Chemie und Prozesstechnik
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Organisationseinheit der BAM
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (77)
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (33)
- 6 Materialchemie (26)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (26)
- 7 Bauwerkssicherheit (25)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (24)
- 1.4 Prozessanalytik (19)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (18)
- 7.6 Korrosion und Korrosionsschutz (14)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (9)
Eingeladener Vortrag
- nein (88)
In dieser Arbeit wurden drei verschiedene Nanomaterialien auf ihre Bindungsfähigkeit zu Proteinen untersucht. Zu Beginn standen dabei die Herstellung stabiler Dispersionen der einzelnen Nanopartikel und die Stabilität der gebildeten Konjugate im Vordergrund. Der Nachweis einer erfolgreichen Konjugatbildung, sprich der Beschichtung von Nanopartikel mit Proteinen, wurde sowohl qualitativ mittels DLS-Messungen als auch über quantitative Protein-Bestimmungen erbracht. Für die Quantifizierung konnten verschiedene Methoden eingesetzt werden. Neben der klassischen Vorgehensweise, welche indirekt über die Quantifizierung von ungebundenem Protein im Überstand erfolgt, konnten ihm Rahmen dieser Arbeit verschiedene direkte Bestimmungsmethoden entwickelt werden. So wurden mittels kolorimetrischer Tests, wie dem BCA-Assay und dem Bradford-Assay, Nanodiamantdispersionen mit Hilfe einer Korrekturwellenlänge vermessen und quantifiziert. Ebenso zum Einsatz kam die Methode der Aminosäureanalytik, welche aufgrund ihrer guten Rückführbarkeit auf Aminosäurestandards Ergebnisse mit hoher Richtigkeit generieren kann und ebenso die Detektion kleiner Proteinmengen möglich macht.
Nach den erfolgten quantitativen Betrachtungen wurden die Protein-beschichteten Nanopartikel auf ihre Anwendbarkeit als Analoga von Virus-like Particles (VLP) bei einer Immunisierung zur Gewinnung von polyklonalen Antikörpern gegen humanes Ceruloplasmin in Kaninchen überprüft. Es konnte mittels ELISA gezeigt werden, dass die Konjugate erfolgreich für die Herstellung von Antikörpern eingesetzt werden können und im zeitlichen Verlauf einer Immunisierung eine Steigerung des Antikörper-Titers zu erreichen ist.
Quantifizierung der Schädigung von DNA in wässriger Lösung unter direkter Elektronenbestrahlung
(2018)
To cure cancer radiation therapy is used to kill tumor cells.
It is based on radiation induced damage to biomolecules.
Especially DNA damage is of key interest due to its central role in apoptosis and mutation.
Because of the high amount of water in biological tissue, most of the damage is caused by the secondary particles produced by the inelastic scattering of ionizing radiation and water.
A detailed understanding of the underlying molecular processes under physiological conditions is the prerequisite to develop more efficient therapies.
Goal of this work is to quantify the DNA damage caused by ionizing radiation in dependence of the inelastic scattering events and the energy deposit within the microscopic target volume of biological relevance.
The irradiations have to be performed in liquid, under consideration of the chemical environment.
Therefore, a new combination of experiment and Monte-Carlo simulations was developed and tested.
To make it possible to irradiate liquids with electrons within scanning electron microscopes a new sample holder was constructed incorporating an electron transparent nanomembrane.
It makes it possible to irradiate DNA, proteins or cells at different pH, salinity and in the presence of cosolutes.
%The most important results of this work are as follows:
The median lethal dose for a model system of plasmid DNA and water was determined by the combination of experimental data, particle scattering simulations (Geant4-DNA) and diffusion calculations as D0.5=(1.7+-0.3) Gy.
From the convolution of plasmid positions and the spatially resolved energy deposit, as determined by electron scattering simulations, the histogram of the energy deposit within the target volume of the plasmids and the microscopic median lethal energy deposit was calculated as E0.5=6+-4eV.
It could be deduced that on average less than two ionization events are sufficient to cause a single-strand-break.
The relation of single-strand-breaks (SSB) to double-strand-breaks (DSB), which is of importance for microdosimetric modeling, was determined as SSB:DSB = 12:1.
The presented method for the determination of microscopic dose-damage relations was further extended to be applicable for general irradiation experiments.
It becomes independent of the type of primary radiation used, the experimental geometry, and the diffusional properties of the molecules under investigation.
This way different experimental systems with varying, inhomogeneous energy deposit characteristics become comparable with each other, which is not possible when only macroscopic averaged values are taken into account.
In addition, the radiation protection properties of the compatible solute ectoine, as well as its influence on the water properties and biomolecules were investigated.
%In addition, the influence of the compatible solute ectoine on water, biomolecules and its radiation protection properties were investigated.
Raman spectroscopy revealed a concentration dependent increase of the collective water modes in the OH-stretching region, which was found to be independent of the sodium chloride concentration.
Molecular dynamic simulations showed that the zwitterionic properties of ectoine lead to its half-chair conformation.
The hydrogen bonds in the first hydration shell are more stable and have an increased lifetime compared to the bulk water.
Irradiation experiments with DNA in the presence of 1M ectoine revealed an increase of the survival rate by a factor of 1.41 as compared to the absence of ectoine.
The protective properties of ectoine result from the increase of the inelastic scattering probabilities of low energy electrons at the acoustic vibrational modes of water and its properties as OH-radical scavenger.
This was shown by Raman spectroscopy and electron paramagnetic resonance measurements (EPR).
Der Vortrag widmet sich der „ELLIPSOMETRISCHE KLASSIFIZIERUNG VON KOHLENSTOFFSCHICHTEN“ und beschreibt die Punkte: 1. Anwendungen Kohlenstoffschichten–Carbon–based films (DLC) aus dem Vortrag N. Ohtakeet. al. (ISO TC 107, Tokyo 2017),2. Präparation der Kohlenstoffschichten für ISO TC 107 Ringversuch aus Vortrag M. Hiratsuka et. al. (ISO TC 107, Tokyo 2017), 3. Ellipsometrische Charakterisierung von Kohlenstoffschichten, Ergebnisse des Ringversuchs (ISO TC 107, Tokyo 2017) Vortrag Beck et. al. und 4.Deutsche Normungsaktivitäten national/international zur Ellipsometrie DIN NA 062-01-061 (DIN 50989-1)/TC 107 (PWI DE)“ im Einzelnen.
PTFE/PS core-shell-nanoparticles were characterised by STXM, T-SEM, and ToF-SIMS. Shell-thicknesses were calculated and compared. Preliminary results from ToF-SIMS showed the capabilities of this method.
Der kürzlich publizierte Chrom(III)-Komplex 13+([Cr(ddpd)2]3+) zeigt in wässriger Lösung unter Umgebungsbedingungen eine bemerkenswert starke Emission im nahen Infrarot-Bereich mit einer Emissionswellenlänge von 775 nm.
Geschicktes Ligandendesign verhindert strahlungslose Desaktivierungsprozesse wie Photosubstitution, Rück-Intersystem-Crossing und trigonale Verzerrungen und führt damit zu einer Phosphoreszenzlebensdauer im Bereich von Mikrosekunden.
In Abwesenheit von Energieakzeptoren wie molekularem Sauerstoff verbleibt nur Energietransfer zu hochenergetischen Oszillatoren der Liganden und Lösungsmittelmoleküle wie beispielsweise OH- und CH-Streckschwingungen als Desaktivierungspfad. Selektive Deuterierung der ddpd-Liganden und der Lösungsmittel l-sst die Effizienz dieser Oszillatoren bei der Desaktivierung angeregter Zustände erkennbar werden. Gezieltes Ausschalten dieser Relaxationspfade führt zu einer Quantenausbeute von 30% und einer Lebensdauer von 2.3 Millisekunden bei Raumtemperatur in Lösung – Rekordwerte für einen Komplex, der auf dem Element Chrom basiert. Diese fundamentalen Erkenntnisse ebnen den Weg für gezieltes Ligandendesign zur Synthese lumineszierender Komplexe mit gut verfügbaren Übergangsmetallen.
In der Berliner Sammlung "Manuscripta Americana" befinden sich Fragmente von Bilderhandschriften, die Alexander von Humboldt 1804 in Mexiko erwarb und der Königlichen Bibliothek schenkte. Die in der frühen Kolonialzeit hergestellten verschiedenartigen Codices waren damals schon nicht mehr an den Orten ihrer ursprünglichen Verwendung. Entsprechend ihres Seltenheitswertes gelangten einzelne Schriftstücke seit der Conquista in die Bestände bedeutender Persönlichkeiten. Hierzu fertigte man auch Abschriften oder Kopien an, oder zerstückelte sogar einzelne Blätter, so dass die Darstellungen auf den abgetrennten Fragmenten oft nur zum Teil abgebildet vorliegen.
Um herauszufinden, ob einige Schriftstücke der "Humboldt Codices" in Bezug zu einander stehen, werden die Dokumente, ihre Symbole und Schriftzeichen und das zur Herstellung verwendete Material miteinander verglichen.
Mit den für die Analyse von Manuskripten bewährten Untersuchungsmethoden werden Papier und Farbmittel identifiziert. Hierzu zählen Raman-, FTIR-, Röntgenfluoreszenz- und VIS- Spektroskopie. Charakteristisch für die Herstellung von schriftlichen Dokumenten in der Kolonialzeit von Amerika ist die Verwendung von indigenem Material wie Papier aus Baumrinde und Pflanzenfarben zusammen mit den aus Europa bekannten Materialien. Geklärt wird, inwieweit neben den bekanntesten Farbstoffen wie Cochenille, Mayablau oder Mischungen mit Tonmineralen auch mineralische Pigmente zum Einsatz kamen.
Vorgestellt werden die auf Tafel 36 in den "Vues des Cordillères et Monuments des Peuples Indigènes de l`Amerique, Voyage de Humboldt et Bonpland" abgebildeten Fragmente. Die hier von Humboldt vorgenommene Zusammenstellung wird mit der Farbpalette der in Berlin archivierten originalen Schriftstücke verglichen. Die Interpretation der Ergebnisse gibt einen Hinweis auf die Zuordnung oder auch Zusammengehörigkeit dieser einzigartigen Dokumente amerikanischer Geschichte. Hierbei wird die Frage aufgeworfen, inwiefern davon auszugehen ist, dass diese mit weiteren Fragmenten in Verbindung gebracht werden können, was für die Beleuchtung der kulturhistorischen Zusammenhänge von großer Bedeutung ist.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider.
Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
Analog zu Blitz und Donner können elektrische Entladungen innerhalb eines Gasvolumens als akustische Quellen agieren und haben daher eine starke Verbreitung als diagnostische Methode (bspw. in der Raumakustik und bei der Ortung von Teilentladungen). Diese auf dem Prinzip der Thermoakustik beruhende Möglichkeit der Schallerzeugung und die damit verbundenen physikalischen Wechselwirkungen machen die Notwendigkeit einer mechanisch ausgelenkten Membran überflüssig. Dabei wird dem hochfrequenten Träger das Nutzsignal aufgeprägt, welches eine Volumenänderung des umliegenden Gases um seinen Ruhezustand verursacht. Durch die somit hervorgerufene zyklische thermische Wechselwirkung mit dem umliegenden Gasgemisch bedarf es daher ebenfalls keiner akustischen Anpassung. In den vorgestellten Ergebnissen wurde das Übertragungsverhalten eines Oberflächenplasmas (SDBD, surface dielectric barrier discharge) untersucht. Als Maß für den Wirkungsgrad und das Übertragungsverhalten des Aktuators wurden Klirrfaktor- und THD- Messungen und unter Variation der Eingangsleistungen durchgeführt. Durch die positiven akustischen Eigenschaften eröffnen sich neue Applikationen für den Einsatz von Plasmahochtönern wie bspw. zerstörungsfreie Werkstoffprüfung von Verbundsystemen und Klebeverbindungen im Automobilsektor oder im Bauwesen.
Quantifizierung der Schädigung von DNA in wässriger Lösung unter direkter Elektronenbestrahlung
(2018)
Bei der Behandlung von Krebs wird Strahlentherapie zur Zerstörung von Tumorzellen eingesetzt. Der zugrunde liegende Wirkmechanismus ist die durch ionisierende Strahlung verursachte Schädigung an Biomolekülen. Dabei kommt den Schädigungsprozessen an DNA aufgrund ihrer zentralen Rolle in Mutation und Zelltod eine besondere Bedeutung zu. Durch den hohen Wasseranteil in menschlichen Zellen findet ein Großteil der inelastischen Streuprozesse an Wassermolekülen statt und führt zur deren Radiolyse. Die so entstehenden Radiolyseprodukte sind für einen Großteil des Schadens an DNA verantwortlich. Ein detailliertes Verständnis der zugrunde liegenden molekularen Interaktion ist die Voraussetzung um effizientere Therapien zu entwickeln.
Ziel dieser Arbeit ist es, die Schädigung von DNA durch ionisierende Strahlung in Abhängigkeit der inelastischen Streuevents und des Energieeintrags innerhalb des biologisch relevanten mikroskopischen Treffervolumens zu quantifizieren. Die Bestrahlungen müssen dazu in Flüssigkeit, unter Berücksichtigung der chemischen Umgebung durchgeführt werden, welche die indirekten Schäden vermittelt. Deshalb wurde eine neuartige Kombination aus Experiment und Monte- Carlo-Simulationen entworfen und angewandt. Um Elektronenbestrahlung flüssiger Lösungen innerhalb eines Rasterelektronenmikroskops zu ermöglichen, wurde ein Probenhalter mit einer für Elektronen durchlässigen Nanomembran entwickelt. So können Bestrahlungen an DNA,
Proteinen, und Zellen bei verschiedenen pH-Werten, Salzkonzentrationen oder in Anwesenheit von Kosoluten durchgeführt werden. Für ein Modellsystem aus Plasmid-DNA in Wasser wurde damit die mittlere letale Dosis aus der Kombination der experimentellen Daten, Partikelstreusimulationen (Geant4-DNA) und Diffusionsberechnungen zu D1/2 = 1.7 ± 0.3 Gy bestimmt. Aus der Konvolution der Plasmidpositionen mit dem durch Elektronenstreusimulationen bestimmten ortsaufgelösten Energieeintrag wurde dessen Häufigkeitsverteilung im Targetvolumen der
Plasmide sowie der mittlere mikroskopische letale Energieeintrag berechnet als E1/2 = 6 ± 4 eV .
Es wurde gefolgert, dass weniger als zwei Ionisationsprozesse im sensitiven Targetvolumen der DNA im Mittel zu einem Einzelstrangbruch führen. Das für mikrodosimetrische Modellierungen wichtige Verhältnis von Einzelstrangbrüchen (SSB) zu Doppelstrangbrüchen (DSB) wurde als SSB : DSB = 12 : 1 bestimmt. Die vorgestellte Methode zur Bestimmung mikroskopischer Schaden-Dosis Relationen wurde auf weitere Klassen von Bestrahlungsexperimenten verallgemeinert. Dadurch ist die Methode unabhängig von der verwandten Primärstrahlung, der Probengeometrie und den Diffusionseigenschaften der untersuchten Moleküle anwendbar. So wird eine Vergleichbarkeit experimenteller Systeme mit inhomogenen Energieverteilungen erreicht, die bei ausschließlicher Betrachtung makroskopischer, gemittelter Größen nicht gegeben ist.
Des weiteren wurden die Strahlenschutzfunktionen des kompatiblen Soluts Ectoine und sein Einfluss auf Wasser und Biomoleküle untersucht. Mittels Ramanspektroskopie wurde ein kon-zentrationsabhängiger Anstieg des Anteils der Kollektivmoden des Wassers der OH-Streckschwingungen und dessen Unabhängigkeit von der Natriumchloridkonzentration beobachtet.
Molekulardynamik-Simulationen zeigten, dass die zwitterionischen Eigenschaften zur Bildung einer half-chair Konformation Ectoines führen. Die Wasserstoffbrückenbindungen in der ersten Hydrationshülle sind signifikant stabiler und besitzen höhere Lebensdauern als das Bulk-Wasser. Bestrahlung von DNA in Anwesenheit von 1 M Ectoine führt zu einer Erhöhung der Überlebensrate um den Faktor 1,41. Die Schutzfunktion wurde auf die Erhöhung des Streuquerschnitts niederenergetischer Elektronen an den akustischen Vibrationsmoden des Wasser durch Ectoine und seine Wirkung als OH-Radikalfänger zurückgeführt. Dies wurde mittels Ramanspektroskopie und Elektronenspinresonanzmessungen (ESR) nachgewiesen.
Das Korrosionsverhalten von kohlenstoffhaltigen martensitischen nichtrostenden Stählen variiert in Abhängigkeit der Wärmebehandlung (WB) und der damit eingestellten Mikrostruktur deutlich stärker als bei kohlenstoffarmen ferritischen und austenitischen nichtrostenden Stählen. Bei erhöhtem Kohlenstoffgehalt bestimmt die diffusionsgesteuerte Bildung und Auflösung von Chromkarbiden die Verteilung von Chrom und Kohlenstoff im Gefüge. Bisher lag der Fokus von Forschungsarbeiten zum Einfluss der WB auf dem Anlassen im allgemein bekannten Sensibilisierungsbereich dieser Werkstoffgruppe zwischen 200 °C und 700 °C und der dort auftretenden Chromverarmung. Mit der gezielten WB des X46Cr13 (1.4034) wird gezeigt, dass Temperatur und Dauer beim Austenitisieren sowie die anschließende Abkühlung beim Härten das Korrosionsverhalten schon vor dem Anlassen signifikant beeinflussen. Auf der Basis von thermodynamischen Berechnungen wurden definierte WB ausgewählt, um gezielt unterschiedliche Volumengehalte von Chromkarbiden im Gefüge und somit auch unterschiedliche Chrom bzw. Kohlenstoffgehalte im Mischkristall zu erzeugen. Anschließend wurden die resultierenden Gefügezustände hinsichtlich Chromkarbidanteil und Härte verglichen und das Korrosionsverhalten mit der elektrochemisch potentiodynamischen Reaktivierung (EPR) sowie durch einen Schnelltest mit der KorroPad-Prüfung untersucht. Dabei konnte ein direkter Zusammenhang zwischen WB, Mikrostrukturänderungen und Korrosionsverhalten festgestellt werden. Mit steigender Austenitisierungstemperatur wird der Anteil an Chromkarbiden reduziert und der Kohlenstoff- und Chromgehalt der Matrix erhöht, bis eine vollständige Auflösung der Chromkarbide gegeben und die chemische Nennzusammensetzung der Legierung im Mischkristall erreicht ist. In der direkten Folge wird die Ausbildung der für nichtrostende Stähle charakteristischen Passivschicht erleichtert und das Lochkorrosionsverhalten verbessert. Die Abkühlrate hat neben den Austenitisierungsparametern ebenfalls einen großen Einfluss auf das Korrosionsverhalten. So führt eine langsame Abkühlung an Luft zu einer Chromverarmung im Gefüge, die eine deutlich erhöhte Lochkorrosionsanfälligkeit zur Folge hat. In Abhängigkeit der WB von kohlenstoffhaltigen nichtrostenden Stählen können Mikrostruktur, Härte und Korrosionsbeständigkeit in einem weiten Bereich variieren.
Kegel-Phased-Array für die schnelle Ultraschallprüfung von längsgebohrten Eisenbahnradsatzwellen
(2018)
Durch die Verwendung von Ultraschall - Phased Arrays lässt sich in vielen Fällen sowohl die Prüfgeschwindigkeit als auch die Zuverlässigkeit der Prüfung erhöhen. Für die Prüfung von Eisenbahnradsatzwellen ist die Phased Arraytechnik schon verbreitet, jedoch vor allem für die Prüfung von Vollwellen. Die Prüfung von längsgebohrten Eisenbahnrad¬satzwellen erfolgt typischerweise mit einer Anzahl von konventionellen Prüfköpfen, die rotierend durch die Längsbohrung bewegt werden. Dabei werden weder die Achsen und Räder noch die Bremsscheiben demontiert.
Ein neuer Ansatz für die Prüftechnik ist die Verwendung eines rotations-symmetrischen kegelförmigen Phased Arrays in Tauchtechnik. Die Abtastung in Umfangs-richtung erfolgt durch elektronische Rotation des Schallfeldes, was viel höhere Prüfge-schwindigkeiten ermöglicht und den mechanischen Aufwand des Prüfsystems erheblich reduziert. Nur die Bewegung des Sensorsystems in axialer Richtung innerhalb der Bohrung erfolgt mechanisch. Senkrecht zur Bauteilachse kann das Schallbündel durch die Phased Arraysteuerung in Umfangsrichtung exakt ausgerichtet und im Abstand der Prüfbereiche nahe der Außenoberfläche der Radsatzwelle fokussiert werden.
Die Konstruktionsparameter des Kegelarrays wurden speziell optimiert zum Auffinden von rissartigen Querfehlern in und in der Nähe der äußeren Oberfläche von längsgebohrten Eisenbahnradsatzwellen von Hochgeschwindigkeitszügen. Die Fehlerfläche liegt dabei in der Querschnittsfläche des Bauteils. Im Beitrag werden der Prototyp des neuen Sensorsystems und erste Prüfergebnisse gezeigt. Die Arbeiten wurden durchgeführt im Rahmen des Europäischen Projektes “Whole Life Rail Axle Assessment and Improvement Using Ultrasonic Phased array and Corrosion Inspection Systems“ (RAAI).
Es wird ein Verfahren zur Charakterisierung der Beständigkeit und Langzeitstabilität von additiv gefertigten Kunststoff-Bauteilen vorgestellt. Dabei sollen die Prüfkörper über 2000 Stunden künstlich bewittert und währenddessen die Änderungen der Eigenschaften der Bauteile zerstörungsfrei untersucht werden. Die Erkenntnisse dienen für die Entwicklung einer Strategie für eine Qualitätskontrolle von additiv gefertigten Kunststoffteilen.
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit mittels CAT-Technologie (centrifugal adhesion testing) an der BAM seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Bei der zerstörenden Beanspruchung auf Zug ist zu beachten, dass es sich bei der Verbundfestigkeit um eine Systemeigenschaft handelt, d.h. nicht nur die chemischen und topografischen Oberflächeneigenschaften, sondern auch die plasto-elastischen Volumeneigenschaften des Klebstoffes und der Fügeteile haben Einfluss auf die ermittelten Kennwerte. Dabei ist eine qualitative Bestimmung der Versagensformen und Bruchbilder nach DIN EN ISO 10365 zwingend erforderlich, um eine Aussage über die Art des Versagens treffen zu können.
Mit der Erweiterung der Zentrifugentechnologie um Beanspruchungen auf Druck wurde dann der Nachweis erbracht, dass auch die klassische Härteprüfung in einer Zentrifuge als Mehr-Proben-Prüfung durchgeführt werden kann. Im Verbundvorhaben QUO VADIS PLUS werden derzeit invasive Beanspruchungen auf Druck zur Bestimmung der Härte von Materialien, der Kompressibilität von Metallschäumen sowie der Kompaktierbarkeit von Pulvern untersucht, was das Anwendungspotential der Zentrifugentechnologie nochmals erweitert. Dazu gehören auch kombinierte Beanspruchungen wie Zug-Scher- und Druck-Scher-Prüfungen.
Die Verbundfestigkeit von CFK-Platten in Abhängigkeit der Beanspruchungsart (Zug vs. Zug-Scher) bzw. der Faserorientierung (0°, 45°, 90°), die Klebfestigkeit von Klebstoffen bzw. Klebebändern auf unterschiedlichen Fügeteilwerkstoffen in Abhängigkeit von der Vorbehandlung, die Haftfestigkeit optischer Schichten auf Kunststoffen, die Bestimmung der Vickers-, Brinell- bzw. Kugeldruck-Härte sowie die Kompressibilität von metallischen Schäumen und Federn werden als ausgewählte Beispiele diskutiert.
Der Blick in die Brücke
(2018)
Analog zu Blitz und Donner können elektrische Entladungen innerhalb eines Gasvolumens als akustische Quellen agieren und haben daher eine starke Verbreitung als diagnostische Methode (bspw. in der Raumakustik und bei der Ortung von Teilentladungen). Diese auf dem Prinzip der Thermoakustik beruhende Möglichkeit der Schallerzeugung und die damit verbundenen physikalischen Wechselwirkungen machen die Notwendigkeit einer mechanisch ausgelenkten Membran überflüssig. Dabei wird dem hochfrequenten Träger das Nutzsignal aufgeprägt, welches eine Volumenänderung des umliegenden Gases um seinen Ruhezustand verursacht. Durch die somit hervorgerufene zyklische thermische Wechselwirkung mit dem umliegenden Gasgemisch bedarf es daher ebenfalls keiner akustischen Anpassung.
In den vorgestellten Ergebnissen wurde das Übertragungsverhalten eines Oberflächenplasmas (SDBD, surface dielectric barrier discharge) untersucht. Als Maß für den Wirkungsgrad und das Übertragungsverhalten des Aktuators wurden Klirrfaktor- und THD-Messungen und unter Variation der Eingangsleistungen durchgeführt.
Durch die positiven akustischen Eigenschaften eröffnen sich neue Applikationen für den Einsatz von Plasmahochtönern wie bspw. zerstörungsfreie Werkstoffprüfung von Verbundsystemen und Klebeverbindungen im Automobilsektor oder im Bauwesen.
Mit der KorroPad-Prüfung kann die Lochkorrosionsbeständigkeit nichtrostender Stähle auf sehr einfache, schnelle und kostengünstige Weise eingeschätzt werden. Das KorroPad ist damit für Hersteller, Verarbeiter und Anwender nichtrostender Stähle eine interessante Alternative zu zeitintensiven Langzeitversuchen und komplexen elektrochemischen Untersuchungsmethoden. Die prinzipiellen Funktionsweise der KorroPad-Prüfung wird im Vortrag beschrieben, um anschließend verschiedene Anwendungen aus Industrie und Forschung vorzustellen. Exemplarisch werden dazu die Bewertung von Schleif- und Passivierungsprozessen, die Qualitätskontrolle der Wärmebehandlung und Oberflächenbearbeitung von Schneidwaren vorgestellt. Mit der KorroPad-Prüfung lassen sich aber auch werkstoff- und gefügebedingte Einflüsse auf die Lochkorrosionsbeständigkeit gezielt untersuchen. Dies wird an Beispielen aus aktuellen Forschungsarbeiten dargestellt.
Mit der KorroPad-Prüfung können lochkorrosionsanfällige Oberflächenbereiche einfach, schnell und kostengünstig nachgewiesen werden. Das KorroPad ist damit für Hersteller, Verarbeiter, Anwender und Forscher eine interessante Alternative zu zeitintensiven Auslagerungsversuchen und elektrochemischen Untersuchungsmethoden, die normalerweise bei der Charakterisierung nichtrostender Stähle zur Anwendung kommen. Mit der KorroPad-Prüfung können auch werkstoff- und gefügebedingte Einflussfaktoren sichtbar gemacht werden, die Lochkorrosionsanfälligkeit verursachen. Um dies zu veranschaulichen, wird die Nachweisgrenze des KorroPads an Referenzlegierungen mit abgestuftem Chromgehalt aufgezeigt. Darauf aufbauend wird dargestellt, wie die Sensibilisierung nichtrostender Stähle durch Chromverarmung mit einer gezielten Verschärfung der KorroPad-Prüfung nachgewiesen werden kann.
Der nichtrostende Duplexstahl 1.4062 (X2CrNiN22-2) hat sich im Bauwesen als Werkstoffalternative zu den nichtrostenden Austeniten etabliert. Die Korrosionsbeständigkeit von Schweißverbindungen aus 1.4062 wird, neben dem Grundwerkstoff, dem Schweißzusatzwerkstoff und dem Schweißverfahren, auch sehr stark von der Oberflächennachbehandlung der Schweißnaht beeinflusst. Je nach zukünftigem Anwendungsbereich und geforderter Korrosionsbeständigkeit wird die Schweißnaht geschliffen, gebeizt, elektropoliert oder gestrahlt, um die beim Schweißen entstandenen Anlauffarben zu entfernen. Gestrahlte Oberfläche sind in der industriellen Praxis häufig anzutreffen, da sie deutlich einfacher und kostengünstiger herzustellen sind als gebeizte oder elektropolierte Oberflächen. Die Auswahl des Strahlmittels bestimmt auch die Prozesskosten, wobei das Strahlen mit Korund effektiver als das Strahlen mit Glasperlen ist. In den letzten Jahren wurden korrosionsanfällige Oberflächen bei nichtrostenden Stählen beobachtet, wenn diese mit Korund geschliffen wurden. Daher wird nun auch beim Strahlen kritisch hinterfragt, ob Korund als Strahlmittel die Korrosionsbeständigkeit verändert. Diese Fragestellung wird im Vortrag beantwortet indem geschliffene, gebeizte, mit Korund gestrahlte und mit Glasperlen gestrahlte Schweißverbindungen vergleichend untersucht werden. Die Ergebnisse der Untersuchungen von den Strahlmitteln und den gestrahlten Oberflächen werden mit den Ergebnissen der Salzsprühnebelprüfung, den kritischen Lochkorrosionspotentialen und der KorroPad-Prüfung korreliert.
Mit der KorroPad-Prüfung können lochkorrosionsanfällige Oberflächenbereiche einfach, schnell und kostengünstig nachgewiesen werden. Das KorroPad ist damit für Hersteller, Verarbeiter, Anwender und Forscher eine interessante Alternative zu zeitintensiven Auslagerungsversuchen und elektrochemischen Untersuchungsmethoden, die normalerweise bei der Charakterisierung nichtrostender Stähle zur Anwendung kommen. Mit der KorroPad-Prüfung können auch werkstoff- und gefügebedingte Einflussfaktoren sichtbar gemacht werden, die Lochkorrosionsanfälligkeit verursachen. Um dies zu veranschaulichen, wird die Nachweisgrenze des KorroPads an Referenzlegierungen mit abgestuftem Chromgehalt aufgezeigt. Darauf aufbauend wird dargestellt, wie die Sensibilisierung nichtrostender Stähle durch Chromverarmung mit einer gezielten Verschärfung der KorroPad-Prüfung nachgewiesen werden kann.
Der Beitrag beleuchtet im Rahmen des Schwerpunktthemas "Kennzahlen als Mess- und Steuerungsinstrument in Behörden" des Arbeitskreises Steuerung & Controlling in öffentlichen Institutionen die spezifischen Aspekte der Steuerung einer Ressortforschungseinrichtung. Dabei wird am Beispiel der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung das derzeit vorhandene Ziel- und Steuerungssystem dargestellt. Ausgehend vom Spannungsfeld zwischen wissenschaftlicher Freiheit und Notwendigkeit der Steuerung einer öffentlichen Einrichtung wird die Ableitung von der dreijährigen strategischen Zielvereinbarung mit dem BMWi hin zu den operativen jährlichen Abteilungszielvereinbarungen beschrieben. Zusammenfassend werden die Herausforderungen der Steuerung einer Forschungseinrichtung diskutiert.
Ionische Flüssigkeiten als neuartige Sensorbeschichtung für coulometrische Spurenfeuchtesensoren
(2018)
Die Arbeit präsentiert erste Messungen mit coulometrischen Sensoren, die mit einer ionischen Flüssigkeit beschichtet sind. Diese Sensoren werden in der Industrie verwendet, um die Spurenfeuchte in unterschiedlichen Gasen zu messen. Normalerweise erfolgt eine Beschichtung der Sensoren mit Phosphorpentoxid und dessen Hydrolyseprodukte. In dieser Arbeit wurde stattdessen eine hygroskopische ionische Flüssigkeit benutzt. Die generierte Gasfeuchte für die Untersuchungen betrug bezogen auf die Frostpunkttemperatur -80 °C bis -30 °C, was gleichbedeutend mit einem Wasserdampf-Stoffmengenanteil von 0,5 μmol·mol-1 bis 376 μmol·mol-1 ist. Zusätzlich zu der Messung mit coulometrischen Sensoren erfolgte eine Referenzmessung der Gasfeuchte mittels eines Taupunkthygrometers. Erste Ergebnisse haben gezeigt, dass es möglich ist mit dieser Art der Beschichtung unterschiedliche Gasfeuchten zu messen. Aber es ergaben sich trotz gleicher Feuchte unterschiedliche Signalintensitäten bei den benutzen Sensoren und es zeigte sich eine Drift des Sensorsignales.
Ionische Flüssigkeiten als neuartige Sensorbeschichtung für coulometrische Spurenfeuchtesensoren
(2018)
Die Arbeit präsentiert erste Messungen mit coulometrischen Sensoren, die mit einer ionischen Flüssigkeit beschichtet sind. Diese Sensoren werden in der Industrie verwendet, um die Spurenfeuchte in unterschiedlichen Gasen zu messen. Normalerweise erfolgt eine Beschichtung der Sensoren mit Phosphorpentoxid und dessen Hydrolyseprodukte. In dieser Arbeit wurde stattdessen eine hygroskopische ionische Flüssigkeit benutzt. Die generierte Gasfeuchte für die Untersuchungen betrug bezogen auf die Frostpunkttemperatur -80 °C bis -30 °C, was gleichbedeutend mit einem Wasserdampf-Stoffmengenanteil von 0,5 μmol·mol-1 bis 376 μmol·mol-1 ist. Zusätzlich zu der Messung mit coulometrischen Sensoren erfolgte eine Referenzmessung der Gasfeuchte mittels eines Taupunkthygrometers. Erste Ergebnisse haben gezeigt, dass es möglich ist mit dieser Art der Beschichtung unterschiedliche Gasfeuchten zu messen. Aber es ergaben sich trotz gleicher Feuchte unterschiedliche Signalintensitäten bei den benutzen Sensoren und es zeigte sich eine Drift des Sensorsignales.
Systematic errors in the evaluation of uncorrected data from thermographic lock-in measurements
(2018)
Lock-in thermography (LT) is based on the correct evaluation of phase differences between the temperature oscillations at different surface regions of the object under test during periodic heating. Since the usual heating procedures contain a DC component, the actual heating pattern achieved is not harmonic. This causes systematic deviations when phase differences are determined by means of harmonic analysis, e.g. with FFT analysis. The resulting errors depend clearly on the ratio between DC and AC amplitude, which is demonstrated at simulated and experimentally recorded temperature transients. Further experimental LT data obtained by different oscillating energy inputs showed a variety of possible shapes of transients with different DC components.
Um den sicheren Betrieb von Windkraftanlagen zu gewährleisten, werden Rotorblätter nach der Fertigung und nach Reparatur mit verschiedenen zerstörungsfreien Verfahren auf Schaden untersucht. Bei der Fertigung von Blattschalen, die in einer Sandwich-Schalenbauweise gefertigt werden, entstehen Imperfektionen, die unter Belastung zu großen Rissen führen können. Zur Prüfung von Blattschalen wird unter anderem Ultraschallprüfung in Kontakttechnik eingesetzt. Um den Wartungsaufwand von Ultraschallanlagen zu reduzieren und um manche Kompositstrukturen vor Koppelmittel zu schützen, wird die Anwendung von Luftultraschall erforscht. Insbesondere große Fortschritte gibt es im Bereich der Entwicklung neuer Wandler.
In diesem Beitrag berichten wir über die Luftultraschallprüfung von Schalen für Rotorblätter. Es wurden typische Sandwichschalenstrukturen hergestellt und mit einem eigenentwickelten Schalenprüfstand unter simulierter Betriebsbeanspruchung belastet. Die in den Schalenprüfkörpern entstandenen Schäden wurden außerhalb des Prüfstandes mit Luftultraschall in Durchschallung untersucht. Es wurden fokussierende Wandler auf Basis von Ferroelektreten entwickelt und für diese Prüfungen eingesetzt. Mit zusätzlicher elektrischer Vorspannung konnte die Empfindlichkeit der Empfänger deutlich erhöht werden. Die nach dem Lastwechsel entstandenen Schäden in den Rotorblattschalen waren eindeutig zu detektieren.
Um den sicheren Betrieb von Windkraftanlagen zu gewährleisten, werden Rotorblätter nach der Fertigung und nach Reparatur mit verschiedenen zerstörungsfreien Verfahren auf Schaden untersucht. Bei der Fertigung von Blattschalen, die in einer Sandwich-Schalenbauweise gefertigt werden, entstehen Imperfektionen, die unter Belastung zu großen Rissen führen können. Zur Prüfung von Blattschalen wird unter anderem Ultraschallprüfung in Kontakttechnik eingesetzt. Um den Wartungsaufwand von Ultraschallanlagen zu reduzieren und um manche Kompositstrukturen vor Koppelmittel zu schützen, wird die Anwendung von Luftultraschall erforscht. Insbesondere große Fortschritte gibt es im Bereich der Entwicklung neuer Wandler.
In diesem Beitrag berichten wir über die Luftultraschallprüfung von Schalen für Rotorblätter. Es wurden typische Sandwichschalenstrukturen hergestellt und mit einem eigenentwickelten Schalenprüfstand unter simulierter Betriebsbeanspruchung belastet. Die in den Schalenprüfkörpern entstandenen Schäden wurden außerhalb des Prüfstandes mit Luftultraschall in Durchschallung untersucht. Es wurden fokussierende Wandler auf Basis von Ferroelektreten entwickelt und für diese Prüfungen eingesetzt. Mit zusätzlicher elektrischer Vorspannung konnte die Empfindlichkeit der Empfänger deutlich erhöht werden. Die nach dem Lastwechsel entstandenen Schäden in den Rotorblattschalen waren eindeutig zu detektieren.
Zerstörungsfreie Prüfverfahren (ZfPBau-Verfahren) sind auch im Bauwesen stets an praxisrelevante Prüfaufgaben gekoppelt. Die Ermittlung beispielsweise eines Ist-Zustandes im Vorfeld einer Betoninstandsetzung oder die Ermittlung von Schadensursache und Schadensumfang als Folge wiederkehrender Untersuchungen von Brücken nach DIN 1076 sind etablierte Anwendungsgebiete der ZfPBau. Mit der Einführung der Nachrechnungsrichtlinie für Straßenbrücken im Jahr 2011 hat die Nachfrage nach ZfPBau-Dienstleistungen einerseits stark zugenommen, andererseits eröffnet sie Möglichkeiten, in statischen Nachweisen die tatsächlichen Eigenschaften bestehender Konstruktionen rechnerisch anzusetzen. Dazu aber müssen Messergebnisse statistisch bewertet werden können. Dies geschieht durch eine einheitliche Ermittlung der Messunsicherheit, mit der die Voraussetzungen geschaffen werden, um Messergebnisse von ZfPBau-Verfahren in statischen Berechnungen verwenden zu können. Im folgenden Beitrag wird gezeigt, wie Messgrößen der ZfPBau als (stochastische) Basisvariablen in probabilistische Nachweise zur Berechnung der Zuverlässigkeit einfließen können, indem Grenzzustandsgleichungen modifiziert werden. Mit dieser Vorgehensweise sind weitere Schlussfolgerungen aus den Ergebnissen möglich.
Optical lock-in thermography is a completely contactless and very sensitive NDT technique. As an optical source of energy, incandescent (i.e. halogen) lamps are most commonly used because they are relatively inexpensive and offer high irradiances at the test site. However, they are strongly restricted by their low modulation bandwidth with a maximum modulation frequency of only about 1 Hz. The use of high-power kilowatt-class laser sources, e.g. diode laser arrays, pushes this constraint beyond 100 Hz, see Fig.1. This allows for the exploration of the near-surface region of metals and layer systems with better and more accurate penetration depth and depth resolution. Moreover, these lasers are virtually free of any additional thermal radiation that could interfere with the “true” thermal response emitted from the heated sample. In turn, they can be easily used in a one-sided test configuration.
Using the one-dimensional solution to the thermal heat diffusion equation together with the absorptance of the material which is illuminated with a harmonically modulated light source, we can calculate the temperature oscillation at the surface of a solid. As a second step, we calculate the corresponding oscillation of the total thermal emission using Stefan-Boltzmann law as a first order approximation and taking into account the emissivity of the material. Within this framework we can calculate the minimal irradiance of a light source necessary to provoke a measurable signal within a thermographic camera at a noise equivalent temperature difference (NETD) of 30 mK. In Fig. 2 this relationship is displayed for a wide spectrum of modulation frequencies and for a number of different light sources scaled to the same electrical input power and illumination area. Using this figure, it is now easily possible to analyze the range of materials to be tested using lock-in thermography, since only the materials (dotted lines) below the irradiance-vs-frequency curves (solid lines) are heated in excess of the camera’s NETD. This figure clearly shows that laser sources considerably increase the application range of lock-in thermography, since especially for metals with a high reflectance and high thermal diffusivity a high irradiance is vitally important to allow for lock-in texting.
We present current activities with kilowatt-class high-power laser sources for advanced lock-in thermography and focus on the application of laser arrays that offer a very high irradiation strength over a large sample area beyond the mentioned advantages.
Quantification of impact damages in CFRP and GFRP structures with thermography and ultrasonics
(2018)
For the quantification of impact damage in CFRP and GFRP structures, first passive thermography measurements have been performed at the front and rear side of the test specimens during low velocity impact load. After loading, the damaged structures have been investigated non-destructively with active thermography with flash excitation and with step heating and with two different ultrasonic methods (phased array and air coupled ultrasonics). The damage sizes quantified with all methods are evaluated and compared. In addition, the depth of the greatest damage inside the different test specimens is analysed.
Untersuchungen haben gezeigt, dass sich ältere Schafe gut als Modell für die mi-nimalinvasive Behandlung von Osteoporose eignen [1]. Um einen Behandlungs-effekt nachzuweisen, wird dabei unter anderem die Belastungsfähigkeit des Kno-chens durch Druckversuche an kleinen Zylindern aus den behandelten und unbe-handelten Knochen bestimmt. Diese hatten hier einen Durchmesser von 10 mm und eine Höhe von 13 mm. Für den in-situ Druckversuch wurde eine Deben CT5000 verwendet. In einer Serie von Druckerhöhungen wurden die Proben je-weils tomographiert. Dabei ergab sich zunächst, dass mit der µCT innerhalb der Knochen im oberen und unteren Bereich schon Brüche nachgewiesen werden können, obwohl die gemessene Kraftaufnahmekurve keine Unstetigkeit zeigt. Deswegen wurden die starren Probenaufnehmer der Deben Anordnung durch bewegliche Aufnehmer ergänzt, die eine leichte Verkippung der belasteten Ober-flächen ausgleichen können. Ein Vergleich der gemessenen und der aus den µCT-Daten berechneten Verschiebungsfelder ergab trotz der komplexen Struktur der Knochen gute Übereinstimmungen. Diese Verschiebungen wurden dann mit den aus den µCT Daten simulierten mechanischen Druckversuchen, Von-Mise-Spannungen und daraus berechneten Verschiebungen verglichen. (VGStudioMax Simulation).
Mit Hilfe der Computertomographie können zerstörungsfrei Bilder des Bodengefüges gewonnen werden. Sowohl die verschiedene Dichte des Bodens als auch Hohlräume und Poren sowie Wurzeln und anderes organisches Material können dargestellt werden. Die Wurzeln werden dabei lagerichtig wiedergegeben. Begrenzt wird dieses durch die Ortsauflösung des jeweiligen Tomogramms.
Ist die Methode für eine Fragestellung aus der landwirtschaftlichen Praxis – Einfluss der Bodenbearbeitung auf das Wurzelbild von Raps – geeignet?
Bei der Trocknung von Gesteinen vermindert sich der Anteil des Wasservolumens im Porenraum, der als Sättigung bezeichnet wird. Mit abnehmender Sättigung sinkt die elektrische Leitfähigkeit des Gesteins. Die Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit von der Sättigung wird durch ein Potenzgesetz entsprechend der 2. Archie-Gleichung beschrieben: log(#CHR:sigma_LOWER#)=n log(S<sub>w</sub>), wobei n der Sättigungsexponent ist. Bei der Trocknung von Gesteinen muss beachtet werden, dass die Wasserleitfähigkeit mit abnehmender Sättigung zunimmt, da die Konzentration der im Wasser gelösten Salze ansteigt. Das hat zur Folge, dass die bei Trocknungsexperimenten bestimmten Sättigungsexponenten deutlich kleiner sind als bei Verdrängungsexperimenten (z.B. Wasser durch Öl) mit gleichbleibender Wasserleitfähigkeit. Bei der Spektral(en) Induzierten Polarisation wird die komplexe elektrische Leitfähigkeit des Gesteins als Funktion der Frequenz betrachtet. Für den Real- und Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit werden unterschiedliche Sättigungsexponenten bestimmt.
Wir haben an zwei Sandsteinproben (Langenauer und Gravenhorster Sandstein) und einem Baumberger Kalksandstein Trocknungsexperimente durchgeführt. Die Sättigung wurde schrittweise von 100 % bis auf 10 % reduziert. In jeder Sättigungsstufe wurden an den Proben die Spektren der komplexen elektrischen Leitfähigkeit aufgezeichnet. Unsere Experimente zeigen, dass die Sättigungsexponenten für den Imaginärteil der komplexen elektrischen Leitfähigkeit mit 1,23 bis 1,59 deutlich größer sind als die des Realteils mit Werten zwischen 0,41 und 0,90. Dieser Unterschied resultiert aus der Tatsache, dass der Imaginärteil der Leitfähigkeit weniger stark mit zunehmender Wasserleitfähigkeit ansteigt als der Realteil. Für den Realteil der elektrischen Leitfähigkeit wird nach der 1. Archie-Gleichung ein linearer Zusammenhang zwischen Wasserleitfähigkeit und Gesteinsleitfähigkeit erwartet. Der Anstieg des Imaginärteils mit der Wasserleitfähigkeit kann mit einem Potenzgesetz mit einem Exponenten zwischen 0.1 und 0.62 beschrieben werden. Unsere Experimente zeigen, dass der Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit wesentlich deutlicher auf die Austrocknung von Gesteinen reagiert und damit ein wirksamer Indikator zur Überwachung von Sättigungsänderungen sein kann.
Nach 1850 wurde zur weiteren Herabsetzung der Einbrenntemperatur von Glasmalfarben Borax (Na2B4O7 · 10 H2O) zugesetzt. Das Verhältnis war nun 1 Teil SiO2, 3 Teile PbO und 0,5 Teile Borax. Der analytische Nachweis von Bor in eingebrannten Malschichten war bisher jedoch nicht möglich.Daher wurden in Laborversuchen Glasmalfarben mit unterschiedlichem Gehalt an Borax auf Modellgläser aufgetragen, eingebrannt und anschließend unter simulierten Umweltbedingungen zeitraffend im Klimaschrank bewittert.
Mit Hilfe von elektronenmikroskopischen Untersuchungen können Malschichten charakterisiert werden und somit Hinweise auf mögliche Schadensursachen liefern. Erste Versuche zum Nachweis von Bor erfolgten mit Hilfe von LIBS-Messungen (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) an im Labor hergestellten Glasmalfarben mit unterschiedlichem Boraxgehalt.
Nach 1850 wurde zur weiteren Herabsetzung der Einbrenntemperatur von Glasmalfarben Borax (Na2B4O7 · 10 H2O) zugesetzt. Das Verhältnis war nun 1 Teil SiO2, 3 Teile PbO und 0,5 Teile Borax. Der analytische Nachweis von Bor in eingebrannten Malschichten war bisher jedoch nicht möglich.
In Laborversuchen wurden Glasmalfarben mit unterschiedlichem Gehalt an Borax auf Modellgläser aufgetragen, eingebrannt und anschließend unter simulierten Umweltbedingungen zeitraffend im Klimaschrank bewittert. Mit Hilfe von elektronenmikroskopischen Untersuchungen können Malschichten charakterisiert werden und somit Hinweise auf mögliche Schadensursachen liefern. Der Nachweis von Bor erfolgte mit Hilfe von LIBS-Messungen (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) an im Labor hergestellten Glasmalfarben mit unterschiedlichem Boraxgehalt.
Bestimmung von Makro- und Mikronährstoffen in Böden mittels laserinduzierter Plasmaspektroskopie
(2018)
In respect of an efficient cultivation of agricultural cropland, a site-specific fertility management is necessary. Therefore, affordable and extensive mapping methods are needed. The research projects I4S (intelligence for soil) has the goal to develop a system for this purpose. I4S is one of ten interdisciplinary research project associations of the innovation programme called BonaRes, which is funded by the German Federal Ministry of Education and Research (BMBF).
The system includes a sensor platform, which contains different sensors, like XRF, VIS-NIR, Gamma and LIBS. The main task of LIBS measurements in this project is the real-time determination of the elemental contents of major and minor nutrients in soils, like calcium, magnesium, potassium. LIBS (laser-induced breakdown spectroscopy) is known as a fast and simultaneous multi-element analysis with little or no sample preparation. The main task of LIBS measurements in this project is the real-time determination of the elemental contents of nutrients in soils, like calcium, magnesium, potassium. For this purpose, a special setup has been designed. The sample uptake operates with the help of a rotatable sample plate which circulates with different velocities to simulate the application on the field. To provide a higher intensity and a better reproducibility of the obtained signal, a double-pulse Nd:YAG laser (1064 nm) was used. In order to minimize dust formation from the soil during the operation of the laser, a dust removal by suction has been integrated. When using relative methods such as LIBS, a suitable calibration curve is needed for absolute quantification. The complex matrix of soils, as well as the influence of moisture and grain size in soils makes the absolute quantification by LIBS challenging. To overcome these influences, chemometric methods were used. With the principal component analysis (PCA) a classification of soils into different soil types was performed and a calibration curve based on partial least squares regression (PLSR) was generated. With this calibration model’s elemental distribution maps for different German agricultural fields were created.
Mykotoxine werden als sekundäre Metabolite von Schimmelpilzen gebildet und haben diverse schädliche Effekte auf Menschen, Tiere und Pflanzen. Laut FAO sind weltweit bis zu 25 % aller Lebens- und Futtermittel mit Mykotoxinen kontaminiert, wodurch jährlich immense ökonomische Verluste entstehen.
Neben den eigentlichen Mykotoxinen rücken zunehmend deren Transformationsprodukte (TPs) in den Fokus. Diese können als natürliche Stoffwechselprodukte toxischer sein als das eigentliche Mykotoxin und stellen eine potenzielle zusätzliche Gefahr für den Verbraucher dar. TPs werden überwiegend mit in vitro und in vivo Techniken untersucht, welche sowohl zeit- als auch kostenintensiv sind. Ziel war es nun, schnelle und zudem verlässliche Techniken zur Simulation von TPs diverser Mykotoxine zu testen. Die Kopplung von Elektrochemie und Massenspektrometrie, kurz EC/MS, als rein instrumenteller Ansatz ist seit vielen Jahren in der pharmazeutischen Forschung etabliert. Hierbei wird mithilfe einer elektrochemischen Durchflusszelle der oxidative Metabolismus einer Substanz simuliert und zugleich analysiert.
Unter Verwendung von EC/MS, EC/LC/MS und HPLC-MS Techniken (MS/MS und FT-ICR) wurden nun die Mykotoxine Zearalenon, Citrinin und Dihydroergocristin (als Modellsubstanz für die Ergotalkaloide) elektrochemisch bei Potentialen bis zu 2500 mV vs. Pd/H2 oxidiert und deren TPs mit mikrosomalen in vitro Ansätzen verglichen. Hierbei konnten mehrere Übereinstimmungen hydroxylierter Spezies, sowohl elektrochemisch als auch biochemisch generiert, festgestellt werden. Die EC/MS ist somit auch in der Lebensmittelanalytik als nützliches und vielseitiges Werkzeug verwendbar.
Korrosionsgefahr schnell aufdecken: Zerstörungsfreier Oberflächentest für nichtrostende Stähle
(2018)
Eine Passivschicht schützt die Oberflächen nichtrostender Stähle vor Korrosion. Ist diese unvollständig ausgebildet oder beschädigt, sind Anlagenkomponenten in Gefahr, durch Materialauflösung zerstört zu werden. KorroPads geben schnell Aufschluss über den Zustand der Passivschicht. In nur 15 Minuten liegt ein valides Prüfergebnis vor.
Potentialfeldmessung (PM) ist die beliebteste Methode der Zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) zur Lokalisierung von aktiver Betonstahlkorrosion. PM wird durch Parameter wie z. B. Feuchtigkeits- und Chloridgradienten im Bauteil beeinflusst, so dass die Sensitivität gegenüber der räumlich sehr begrenzten, aber gefährlichen Lochkorrosion gering ist. Wir zeigen in dieser Studie, wie zusätzliche Messinformationen mit Multisensor-Datenfusion genutzt werden können, um die Detektionsleistung zu verbessern und die Auswertung zu automatisieren. Die Fusion basiert auf überwachtem maschinellen Lernen (ÜML). ÜML sind Methoden, die Zusammenhänge in (Sensor-) Daten anhand vorgegebener Kennzeichnungen (Label) erkennen. Wir verwenden ÜML um „defekt“ und „intakt“ gelabelte Bereiche in einem Multisensordatensatz zu unterscheiden. Unser Datensatz besteht aus 18 Messkampagnen und enthält jeweils PM-, Bodenradar-, Mikrowellen-Feuchte- und Wenner-Widerstandsdaten. Exakte Label für veränderliche Umweltbedingungen wurden in einer Versuchsanordnung bestimmt, bei der eine Stahlbetonplatte im Labor kontrolliert und beschleunigt verwittert. Der Verwitterungsfortschritt wurde kontinuierlich überwacht und die Korrosion gezielt erzeugt. Die Detektionsergebnisse werden quantifiziert und statistisch ausgewertet. Die Datenfusion zeigt gegenüber dem besten Einzelverfahren (PM) eine deutliche Verbesserung. Wir beschreiben die Herausforderungen datengesteuerter Ansätze in der zerstörungsfreien Prüfung und zeigen mögliche Lösungsansätze.
Zur Messung von Konzentrationen in Flüssigkeiten können akustische Sensoren genutzt werden. Ziel der vorliegend Arbeit ist es einen Sensor zu entwerfen der sehr hohe Messgenauigkeiten erzielen kann. Der Sensor besteht aus einem rechteckigen Rohr, welches auf einem Halbraum angebracht ist. Die Konzentrationsbestimmung erfolgt anhand des Resonanzverhaltens der Struktur, wodurch eine hohe Messgenauigkeit erreicht werden kann. Um den Sensors zu verwirklichen, muss eine Optimierung der Geometrie mit vielen Iterationsschritten durchlaufen werden. Da keine analytische Beschreibung des akustischen Verhaltens vorliegt, wird eine effiziente Simulationsmethode benötigt. Die Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM) für prismatische Strukturen erscheint für die Simulation geeignet, da Teile der Geometrie ohne neue Vernetzung geändert werden können. Für die Berechnung des Sensors wird ein Modell der akustischen Fluid-Struktur Interaktion benötigt, das bisher nicht vorhanden ist.
Die Präsentation behandelt die Implementierung des Fluidmodells in die SBFEM und deren Validierung. Für die Validierung werden die Ergebnisse mit analytischen Beispielen ohne Fluid-Struktur Kopplung und mit Comsol-Ergebnissen der Dispersionskurven mit Wasser gefüllter Rohre verglichen.
Schließlich wird das neuartige Verfahren für die Modellierung der Sensorgeometrie angewendet. An einer einfachen Geometrie wird das Sensorprinzip zur Bestimmung der Salzkonzentration demonstriert.
Die Untersuchung von Ultraschallausbreitung in periodischen Strukturen ist aktuell von großem Interesse für eine zielgerichtete Beeinflussung der Schallausbreitung. Die bekanntesten Vertreter periodischer Strukturen sind die sogenannten phononischen Kristalle. Als phononischen Kristall bezeichnet man eine periodische Struktur bestehend aus einer Matrix, in die Störungen aus einem zweiten Material eingebracht worden ist. Dabei unterscheiden sich Matrixmaterial und das eingebrachte Material sehr stark in ihren akustischen Eigenschaften. Ein phononischer Kristall erzeugt Bandlücken, in denen die Schalltransmission durch den Kristall vollständig unterbunden ist. Außerhalb der Bandlücken hingegen findet eine ungehinderte Schallausbreitung statt. Diese speziellen Eigenschaften können beispielsweise dazu genutzt werden, frequenzselektive Wellenleiter zu konzipieren oder Schallfelder zu fokussieren. Die Kristallstrukturen können anhand der Anzahl der Dimensionen, in welchen eine Schallausbreitung unterbunden wird, unterteilt werden. So verhindert ein eindimensionaler Kristall nur die Schallausbreitung in eine Raumrichtung, wohingegen ein zwei- oder dreidimensionaler Kristall die Schallausbreitung in mehreren Raumrichtungen unterbindet. Für technische Anwendungen sind aufgrund ihrer einfachen Fertigung insbesondere ein- und zweidimensionale Strukturen von Interesse.
In den vorgestellten Arbeiten werden ein- und zweidimensionale Kristalle theoretisch und experimentell untersucht. Für den eindimensionalen Fall wurde eine entartete Form des phonischen Kristalls gewählt, wobei ein Vollzylinder mit periodischer Querschnittsänderung betrachtet wurde. Ziel ist es dabei, die Schallausbreitung in axialer Richtung zu verhindern. Inspiriert wurde diese Anordnung durch die in [1] vorgestellte Tubular-Bell-Geometrie und dient als Vorarbeit für die Entwicklung eines Sensorsystems. Im Falle des zweidimensionalen Kristalls wird die Schallausbreitung in einer Platte mit regelmäßigen Bohrungen untersucht. Hier soll keine Schallausbreitung in der Ebene stattfinden.
Als Voruntersuchungen werden zunächst Berechnungen mit Hilfe der Finiten Elementen Methode (FEM) und der Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM) durchgeführt. Für die Berechnung der Dispersionskurven der Strukturen wurde COMSOL Multiphysics genutzt. Die hierbei gewonnenen Erkenntnisse liefern eine Vorhersage der Übertragungseigenschaften der Strukturen. Zur Simulation der Schallausbreitung in der eindimensionalen Struktur wird ein effizienter, achsensymmetrischer Ansatz der SBFEM verwendet. Hierbei entsteht ein numerisches Modell mit einer sehr geringen Anzahl an Freiheitsgraden. Diese effiziente Beschreibung ermöglicht eine zielgerichtete Optimierung der Geometrie der Struktur in Hinblick auf die geforderten akustischen Eigenschaften.
Anhand der Simulationsergebnisse werden Testkörper für beide Strukturen gefertigt und deren Übertragungsverhalten im Vergleich mit den numerischen Ergebnissen experimentell überprüft.
[1] – Lucklum R., Zubtsov M., Pennec Y. – Tubular Bell – Ein neuartiger Ultraschall-Rohrsensor, 3. Workshop des Fachausschusses der DEGA e.V., Messtechnische Anwendung von Ultraschall 20.06-22.06.2016, Kloster Drübeck
Zur Messung von Konzentrationen in Flüssigkeiten können akustische Sensoren genutzt werden. Ziel der vorliegend Arbeit ist es einen Sensor zu entwerfen der sehr hohe Messgenauigkeiten erzielen kann. Der Sensor besteht aus einem rechteckigen Rohr, welches auf einem Halbraum angebracht ist. Die Konzentrationsbestimmung erfolgt anhand des Resonanzverhaltens der Struktur, wodurch eine hohe Messgenauigkeit erreicht werden kann. Um den Sensors zu verwirklichen, muss eine Optimierung der Geometrie mit vielen Iterationsschritten durchlaufen werden. Da keine analytische Beschreibung des akustischen Verhaltens vorliegt, wird eine effiziente Simulationsmethode benötigt. Die Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM) für prismatische Strukturen erscheint für die Simulation geeignet, da Teile der Geometrie ohne neue Vernetzung geändert werden können. Für die Berechnung des Sensors wird ein Modell der akustischen Fluid-Struktur Interaktion benötigt, das bisher nicht vorhanden ist.
Die Präsentation behandelt die Implementierung des Fluidmodells in die SBFEM und deren Validierung. Für die Validierung werden die Ergebnisse mit analytischen Beispielen ohne Fluid-Struktur Kopplung und mit Comsol-Ergebnissen der Dispersionskurven mit Wasser gefüllter Rohre verglichen.
Schließlich wird das neuartige Verfahren für die Modellierung der Sensorgeometrie angewendet. An einer einfachen Geometrie wird das Sensorprinzip zur Bestimmung der Salzkonzentration demonstriert.
The EC Recommendation on the definition of nanomaterial, based solely on size of the constituent particles, foresees development of harmonised measurement methods ensuring ‘consistent results across materials and over time’. The EU/FP7 research project NanoDefine has been exclusively dedicated to support the implementation of this EC Recommendation for the European Union’s legislation. For the first time, measurement techniques able to determine the size of nanoparticles have been evaluated systematically on a well-defined set of quality control materials (spherical, monodisperse) as well as industrial materials of complex shapes and considerable polydispersity.
Particularly based on the analytical performance of the measurement techniques as tested on the challenging real-world particulate materials, it was possible to formulate recommendations for use of a new tiered approach consisting of screening and confirmatory techniques. Thus, a consistent framework of guidance for nanomaterial identification according to the EC Definition has been issued in form of the NanoDefiner e-tool, with a transparent decision flow scheme and an extensive user manual. Selected examples of analysis and classification as nano-/non-nanomaterials will be given, highlighting the limits of applicability of the available measurement techniques in dependence on sample properties. On some recent relevant developments in sample preparation – as a crucial part for an accurate analysis - will be also reported. Further, ISO/TC 229 ‘Nanotechnologies’ activities aiming at establishing accurate TEM and SEM measurement of NP size and shape as robust, traceable, standard procedures are highlighted. With participation of BAM, study groups have been organizing inter-laboratory comparisons on well-selected NP systems according to the market needs, such as aggregated or shape-controlled titania nano-powder for which size and shape distribution of primary particles must be measured accurately.
Analyse des Tausalzeintrages in Fahrbahndeckenbetone im Kontext der Alkali-Kieselsäure-Reaktion
(2018)
In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz (BAB-Netz) vermehrt AKR-Schäden an Betonfahrbahndecken aufgetreten, die zum Teil zu einer Halbierung ihrer geplanten Nutzungsdauer von 30 Jahren führte. Ursächlich hierfür ist die Verwendung alkaliempfindlicher Gesteinskörnung, die bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasser infolge der Exposition der Fahrbahndecke und dem alkalischen Milieu durch den Einsatz alkalireicher Portlandzemente bei der Betonherstellung zu einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) führt. Zusätzlich wird der AKR-Schädigungsprozess in Betonfahrbahndecken durch den externen Tausalzeintrag (primär NaCl) im Winter begünstigt. Vor diesem Hintergrund kommt der Ermittlung des Tausalzeintrags in den Fahrbahndeckenbeton eine große Bedeutung zu. Die Analyse des Tausalzeintrags erfolgte bisher ausschließlich nasschemisch an gemahlenen Bohrkernsegmenten. Nachteilig ist hierbei die fehlende differenzierte Betrachtung des Natriumgehaltes im Zementstein und in der Gesteinskörnung. Der alternative Einsatz von LIBS (Laser-induced breakdown spectroscopy) eröffnet in diesem Kontext neue Möglichkeiten. So wird in diesem Beitrag an Hand von Bohrkernen aus einem AKR-geschädigten BAB-Abschnitt exemplarisch die Vorgehensweise bei der LIBS-Analyse zur Ermittlung der Na- und interagierenden Cl-Verteilung an vertikalen Schnittflächen des Bohrkerns aufgezeigt. Da der Tausalzeintrag primär über den Zementstein erfolgt, wurde der verfälschende Na-Grundgehalt der Gesteinskörnung mittels Zementsteinkriteriums (Nutzung unterschiedlichen Ca-Gehalts in Zementstein und Gesteinskörnung) eliminiert. Vergleichend durchgeführte Cl-Mappings mit Mikroröntgenfluoreszenzanalyse (MRFA) belegen die Güte der durchgeführten LIBS-Messungen.
Aber auch bei der Verifizierung der Übertragbarkeit der Ergebnisse der zum Ausschluss reaktiver Gesteinskörnung bei Neubau und Erneuerung im BAB-Netz eingesetzten Performanceprüfungen mit externem Alkalieintrag auf Praxisverhältnisse hat sich das LIBSVerfahren bewährt. So wurde festgestellt, dass die mit NaCl-Lösung beaufschlagten Laborprüfkörper aus einem repräsentativen Fahrbahndeckenbeton bei der Klimawechsellagerung (KWL) über ihre gesamte Höhe von 10 cm einen Eintrag von Na und Cl erfahren. Weiterhin konnte im Gegensatz zu bisherigen Annahmen erstmals mit LIBS und Nasschemie gezeigt werden, dass die Frost-Tauwechsel-Phase bei der KWL zu keinem erhöhten Tausalzeintrag führt.
Es wird ein Verfahren zur Charakterisierung der Beständigkeit und Langzeitstabilität von additiv gefertigten Kunststoff-Bauteilen vorgestellt. Dabei sollen die Prüfkörper über 2000 Stunden künstlich bewittert und währenddessen die Änderungen der Eigenschaften der Bauteile zerstörungsfrei untersucht werden.
Da derzeit keine zerstörungsfreie Alternative zur Lokalisierung von Leitungswasserschäden in Fußböden existiert, werden in der Regel unter hohem zeitlichen und finanziellen Aufwand Sondierungsbohrungen vorgenommen, um das entnommene Material im Labor thermo-gravimetrisch zu untersuchen. Dabei nehmen Leitungswasserschäden mit rd. 2,6 Milliarden Euro jährlich den deutlich größten Posten bei Gebäudeversicherungen ein. Für derartige Fragestellungen werden seit einigen Jahren Neutronensonden eingesetzt. Mit diesem Verfahren ist es möglich, sich einen Überblick über die Gesamtwassermenge in einem definierten Baustoffvolumen zu verschaffen, jedoch kann flüssiges und chemisch gebundenes Wasser nicht unterschieden werden. Daher werden die Messdaten mit den Ergebnissen der Sondierungsbohrungen kalibriert. So können auch große Flächen wie Industriefußböden in relativ kurzer Zeit größtenteils zerstörungsfrei untersucht werden. Da die integrale Messweise der Neutronensonde allerdings keine Tiefenzuordnung eines gefundenen Feuchteschadens zulässt, muss auch diese Information über die Bohrkerne generiert werden. Die Idee des Projekts ist, durch den parallelen Einsatz des Radarverfahrens in Zukunft auf Sondierungsbohrungen verzichten zu können. Nach der Abgrenzung trockener von feuchten Bereichen über die Neutronensonde, wird das Radarverfahren herangezogen, um typische Schadensfälle zerstörungsfrei zu unterscheiden. In systematischen Laborstudien an modular aufgebauten Referenzprobekörpern untersuchen wir die Nachweisgrenzen und Detektionswahrscheinlichkeiten der beiden Verfahren für verschiedene, häufig anzutreffende Fußbodenaufbauten. Anschließend sollen über Datenfusion und Signalverarbeitung innovative Auswertungsansätze entwickelt werden, welche die Messergebnisse von Neutronensonde und Radar automatisiert zur Gewinnung eines höheren Informationsgehalts und zur Klassifizierung der Schadensfälle kombinieren. Im Rahmen des Projekts wird die erarbeitete Vorgehensweise an real geschädigten Objekten getestet, um die Methode zu etablieren sowie Akzeptanz bei Anwendern und Eigentümern zu schaffen. Könnten durch genauere Schadenseingrenzung die Sanierungskosten um nur 4% gesenkt werden, ergäbe sich in Deutschland eine Kostenreduzierung von ca. 100 Million Euro jährlich.
Eine modifizierte Syntheseroute auf der Basis wasserfreier Seltenerdacetate wurde zur Synthese aufwärtskonvertierender Kern/Schale‐Nanokristalle mit mittleren Größen zwischen 15 bis 45 nm eingesetzt. Die nahezu monodispersen Partikel bestehen aus einem NaYF4:Yb,Er‐Kern, dotiert mit 18 % Yb3+ und 2 % Er3+, und einer inerten Schale aus NaYF4, wobei die Dicke der Schale dem jeweiligen Radius des Kernpartikels entspricht. Absolutmessungen der Photolumineszenz‐Quantenausbeuten bei verschiedenen Anregungsleistungsdichten zeigen, dass die Quantenausbeuten von 45 nm Kern/Schale‐Partikeln schon fast an die Quantenausbeute des mikrokristallinen aufwärtskonvertierenden Leuchtstoffs heranreichen. Kleinere Kern/Schale‐Partikel, die nach der gleichen Methode hergestellt wurden, zeigen nur eine moderate Abnahme der Quantenausbeute. Beispielsweise ist die Quantenausbeute von 15 nm großen Kern/Schale‐Partikeln bei hohen Leistungsdichten (100 W cm−2) nur um einen Faktor drei kleiner als die des mikrokristallinen Leuchtstoffpulvers und um ungefähr einen Faktor 10 kleiner bei niedrigen Leistungsdichten (1 W cm−2).
Angetrieben durch Digitalisierung und die sogenannte Industrie 4.0 steigt die Erwartungshaltung gegenüber der Nutzung von Sensorik. Die Unsicherheit, Widersprüchlichkeit und Redundanz separat verarbeiteter einzelner Quellen soll durch die synergetische Zusammenführung heterogener Datensätze überwunden werden. Dabei steht der zunehmenden Aufgabenkomplexität eine ebenso zunehmende Verfügbarkeit an Sensoren, Daten und Rechenleistung gegenüber.
Der Begriff Datenfusion fasst Ansätze zusammen, die Daten zu abstrakteren, aber besser verständlichen Informationen verarbeiten. Die Fusion ist Kernbestandteil effektiver Assistenzsysteme und beweist in vielzähligen Aufgaben - von militärischen Anwendungen über Flug- und Fahrassistenzsysteme, bis in den Heimbereich – ihr großes Potenzial. Durch die wachsende Automatisierung bei der Messdatenerfassung wird Datenfusion auch in der industriellen Qualitätsprüfung und –sicherung zunehmend attraktiver.
Der Vortrag gibt einen Überblick über den breiten Themenkomplex und widmet sich dabei im Theorieteil speziell der Fragen, welche Informationen in multivariaten Datensätzen stecken und wie sie extrahiert werden können. Anschließend wird ein Beispiel für die erfolgreiche Anwendung zur zerstörungsfreien Prüfung von Betonbauteilen vorgestellt. Der dargestellte Datensatz ist klein, heterogen, hochdimensional und unausgeglichen. Anhand von Algorithmen mit unterschiedlicher Leistungsfähigkeiten hinsichtlich Anpassungsfähigkeit und Invarianz gegenüber Höherdimensionalität wird erläutert welche Prozesse zur Verbesserung der Informationsqualität nötig sind.
Informationen zu in Betonbauteilen stattfindenden Umlagerungsprozessen sowie Druckspannungsverteilungen können mit konventioneller Messtechnik bislang nicht zweifelsfrei beantwortet werden. Ultraschallmessungen mit eingebetteten Sensoren könnten hier eine sinnvolle Ergänzung zur konventionellen Messtechnik sein. Durch Einsatz der Codawelleninterferometrie (CWI) sind hiermit schon sehr kleine Änderungen im Material detektierbar.
Um diese neue Methodik zu evaluieren, wurde das Forschungsprojekt „Querkrafttragfähigkeit von Spannbetonbrücken – Erfassung von Spannungszuständen in den Spannbetonversuchsträgern mit Ultraschallsensoren“ durch die Bundesanstalt für Straßenwesen (BASt) initiiert. In diesem Projekt wurden durch die Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) Ultraschall-Transducer in mehrere Spannbetonträger des Instituts für Massivbau der RWTH Aachen eingebettet, die anschließend bis zum Bruch belastet wurden.
Der Belastungsversuch an einem der Spannbetondurchlaufträger zeigte das große Potential dieser Methodik. Die im Netzwerk erfassten Änderungen der Ultraschallwellengeschwindigkeit geben die Spannungsverhältnisse im Längsschnitt des Trägers schon bei sehr niedrigen Belastungen qualitativ richtig wieder und zeigen bei hohen Belastungen eine gute Korrelation zum Rissbild. Dabei weisen räumliche Anomalien und Änderungen in der Charakteristik der Geschwindigkeitsänderungen oft schon auf Rissbildung hin, wenn diese noch nicht an der Oberfläche sichtbar ist. Dies zeigt das Potential im Hinblick auf eine Frühwarnung. Hierfür und ebenso in Bezug auf eine Quantifizierung der Effekte ist aber noch Entwicklungsarbeit notwendig. Ein Vorteil der Methodik ist, dass die Transducer nicht direkt am Ort der Änderung platziert werden müssen und einen relativ großen Bereich um die Transducer herum erfassen.
Mit additiven Fertigungsverfahren hergestellte Bauteile und Produkte aus Kunststoffen werden zunehmend nicht mehr nur als Prototypen, sondern als voll funktionsfähige Bauteile und Produkte gefertigt. Bedingt durch die Fertigungsprozesse und den schichtweisen Aufbau resultieren physikalische Materialeigenschaften, die stark von den Fertigungsparametern abhängen und zudem anisotrop sind. Von den Fertigungsparametern werden auch die Oberflächeneigenschaften beeinflusst, sodass zu erwarten ist, dass sich die Beständigkeit gegenüber äußeren Umwelteinflüssen bei additiv gefertigten Bauteilen von der konventionell gefertigter unterscheiden kann. Nachfolgend wird daher die Entwicklung eines Qualitätssicherungskonzeptes basierend auf spektroskopischen und zerstörungsfreien Prüfverfahren vorgestellt, in dem der Alterungsprozess von mittels Fused Deposition Modelling (FDM) und mittels Lasersintering (LS) hergestellten Probekörpern untersucht wird.
Mit additiven Fertigungsverfahren hergestellte Bauteile und Produkte aus Kunststoffen werden zunehmend nicht mehr nur als Prototypen, sondern als voll funktionsfähige Bauteile und Produkte gefertigt. Bedingt durch die Fertigungsprozesse und den schichtweisen Aufbau resultieren physikalische Materialeigenschaften, die stark von den Fertigungsparametern abhängen und zudem anisotrop sind. Von den Fertigungsparametern werden auch die Oberflächeneigenschaften beeinflusst, sodass zu erwarten ist, dass sich die Beständigkeit gegenüber äußeren Umwelteinflüssen bei additiv gefertigten Bauteilen von der konventionell gefertigter unterscheiden kann. Nachfolgend wird daher die Entwicklung eines Qualitätssicherungskonzeptes basierend auf spektroskopischen und zerstörungsfreien Prüfverfahren vorgestellt, in dem der Alterungsprozess von mittels Fused Deposition Modelling (FDM) und mittels Lasersintering (LS) hergestellten Probekörpern untersucht wird.
Der Umfang der durch Impacts in Faserverbundmaterialien erzeugten Schäden ist abhängig von der Energie des Impacts, von der Zusammensetzung und dem Aufbau der Faserverbundwerkstoffe und von der Geometrie der Bauteile und hier im Wesentlichen von der Dicke des Bauteils. Der zerstörungsfreie Nachweis dieser Schädigungen kann sowohl mit Ultraschallverfahren als auch mit Verfahren der aktiven Thermografie erfolgen. Ein Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten dieser Verfahren für die unterschiedlichen Schädigungen wird in diesem Beitrag in Abhängigkeit vom verwendeten Faserverbundwerkstoff (CFK und GFK), der Dicke des Materials und von der Impactenergie durchgeführt. Ergänzt werden die im Anschluss an die Schädigung eingesetzten ZfP-Verfahren mit zeitlich hochaufgelösten Thermografiemessungen, die bereits während des Impacts aufgenommen wurden.
Der Umfang der durch Impacts in Faserverbundmaterialien erzeugten Schäden ist abhängig von der Energie des Impacts, von der Zusammensetzung und dem Aufbau der Faserverbundwerkstoffe und von der Geometrie der Bauteile und hier im Wesentlichen von der Dicke des Bauteils. Der zerstörungsfreie Nachweis dieser Schädigungen kann sowohl mit Ultraschallverfahren als auch mit Verfahren der aktiven Thermografie erfolgen. Ein Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten dieser Verfahren für die unterschiedlichen Schädigungen wird in diesem Beitrag in Abhängigkeit vom verwendeten Faserverbundwerkstoff (CFK und GFK), der Dicke des Materials und von der Impactenergie durchgeführt. Ergänzt werden die im Anschluss an die Schädigung eingesetzten ZfP-Verfahren mit zeitlich hochaufgelösten Thermografiemessungen, die bereits während des Impacts aufgenommen wurden.
Untersuchungen haben gezeigt, dass sich ältere Schafe gut als Modell für die mi-nimalinvasive Behandlung von Osteoporose eignen [1]. Um einen Behandlungs-effekt nachzuweisen, wird dabei unter anderem die Belastungsfähigkeit des Kno-chens durch Druckversuche an kleinen Zylindern aus den behandelten und unbe-handelten Knochen bestimmt. Diese hatten hier einen Durchmesser von 10 mm und eine Höhe von 13 mm. Für den in-situ Druckversuch wurde eine Deben CT5000 verwendet. In einer Serie von Druckerhöhungen wurden die Proben je-weils tomographiert. Dabei ergab sich zunächst, dass mit der µCT innerhalb der Knochen im oberen und unteren Bereich schon Brüche nachgewiesen werden können, obwohl die gemessene Kraftaufnahmekurve keine Unstetigkeit zeigt. Deswegen wurden die starren Probenaufnehmer der Deben Anordnung durch bewegliche Aufnehmer ergänzt, die eine leichte Verkippung der belasteten Ober-flächen ausgleichen können. Ein Vergleich der gemessenen und der aus den µCT-Daten berechneten Verschiebungsfelder ergab trotz der komplexen Struktur der Knochen gute Übereinstimmungen. Diese Verschiebungen wurden dann mit den aus den µCT Daten simulierten mechanischen Druckversuchen, Von-Mise-Spannungen und daraus berechneten Verschiebungen verglichen. (VGStudioMax Simulation).
Dieses Buch ist definitiv eine Empfehlung an alle, die mit RFA arbeiten müssen. Außerdem bietet es nützliche und praktische Informationen für Forscher, die an einem bestimmten Thema arbeiten, das im Antragsteil erwähnt wird. Dies wird ihnen während ihrer Forschung helfen, Proben vorzubereiten sowie Fehler in der RFA-Analyse zu erkennen und somit zu vermeiden.
Die Stärken des Buches liegen im verständlichen Text und darin, dass alle notwendigen Schritte der Analysenverfahren Punkt für Punkt aufgeführt sind. Obwohl die Autoren eine unglaubliche Arbeit geleistet haben, um den Leser auf den neuesten Stand zu bringen, sind einige Teile ziemlich kurz gehalten. Die Auflistung von weiterführender Literatur, einschließlich wichtiger Normen und Gesetze, verringert dieses Manko etwas und verweist die interessierten Leser auf ergänzende Quellen.
Der kürzlich publizierte Chrom(III)-Komplex 13+([Cr(ddpd)2]3+) zeigt in wässriger Lösung unter Umgebungsbedingungen eine bemerkenswert starke Emission im nahen Infrarot-Bereich mit einer Emissionswellenlänge von 775 nm.
Geschicktes Ligandendesign verhindert strahlungslose Desaktivierungsprozesse wie Photosubstitution, Rück-Intersystem-Crossing und trigonale Verzerrungen und führt damit zu einer Phosphoreszenzlebensdauer im Bereich von Mikrosekunden.
In Abwesenheit von Energieakzeptoren wie molekularem Sauerstoff verbleibt nur Energietransfer zu hochenergetischen Oszillatoren der Liganden und Lösungsmittelmoleküle wie beispielsweise OH- und CH-Streckschwingungen als Desaktivierungspfad. Selektive Deuterierung der ddpd-Liganden und der Lösungsmittel l-sst die Effizienz dieser Oszillatoren bei der Desaktivierung angeregter Zustände erkennbar werden. Gezieltes Ausschalten dieser Relaxationspfade führt zu einer Quantenausbeute von 30% und einer Lebensdauer von 2.3 Millisekunden bei Raumtemperatur in Lösung – Rekordwerte für einen Komplex, der auf dem Element Chrom basiert. Diese fundamentalen Erkenntnisse ebnen den Weg für gezieltes Ligandendesign zur Synthese lumineszierender Komplexe mit gut verfügbaren Übergangsmetallen.
Die Spurenfeuchte ist eine wichtige Messgröße bei der Qualitätsbeurteilung von technischen und medizinischen Gasen und muss daher zuverlässig gemessen werden. Der Spurenbereich ist definiert durch einen Wasserdampf-Stoffmengenanteil kleiner als 2600 µmol/mol bzw. einer Frostpunkttemperatur kleiner -10 °C. Eine geeignete Methode für die kontinuierliche Spurenfeuchtemessung stellt das Elektrolyseverfahren bzw. coulometrische Messprinzip dar. Bei diesem Prinzip strömt ein feuchtes Gas über eine hygroskopische Phosphorpentoxid-Schicht, welche kontinuierlich Wasserdampf absorbiert. Durch das Anlegen einer Zersetzungsspannung wird das absorbierte Wasser elektrolysiert und der resultierende Elektrolysestrom korreliert zum Feuchtegehalt im Gas. Neben dem Einfluss von unterschiedlichen Gasen auf das Messverfahren, wurde der Einfluss der Druckfeuchte im Druckbereich von 2 bis 15 bar untersucht. Des Weiteren wurde eine neuartige Sensorbeschichtung basierend auf einer ionischen Flüssigkeit getestet und es wurde ein Prototyp für die abgestufte Bestimmung der Wasseraktivität und der Materialfeuchte aufgebaut.
Im Vortrag werden das Messprinzip des Zentrifugen-Sedimentationsverfahrens erläutert und die Anforderungen der zugrundeliegenden Normen diskutiert. Es schließen sich umfangreiche Ausführungen zur praktischen Durchführung der Messung, insbesondere auch zu den vorbereitenden Arbeiten, sowie zur Auswertung der Rohdaten an. Nach einem Vergleich der Ergebnisse mit anderen Messverfahren, wird das Verfahren in einer Zusammenfassung bewertet.
Die Zerstörungsfreie Prüfung im Bauwesen (ZfPBau) liefert ergänzende Informationen für die Planung von Ertüchtigungsmaßnahmen an Bauwerken. Die ZfPBau bzw. die Prüflösungen müssen zur Validierung an bestimmten Vergleichskörpern untereinander verglichen werden.
Risse in Stahlbeton sind nicht notwendigerweise ein Schaden, in DIN EN 1992-1-1 werden etwa nur Risse mit einer Rissbreite größer 0,2 mm erfasst. Risse können aber ein Hinweis auf statische Probleme sein oder einen Schadensprozess fördern, etwa die Depassivierung der Bewehrung durch die beschleunigte Diffusion von Kohlendioxid. Deshalb ist die Bestimmung der Risstiefe und des Rissverlaufs für die Dauerhaftigkeitsabschätzung eines Bauwerks von Interesse. Die Vergleichbarkeit von ZfPBau-Verfahren zur Charakterisierung von Rissen in Stahlbeton hängt wesentlich davon ab, dass die untersuchten Risse ein vergleichbares Prüfproblem darstellen. Risse in Stahlbeton werden charakterisiert durch die Rissbreite, die Risstiefe, den Rissverlauf und die Lage bzw. Orientierung zur Oberfläche. Es muss wegen der Vielzahl von Schadensbildern eine Prioritätensetzung und Fokussierung auf besonders praxisrelevante Fälle vorgenommen werden. Dazu zählen z.B. bewehrungskreuzende und oberflächenoffene Risse, die für die Tragfähigkeit einer Konstruktion relevant sein können. Eine ausgewählte Prüfaufgabe ist dann die Detektion von Rissen senkrecht zur Oberfläche und die Bestimmung der Risstiefe. Der Sprengmörtel „Betonamit“, dessen Wirkung auf seiner extremen Expansionsfähigkeit beruht, wird zur Risserzeugung in gezielt angeordnete Bohrlöcher gefüllt. Wichtig bei der Erzeugung von Rissen ist die Bohrlochparametervariation zur gezielten Risssteuerung. Es werden der Durchmesser, die Tiefe, die Füllhöhe und die Anordnung der Fülllöcher variiert. Die Risse entstehen im Wesentlichen in Abhängigkeit vom Volumen des eingefüllten Sprengmittels. Der Nachweis der Risstiefen erfolgte zerstörend, d.h. durch Sägen des Vergleichskörpers und Ausmessen der Risse. Das Poster stellt die Arbeitsschritte, die erzeugten Risse und die statistische Auswertung dar. Ein Vergleichsversuch mit internationaler Beteiligung hat begonnen mit der Zielsetzung die Risserzeugung in unterschiedlichen Umgebungen zu vergleichen.
Diese Studie demonstriert die Bottom-up-Synthese
von Silbernanolinsen. Ein robustes Beschichtungsprotokoll
ermçglichte die Funktionalisierung unterschiedlich großer
Silbernanopartikel mit einzelstr-ngiger DNAunterschiedlicher
Sequenz. Derartig beschichtete Partikel mit Durchmessern von
10 nm, 20 nm und 60 nm wurden mithilfe von DNA-Origami-
Gergsten zu Silbernanolinsen angeordnet. Ein einzelnes Mo-
lekgldes Proteins Streptavidin ist in demjenigen Spalt zwi-
schenden Partikeln immobilisiert worden, der die hçchste
Feldverst-rkung zur Verfggung stellt. Streptavidin war dabei
mit Alkin-Gruppen modifiziert und fungierte als Modellanalyt
in Experimenten zur oberfl-chenverst-rkten Raman-Streuung
(SERS). Korrelierte Raman- und Rasterkraftmikroskopie-
Messungen ermçglichten die Aufnahme von SERS-Signalen
der Alkingruppen eines einzelnen Streptavidins,von einer
einzelnen Silbernanolinse.Diese diskreten, selbst-hnlichen
Silbernanopartikelaggregate versprechen vielf-ltige Anwen-
dungen im Feld der Plasmonik
In der anthropologischen Rudolf-Virchow-Sammlung der Berliner Gesellschaft für Anthropologie, Ethnologie und Urgeschichte (BGAEU) befindet sich eine größere Anzahl menschlicher Schädel aus dem Gebiet des heutigen Lettlands, die Mehrzahl dabei von der im Norden Lettlands am Burtnieksee gelegenen Fundstelle Riņņukalns. Der nachfolgende Aufsatz beschreibt die Gründe, warum diese Stücke in den 1870er Jahren in die Sammlung gelangt sind, und präsentiert eine anthropologische Dokumentation und Analyse der Schädelfunde vom Riņņukalns aus der Sammlung.
Der Mangel an Anwendungsrichtlinien und Validierungsverfahren für struktur-eingebettete faseroptische Dehnungssensoren, insbesondere auf Faser-Bragg-Gitter (FBG)-Basis, führte bislang dazu, dass diese Sensoren trotz ihrer hervorragenden Eigenschaften im Bereich der kommerziellen Material- und Strukturüberwachung nur in geringem Umfange eingesetzt wurden. Fragen zur Degradation der Sensoren unter Beanspruchung, Alterung durch klimatische Einflüsse und Enthaftung infolge Belastung der Struktur konnten bisher nur theoretisch simuliert oder anhand exemplarischer Proben für einzelne einflussnehmende Parameter im Labor untersucht werden. Die Erfassung des Sensorverhaltens im Bauteil unter komplexen Umwelteinflüssen während des Bauteilbetriebes, um damit eine Aussage zur Zuverlässigkeit der Sensormessdaten zu gewinnen, war bisher nicht möglich.
Im Forschungsprojekt FAMOS² wurde deshalb von 2014 bis 2018 die Realisierung eines Autodiagnoseverfahrens für faseroptische Dehnungssensoren erarbeitet, um die Funktionszuverlässigkeit und Langzeitstabilität der Sensoren während des Bauteilbetriebes innerhalb einer Bauteilstruktur bewerten zu können. Im Rahmen des Forschungsprojektes wurde gezeigt, dass ein FBG-Sensor mit einer speziell angepassten magnetostriktiven Schicht magnetisch so angeregt werden kann, dass mit einer zugeschnittenen Messmethodik zu jedem Zeitpunkt eine Bewertung der Sensorzuverlässigkeit unter Betriebsbedingungen möglich ist. Die auf den Sensor aufgebrachte magnetostriktive Schicht erzeugt bei Anregung mit einem passenden Magnetfeld eine gepulste, synthetische Dehnung. Diese Dehnung steht in einem definierten Verhältnis zum anregenden Magnetfeld und wird optisch über die Verschiebung der Bragg-Wellenlänge ausgelesen. Die Konstanz dieses Verhältnisses stellt dann ein Maß für die korrekte Funktionsfähigkeit des Sensors dar. Das Beschichtungs-verfahren, das magnetische Anregungs- und optische Ausleseverfahren, wie auch die Validierung des Sensors unter Berücksichtigung faseroptischer Effekte wurden während des Projekts konzeptionell entwickelt, aufgebaut und charakterisiert. Qualitativ kann mit diesem Verfahren zunächst eine Gut-/Schlecht-Beurteilung des Sensors vorgenommen werden. Perspektivisch bietet das Verfahren jedoch auch die Möglichkeit, verschiedene Versagensmechanismen bestimmen und klassifizieren zu können. Es zeichnete sich schon während des Projektverlaufs ab, dass sich aus den erzielten Ergebnissen über das Autodiagnoseverfahren hinaus weitere Anwendungsmöglichkeiten für den Einsatz des kombinierten magnetostriktiv-faseroptischen Sensorprinzips, beispielsweise als reiner Magnetfeldsensor, ergeben.
Nach Abschluss dieses Forschungsprojekts besteht nun die Möglichkeit, den Funktionszustand faseroptischer Dehnungssensoren jederzeit unabhängig von Alter, Belastung oder Kenntnis eines Referenzzustands zu einem bestimmten Zeitpunkt bestimmen zu können. Aufbauend auf diesen Ergebnissen können weiterführende Forschungen die Messmethodik vertiefend charakterisieren und weitere Anwendungsfälle erschließen.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider. Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
Mit der KorroPad-Prüfung können lochkorrosionsanfällige Oberflächen einfach, schnell und kostengünstig nachgewiesen werden. Das KorroPad ist damit für Hersteller, Verarbeiter, Anwender und Forscher eine interessante Alternative zu zeitintensiven Auslagerungsversuchen und elektrochemischen Untersuchungsmethoden, die normalerweise bei der Charakterisierung nichtrostender Stähle zur Anwendung kommen. Mit der KorroPad-Prüfung können aber auch werkstoff und gefügebedingte Einflussfaktoren sichtbar gemacht werden, die Lochkorrosionsanfälligkeit verursachen. Um dies zu veranschaulichen, wird die Nachweisgrenze des KorroPads an Referenzlegierungen mit abgestuftem Chromgehalt aufgezeigt.
Darauf aufbauend wird dargestellt, wie die Sensibilisierung nichtrostender Stähle durch Chromverarmung mit einer gezielten Verschärfung der KorroPad-Prüfung nachgewiesen werden kann.
Mit der KorroPad-Prüfung können lochkorrosionsanfällige Oberflächen einfach, schnell und kostengünstig nachgewiesen werden. Das KorroPad ist damit für Hersteller, Verarbeiter, Anwender und Forscher eine interessante Alternative zu zeitintensiven Auslagerungsversuchen und elektrochemischen Untersuchungsmethoden, die normalerweise bei der Charakterisierung nichtrostender Stähle zur Anwendung kommen. Mit der KorroPad-Prüfung können aber auch werkstoff- und gefügebedingte Einflussfaktoren sichtbar gemacht werden, die Lochkorrosionsanfälligkeit verursachen. Um dies zu veranschaulichen, wird die Nachweisgrenze des Korro-Pads an Referenzlegierungen mit abgestuftem Chromgehalt aufgezeigt. Darauf aufbauend wird dargestellt, wie die Sensibilisierung nichtrostender Stähle durch Chromverarmung mit einer gezielten Verschärfung der KorroPad-Prüfung nachgewiesen werden kann.
THz-TDS Systeme können zeitaufgelöst die Amplitude der elektrischen Feldstärke E(t) detektieren. Der Vorteil des verwendeten Messprinzips besteht in dem gleichzeitigen Nachweis von Amplitude und Phase des zwischen der Antenne und dem Detektor sich ausbreitenden elektrischen Feldes eines Impulses. Befindet sich im Strahlengang dielektrisches Material, dann ändern sich die Laufzeit (Time of Flight) und Amplitude des Impulses im Vergleich zum freien Strahlengang.
Planare Fehlstellen, wie Risse oder delaminierte Schichten in Kompositen sowie mehrschichtig aufgebaute Dielektrika können als optische Mehrschichtsysteme aufgefasst werden, mit denen sich die beobachteten Transmissions- und Reflektionseigenschaften im THz-Bereich erklären lassen.
Bei Entwicklung eines optischen Schichtenmodells für das jeweilig ausgewählte Schichtensystem lassen sich zeitliche Impulsverläufe in Abhängigkeit von der Schichtenfolge- und deren –dicke berechnen.
Durch den Fit der experimentell gewonnener Daten mit den aus dem Schichtenmodell berechneten Impulssequenzen lassen sich unter Verwendung der Methode der kleinsten Quadrate Schichtdicken oder die Brechungsindizes der einzelnen Schichten im jeweiligen Testobjekt bestimmen. Anhand eines repräsentativen Beispiels wird die Entwicklung des Schichtenmodells erklärt und die erreichten Genauigkeiten zur Bestimmung der Schichtdicken und Brechungsindizes anhand selbst entwickelter Testkörper diskutiert.
Mit Laserlicht kann man eine Materialoberfläche berührungslos und schnell moduliert aufheizen. Dabei entsteht eine stark gedämpfte Wärmewelle, die tief ins Material eindringen kann. Erzeugt und überlagert man solche thermischen Wellen auf kohärente Weise, dann kann man damit versteckte Materialfehler zerstörungsfrei und sehr präzise aufspüren. Sogar eine bildgebende Tomografie ist denkbar.
In dieser Präsentation werden Aktivitäten im Bereich der 'nano'-Charakterisierung bei der BAM vorgestellt. Beispiele von F&E-Projekten und -Kooperationen im nano-Analytik-Bereich bei der BAM werden genannt. Thematische Kooperations-Möglichkeiten zwischen BAM und dem Netzwerk NanoAnalytik und -Messtechnik in der Produktion werden diskutiert.
In Goethes naturwissenschaftlichen Sammlungen, die als Arbeits- und Studiensammlungen, zum Teil aber auch als Lehrsammlung für den Sohn August angelegt sind, haben sich sowohl die eigentlichen Sammlungsobjekte als auch deren vermeintlich ursprünglichen Kontexte durch Beschriftungen, Etiketten und in Teilen noch existierende Präsentationsmedien erhalten. Es stellt sich jedoch die grundsätzliche Frage nach deren Ursprünglichkeit. Präsentieren sich die Objekte noch so wie zur Goethezeit oder erfuhren die historischen Dichotomien im Laufe der Zeit Veränderungen, sodass die zeitgenössischen Präsentationsformen und die damit verbundenen didaktischen Funktionen heute nicht mehr lesbar sind?
Einfluss der Schweißnaht-Nachbehandlung auf die Korrosionsbeständigkeit des Duplex-Stahls 1.4062
(2018)
Die Korrosionsbeständigkeit von Schweißverbindungen aus dem Duplex-Stahl 1.4062 wird, neben dem Grundwerkstoff, dem Schweißzusatzwerkstoff und dem Schweißverfahren, auch sehr stark von der Oberflächennachbehandlung der Schweißnaht beeinflusst. Je nach zukünftigem Anwendungsbereich und geforderter Korrosionsbeständigkeit wird die Schweißnaht geschliffen, gebeizt, elektropoliert oder gestrahlt, um die beim Schweißen entstandenen Anlauffarben zu entfernen. Gestrahlte Oberfläche sind in der industriellen Praxis häufig anzutreffen, da sie deutlich einfacher und kostengünstiger herzustellen sind als gebeizte oder elektropolierte Oberflächen. Die Auswahl des Strahlmittels bestimmt auch die Prozesskosten, wobei das Strahlen mit Korund effektiver als das Strahlen mit Glasperlen ist. Ziel der Untersuchungen war es festzustellen, ob das Strahlen aus Sicht der Korrosionsbeständigkeit äquivalent zu anderen Nachbehandlungsverfahren ist. Diese Fragestellung wird im Vortrag beantwortet indem geschliffene, gebeizte, mit Korund gestrahlte und mit Glasperlen gestrahlte Schweißverbindungen vergleichend untersucht werden. Die Ergebnisse der Untersuchungen von den Strahlmitteln und den gestrahlten Oberflächen werden mit den Ergebnissen der Salzsprühnebelprüfung, den kritischen Lochkorrosionspotentialen und der KorroPad-Prüfung korreliert.
Temperaturindikatoren in mittelalterlichen Hochbrandgipsen: Eine Ramanmikrospektroskopische Studie
(2018)
Infolge der beschränkten Kontrollmöglichkeiten über die in einem Meiler oder Feldofen herrschenden Parameter konstituiert mittelalterliche Hochbrandgipse ein Gemisch aus verschiedenen Anhydritstufen. Basierend auf modernen Versuchsbränden dienen in der gealterten Gipsmatrix nicht oder nur teilweise hydratisiert erhaltene Brenngutkörner üblicherweise anhand der morphologischen Eigenschaften der Anhydritkristalle der groben Einschätzung der zumindest lokal im Ofen bzw. im stückigen Brenngut erreichten Temperaturwerte. Die bildgebende Ramanmikroskopie ermöglicht die kornspezifische Bestimmung der Hitzeeinwirkung über den Grad der sich im Ramanspektrum abbildenden thermischen Beeinträchtigung der Thermoanhydritphasen, als auch deren Unterscheidung von primärem Anhydrit aus der Gipslagerstätte, da diesen eine höhere Kristallinität kennzeichnet. Hier beispielhaft diskutierte Ramananalysen an zwei reliktischen Brenngutkörnern lassen auf Brenntemperaturen von 650°C bzw. 800°C schließen. Pyrometamorphe Phasenneubildungen der natürlichen Verunreinigungen des Rohgipses liefern aufgrund ihres Bildungs- und Stabilitätsbereiches zusätzliche Hinweise. Im Beitrag erörtert werden die an die Dehydratation von magnesiumreichem Chlorit korrelierte Genese von Forsterit sowie die Zersetzung von Dolomit zu Calcit und Periklas, welcher beim Anmachen des Mörtels zu Brucit gelöscht wird und im Laufe der Zeit in der Gipsmatrix zu Magnesit carbonatisiert; beide pyrometamorphen Reaktionen
erfordern Temperaturen von über 800°C.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz, die jeweils mit polybromierten Flammschutzmitteln (PBFSM) versehen sind. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Auch soll mit Hilfe der RFA und der LA-ICP-MS die Abreicherung der PBFSM in den Modellmaterialien beschrieben werden. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.
Der Vortrag gibt einen Überblick über aktuelle Möglichkeiten zur Integration von sensorischen Funktionen in Leichtbauwerkstoffe, mit Fokus auf Faserverbundkunststoffe (FVK). Neben den unterschiedlichen Arten der eingesetzten Sensoren werden auch deren Arbeitsweisen, Anwendungsbereiche und Anwendungsbreiten erläutert. Es erfolgt eine Diskussion der Auswirkungen der Integration von Sensoren in die Bauteilstruktur und daraus abgeleitet eine Betrachtung der Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden.
Das lernen die Teilnehmer im Vortrag:
Integration von Sensoren in Faserverbundstrukturen
Anwendungen von Sensorik
Auswirkungen der Funktionsintegration auf die Composite
Die Voraussetzungen für die Vorhersage der Sichtbarkeit von Bildgüteprüfkörpern (BPK) wurden seit Beginn der kommerziellen Anwendung der technischen Radiographie diskutiert und in diversen nationalen und internationalen Standards festgeschrieben. Diese Fragen werden nach Einführung der digitalen Radiographie und der CT wieder neu diskutiert. Draht BPKs wurden in Deutschland seit 1935 (DIN 1915: 1935) und später in den meisten europäischen Ländern benutzt. In den USA und Frankreich wurden vorzugsweise BPKs mit Löchern verwendet (ASTM E 1025 seit 1984 oder E 1742 seit 1992 bzw. die Vorgängernorm MIL STD-543 seit 1962). Jetzt werden auch die Umrechnungsnormen zur Erkennbarkeit von Draht zu Loch-BPKs in Frage gestellt. ISO 19232-3, der französische RCCM-Kode einerseits und ASTM E 747 und ASME BPVC Section V Tab. T-276 andererseits unterscheiden sich erheblich bei den Anforderungen im Bereich hoher Wandstärken (Hochenergieradiographie). Untersuchungen dazu werden vorgestellt. Mit Einführung der digitalen Detektoren ändern sich auch die Rauschspektren. Durch die Herstellung werden insbesondere bei Speicherfolien "Rauschmuster" eingeprägt, die bei hohen Belichtungsdosen sichtbar werden. Diese veränderten Rauschspektren ergeben auch veränderte Erkennungsparameter für menschliche Bildauswerter. Hierzu wurden an ausgewählten Detektoren MTFs (presampled) und normierte Rauschspektren gemessen. Erweiterte Erkennbarkeits-Formeln zur Vorhersage der Sichtbarkeit von BPKs für Bildauswerter und erste Ergebnisse werden vorgestellt.
Spektren von gepulsten Röntgenquellen wie Blitzröhren, Linearbeschleuniger (LINACs) oder Betatrons lassen sich in der Literatur nicht finden. Eine gängige Lehrmeinung ist, dass sich solche Spektren nicht messen lassen. Deshalb wurden in Zusammenarbeit mit der Goethe-Universität Frankfurt und neuester Messtechnik diese Problematik untersucht. Es wurde ein CeBr3-Szintillator-Kristall mit einem klassischen Photoelektronenvervielfacher (PMT) und einer analogen Übertragungskette verwendet, der über Stunden Integrationszeit nur einen sehr geringen Untergrund detektiert. Als kritischter Punkt stellte sich die geeignete Kollimierung von Quelle und Detektor bei möglichst großem Abstand heraus. Zu diesem Zweck wurde das verwendete 7 MeV-Betatron in einen 3t-Bleibunker betrieben, der ein Austrittsloch von 1 mm für die erzeugte Röntgenstrahlung besaß. Der Detektor wurde mit einem Densimet-Zylinder abgeschirmt. Damit konnte die Bedingung für die Spektroskopie gepulster Quellen erreicht werden: pro Puls darf nur 1 Photon den Detektorkristall erreichen, damit ohne Pile-up seine Energie vermessen werden kann. Trotz schnellster Elektronik war es nicht möglich, mehere Photonen pro Röntgenpuls (beim Betatron ca. 1 Mikrosekunde) spektral richtig aufzulösen. Die gemessenen Spektren zeigen die erwartete Form, wie sie z.B. mit aRTist simuliert werden können.
Die Ultraschall Phased-Array Technik bietet durch die variable elektronische Steuerung des Schallfeldes gegenüber konventioneller Prüftechnik Vorteile bei vielen Prüfaufgaben, sowohl bei der Datenaufnahme als auch der bildhaften Bewertung. Die mechanisierte Schienenprüfung stellt sehr hohe Anforderungen an die Prüftechnik insbesondere durch die hohen Prüfgeschwindigkeiten von bis zu 20 m/s.
Im Rahmen dieses Vortrags wird evaluiert, welche Lösungsansätze auf Basis der Ultraschall Phased-Array Technik vielversprechend erscheinen für einen Einsatz im Umfeld von Bahn 4.0.
Die Simulation von Ultraschallausbreitung ist ein wesentliches Hilfsmittel zur Optimierung von Prüfanordnungen und wird zunehmend in der Prüfvorbereitung eingesetzt. Eisenbahnschienen sind Bauteile mit komplexer Geometrie und im eingebauten Zustand eingeschränkter Zugänglichkeit. Bei der Prüfung im Feld entstehen aus der Schienengeometrie komplexe Echosignale mit Formanzeigen, die schwer zu interpretieren sind.
Für das bessere Verständnis der Schallausbreitung in der Eisenbahnschiene wird diese in einem ersten Schritt mit Hilfe verschiedener Ansätze modelliert. Hierbei werden Finite Elemente Methoden und semi-analytischen Modelle verwendet. In einem zweiten Schritt werden die Ergebnisse der Simulationsmodelle einander gegenübergestellt und mit Messungen an realen Schienen verglichen.
Ziel dieser Untersuchungen ist die Validierung von Simulationsverfahren mit Hilfe von Messdatensätzen und Überprüfung der Anwendbarkeit bei der Bewertung von Ergebnissen der Schienenprüfung.
Die Simulation von Ultraschallausbreitung ist ein wesentliches Hilfsmittel zur Optimierung von Prüfanordnungen und wird zunehmend in der Prüfvorbereitung eingesetzt. Eisenbahnschienen sind Bauteile mit komplexer Geometrie und im eingebauten Zustand eingeschränkter Zugänglichkeit. Bei der Prüfung im Feld entstehen aus der Schienengeometrie komplexe Echosignale mit Formanzeigen, die schwer zu interpretieren sind.
Für das bessere Verständnis der Schallausbreitung in der Eisenbahnschiene wird diese in einem ersten Schritt mit Hilfe verschiedener Ansätze modelliert. Hierbei werden Finite Elemente Methoden und semi-analytischen Modelle verwendet. In einem zweiten Schritt werden die Ergebnisse der Simulationsmodelle einander gegenübergestellt und mit Messungen an realen Schienen verglichen.
Ziel dieser Untersuchungen ist die Validierung von Simulationsverfahren mit Hilfe von Messdatensätzen und Überprüfung der Anwendbarkeit bei der Bewertung von Ergebnissen der Schienenprüfung.
Die Simulation von Ultraschallausbreitung ist ein wesentliches Hilfsmittel zur Optimierung von Prüfanordnungen und wird zunehmend in der Prüfvorbereitung eingesetzt.
Eisenbahnschienen sind Bauteile mit komplexer Geometrie und im eingebauten Zustand eingeschränkter Zugänglichkeit. Bei der Prüfung im Feld entstehen aus der Schienengeometrie komplexe Echosignale mit Formanzeigen, die schwer zu interpretieren sind.
Für das bessere Verständnis der Schallausbreitung in der Eisenbahnschiene wird diese in einem ersten Schritt mit Hilfe verschiedener Ansätze modelliert. Hierbei werden Finite Elemente Methoden und semi-analytischen Modelle verwendet. In einem zweiten Schritt werden die Ergebnisse der Simulationsmodelle einander gegenübergestellt und mit Messungen an realen Schienen verglichen.
Ziel dieser Untersuchungen ist die Validierung von Simulationsverfahren mit Hilfe von Messdatensätzen und Überprüfung der Anwendbarkeit bei der Bewertung von Ergebnissen der Schienenprüfung.
The KorroPad indicator test was invented at the Federal Institute for Materials Research and Testing to detect stainless-steel surfaces susceptible to pitting corrosion. The KorroPad indicator test is thus an interesting alternative for manufacturers, processors, users and researchers to time consuming exposition experiments and complex electrochemical investigations, which are normally used to reveal surface-related processing errors resulting in reduced pitting corrosion resistance. Furthermore, the KorroPad indicator test can be used to visualize alloy- and microstructure-related factors causing susceptibility to pitting corrosion. The detection limit of the KorroPad indicator test was characterized in this work using reference alloys with different chromium content (5 % to 18 %). The alloy-specific detection limit was shifted successfully to higher chromium content by increasing the concentrations of NaCl and K3[Fe(CN)6]. The modified KorroPads can now be used to establish an alloy-specific quality control regarding the pitting corrosion resistance of different stainless steel grades.
Gold ist eines der sieben schon im Altertum bekannten Metalle und wurde wg. seines Glanzes und seiner Seltenheit von alters her als Tauschmittel und zur Herstellung von Schmuck benutzt. Außerdem ist es einfach bearbeitbar und weitestgehend gegen chemische Einflüsse resistent. Die Untersuchungen von Gold mit synchrotronstrahlungsangeregter Röntgenfluoreszenzanalyse sind zerstörungsfrei und geben Auskunft über die in der untersuchten Probe vorhandenen chemischen Elemente. Bei den hier vorgestellten Untersuchungen an der BAMline stehen Fragestellungen wie Herkunft, Herstellungsverfahren und Zusammengehörigkeit von Goldfunden im Vordergrund. Die verschiedenen Fragestellungen werden an einer Reihe von Beispielen erläutert die vom Wikingerschatz aus Hiddensee über die Himmelsscheibe von Nebra bis hin zu Funden aus Ägypten langen. Zusätzlich werden die modernen Messmethoden vorgestellt, die am Synchrotron heutzutage zur Verfügung stehen.
Ionophore Antibiotika werden zum Schutz gegen Kokzidiose eingesetzt, hauptsächlich in der Geflügelmast. Rückstände dieser Substanzen und deren Transformationsprodukte (TP) gelangen über den Metabolismus zum einen in das Geflügelfleisch, aber auch durch Ausscheidung in die Umwelt, da Tiermist als Dünger verwendet wird. Ziel dieser Forschungsarbeit ist es, die TP-Bildung von vier verschiedenen Ionophoren Antibiotika (Monensin (MON), Salinomycin (SAL), Maduramicin (MAD) und Lasalocid (LAS)) zu untersuchen. TPs werden durch den Biotransformationsprozess (Metabolismus) gebildet, dieser Prozess kann in zwei Phasen eingeteilt werden. Während in Phase I Oxidations-, Reduktions- oder Hydrolysereaktionen auftreten, ist Phase II von Konjugationsreaktionen geprägt. Durch diesen Prozess werden die Substanzen besser ausscheidbar.
Natürliche Redox-Vorgänge, wie sie bei der Biotransformation (Phase I) auftreten, können mit elektrochemischen (EC) Systemen simuliert werden. In einer EC-Durchflusszelle findet die Reaktion abhängig vom angelegten Potential statt. Im positiven Potentialbereich (0.0 bis 3.0 V; vs. Pd/H2) werden die Analyten oxidiert und somit oxidative TPs generiert. Durch die online-Kopplung mit Flüssigkeitschromatografie (LC) und Massenspektrometrie (MS) wird zunächst eine säulenchromatografische Trennung der generierten TPs erhalten, gefolgt von der massenspektrometischen Detektion. Durch die online-Kopplung von EC-(LC)-MS ergibt sich eine schnelle Analysemöglichkeit von der TP-Erzeugung ausgewählter Substanzen bis hin zur Detektion, wodurch gleichzeitig eine Identifizierung möglich ist.
Die ausgewählten Ionophoren Antibiotika wurden mittels EC-(LC)-MS auf auftretende TPs untersucht. Die ersten Ergebnisse zeigen ein breites Spektrum unterschiedlicher TPs abhängig von gewählten EC-Parametern wie Lösemittel, Modifier und insbesondere vom Arbeitselektrodenmaterial der EC-Durchflusszelle. Unter den erhaltenen TPs sind sowohl bekannte als auch unbekannte TPs vertreten, so dass weitere Untersuchungen zur Strukturaufklärung und vergleichende Tests zu Phase I Metaboliten (z.B. durch Metabolismus-Studien mit Mikrosomen) geplant sind.
Ziele und Durchführung eines geplanten Ringversuchs zur Untersuchung eines Dreikomponentensystems mittels NIR werden vorgestellt. Der Vortrag enthält einen kurzen Rückblick auf einen 2014 durchgeführten Ringversuch, wobei ein flüssiges Zweikomponentensystem untersucht wurde. Im Anschluss erfolgt die Erläuterung der verwendeten Komponenten, es werden Teilnahmebedingungen und mögliche Zeiträume bekannt gegeben.