Chemie und Prozesstechnik
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Da derzeit keine zerstörungsfreie Alternative zur Lokalisierung von Leitungswasserschäden in Fußböden existiert, werden in der Regel unter hohem zeitlichen und finanziellen Aufwand Sondierungsbohrungen vorgenommen, um das entnommene Material im Labor thermo-gravimetrisch zu untersuchen. Dabei nehmen Leitungswasserschäden mit rd. 2,6 Milliarden Euro jährlich den deutlich größten Posten bei Gebäudeversicherungen ein. Für derartige Fragestellungen werden seit einigen Jahren Neutronensonden eingesetzt. Mit diesem Verfahren ist es möglich, sich einen Überblick über die Gesamtwassermenge in einem definierten Baustoffvolumen zu verschaffen, jedoch kann flüssiges und chemisch gebundenes Wasser nicht unterschieden werden. Daher werden die Messdaten mit den Ergebnissen der Sondierungsbohrungen kalibriert. So können auch große Flächen wie Industriefußböden in relativ kurzer Zeit größtenteils zerstörungsfrei untersucht werden. Da die integrale Messweise der Neutronensonde allerdings keine Tiefenzuordnung eines gefundenen Feuchteschadens zulässt, muss auch diese Information über die Bohrkerne generiert werden. Die Idee des Projekts ist, durch den parallelen Einsatz des Radarverfahrens in Zukunft auf Sondierungsbohrungen verzichten zu können. Nach der Abgrenzung trockener von feuchten Bereichen über die Neutronensonde, wird das Radarverfahren herangezogen, um typische Schadensfälle zerstörungsfrei zu unterscheiden. In systematischen Laborstudien an modular aufgebauten Referenzprobekörpern untersuchen wir die Nachweisgrenzen und Detektionswahrscheinlichkeiten der beiden Verfahren für verschiedene, häufig anzutreffende Fußbodenaufbauten. Anschließend sollen über Datenfusion und Signalverarbeitung innovative Auswertungsansätze entwickelt werden, welche die Messergebnisse von Neutronensonde und Radar automatisiert zur Gewinnung eines höheren Informationsgehalts und zur Klassifizierung der Schadensfälle kombinieren. Im Rahmen des Projekts wird die erarbeitete Vorgehensweise an real geschädigten Objekten getestet, um die Methode zu etablieren sowie Akzeptanz bei Anwendern und Eigentümern zu schaffen. Könnten durch genauere Schadenseingrenzung die Sanierungskosten um nur 4% gesenkt werden, ergäbe sich in Deutschland eine Kostenreduzierung von ca. 100 Million Euro jährlich.
Mykotoxine werden als sekundäre Metabolite von Schimmelpilzen gebildet und haben diverse schädliche Effekte auf Menschen, Tiere und Pflanzen. Laut FAO sind weltweit bis zu 25 % aller Lebens- und Futtermittel mit Mykotoxinen kontaminiert, wodurch jährlich immense ökonomische Verluste entstehen.
Neben den eigentlichen Mykotoxinen rücken zunehmend deren Transformationsprodukte (TPs) in den Fokus. Diese können als natürliche Stoffwechselprodukte toxischer sein als das eigentliche Mykotoxin und stellen eine potenzielle zusätzliche Gefahr für den Verbraucher dar. TPs werden überwiegend mit in vitro und in vivo Techniken untersucht, welche sowohl zeit- als auch kostenintensiv sind. Ziel war es nun, schnelle und zudem verlässliche Techniken zur Simulation von TPs diverser Mykotoxine zu testen. Die Kopplung von Elektrochemie und Massenspektrometrie, kurz EC/MS, als rein instrumenteller Ansatz ist seit vielen Jahren in der pharmazeutischen Forschung etabliert. Hierbei wird mithilfe einer elektrochemischen Durchflusszelle der oxidative Metabolismus einer Substanz simuliert und zugleich analysiert.
Unter Verwendung von EC/MS, EC/LC/MS und HPLC-MS Techniken (MS/MS und FT-ICR) wurden nun die Mykotoxine Zearalenon, Citrinin und Dihydroergocristin (als Modellsubstanz für die Ergotalkaloide) elektrochemisch bei Potentialen bis zu 2500 mV vs. Pd/H2 oxidiert und deren TPs mit mikrosomalen in vitro Ansätzen verglichen. Hierbei konnten mehrere Übereinstimmungen hydroxylierter Spezies, sowohl elektrochemisch als auch biochemisch generiert, festgestellt werden. Die EC/MS ist somit auch in der Lebensmittelanalytik als nützliches und vielseitiges Werkzeug verwendbar.
Untersuchungen haben gezeigt, dass sich ältere Schafe gut als Modell für die mi-nimalinvasive Behandlung von Osteoporose eignen [1]. Um einen Behandlungs-effekt nachzuweisen, wird dabei unter anderem die Belastungsfähigkeit des Kno-chens durch Druckversuche an kleinen Zylindern aus den behandelten und unbe-handelten Knochen bestimmt. Diese hatten hier einen Durchmesser von 10 mm und eine Höhe von 13 mm. Für den in-situ Druckversuch wurde eine Deben CT5000 verwendet. In einer Serie von Druckerhöhungen wurden die Proben je-weils tomographiert. Dabei ergab sich zunächst, dass mit der µCT innerhalb der Knochen im oberen und unteren Bereich schon Brüche nachgewiesen werden können, obwohl die gemessene Kraftaufnahmekurve keine Unstetigkeit zeigt. Deswegen wurden die starren Probenaufnehmer der Deben Anordnung durch bewegliche Aufnehmer ergänzt, die eine leichte Verkippung der belasteten Ober-flächen ausgleichen können. Ein Vergleich der gemessenen und der aus den µCT-Daten berechneten Verschiebungsfelder ergab trotz der komplexen Struktur der Knochen gute Übereinstimmungen. Diese Verschiebungen wurden dann mit den aus den µCT Daten simulierten mechanischen Druckversuchen, Von-Mise-Spannungen und daraus berechneten Verschiebungen verglichen. (VGStudioMax Simulation).
Untersuchungen haben gezeigt, dass sich ältere Schafe gut als Modell für die mi-nimalinvasive Behandlung von Osteoporose eignen [1]. Um einen Behandlungs-effekt nachzuweisen, wird dabei unter anderem die Belastungsfähigkeit des Kno-chens durch Druckversuche an kleinen Zylindern aus den behandelten und unbe-handelten Knochen bestimmt. Diese hatten hier einen Durchmesser von 10 mm und eine Höhe von 13 mm. Für den in-situ Druckversuch wurde eine Deben CT5000 verwendet. In einer Serie von Druckerhöhungen wurden die Proben je-weils tomographiert. Dabei ergab sich zunächst, dass mit der µCT innerhalb der Knochen im oberen und unteren Bereich schon Brüche nachgewiesen werden können, obwohl die gemessene Kraftaufnahmekurve keine Unstetigkeit zeigt. Deswegen wurden die starren Probenaufnehmer der Deben Anordnung durch bewegliche Aufnehmer ergänzt, die eine leichte Verkippung der belasteten Ober-flächen ausgleichen können. Ein Vergleich der gemessenen und der aus den µCT-Daten berechneten Verschiebungsfelder ergab trotz der komplexen Struktur der Knochen gute Übereinstimmungen. Diese Verschiebungen wurden dann mit den aus den µCT Daten simulierten mechanischen Druckversuchen, Von-Mise-Spannungen und daraus berechneten Verschiebungen verglichen. (VGStudioMax Simulation).
Mit Hilfe der Computertomographie können zerstörungsfrei Bilder des Bodengefüges gewonnen werden. Sowohl die verschiedene Dichte des Bodens als auch Hohlräume und Poren sowie Wurzeln und anderes organisches Material können dargestellt werden. Die Wurzeln werden dabei lagerichtig wiedergegeben. Begrenzt wird dieses durch die Ortsauflösung des jeweiligen Tomogramms.
Ist die Methode für eine Fragestellung aus der landwirtschaftlichen Praxis – Einfluss der Bodenbearbeitung auf das Wurzelbild von Raps – geeignet?
Eine modifizierte Syntheseroute auf der Basis wasserfreier Seltenerdacetate wurde zur Synthese aufwärtskonvertierender Kern/Schale‐Nanokristalle mit mittleren Größen zwischen 15 bis 45 nm eingesetzt. Die nahezu monodispersen Partikel bestehen aus einem NaYF4:Yb,Er‐Kern, dotiert mit 18 % Yb3+ und 2 % Er3+, und einer inerten Schale aus NaYF4, wobei die Dicke der Schale dem jeweiligen Radius des Kernpartikels entspricht. Absolutmessungen der Photolumineszenz‐Quantenausbeuten bei verschiedenen Anregungsleistungsdichten zeigen, dass die Quantenausbeuten von 45 nm Kern/Schale‐Partikeln schon fast an die Quantenausbeute des mikrokristallinen aufwärtskonvertierenden Leuchtstoffs heranreichen. Kleinere Kern/Schale‐Partikel, die nach der gleichen Methode hergestellt wurden, zeigen nur eine moderate Abnahme der Quantenausbeute. Beispielsweise ist die Quantenausbeute von 15 nm großen Kern/Schale‐Partikeln bei hohen Leistungsdichten (100 W cm−2) nur um einen Faktor drei kleiner als die des mikrokristallinen Leuchtstoffpulvers und um ungefähr einen Faktor 10 kleiner bei niedrigen Leistungsdichten (1 W cm−2).
The EC Recommendation on the definition of nanomaterial, based solely on size of the constituent particles, foresees development of harmonised measurement methods ensuring ‘consistent results across materials and over time’. The EU/FP7 research project NanoDefine has been exclusively dedicated to support the implementation of this EC Recommendation for the European Union’s legislation. For the first time, measurement techniques able to determine the size of nanoparticles have been evaluated systematically on a well-defined set of quality control materials (spherical, monodisperse) as well as industrial materials of complex shapes and considerable polydispersity.
Particularly based on the analytical performance of the measurement techniques as tested on the challenging real-world particulate materials, it was possible to formulate recommendations for use of a new tiered approach consisting of screening and confirmatory techniques. Thus, a consistent framework of guidance for nanomaterial identification according to the EC Definition has been issued in form of the NanoDefiner e-tool, with a transparent decision flow scheme and an extensive user manual. Selected examples of analysis and classification as nano-/non-nanomaterials will be given, highlighting the limits of applicability of the available measurement techniques in dependence on sample properties. On some recent relevant developments in sample preparation – as a crucial part for an accurate analysis - will be also reported. Further, ISO/TC 229 ‘Nanotechnologies’ activities aiming at establishing accurate TEM and SEM measurement of NP size and shape as robust, traceable, standard procedures are highlighted. With participation of BAM, study groups have been organizing inter-laboratory comparisons on well-selected NP systems according to the market needs, such as aggregated or shape-controlled titania nano-powder for which size and shape distribution of primary particles must be measured accurately.
In dieser Präsentation werden Aktivitäten im Bereich der 'nano'-Charakterisierung bei der BAM vorgestellt. Beispiele von F&E-Projekten und -Kooperationen im nano-Analytik-Bereich bei der BAM werden genannt. Thematische Kooperations-Möglichkeiten zwischen BAM und dem Netzwerk NanoAnalytik und -Messtechnik in der Produktion werden diskutiert.
The main objectives of the new EMPIR project nPSize are to establish EU capability of traceable measurement of NP size and shape, lower uncertainties of NP size measurement by developement of new nano-CRMs, new models (physical and machine learning), 3D method combination, and also by new ISO and CEN standards on accurate NP size measurement and guidance and knowledge transfer. The envisaged outcomes of the project will be presented and their suitability will be discussed to be taken over as pertinent contributions to normative projects within CEN/TC 352 Nanotechnologies.
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Bei der zerstörenden Beanspruchung auf Zug ist zu beachten, dass es sich bei der Verbundfestigkeit um eine Systemeigenschaft handelt, d.h. nicht nur die chemischen und topografischen Oberflächeneigenschaften, sondern auch die plasto-elastischen Volumeneigenschaften des Klebstoffes und der Fügeteile haben Einfluss auf die ermittelten Kennwerte. Dabei ist eine qualitative Bestimmung der Versagensformen und Bruchbilder nach DIN EN ISO 10365 zwingend erforderlich, um eine Aussage über die Art des Versagens treffen zu können.
Mit der Erweiterung der Zentrifugentechnologie um Beanspruchungen auf Druck wurde dann der Nachweis erbracht, dass auch die klassische Härteprüfung in einer Zentrifuge als Mehr-Proben-Prüfung durchgeführt werden kann. Im Verbundvorhaben QUO VADIS PLUS werden derzeit invasive Beanspruchungen auf Druck zur Bestimmung der Härte von Materialien, der Kompressibilität von Metallschäumen sowie der Kompaktierbarkeit von Pulvern untersucht, was das Anwendungspotential der Zentrifugentechnologie nochmals erweitert. Dazu gehören auch kombinierte Beanspruchungen wie Zug-Scher- und Druck-Scher-Prüfungen.
Die Verbundfestigkeit von CFK-Platten in Abhängigkeit der Beanspruchungsart (Zug vs. Zug-Scher) bzw. der Faserorientierung (0°, 45°, 90°), die Klebfestigkeit von Klebstoffen bzw. Klebebändern auf unterschiedlichen Fügeteilwerkstoffen in Abhängigkeit von der Vorbehandlung, die Haftfestigkeit optischer Schichten auf Kunststoffen, die Bestimmung der Vickers-, Brinell- bzw. Kugeldruck-Härte sowie die Kompressibilität von metallischen Schäumen und Federn werden als ausgewählte Beispiele diskutiert.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behavior. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of the interactions involved.
Here, we present initial data on the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood and their growing use in everyday life. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behaviour. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of possible interactions involved. Supported by multivariate data analysis such as principal component analysis (PCA), the method can also be used for sub-classification of different materials using slight differences in surface chemistry.
Here, we present data of the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. This is achieved by measurement of a statistically relevant set of samples for every particle sample. We acquired surface spectra under static SIMS conditions with Bi32+ and analysed the resulting spectra by PCA. The carefully selected and refined peaks allow a reasonable categorization and further a reliable allocation of blank feeds. In detail, the fluorine containing, organic fragments are an indication for a heterogeneous shell that has errors. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
Die Ultraschall Phased-Array Technik bietet durch die variable elektronische Steuerung des Schallfeldes gegenüber konventioneller Prüftechnik Vorteile bei vielen Prüfaufgaben, sowohl bei der Datenaufnahme als auch der bildhaften Bewertung. Die mechanisierte Schienenprüfung stellt sehr hohe Anforderungen an die Prüftechnik insbesondere durch die hohen Prüfgeschwindigkeiten von bis zu 20 m/s.
Im Rahmen dieses Vortrags wird evaluiert, welche Lösungsansätze auf Basis der Ultraschall Phased-Array Technik vielversprechend erscheinen für einen Einsatz im Umfeld von Bahn 4.0.
Diese Studie demonstriert die Bottom-up-Synthese
von Silbernanolinsen. Ein robustes Beschichtungsprotokoll
ermçglichte die Funktionalisierung unterschiedlich großer
Silbernanopartikel mit einzelstr-ngiger DNAunterschiedlicher
Sequenz. Derartig beschichtete Partikel mit Durchmessern von
10 nm, 20 nm und 60 nm wurden mithilfe von DNA-Origami-
Gergsten zu Silbernanolinsen angeordnet. Ein einzelnes Mo-
lekgldes Proteins Streptavidin ist in demjenigen Spalt zwi-
schenden Partikeln immobilisiert worden, der die hçchste
Feldverst-rkung zur Verfggung stellt. Streptavidin war dabei
mit Alkin-Gruppen modifiziert und fungierte als Modellanalyt
in Experimenten zur oberfl-chenverst-rkten Raman-Streuung
(SERS). Korrelierte Raman- und Rasterkraftmikroskopie-
Messungen ermçglichten die Aufnahme von SERS-Signalen
der Alkingruppen eines einzelnen Streptavidins,von einer
einzelnen Silbernanolinse.Diese diskreten, selbst-hnlichen
Silbernanopartikelaggregate versprechen vielf-ltige Anwen-
dungen im Feld der Plasmonik
Quantifizierung der Schädigung von DNA in wässriger Lösung unter direkter Elektronenbestrahlung
(2018)
To cure cancer radiation therapy is used to kill tumor cells.
It is based on radiation induced damage to biomolecules.
Especially DNA damage is of key interest due to its central role in apoptosis and mutation.
Because of the high amount of water in biological tissue, most of the damage is caused by the secondary particles produced by the inelastic scattering of ionizing radiation and water.
A detailed understanding of the underlying molecular processes under physiological conditions is the prerequisite to develop more efficient therapies.
Goal of this work is to quantify the DNA damage caused by ionizing radiation in dependence of the inelastic scattering events and the energy deposit within the microscopic target volume of biological relevance.
The irradiations have to be performed in liquid, under consideration of the chemical environment.
Therefore, a new combination of experiment and Monte-Carlo simulations was developed and tested.
To make it possible to irradiate liquids with electrons within scanning electron microscopes a new sample holder was constructed incorporating an electron transparent nanomembrane.
It makes it possible to irradiate DNA, proteins or cells at different pH, salinity and in the presence of cosolutes.
%The most important results of this work are as follows:
The median lethal dose for a model system of plasmid DNA and water was determined by the combination of experimental data, particle scattering simulations (Geant4-DNA) and diffusion calculations as D0.5=(1.7+-0.3) Gy.
From the convolution of plasmid positions and the spatially resolved energy deposit, as determined by electron scattering simulations, the histogram of the energy deposit within the target volume of the plasmids and the microscopic median lethal energy deposit was calculated as E0.5=6+-4eV.
It could be deduced that on average less than two ionization events are sufficient to cause a single-strand-break.
The relation of single-strand-breaks (SSB) to double-strand-breaks (DSB), which is of importance for microdosimetric modeling, was determined as SSB:DSB = 12:1.
The presented method for the determination of microscopic dose-damage relations was further extended to be applicable for general irradiation experiments.
It becomes independent of the type of primary radiation used, the experimental geometry, and the diffusional properties of the molecules under investigation.
This way different experimental systems with varying, inhomogeneous energy deposit characteristics become comparable with each other, which is not possible when only macroscopic averaged values are taken into account.
In addition, the radiation protection properties of the compatible solute ectoine, as well as its influence on the water properties and biomolecules were investigated.
%In addition, the influence of the compatible solute ectoine on water, biomolecules and its radiation protection properties were investigated.
Raman spectroscopy revealed a concentration dependent increase of the collective water modes in the OH-stretching region, which was found to be independent of the sodium chloride concentration.
Molecular dynamic simulations showed that the zwitterionic properties of ectoine lead to its half-chair conformation.
The hydrogen bonds in the first hydration shell are more stable and have an increased lifetime compared to the bulk water.
Irradiation experiments with DNA in the presence of 1M ectoine revealed an increase of the survival rate by a factor of 1.41 as compared to the absence of ectoine.
The protective properties of ectoine result from the increase of the inelastic scattering probabilities of low energy electrons at the acoustic vibrational modes of water and its properties as OH-radical scavenger.
This was shown by Raman spectroscopy and electron paramagnetic resonance measurements (EPR).
Quantifizierung der Schädigung von DNA in wässriger Lösung unter direkter Elektronenbestrahlung
(2018)
Bei der Behandlung von Krebs wird Strahlentherapie zur Zerstörung von Tumorzellen eingesetzt. Der zugrunde liegende Wirkmechanismus ist die durch ionisierende Strahlung verursachte Schädigung an Biomolekülen. Dabei kommt den Schädigungsprozessen an DNA aufgrund ihrer zentralen Rolle in Mutation und Zelltod eine besondere Bedeutung zu. Durch den hohen Wasseranteil in menschlichen Zellen findet ein Großteil der inelastischen Streuprozesse an Wassermolekülen statt und führt zur deren Radiolyse. Die so entstehenden Radiolyseprodukte sind für einen Großteil des Schadens an DNA verantwortlich. Ein detailliertes Verständnis der zugrunde liegenden molekularen Interaktion ist die Voraussetzung um effizientere Therapien zu entwickeln.
Ziel dieser Arbeit ist es, die Schädigung von DNA durch ionisierende Strahlung in Abhängigkeit der inelastischen Streuevents und des Energieeintrags innerhalb des biologisch relevanten mikroskopischen Treffervolumens zu quantifizieren. Die Bestrahlungen müssen dazu in Flüssigkeit, unter Berücksichtigung der chemischen Umgebung durchgeführt werden, welche die indirekten Schäden vermittelt. Deshalb wurde eine neuartige Kombination aus Experiment und Monte- Carlo-Simulationen entworfen und angewandt. Um Elektronenbestrahlung flüssiger Lösungen innerhalb eines Rasterelektronenmikroskops zu ermöglichen, wurde ein Probenhalter mit einer für Elektronen durchlässigen Nanomembran entwickelt. So können Bestrahlungen an DNA,
Proteinen, und Zellen bei verschiedenen pH-Werten, Salzkonzentrationen oder in Anwesenheit von Kosoluten durchgeführt werden. Für ein Modellsystem aus Plasmid-DNA in Wasser wurde damit die mittlere letale Dosis aus der Kombination der experimentellen Daten, Partikelstreusimulationen (Geant4-DNA) und Diffusionsberechnungen zu D1/2 = 1.7 ± 0.3 Gy bestimmt. Aus der Konvolution der Plasmidpositionen mit dem durch Elektronenstreusimulationen bestimmten ortsaufgelösten Energieeintrag wurde dessen Häufigkeitsverteilung im Targetvolumen der
Plasmide sowie der mittlere mikroskopische letale Energieeintrag berechnet als E1/2 = 6 ± 4 eV .
Es wurde gefolgert, dass weniger als zwei Ionisationsprozesse im sensitiven Targetvolumen der DNA im Mittel zu einem Einzelstrangbruch führen. Das für mikrodosimetrische Modellierungen wichtige Verhältnis von Einzelstrangbrüchen (SSB) zu Doppelstrangbrüchen (DSB) wurde als SSB : DSB = 12 : 1 bestimmt. Die vorgestellte Methode zur Bestimmung mikroskopischer Schaden-Dosis Relationen wurde auf weitere Klassen von Bestrahlungsexperimenten verallgemeinert. Dadurch ist die Methode unabhängig von der verwandten Primärstrahlung, der Probengeometrie und den Diffusionseigenschaften der untersuchten Moleküle anwendbar. So wird eine Vergleichbarkeit experimenteller Systeme mit inhomogenen Energieverteilungen erreicht, die bei ausschließlicher Betrachtung makroskopischer, gemittelter Größen nicht gegeben ist.
Des weiteren wurden die Strahlenschutzfunktionen des kompatiblen Soluts Ectoine und sein Einfluss auf Wasser und Biomoleküle untersucht. Mittels Ramanspektroskopie wurde ein kon-zentrationsabhängiger Anstieg des Anteils der Kollektivmoden des Wassers der OH-Streckschwingungen und dessen Unabhängigkeit von der Natriumchloridkonzentration beobachtet.
Molekulardynamik-Simulationen zeigten, dass die zwitterionischen Eigenschaften zur Bildung einer half-chair Konformation Ectoines führen. Die Wasserstoffbrückenbindungen in der ersten Hydrationshülle sind signifikant stabiler und besitzen höhere Lebensdauern als das Bulk-Wasser. Bestrahlung von DNA in Anwesenheit von 1 M Ectoine führt zu einer Erhöhung der Überlebensrate um den Faktor 1,41. Die Schutzfunktion wurde auf die Erhöhung des Streuquerschnitts niederenergetischer Elektronen an den akustischen Vibrationsmoden des Wasser durch Ectoine und seine Wirkung als OH-Radikalfänger zurückgeführt. Dies wurde mittels Ramanspektroskopie und Elektronenspinresonanzmessungen (ESR) nachgewiesen.
The determination of the microscopic dose-damage relationship for DNA in an aqueous environment is of a fundamental interest for dosimetry and applications in radiation therapy and protection. We combine geant4 particle-scattering simulations in water with calculations concerning the movement of biomolecules to obtain the energy deposit in the biologically relevant nanoscopic volume.[1] We juxtaposition these results to the experimentally determined damage to obtain the microscopic dose-damage relationship at a molecular level. This approach is tested for an experimentally challenging system concerning the direct irradiation of plasmid DNA (pUC19) in water with electrons as primary particles.[2] Here a microscopic target model for the plasmid DNA based on the relation of lineal energy and radiation quality is used to calculate the effective target volume. It was found that on average fewer than two ionizations within a 7.5-nm radius around the sugar-phosphate backbone are sufficient to cause a single strand break, with a corresponding median lethal energy deposit being E1/2=6±4 eV.[1] The presented method is applicable for ionizing radiation (e.g., γ rays, x rays, and electrons) and a variety of targets, such as DNA, proteins, or cells.
[1] Hahn, M. B., Meyer, S., Kunte, H.-J., Solomun, T. & Sturm, H. Measurements and simulations of microscopic damage to DNA in water by 30 keV electrons: A general approach applicable to other radiation sources and biological targets. Phys. Rev. E 95, 052419 (2017).
[2] Hahn, M. B. et al. Direct electron irradiation of DNA in a fully aqueous environment. Damage determination in combination with Monte Carlo simulations. Phys. Chem. Chem. Phys. 19, 1798–1805 (2017).
Mechanochemie
(2018)
Der Beitrag beleuchtet im Rahmen des Schwerpunktthemas "Kennzahlen als Mess- und Steuerungsinstrument in Behörden" des Arbeitskreises Steuerung & Controlling in öffentlichen Institutionen die spezifischen Aspekte der Steuerung einer Ressortforschungseinrichtung. Dabei wird am Beispiel der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung das derzeit vorhandene Ziel- und Steuerungssystem dargestellt. Ausgehend vom Spannungsfeld zwischen wissenschaftlicher Freiheit und Notwendigkeit der Steuerung einer öffentlichen Einrichtung wird die Ableitung von der dreijährigen strategischen Zielvereinbarung mit dem BMWi hin zu den operativen jährlichen Abteilungszielvereinbarungen beschrieben. Zusammenfassend werden die Herausforderungen der Steuerung einer Forschungseinrichtung diskutiert.
Produzieren Sie schon oder kalibrieren Sie noch? – Online-NMR-Spektrometer als Smarte Feldgeräte
(2018)
Der Übergang von der aktuellen Automatisierungslandschaft zur nächsten Generation von Automatisierungskonzepten für die Prozessindustrie hat bereits begonnen. Intelligente Funktionen der Sensoren vereinfachen ihre Anwendung und ermöglichen eine Plug-and-Play-Integration, auch wenn sie auf den ersten Blick komplexer erscheinen mögen. Dies ist die Basis für die Digitalisierung der Prozessindustrie und hilft uns, komplexere Prozesse schneller umzusetzen.
Der Vortrag fasst die derzeit diskutierten allgemeinen Anforderungen an „Smarte Feldgeräte“ zusammen und diskutiert dieses am Beispiel eines smarten Online-NMR-Sensors. NMR-Spektroskopie bietet sich durch den Vorteil der direkten Vergleichsmethode (ohne Kalibrierung) für die Prozess-Steuerung an und verringert somit die Rüstzeiten. Zudem basiert der Sensor auf physikalisch motivierten Modellen (Indirect Hard Modeling, IHM), die sich modular kombinieren lassen. Die Methoden wurden anhand eines vorgegebenen pharmazeutischen Reaktionsschrittes im Rahmen des „Horizon 2020“-Projekts CONSENS der Europäischen Union demonstriert und validiert.
Zuletzt werden Anforderungen an die Weiterentwicklung der Datenauswertemethoden diskutiert, um letztlich die semantische Information aus den Messdaten herauszulesen oder das in der Industrie 4.0 geforderte „durchgehende Engineering“ für die Automatisierungskomponenten zu ermöglichen.
Produzieren Sie schon oder kalibrieren Sie noch? – Online-NMR-Spektrometer als Smarte Feldgeräte
(2018)
Der Vortrag zeigt allgemeine Anforderungen an "smarte Feldgeräte" und deren Entwicklung in den vergangenen Jahren. Am Beispiel eines smarten Online-NMR-Sensors, der in einem EU-Projekt von der BAM entwickelt wurde, wird die Umsetzung der Anforderung aufgezeigt. Schließlich werden weitere Technologieanforderungen und Lösungsansätze vorgestellt.
Im Zuge der Digitalisierung der Prozessindustrie werden zunehmend modellbasiere Echtzeitoptimierungsverfahren eingesetzt, sog. „Advanced Process Control“. Mithilfe der sogenannten Modifier-Adaptation ist eine iterative Betriebspunktoptimierung auch mit ungenauen Modellen möglich, sofern zuverlässige Prozessdaten zur Verfügung stehen. Am Beispiel eines smarten Online-NMR-Sensors, der in einem EU-Projekt von der BAM entwickelt wurde, konnte das Konzept in einer modularen Produktionsanlage zur Herstellung eines pharmazeutischen Wirkstoffs erfolgreich getestet werden.
In Goethes naturwissenschaftlichen Sammlungen, die als Arbeits- und Studiensammlungen, zum Teil aber auch als Lehrsammlung für den Sohn August angelegt sind, haben sich sowohl die eigentlichen Sammlungsobjekte als auch deren vermeintlich ursprünglichen Kontexte durch Beschriftungen, Etiketten und in Teilen noch existierende Präsentationsmedien erhalten. Es stellt sich jedoch die grundsätzliche Frage nach deren Ursprünglichkeit. Präsentieren sich die Objekte noch so wie zur Goethezeit oder erfuhren die historischen Dichotomien im Laufe der Zeit Veränderungen, sodass die zeitgenössischen Präsentationsformen und die damit verbundenen didaktischen Funktionen heute nicht mehr lesbar sind?
Um den sicheren Betrieb von Windkraftanlagen zu gewährleisten, werden Rotorblätter nach der Fertigung und nach Reparatur mit verschiedenen zerstörungsfreien Verfahren auf Schaden untersucht. Bei der Fertigung von Blattschalen, die in einer Sandwich-Schalenbauweise gefertigt werden, entstehen Imperfektionen, die unter Belastung zu großen Rissen führen können. Zur Prüfung von Blattschalen wird unter anderem Ultraschallprüfung in Kontakttechnik eingesetzt. Um den Wartungsaufwand von Ultraschallanlagen zu reduzieren und um manche Kompositstrukturen vor Koppelmittel zu schützen, wird die Anwendung von Luftultraschall erforscht. Insbesondere große Fortschritte gibt es im Bereich der Entwicklung neuer Wandler.
In diesem Beitrag berichten wir über die Luftultraschallprüfung von Schalen für Rotorblätter. Es wurden typische Sandwichschalenstrukturen hergestellt und mit einem eigenentwickelten Schalenprüfstand unter simulierter Betriebsbeanspruchung belastet. Die in den Schalenprüfkörpern entstandenen Schäden wurden außerhalb des Prüfstandes mit Luftultraschall in Durchschallung untersucht. Es wurden fokussierende Wandler auf Basis von Ferroelektreten entwickelt und für diese Prüfungen eingesetzt. Mit zusätzlicher elektrischer Vorspannung konnte die Empfindlichkeit der Empfänger deutlich erhöht werden. Die nach dem Lastwechsel entstandenen Schäden in den Rotorblattschalen waren eindeutig zu detektieren.
Um den sicheren Betrieb von Windkraftanlagen zu gewährleisten, werden Rotorblätter nach der Fertigung und nach Reparatur mit verschiedenen zerstörungsfreien Verfahren auf Schaden untersucht. Bei der Fertigung von Blattschalen, die in einer Sandwich-Schalenbauweise gefertigt werden, entstehen Imperfektionen, die unter Belastung zu großen Rissen führen können. Zur Prüfung von Blattschalen wird unter anderem Ultraschallprüfung in Kontakttechnik eingesetzt. Um den Wartungsaufwand von Ultraschallanlagen zu reduzieren und um manche Kompositstrukturen vor Koppelmittel zu schützen, wird die Anwendung von Luftultraschall erforscht. Insbesondere große Fortschritte gibt es im Bereich der Entwicklung neuer Wandler.
In diesem Beitrag berichten wir über die Luftultraschallprüfung von Schalen für Rotorblätter. Es wurden typische Sandwichschalenstrukturen hergestellt und mit einem eigenentwickelten Schalenprüfstand unter simulierter Betriebsbeanspruchung belastet. Die in den Schalenprüfkörpern entstandenen Schäden wurden außerhalb des Prüfstandes mit Luftultraschall in Durchschallung untersucht. Es wurden fokussierende Wandler auf Basis von Ferroelektreten entwickelt und für diese Prüfungen eingesetzt. Mit zusätzlicher elektrischer Vorspannung konnte die Empfindlichkeit der Empfänger deutlich erhöht werden. Die nach dem Lastwechsel entstandenen Schäden in den Rotorblattschalen waren eindeutig zu detektieren.
Mit additiven Fertigungsverfahren hergestellte Bauteile und Produkte aus Kunststoffen werden zunehmend nicht mehr nur als Prototypen, sondern als voll funktionsfähige Bauteile und Produkte gefertigt. Bedingt durch die Fertigungsprozesse und den schichtweisen Aufbau resultieren physikalische Materialeigenschaften, die stark von den Fertigungsparametern abhängen und zudem anisotrop sind. Von den Fertigungsparametern werden auch die Oberflächeneigenschaften beeinflusst, sodass zu erwarten ist, dass sich die Beständigkeit gegenüber äußeren Umwelteinflüssen bei additiv gefertigten Bauteilen von der konventionell gefertigter unterscheiden kann. Nachfolgend wird daher die Entwicklung eines Qualitätssicherungskonzeptes basierend auf spektroskopischen und zerstörungsfreien Prüfverfahren vorgestellt, in dem der Alterungsprozess von mittels Fused Deposition Modelling (FDM) und mittels Lasersintering (LS) hergestellten Probekörpern untersucht wird.
Mit additiven Fertigungsverfahren hergestellte Bauteile und Produkte aus Kunststoffen werden zunehmend nicht mehr nur als Prototypen, sondern als voll funktionsfähige Bauteile und Produkte gefertigt. Bedingt durch die Fertigungsprozesse und den schichtweisen Aufbau resultieren physikalische Materialeigenschaften, die stark von den Fertigungsparametern abhängen und zudem anisotrop sind. Von den Fertigungsparametern werden auch die Oberflächeneigenschaften beeinflusst, sodass zu erwarten ist, dass sich die Beständigkeit gegenüber äußeren Umwelteinflüssen bei additiv gefertigten Bauteilen von der konventionell gefertigter unterscheiden kann. Nachfolgend wird daher die Entwicklung eines Qualitätssicherungskonzeptes basierend auf spektroskopischen und zerstörungsfreien Prüfverfahren vorgestellt, in dem der Alterungsprozess von mittels Fused Deposition Modelling (FDM) und mittels Lasersintering (LS) hergestellten Probekörpern untersucht wird.
Die Voraussetzungen für die Vorhersage der Sichtbarkeit von Bildgüteprüfkörpern (BPK) wurden seit Beginn der kommerziellen Anwendung der technischen Radiographie diskutiert und in diversen nationalen und internationalen Standards festgeschrieben. Diese Fragen werden nach Einführung der digitalen Radiographie und der CT wieder neu diskutiert. Draht BPKs wurden in Deutschland seit 1935 (DIN 1915: 1935) und später in den meisten europäischen Ländern benutzt. In den USA und Frankreich wurden vorzugsweise BPKs mit Löchern verwendet (ASTM E 1025 seit 1984 oder E 1742 seit 1992 bzw. die Vorgängernorm MIL STD-543 seit 1962). Jetzt werden auch die Umrechnungsnormen zur Erkennbarkeit von Draht zu Loch-BPKs in Frage gestellt. ISO 19232-3, der französische RCCM-Kode einerseits und ASTM E 747 und ASME BPVC Section V Tab. T-276 andererseits unterscheiden sich erheblich bei den Anforderungen im Bereich hoher Wandstärken (Hochenergieradiographie). Untersuchungen dazu werden vorgestellt. Mit Einführung der digitalen Detektoren ändern sich auch die Rauschspektren. Durch die Herstellung werden insbesondere bei Speicherfolien "Rauschmuster" eingeprägt, die bei hohen Belichtungsdosen sichtbar werden. Diese veränderten Rauschspektren ergeben auch veränderte Erkennungsparameter für menschliche Bildauswerter. Hierzu wurden an ausgewählten Detektoren MTFs (presampled) und normierte Rauschspektren gemessen. Erweiterte Erkennbarkeits-Formeln zur Vorhersage der Sichtbarkeit von BPKs für Bildauswerter und erste Ergebnisse werden vorgestellt.
Generell ist es Ziel der Prozessführung, Reaktions- und Trennprozesse wirtschaftlich optimal zu betreiben. Hierzu werden in großen Anlagen modellbasiere Echtzeitoptimierungsverfahren (Real-time Optimization, RTO) eingesetzt. Die Qualität der Ergebnisse der Optimierung hängt dabei entscheidend von der Güte des verwendeten Modells ab. Die Entwicklung hochgenauer Modelle ist allerdings aufwändig, was für kleine Produktionsvolumina ein wesentliches Hindernis zur Nutzung solcher Methoden darstellt. Mit Hilfe der sogenannten Modifier-Adaptation ist eine iterative Betriebspunktoptimierung auch mit ungenauen Modellen möglich, wenn Messungen der für die Bewertung relevanten Größen (beispielsweise Produktkonzentrationen im Ausgangsstrom) verfügbar sein. Für eine Lithiierungsreaktion in einem bei INVITE kontinuierlich betriebenen Reaktor wurde im Rahmen des EU-Projekts CONSENS eine solche iterative Optimierung auf der Grundlage einer Messung der Zusammensetzung des Ausgangsstroms des Reaktors mit einem Online-NMR-Spektrometer realisiert. Das Spektrometer wurde an den Betrieb in einer explosionsgefährdeten Umgebung angepasst. Es konnte gezeigt werden, dass die Messdaten genau genug sind, um darauf eine Optimierung der Produktausbeute aufzubauen. Die iterative Optimierung führt den Prozess ausgehend vom mit dem Modell berechneten Betriebspunkt schrittweise zum wirtschaftlichen Optimum für die reale Anlage. Dabei reagiert die Optimierung auch auf unbekannte Abweichungen im Prozess (wie die Zusammensetzung des Feeds) und fährt iterativ den jeweils optimalen Betriebspunkt an.
Die Arbeiten wurden im Rahmen des EU-SPIRE-Projekts CONSENS, Förderkennzeichen 636942, durchgeführt.
Der Vortrag gibt einen Überblick über aktuelle Möglichkeiten zur Integration von sensorischen Funktionen in Leichtbauwerkstoffe, mit Fokus auf Faserverbundkunststoffe (FVK). Neben den unterschiedlichen Arten der eingesetzten Sensoren werden auch deren Arbeitsweisen, Anwendungsbereiche und Anwendungsbreiten erläutert. Es erfolgt eine Diskussion der Auswirkungen der Integration von Sensoren in die Bauteilstruktur und daraus abgeleitet eine Betrachtung der Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden.
Das lernen die Teilnehmer im Vortrag:
Integration von Sensoren in Faserverbundstrukturen
Anwendungen von Sensorik
Auswirkungen der Funktionsintegration auf die Composite
Ionische Flüssigkeiten als neuartige Sensorbeschichtung für coulometrische Spurenfeuchtesensoren
(2018)
Die Arbeit präsentiert erste Messungen mit coulometrischen Sensoren, die mit einer ionischen Flüssigkeit beschichtet sind. Diese Sensoren werden in der Industrie verwendet, um die Spurenfeuchte in unterschiedlichen Gasen zu messen. Normalerweise erfolgt eine Beschichtung der Sensoren mit Phosphorpentoxid und dessen Hydrolyseprodukte. In dieser Arbeit wurde stattdessen eine hygroskopische ionische Flüssigkeit benutzt. Die generierte Gasfeuchte für die Untersuchungen betrug bezogen auf die Frostpunkttemperatur -80 °C bis -30 °C, was gleichbedeutend mit einem Wasserdampf-Stoffmengenanteil von 0,5 μmol·mol-1 bis 376 μmol·mol-1 ist. Zusätzlich zu der Messung mit coulometrischen Sensoren erfolgte eine Referenzmessung der Gasfeuchte mittels eines Taupunkthygrometers. Erste Ergebnisse haben gezeigt, dass es möglich ist mit dieser Art der Beschichtung unterschiedliche Gasfeuchten zu messen. Aber es ergaben sich trotz gleicher Feuchte unterschiedliche Signalintensitäten bei den benutzen Sensoren und es zeigte sich eine Drift des Sensorsignales.
Ionische Flüssigkeiten als neuartige Sensorbeschichtung für coulometrische Spurenfeuchtesensoren
(2018)
Die Arbeit präsentiert erste Messungen mit coulometrischen Sensoren, die mit einer ionischen Flüssigkeit beschichtet sind. Diese Sensoren werden in der Industrie verwendet, um die Spurenfeuchte in unterschiedlichen Gasen zu messen. Normalerweise erfolgt eine Beschichtung der Sensoren mit Phosphorpentoxid und dessen Hydrolyseprodukte. In dieser Arbeit wurde stattdessen eine hygroskopische ionische Flüssigkeit benutzt. Die generierte Gasfeuchte für die Untersuchungen betrug bezogen auf die Frostpunkttemperatur -80 °C bis -30 °C, was gleichbedeutend mit einem Wasserdampf-Stoffmengenanteil von 0,5 μmol·mol-1 bis 376 μmol·mol-1 ist. Zusätzlich zu der Messung mit coulometrischen Sensoren erfolgte eine Referenzmessung der Gasfeuchte mittels eines Taupunkthygrometers. Erste Ergebnisse haben gezeigt, dass es möglich ist mit dieser Art der Beschichtung unterschiedliche Gasfeuchten zu messen. Aber es ergaben sich trotz gleicher Feuchte unterschiedliche Signalintensitäten bei den benutzen Sensoren und es zeigte sich eine Drift des Sensorsignales.
Die Spurenfeuchte ist eine wichtige Messgröße bei der Qualitätsbeurteilung von technischen und medizinischen Gasen und muss daher zuverlässig gemessen werden. Der Spurenbereich ist definiert durch einen Wasserdampf-Stoffmengenanteil kleiner als 2600 µmol/mol bzw. einer Frostpunkttemperatur kleiner -10 °C. Eine geeignete Methode für die kontinuierliche Spurenfeuchtemessung stellt das Elektrolyseverfahren bzw. coulometrische Messprinzip dar. Bei diesem Prinzip strömt ein feuchtes Gas über eine hygroskopische Phosphorpentoxid-Schicht, welche kontinuierlich Wasserdampf absorbiert. Durch das Anlegen einer Zersetzungsspannung wird das absorbierte Wasser elektrolysiert und der resultierende Elektrolysestrom korreliert zum Feuchtegehalt im Gas. Neben dem Einfluss von unterschiedlichen Gasen auf das Messverfahren, wurde der Einfluss der Druckfeuchte im Druckbereich von 2 bis 15 bar untersucht. Des Weiteren wurde eine neuartige Sensorbeschichtung basierend auf einer ionischen Flüssigkeit getestet und es wurde ein Prototyp für die abgestufte Bestimmung der Wasseraktivität und der Materialfeuchte aufgebaut.
Temperaturindikatoren in mittelalterlichen Hochbrandgipsen: Eine Ramanmikrospektroskopische Studie
(2018)
Infolge der beschränkten Kontrollmöglichkeiten über die in einem Meiler oder Feldofen herrschenden Parameter konstituiert mittelalterliche Hochbrandgipse ein Gemisch aus verschiedenen Anhydritstufen. Basierend auf modernen Versuchsbränden dienen in der gealterten Gipsmatrix nicht oder nur teilweise hydratisiert erhaltene Brenngutkörner üblicherweise anhand der morphologischen Eigenschaften der Anhydritkristalle der groben Einschätzung der zumindest lokal im Ofen bzw. im stückigen Brenngut erreichten Temperaturwerte. Die bildgebende Ramanmikroskopie ermöglicht die kornspezifische Bestimmung der Hitzeeinwirkung über den Grad der sich im Ramanspektrum abbildenden thermischen Beeinträchtigung der Thermoanhydritphasen, als auch deren Unterscheidung von primärem Anhydrit aus der Gipslagerstätte, da diesen eine höhere Kristallinität kennzeichnet. Hier beispielhaft diskutierte Ramananalysen an zwei reliktischen Brenngutkörnern lassen auf Brenntemperaturen von 650°C bzw. 800°C schließen. Pyrometamorphe Phasenneubildungen der natürlichen Verunreinigungen des Rohgipses liefern aufgrund ihres Bildungs- und Stabilitätsbereiches zusätzliche Hinweise. Im Beitrag erörtert werden die an die Dehydratation von magnesiumreichem Chlorit korrelierte Genese von Forsterit sowie die Zersetzung von Dolomit zu Calcit und Periklas, welcher beim Anmachen des Mörtels zu Brucit gelöscht wird und im Laufe der Zeit in der Gipsmatrix zu Magnesit carbonatisiert; beide pyrometamorphen Reaktionen
erfordern Temperaturen von über 800°C.
Metallische Druckgefäße werden aus Gründen der Gewichtseinsparung zunehmend durch Composite-Druckgefäße ersetzt. Während der Alterungsprozess bei metallischen Druckgefäßen durch Wöhlerkurven hinreichend beschrieben wird, ist der Alterungsmechanismus bei Composite-Druckgefäßen noch nicht vollständig geklärt. Im Rahmen des BAM-interne Themenfeldprojekts COD-AGE werden mit diversen Verfahren alterungsbegleitende, zerstörungsfreie Prüfungen an Composite-Druckgefäßen durchgeführt. Im ersten Teil dieses Vortrages werden Ergebnisse der konventionellen und hochfrequenten Wirbelstromprüfung vorgestellt.
Der zweite Teil des Vortrages beschäftigt sich mit der Prüfbarkeit von Kunststoffen aus Kunstharz und 3D-Druck mit dem Wirbelstromverfahren durch Zugabe ferromagnetischer Nanopartikel bzw. Verwendung von ferromagnetischem Filament.
Metallische Druckgefäße werden aus Gründen der Gewichtseinsparung zunehmend durch Composite-Druckgefäße ersetzt. Während der Alterungsprozess bei metallischen Druckgefäßen durch Wöhlerkurven hinreichend beschrieben wird, ist der Alterungsmechanismus bei Composite-Druckgefäßen noch nicht vollständig geklärt. Im Rahmen des BAM-interne Themenfeldprojekts COD-AGE werden mit diversen Verfahren alterungsbegleitende, zerstörungsfreie Prüfungen an Composite-Druckgefäßen durchgeführt. Nach einem kurzen Überblick über die BAM und den FB 8.4 werden zunächst die allgemeine Funktionsweise der Wirbelstromprüfung und die bildgebende Wirbelstromprüfung erklärt. Anschließend werden Ergebnisse der konventionellen und hochfrequenten Wirbelstromprüfung vorgestellt.
Der letzte Teil des Vortrages beschäftigt sich mit der Prüfbarkeit von Kunststoffen aus Kunstharz und 3D-Druck mit dem Wirbelstromverfahren durch Zugabe ferromagnetischer Nanopartikel bzw. Verwendung von ferromagnetischem Filament.
Spektren von gepulsten Röntgenquellen wie Blitzröhren, Linearbeschleuniger (LINACs) oder Betatrons lassen sich in der Literatur nicht finden. Eine gängige Lehrmeinung ist, dass sich solche Spektren nicht messen lassen. Deshalb wurden in Zusammenarbeit mit der Goethe-Universität Frankfurt und neuester Messtechnik diese Problematik untersucht. Es wurde ein CeBr3-Szintillator-Kristall mit einem klassischen Photoelektronenvervielfacher (PMT) und einer analogen Übertragungskette verwendet, der über Stunden Integrationszeit nur einen sehr geringen Untergrund detektiert. Als kritischter Punkt stellte sich die geeignete Kollimierung von Quelle und Detektor bei möglichst großem Abstand heraus. Zu diesem Zweck wurde das verwendete 7 MeV-Betatron in einen 3t-Bleibunker betrieben, der ein Austrittsloch von 1 mm für die erzeugte Röntgenstrahlung besaß. Der Detektor wurde mit einem Densimet-Zylinder abgeschirmt. Damit konnte die Bedingung für die Spektroskopie gepulster Quellen erreicht werden: pro Puls darf nur 1 Photon den Detektorkristall erreichen, damit ohne Pile-up seine Energie vermessen werden kann. Trotz schnellster Elektronik war es nicht möglich, mehere Photonen pro Röntgenpuls (beim Betatron ca. 1 Mikrosekunde) spektral richtig aufzulösen. Die gemessenen Spektren zeigen die erwartete Form, wie sie z.B. mit aRTist simuliert werden können.
In der anthropologischen Rudolf-Virchow-Sammlung der Berliner Gesellschaft für Anthropologie, Ethnologie und Urgeschichte (BGAEU) befindet sich eine größere Anzahl menschlicher Schädel aus dem Gebiet des heutigen Lettlands, die Mehrzahl dabei von der im Norden Lettlands am Burtnieksee gelegenen Fundstelle Riņņukalns. Der nachfolgende Aufsatz beschreibt die Gründe, warum diese Stücke in den 1870er Jahren in die Sammlung gelangt sind, und präsentiert eine anthropologische Dokumentation und Analyse der Schädelfunde vom Riņņukalns aus der Sammlung.
Kegel-Phased-Array für die schnelle Ultraschallprüfung von längsgebohrten Eisenbahnradsatzwellen
(2018)
Durch die Verwendung von Ultraschall - Phased Arrays lässt sich in vielen Fällen sowohl die Prüfgeschwindigkeit als auch die Zuverlässigkeit der Prüfung erhöhen. Für die Prüfung von Eisenbahnradsatzwellen ist die Phased Arraytechnik schon verbreitet, jedoch vor allem für die Prüfung von Vollwellen. Die Prüfung von längsgebohrten Eisenbahnrad¬satzwellen erfolgt typischerweise mit einer Anzahl von konventionellen Prüfköpfen, die rotierend durch die Längsbohrung bewegt werden. Dabei werden weder die Achsen und Räder noch die Bremsscheiben demontiert.
Ein neuer Ansatz für die Prüftechnik ist die Verwendung eines rotations-symmetrischen kegelförmigen Phased Arrays in Tauchtechnik. Die Abtastung in Umfangs-richtung erfolgt durch elektronische Rotation des Schallfeldes, was viel höhere Prüfge-schwindigkeiten ermöglicht und den mechanischen Aufwand des Prüfsystems erheblich reduziert. Nur die Bewegung des Sensorsystems in axialer Richtung innerhalb der Bohrung erfolgt mechanisch. Senkrecht zur Bauteilachse kann das Schallbündel durch die Phased Arraysteuerung in Umfangsrichtung exakt ausgerichtet und im Abstand der Prüfbereiche nahe der Außenoberfläche der Radsatzwelle fokussiert werden.
Die Konstruktionsparameter des Kegelarrays wurden speziell optimiert zum Auffinden von rissartigen Querfehlern in und in der Nähe der äußeren Oberfläche von längsgebohrten Eisenbahnradsatzwellen von Hochgeschwindigkeitszügen. Die Fehlerfläche liegt dabei in der Querschnittsfläche des Bauteils. Im Beitrag werden der Prototyp des neuen Sensorsystems und erste Prüfergebnisse gezeigt. Die Arbeiten wurden durchgeführt im Rahmen des Europäischen Projektes “Whole Life Rail Axle Assessment and Improvement Using Ultrasonic Phased array and Corrosion Inspection Systems“ (RAAI).
Pulsed thermography is a well-known non-destructive testing technique and has proven to be a valuable tool for evaluation of material defects. Material defects are often simulated by flat-bottom holes (FBH) or grooves. Typically, analytical 1D models are used to determine the defect depth of FBHs, grooves or delaminations. However, these models cannot take into account lateral heat flows, or only to a limited extent (semi-empirical model). Their applicability is therefore limited by the FBHs aspect ratio (diameter to remaining wall thickness), to ensure that the heat flow above the defect can still be described one-dimensionally. Additionally, the surfaces of semi-transparent materials have to be blackened to absorb the radiation energy on the surface of the material. Without surface coatings, these models cannot be used for semi-transparent materials. Available 1D analytical models for determination of sample or layer thicknesses also do not take into account lateral heat flows.
Here, we present an approach for quantitative determination of the geometry of FBHs or grooves in semi-transparent materials by considering lateral heat flow. For this purpose, the results of a numerical 2D model are fitted to experimental data, e.g., to determine simultaneously the defect depth of a FBH or groove and its diameter or width, respectively. The model considers semi-transparency of the sample within the wavelength range of the excitation source as well as of the IR camera and thermal losses at its surfaces. Heat transport by radiation within the sample is neglected. It supports the use of an arbitrary temporal shape of the heating pulse to properly describe the measurement conditions for different heat sources.
THz-TDS Systeme können zeitaufgelöst die Amplitude der elektrischen Feldstärke E(t) detektieren. Der Vorteil des verwendeten Messprinzips besteht in dem gleichzeitigen Nachweis von Amplitude und Phase des zwischen der Antenne und dem Detektor sich ausbreitenden elektrischen Feldes eines Impulses. Befindet sich im Strahlengang dielektrisches Material, dann ändern sich die Laufzeit (Time of Flight) und Amplitude des Impulses im Vergleich zum freien Strahlengang.
Planare Fehlstellen, wie Risse oder delaminierte Schichten in Kompositen sowie mehrschichtig aufgebaute Dielektrika können als optische Mehrschichtsysteme aufgefasst werden, mit denen sich die beobachteten Transmissions- und Reflektionseigenschaften im THz-Bereich erklären lassen.
Bei Entwicklung eines optischen Schichtenmodells für das jeweilig ausgewählte Schichtensystem lassen sich zeitliche Impulsverläufe in Abhängigkeit von der Schichtenfolge- und deren –dicke berechnen.
Durch den Fit der experimentell gewonnener Daten mit den aus dem Schichtenmodell berechneten Impulssequenzen lassen sich unter Verwendung der Methode der kleinsten Quadrate Schichtdicken oder die Brechungsindizes der einzelnen Schichten im jeweiligen Testobjekt bestimmen. Anhand eines repräsentativen Beispiels wird die Entwicklung des Schichtenmodells erklärt und die erreichten Genauigkeiten zur Bestimmung der Schichtdicken und Brechungsindizes anhand selbst entwickelter Testkörper diskutiert.
Der Vortrag widmet sich der „ELLIPSOMETRISCHE KLASSIFIZIERUNG VON KOHLENSTOFFSCHICHTEN“ und beschreibt die Punkte: 1. Anwendungen Kohlenstoffschichten–Carbon–based films (DLC) aus dem Vortrag N. Ohtakeet. al. (ISO TC 107, Tokyo 2017),2. Präparation der Kohlenstoffschichten für ISO TC 107 Ringversuch aus Vortrag M. Hiratsuka et. al. (ISO TC 107, Tokyo 2017), 3. Ellipsometrische Charakterisierung von Kohlenstoffschichten, Ergebnisse des Ringversuchs (ISO TC 107, Tokyo 2017) Vortrag Beck et. al. und 4.Deutsche Normungsaktivitäten national/international zur Ellipsometrie DIN NA 062-01-061 (DIN 50989-1)/TC 107 (PWI DE)“ im Einzelnen.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider.
Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit mittels CAT-Technologie (centrifugal adhesion testing) an der BAM seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider. Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
Die nicht ionisierende elektromagnetische Strahlung im Bereich von Terahertz-Frequenzen ermöglicht berührungslose und zerstörungsfreie Mess- und Prüftechnik in zahlreichen Bereichen. Nach ersten Anwendungen in der Astronomie und der Atmosphärenforschung wurden in letzter Zeit Anwendungsfelder in der Sicherheitstechnik, der Medizintechnik, der Nachrichtentechnik und der zerstörungsfreien Prozess- und Qualitätskontrolle erschlossen. Dielektrische Materialien wie Kunststoffe und Keramiken können von Terahertz-Wellen durchdrungen werden. Das ermöglicht Untersuchungen des Objektinneren ohne spezielle Schutzmaßnahmen, wie sie z.B. beim Röntgen notwendig sind. Die Richtlinie erleichtert die Verständigung zwischen Nutzern, Herstellern und dem Vertrieb von Terahertz-Systemen. In der Richtlinie werden bekannte Einsatzgebiete sowie die eingesetzten Verfahren und Funktionsprinzipien aufgeführt, um den Leser bei der Auswahlentscheidung zu unterstützen. Nach einer kurzen Einführung in die physikalischen Grundlagen und Hinweisen zur elektromagnetischen Verträglichkeit, zum Strahlenschutz und zur regulierten Frequenzvergabe werden die verschiedenen Geräteklassen von Terahertz-Systemen ausführlich vorgestellt. Die Richtlinie gibt Hinweise zur messtechnischen Charakterisierung von Terahertz-Wellen. Einsatzgebiete von Terahertz-Systemen, wie die zerstörungsfreie Prüfung, die Dicken- und Abstandsmessung, die Tomografie und die chemische Analytik, werden mit ihren spezifischen Eigenschaften im Detail beschrieben. Umfangreiche Literaturverweise vereinfachen eine vertiefte Beschäftigung mit den Themen der Richtlinie. Eine tabellarische Übersicht mit einer Zusammenfassung, welche Terahertz-Systeme für welche Anwendungsfelder eingesetzt werden können, vervollständigt die Richtlinie.
Atherosklerotische Läsionen können durch Magnetresonanztomographie (MRT) unter Verwendung von sehr kleinen Eisenoxidnanopartikeln (VSOP) sichtbar gemacht werden. VSOP akkumulieren in atherosklerotischen Plaques und dienen somit als Atherosklerosesonde.
Das Ziel dieses Projektes war die Abbildung der Verteilung von Europium-dotierten VSOP (Eu-VSOP) durch Laserablation ICP-MS in histologischen Dünnschnitten der Aortenwurzelregion des ApoE-Knockout-Mausmodells, das reich an atherosklerotischen Plaques ist. Darüber hinaus wurde untersucht, ob die VSOP-Akkumulation in den Plaques mit anderen Biomarkern der Entzündung wie Makrophagen und verändertem Endothel korreliert. Somit wäre eine Beurteilung, ob es sich hierbei um instabile bzw. vulnerable Plaque-Regionen handelt möglich. Zu diesem Zweck wurden Antikörper mit verschiedenen Lanthaniden markiert und mit der Eu-VSOP-Verteilung unter Verwendung von LA-ICP-MS in einem Multiplex-Messmodus korreliert.
Eine mögliche Korrelation von reaktiven Stickstoffspezies (RNS) mit endogenem Eisen oder Eu-VSOP kann ebenfalls durch LA-ICP-MS nachgewiesen werden. Zu diesem Zweck wurden RNS-spezifische Antikörper auch mit Lanthaniden markiert.
Die Computer-gestützte Laminografie (CL) wurde als komplementäre Methode zur Computertomografie für die dreidimensionale Bildgebung von lateral ausgedehnten Objekten entwickelt. Ursprünglich für medizinische Zwecke verwendet, wurde diese Methode kürzlich als zerstörungsfreie nicht-invasive Methode nicht nur in der Materialforschung, sondern auch mit steigendem Interesse für kunsthandwerkliche und historische Objekte eingesetzt. Hier wird die Computer-gestützten Laminografie mit polychromatischer Neutronenstrahlung an einer historischen Tsuba eingesetzt, einem Stichblatt eines japanischen Schwerts. Eine Analyse der Lötstellen gibt Rückschlüsse auf das Herstellungsverfahren. Zudem wurden unterschiedliche Materialsysteme gefunden, vermutlich um dem Tsuba lokal eine höhere Stabilität zu verleihen. Die Messungen wurden an der Imaging-Beamline CONRAD-2 an der Neutronenquelle BER 2 des Helmholtz-Zentrums Berlins (HZB) durchgeführt.
Stahlbetontragwerke sind eine wichtige Konstruktionsweise im Bauwesen und ein wachsendes Anwendungsfeld für die Zerstörungsfreie Prüfung (ZfP).
Zur Sicherung der Tragsicherheit, strukturellen Integrität, Bestimmung von Geometrien und zur Detektion konstruktiver Elemente wie z.B. Bewehrung, Verankerungen und Spannkanälen besitzen zerstörungsfreie Prüfverfahren in diesem Bereich inzwischen große Relevanz. Durch den bislang erreichten Fortschritt in der Forschung und Entwicklung haben moderne akustische und elektromagnetische Verfahren eine beachtliche Leistungsfähigkeit erreicht. Von Geräteherstellern sind diese in kommerziellen Produktserien umgesetzt worden und finden eine zunehmend breite Anwendung in der Praxis. In einigen anderen Anwendungsgebieten, in denen die ZfP bereits fester Bestandteil von Überwachungen ist, wie z.B. im Maschinenbau und insbesondere in der Kerntechnik und der Luftfahrt, existieren umfangreiche Qualitätssicherungssysteme für die konforme Anwendung und zuverlässige Einbeziehung der ZfP. Dem relativ jungen Entwicklungsstadium moderner ZfP für Stahlbetonbauteile entsprechend müssen solche Konzepte im Bauwesen erst noch entwickelt bzw. implementiert werden.
Dementsprechend hat sich der Unterausschuss Qualitätssicherung (UA- S) des Fachausschusses ZfP im Bauwesen (ZfPBau) die Definition und Verbesserung der Qualität von ZfP-Anwendungen sowie insbesondere die verfahrensunabhängige Standardisierung von Prüfprozeduren und statistische Absicherung der Prüfergebnisse zum Ziel gemacht.
Die aktuellen Arbeitsfelder beinhalten die Entwicklung praxisgerechter Konzepte für Prüfprozeduren und deren Erprobung in einem Ringversuch sowie die Konzeption von Testkörpern hinsichtlich unterschiedlicher Aspekte wie Parameterstudien, Validierung, Kalibrierung und Simulation. Dabei werden Ansätze anderer Branchen durchaus einbezogen, die Anpassung an die spezifischen Bedürfnisse und Gegebenheiten des Bauwesens wird jedoch als wesentlich angesehen und stellt somit eine wichtige Vorgabe dar.
Da die Tätigkeiten nicht auf einzelne Verfahren begrenzt sind, müssen generelle Vorgehensweisen entwickelt werden, die sich auf die jeweiligen Verfahren konkretisieren lassen. Der Vortrag gibt hierzu erste Einblicke in die Arbeit des Ausschusses.