalytik (4)
- 2 Prozess- und Anlagensicherheit (3)
Normung und Standardisierung in der zerstörungsfreien Prüfung finden auf nationaler, europäischer und internationaler Ebene statt. Die Übernahme von Leitungsfunktionen in diesen Gremien erzeugt die Möglichkeit der Steuerung von Themen und Inhalte der relevanten Normen. Das persönliche Engagement der Fachexpert*innen in den nationalen Gremien und den europäischen und internationalen Arbeitsgruppen ist ein zusätzlicher Faktor für die inhaltliche Korrektheit und die erwünschte inhaltliche Ausrichtung der Norm. Denn wer nicht normt wird genormt und muss letztlich Regeln verwenden, die andere entsprechend ihrer eigenen Interessen gestalten. Voraussetzung für die Teilnahme in europäischen und internationalen Normungsgremien ist die Mitwirkung in den entsprechenden DIN-Spiegelgremien, welche die europäischen (CEN) und internationalen (ISO) Aktivitäten spiegeln und die Fachexperten für die Mitarbeit autorisieren. Auf internationaler Ebene findet die Normungsarbeit in den technischen Komitees ISO/TC 135 “Non-destructive testing” und ISO/TC 44/SC 5 “Testing and inspection of welds” und ihren Arbeitsgruppen statt. Das europäische Pendant ist das CEN/TC 138 “Zerstörungsfreie Prüfverfahren” mit seinen Arbeitsgremien. Die DIN-Spiegelgremien sind für die deutsche Mitarbeit in diesen Gremien und die inhaltliche Bewertung der Norm-Entwürfe zuständig.
Bei der zerstörungsfreien Prüfung verlegter Eisenbahnschienen werden die Rohdaten derzeit in proprietären Datenformaten gespeichert und auf Datenträgern zwischen den Prüfzügen und den auswertenden Stellen versendet. Die proprietären Datenformate sind in der Regel nur den Herstellern der Prüfsysteme bekannt und deren Dokumentation nicht allgemein zugänglich.
Die „Standard Practice for Digital Imaging and Communication in Nondestructive Evaluation“ (DICONDE), basierend auf dem medizinischen Standard „Digital Imaging and Communication in Medicine“ (DICOM), ermöglicht es, sowohl Prüfdaten als auch Prüfergebnisse und Streckeninformationen in einem standardisierten Format zu speichern und zwischen verschiedenen Endpunkten zu übertragen.
Das Poster gibt zunächst einen kurzen Überblick über die hierarchische Struktur von DICONDE und zeigt dann, wie DICONDE bei der Prüfung verlegter Eisenbahnschienen verwendet werden kann. Die geometrischen Besonderheiten (mehrere Kilometer Länge pro Prüffahrt, kurviger Streckenverlauf) stellen dabei eine besondere Herausforderung dar. Im Rahmen des mFUND-geförderten Projektes „Arteficial Intelligence for Railway Inspection (AIFRI)“, Förderkennzeichen 19FS2014C, wurde ein Vorschlag für eine Erweiterung des DICONDE-Standards für die Schienenprüfung erarbeitet und bei der ASTM eingereicht.
Das Poster beschreibt die Ergebnisse von Messungen zur Freisetzung von Aerosolen beim Abbrand pyrotechnischer Gegenstände. Vor dem Hintergrund einer missbräuchlichen Verwendung (wie etwa in Fußballstadien) wird auf die speziellen Gefährdungen hingewiesen. Freigesetzte Partikel haben Größenbereiche von deutlich kleiner 100 nm und sind damit besonders alveolengängig.
Das Poster beschreibt die aktuellen Aufgaben und Herausforderungen im Bereich der Konformitätsbewertung von zivilen Explosivstoffen und pyrotechnischen Gegenständen. Es wird dabei auf die Tätigkeiten der BAM als benannten Stelle in der EU (CE-System) und als approved body für das Vereinigte Königreich (UKCA-System) eingegangen.
Die Thermografie ist trotz ihrer ausgereiften wissenschaftlichen und technologischen Grundlagen ein noch relativ junges Mitglied in der Familie der zerstörungsfreien Prüfverfahren. Sie erschließt sich aufgrund einer Reihe von Vorzügen eine wachsende Anwendungsgemeinde. Für eine weitere Verbreitung insbesondere im industriellen Kontext spielen Normen, Standards und technische Regeln eine wichtige Rolle. In diesem Beitrag wird der aktuelle Stand der Normung in Deutschland vorgestellt. Wir zeigen, welche Normen und technischen Regeln es für die Thermografie in Deutschland und international gibt und wir wagen einen Blick in die Zukunft. Darüber hinaus lebt auch die Normierungsarbeit von der Beteiligung durch interessierte Kreise. Dies können industrielle und akademische Anwender*innen, Hersteller*innen von Geräten, Forschungseinrichtungen oder Dienstleistungsunternehmen sein. Sie können gern Ihre Bedarfe bezüglich Normierungsprojekten mitbringen und/oder direkt an die Autoren senden.
Global demand for pigments is expected to increase to around 13.4 million tons per year by 2030, representing approximately $22 billion – 5% of which will be azo pigments as the main organic pigments. Azo pigments, i.e., especially the azo bridge required for them, are almost exclusively produced in technology by the so-called azo coupling reaction in large-scale approaches on the scale of 50–100 cubic meters. Among other things, one of the reasons why large-scale production itself is still essentially discontinuous is the lack of analytical methods for a continuous azo pigment synthesis.
In an azo coupling process, an aromatic amine is diazotized to form the diazonium compound (diazo compound), which then reacts with a coupling component, i.e., "couples". A slight excess of the coupler is desired for the end of the reaction, which stoichiometrically consumes the remaining (harmful) diazo compound, i.e., below 500 ppm. This is carried out with a manual spotting reaction of a fast-binding coupler.
To carry out continuous azo coupling, care must be taken to ensure that the actual coupling reaction proceeds as rapidly as possible, i.e., preferentially, compared with possible side reactions. Reliable measuring methods are thus a decisive criterion for the useful performance of a continuous azo pigment synthesis. An analytical online procedure is difficult due to several limitations at once: solid dispersions extremely limit the range of reproducible analytical procedures. In addition, the appearance of a signal (e.g., excess of a starting material) in the ppm range must be reliably detected against the matrix background.
The back-titration method and benchtop NMR spectroscopy were used to overcome these problems. We present a feasibility study for a suitable process analysis with benchtop NMR spectroscopy on disperse systems for equimolar dosing of the "diazotization" or "coupling" sub-step in azo coupling, which was carried out in cooperation with a chemical company. This could replace tedious manual spotting
Im DIN-Normenausschuss Materialprüfung (NMP) wurde das Normungsgremium NA 062-08-28 AA „Qualifizierung von zerstörungsfreien Prüfungen“ reaktiviert. Das Ziel der Reaktivierung ist die Erarbeitung einer Norm für einen standardisierten Prozess zur probabilistischen Bewertung von Prüfverfahren.
In der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) führt die Ermittlung von Mess- / Prüfunsicherheiten von Prüfverfahren, in normativer Hinsicht in Deutschland und Europa, noch ein Schattendasein. Die Norm ISO IEC 17025 und auch der VDA-Band 5 wurden weiter in Richtung Messunsicherheit entwickelt, allerdings führt ihre Anwendung in der ZfP zu Problemen.
Der Arbeitsausschuss NA 062-08-28 AA soll hier den Brückenschlag zwischen Messunsicherheit, objektiver statistischer Bewertung für ZfP-Verfahren und eine weitere Stärkung der probabilistischen Bruchmechanik erreichen. Geplant ist daher die Erarbeitung einer DIN-Norm, welche die Kriterien für eine korrekte Versuchsplanung, ein praktikables Vorgehen zur Bewertung der Prüfergebnisse und die mathematische Überführung in eine Zuverlässigkeitsaussage enthält. Es soll ein Leitfaden erstellt werden, der für ein möglichst breites Branchenspektrum eingesetzt werden kann, unabhängig von den Besonderheiten verschiedener Industriezweige.
Dargestellt werden das relevante Normungsgremium sowie der Hintergrund des zu erstellenden Dokuments.
Die Magnetpulverprüfung ist eine weit verbreitete Prüfmethode für ferromagnetische Bauteile. Hierbei werden Oberflächenfehler wie Risse mit ferromagnetischem Pulver sichtbar gemacht, wodurch eine qualitative Bewertung des Bauteils ermöglicht wird. Allerdings können die Anzeigen kaum zu einer quantitativen Bewertung herangezogen werden. Hierfür sind Magnetfeldsensoren nötig, die die Stärke der Streufelder messen, wodurch z. B. die Tiefe der Risse abgeschätzt werden kann. Bei kommerziellen Magnetfeldsensoren sind die sensitiven Elemente auf Platinen angebracht bzw. in eine Verkapselung integriert. Hierdurch erhöht sich der Abstand der Elemente zur Oberfläche und kleine Fehler können unter Umständen nicht mehr detektiert werden. Auch wird eine automatisierte Prüfung komplexer Geometrien durch die starren Sonden erschwert.
Um Streufelder von kleinen Fehlern in komplexen Bauteilen quantitativ bewerten zu können, validiert die BAM den Einsatz neuartiger, flexibler Magnetfeldsensoren. Hierbei sind die sensitiven Elemente auf flexiblen Folien aufgebracht und lassen sich verformen, wodurch sie auf viele mögliche Oberflächenformen appliziert werden können. Es wird ein geringerer Abstand der Elemente zur Oberfläche erreicht und Streufelder von kleinen Defekten können besser aufgelöst werden. Zudem verlieren die Sensoren durch Verformung weder ihre Sensitivität noch werden sie hierdurch zerstört. Dies macht diese Sensoren zu perfekten Kandidaten für die quantitative Bewertung von Rissstreufeldern in komplex geformten, ferromagnetischen Bauteilen.
Der Beitrag präsentiert die Charakterisierung der Sensoren sowie erste Versuche an komplexen Bauteilen. Schließlich wird eine Einschätzung hinsichtlich weiterer Anwendungsmöglichkeiten gegeben.
Mechanochemistry provides polymorphs that are difficult to obtain by conventional solution-based methods. Based on the nicotinamide and pimelic acid cocrystal, we demonstrated that the ball size, frequency, and temperature are essential parameters. Our results indicate that fine-tuning the energy input during a mechanochemical reaction can provide control over polymorphism.
Geschlossene Materialkreisläufe und sortenreine Materialfraktionen sind erforderlich, um hohe Verwertungs und Recyclingquoten in der Bauindustrie zu erreichen Beim Recycling von Bau und Abbruchabfällen wurden bisher bevorzugt einfache, aber bewährte Techniken eingesetzt, um große Mengen Bauschutt in kurzer Zeit zu verarbeiten Dies steht im Gegensatz zu den immer komplexer werdenden Verbundwerkstoffen in der Mineralbaustoffindustrie Die aktuell oft praktizierte händische Klaubung bürgt viele Risiken und Gefahren für das ausführende Personal und basiert lediglich auf offensichtlichen, visuell erkennbaren Unterschieden zur Trennung Eine automatisierte, sensorgestützte Sortierung dieser Baustoffe könnte diese Praxis ergänzen oder ersetzen, um die Verarbeitungsgeschwindigkeit, die Recyclingraten, die Sortierqualität und die vorherrschenden Gesundheitsbedingungen zu verbessern.
Die Brechung von Röntgenstrahlen (Röntgenrefraktion) an Grenzflächen zwischen Materialien unterschiedlicher Dichte ist analog zur Ablenkung von sichtbarem Licht an z.B. Glasoberflächen. Es gibt jedoch zwei wesentliche Unterschiede:
a) konvexe Grenzflächen verursachen Divergenz (d.h. der Brechungsindex n ist kleiner als 1), und
b) die Ablenkungswinkel sind sehr klein, und reichen von einigen Bogensekunden bis zu einigen Bogenminuten (d.h. n ist nahe bei 1);
Wie auch bei sichtbarem Licht ist die Ablenkungsrichtung der Röntgenstrahlen abhängig von der Orientierung der durchstrahlten Grenzfläche. Aufgrund dieser Eigenschaften eignen sich Röntgenrefraktionsmethoden hervorragend für:
a) die Erkennung und Quantifizierung von Defekten wie Poren und Mikrorissen und
b) die Bewertung von Porosität und Partikeleigenschaften wie Orientierung, Größe und räumliche Verteilung.
Wir zeigen die Anwendung der Röntgenrefraktionsradiographie (2,5D Technik) und der -tomographie (3D Technik) für die Untersuchung verschiedener Probleme in der Werkstoffwissenschaft und -technologie:
a) Sintern von SiC-Grünkörpern
b) Porositätsanalyse in Dieselpartikelfiltersilikaten
c) Faser-Matrix-Haftung in Metall- und Polymermatrixverbundwerkstoffen
d) Mikrorissbildung in Glaskeramik.
Wir zeigen, dass der Einsatz von Röntgenrefraktionsmethoden quantitative Ergebnisse liefert, die direkt als Parameter in Werkstoffmodellen verwendet werden können.
Akustische Bestimmung der Werkstoffparameter faserverstärkter Kunststoffe mittels geführter Wellen
(2021)
Akustische Verfahren eignen sich hervorragend zur Bestimmung der Werkstoffeigenschaften. Die Verfügbarkeit derartiger Verfahren ist vor allem für Kunststoffe wichtig, da deren Eigenschaften stark abhängig vom jeweiligen Herstellungsprozess und vom Alterungszustand sind. Exakte und vollständige Werte sind daher in Datenbanken oder von Herstellern nur begrenzt zu finden. Insbesondere die Entwicklung von Methoden zur Charakterisierung faserverstärkter Kunststoffe (FKV) ist nach wie vor Gegenstand der Forschung. Hier müssen anisotropiebedingt mehrere Kennwerte bestimmt werden. Da FKV zumeist als dünnwandige Bauteile zum Einsatz kommen, können die Werkstoffparameter aus den Dispersionseigenschaften der Lamb-Wellen, die sich in diesen Strukturen ausbreiten, abgeleitet werden. Dazu ist eine räumliche Abtastung des sich ausbreitenden Schallfelds erforderlich.
In der vorliegenden Untersuchung wird dieser Ansatz für die relativ neue Werkstoffklasse der faserverstärkten Thermoplaste angewendet. Diese zeichnet ein ausgeprägtes Dämpfungsverhalten und eine Anisotropie der Materialparameter aus. Dazu wurde das Schallfeld im Ultraschallbereich mit einem Laser-Doppler-Vibrometers vermessen. Rechnerisch bestimmte Dispersionskurven wurden dann an die gemessenen Werte angepasst, womit die richtungsabhängigen Materialparameter bestimmt werden konnten.
Im Vortrag wird das Messverfahren vorgestellt und auf spezielle Probleme, die sich z.B. aus dem Dämpfungsverhalten des Werkstoffs ergeben, eingegangen. Ausgewählte gemessene Werte werden mit den Ergebnissen von Referenzverfahren verglichen.
Als bildgebendes und zerstörungsfreies Verfahren eignet sich die Röntgen-Computertomographie (CT) insbesondere bei der Untersuchung von Kunst- und Kulturgütern. Die für Werkstoffprüfung und Materialanalyse konzipierten CT-Anlagen bieten dank hoher Röntgenleistung die Möglichkeit zusätzlich zu Holz, Keramiken und Kunststoffen auch stark schwächende Materialien, wie bspw. Metalle, zu durchdringen. Für eine hohe räumliche Auflösung im unteren Mikrometerbereich (2-200µm) sorgen entsprechend ausgelegte CT-Anlagen. In der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) stehen mehrere solcher CT-Anlagen für unterschiedliche Fragestellungen sowie Probengrößen und - materialien zur Verfügung. Einige Beispiele aus den vergangenen Arbeiten der BAM veranschaulichen das große Potential dieser Untersuchungsmethode.
Da bei einer CT-Messung in der Regel das gesamte Untersuchungsobjekt erfasst und in ein digitales Volumenmodell überführt wird, eröffnet sich für Archäologen und Restoratoren die Möglichkeit Untersuchungen hinsichtlich Materialzusammensetzung, Erhaltungszustand und Herstellungstechnik am virtuellen Objekt vorzunehmen, ohne die Originalsubstanz zu beeinträchtigen. Gegenüber der klassischen Radiografie, bei der nur eine zweidimensionale Abbildung erreicht wird, bietet die CT-Untersuchung die Möglichkeit innenliegende Strukturen dreidimensional zu erfassen. Die notwendige Bestimmung der Objektoberfläche erlaubt zudem die Erstellung eines Oberflächenmodells des untersuchten Gegenstandes. Damit lassen sich unter anderem mechanische Simulationen (Belastung, Durchbiegung, Durchströmung) durchführen. Der erzeugte Datensatz kann somit auch zur Herstellung eines Replikats im 3D-Druckverfahren genutzt werden. Anhand der Untersuchung der Mandoline von Smorsone wird gezeigt, wie eine CT-Messung durchgeführt wird und wie in dem anschließend rekonstruierten 3D-Datensatz mittels Koordinatenmesstechnik Maße (Abstände, Wandstärken, Winkel) exakt ermittelt werden können.
Bei der simulationsunterstützten Planung kritischer Ultraschallprüfaufgaben ist die detaillierte Kenntnis der Parameter der eingesetzten Prüfköpfe von entscheidender Bedeutung. Durch die, in den Regelwerken (DIN EN ISO 22232-2) zugelassenen Toleranzen bei der Herstellung der Prüfköpfe sind einige Prüfkopfparameter nur ungefähr bekannt. Durch die Alterung von Prüfköpfen und Verschleiß können auch Parameter variieren, die nicht vollständig durch die erforderliche Justierung ausgeglichen werden können. Daher sind zusätzlichen Vorversuche oft unvermeidlich. In dieser Arbeit wurden nach einer statistischen Versuchsplanung (DoE) Untersuchungen zur relativen Echo-Empfindlichkeit von konventionellen Prüfköpfen durchgeführt. Die Auswertung wurde für prüfkopfbezogene und personenbezogene Stichproben durchgeführt. Es wird gezeigt, wie weit die Daten um den Zentralwert herum verteilt sind bzw. wie sehr sich das Testobjekt im untersuchten Merkmal unterscheidet. Gerade in Hinblick auf die Beurteilung der intrinsischen Fähigkeit von Prüfverfahren und der Human Factors wird das POD-Analysekonzept zur quantitativen Bewertung der Zuverlässigkeit weiterentwickelt. Die HF-Quantifizierung bezieht sich auf verschiedene Faktoren und Methoden, die in der Veröffentlichung von M. Bertovic et al. [1] ausführlich beschrieben wurden. Die Schritte, die für das Bewertungsverfahren zur POD-Analyse erforderlich sind, werden in der Veröffentlichung von D. Kanzler et al. [2] detailliert dargestellt. Die grundlegenden Anforderungen an die Testkörpersätze für die POD-Analyse wurden in der Publikation von A. Jüngert et al. [3] zusammengefasst. Diesbezüglich wurden mit Hilfe von Simulationsrechnungen die möglichen Abweichungen an Beispielen der im Projekt norm- POD ausgewählten Prüfanordnungen dargestellt. Die Ergebnisse wurden Messungen an Testkörpern gegenübergestellt.
Die Thermo Extraktion Desorption Gas Chromatograpie Massen Spektrometrie (TED-GC/MS) ist ein schnelles thermoanalytisches Verfahren zur Bestimmung von Gehalten an Mikroplastik (MP). Die Kombination aus teils schwerflüchtigen Analyten und Kältebrücken führt zu Memory-Effekten, denen u.a. durch häufige Blindwertmessungen begegnet werden muss. Reduzierte Probedurchsätze sind die Folge. Um Messergebnisse abzusichern und den Gerätestatus bei gleichzeitig hoher Messleistung überwachen zu können, wurde die sequentielle Standardmethode überarbeitet.
Zur Simulation des Schallfeldes von beliebig geformten konventionellen Schallquellen existieren viele Ansätze (EFIT, GPSS). Sie alle basieren auf der Annahme eines monochromatischen akustischen Signals, was meist eine gültige Annäherung darstellt. Allerdings sind bei thermoakustischen Quellen aufgrund ihrer Funktionsweise und der hohen Bandbreite viele der existierenden Ansätze nicht direkt anwendbar und können Beobachtungen bei der Vermessung von thermoakustischen Wandlern nicht vollständig abbilden und erklären.
In diesem Beitrag wurde die bekannte Methode der generalisierten Punktquellensynthese (GPSS) für die Berechnung von Schallfeldern von thermoakustischen Schallquellen angewendet. Dabei gehen zahlreiche Parameter wie die Dicke und Geometrie der leitfähigen Schicht, Krümmung des Substrats, sowie die Signalform der Anregung in die Simulation ein. Neu an dem präsentierten Ansatz ist die Abweichung von der üblichen monochromatischen Annäherung und die Berücksichtigung der großen Bandbreite von thermoakustischen Wandlern. Für die Validierung der Simulationen wurden Schallfelder von Quellen mit bekannter Anregung und Geometrie breitbandig durch ein optisches Mikrofon vermessen.
Seit Jahren stellt die luftgekoppelte Ultraschallprüfung eine etablierte Alternative zur konventionellen Prüfung von Leichtbaukomponenten aus den Bereichen Luft- und Raumfahrt sowie Automotive dar. Im Gegenteil zur flüssigkeitsgekoppelten Prüfung in Kontakt oder im Tauchbecken ist sie weniger invasiv und bietet daher zeitliche und finanzielle Anreize.
Normalerweise wird die luftgekoppelte Prüfung mit Einzelelementschwingern in Durchschallung realisiert, wohingegen die Gruppenstrahlertechnik bereits Industriestandard im Bereich der Kontakttechnik darstellt. Die damit verbundenen Vorteile wie die aktive Fokussierung oder, die gezielte Manipulation des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, finden im Bereich der luftgekoppelten Prüfung dabei noch wenig Anwendung.
Im Rahmen dieses Beitrags stellen wir die ersten Zwischenergebnisse des geförderten Projektes „PALUP – Phased- Array-Technik für Luftultraschall-Prüfungen“ vor. Ziel des Projektes ist die Entwicklung von Mehrelementschwingern auf Basis von zellulären Kunststoffen, die Entwicklung einer dedizierten Pulserstufe im Kilovoltbereich, sowie die nötige rauscharme messtechnische Auswertung jedes Einzelelements.
Im Rahmen des EMPIR-Projektes NanoXSpot (Nanometre X-Ray Focal Spot Measurement) werden rückführbare Messverfahren zur Bestimmung der Brennfleckgröße und -form von Röntgenröhren mit Submikrometerauflösung (100 nm – 20 µm) entwickelt, die die Grundlage für die Erarbeitung eines Standardentwurfes bilden. Der Standardentwurf wird bei CEN TC 138 (Non-destructive testing) WG 1 (Radiographic testing) eingereicht und mit ISO und ASTM harmonisiert. Zur Untersuchung der entwickelten Methoden (Brennfleck-CT, Fit-Prozedur für Strichgruppenkörper) und des im Projekt NanoXSpot neu entworfenen Testkörpers, NxS, wurde ein Ringversuch durchgeführt. Dabei wurde sowohl der angestrebte Überlappungsbereich mit EN 12543 Teil 5 (Messung der effektiven Brennfleckgröße von Mini- und Mikrofokus-Röntgenröhren) und ASTM E 2903 (Standard Test Method for Measurement of the Effective Focal Spot Size of Mini and Micro Focus X-ray Tubes) für Brennflecke >5 µm als auch Brennflecke <5 µm untersucht. Im Mittelpunkt standen dabei Stabilität und Wiederholbarkeit der entwickelten Methoden zur Bestimmung der Brennfleckgröße. In diesem Beitrag werden die Ergebnisse des durchgeführten Ringversuches vorgestellt und diskutiert, um Schlussfolgerungen und Empfehlungen für die Vorbereitung eines erweiterten Ringversuchs mit Partnern und Stakeholdern abzuleiten.
Mit dem zerstörungsfreien Verfahren der nuklear magnetischen Resonanz (NMR) mit Fokus auf 1H-Protonen lässt sich der Feuchtegehalt in porösen Materialien bestimmen und bei einem vollgesättigten Medium eine Porengrößenverteilung ableiten. Für die Ermittlung der Porengrößenverteilung muss die gemessene T2-Relaxationszeitenverteilung mit dem Parameter Oberflächenrelaxivität (OR) umgerechnet werden. Ist dieser Parameter für das zu untersuchende Medium unbekannt, kann dieser mithilfe von Vergleichsverfahren abgeschätzt werden. Dabei kommen z. B. Gassorption, Quecksilberporosimetrie (MIP), Dünnschliff-Mikroskopie oder µ-Computer-Tomographie (µ-CT) zum Einsatz. Da die verschiedenen Verfahren allerdings unterschiedliche Auflösungsgrenzen aufweisen und auf verschiedenen physikalischen Prinzipien beruhen, können die ermittelten ORs für ein Medium stark variieren. Um ein besseres Verständnis für die OR und die Einflüsse der Vergleichsverfahren zu bekommen, wurden 19 verschiedene Sandsteintypen untersucht. Die OR wurde zum einen basierend auf der spezifischen inneren Oberfläche aus der dynamischen Dampfsorption (DVS) und der Gassorption abgeleitet. Zum anderen wurden die Relaxationszeitenverteilungen durch manuelles Anpassen der OR derart in Porengrößenverteilungen umgerechnet, sodass es eine Übereinstimmung mit den Porengrößenverteilungen aus MIP und/oder µ-CT gibt. Die Umrechnung von Relaxationszeitverteilungen in eine Porengrößenverteilung berücksichtigt dabei sowohl fast- als auch slow-diffusion. Insgesamt ergab sich für die Sandsteine ein breites Spektrum an ORs, bei dem die über die innere spezifische Oberfläche ermittelten ORs andere Größenordnungen aufwiesen (< 10 µm/s), als bei dem Vergleich mit MIP oder µ-CT (bis 600 µm/s). Die mit MIP und µ-CT ermittelten Werten lagen dabei um einen Faktor von 1 bis 30 auseinander. Dieser umfangreiche Datensatz, der vier verschiedene Vergleichsverfahren einbezieht, soll neue Erkenntnisse in der Charakterisierung von porösen Materialien (z. B. bezüglich der Oberflächenrauigkeit) und in der Ursache für die starke Variation der OR ermöglichen. Durch das Berücksichtigen von fast- als auch slow-diffusion, können dabei sogar Daten in eine Porengrößenverteilung umgerechnet werden, bei denen das fast-diffusion-Kriterium nach Brownstein und Tarr nicht erfüllt ist. Außerdem ergibt sich aus der Berücksichtigung des slow-diffusion-Regimes ein neues Verständnis für die obere Auflösungsgrenze von NMR.
Häufig stellt sich die Frage, ob eine Materialinhomogenität kritisch für die strukturelle Integrität eines Bauteils ist. Dies ist häufig abhängig von der Größe und der Geometrie dieser Materialinhomogenität. Während die korrekte Bestimmung einer Defektgröße zweifelsfrei eine Messaufgabe darstellt, ist die Detektion eines Materialdefekts die Hauptaufgabe eines Prüfsystems. Allerdings sind manche Defekte zu klein, um detektiert zu werden. Es ist jedoch schwierig, etwas zu bemessen, was nur schwer gefunden werden kann, stellen sowohl die Detektion als auch die Fähigkeit den Defekt zu bemaßen, Teile der der Bewertung eines Prüfsystems dar. Die vorliegende Publikation beschäftigt sich zum einen mit der Notwendigkeit, die Auffindwahrscheinlichkeit von Prüfverfahren zu bewerten, und zum anderen mit den Schritten, mit denen das Konzept der Prüfunsicherheitsbewertung national und international vorangetrieben wird. Final werden die Methoden evaluiert, die den Schulterschluss zwischen Prüf- und Messunsicherheitsbestimmung ermöglichen. Ergänzt wird der Artikel mit Beispielen aus der Industrie, welche die aktuelle Relevanz des Themas untermauern.
Zu jedem Endlager gehört die Entwicklung eines Verschlusskonzept. Im Endlager Morsleben und an anderer Stelle werden in Abhängigkeit vom Wirtsgestein verschiedene Materialien und Bauweisen für Streckenverschlüsse entwickelt und in großem Maßstab erprobt. Hierzu gehören auch Maßnahmen der Qualitätssicherung, die Informationen über Ausführung und Zustand der Versuchsbauwerke liefern. Hierzu werden von der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) für verschiedene Forschungsvorhaben und Prüfaufträge Methoden und Geräte getestet, verbessert und vor Ort unter Tage eingesetzt Die hier beschriebenen Verfahren lassen sich auch zu Untersuchungen im Wirtsgestein anwenden.
Radiografische Simulationswerkzeuge wie aRTist, ScorpiusXLab, SimCT oder CIVA CT verwenden analytische Methoden und physikalische Monte-Carlo-Teilchentransportsimulationen, um die Interaktionsprozesse zwischen Röntgenstrahlung und Materie zu simulieren. Die berechneten Projektionen bilden anschließend unter Berücksichtigung einer definierten Scan-Trajektorie die Basis der Simulation einer röntgencomputertomografischen Untersuchung.
Radiografische Simulationswerkzeuge befinden sich in einem stetigen Wandel, beispielsweise durch die Entwicklung neuer Rekonstruktionsmethoden, durch Erweiterung von analytischen Modellen, durch Integration komplexer Trajektorien oder durch Berücksichtigung von prozessbedingten geometrischen Abweichungen. Im laufenden EMPIR-Projekt „AdvanCT“ entsteht deshalb ein „Good Practice Guide“ für die Simulationsumgebung aRTist. Ziel dieses Guides ist es, die mit steigender Komplexität verbundenen Einstiegshürden für Anwender von aRTist zu reduzieren, um damit einen praxisnahen Zugang zur virtuellen Computertomografie zu ermöglichen. Dabei werden anhand von praktisch nachvollziehbaren Beispielen die grundlegenden Mechanismen der Simulationsumgebung erklärt und ein strukturierter Leitfaden zur Simulation röntgencomputertomografischer Untersuchungen mit aRTist vermittelt. In diesem Beitrag werden erste Auszüge des Guides sowie eine Übersicht der weiteren geplanten Themen für die anschließende Diskussion vorgestellt.
Seit 1999 existiert das MIL-HDBK 1823, die us-amerikanische Leitfaden zur Erstellung einer Probability of Detection (POD; Fehlerdetektionswahrscheinlichkeit). Obwohl das Dokument als internationaler Stand der Technik angesehen wird, ist die allgemeine Anwendung in der ZfP-Praxis von einigen Nachteilen begleitet:
1. Die beschriebenen POD‘s bilden ausschließlich die Grundlagen-POD ab, jeweils mit nur einem Fehlerparameter und einem Signalparameter. Modernere Ansätze werden hier nicht adressiert.
2. Die aktuelle Version verzichtet fast vollständig auf konkrete mathematische Formulierungen.
3. Die Richtlinie richtet sich hauptsächlich an die militärische Luftfahrt.
4. Das Dokument ist nur in englischer Sprache verfügbar.
Mit Hilfe eines BMWi-Förderprojekts wird ein weiterführendes Regelwerk auf Basis der MIL-HDBK 1823 unter deutscher Federführung erarbeitet, welches die Anwendung der POD-Berechnung auf eine breitere Basis stellt und die oben genannten Nachteile der MIL-HDBK 1823 behebt.
Das vorgestellte Projekt „normPOD“ wird eine normative, branchenübergreifend einsetzbare Beschreibung des Vorgehens bei der Berechnung einer POD zur Zuverlässigkeitsbewertung zerstörungsfreier Prüfungen entwickeln. Hierbei wird Klarheit über unterschiedliche POD-Ansätze geschaffen und anhand praktischer Beispiele aus Maschinenbau und Bauwesen ein Leitfaden für den Praxiseinsatz erarbeitet.
Das Poster gibt einen Überblick über die geplanten Arbeiten innerhalb des Projekts und lädt die Beteiligten der DGZfP-Jahrestagung zur Diskussion ein, um eine breite Basis und Akzeptanz für die entwickelten Berechnungsverfahren zu schaffen, insbesondere in Hinblick auf ZfP 4.0 und Digitalisierung.
Die thermografische ZfP basiert auf der Wechselwirkung von thermischen Wellen mit Inhomogenitäten. Die Ausbreitung von thermischen Wellen von der Wärmequelle zur Inhomogenität und zur Detektionsoberfläche entsprechend der thermischen Diffusionsgleichung führt dazu, dass zwei eng beieinander liegende Defekte fälschlicherweise als ein Defekt im gemessenen Thermogramm erkannt werden können. Um diese räumliche Auflösungsgrenze zu durchbrechen, also eine Super Resolution zu realisieren, kann die Kombination von räumlich strukturierter Erwärmung und numerischen Verfahren des Compressed Sensings verwendet werden.
Für unsere Arbeiten benutzen wir Hochleistungs-Laser im Kilowatt-Bereich um die Probe entweder hochaufgelöst entlang einer Linie (1D) abzurastern oder strukturiert zu erwärmen. Die Verbesserung des räumlichen Auflösungsvermögens zur Defekterkennung hängt dann im klassischen Sinne direkt von der Anzahl der Messungen ab. Mithilfe des Compressed Sensings und Vorkenntnissen über das System ist es jedoch möglich die Anzahl der Messungen zu reduzieren und trotzdem Super Resolution zu erzielen. Wie viele Messungen notwendig sind und wie groß der Auflösungsgewinn gegenüber der konventionellen thermografischen Prüfung mit flächiger Erwärmung ist, hängt von einer Reihe von Messparametern, der Messstrategie, Probeneigenschaften und den verwendeten Rekonstruktionsalgorithmen ab.
Unsere Studien befassen sich mit dem Einfluss der experimentellen Parameter, wie z.B. der Pulslänge der Laserbeleuchtung und der Größe des Laserspots. Weiterhin haben wir uns mit der Wahl der Parameter in der Rekonstruktion auseinandergesetzt, die einen Einfluss auf das im Compressed Sensing zugrundeliegende Minimierungsproblem haben. Für jeden getesteten Parametersatz wurde eine Rekonstruktionsqualität berechnet. Schließlich wurden die Defektrekonstruktionen basierend auf den Parameternsätzen verglichen, sodass eine Parameterwahl für hohe Rekonstruktionsqualitäten mit thermografischer Super Resolution empfohlen werden kann.
Die industrielle Röntgen-Computertomographie (CT) ist in der geometrischen Messtechnik die einzige Technologie, die sowohl innen- als auch außenliegende Merkmale eines Werkstücks mit einer Messung zerstörungsfrei messen kann. Die Güte der Messung kann mittels einer dem Messwert beigeordneten Messunsicherheit angegeben werden. Allerdings sind zur Ermittlung der Messunsicherheit für eine Messgröße einer CT-Messung nach Stand der Technik (VDI/VDE 2630 Blatt 2.1) zwanzig Wiederholmessungen an kalibrierten Werkstücken notwendig. Da die Messung mit realen CT-Messgeräten zeit- und kostenintensiv ist, wird analog zur taktilen Koordinatenmesstechnik eine numerische Messunsicherheitsbestimmung durch Simulation angestrebt (vgl. VDI/VDE 2617 Blatt 7, GUM Supplement 1). Die Simulation bietet den Vorteil, dass sie sowohl zeitsparend als auch kosten- und ressourceneffizient ist. Allerdings ist die Zuverlässigkeit der verschiedenen Simulationsumgebungen momentan nicht quantifizierbar. Für eine glaubwürdige Anwendung von Simulationsumgebungen für die Messunsicherheitsbestimmung benötigen Anwender eine Beurteilung derselben – auch um eine Norm- bzw. Richtliniensicherheit in der Praxis sicherzustellen.
Das Ziel dieses Projekts ist es daher, einen Richtlinienentwurf VDI/VDE 2630 Blatt 2.2 „Basisqualifizierung von Softwaresystemen für die Simulation geometrischer Messungen mit Röntgen-Computertomografie“ zu erstellen. Auf dieser Basis soll es möglich sein, die Eignung von Simulationsumgebungen zur Ermittlung der aufgabenspezifischen Messunsicherheit zu bewerten. Dazu wird ein Testframework entwickelt, mit welchem Durchstrahlungssimulationssoftwares basisqualifiziert werden können.
Das Projekt wird in der Förderrichtlinie WIPANO durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Energie gefördert.
Deuteriertes Polystyrol (D-PS) verbessert die Mikroplastikdetektion mit der TED-GC/MS, u.a. durch höhere Reproduzierbarkeit. Es ist kostengünstig (0,1 ct/Analyse) und durch die gute Löslichkeit (z.B. in Toluol) schnell und reproduzierbar zu dosieren. Bestimmte Matrices führen jedoch zu einem Austausch des Deuteriums durchWasserstoff. Das Poster zeigt das Messprinzip, bei welchen Matrices H/D-Austausch erfolgt, Ergebnisse von Kinetikuntersuchungen sowie Möglichkeiten, den Austausch zu verhindern oder zu umgehen.
Im Europäischen EMPIR-Projekt „NanoXSpot“ (Measurement of the focal spot size of Xray tubes with spot sizes down to 100 nm) werden neue Messmethoden für Brennflecke von Röntgenröhren entwickelt. Teil des Projektes ist die Entwicklung eines zur Lochkameramethode äquivalenten Messverfahrens für kleine Brennflecke. ASTM E 1165-20, Annex A, beschreibt die Bestimmung von Brennfleckgrößen aus Kantenprofilen von Lochaufnahmen für Röntgenröhren mit Brennflecken > 50 μm. Es wurde bereits vorgeschlagen über die Analyse der richtungsabhängigen Kantenunschärfe einer Lochblende und anschließender CT-Rekonstruktion die Intensitätsverteilung des Brennflecks äquivalent zur Lochkameraaufnahme zu berechnen. Die Lochkameramethode, wie in EN 12543-2 und ASTM E 1165-20 beschrieben, ist im unteren Größenbereich für Mikrofokusröhren nicht geeignet, da Pinholes < 10 μm schwer zu fertigen sind und lange Belichtungszeiten erwartet werden. Mit Hilfe exakt gefertigter Lochblenden sowie strukturierter Targets mit konvergierenden Strukturen wird der Bereich mit der Single-Shot-CT-Methode auf die Messung von Mikrofokusröhren, alternativ zur Vermessung von Kanten oder Strichgruppenkörpern, erweitert. Die rekonstruierten Brennfleckformen werden mit Kanten und Lochkameraaufnahmen quantitativ verglichen, um die Messgenauigkeit zu bewerten. Außerdem werden CNR und Messzeit bestimmt, um die Wirtschaftlichkeit der Verfahren zu bewerten.
Thermografische Super Resolution ermöglicht die Auflösung von Defekten/Inhomogenitäten unterhalb des klassischen Limits, welches durch die Diffusionseigenschaften der thermischen Wellenausbreitung bestimmt wird. Basierend auf einer Kombination aus der Anwendung spezieller Abtaststrategien und einer anschließenden numerischen Optimierungsschritt bei der Datenauswertung hat sich die thermografische Super Resolution bereits bei der Detektion von 1D-Defekten gegenüber den Standard-Thermografieverfahren als überlegen erwiesen. In unserer Arbeit erweitern wir die Möglichkeiten der Methode zur effizienten Detektion und Auflösung von Defektquerschnitten mit einer vollständig 2D-strukturierten Erwärmung.
Der experimentelle Ansatz basiert auf einer wiederholten räumlich strukturierten Erwärmung durch einen Hochleistungslaser. In einem zweiten Nachbearbeitungsschritt werden mehrere kohärente Messungen mittels mathematischer Optimierung und unter Ausnutzung der (Joint-) Sparsity der Defekte innerhalb des Prüfkörpers kombiniert. Als Ergebnis kann eine 2D-sparse Defekt-/ Inhomogenitätskarte erhalten werden. Da die Kombination von räumlich strukturierter Erwärmung und anschließender numerischer Kombination mehrerer kohärenter Messungen nicht nur die Auflösung verbessert, sondern auch die Messkomplexität drastisch erhöht, werden verschiedene Scanstrategien untersucht. Abschließend werden die erhaltenen Ergebnisse mit denen konventioneller thermografischer Prüfverfahren verglichen.
Die luftgekoppelte Ultraschallprüfung (ACUT) ist ein vielfach bewährtes zerstörungsfreies Prüfverfahren, welches von vielen Anwendern jedoch nur am Rande oder gar nicht wahrgenommen wird. Insbesondere, die nach wie vor in der Ultraschallausbildung gelehrten Theorien zur wellenlängenabhängigen minimalen detektierbaren Fehlergröße und die vermeintliche Notwendigkeit der Verwendung von Koppelmittel schrecken viele potentielle Anwender davon ab für ihr
Prüfproblem ACUT in Betracht zu ziehen. Des Weiteren wird ACUT häufig nicht als eigenständiges Prüfverfahren erkannt, sodass versucht wird, flüssigkeitsgekoppelte Ultraschallprüfungen ohne Beachtung der Besonderheiten zu ersetzen.
Mit dem steigenden Einsatz der luftgekoppelten Ultraschallprüfung steigt auch der Bedarf an verlässlichen Methoden der Charakterisierung der eingesetzten Technik. Mehrere unterschiedliche Verfahren zur Charakterisierung von luftgekoppelten Wandlern und der entsprechenden Gerätetechnik werden verwendet. Prüfkopf-Datenblätter verschiedener Hersteller beinhalten unterschiedliche Prüfkopfparameter, wobei oft eigene Verfahren für die Charakterisierung dieser Prüfköpfe verwendet werden. Diese Vielfalt der Parameter und Verfahren erschwert den potenziellen Kunden den Vergleich zwischen den Prüfköpfen unterschiedlicher Hersteller. Daraus ergibt sich der Bedarf, die Verfahren zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern zu standardisieren.
Vorrangig diese Überlegungen bewegten Hersteller von luftgekoppelten Ultraschallwandlern, Forschungseinrichtungen und Anwender sich zu vernetzen und im Rahmen des Fachausschusses „Ultraschall“ den Unterausschuss „Luftgekoppelte Ultraschallprüfung“ zu gründen. Als erstes Ziel hat sich der Unterausschuss die Erarbeitung einer Richtlinie zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern gesetzt.
Dieser Beitrag ist ein Überblick über viele Methoden zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern, mit dem Schwerpunkt auf der akustischen Charakterisierung. Zu den wichtigsten Wandlerparametern gehören Empfindlichkeit, Mittenfrequenz, Bandbreite, Fokusgröße und Fokusabstand. Verschiedene Methoden der Schallfeldvermessung werden untereinander verglichen. Diese Überlegungen bieten den Ausgangspunkt für spätere Arbeit an einer Richtlinie zur Charakterisierung von luftgekoppelten Ultraschallwandlern.
Die zerstörungsfreie Ermittlung der Materialfeuchte in Baustoffen ist für das Bauwesen von großer Bedeutung, denn ein erhöhter Feuchteeintrag kann zu Schimmelbildung, Alkali-Kieselsäure-Reaktionen, Korrosion etc. führen und somit ein hohes Schadenspotential mit sich bringen. Auch wenn zur qualitativen Lokalisierung möglicher Schad- und Risikostellen bereits zahlreiche zerstörungsfreie Verfahren in der Praxis Anwendung finden, besteht ein Mangel an quantitativen Verfahren, die auch bei niedrigen Feuchtegehalten sensitiv sind. Eine Methode zur zerstörungsfreien und quantitativen Bestimmung des Feuchtegehaltes und der effektiven Porosität ist die 1H-Kernspinresonzanzmethode (NMR). Da NMR sensitiv für die molekulare Beweglichkeit von Wasserstoffprotonen ist, lassen sich Informationen über die Bindungsform und -stärke sowie der Umgebung (Porengröße und Mineralzusammensetzung) der Wasserstoffprotonen gewinnen. Obwohl es bereits seit über 20 Jahren mobile NMR-Messeräte gibt, wird NMR heutzutage immer noch weitestgehend im Labor eingesetzt. Dies liegt daran, dass sie aufgrund der verwendeten Permanentmagnete schwer sind und nur äußerst geringe Eindringtiefen ermöglichen. In einer derzeit laufenden Forschungsarbeit wird deshalb ein speziell für Bohrkerne entworfener NMR-Tomograph eingesetzt. Mit seiner minimalen Echozeit von 50 µs lässt sich (abhängig von der Oberflächenrelaxivität) Wasser bis in nanometergroßen Poren erfassen. Um die Sensitivität von NMR bei Teilsättigung zu untersuchen, wurden verschiedene Sandsteinproben in Exsikkatoren mit relativen Luftfeuchten im Bereich von 33 % bis 96 % gelagert. Als Referenzen dienen zum einen das NMR-Signal bei Vollsättigung und zum anderen die Porengrößenverteilung aus Quecksilberporosimetriemessungen (MIP). Um die NMR-Sensitivität zu bewerten, wird die Korrelation der NMR-Amplitude mit den gravimetrisch ermittelten Feuchtegehalten sowie ein Vergleich der Porosität aus NMR und MIP betrachtet. Zu beachten ist in diesem Zusammenhang, dass sowohl die Reduzierung der Wasserfilmdicke als auch die Verkleinerung von Porengrößen zu einer ähnlichen Verkürzung der T2-Relaxationszeit führt. Als Ausblick wird ein Lösungsansatz vorgestellt, bei dem die NMR-Signale mit der Wasserfilmdickenberechnung basierend auf der relativen Luftfeuchte im Material korreliert werden.
Nach Auftreten eines Feuchteschadens in Fußbodenaufbauten sind sowohl die zeitnahe Feststellung als auch Eingrenzung betroffener Bereiche von besonderer Bedeutung. So können erforderliche Renovierungsmaßnahmen effizient geplant und mögliche Folgeschäden vermieden werden. Zur messtechnischen Beantwortung dieser Fragestellungen werden bereits seit vielen Jahren Neutronensonden eingesetzt, welche allerdings keine Tiefenzuordnung des schadensträchtigen Flüssigwassers zulassen. Hierzu müssen mit hohem zeitlichem und finanziellem Aufwand zerstörende Sondierungsbohrungen vorgenommen werden, welche zukünftig durch den parallelen Einsatz des Radarverfahrens vermieden werden könnten. In systematischen Laborstudien wurden gängige Feuchteschäden an häufig anzutreffenden Fußbodenaufbauten simuliert und deren Einfluss auf das Messsignal untersucht. Hierbei kamen Zementund Anhydritestriche, sowie die Dämmmaterialen Styropor, Styrodur, Glaswolle und Perlite-Schüttung mit variierenden Schichtdicken zum Einsatz, um die vielfältigen Konfigurationen der Praxis abzubilden. Für den gewonnenen Datensatz konnten geeignete Signalmerkmale extrahiert werden, welche mithilfe multivariater Datenauswertung eine Klassifizierung des vorliegenden Schadenfalls zulassen. Zum Ende des Forschungsvorhabens steht besonders die Anwendbarkeit der entwickelten Methoden für die Praxis im Fokus. Hierzu wurden Messungen an realen Schadensfällen durchgeführt und deren Ergebnisse mit den Laboruntersuchungen verglichen. Hierbei stellten sich variierende Schichtdicken, sowie vorkommende Fußbodenheizungen und Armierungsgitter als mögliche Fehlerquellen für eine vollständig automatisierte Auswertung heraus.
Chemische Prozesskontrolle für modulare Produktionskonzepte mit direkten analytischen Methoden
(2020)
Flexible Produktionskonzepte werden oft mit modularen, schnell rekonfigurierbaren Einheiten verbunden. Um die Vorteile dieser flexiblen Produktion tatsächlich nutzen zu können ist neben einer geeigneten Infrastruktur auch eine ebenso anpassungsfähige Qualitätskontrolle unverzichtbar. Analysengeräte und Sensoren werden heutzutage immer kompakter und kostengünstiger in ihrer Anschaffung. Dadurch wird es möglich eine große Anzahl von Messstellen innerhalb einer Anlage zu realisieren. Die erfassten Datenmengen erfordern zuverlässige und robuste Auswerteverfahren, die sich in das Gesamtkonzept der Automatisierung einer derart flexiblen Produktion nahtlos integrieren. Referenzdaten aus direkten Methoden wie der NMR-Spektroskopie können hier einen wertvollen Beitrag zur Generierung von Prozesswissen für die Entwicklung neuer Modelle für kostengünstigere Analysenverfahren leisten.
Eine umfangreich ausgestaltete Trinkwasseraufbereitung als Multibarrieren-System ist notwendig, wenn das Rohwasser direkt aus Fließgewässern entnommen wird (z. B. für das Mülheimer Verfahren). Eine der Barrieren wird, als gezielte Behandlungs- oder Sicherheitsstufe, oft als Filter mit granulierter Aktivkohle (GAK-Filter) realisiert. Ihre Standzeit kann bei geringer Wasserbelastung (DOC < 2 mg/L), z. B. bei der Landeswasserversorgung Langenau, bis zu 5 Jahre betragen. Bei Rohwasser mit höherem Organikgehalt (DOC > 7 mg/L), wie bei der Nordwasser in Rostock, wird hingegen mindestens alle drei Jahre die GAK in den Filterkolonnen ausgetauscht.
Die Rest-Adsorptionskapazität der GAK kann durch verschiedene Verfahren abgeschätzt werden, ist aber nach wie vor Gegenstand aktueller Forschung. Die weitergehende Charakterisierung der beladenen GAK kann hierbei helfen.
Auf dem Poster sollen erste Ergebnisse zu den in Langenau und Rostock eingesetzten Aktivkohlen präsentiert werden. Hierzu wurden die frischen und nach unterschiedlichen Laufzeiten beladenen GAK untersucht. Die Zusammensetzung der Anorganik und der adsorbierten Organik, welche mittels Zersetzungs¬gasanalyse charakterisiert wurde, zeigt deutliche Unterschiede. Bspw. nimmt der Calcium-Gehalt der GAK in Langenau kontinuierlich zu, wohingegen dieser in den Proben aus Rostock mit zunehmender Laufzeit zurückgeht. Umgekehrt verhält es sich mit der Organik: Die GAK aus Rostock zeigen Hinweise auf biologische Besiedelung, während diese in Langenau trotz längerer Filterlaufzeit auszubleiben scheint.
Online-NMR- und -Raman-Spektroskopie – Kombination von PAT-Methoden für mehr Prozessverständnis
(2020)
Die Verbesserung des Prozessverständnisses ist eine notwendige Voraussetzung für die Anwendung von Konzepten wie „Industrial Internet of Things (IIoT)“ oder „Industrie 4.0“. Online-Methoden der Prozessanalytik (PAT) ermöglichen die direkte Verfolgung der ablaufenden Reaktionen innerhalb chemischer und pharmazeutischer Produktionsschritte und können somit einen wichtigen Beitrag für die Entwicklung von neuen, innovativen Prozessführungsstrategien liefern.
Während die Online-Raman-Spektroskopie bereits erfolgreich im industriellen Umfeld zum Einsatz kommt, ist der Entwicklungsstand für die Online-Niederfeld-NMR-Spektroskopie bislang noch nicht ausreichend für einen routinemäßigen Einsatz innerhalb industrieller Produktionsumgebungen. Der hohe Informationsgehalt der NMR-Daten in Verbindung mit einem geringen Kalibrieraufwand macht die Methode sehr interessant für moderne Konzepte flexibler Produktionsanlagen für die Herstellung vieler unterschiedlicher Produkte in wechselnden Kampagnen. Speziell in modularen Produktionskonzepten kann so die Rüstzeit der Prozessanalytik deutlich verkürzt werden.
Am Beispiel der heterogen katalysierten Hydrogenierung von 2-Butin-1,4-diol wird der Einsatz der Kombination von Online-NMR und -Raman-Spektroskopie demonstriert. Dieser Prozessschritt aus der industriellen Synthese des Lösungsmittels Tetrahydrofuran verläuft über ein Zwischenprodukt, welches konkurrierende Reaktionspfade aufweist. Die Kombination von Informationen aus der PAT, sowie von klassischen Prozessgrößen, wie Druck, Temperatur und Durchfluss in einem hoch automatisierten Aufbau erleichtert die Entwicklung und Erprobung von neuen Konzepten für die Prozessführung.
Aus der Kombination verschiedener Silane als Ausgangsstoffe und als Produkt der Hydrolyse durch eine Reihe von Alkoholen oder Wasser ergibt sich eine Palette von hunderten technischen Produkten für verschiedenste Anwendungen. Funktionelle Trialkoxysilane haben sich in den vergangenen Jahren als vielseitig einsetzbare Organosilane erwiesen. Die Einsatzgebiete erstrecken sich vom Witterungsschutz von Bauwerken über haftvermittelnde Eigenschaften in der Glasfaserindustrie, bei Dicht- und Klebstoffen, in Farben und Lacken bis hin zur Modifizierung von polymeren Werkstoffen.
Kommerzielle Benchtop-NMR-Spektrometer haben das Potential auch im Bereich der Silanchemie als Online-Methode zur Reaktionsüberwachung und für die Qualitätskontrolle eingesetzt zu werden. Interessante NMR-Kerne für die oben genanntem Produkte sind 1H und 29Si. In einer gemeinsamen Forschungs-kooperation zwischen EVONIK und BAM wurde anhand verschiedener Fallstudien die Anwendbarkeit der Niederfeld-NMR-Spektroskopie zur chemischen Analyse von Silanen evaluiert. Die Möglichkeiten der Konzentrationsbestimmung erweitern die Anwendungsgebiete, in denen bestehende Technologien wie z. B. NIR, Raman, UV/VIS, etc. mangels Referenzdaten nicht quantitativ eingesetzt werden können.
Eine Fallstudie setzte dazu an, den Hydrolyse- und Kondensationsverlauf mit geeigneter Online-NMR-Analytik zu beobachten, den Reaktionsfortschritt der Hydrolyse und Kondensation auf dieser Basis besser zu verstehen und zu optimieren. Zu diesem Zweck werden durch Zugabe von Wasser zunächst die Alkoxysubstituenten eines Trialkoxysilans hydrolysiert und entsprechende Silanole gebildet. Diese können dann über eine SiOH-Funktion an den zu modifizierenden Werkstoff anbinden und über weitere Silanolgruppen unter Ausbildung von Siloxaneinheiten vernetzen. In einer weiteren Fallstudie wurde die Kinetik der Aufspaltungen einer cyclischen Silanverbindung untersucht. Die Online-NMR-Analytik kam hierbei sowohl im Labor als auch in der industriellen Produktionsanlage zum Einsatz. Hierfür wurde eine automatisierte Einhausung verwendet, welche den Einsatz eines kommerziellen NMR-Spektrometers in explosionsgeschützten Bereichen ermöglicht.
Ultraschall-Echoverfahren an Betonbauteilen mit geneigten Rückwänden - Entwicklung von Testkörpern
(2019)
Mit dem Ultraschall-Echoverfahren können geometrische Abmessungen von Betonbauteilen bestimmt werden. Es hat sich gezeigt, dass die Bauteilrückwand bei der Messung an Massivbrücken häufig nicht planparallel zur Messfläche ausgeführt ist. Es wird erwartet, dass der Einfluss einer Neigung der Rückwand gegenüber der Messfläche auf die Messunsicherheit bei der Dickenbestimmung nicht vernachlässigbar ist. In diesem Beitrag werden die fünf konzipierten Betonprobekörper und ausgewählte Messergebnisse zur Bestimmung dieses Einflusses gezeigt.
Signalmerkmale des Radarverfahrens zur Klassifizierung von Feuchteschäden in Fußbodenaufbauten
(2020)
Zur Eingrenzung und Klassifizierung auftretender Feuchteschäden in geschichteten Fußbodenaufbauten wird bereits seit vielen Jahren das Neutronensondenverfahren eingesetzt. Während eine Eingrenzung des Schadens bereits durch die zerstörungsfrei aufgenommenen Messdaten möglich ist, erfordert die Klassifizierung zeit- und kostenintensive Sondierungsbohrungen. Die somit gewonnenen Tiefeninformationen zur Lage des Flüssigwassers tragen maßgeblich zur Planung der erforderlichen Reparaturarbeiten bei, was die Frage nach einer zerstörungsfreien Alternative zur vertikalen Lokalisierung von Feuchte in Fußböden stellt. Das Radarverfahren ist mit seiner hohen Sensitivität für Wasser besonders geeignet und soll künftig zur automatisierten Klassifizierung typischer Schadensfälle beitragen.
In einem laufenden Forschungsvorhaben werden in systematischen Laborstudien gängige Schadensfälle an häufig anzutreffenden Fußbodenaufbauten simuliert und deren Einfluss auf die genannten Verfahren untersucht. Hierbei kommen Zement- und Anhydritestriche, sowie unterschiedliche Dämmmaterialen mit variierenden Schichtdicken zum Einsatz.
Wesentlicher Bestandteil der Auswertung ist die Extraktion signifikanter Signalmerkmale des Radarverfahrens, welche Rückschlüsse auf den Schadensfall und ggf. die Wassermenge zulassen. Die Robustheit gegenüber unterschiedlichsten Aufbauten mit wechselnden Schichtdicken und Materialien steht hierbei besonders im Fokus. Erste Ergebnisse empfehlen die Betrachtung der örtlichen Verteilung bestimmter Signalmerkmale im Radargramm (B-Scan), um eine Klassifizierung der Schadensfälle vornehmen zu können.
Die Porosität sowie die Porengrößenverteilung (PSD) eines Baustoffs sind wichtige petrophysikalische Eigenschaften, die Transportprozesse im Material beeinflussen und im direkten Zusammenhang mit der Schadensanfälligkeit stehen (Frost-Tau-Schäden, Schäden durch Salzeinträge und sauren Regen). Verfahren zur Ermittlung der Porosität stellen die Quecksilberporosimetrie (MIP), das Prinzip der Tauchwägung nach Archimedes (triple weighing method, TWM) und die Nuklear Magnetische Resonanz (NMR) dar.
Das Hauptziel dieser Arbeit ist der Vergleich der drei Methoden für die Porositätsbestimmung. Als Untersuchungsmaterial wurde Sandstein gewählt. Als Baustoff wird Sandstein trotz einer teilweise geringen Festigkeit, aber aufgrund seiner Farbvielfalt häufig für Kulturbauten, Gehwegmaterial und Fassaden eingesetzt. Sandsteine weisen zudem meist eine hohe effektive Porosität (bis zu ca. 30 %) und teilweise breite Porengrößenspektren auf, wodurch Feuchte- und Ioneneinträge begünstigt werden und zu z. B. langfristigen Verfärbungen an Sandsteinfassaden führen können.
Im Rahmen dieser Arbeit werden die Porositäten von 10 verschiedenen Sandsteinen aus Deutschland und Tschechien bestimmt. Für die Untersuchungen mittels TWM und NMR wurden für jede Sandsteinart zwei zylinderförmige Proben unter Unterdruck mit Leitungswasser aufgesättigt. Beim Vergleich der Verfahren liegt der Fokus insbesondere auf NMR und der verwendeten Gerätetechnik, die mit einer minimalen Echozeit von 50 µs ein Wasserstoffsignal in Sandsteinen aus bis zu ca. 2 nm kleine Poren erfassen kann. Darüber hinaus wird das Auflösungsvermögen von MIP und NMR bezüglich der Poren- bzw. Poreneingangsgrößen diskutiert. Für den Vergleich von NMR und MIP werden an ausgewählten Sandsteinproben ebenfalls die zusätzlich ermittelten PSD in Korrelation zueinander gebracht.
Erste Ergebnisse zeigen eine gute Korrelation von NMR- und TWM-Daten, aber teilweise starke Abweichungen zu den mit MIP bestimmten Porositäten. Ergebnisse zu den PSD zeigen teilweise nahezu identische Kurvenverläufe. Jedoch ist die Abschätzung des Umrechnungsfaktors für die NMR-Daten ohne Hinzuziehen von zusätzlichen Referenzverfahren wie Röntgen-Computer-Tomographie oder Spektral Induzierte Polarisation teilweise sehr schwierig.
Fortwährend besteht ein wesentlicher Bedarf an Nachrechnungen von bestehenden Brückenbauwerken. Die Zuverlässigkeit der Berechnungsergebnisse hängt insbesondere von der Anzahl und von der Qualität der einbezogenen Informationen ab. Durch die Anwendung von zerstörungsfreien Prüfmethoden können quantitative Informationen gesammelt werden, die für die Beurteilung der Tragwerke sowohl relevant als auch ausreichend genau sind. Die gemessenen Daten können explizit in probabilistische Berechnungsmodelle für die Nachrechnung einer Brücke einfließen. Dadurch wird das Modell sukzessive an die Realität angenähert — in anderen Worten: "zugeschärft". Die Zuverlässigkeit der Ergebnisse der Nachrechnung steigt.
In diesem Posterbeitrag wird ein entwickeltes Konzept für die Verwendung von Messergebnissen (anstelle von deterministischen Informationen und Annahmen) im statischen Nachweis zusammengefasst. Am Fallbeispiel einer Spannbetonbrücke werden die Vorteile des dargestellten Ansatzes aufgezeigt. Die Messgrößen (hier die Positionen der Längsspannglieder) und die Messstrategien können anhand von Sensitivitätsanalysen definiert und die Anforderungen an die Messergebnisse aus der statischen Berechnung spezifiziert werden. Die Auswirkungen
a) der Messunsicherheit auf die Tragwerkszuverlässigkeit sowie
b) von gegenüber den vor den Messungen verfügbaren Informationen abweichenden Messwerten sind am Beispiel der Lokalisierung der Längsspannglieder durch Ultraschall- und Radarmessungen dargestellt.
Die BAM betreibt ein QM-System, das stark an der DIN EN ISO/IEC 17025 orientiert ist und welches in den meisten Fachabteilungen durch Akkreditierungen untersetzt wird. Mit der Zunahme der Forschungsaktivitäten in den letzten Jahren ist der DFG-Kodex zur Sicherstellung der Guten wissenschaftlichen Praxis deutlicher in den Fokus des Qualitätsmanagements gerückt. Der Vortrag zeigt auf, welche QM-Anforderungen an die Leistungen der BAM gestellt werden und mit welchen Instrumenten sie diese umsetzt, so dass Gute wissenschaftliche Praxis und Akkreditierungen gut harmonieren können.
Zuverlässigkeitsbetrachtungen bei der Ultraschallprüfung von Radsatzwellen im Ausbildungsbetrieb
(2019)
Im Rahmen des UT1 E W im Ausbildungszentrum Wittenberge der DGZfPwurden statistische Untersuchungen am Beispiel der Radsatzwellenprüfung mit Testradsatzwellen durchgeführt. Diese Untersuchungen hatten zum Ziel, die wesentlichen Einflussparameter bei der Handprüfung auf das Prüfergebnis zu evaluieren. Im Rahmen der Zuverlässigkeitsbetrachtung wurden die ProbabilityofDetection(POD) und die Nachweisgrenzen ermittelt.Die durchgeführte Studie zeigt, dass die Bewertung der gesamten Zuverlässigkeit der ZfP komplex ist. Dieses verlangt eine detaillierte Versuchsplanung und die Einbeziehung von unterschiedlichen Faktoren, von den Anwendungsparametern bis hin zu den komplexen menschlichen und organisatorischen Faktoren. Die im Rahmen der Studie ermittelten Ergebnisse lassen aufgrund der geringen Anzahl an Testreflektoren keine allgemeingültige Übertragung auf beliebige Korbbogen-geometrienund Reflektorgeometrienzu.
Im Zeitalter von Industrie 4.0 muss die zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) mit den Anforderungen Schritt halten. Eine erfolgreiche Umsetzung von Digitalisierung, Automatisierung, komplexen Vernetzungen, künstlicher Intelligenz, Assistenzsystemen, intelligenten Sensortechnologien etc. hängt in hohem Maße mit einer erfolgreichen und optimalen Mensch-Maschine-Interaktion (MMI) zusammen. Auf dem Gebiet der ZfP wurde erkannt, dass mit zunehmender Automatisierung neue Herausforderungen in Bezug auf die Mensch-Maschine-Interaktion entstehen können: Herausforderungen, die angegangen werden müssen.
Der neu gegründete DGZfP FA "ZfP 4.0" hat sich diesem Thema angenommen und einen Unterausschuss (UA) zur Mensch-Maschine-Interaktion gegründet. Die Ziele dieses Unterausschusses bestehen darin, das Bewusstsein für die Mensch-Maschine-Interaktion in der ZfP zu sensibilisieren, sowie die Akzeptanz neuer Technologien in Hinblick auf Mensch-Maschine-Systeme und deren Umsetzung zu schaffen, um die Zuverlässigkeit und die Effektivität (Kostenreduktion + Sicherheit) der Mensch-Maschine-Systeme durch optimierte Mensch-Maschine-Interaktion zu gewährleisten. Einige der Themen, mit denen sich dieser UA auseinandersetzten möchte, sind: Entwurf und Entwicklung neuer Schnittstellen, Implementierung neuer Schnittstellen, Optimierung bestehender Technologien und Schnittstellen, Ausarbeitung von Technologien für das optimale MMI, Berücksichtigung der Zuverlässigkeit des gesamten Mensch-Maschine-Systems, Ausarbeitung der Inhalte für die Ausbildung, Wissenstransfer zwischen Disziplinen (z. B Psychologie, Ingenieurwesen, ZfP), usw.
Ziel dieses Vortrags ist es, Herausforderungen zu beschreiben, die Mensch-Maschine-Systeme im Zeitalter von ZfP 4.0 begegnen könnten. Dazu gehören beispielsweise Vertrauen in automatisierte Systeme, Out-of-the-Loop-Phänomene, Verlust von Fähigkeiten, Akzeptanz der Automatisierung, Usability, usw.