Chemie und Prozesstechnik
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Digitalisierung und Industrie 4.0 verändern komplette Geschäftsmodelle, heben neue Effizienzpotenziale und stärken die Wettbewerbsfähigkeit. Auf dem 57. Tutzing-Symposion vom 15.–18.04.2018 wurde mit Vorträgen und Kreativworkshops erkundet, welche speziellen Anforderungen die Prozessindustrie hat, welche digitalen Innovationen bereits umgesetzt wurden und wo noch Handlungsbedarf besteht. Ein Workshop befasste sich mit den Themenfeldern Datenkonzepte, Datenanalyse, Big Data und künstliche Intelligenz. Es geht nicht um die Digitalisierung von heute. Im Angesicht der wachsenden Digitalisierung unserer Prozesse stellt sich die Frage, ob wir den Prozess wirklich gut kennen. Ob alle Verfahrensschritte detailliert hinterlegt wurden. Nur mit einem heuristischen Ansatz kann das vorhandene Wissen nicht digitalisiert werden.
Sehr schnell werden die Mechanismen eines Massenmarktes mit denen einer Nische verwechselt. Nicht jeder Mechanismus, den wir von großen Suchmaschinen oder Einkaufsportalen kennen, gibt uns einen Hinweis auf Nutzen und Verfügbarkeit für die Prozess- oder pharmazeutische Industrie. Eine gute Analyse der Anforderungen in der Zukunft mit einem Abgleich der derzeitigen technischen Möglichkeiten ist Voraussetzung für eine Verbesserung der derzeitigen digitalen Umsetzung. Dabei ist es sinnvoll unkonventionelle Methoden einzusetzen.
Der Mangel an Anwendungsrichtlinien und Validierungsverfahren für struktur-eingebettete faseroptische Dehnungssensoren, insbesondere auf Faser-Bragg-Gitter (FBG)-Basis, führte bislang dazu, dass diese Sensoren trotz ihrer hervorragenden Eigenschaften im Bereich der kommerziellen Material- und Strukturüberwachung nur in geringem Umfange eingesetzt wurden. Fragen zur Degradation der Sensoren unter Beanspruchung, Alterung durch klimatische Einflüsse und Enthaftung infolge Belastung der Struktur konnten bisher nur theoretisch simuliert oder anhand exemplarischer Proben für einzelne einflussnehmende Parameter im Labor untersucht werden. Die Erfassung des Sensorverhaltens im Bauteil unter komplexen Umwelteinflüssen während des Bauteilbetriebes, um damit eine Aussage zur Zuverlässigkeit der Sensormessdaten zu gewinnen, war bisher nicht möglich.
Im Forschungsprojekt FAMOS² wurde deshalb von 2014 bis 2018 die Realisierung eines Autodiagnoseverfahrens für faseroptische Dehnungssensoren erarbeitet, um die Funktionszuverlässigkeit und Langzeitstabilität der Sensoren während des Bauteilbetriebes innerhalb einer Bauteilstruktur bewerten zu können. Im Rahmen des Forschungsprojektes wurde gezeigt, dass ein FBG-Sensor mit einer speziell angepassten magnetostriktiven Schicht magnetisch so angeregt werden kann, dass mit einer zugeschnittenen Messmethodik zu jedem Zeitpunkt eine Bewertung der Sensorzuverlässigkeit unter Betriebsbedingungen möglich ist. Die auf den Sensor aufgebrachte magnetostriktive Schicht erzeugt bei Anregung mit einem passenden Magnetfeld eine gepulste, synthetische Dehnung. Diese Dehnung steht in einem definierten Verhältnis zum anregenden Magnetfeld und wird optisch über die Verschiebung der Bragg-Wellenlänge ausgelesen. Die Konstanz dieses Verhältnisses stellt dann ein Maß für die korrekte Funktionsfähigkeit des Sensors dar. Das Beschichtungs-verfahren, das magnetische Anregungs- und optische Ausleseverfahren, wie auch die Validierung des Sensors unter Berücksichtigung faseroptischer Effekte wurden während des Projekts konzeptionell entwickelt, aufgebaut und charakterisiert. Qualitativ kann mit diesem Verfahren zunächst eine Gut-/Schlecht-Beurteilung des Sensors vorgenommen werden. Perspektivisch bietet das Verfahren jedoch auch die Möglichkeit, verschiedene Versagensmechanismen bestimmen und klassifizieren zu können. Es zeichnete sich schon während des Projektverlaufs ab, dass sich aus den erzielten Ergebnissen über das Autodiagnoseverfahren hinaus weitere Anwendungsmöglichkeiten für den Einsatz des kombinierten magnetostriktiv-faseroptischen Sensorprinzips, beispielsweise als reiner Magnetfeldsensor, ergeben.
Nach Abschluss dieses Forschungsprojekts besteht nun die Möglichkeit, den Funktionszustand faseroptischer Dehnungssensoren jederzeit unabhängig von Alter, Belastung oder Kenntnis eines Referenzzustands zu einem bestimmten Zeitpunkt bestimmen zu können. Aufbauend auf diesen Ergebnissen können weiterführende Forschungen die Messmethodik vertiefend charakterisieren und weitere Anwendungsfälle erschließen.
Es wird ein Verfahren zur Charakterisierung der Beständigkeit und Langzeitstabilität von additiv gefertigten Kunststoff-Bauteilen vorgestellt. Dabei sollen die Prüfkörper über 2000 Stunden künstlich bewittert und währenddessen die Änderungen der Eigenschaften der Bauteile zerstörungsfrei untersucht werden. Die Erkenntnisse dienen für die Entwicklung einer Strategie für eine Qualitätskontrolle von additiv gefertigten Kunststoffteilen.
Es wird ein Verfahren zur Charakterisierung der Beständigkeit und Langzeitstabilität von additiv gefertigten Kunststoff-Bauteilen vorgestellt. Dabei sollen die Prüfkörper über 2000 Stunden künstlich bewittert und währenddessen die Änderungen der Eigenschaften der Bauteile zerstörungsfrei untersucht werden.
Die vorstehend dargestellten Untersuchungen lassen sich wie folgt zusammenfassen:
• Mit dem für die mechanische Vorschädigung entwickelten Versuchsstand und gewählten Prüfregime können die für die ermüdungsinduzierte Schadensevolution typische stabilisierende und stabile Phase in der auf Zug beanspruchten Betonrandzone gut abgebildet werden. So wurde dort zum Beispiel, ausgehend von dem hier gewählten praxisnahen Belastungsregime, mit Ultraschall in der Ruhephase durch das Trockenschwingen ein maximaler Abfall des relativen dynamischen E-Moduls von ca. 8 - 10 % ermittelt.
• Mit aufbauenden kapillaren Aufsaugversuchen wurde gezeigt, dass die erzeugte Betondegradation zu einer moderaten Erhöhung der Aufnahme des Prüfmediums führt.
• Zur Bewertung der Auswirkungen einer alleinigen Vorschädigung (Trockenschwingen) auf die schädigende AKR mittels Performance-Prüfung ist die Klimawechsellagerung aufgrund der einseitigen Tausalzbeaufschlagung am besten geeignet. Die hier ermittelten Dehnungsverläufe lassen auf einen moderaten Einfluss der mechanischen Vorschädigung auf die AKR schließen.
• Die zusätzlich im Kontext der Nasschwingversuche durchgeführten 60°C Betonversuche zeigen, dass die zyklische Beanspruchung vor und nach dem Aufbringen der Tausalzlösung die schädigende AKR gleichfalls moderat erhöht.
In derzeit laufenden ergänzenden Untersuchungen wird der separate Einfluss der ermüdungsinduzierten Rissbildung auf die schädigende AKR an homogen, stärker geschädigten Prüfkörpern mit einem hohen inneren AKR-Schädigungspotenzial im 60°C Betonversuch grundhaft analysiert. Zusätzlich wird gegenwärtig der Einfluss der degradierten Betonrandzone auf die Dehnungsverteilung an großformatigen Prüfkörpern
über die Höhe im 40°C Betonversuch vertiefend für die makroskopische Modellierung untersucht.
Die vorstehend dargestellten Untersuchungen lassen sich wie folgt zusammenfassen:
• Mit dem für die mechanische Vorschädigung entwickelten Versuchsstand und
gewählten Prüfregime können die für die ermüdungsinduzierte Schadensevolution
typische stabilisierende und stabile Phase in der auf Zug beanspruchten
Betonrandzone gut abgebildet werden. So wurde dort zum Beispiel, ausgehend
von dem hier gewählten praxisnahen Belastungsregime, mit Ultraschall in der
Ruhephase durch das Trockenschwingen ein maximaler Abfall des relativen
dynamischen E-Moduls von ca. 8 - 10 % ermittelt.
• Mit aufbauenden kapillaren Aufsaugversuchen wurde gezeigt, dass die erzeugte
Betondegradation zu einer moderaten Erhöhung der Aufnahme des Prüfmediums
führt.
• Zur Bewertung der Auswirkungen einer alleinigen Vorschädigung (Trockenschwingen)
auf die schädigende AKR mittels Performance-Prüfung ist die Klimawechsellagerung
aufgrund der einseitigen Tausalzbeaufschlagung am besten
geeignet. Die hier ermittelten Dehnungsverläufe lassen auf einen moderaten
Einfluss der mechanischen Vorschädigung auf die AKR schließen.
• Die zusätzlich im Kontext der Nasschwingversuche durchgeführten 60°C Betonversuche
zeigen, dass die zyklische Beanspruchung vor und nach dem Aufbringen
der Tausalzlösung die schädigende AKR gleichfalls moderat erhöht.
In derzeit laufenden ergänzenden Untersuchungen wird der separate Einfluss der ermüdungsinduzierten
Rissbildung auf die schädigende AKR an homogen, stärker geschädigten
Prüfkörpern mit einem hohen inneren AKR-Schädigungspotenzial im 60°C
Betonversuch grundhaft analysiert. Zusätzlich wird gegenwärtig der Einfluss der degradierten
Betonrandzone auf die Dehnungsverteilung an großformatigen Prüfkörpern
über die Höhe im 40°C Betonversuch vertiefend für die makroskopische Modellierung
untersucht.
Der Vortrag stellt einige aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik und mögliche Antworten vor.
Gepulste Raman-Spektrometer akkumulieren das Raman-Signal mit Hilfe schneller optischer Schalter im Picosekunden-Bereich, bevor langlebigere Fluoreszenzanregung entsteht. Damit lassen sich stark fluoreszierende Materialien untersuchen, die bislang nicht zugänglich sind. Eine weitere interessante Entwicklung ist etwa die Shifted excitation Raman difference spectroscopy (SERDS) die besonders für biologische Anwendungen interessant ist.
Flexible, modulare Produktionsanlagen stellen einen vielversprechenden Ansatz für die kontinuierliche Produktion von Fein- und Spezialchemikalien dar. In einem EU-Projekt wurde die Feldintegration eines Online-NMR-Sensormoduls als smartes Modul für die Prozesskontrolle vorangebracht. Dieses Modul basiert auf einem kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMR-Spektrometer, welche zurzeit für die Anwendung im Laborbereich erhältlich ist. Für die Feldintegration wurde ein ATEX-zertifiziertes, explosionsgeschütztes Gehäuse entwickelt sowie Automationsschemen für den unbeaufsichtigten Betrieb und für die kalibrierfreie spektrale Datenauswertung erstellt.
Eine sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma zu erzeugen. Das dabei erzeugte Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. In einem aktuellen Projekt wird diese Methode neben anderen zur Online-Analyse von Ackerböden für die ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) weiterentwickelt und bewertet.
Analyse des Tausalzeintrages in Fahrbahndeckenbetone im Kontext der Alkali-Kieselsäure-Reaktion
(2018)
In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz (BAB-Netz) vermehrt AKR-Schäden an Betonfahrbahndecken aufgetreten, die zum Teil zu einer Halbierung ihrer geplanten Nutzungsdauer von 30 Jahren führte. Ursächlich hierfür ist die Verwendung alkaliempfindlicher Gesteinskörnung, die bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasser infolge der Exposition der Fahrbahndecke und dem alkalischen Milieu durch den Einsatz alkalireicher Portlandzemente bei der Betonherstellung zu einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) führt. Zusätzlich wird der AKR-Schädigungsprozess in Betonfahrbahndecken durch den externen Tausalzeintrag (primär NaCl) im Winter begünstigt. Vor diesem Hintergrund kommt der Ermittlung des Tausalzeintrags in den Fahrbahndeckenbeton eine große Bedeutung zu. Die Analyse des Tausalzeintrags erfolgte bisher ausschließlich nasschemisch an gemahlenen Bohrkernsegmenten. Nachteilig ist hierbei die fehlende differenzierte Betrachtung des Natriumgehaltes im Zementstein und in der Gesteinskörnung. Der alternative Einsatz von LIBS (Laser-induced breakdown spectroscopy) eröffnet in diesem Kontext neue Möglichkeiten. So wird in diesem Beitrag an Hand von Bohrkernen aus einem AKR-geschädigten BAB-Abschnitt exemplarisch die Vorgehensweise bei der LIBS-Analyse zur Ermittlung der Na- und interagierenden Cl-Verteilung an vertikalen Schnittflächen des Bohrkerns aufgezeigt. Da der Tausalzeintrag primär über den Zementstein erfolgt, wurde der verfälschende Na-Grundgehalt der Gesteinskörnung mittels Zementsteinkriteriums (Nutzung unterschiedlichen Ca-Gehalts in Zementstein und Gesteinskörnung) eliminiert. Vergleichend durchgeführte Cl-Mappings mit Mikroröntgenfluoreszenzanalyse (MRFA) belegen die Güte der durchgeführten LIBS-Messungen.
Aber auch bei der Verifizierung der Übertragbarkeit der Ergebnisse der zum Ausschluss reaktiver Gesteinskörnung bei Neubau und Erneuerung im BAB-Netz eingesetzten Performanceprüfungen mit externem Alkalieintrag auf Praxisverhältnisse hat sich das LIBSVerfahren bewährt. So wurde festgestellt, dass die mit NaCl-Lösung beaufschlagten Laborprüfkörper aus einem repräsentativen Fahrbahndeckenbeton bei der Klimawechsellagerung (KWL) über ihre gesamte Höhe von 10 cm einen Eintrag von Na und Cl erfahren. Weiterhin konnte im Gegensatz zu bisherigen Annahmen erstmals mit LIBS und Nasschemie gezeigt werden, dass die Frost-Tauwechsel-Phase bei der KWL zu keinem erhöhten Tausalzeintrag führt.
In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz vermehrt AKR-Schäden an Betonfahrbahndecken aufgetreten. Ursächlich hierfür ist die Verwendung alkaliempfindlicher Gesteinskörnung. Dies führt bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasser infolge der Exposition der Fahrbahndecke und des alkalischen Milieus durch den Einsatz alkalireicher Portlandzemente bei der Betonherstellung zu einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR). Zusätzlich wird der AKR-Schädigungsprozess in Betonfahrbahndecken durch den externen Tausalzeintrag (primär NaCl) im Winter begünstigt. Vor diesem Hintergrund kommt der Ermittlung des Tausalzeintrags in den Fahrbahndeckenbeton eine große Bedeutung zu.
Die Analyse des Tausalzeintrags erfolgte bisher ausschließlich nasschemisch an gemahlenen Bohrkernsegmenten. Nachteilig sind hierbei der relativ hohe prüftechnische Aufwand und die eingeschränkte Ortsauflösung. Der alternative Einsatz von LIBS (Laser-induced breakdown spectroscopy) eröffnet in diesem Kontext neue Möglichkeiten. So wird in diesem Beitrag anhand von Bohrkernen aus einem repräsentativen AKR-geschädigten BAB-Abschnitt exemplarisch die Vorgehensweise bei der LIBS-Analyse zur Ermittlung der Na- und Cl-Verteilung an vertikalen Schnittflächen von Bohrkernen aufgezeigt. Da der Tausalzeintrag primär über den Zementstein erfolgt, wurde der verfälschende Na-Grundgehalt der Gesteinskörnung mittels eines Ausschlusskriteriums (Ca-Gehalt) eliminiert. Vergleichend durchgeführte Cl-Mappings mit Mikroröntgenfluoreszenzanalyse sowie nasschemische Analysen belegen die Güte der durchgeführten LIBS-Messungen. Allerdings bedarf es bei der quantitativen Ermittlung des Natriumgehaltes in der Betonfahrbahndecke noch weitergehender Untersuchungen.
Nach 1850 wurde zur weiteren Herabsetzung der Einbrenntemperatur von Glasmalfarben Borax (Na2B4O7 · 10 H2O) zugesetzt. Das Verhältnis war nun 1 Teil SiO2, 3 Teile PbO und 0,5 Teile Borax. Der analytische Nachweis von Bor in eingebrannten Malschichten war bisher jedoch nicht möglich.Daher wurden in Laborversuchen Glasmalfarben mit unterschiedlichem Gehalt an Borax auf Modellgläser aufgetragen, eingebrannt und anschließend unter simulierten Umweltbedingungen zeitraffend im Klimaschrank bewittert.
Mit Hilfe von elektronenmikroskopischen Untersuchungen können Malschichten charakterisiert werden und somit Hinweise auf mögliche Schadensursachen liefern. Erste Versuche zum Nachweis von Bor erfolgten mit Hilfe von LIBS-Messungen (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) an im Labor hergestellten Glasmalfarben mit unterschiedlichem Boraxgehalt.
Nach 1850 wurde zur weiteren Herabsetzung der Einbrenntemperatur von Glasmalfarben Borax (Na2B4O7 · 10 H2O) zugesetzt. Das Verhältnis war nun 1 Teil SiO2, 3 Teile PbO und 0,5 Teile Borax. Der analytische Nachweis von Bor in eingebrannten Malschichten war bisher jedoch nicht möglich.
In Laborversuchen wurden Glasmalfarben mit unterschiedlichem Gehalt an Borax auf Modellgläser aufgetragen, eingebrannt und anschließend unter simulierten Umweltbedingungen zeitraffend im Klimaschrank bewittert. Mit Hilfe von elektronenmikroskopischen Untersuchungen können Malschichten charakterisiert werden und somit Hinweise auf mögliche Schadensursachen liefern. Der Nachweis von Bor erfolgte mit Hilfe von LIBS-Messungen (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) an im Labor hergestellten Glasmalfarben mit unterschiedlichem Boraxgehalt.
Der Beitrag beleuchtet im Rahmen des Schwerpunktthemas "Kennzahlen als Mess- und Steuerungsinstrument in Behörden" des Arbeitskreises Steuerung & Controlling in öffentlichen Institutionen die spezifischen Aspekte der Steuerung einer Ressortforschungseinrichtung. Dabei wird am Beispiel der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung das derzeit vorhandene Ziel- und Steuerungssystem dargestellt. Ausgehend vom Spannungsfeld zwischen wissenschaftlicher Freiheit und Notwendigkeit der Steuerung einer öffentlichen Einrichtung wird die Ableitung von der dreijährigen strategischen Zielvereinbarung mit dem BMWi hin zu den operativen jährlichen Abteilungszielvereinbarungen beschrieben. Zusammenfassend werden die Herausforderungen der Steuerung einer Forschungseinrichtung diskutiert.
Auf dem Weg zum gläsernen Beton neues Analyseverfahren mit laserinduzierter Plasmaspektroskopie
(2018)
Die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS) oder englisch: Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) ist eine Kombination aus Laserablation mittels energiereichem Laser-Puls, der Erzeugung eines Plasmas auf der zu untersuchenden Oberfläche und dem quantitativen Nachweis der Elementzusammensetzung durch die spektroskopische Untersuchung der vom Plasma emittierten Strahlung. Das Verfahren wird z. B. in der Prozessanalytik, der Sortierung von Rest- und Rohstoffen oder zur Qualitätssicherung in der pharmazeutischen Industrie angewendet.
Das LIPS arbeitet scannend und liefert die zweidimensionale Verteilung der Konzentrationen ausgewählter Elemente – und das auch auf rauen Oberflächen. Alle Elemente können auch gleichzeitig erfasst werden. Damit lassen sich beispielsweise Unterschiede im Eindringverhalten von Chlor und Natrium dokumentieren. Nach einer Kalibrierung stehen quantitative Werte zur Verfügung.
Zurzeit sind Geräte für automatisierte Messungen im Labor und vor Ort verfügbar. Die scannende Messung, mit einer Ortsauflösung von bis zu 80 µm, erfasst die Heterogenität des Betons. Damit kann die ermittelte Konzentration direkt auf den Bindemittelgehalt bezogen werden. Die Messfrequenz beträgt aktuell 100 Hz. Beispielsweise dauert die Erfassung des Chlorgehaltes in einem Bohrkern mit 50 mm Durchmesser und einer Länge von 80 mm, bei drei Mittelungen pro Messpunkt und einer Auflösung von 0,5 mm, nur 8 Minuten. Das Ergebnis steht direkt nach der Messung als „Elementlandkarte“ zur Verfügung. Durch die hohe Ortsauflösung des Verfahrens können z. B. fundiertere Eingangsparameter für Modellrechnungen erzeugt oder der Transport durch Risse visualisiert werden.
Ein LIPS-Gerät liefert Daten für die Bewertung des Istzustandes von Infrastrukturbauwerken. Typische Anwendungen sind die Erfassung von Chlor, Schwefel, Kohlenstoff, Natrium, Kalium und Lithium im Beton oder der Nachweis, der mit einem Marker versehenen Tiefenhydrophobierung, welcher zur Qualitätssicherung herangezogen wird.
Die Messungen sind schnell und automatisiert, so dass eine große Anzahl von Betonkernen in kurzer Zeit ausgewertet werden kann. Die Nachweisgrenze für die Bestimmung der Chlorid-Konzentration liegt mit 0,04 % deutlich unterhalb der allgemein akzeptierten Grenze für die Initiierung der Bewehrungskorrosion von 0,5 % (bezogen auf den Bindemittelgehalt). Dies bestätigten auch Vor-Ort-Messungen, wo Staub und Erschütterungen wenig Einfluss auf die Ergebnisse hatten und das Messsystem sich als stabil und robust erwiesen hat.
Eine technische Spezifikation und Regeln für die Anwendung des Verfahrens erarbeitet der neu gegründete Unterausschuss LIBS im Fachausschuss Zerstörungsfreie Prüfung im Bauwesen der Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung e.V..
Eine modifizierte Syntheseroute auf der Basis wasserfreier Seltenerdacetate wurde zur Synthese aufwärtskonvertierender Kern/Schale‐Nanokristalle mit mittleren Größen zwischen 15 bis 45 nm eingesetzt. Die nahezu monodispersen Partikel bestehen aus einem NaYF4:Yb,Er‐Kern, dotiert mit 18 % Yb3+ und 2 % Er3+, und einer inerten Schale aus NaYF4, wobei die Dicke der Schale dem jeweiligen Radius des Kernpartikels entspricht. Absolutmessungen der Photolumineszenz‐Quantenausbeuten bei verschiedenen Anregungsleistungsdichten zeigen, dass die Quantenausbeuten von 45 nm Kern/Schale‐Partikeln schon fast an die Quantenausbeute des mikrokristallinen aufwärtskonvertierenden Leuchtstoffs heranreichen. Kleinere Kern/Schale‐Partikel, die nach der gleichen Methode hergestellt wurden, zeigen nur eine moderate Abnahme der Quantenausbeute. Beispielsweise ist die Quantenausbeute von 15 nm großen Kern/Schale‐Partikeln bei hohen Leistungsdichten (100 W cm−2) nur um einen Faktor drei kleiner als die des mikrokristallinen Leuchtstoffpulvers und um ungefähr einen Faktor 10 kleiner bei niedrigen Leistungsdichten (1 W cm−2).
Bei der Trocknung von Gesteinen vermindert sich der Anteil des Wasservolumens im Porenraum, der als Sättigung bezeichnet wird. Mit abnehmender Sättigung sinkt die elektrische Leitfähigkeit des Gesteins. Die Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit von der Sättigung wird durch ein Potenzgesetz entsprechend der 2. Archie-Gleichung beschrieben: log(#CHR:sigma_LOWER#)=n log(S<sub>w</sub>), wobei n der Sättigungsexponent ist. Bei der Trocknung von Gesteinen muss beachtet werden, dass die Wasserleitfähigkeit mit abnehmender Sättigung zunimmt, da die Konzentration der im Wasser gelösten Salze ansteigt. Das hat zur Folge, dass die bei Trocknungsexperimenten bestimmten Sättigungsexponenten deutlich kleiner sind als bei Verdrängungsexperimenten (z.B. Wasser durch Öl) mit gleichbleibender Wasserleitfähigkeit. Bei der Spektral(en) Induzierten Polarisation wird die komplexe elektrische Leitfähigkeit des Gesteins als Funktion der Frequenz betrachtet. Für den Real- und Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit werden unterschiedliche Sättigungsexponenten bestimmt.
Wir haben an zwei Sandsteinproben (Langenauer und Gravenhorster Sandstein) und einem Baumberger Kalksandstein Trocknungsexperimente durchgeführt. Die Sättigung wurde schrittweise von 100 % bis auf 10 % reduziert. In jeder Sättigungsstufe wurden an den Proben die Spektren der komplexen elektrischen Leitfähigkeit aufgezeichnet. Unsere Experimente zeigen, dass die Sättigungsexponenten für den Imaginärteil der komplexen elektrischen Leitfähigkeit mit 1,23 bis 1,59 deutlich größer sind als die des Realteils mit Werten zwischen 0,41 und 0,90. Dieser Unterschied resultiert aus der Tatsache, dass der Imaginärteil der Leitfähigkeit weniger stark mit zunehmender Wasserleitfähigkeit ansteigt als der Realteil. Für den Realteil der elektrischen Leitfähigkeit wird nach der 1. Archie-Gleichung ein linearer Zusammenhang zwischen Wasserleitfähigkeit und Gesteinsleitfähigkeit erwartet. Der Anstieg des Imaginärteils mit der Wasserleitfähigkeit kann mit einem Potenzgesetz mit einem Exponenten zwischen 0.1 und 0.62 beschrieben werden. Unsere Experimente zeigen, dass der Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit wesentlich deutlicher auf die Austrocknung von Gesteinen reagiert und damit ein wirksamer Indikator zur Überwachung von Sättigungsänderungen sein kann.
Im Vortrag werden das Messprinzip des Zentrifugen-Sedimentationsverfahrens erläutert und die Anforderungen der zugrundeliegenden Normen diskutiert. Es schließen sich umfangreiche Ausführungen zur praktischen Durchführung der Messung, insbesondere auch zu den vorbereitenden Arbeiten, sowie zur Auswertung der Rohdaten an. Nach einem Vergleich der Ergebnisse mit anderen Messverfahren, wird das Verfahren in einer Zusammenfassung bewertet.
Im DFG-Schwerpunktprogramm 1374, Teilprojekt FunWood IV, erfolgt in Kooperation mit dem Institut für Bioanalytik an Hochschule für angewandte Wissenschaften, Coburg und dem Helmholtz-Zentrum für Umweltforschung (UFZ), Leipzig die Untersuchung des Ligningehalts von natürlich gealterten Hölzern. Zu diesem Zweck soll an der BAM eine NIR spektroskopische Methode entwickelt werden, die auch zur Untersuchung großer Stückzahlen geeignet ist. Insgesamt liegen exponierte Proben von 13 verschiedenen Hölzern vor, die sukzessive durch die Kooperationspartner kryovermahlen und getrocknet werden. Für jede der 13 Arten wurden jeweils 300 Holzstücken ausgebracht, exponiert und im Sommer 2018 wieder eingesammelt. Die Ergebnisse sollen als Grundlage für die Bewertung eines Langzeitversuchs zum Einfluss von Waldbewirtschaftungsintensität und Baumartenidentität über mehrere geographische Dimensionen dienen.
Bestimmung von Makro- und Mikronährstoffen in Böden mittels laserinduzierter Plasmaspektroskopie
(2018)
In respect of an efficient cultivation of agricultural cropland, a site-specific fertility management is necessary. Therefore, affordable and extensive mapping methods are needed. The research projects I4S (intelligence for soil) has the goal to develop a system for this purpose. I4S is one of ten interdisciplinary research project associations of the innovation programme called BonaRes, which is funded by the German Federal Ministry of Education and Research (BMBF).
The system includes a sensor platform, which contains different sensors, like XRF, VIS-NIR, Gamma and LIBS. The main task of LIBS measurements in this project is the real-time determination of the elemental contents of major and minor nutrients in soils, like calcium, magnesium, potassium. LIBS (laser-induced breakdown spectroscopy) is known as a fast and simultaneous multi-element analysis with little or no sample preparation. The main task of LIBS measurements in this project is the real-time determination of the elemental contents of nutrients in soils, like calcium, magnesium, potassium. For this purpose, a special setup has been designed. The sample uptake operates with the help of a rotatable sample plate which circulates with different velocities to simulate the application on the field. To provide a higher intensity and a better reproducibility of the obtained signal, a double-pulse Nd:YAG laser (1064 nm) was used. In order to minimize dust formation from the soil during the operation of the laser, a dust removal by suction has been integrated. When using relative methods such as LIBS, a suitable calibration curve is needed for absolute quantification. The complex matrix of soils, as well as the influence of moisture and grain size in soils makes the absolute quantification by LIBS challenging. To overcome these influences, chemometric methods were used. With the principal component analysis (PCA) a classification of soils into different soil types was performed and a calibration curve based on partial least squares regression (PLSR) was generated. With this calibration model’s elemental distribution maps for different German agricultural fields were created.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz, die jeweils mit polybromierten Flammschutzmitteln (PBFSM) versehen sind. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Auch soll mit Hilfe der RFA und der LA-ICP-MS die Abreicherung der PBFSM in den Modellmaterialien beschrieben werden. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umwelt-beständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.
Atherosklerotische Läsionen können durch Magnetresonanztomographie (MRT) unter Verwendung von sehr kleinen Eisenoxidnanopartikeln (VSOP) sichtbar gemacht werden. VSOP akkumulieren in atherosklerotischen Plaques und dienen somit als Atherosklerosesonde.
Das Ziel dieses Projektes war die Abbildung der Verteilung von Europium-dotierten VSOP (Eu-VSOP) durch Laserablation ICP-MS in histologischen Dünnschnitten der Aortenwurzelregion des ApoE-Knockout-Mausmodells, das reich an atherosklerotischen Plaques ist. Darüber hinaus wurde untersucht, ob die VSOP-Akkumulation in den Plaques mit anderen Biomarkern der Entzündung wie Makrophagen und verändertem Endothel korreliert. Somit wäre eine Beurteilung, ob es sich hierbei um instabile bzw. vulnerable Plaque-Regionen handelt möglich. Zu diesem Zweck wurden Antikörper mit verschiedenen Lanthaniden markiert und mit der Eu-VSOP-Verteilung unter Verwendung von LA-ICP-MS in einem Multiplex-Messmodus korreliert.
Eine mögliche Korrelation von reaktiven Stickstoffspezies (RNS) mit endogenem Eisen oder Eu-VSOP kann ebenfalls durch LA-ICP-MS nachgewiesen werden. Zu diesem Zweck wurden RNS-spezifische Antikörper auch mit Lanthaniden markiert.
Der Umfang der durch Impacts in Faserverbundmaterialien erzeugten Schäden ist abhängig von der Energie des Impacts, von der Zusammensetzung und dem Aufbau der Faserverbundwerkstoffe und von der Geometrie der Bauteile und hier im Wesentlichen von der Dicke des Bauteils. Der zerstörungsfreie Nachweis dieser Schädigungen kann sowohl mit Ultraschallverfahren als auch mit Verfahren der aktiven Thermografie erfolgen. Ein Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten dieser Verfahren für die unterschiedlichen Schädigungen wird in diesem Beitrag in Abhängigkeit vom verwendeten Faserverbundwerkstoff (CFK und GFK), der Dicke des Materials und von der Impactenergie durchgeführt. Ergänzt werden die im Anschluss an die Schädigung eingesetzten ZfP-Verfahren mit zeitlich hochaufgelösten Thermografiemessungen, die bereits während des Impacts aufgenommen wurden.
Der Umfang der durch Impacts in Faserverbundmaterialien erzeugten Schäden ist abhängig von der Energie des Impacts, von der Zusammensetzung und dem Aufbau der Faserverbundwerkstoffe und von der Geometrie der Bauteile und hier im Wesentlichen von der Dicke des Bauteils. Der zerstörungsfreie Nachweis dieser Schädigungen kann sowohl mit Ultraschallverfahren als auch mit Verfahren der aktiven Thermografie erfolgen. Ein Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten dieser Verfahren für die unterschiedlichen Schädigungen wird in diesem Beitrag in Abhängigkeit vom verwendeten Faserverbundwerkstoff (CFK und GFK), der Dicke des Materials und von der Impactenergie durchgeführt. Ergänzt werden die im Anschluss an die Schädigung eingesetzten ZfP-Verfahren mit zeitlich hochaufgelösten Thermografiemessungen, die bereits während des Impacts aufgenommen wurden.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood and their growing use in everyday life. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behaviour. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of possible interactions involved. Supported by multivariate data analysis such as principal component analysis (PCA), the method can also be used for sub-classification of different materials using slight differences in surface chemistry.
Here, we present data of the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. This is achieved by measurement of a statistically relevant set of samples for every particle sample. We acquired surface spectra under static SIMS conditions with Bi32+ and analysed the resulting spectra by PCA. The carefully selected and refined peaks allow a reasonable categorization and further a reliable allocation of blank feeds. In detail, the fluorine containing, organic fragments are an indication for a heterogeneous shell that has errors. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behavior. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of the interactions involved.
Here, we present initial data on the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
Informationen zu in Betonbauteilen stattfindenden Umlagerungsprozessen sowie Druckspannungsverteilungen können mit konventioneller Messtechnik bislang nicht zweifelsfrei beantwortet werden. Ultraschallmessungen mit eingebetteten Sensoren könnten hier eine sinnvolle Ergänzung zur konventionellen Messtechnik sein. Durch Einsatz der Codawelleninterferometrie (CWI) sind hiermit schon sehr kleine Änderungen im Material detektierbar.
Um diese neue Methodik zu evaluieren, wurde das Forschungsprojekt „Querkrafttragfähigkeit von Spannbetonbrücken – Erfassung von Spannungszuständen in den Spannbetonversuchsträgern mit Ultraschallsensoren“ durch die Bundesanstalt für Straßenwesen (BASt) initiiert. In diesem Projekt wurden durch die Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) Ultraschall-Transducer in mehrere Spannbetonträger des Instituts für Massivbau der RWTH Aachen eingebettet, die anschließend bis zum Bruch belastet wurden.
Der Belastungsversuch an einem der Spannbetondurchlaufträger zeigte das große Potential dieser Methodik. Die im Netzwerk erfassten Änderungen der Ultraschallwellengeschwindigkeit geben die Spannungsverhältnisse im Längsschnitt des Trägers schon bei sehr niedrigen Belastungen qualitativ richtig wieder und zeigen bei hohen Belastungen eine gute Korrelation zum Rissbild. Dabei weisen räumliche Anomalien und Änderungen in der Charakteristik der Geschwindigkeitsänderungen oft schon auf Rissbildung hin, wenn diese noch nicht an der Oberfläche sichtbar ist. Dies zeigt das Potential im Hinblick auf eine Frühwarnung. Hierfür und ebenso in Bezug auf eine Quantifizierung der Effekte ist aber noch Entwicklungsarbeit notwendig. Ein Vorteil der Methodik ist, dass die Transducer nicht direkt am Ort der Änderung platziert werden müssen und einen relativ großen Bereich um die Transducer herum erfassen.
Informationen zu in Betonbauteilen stattfindenden Umlagerungsprozessen sowie Druckspannungsverteilungen können mit konventioneller Messtechnik bislang nicht zweifelsfrei beantwortet werden. Ultraschallmessungen mit eingebetteten Sensoren könnten hier eine sinnvolle Ergänzung zur konventionellen Messtechnik sein. Durch Einsatz der Codawelleninterferometrie (CWI) sind hiermit schon sehr kleine Änderungen im Material detektierbar.
Um diese neue Methodik zu evaluieren, wurde das Forschungsprojekt „Querkrafttragfähigkeit von Spannbetonbrücken – Erfassung von Spannungszuständen in den Spannbetonversuchsträgern mit Ultraschallsensoren“ durch die Bundesanstalt für Straßenwesen (BASt) initiiert. In diesem Projekt wurden durch die Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) Ultraschall-Transducer in mehrere Spannbetonträger des Instituts für Massivbau der RWTH Aachen eingebettet, die anschließend bis zum Bruch belastet wurden.
Der Belastungsversuch an einem der Spannbetondurchlaufträger zeigte das große Potential dieser Methodik. Die im Netzwerk erfassten Änderungen der Ultraschallwellengeschwindigkeit geben die Spannungsverhältnisse im Längsschnitt des Trägers schon bei sehr niedrigen Belastungen qualitativ richtig wieder und zeigen bei hohen Belastungen eine gute Korrelation zum Rissbild. Dabei weisen räumliche Anomalien und Änderungen in der Charakteristik der Geschwindigkeitsänderungen oft schon auf Rissbildung hin, wenn diese noch nicht an der Oberfläche sichtbar ist. Dies zeigt das Potential im Hinblick auf eine Frühwarnung. Hierfür und ebenso in Bezug auf eine Quantifizierung der Effekte ist aber noch Entwicklungsarbeit notwendig. Ein Vorteil der Methodik ist, dass die Transducer nicht direkt am Ort der Änderung platziert werden müssen und einen relativ großen Bereich um die Transducer herum erfassen.
Der Vortrag gibt einen Überblick über aktuelle Möglichkeiten zur Integration von sensorischen Funktionen in Leichtbauwerkstoffe, mit Fokus auf Faserverbundkunststoffe (FVK). Neben den unterschiedlichen Arten der eingesetzten Sensoren werden auch deren Arbeitsweisen, Anwendungsbereiche und Anwendungsbreiten erläutert. Es erfolgt eine Diskussion der Auswirkungen der Integration von Sensoren in die Bauteilstruktur und daraus abgeleitet eine Betrachtung der Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden.
Das lernen die Teilnehmer im Vortrag:
Integration von Sensoren in Faserverbundstrukturen
Anwendungen von Sensorik
Auswirkungen der Funktionsintegration auf die Composite
Angetrieben durch Digitalisierung und die sogenannte Industrie 4.0 steigt die Erwartungshaltung gegenüber der Nutzung von Sensorik. Die Unsicherheit, Widersprüchlichkeit und Redundanz separat verarbeiteter einzelner Quellen soll durch die synergetische Zusammenführung heterogener Datensätze überwunden werden. Dabei steht der zunehmenden Aufgabenkomplexität eine ebenso zunehmende Verfügbarkeit an Sensoren, Daten und Rechenleistung gegenüber.
Der Begriff Datenfusion fasst Ansätze zusammen, die Daten zu abstrakteren, aber besser verständlichen Informationen verarbeiten. Die Fusion ist Kernbestandteil effektiver Assistenzsysteme und beweist in vielzähligen Aufgaben - von militärischen Anwendungen über Flug- und Fahrassistenzsysteme, bis in den Heimbereich – ihr großes Potenzial. Durch die wachsende Automatisierung bei der Messdatenerfassung wird Datenfusion auch in der industriellen Qualitätsprüfung und –sicherung zunehmend attraktiver.
Der Vortrag gibt einen Überblick über den breiten Themenkomplex und widmet sich dabei im Theorieteil speziell der Fragen, welche Informationen in multivariaten Datensätzen stecken und wie sie extrahiert werden können. Anschließend wird ein Beispiel für die erfolgreiche Anwendung zur zerstörungsfreien Prüfung von Betonbauteilen vorgestellt. Der dargestellte Datensatz ist klein, heterogen, hochdimensional und unausgeglichen. Anhand von Algorithmen mit unterschiedlicher Leistungsfähigkeiten hinsichtlich Anpassungsfähigkeit und Invarianz gegenüber Höherdimensionalität wird erläutert welche Prozesse zur Verbesserung der Informationsqualität nötig sind.
Potentialfeldmessung (PM) ist die beliebteste Methode der Zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) zur Lokalisierung von aktiver Betonstahlkorrosion. PM wird durch Parameter wie z. B. Feuchtigkeits- und Chloridgradienten im Bauteil beeinflusst, so dass die Sensitivität gegenüber der räumlich sehr begrenzten, aber gefährlichen Lochkorrosion gering ist. Wir zeigen in dieser Studie, wie zusätzliche Messinformationen mit Multisensor-Datenfusion genutzt werden können, um die Detektionsleistung zu verbessern und die Auswertung zu automatisieren. Die Fusion basiert auf überwachtem maschinellen Lernen (ÜML). ÜML sind Methoden, die Zusammenhänge in (Sensor-) Daten anhand vorgegebener Kennzeichnungen (Label) erkennen. Wir verwenden ÜML um „defekt“ und „intakt“ gelabelte Bereiche in einem Multisensordatensatz zu unterscheiden. Unser Datensatz besteht aus 18 Messkampagnen und enthält jeweils PM-, Bodenradar-, Mikrowellen-Feuchte- und Wenner-Widerstandsdaten. Exakte Label für veränderliche Umweltbedingungen wurden in einer Versuchsanordnung bestimmt, bei der eine Stahlbetonplatte im Labor kontrolliert und beschleunigt verwittert. Der Verwitterungsfortschritt wurde kontinuierlich überwacht und die Korrosion gezielt erzeugt. Die Detektionsergebnisse werden quantifiziert und statistisch ausgewertet. Die Datenfusion zeigt gegenüber dem besten Einzelverfahren (PM) eine deutliche Verbesserung. Wir beschreiben die Herausforderungen datengesteuerter Ansätze in der zerstörungsfreien Prüfung und zeigen mögliche Lösungsansätze.
Der Blick in die Brücke
(2018)
The determination of the microscopic dose-damage relationship for DNA in an aqueous environment is of a fundamental interest for dosimetry and applications in radiation therapy and protection. We combine geant4 particle-scattering simulations in water with calculations concerning the movement of biomolecules to obtain the energy deposit in the biologically relevant nanoscopic volume.[1] We juxtaposition these results to the experimentally determined damage to obtain the microscopic dose-damage relationship at a molecular level. This approach is tested for an experimentally challenging system concerning the direct irradiation of plasmid DNA (pUC19) in water with electrons as primary particles.[2] Here a microscopic target model for the plasmid DNA based on the relation of lineal energy and radiation quality is used to calculate the effective target volume. It was found that on average fewer than two ionizations within a 7.5-nm radius around the sugar-phosphate backbone are sufficient to cause a single strand break, with a corresponding median lethal energy deposit being E1/2=6±4 eV.[1] The presented method is applicable for ionizing radiation (e.g., γ rays, x rays, and electrons) and a variety of targets, such as DNA, proteins, or cells.
[1] Hahn, M. B., Meyer, S., Kunte, H.-J., Solomun, T. & Sturm, H. Measurements and simulations of microscopic damage to DNA in water by 30 keV electrons: A general approach applicable to other radiation sources and biological targets. Phys. Rev. E 95, 052419 (2017).
[2] Hahn, M. B. et al. Direct electron irradiation of DNA in a fully aqueous environment. Damage determination in combination with Monte Carlo simulations. Phys. Chem. Chem. Phys. 19, 1798–1805 (2017).
Der kürzlich publizierte Chrom(III)-Komplex 13+([Cr(ddpd)2]3+) zeigt in wässriger Lösung unter Umgebungsbedingungen eine bemerkenswert starke Emission im nahen Infrarot-Bereich mit einer Emissionswellenlänge von 775 nm.
Geschicktes Ligandendesign verhindert strahlungslose Desaktivierungsprozesse wie Photosubstitution, Rück-Intersystem-Crossing und trigonale Verzerrungen und führt damit zu einer Phosphoreszenzlebensdauer im Bereich von Mikrosekunden.
In Abwesenheit von Energieakzeptoren wie molekularem Sauerstoff verbleibt nur Energietransfer zu hochenergetischen Oszillatoren der Liganden und Lösungsmittelmoleküle wie beispielsweise OH- und CH-Streckschwingungen als Desaktivierungspfad. Selektive Deuterierung der ddpd-Liganden und der Lösungsmittel l-sst die Effizienz dieser Oszillatoren bei der Desaktivierung angeregter Zustände erkennbar werden. Gezieltes Ausschalten dieser Relaxationspfade führt zu einer Quantenausbeute von 30% und einer Lebensdauer von 2.3 Millisekunden bei Raumtemperatur in Lösung – Rekordwerte für einen Komplex, der auf dem Element Chrom basiert. Diese fundamentalen Erkenntnisse ebnen den Weg für gezieltes Ligandendesign zur Synthese lumineszierender Komplexe mit gut verfügbaren Übergangsmetallen.
Der kürzlich publizierte Chrom(III)-Komplex 13+([Cr(ddpd)2]3+) zeigt in wässriger Lösung unter Umgebungsbedingungen eine bemerkenswert starke Emission im nahen Infrarot-Bereich mit einer Emissionswellenlänge von 775 nm.
Geschicktes Ligandendesign verhindert strahlungslose Desaktivierungsprozesse wie Photosubstitution, Rück-Intersystem-Crossing und trigonale Verzerrungen und führt damit zu einer Phosphoreszenzlebensdauer im Bereich von Mikrosekunden.
In Abwesenheit von Energieakzeptoren wie molekularem Sauerstoff verbleibt nur Energietransfer zu hochenergetischen Oszillatoren der Liganden und Lösungsmittelmoleküle wie beispielsweise OH- und CH-Streckschwingungen als Desaktivierungspfad. Selektive Deuterierung der ddpd-Liganden und der Lösungsmittel l-sst die Effizienz dieser Oszillatoren bei der Desaktivierung angeregter Zustände erkennbar werden. Gezieltes Ausschalten dieser Relaxationspfade führt zu einer Quantenausbeute von 30% und einer Lebensdauer von 2.3 Millisekunden bei Raumtemperatur in Lösung – Rekordwerte für einen Komplex, der auf dem Element Chrom basiert. Diese fundamentalen Erkenntnisse ebnen den Weg für gezieltes Ligandendesign zur Synthese lumineszierender Komplexe mit gut verfügbaren Übergangsmetallen.
In der anthropologischen Rudolf-Virchow-Sammlung der Berliner Gesellschaft für Anthropologie, Ethnologie und Urgeschichte (BGAEU) befindet sich eine größere Anzahl menschlicher Schädel aus dem Gebiet des heutigen Lettlands, die Mehrzahl dabei von der im Norden Lettlands am Burtnieksee gelegenen Fundstelle Riņņukalns. Der nachfolgende Aufsatz beschreibt die Gründe, warum diese Stücke in den 1870er Jahren in die Sammlung gelangt sind, und präsentiert eine anthropologische Dokumentation und Analyse der Schädelfunde vom Riņņukalns aus der Sammlung.
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit mittels CAT-Technologie (centrifugal adhesion testing) an der BAM seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Bei der zerstörenden Beanspruchung auf Zug ist zu beachten, dass es sich bei der Verbundfestigkeit um eine Systemeigenschaft handelt, d.h. nicht nur die chemischen und topografischen Oberflächeneigenschaften, sondern auch die plasto-elastischen Volumeneigenschaften des Klebstoffes und der Fügeteile haben Einfluss auf die ermittelten Kennwerte. Dabei ist eine qualitative Bestimmung der Versagensformen und Bruchbilder nach DIN EN ISO 10365 zwingend erforderlich, um eine Aussage über die Art des Versagens treffen zu können.
Mit der Erweiterung der Zentrifugentechnologie um Beanspruchungen auf Druck wurde dann der Nachweis erbracht, dass auch die klassische Härteprüfung in einer Zentrifuge als Mehr-Proben-Prüfung durchgeführt werden kann. Im Verbundvorhaben QUO VADIS PLUS werden derzeit invasive Beanspruchungen auf Druck zur Bestimmung der Härte von Materialien, der Kompressibilität von Metallschäumen sowie der Kompaktierbarkeit von Pulvern untersucht, was das Anwendungspotential der Zentrifugentechnologie nochmals erweitert. Dazu gehören auch kombinierte Beanspruchungen wie Zug-Scher- und Druck-Scher-Prüfungen.
Die Verbundfestigkeit von CFK-Platten in Abhängigkeit der Beanspruchungsart (Zug vs. Zug-Scher) bzw. der Faserorientierung (0°, 45°, 90°), die Klebfestigkeit von Klebstoffen bzw. Klebebändern auf unterschiedlichen Fügeteilwerkstoffen in Abhängigkeit von der Vorbehandlung, die Haftfestigkeit optischer Schichten auf Kunststoffen, die Bestimmung der Vickers-, Brinell- bzw. Kugeldruck-Härte sowie die Kompressibilität von metallischen Schäumen und Federn werden als ausgewählte Beispiele diskutiert.
Dunkelfärbung der Betonfahrbahndecke im AKR-Kontext - Ursachenanalyse mit innovativer Prüftechnik
(2018)
Die AKR-Schadensevolution von Betonfahrbahndecken ist in der Anfangsphase durch eine Dunkelfärbung der Oberfläche im Fugenbereich gekennzeichnet. Es wird vermutet, dass eine erhöhte Durchfeuchtung der Betonrandzone ursächlich für diese Erscheinung ist. Vor diesem Hintergrund wurde exemplarisch eine Fahrbahnplatte eines repräsentativen Bundesautobahnabschnitts systematisch mit verschiedenartiger zerstörungsfreier Prüftechnik vor Ort untersucht. Die Ergebnisse der zunächst erfolgten großflächigen Durchmusterung mit Radar zeigen, dass in den Bereichen mit einer Dunkelfärbung der Betonfahrbahndecke erhöhte Laufzeiten der Radarimpulse zwischen der
Oberfläche und der Rückseite der Betonfahrbahndecke auftreten, was auf eine erhöhte integrale Durchfeuchtung der Betonfahrbahndecke schließen lässt. Vertiefend durchgeführte NMR-Feuchtemessungen in der Betonrandzone zeigen eine gute Korrelation zwischen erhöhtem Feuchtegehalt und der dunkel gefärbten Fahrbahnoberfläche. Die Ergebnisse beider zerstörungsfreien Prüfmethoden lassen den Schluss zu, dass die Betonfahrbahndecke in der Nähe des Fugenkreuzes eine höhere Durchfeuchtung als im Bereich der Querscheinfuge aufweist. Die geringste Durchfeuchtung besitzt die Betonfahrbahndecke in der Plattenmitte. Die mit den zerstörungsfreien Prüfverfahren ermittelten Befunde stimmen prinzipiell gut mit den punktuell mittels Darr-Wäge-Verfahren an Bohrmehlproben gewonnenen Ergebnissen überein.
Die meisten Einflüsse auf die Rheologie von Beton wirken auf sehr kleinen Skalenebenen. Einflussgrößen im Millimeter oder Zentimeterbereich sind im Wesentlichen auf den Sand und die Gesteinskörnung beschränkt. Letztere machen aber in den meisten Betonen 50 %-70 % des Gesamtvolumens aus, was bei Untersuchungen zur Steuerung der Verarbeitungseigenschaften von Beton häufig vernachlässigt wird. Während Betonzusatzmittel und Zusatzstoffe bei geeigneter Wahl die Rheologie sehr gezielt beeinflussen können, eignen sich Sand und Gesteinskörnung weniger gut zur Steuerung der Rheologie, aber sie tragen zur Rheologie des Gesamtsystems bei. Hierbei können Effekte aus Sand und Gesteinskörnung die Effekte von Zusatzmitteln und Zusatzstoffen überlagern und im ungünstigsten Falle sogar nahezu unwirksam machen. Deshalb sollten Ergebnisse zur Verarbeitbarkeit von Bindemittelsystemen nur mit großer Sorgfalt auf Beton übertragen werden. Es ist wichtig, den Einfluss des Sandes und der Gesteinskörnung besser zu verstehen, um diese so abzustimmen, dass sie Effekte aus Fließmitteln positiv ergänzen anstatt diesen entgegenzuwirken.
Durch eine gezielte Abstimmung lassen sich Kosten wirksam sparen.