Chemie und Prozesstechnik
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Es wird ein alternatives Verfahren zur schnellen zweidimensionalen Analyse der chemischen Zusammensetzung von Baustoffen vorgestellt. Dieses beruht auf der Kombination des Abtrags einer geringen Materialmenge durch einen gepulsten Laser, der Plasmaerzeugung und der Analyse der Lichtemission des Plasmas mittels optischer Spektroskopie. Es können prinzipiell alle Elemente gleichzeitig nachgewiesen werden. Damit ist es möglich einerseits Informationen über den Baustoff an sich als auch über den Eintrag potentiell schädigender Elemente (z. B. Cl, C, Na, K, S) zu gewinnen. Das Verfahren kann automatisiert im Labor oder als mobile Version direkt vor Ort eingesetzt werden. Es liefert zweidimensionale Bilder der Elementverteilung in Echtzeit. Es kann ohne große Probenvorbereitung z. B. direkt an der Querschnittsfläche eines Bohrkernes gemessen werden. Die Messung dauert nur wenige Minuten. Das Prinzip der Messung, die Vor- und die Nachteile, sowie die verfügbare Gerätetechnik für den Einsatz im Labor oder direkt am Bauwerk werden vorgestellt. Abschließend werden praktische Beispiele für die Anwendung des LIBS-Verfahrens zur Erfassung des Chlorid-Eintrages, der Karbonatisierung und der Verteilung von Schwefel präsentiert.
Es wird ein alternatives Verfahren zur schnellen zweidimensionalen Analyse der chemischen Zusammensetzung von Baustoffen vorgestellt. Dieses beruht auf der Kombination des Abtrags einer geringen Materialmenge durch einen gepulsten Laser, der Plasmaerzeugung und der Analyse der Lichtemission des Plasmas mittels optischer Spektroskopie. Es können prinzipiell alle Elemente gleichzeitig nachgewiesen werden. Damit ist es möglich einerseits Informationen über den Baustoff an sich als auch über den Eintrag potentiell schädigender Elemente (z. B. Cl, C, Na, K, S) zu gewinnen. Das Verfahren kann automatisiert im Labor oder als mobile Version direkt vor Ort eingesetzt werden. Es liefert zweidimensionale Bilder der Elementverteilung in Echtzeit. Es kann ohne große Probenvorbereitung z. B. direkt an der Querschnittsfläche eines Bohrkernes gemessen werden. Die Messung dauert nur wenige Minuten. Das Prinzip der Messung, die Vor- und die Nachteile, sowie die verfügbare Gerätetechnik für den Einsatz im Labor oder direkt am Bauwerk werden vorgestellt. Abschließend werden praktische Beispiele für die Anwendung des LIBS-Verfahrens zur Erfassung des Chlorid-Eintrages, der Karbonatisierung und der Verteilung von Schwefel präsentiert.
Entwicklung eines luftgekoppelten Ultra-schall-Echo-Prüfverfahrens mittels fluidischer Anregung
(2019)
In vielen technischen Bereichen werden Ultraschallverfahren zur zerstörungsfreien Werkstoffprüfung eingesetzt. Dabei wird ein Schallpuls von einem Prüfkopf in ein Prüfobjekt eingebracht. Der Puls kann unter anderem durch Membranen oder Pie-zoelemente erzeugt werden und wird in der Regel durch direkten Kontakt oder über ein Koppelmittel an das Objekt übertragen. Luftgekoppelter Ultraschall spielt in kommerziellen Anwendungen bisher eine untergeordnete Rolle, da die Differenz der akustischen Impedanzen von Luft und Festkörpern immense Verluste beim Über-gang des Schallsignals hervorruft.
In diesem Beitrag soll ein neuartiges Anregungsprinzip vorgestellt werden, mit dem ein Großteil dieser Verluste vermieden wird. Anstelle eines Festkörpers soll mit Hilfe einer fluidischen Düse Druckluft zur Signalerzeugung eingesetzt werden. In dieser Düse wird eine selbsterhaltende Strömungsinstabilität erzeugt, die einen Schallpuls von bis zu 100 kHz hervorruft, sodass der Impedanzverlust in die Umge-bungsluft entfällt. Da die charakteristische Frequenz eines fluidisch generierten Pul-ses maßgeblich von der Bauform der Düse und dem anliegenden Druck abhängt, lässt sich mittels einer geeigneten Strömungsregelung ein breiter Frequenzbereich zur Abtastung nutzen. Die so emittierten Pulse werden auf das Prüfobjekt gerichtet und die reflektierten Signale mit einem Laservibrometer an der Oberfläche des Objekts im Echo-Verfahren abgetastet. Von drei signalmindernden Materialübergängen bei gewöhnlichem luftgekoppeltem Ultraschall bleibt in dem hier vorgeschlagenen Mes-system lediglich die Grenzfläche von Luft zu Prüfkörper, sodass eine höhere Signal-ausbeute als bisher erwartet werden kann.
Zur Versiegelung von Endlagern für radioaktive oder chemische Abfälle in ehemaligen Salzbergwerken werden Verschlussbauwerke aus Salzbeton auf ihre Eignung geprüft. Seit einigen Jahren werden durch die Bundesgesellschaft Endlagerung (BGE) und der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) an Versuchsbauwerken Erfahrungen mit der Ultraschalltechnik zur Qualitätssicherung unter Tage gesammelt. Hierbei kommen sowohl kommerzielle und experimentelle Geräte zur Echoprüfung als auch eigens entwickelte Bohrlochsonden zum Einsatz. Alle Geräte basieren auf niederfrequenten s-Wellen-Punktkontaktprüfköpfen (25 kHz– 50 kHz), die in unterschiedlichen Arrays kombiniert werden. In mehreren Versuchsreihen gelang es, unverfüllte und teilverfüllte Risse über mehrere Meter zu verfolgen und in ihrer Lage abzubilden. Technische Einbauten konnten bis in ca. 8 m Tiefe im Bauwerk detektiert werden. Mit Hilfe aus der Geophysik adaptierte Abbildungsverfahren gelang es, einige bisher nicht detektierbare Features sichtbar zu machen.
Die Ergebnisse dienen sowohl der Analyse des Versuchsbauwerks als auch der Entwicklung eines Qualitätssicherungssystems für zukünftige reale Verschlussbauwerke.
In den letzten zwei Jahren wurden 11 neue Standards/Standardrevisionen zur RT veröffentlicht (ohne Strahlenschutz) und 5 werden dafür gestrichen. Es wird über die neuen Anforderungen ausgewählter Normen bzw. Normrevisionen informiert und insbesondere auch über die veränderten Parameter, die bei Prüfpraxis und bei der Klassifizierung zu berücksichtigen sind. Das wichtigste Projekt ist die Revision der DIN EN ISO 17636-1, -2, RT von Schweißverbindungen, in ISO TC 44 SC 5 WG 1. Die Standards zur Schweißnahtprüfung in der Kerntechnik, DIN 25435, wurden ins Englische übertragen und bei ISO TC 85 SC 6 bearbeitet. Hauptaktivität bei ASTM ist gegenwärtig die Überarbeitung der CT-Standards und die Berücksichtigung der Anforderungen an das dimensionelle Messen. Der Guide ASTM E 1441 zur Bestimmung von MTF, Kontrast-Detail-Funktion (CDF) und Kontrast-Diskrimination-Diagramm (CDD) wird revidiert. E 2445 zur CR Long Term Stability wird ebenfalls revidiert. Die Revision soll auch in die ISO 16371-1 eingehen. Dazu ist ein Round Robin-Test geplant. Auch die Standards zur Durchstrahlungsprüfung auf Korrosion und Ablagerungen in Rohren mit Röntgen- und Gammastrahlen (EN 16407-1, -2, 2014) wurden revidiert. Diese Revision wurde als DIN EN ISO 20769-1, -2 2018 veröffentlicht und EN 16407 wird zurückgezogen. Die Revision der Standards EN 12543 und EN 12679 zur Messung der Brennfleckgröße und der Strahlergröße ist mit Verzögerung in Überarbeitung, um die digitalen Detektoren und Messmöglichkeiten mit Bildverarbeitungsprogrammen zu berücksichtigen. Ein Entwurf zur Messung der Brennfleckgröße von nano-Fokusröhren wird derzeit vom Europäischen Metrologie-Programm EMPIR gefördert. Zur radiographischen Gussteilprüfung wurde der Standard EN 12681 revidiert und 2018 veröffentlicht. Er wurde um Zulässigkeitsgrenzen erweitert und die digitale Radiographie wurde in Teil 2 berücksichtigt.
In den letzten zwei Jahren wurden 11 neue Standards/Standardrevisionen zur RT veröffentlicht (ohne Strahlenschutz) und 5 werden dafür gestrichen. Es wird über die neuen Anforderungen ausgewählter Normen bzw. Normrevisionen informiert und insbesondere auch über die veränderten Parameter, die bei Prüfpraxis und bei der Klassifizierung zu berücksichtigen sind. Das wichtigste Projekt ist die Revision der DIN EN ISO 17636-1, -2, RT von Schweißverbindungen, in ISO TC 44 SC 5 WG 1. Die Standards zur Schweißnahtprüfung in der Kerntechnik, DIN 25435, wurden ins Englische übertragen und bei ISO TC 85 SC 6 bearbeitet. Hauptaktivität bei ASTM ist gegenwärtig die Überarbeitung der CT-Standards und die Berücksichtigung der Anforderungen an das dimensionelle Messen. Der Guide ASTM E 1441 zur Bestimmung von MTF, Kontrast-Detail-Funktion (CDF) und Kontrast-Diskrimination-Diagramm (CDD) wird revidiert. E 2445 zur CR Long Term Stability wird ebenfalls revidiert. Die Revision soll auch in die ISO 16371-1 eingehen. Dazu ist ein Round Robin-Test geplant. Auch die Standards zur Durchstrahlungsprüfung auf Korrosion und Ablagerungen in Rohren mit Röntgen- und Gammastrahlen (EN 16407-1, -2, 2014) wurden revidiert. Diese Revision wurde als DIN EN ISO 20769-1, -2 2018 veröffentlicht und EN 16407 wird zurückgezogen. Die Revision der Standards EN 12543 und EN 12679 zur Messung der Brennfleckgröße und der Strahlergröße ist mit Verzögerung in Überarbeitung, um die digitalen Detektoren und Messmöglichkeiten mit Bildverarbeitungsprogrammen zu berücksichtigen. Ein Entwurf zur Messung der Brennfleckgröße von nano-Fokusröhren wird derzeit vom Europäischen Metrologie-Programm EMPIR gefördert. Zur radiographischen Gussteilprüfung wurde der Standard EN 12681 revidiert und 2018 veröffentlicht. Er wurde um Zulässigkeitsgrenzen erweitert und die digitale Radiographie wurde in Teil 2 berücksichtigt.
Die Technologie der hybriden Teilchen (oder Photonen) zählenden Bilddetektoren wurde seit mehr als 2 Jahrzehnten durch Institutionen wie das CERN (MediPix-/ TimePix-Chips) oder das Paul-Scherrer-Institut (Pilatus-/ Eiger-Chips) entwickelt. Die Ursprünge dieser Technologie kommen aus der Hochenergie-Physik mit ihren Beschleuniger-basierten Experimenten, bei denen ein zuverlässiger und rauschfreier Nachweis jedes ionisierten Teilchens gefordert wird. Eine Energieauflösung wird ebenfalls oft verlangr. Das ist auch in der klassischen Radiographie von Nutzen, so wurden diese Detektoren auch dafür optimiert. Neueste Photonen zählenden Detektoren besitzen folgende exzellenten Bildeigenschaften: rauschfreie Photonen-Detektion in einem hohen Dynamikbereich (SNR >2500 erreichbar), hohe räumliche Auflösung (bis zu 10 µm Pixelgröße), Energieschwellen bis zur vollen spektralen Auflösung und eine sehr hohe Geschwindigkeit (bis zu Tausenden Bildern pro Sekunde). Diese hybriden Detektoren können mit hochabsorbierenden Sensorschichten aus CdTe, CZT oder GaAs bestückt werden, um bildgebende Anwendungen mit Gamma- oder harten Röntgenstrahlen zu realisieren, in denen bisher Szintillator basierende Bilddetektoren dominierten (z.B. für NDT, SPECT, PET). Im Beitrag wird der erste wirklich große Photonen zählende Detektor mit CdTe und einer lückenlosen Detektionsfläche, die aus einer theoretisch unbegrenzten Anzahl von MediPix-/ TimePix-Modulen besteht, gezeigt. Die erste kommerzielle Version eines solchen Detektors hat eine Fläche von 7cm x7cm, 1,6 Megapixel und erfüllt die Anforderungen der Prüfklasse „B“ in der industriellen Radiographie. Die Energie auflösenden Fähigkeiten dieses Detektors erlauben eine „Farb-Radiographie“, in der verschiedene Materialien in verschiedene Farben dargestellt werden. Der 2. Teil dieses Beitrags stellt einen voll spektral auflösenden Gamma- und Röntgen-Bilddetektor mit dickem CdTe und 2,4 Megapixel vor, der auf TimePix3-Chips basiert und eine sehr hohe Ortsauflösung von ~10 µm erreicht. Die hohe Zeitauflösung von TimePix3 wird mit großem Nutzen für eine substantielle Verbesserung der erhaltenen Bilder und Spektren zur Unterdrückung interner Fluoreszenzstrahlung sowie Comptonstreuungsanteilen, die die Bildinformation verschmieren, verwendet.
Der Ersatz von Röntgenfilmen durch digitale Detektoren in der Zerstörungsfreien Prüfung im Anlagenbau wird seit 2013 durch neue ISO-Normen unterstützt. Nach der Erfolgsgeschichte der digitalen Photographie und der fast vollständigen Ablösung der Filmtechnik in der optischen Bilderfassung wird erwartet, dass sich der Übergang von der Filmradiographie zur digitalen Radiographie schnell vollzieht. Dieser Trend ist derzeit so noch nicht zu beobachten. Zur mobilen Prüfung wird in Europa immer noch vorrangig die Filmradiographie und nur teilweise die Computerradiographie mit Speicherfolien eingesetzt. Im Bereich der stationären Prüftechnik haben sich die Matrixdetektoren (DDA) weitgehend durchgesetzt, wobei es auch hier noch alternative Detektoren wie Bildverstärker und Fluoroskope gibt. Mit Einführung der DIN EN ISO 17636-2 zur Schweißnahtprüfung wird seit 2013 erstmalig geregelt, wie man einen digitalen Detektor für die technische Radiographie auswählen soll, um im Vergleich zur Filmradiographie eine äquivalente Bildqualität zu erhalten. Essentielle Parameter bestimmen, ob die geforderte Bildgüte (Fehlernachweißempfindlichkeit) erreicht wird. Ein Überblick zeigt, welche Parameter für den praktischen Einsatz wichtig sind und wie sie ermittelt werden. Praktische Einsatzbeispiele im Anlagenbau werden diskutiert.
Der Ersatz von Röntgenfilmen durch digitale Detektoren in der Zerstörungsfreien Prüfung im Anlagenbau wird seit 2013 durch neue ISO-Normen unterstützt. Nach der Erfolgsgeschichte der digitalen Photographie und der fast voll-ständigen Ablösung der Filmtechnik in der optischen Bilderfassung wird erwartet, dass sich der Übergang von der Filmradiographie zur digitalen Radiographie schnell vollzieht. Dieser Trend ist derzeit so noch nicht zu beobachten. Zur mobilen Prüfung wird in Europa immer noch vorrangig die Filmradiographie und nur teilweise die Computerra-diographie mit Speicherfolien eingesetzt. Im Bereich der stationären Prüftechnik haben sich die Matrixdetektoren (DDA) weitgehend durchgesetzt, wobei es auch hier noch alternative Detektoren wie Bildverstärker und Fluorosko-pe gibt. Mit Einführung der DIN EN ISO 17636-2 zur Schweißnahtprüfung wird seit 2013 erstmalig geregelt, wie man einen digitalen Detektor für die technische Radiographie auswählen soll, um im Vergleich zur Filmradiographie eine äquivalente Bildqualität zu erhalten. Essentielle Parameter bestimmen, ob die geforderte Bildgüte (Fehlernachweiß-empfindlichkeit) erreicht wird. Ein Überblick zeigt, welche Parameter für den praktischen Einsatz wichtig sind und wie sie ermittelt werden. Praktische Einsatzbeispiele im Anlagenbau werden diskutiert.