Chemie und Prozesstechnik
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Mikroplastik Detektion mit Thermoanalytischen Methoden: Analytik, Referenzmaterial, Ringversuche
(2024)
Ich dem Vortrag geht es um die Vorstellung von thermoanalytischen Methoden für die Mikroplastik-Detektion. Verschiedene Kopplungsmöglichkeiten werden gezeigt und die Funktionsweise der TED-GC/MS wird erklärt. Im zweiten Teil werden Referenzmaterialien für die Mikroplastik-Analytik diskutiert. PET -Tabletten des PlasticTrace Projektes werden vorgestellt. Am Ende wird der VAMAS Ringversuch zur Mikroplastik-Detektion gezeigt.
This paper explores combining a gimbal-mounted tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS) sensor and a video camera to create a virtual gas camera for methane leak detection. This provides a low-to-zero-cost extension of typical TDLAS gas tomography systems. A prototype setup mounted on a ground robot is evaluated. Results acquired using a simulated methane leak show the feasibility of the virtual gas camera, accurately detecting methane leaks by overlaying concentrations onto a visual image. While the acquisition time is significantly longer than for traditional gas cameras, potential enhancements are discussed. The study concludes that the virtual gas camera is feasible and useful, despite its longer acquisition time. It serves as a valuable software-only addition to typical TDLAS gas tomography systems, offering quickly-available on-site data augmentation for visual leak assessment at low-to-zero cost.
This paper outlines significant advancements in our previously developed aerial gas tomography system, now optimized to reconstruct 2D tomographic slices of gas plumes with enhanced precision in outdoor environments. The core of our system is an aerial robot equipped with a custom-built 3-axis aerial gimbal, a Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy (TDLAS) sensor for CH4 measurements, a laser rangefinder, and a wide-angle camera, combined with a state-of-the-art gas tomography algorithm. In real-world experiments, we sent the aerial robot along gate-shaped flight patterns over a semi-controlled environment with a static-like gas plume, providing a welldefined ground truth for system evaluation. The reconstructed cross-sectional 2D images closely matched the known ground truth concentration, confirming the system’s high accuracy and reliability. The demonstrated system’s capabilities open doors for potential applications in environmental monitoring and industrial safety, though further testing is planned to ascertain the system’s operational boundaries fully.
This paper explores combining a gimbal-mounted tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS) sensor and a video camera to create a virtual gas camera for methane leak detection. This provides a low-to-zero-cost extension of typical TDLAS gas tomography systems. A prototype setup mounted on a ground robot is evaluated. Results acquired using a simulated methane leak show the feasibility of the virtual gas camera, accurately detecting methane leaks by overlaying concentrations onto a visual image. While the acquisition time is significantly longer than for traditional gas cameras, potential enhancements are discussed. The study concludes that the virtual gas camera is feasible and useful, despite its longer acquisition time. It serves as a valuable software-only addition to typical TDLAS gas tomography systems, offering quickly-available on-site data augmentation for visual leak assessment at low-to-zero cost.
This paper outlines significant advancements in our previously developed aerial gas tomography system, now optimized to reconstruct 2D tomographic slices of gas plumes with enhanced precision in outdoor environments. The core of our system is an aerial robot equipped with a custom-built 3-axis aerial gimbal, a Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy (TDLAS) sensor for CH4 measurements, a laser rangefinder, and a wide-angle camera, combined with a state-of-the-art gas tomography algorithm. In real-world experiments, we sent the aerial robot along gate-shaped flight patterns over a semi-controlled environment with a static-like gas plume, providing a welldefined ground truth for system evaluation. The reconstructed cross-sectional 2D images closely matched the known ground truth concentration, confirming the system’s high accuracy and reliability. The demonstrated system’s capabilities open doors for potential applications in environmental monitoring and industrial safety, though further testing is planned to ascertain the system’s operational boundaries fully.
This report contains detailed information on the preparation of the reference material as well as on homogeneity and stability investigations of the property of interest, the equivalent particle diameter, and on the analytical methods to determine the additional properties. The values for particle size distribution are based on the results from laser diffraction measurements of 3 different devices with at least 3 replicate measurements of 4 randomly chosen units of the reference material P206.
The presentation provides an overview of the current European initiatives to introduce the Digital Product Passport (DPP). Starting from the political background, reference is made to the implementation in various European directives. According to current considerations, explosives and pyrotechnics are not excluded from this. The introduction of the DPP system requires the development of a solid basis of relevant standards, which are now being developed. The aim of BAM's efforts will be to digitally align the classification processes with a view to these developments.
The talk summarizes challenges in microplastic analysis. It shows the preparation of microplastic reference materials as well as the testing on homogeneity and stability. The reference material is used in an international laboratory comparison to compare different detection methods used for microplastic analysis. The methods used were µ-IR (FTIR+LDIR) for number-based methods and TED-GC/MS and Py-GC/MS for mass-based methods. The ILC was done under the umbrella of VAMAS TWA 45. Results of the participants are presented.
Normung und Standardisierung in der zerstörungsfreien Prüfung finden auf nationaler, europäischer und internationaler Ebene statt. Die Übernahme von Leitungsfunktionen in diesen Gremien erzeugt die Möglichkeit der Steuerung von Themen und Inhalte der relevanten Normen. Das persönliche Engagement der Fachexpert*innen in den nationalen Gremien und den europäischen und internationalen Arbeitsgruppen ist ein zusätzlicher Faktor für die inhaltliche Korrektheit und die erwünschte inhaltliche Ausrichtung der Norm. Denn wer nicht normt wird genormt und muss letztlich Regeln verwenden, die andere entsprechend ihrer eigenen Interessen gestalten. Voraussetzung für die Teilnahme in europäischen und internationalen Normungsgremien ist die Mitwirkung in den entsprechenden DIN-Spiegelgremien, welche die europäischen (CEN) und internationalen (ISO) Aktivitäten spiegeln und die Fachexperten für die Mitarbeit autorisieren. Auf internationaler Ebene findet die Normungsarbeit in den technischen Komitees ISO/TC 135 “Non-destructive testing” und ISO/TC 44/SC 5 “Testing and inspection of welds” und ihren Arbeitsgruppen statt. Das europäische Pendant ist das CEN/TC 138 “Zerstörungsfreie Prüfverfahren” mit seinen Arbeitsgremien. Die DIN-Spiegelgremien sind für die deutsche Mitarbeit in diesen Gremien und die inhaltliche Bewertung der Norm-Entwürfe zuständig.
Der Vortrag stellt die wesentlichen Inhalte sowie die wichtigsten Änderungen der TRGS 510 "Lagerung von Gefahrstoffen in ortsbeweglichen Behältern" vor.
Die TRGS 510 zeichnet sich durch ein gestuftes Maßnahmenkonzept in Abhängigkeit von der Art und Menge der gelagerten Gefahrstoffe aus. Folgende Maßnahmenstufen werden durch die TRGS 510 beschrieben:
1. Kleinmengen -> Allgemeine Maßnahmen
2. Überschreitung der Kleinmengen -> Lagerung im Lager
3. Überschreitung bestimmter Mengen für spezielle Gefahrstoffe -> Spezielle Maßnahmen
4. Verschiedene Gefahrstoffe und Lagerung im Lager erforderlich -> ggf. Getrenntlagerung und Separatlagerung
Per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS) were classified as a group of highly concerning chemicals over the last decades. Because of the high persistence of PFAS, their previous use led to contamination of the environment and human population. Due to ongoing use and incomplete remediation or destruction methods, the PFAS background in the environment is growing continuously.
The presence of ultrashort PFAS (with ≤3 carbon atoms) in the environment is often overlooked despite their contributions to PFAS levels. These compounds may directly contaminate the environment and arise from degradation of polyfluorinated compounds as well as incomplete PFAS destruction in certain industrial processes. Nonetheless, few approaches for targeted analysis of ultrashort PFASs have been developed, except for trifluoroacetic acid (TFA). Beside liquid (LC-MS/MS), supercritical fluid (SFC-MS/MS), and ion chromatography (IC-MS)-based systems, gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS) is a promising method for detection and quantification of ultrashort PFAS.
The goal of this study was to develop a simple headspace GC-MS method for the quantification of ultrashort perfluorocarboxylic acids (PFCAs) and polyfluorinated alcohols (PFOHs) in water samples. In contrast to PFOHs, functionalization of PFCAs was required for quantification. This was done by esterification with methanol at 80 °C, which can be carried out directly in the headspace GC-MS system.
Moreover, several parameters were optimized to achieve a low limit of quantification (LOQ) for the analytes used: i) The ratio of the aqueous solution, methanol, and available gas phase within the analysis vessel, ii) the concentration of additional acid in esterification mixtures of PFCAs, iii) shaking frequency and iv) shaking time before analysis. After optimizing the procedure, we were able to quantify ultrashort PFCAs and PFOHs. Thus, our developed headspace GC-MS method has the potential to be used as an alternative target analysis for ultrashort-chain PFCAs and PFOHs in various water samples (groundwater, wastewater).
Preliminary results of an interlaboratory comparison on microplastics organised by plasticsfate
(2023)
Microplastics are everywhere in the environment, but analytics is challenging. Since harmonisation is missing as well es suitable reference materials, BAM did under th umbrella of VAMAS funded by the EU Horizon 2020 project PlasticsFate a ILC for microplastic detection methods. Methods adressed were IR, Raman, Py-GC/MS and TED-GC/MS. The talk gives a first presentation and evaluation on the results.
Normung und Standardisierung in der zerstörungsfreien Prüfung finden auf nationaler, europäischer und internationaler Ebene statt. Die Übernahme von Leitungsfunktionen in diesen Gremien erzeugt die Möglichkeit der Steuerung von Themen und Inhalten der relevanten Normen. Das persönliche Engagement der Fachexpert*innen in den nationalen Gremien und den europäischen und internationalen Arbeitsgruppen ist ein zusätzlicher Faktor für die inhaltliche Korrektheit und die inhaltliche Ausrichtung der Norm. Denn wer nicht normt, wird genormt und muss letztlich Normen anwenden, die andere entsprechend ihrer eigenen Interessen gestaltet haben. Voraussetzung für die Teilnahme in europäischen und internationalen Normungsgremien ist die Mitwirkung in den entsprechenden DINSpiegelgremien, welche die europäischen (CEN) und internationalen (ISO) Aktivitäten spiegeln und die Fachexpert*innen für die Mitarbeit autorisieren.
Auf internationaler Ebene findet die Normungsarbeit in den technischen Komitees ISO/TC 135 “Non-destructive testing” und ISO/TC 44/SC 5 “Testing and inspection of welds” und ihren Arbeitsgruppen statt. Das europäische Pendant ist das CEN/TC 138 “Zerstörungsfreie Prüfverfahren” mit seinen Arbeitsgremien. Die DINSpiegelgremien sind für die deutsche Mitarbeit in diesen Gremien und die inhaltliche Bewertung der Norm-Entwürfe zuständig.
Die Probenpräparation ist ein wichtiger Schritt für die Qualität der Massenspektren in MALDI-TOF MS. Es werden Polymerproben, die lösungsmittelbasiert und lösungsmittelfrei präpariert worden sind, verglichen. Dabei werden die Intensitätsverhältnisse von ternären Mischungen von PEG-, PS- und PMMA-Polymeren beachtet.
Bei der zerstörungsfreien Prüfung verlegter Eisenbahnschienen werden die Rohdaten derzeit in proprietären Datenformaten gespeichert und auf Datenträgern zwischen den Prüfzügen und den auswertenden Stellen versendet. Die proprietären Datenformate sind in der Regel nur den Herstellern der Prüfsysteme bekannt und deren Dokumentation nicht allgemein zugänglich.
Die „Standard Practice for Digital Imaging and Communication in Nondestructive Evaluation“ (DICONDE), basierend auf dem medizinischen Standard „Digital Imaging and Communication in Medicine“ (DICOM), ermöglicht es, sowohl Prüfdaten als auch Prüfergebnisse und Streckeninformationen in einem standardisierten Format zu speichern und zwischen verschiedenen Endpunkten zu übertragen.
Das Poster gibt zunächst einen kurzen Überblick über die hierarchische Struktur von DICONDE und zeigt dann, wie DICONDE bei der Prüfung verlegter Eisenbahnschienen verwendet werden kann. Die geometrischen Besonderheiten (mehrere Kilometer Länge pro Prüffahrt, kurviger Streckenverlauf) stellen dabei eine besondere Herausforderung dar. Im Rahmen des mFUND-geförderten Projektes „Arteficial Intelligence for Railway Inspection (AIFRI)“, Förderkennzeichen 19FS2014C, wurde ein Vorschlag für eine Erweiterung des DICONDE-Standards für die Schienenprüfung erarbeitet und bei der ASTM eingereicht.
Bei der zerstörungsfreien Prüfung verlegter Eisenbahnschienen werden die Rohdaten derzeit in proprietären Datenformaten gespeichert und auf Datenträgern zwischen den Prüfzügen und den auswertenden Stellen versendet. Die proprietären Datenformate sind in der Regel nur den Herstellern der Prüfsysteme bekannt und deren Dokumentation nicht allgemein zugänglich.
Die „Standard Practice for Digital Imaging and Communication in Nondestructive Evaluation“ (DICONDE), basierend auf dem medizinischen Standard „Digital Imaging and Communication in Medicine“ (DICOM), ermöglicht es, sowohl Prüfdaten als auch Prüfergebnisse und Streckeninformationen in einem standardisierten Format zu speichern und zwischen verschiedenen Endpunkten zu übertragen.
Das Poster gibt zunächst einen kurzen Überblick über die hierarchische Struktur von DICONDE und zeigt dann, wie DICONDE bei der Prüfung verlegter Eisenbahnschienen verwendet werden kann. Die geometrischen Besonderheiten (mehrere Kilometer Länge pro Prüffahrt, kurviger Streckenverlauf) stellen dabei eine besondere Herausforderung dar. Im Rahmen des mFUND-geförderten Projektes „Arteficial Intelligence for Railway Inspection (AIFRI)“, Förderkennzeichen 19FS2014C, wurde ein Vorschlag für eine Erweiterung des DICONDE-Standards für die Schienenprüfung erarbeitet und bei der ASTM eingereicht.
Durch Auslagerungs- und elektrochemische Tests im Labor kann das Korrosionsverhalten verschiedener metallener Werkstoffe beurteilt werden. Aus den Versuchsergebnissen, die in verschiedenen synthetischen Geothermalwässern im Labor erzielt wurden, lassen sich die folgenden Schlussfolgerungen ziehen:
• Die Anfälligkeit für Spaltkorrosion wurde als wichtigster Aspekt für die Werkstoffqualifizierung ermittelt.
• Der niedriglegierte Stahl 25CrMo4 zeigte bei niedrigem Salzgehalt in MB-Geothermalwasser eine gleichmäßige Korrosion unterhalb der akzeptierten Schwelle von 0,3 mm/Jahr. Daher kann er als geeignet für geothermische Bedingungen mit niedrigem Salzgehalt angesehen werden, wie sie für MB getestet wurden. Es besteht keine Notwendigkeit, auf höherlegierte (teurere) Werkstoffe auszuweichen. Ein niedrigerer pH-Wert (wie bei LHD) führt zu Korrosionsraten oberhalb der akzeptablen Grenzwerte, so dass die niedriglegierten Werkstoffe nicht für Flüssigkeiten mit niedrigem pH-Wert geeignet sind.
• Stark salzhaltige Geothermalwässer erfordern höherlegierte Werkstoffe, da die Korrosionsrate von niedriglegiertem Stahl zu hoch ist.
• Der Duplexstahl X2CrNiMo22-5-3 und der Superduplexstahl X2CrNiMoCuWN25-7-4 wurden aufgrund ihrer kritischen Anfälligkeit für örtliche Korrosion in Form von Loch- und Spaltkorrosion unter Betriebsbedingungen nicht als geeignet für geothermische Anwendungen in Geothermalwässern mit einer mit NDB und ORG vergleichbaren Zusammensetzung angesehen.
• Der superaustenitische Stahl X1CrNiMoCu32-28-7 eignet sich für ORG und salzarme Wässer. In NDB-Geothermalwasser wurde er bei 100 °C als geeignet angesehen. Jedoch schränkt seine Anfälligkeit für Spaltkorrosion seine Anwendbarkeit ein. Neben seiner guten Korrosionsbeständigkeit ist sein Repassivierungsverhalten für seine begrenzte Anwendbarkeit in Geothermalwässern mit niedrigem pH-Wert verantwortlich.
• Die Nickelbasislegierung NiCr23Mo16Al wurde als geeignet erachtet und stellt eine sichere Option für den Einsatz in geothermischen Anlagen dar, selbst wenn mit stark salzhaltigem Geothermalwasser gearbeitet wird.
Durch Auslagerungs- und elektrochemische Tests im Labor kann das Korrosionsverhalten verschiedener metallener Werkstoffe beurteilt werden. Aus den Versuchsergebnissen, die in verschiedenen synthetischen Geothermalwässern im Labor erzielt wurden, lassen sich die folgenden Schlussfolgerungen ziehen:
• Die Anfälligkeit für Spaltkorrosion wurde als wichtigster Aspekt für die Werkstoffqualifizierung ermittelt.
• Der niedriglegierte Stahl 25CrMo4 zeigte bei niedrigem Salzgehalt in MB-Geothermalwasser eine gleichmäßige Korrosion unterhalb der akzeptierten Schwelle von 0,3 mm/Jahr. Daher kann er als geeignet für geothermische Bedingungen mit niedrigem Salzgehalt angesehen werden, wie sie für MB getestet wurden. Es besteht keine Notwendigkeit, auf höherlegierte (teurere) Werkstoffe auszuweichen. Ein niedrigerer pH-Wert (wie bei LHD) führt zu Korrosionsraten oberhalb der akzeptablen Grenzwerte, so dass die niedriglegierten Werkstoffe nicht für Flüssigkeiten mit niedrigem pH-Wert geeignet sind.
• Stark salzhaltige Geothermalwässer erfordern höherlegierte Werkstoffe, da die Korrosionsrate von niedriglegiertem Stahl zu hoch ist.
• Der Duplexstahl X2CrNiMo22-5-3 und der Superduplexstahl X2CrNiMoCuWN25-7-4 wurden aufgrund ihrer kritischen Anfälligkeit für örtliche Korrosion in Form von Loch- und Spaltkorrosion unter Betriebsbedingungen nicht als geeignet für geothermische Anwendungen in Geothermalwässern mit einer mit NDB und ORG vergleichbaren Zusammensetzung angesehen.
• Der superaustenitische Stahl X1CrNiMoCu32-28-7 eignet sich für ORG und salzarme Wässer. In NDB-Geothermalwasser wurde er bei 100 °C als geeignet angesehen. Jedoch schränkt seine Anfälligkeit für Spaltkorrosion seine Anwendbarkeit ein. Neben seiner guten Korrosionsbeständigkeit ist sein Repassivierungsverhalten für seine begrenzte Anwendbarkeit in Geothermalwässern mit niedrigem pH-Wert verantwortlich.
• Die Nickelbasislegierung NiCr23Mo16Al wurde als geeignet erachtet und stellt eine sichere Option für den Einsatz in geothermischen Anlagen dar, selbst wenn mit stark salzhaltigem Geothermalwasser gearbeitet wird.