Chemie und Prozesstechnik
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Digitalisierung und Industrie 4.0 verändern komplette Geschäftsmodelle, heben neue Effizienzpotenziale und stärken die Wettbewerbsfähigkeit. Auf dem 57. Tutzing-Symposion vom 15.–18.04.2018 wurde mit Vorträgen und Kreativworkshops erkundet, welche speziellen Anforderungen die Prozessindustrie hat, welche digitalen Innovationen bereits umgesetzt wurden und wo noch Handlungsbedarf besteht. Ein Workshop befasste sich mit den Themenfeldern Datenkonzepte, Datenanalyse, Big Data und künstliche Intelligenz. Es geht nicht um die Digitalisierung von heute. Im Angesicht der wachsenden Digitalisierung unserer Prozesse stellt sich die Frage, ob wir den Prozess wirklich gut kennen. Ob alle Verfahrensschritte detailliert hinterlegt wurden. Nur mit einem heuristischen Ansatz kann das vorhandene Wissen nicht digitalisiert werden.
Sehr schnell werden die Mechanismen eines Massenmarktes mit denen einer Nische verwechselt. Nicht jeder Mechanismus, den wir von großen Suchmaschinen oder Einkaufsportalen kennen, gibt uns einen Hinweis auf Nutzen und Verfügbarkeit für die Prozess- oder pharmazeutische Industrie. Eine gute Analyse der Anforderungen in der Zukunft mit einem Abgleich der derzeitigen technischen Möglichkeiten ist Voraussetzung für eine Verbesserung der derzeitigen digitalen Umsetzung. Dabei ist es sinnvoll unkonventionelle Methoden einzusetzen.
Der Mangel an Anwendungsrichtlinien und Validierungsverfahren für struktur-eingebettete faseroptische Dehnungssensoren, insbesondere auf Faser-Bragg-Gitter (FBG)-Basis, führte bislang dazu, dass diese Sensoren trotz ihrer hervorragenden Eigenschaften im Bereich der kommerziellen Material- und Strukturüberwachung nur in geringem Umfange eingesetzt wurden. Fragen zur Degradation der Sensoren unter Beanspruchung, Alterung durch klimatische Einflüsse und Enthaftung infolge Belastung der Struktur konnten bisher nur theoretisch simuliert oder anhand exemplarischer Proben für einzelne einflussnehmende Parameter im Labor untersucht werden. Die Erfassung des Sensorverhaltens im Bauteil unter komplexen Umwelteinflüssen während des Bauteilbetriebes, um damit eine Aussage zur Zuverlässigkeit der Sensormessdaten zu gewinnen, war bisher nicht möglich.
Im Forschungsprojekt FAMOS² wurde deshalb von 2014 bis 2018 die Realisierung eines Autodiagnoseverfahrens für faseroptische Dehnungssensoren erarbeitet, um die Funktionszuverlässigkeit und Langzeitstabilität der Sensoren während des Bauteilbetriebes innerhalb einer Bauteilstruktur bewerten zu können. Im Rahmen des Forschungsprojektes wurde gezeigt, dass ein FBG-Sensor mit einer speziell angepassten magnetostriktiven Schicht magnetisch so angeregt werden kann, dass mit einer zugeschnittenen Messmethodik zu jedem Zeitpunkt eine Bewertung der Sensorzuverlässigkeit unter Betriebsbedingungen möglich ist. Die auf den Sensor aufgebrachte magnetostriktive Schicht erzeugt bei Anregung mit einem passenden Magnetfeld eine gepulste, synthetische Dehnung. Diese Dehnung steht in einem definierten Verhältnis zum anregenden Magnetfeld und wird optisch über die Verschiebung der Bragg-Wellenlänge ausgelesen. Die Konstanz dieses Verhältnisses stellt dann ein Maß für die korrekte Funktionsfähigkeit des Sensors dar. Das Beschichtungs-verfahren, das magnetische Anregungs- und optische Ausleseverfahren, wie auch die Validierung des Sensors unter Berücksichtigung faseroptischer Effekte wurden während des Projekts konzeptionell entwickelt, aufgebaut und charakterisiert. Qualitativ kann mit diesem Verfahren zunächst eine Gut-/Schlecht-Beurteilung des Sensors vorgenommen werden. Perspektivisch bietet das Verfahren jedoch auch die Möglichkeit, verschiedene Versagensmechanismen bestimmen und klassifizieren zu können. Es zeichnete sich schon während des Projektverlaufs ab, dass sich aus den erzielten Ergebnissen über das Autodiagnoseverfahren hinaus weitere Anwendungsmöglichkeiten für den Einsatz des kombinierten magnetostriktiv-faseroptischen Sensorprinzips, beispielsweise als reiner Magnetfeldsensor, ergeben.
Nach Abschluss dieses Forschungsprojekts besteht nun die Möglichkeit, den Funktionszustand faseroptischer Dehnungssensoren jederzeit unabhängig von Alter, Belastung oder Kenntnis eines Referenzzustands zu einem bestimmten Zeitpunkt bestimmen zu können. Aufbauend auf diesen Ergebnissen können weiterführende Forschungen die Messmethodik vertiefend charakterisieren und weitere Anwendungsfälle erschließen.
Es wird ein Verfahren zur Charakterisierung der Beständigkeit und Langzeitstabilität von additiv gefertigten Kunststoff-Bauteilen vorgestellt. Dabei sollen die Prüfkörper über 2000 Stunden künstlich bewittert und währenddessen die Änderungen der Eigenschaften der Bauteile zerstörungsfrei untersucht werden. Die Erkenntnisse dienen für die Entwicklung einer Strategie für eine Qualitätskontrolle von additiv gefertigten Kunststoffteilen.
Es wird ein Verfahren zur Charakterisierung der Beständigkeit und Langzeitstabilität von additiv gefertigten Kunststoff-Bauteilen vorgestellt. Dabei sollen die Prüfkörper über 2000 Stunden künstlich bewittert und währenddessen die Änderungen der Eigenschaften der Bauteile zerstörungsfrei untersucht werden.
Die vorstehend dargestellten Untersuchungen lassen sich wie folgt zusammenfassen:
• Mit dem für die mechanische Vorschädigung entwickelten Versuchsstand und gewählten Prüfregime können die für die ermüdungsinduzierte Schadensevolution typische stabilisierende und stabile Phase in der auf Zug beanspruchten Betonrandzone gut abgebildet werden. So wurde dort zum Beispiel, ausgehend von dem hier gewählten praxisnahen Belastungsregime, mit Ultraschall in der Ruhephase durch das Trockenschwingen ein maximaler Abfall des relativen dynamischen E-Moduls von ca. 8 - 10 % ermittelt.
• Mit aufbauenden kapillaren Aufsaugversuchen wurde gezeigt, dass die erzeugte Betondegradation zu einer moderaten Erhöhung der Aufnahme des Prüfmediums führt.
• Zur Bewertung der Auswirkungen einer alleinigen Vorschädigung (Trockenschwingen) auf die schädigende AKR mittels Performance-Prüfung ist die Klimawechsellagerung aufgrund der einseitigen Tausalzbeaufschlagung am besten geeignet. Die hier ermittelten Dehnungsverläufe lassen auf einen moderaten Einfluss der mechanischen Vorschädigung auf die AKR schließen.
• Die zusätzlich im Kontext der Nasschwingversuche durchgeführten 60°C Betonversuche zeigen, dass die zyklische Beanspruchung vor und nach dem Aufbringen der Tausalzlösung die schädigende AKR gleichfalls moderat erhöht.
In derzeit laufenden ergänzenden Untersuchungen wird der separate Einfluss der ermüdungsinduzierten Rissbildung auf die schädigende AKR an homogen, stärker geschädigten Prüfkörpern mit einem hohen inneren AKR-Schädigungspotenzial im 60°C Betonversuch grundhaft analysiert. Zusätzlich wird gegenwärtig der Einfluss der degradierten Betonrandzone auf die Dehnungsverteilung an großformatigen Prüfkörpern
über die Höhe im 40°C Betonversuch vertiefend für die makroskopische Modellierung untersucht.
Die vorstehend dargestellten Untersuchungen lassen sich wie folgt zusammenfassen:
• Mit dem für die mechanische Vorschädigung entwickelten Versuchsstand und
gewählten Prüfregime können die für die ermüdungsinduzierte Schadensevolution
typische stabilisierende und stabile Phase in der auf Zug beanspruchten
Betonrandzone gut abgebildet werden. So wurde dort zum Beispiel, ausgehend
von dem hier gewählten praxisnahen Belastungsregime, mit Ultraschall in der
Ruhephase durch das Trockenschwingen ein maximaler Abfall des relativen
dynamischen E-Moduls von ca. 8 - 10 % ermittelt.
• Mit aufbauenden kapillaren Aufsaugversuchen wurde gezeigt, dass die erzeugte
Betondegradation zu einer moderaten Erhöhung der Aufnahme des Prüfmediums
führt.
• Zur Bewertung der Auswirkungen einer alleinigen Vorschädigung (Trockenschwingen)
auf die schädigende AKR mittels Performance-Prüfung ist die Klimawechsellagerung
aufgrund der einseitigen Tausalzbeaufschlagung am besten
geeignet. Die hier ermittelten Dehnungsverläufe lassen auf einen moderaten
Einfluss der mechanischen Vorschädigung auf die AKR schließen.
• Die zusätzlich im Kontext der Nasschwingversuche durchgeführten 60°C Betonversuche
zeigen, dass die zyklische Beanspruchung vor und nach dem Aufbringen
der Tausalzlösung die schädigende AKR gleichfalls moderat erhöht.
In derzeit laufenden ergänzenden Untersuchungen wird der separate Einfluss der ermüdungsinduzierten
Rissbildung auf die schädigende AKR an homogen, stärker geschädigten
Prüfkörpern mit einem hohen inneren AKR-Schädigungspotenzial im 60°C
Betonversuch grundhaft analysiert. Zusätzlich wird gegenwärtig der Einfluss der degradierten
Betonrandzone auf die Dehnungsverteilung an großformatigen Prüfkörpern
über die Höhe im 40°C Betonversuch vertiefend für die makroskopische Modellierung
untersucht.
Der Vortrag stellt einige aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik und mögliche Antworten vor.
Gepulste Raman-Spektrometer akkumulieren das Raman-Signal mit Hilfe schneller optischer Schalter im Picosekunden-Bereich, bevor langlebigere Fluoreszenzanregung entsteht. Damit lassen sich stark fluoreszierende Materialien untersuchen, die bislang nicht zugänglich sind. Eine weitere interessante Entwicklung ist etwa die Shifted excitation Raman difference spectroscopy (SERDS) die besonders für biologische Anwendungen interessant ist.
Flexible, modulare Produktionsanlagen stellen einen vielversprechenden Ansatz für die kontinuierliche Produktion von Fein- und Spezialchemikalien dar. In einem EU-Projekt wurde die Feldintegration eines Online-NMR-Sensormoduls als smartes Modul für die Prozesskontrolle vorangebracht. Dieses Modul basiert auf einem kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMR-Spektrometer, welche zurzeit für die Anwendung im Laborbereich erhältlich ist. Für die Feldintegration wurde ein ATEX-zertifiziertes, explosionsgeschütztes Gehäuse entwickelt sowie Automationsschemen für den unbeaufsichtigten Betrieb und für die kalibrierfreie spektrale Datenauswertung erstellt.
Eine sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma zu erzeugen. Das dabei erzeugte Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. In einem aktuellen Projekt wird diese Methode neben anderen zur Online-Analyse von Ackerböden für die ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) weiterentwickelt und bewertet.
Analyse des Tausalzeintrages in Fahrbahndeckenbetone im Kontext der Alkali-Kieselsäure-Reaktion
(2018)
In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz (BAB-Netz) vermehrt AKR-Schäden an Betonfahrbahndecken aufgetreten, die zum Teil zu einer Halbierung ihrer geplanten Nutzungsdauer von 30 Jahren führte. Ursächlich hierfür ist die Verwendung alkaliempfindlicher Gesteinskörnung, die bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasser infolge der Exposition der Fahrbahndecke und dem alkalischen Milieu durch den Einsatz alkalireicher Portlandzemente bei der Betonherstellung zu einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) führt. Zusätzlich wird der AKR-Schädigungsprozess in Betonfahrbahndecken durch den externen Tausalzeintrag (primär NaCl) im Winter begünstigt. Vor diesem Hintergrund kommt der Ermittlung des Tausalzeintrags in den Fahrbahndeckenbeton eine große Bedeutung zu. Die Analyse des Tausalzeintrags erfolgte bisher ausschließlich nasschemisch an gemahlenen Bohrkernsegmenten. Nachteilig ist hierbei die fehlende differenzierte Betrachtung des Natriumgehaltes im Zementstein und in der Gesteinskörnung. Der alternative Einsatz von LIBS (Laser-induced breakdown spectroscopy) eröffnet in diesem Kontext neue Möglichkeiten. So wird in diesem Beitrag an Hand von Bohrkernen aus einem AKR-geschädigten BAB-Abschnitt exemplarisch die Vorgehensweise bei der LIBS-Analyse zur Ermittlung der Na- und interagierenden Cl-Verteilung an vertikalen Schnittflächen des Bohrkerns aufgezeigt. Da der Tausalzeintrag primär über den Zementstein erfolgt, wurde der verfälschende Na-Grundgehalt der Gesteinskörnung mittels Zementsteinkriteriums (Nutzung unterschiedlichen Ca-Gehalts in Zementstein und Gesteinskörnung) eliminiert. Vergleichend durchgeführte Cl-Mappings mit Mikroröntgenfluoreszenzanalyse (MRFA) belegen die Güte der durchgeführten LIBS-Messungen.
Aber auch bei der Verifizierung der Übertragbarkeit der Ergebnisse der zum Ausschluss reaktiver Gesteinskörnung bei Neubau und Erneuerung im BAB-Netz eingesetzten Performanceprüfungen mit externem Alkalieintrag auf Praxisverhältnisse hat sich das LIBSVerfahren bewährt. So wurde festgestellt, dass die mit NaCl-Lösung beaufschlagten Laborprüfkörper aus einem repräsentativen Fahrbahndeckenbeton bei der Klimawechsellagerung (KWL) über ihre gesamte Höhe von 10 cm einen Eintrag von Na und Cl erfahren. Weiterhin konnte im Gegensatz zu bisherigen Annahmen erstmals mit LIBS und Nasschemie gezeigt werden, dass die Frost-Tauwechsel-Phase bei der KWL zu keinem erhöhten Tausalzeintrag führt.
In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz vermehrt AKR-Schäden an Betonfahrbahndecken aufgetreten. Ursächlich hierfür ist die Verwendung alkaliempfindlicher Gesteinskörnung. Dies führt bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasser infolge der Exposition der Fahrbahndecke und des alkalischen Milieus durch den Einsatz alkalireicher Portlandzemente bei der Betonherstellung zu einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR). Zusätzlich wird der AKR-Schädigungsprozess in Betonfahrbahndecken durch den externen Tausalzeintrag (primär NaCl) im Winter begünstigt. Vor diesem Hintergrund kommt der Ermittlung des Tausalzeintrags in den Fahrbahndeckenbeton eine große Bedeutung zu.
Die Analyse des Tausalzeintrags erfolgte bisher ausschließlich nasschemisch an gemahlenen Bohrkernsegmenten. Nachteilig sind hierbei der relativ hohe prüftechnische Aufwand und die eingeschränkte Ortsauflösung. Der alternative Einsatz von LIBS (Laser-induced breakdown spectroscopy) eröffnet in diesem Kontext neue Möglichkeiten. So wird in diesem Beitrag anhand von Bohrkernen aus einem repräsentativen AKR-geschädigten BAB-Abschnitt exemplarisch die Vorgehensweise bei der LIBS-Analyse zur Ermittlung der Na- und Cl-Verteilung an vertikalen Schnittflächen von Bohrkernen aufgezeigt. Da der Tausalzeintrag primär über den Zementstein erfolgt, wurde der verfälschende Na-Grundgehalt der Gesteinskörnung mittels eines Ausschlusskriteriums (Ca-Gehalt) eliminiert. Vergleichend durchgeführte Cl-Mappings mit Mikroröntgenfluoreszenzanalyse sowie nasschemische Analysen belegen die Güte der durchgeführten LIBS-Messungen. Allerdings bedarf es bei der quantitativen Ermittlung des Natriumgehaltes in der Betonfahrbahndecke noch weitergehender Untersuchungen.
Nach 1850 wurde zur weiteren Herabsetzung der Einbrenntemperatur von Glasmalfarben Borax (Na2B4O7 · 10 H2O) zugesetzt. Das Verhältnis war nun 1 Teil SiO2, 3 Teile PbO und 0,5 Teile Borax. Der analytische Nachweis von Bor in eingebrannten Malschichten war bisher jedoch nicht möglich.Daher wurden in Laborversuchen Glasmalfarben mit unterschiedlichem Gehalt an Borax auf Modellgläser aufgetragen, eingebrannt und anschließend unter simulierten Umweltbedingungen zeitraffend im Klimaschrank bewittert.
Mit Hilfe von elektronenmikroskopischen Untersuchungen können Malschichten charakterisiert werden und somit Hinweise auf mögliche Schadensursachen liefern. Erste Versuche zum Nachweis von Bor erfolgten mit Hilfe von LIBS-Messungen (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) an im Labor hergestellten Glasmalfarben mit unterschiedlichem Boraxgehalt.
Nach 1850 wurde zur weiteren Herabsetzung der Einbrenntemperatur von Glasmalfarben Borax (Na2B4O7 · 10 H2O) zugesetzt. Das Verhältnis war nun 1 Teil SiO2, 3 Teile PbO und 0,5 Teile Borax. Der analytische Nachweis von Bor in eingebrannten Malschichten war bisher jedoch nicht möglich.
In Laborversuchen wurden Glasmalfarben mit unterschiedlichem Gehalt an Borax auf Modellgläser aufgetragen, eingebrannt und anschließend unter simulierten Umweltbedingungen zeitraffend im Klimaschrank bewittert. Mit Hilfe von elektronenmikroskopischen Untersuchungen können Malschichten charakterisiert werden und somit Hinweise auf mögliche Schadensursachen liefern. Der Nachweis von Bor erfolgte mit Hilfe von LIBS-Messungen (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) an im Labor hergestellten Glasmalfarben mit unterschiedlichem Boraxgehalt.
Der Beitrag beleuchtet im Rahmen des Schwerpunktthemas "Kennzahlen als Mess- und Steuerungsinstrument in Behörden" des Arbeitskreises Steuerung & Controlling in öffentlichen Institutionen die spezifischen Aspekte der Steuerung einer Ressortforschungseinrichtung. Dabei wird am Beispiel der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung das derzeit vorhandene Ziel- und Steuerungssystem dargestellt. Ausgehend vom Spannungsfeld zwischen wissenschaftlicher Freiheit und Notwendigkeit der Steuerung einer öffentlichen Einrichtung wird die Ableitung von der dreijährigen strategischen Zielvereinbarung mit dem BMWi hin zu den operativen jährlichen Abteilungszielvereinbarungen beschrieben. Zusammenfassend werden die Herausforderungen der Steuerung einer Forschungseinrichtung diskutiert.
Auf dem Weg zum gläsernen Beton neues Analyseverfahren mit laserinduzierter Plasmaspektroskopie
(2018)
Die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS) oder englisch: Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) ist eine Kombination aus Laserablation mittels energiereichem Laser-Puls, der Erzeugung eines Plasmas auf der zu untersuchenden Oberfläche und dem quantitativen Nachweis der Elementzusammensetzung durch die spektroskopische Untersuchung der vom Plasma emittierten Strahlung. Das Verfahren wird z. B. in der Prozessanalytik, der Sortierung von Rest- und Rohstoffen oder zur Qualitätssicherung in der pharmazeutischen Industrie angewendet.
Das LIPS arbeitet scannend und liefert die zweidimensionale Verteilung der Konzentrationen ausgewählter Elemente – und das auch auf rauen Oberflächen. Alle Elemente können auch gleichzeitig erfasst werden. Damit lassen sich beispielsweise Unterschiede im Eindringverhalten von Chlor und Natrium dokumentieren. Nach einer Kalibrierung stehen quantitative Werte zur Verfügung.
Zurzeit sind Geräte für automatisierte Messungen im Labor und vor Ort verfügbar. Die scannende Messung, mit einer Ortsauflösung von bis zu 80 µm, erfasst die Heterogenität des Betons. Damit kann die ermittelte Konzentration direkt auf den Bindemittelgehalt bezogen werden. Die Messfrequenz beträgt aktuell 100 Hz. Beispielsweise dauert die Erfassung des Chlorgehaltes in einem Bohrkern mit 50 mm Durchmesser und einer Länge von 80 mm, bei drei Mittelungen pro Messpunkt und einer Auflösung von 0,5 mm, nur 8 Minuten. Das Ergebnis steht direkt nach der Messung als „Elementlandkarte“ zur Verfügung. Durch die hohe Ortsauflösung des Verfahrens können z. B. fundiertere Eingangsparameter für Modellrechnungen erzeugt oder der Transport durch Risse visualisiert werden.
Ein LIPS-Gerät liefert Daten für die Bewertung des Istzustandes von Infrastrukturbauwerken. Typische Anwendungen sind die Erfassung von Chlor, Schwefel, Kohlenstoff, Natrium, Kalium und Lithium im Beton oder der Nachweis, der mit einem Marker versehenen Tiefenhydrophobierung, welcher zur Qualitätssicherung herangezogen wird.
Die Messungen sind schnell und automatisiert, so dass eine große Anzahl von Betonkernen in kurzer Zeit ausgewertet werden kann. Die Nachweisgrenze für die Bestimmung der Chlorid-Konzentration liegt mit 0,04 % deutlich unterhalb der allgemein akzeptierten Grenze für die Initiierung der Bewehrungskorrosion von 0,5 % (bezogen auf den Bindemittelgehalt). Dies bestätigten auch Vor-Ort-Messungen, wo Staub und Erschütterungen wenig Einfluss auf die Ergebnisse hatten und das Messsystem sich als stabil und robust erwiesen hat.
Eine technische Spezifikation und Regeln für die Anwendung des Verfahrens erarbeitet der neu gegründete Unterausschuss LIBS im Fachausschuss Zerstörungsfreie Prüfung im Bauwesen der Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung e.V..
Eine modifizierte Syntheseroute auf der Basis wasserfreier Seltenerdacetate wurde zur Synthese aufwärtskonvertierender Kern/Schale‐Nanokristalle mit mittleren Größen zwischen 15 bis 45 nm eingesetzt. Die nahezu monodispersen Partikel bestehen aus einem NaYF4:Yb,Er‐Kern, dotiert mit 18 % Yb3+ und 2 % Er3+, und einer inerten Schale aus NaYF4, wobei die Dicke der Schale dem jeweiligen Radius des Kernpartikels entspricht. Absolutmessungen der Photolumineszenz‐Quantenausbeuten bei verschiedenen Anregungsleistungsdichten zeigen, dass die Quantenausbeuten von 45 nm Kern/Schale‐Partikeln schon fast an die Quantenausbeute des mikrokristallinen aufwärtskonvertierenden Leuchtstoffs heranreichen. Kleinere Kern/Schale‐Partikel, die nach der gleichen Methode hergestellt wurden, zeigen nur eine moderate Abnahme der Quantenausbeute. Beispielsweise ist die Quantenausbeute von 15 nm großen Kern/Schale‐Partikeln bei hohen Leistungsdichten (100 W cm−2) nur um einen Faktor drei kleiner als die des mikrokristallinen Leuchtstoffpulvers und um ungefähr einen Faktor 10 kleiner bei niedrigen Leistungsdichten (1 W cm−2).
Bei der Trocknung von Gesteinen vermindert sich der Anteil des Wasservolumens im Porenraum, der als Sättigung bezeichnet wird. Mit abnehmender Sättigung sinkt die elektrische Leitfähigkeit des Gesteins. Die Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit von der Sättigung wird durch ein Potenzgesetz entsprechend der 2. Archie-Gleichung beschrieben: log(#CHR:sigma_LOWER#)=n log(S<sub>w</sub>), wobei n der Sättigungsexponent ist. Bei der Trocknung von Gesteinen muss beachtet werden, dass die Wasserleitfähigkeit mit abnehmender Sättigung zunimmt, da die Konzentration der im Wasser gelösten Salze ansteigt. Das hat zur Folge, dass die bei Trocknungsexperimenten bestimmten Sättigungsexponenten deutlich kleiner sind als bei Verdrängungsexperimenten (z.B. Wasser durch Öl) mit gleichbleibender Wasserleitfähigkeit. Bei der Spektral(en) Induzierten Polarisation wird die komplexe elektrische Leitfähigkeit des Gesteins als Funktion der Frequenz betrachtet. Für den Real- und Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit werden unterschiedliche Sättigungsexponenten bestimmt.
Wir haben an zwei Sandsteinproben (Langenauer und Gravenhorster Sandstein) und einem Baumberger Kalksandstein Trocknungsexperimente durchgeführt. Die Sättigung wurde schrittweise von 100 % bis auf 10 % reduziert. In jeder Sättigungsstufe wurden an den Proben die Spektren der komplexen elektrischen Leitfähigkeit aufgezeichnet. Unsere Experimente zeigen, dass die Sättigungsexponenten für den Imaginärteil der komplexen elektrischen Leitfähigkeit mit 1,23 bis 1,59 deutlich größer sind als die des Realteils mit Werten zwischen 0,41 und 0,90. Dieser Unterschied resultiert aus der Tatsache, dass der Imaginärteil der Leitfähigkeit weniger stark mit zunehmender Wasserleitfähigkeit ansteigt als der Realteil. Für den Realteil der elektrischen Leitfähigkeit wird nach der 1. Archie-Gleichung ein linearer Zusammenhang zwischen Wasserleitfähigkeit und Gesteinsleitfähigkeit erwartet. Der Anstieg des Imaginärteils mit der Wasserleitfähigkeit kann mit einem Potenzgesetz mit einem Exponenten zwischen 0.1 und 0.62 beschrieben werden. Unsere Experimente zeigen, dass der Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit wesentlich deutlicher auf die Austrocknung von Gesteinen reagiert und damit ein wirksamer Indikator zur Überwachung von Sättigungsänderungen sein kann.