Chemie und Prozesstechnik
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- 8.0 Abteilungsleitung und andere (15)
- 1.4 Prozessanalytik (14)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (11)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (9)
- 7 Bauwerkssicherheit (9)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (9)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (7)
Eingeladener Vortrag
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Es wird ein Verfahren zur Charakterisierung der Beständigkeit und Langzeitstabilität von additiv gefertigten Kunststoff-Bauteilen vorgestellt. Dabei sollen die Prüfkörper über 2000 Stunden künstlich bewittert und währenddessen die Änderungen der Eigenschaften der Bauteile zerstörungsfrei untersucht werden. Die Erkenntnisse dienen für die Entwicklung einer Strategie für eine Qualitätskontrolle von additiv gefertigten Kunststoffteilen.
Die vorstehend dargestellten Untersuchungen lassen sich wie folgt zusammenfassen:
• Mit dem für die mechanische Vorschädigung entwickelten Versuchsstand und
gewählten Prüfregime können die für die ermüdungsinduzierte Schadensevolution
typische stabilisierende und stabile Phase in der auf Zug beanspruchten
Betonrandzone gut abgebildet werden. So wurde dort zum Beispiel, ausgehend
von dem hier gewählten praxisnahen Belastungsregime, mit Ultraschall in der
Ruhephase durch das Trockenschwingen ein maximaler Abfall des relativen
dynamischen E-Moduls von ca. 8 - 10 % ermittelt.
• Mit aufbauenden kapillaren Aufsaugversuchen wurde gezeigt, dass die erzeugte
Betondegradation zu einer moderaten Erhöhung der Aufnahme des Prüfmediums
führt.
• Zur Bewertung der Auswirkungen einer alleinigen Vorschädigung (Trockenschwingen)
auf die schädigende AKR mittels Performance-Prüfung ist die Klimawechsellagerung
aufgrund der einseitigen Tausalzbeaufschlagung am besten
geeignet. Die hier ermittelten Dehnungsverläufe lassen auf einen moderaten
Einfluss der mechanischen Vorschädigung auf die AKR schließen.
• Die zusätzlich im Kontext der Nasschwingversuche durchgeführten 60°C Betonversuche
zeigen, dass die zyklische Beanspruchung vor und nach dem Aufbringen
der Tausalzlösung die schädigende AKR gleichfalls moderat erhöht.
In derzeit laufenden ergänzenden Untersuchungen wird der separate Einfluss der ermüdungsinduzierten
Rissbildung auf die schädigende AKR an homogen, stärker geschädigten
Prüfkörpern mit einem hohen inneren AKR-Schädigungspotenzial im 60°C
Betonversuch grundhaft analysiert. Zusätzlich wird gegenwärtig der Einfluss der degradierten
Betonrandzone auf die Dehnungsverteilung an großformatigen Prüfkörpern
über die Höhe im 40°C Betonversuch vertiefend für die makroskopische Modellierung
untersucht.
Der Vortrag stellt einige aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik und mögliche Antworten vor.
Gepulste Raman-Spektrometer akkumulieren das Raman-Signal mit Hilfe schneller optischer Schalter im Picosekunden-Bereich, bevor langlebigere Fluoreszenzanregung entsteht. Damit lassen sich stark fluoreszierende Materialien untersuchen, die bislang nicht zugänglich sind. Eine weitere interessante Entwicklung ist etwa die Shifted excitation Raman difference spectroscopy (SERDS) die besonders für biologische Anwendungen interessant ist.
Flexible, modulare Produktionsanlagen stellen einen vielversprechenden Ansatz für die kontinuierliche Produktion von Fein- und Spezialchemikalien dar. In einem EU-Projekt wurde die Feldintegration eines Online-NMR-Sensormoduls als smartes Modul für die Prozesskontrolle vorangebracht. Dieses Modul basiert auf einem kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMR-Spektrometer, welche zurzeit für die Anwendung im Laborbereich erhältlich ist. Für die Feldintegration wurde ein ATEX-zertifiziertes, explosionsgeschütztes Gehäuse entwickelt sowie Automationsschemen für den unbeaufsichtigten Betrieb und für die kalibrierfreie spektrale Datenauswertung erstellt.
Eine sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma zu erzeugen. Das dabei erzeugte Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. In einem aktuellen Projekt wird diese Methode neben anderen zur Online-Analyse von Ackerböden für die ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) weiterentwickelt und bewertet.
Analyse des Tausalzeintrages in Fahrbahndeckenbetone im Kontext der Alkali-Kieselsäure-Reaktion
(2018)
In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz (BAB-Netz) vermehrt AKR-Schäden an Betonfahrbahndecken aufgetreten, die zum Teil zu einer Halbierung ihrer geplanten Nutzungsdauer von 30 Jahren führte. Ursächlich hierfür ist die Verwendung alkaliempfindlicher Gesteinskörnung, die bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasser infolge der Exposition der Fahrbahndecke und dem alkalischen Milieu durch den Einsatz alkalireicher Portlandzemente bei der Betonherstellung zu einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) führt. Zusätzlich wird der AKR-Schädigungsprozess in Betonfahrbahndecken durch den externen Tausalzeintrag (primär NaCl) im Winter begünstigt. Vor diesem Hintergrund kommt der Ermittlung des Tausalzeintrags in den Fahrbahndeckenbeton eine große Bedeutung zu. Die Analyse des Tausalzeintrags erfolgte bisher ausschließlich nasschemisch an gemahlenen Bohrkernsegmenten. Nachteilig ist hierbei die fehlende differenzierte Betrachtung des Natriumgehaltes im Zementstein und in der Gesteinskörnung. Der alternative Einsatz von LIBS (Laser-induced breakdown spectroscopy) eröffnet in diesem Kontext neue Möglichkeiten. So wird in diesem Beitrag an Hand von Bohrkernen aus einem AKR-geschädigten BAB-Abschnitt exemplarisch die Vorgehensweise bei der LIBS-Analyse zur Ermittlung der Na- und interagierenden Cl-Verteilung an vertikalen Schnittflächen des Bohrkerns aufgezeigt. Da der Tausalzeintrag primär über den Zementstein erfolgt, wurde der verfälschende Na-Grundgehalt der Gesteinskörnung mittels Zementsteinkriteriums (Nutzung unterschiedlichen Ca-Gehalts in Zementstein und Gesteinskörnung) eliminiert. Vergleichend durchgeführte Cl-Mappings mit Mikroröntgenfluoreszenzanalyse (MRFA) belegen die Güte der durchgeführten LIBS-Messungen.
Aber auch bei der Verifizierung der Übertragbarkeit der Ergebnisse der zum Ausschluss reaktiver Gesteinskörnung bei Neubau und Erneuerung im BAB-Netz eingesetzten Performanceprüfungen mit externem Alkalieintrag auf Praxisverhältnisse hat sich das LIBSVerfahren bewährt. So wurde festgestellt, dass die mit NaCl-Lösung beaufschlagten Laborprüfkörper aus einem repräsentativen Fahrbahndeckenbeton bei der Klimawechsellagerung (KWL) über ihre gesamte Höhe von 10 cm einen Eintrag von Na und Cl erfahren. Weiterhin konnte im Gegensatz zu bisherigen Annahmen erstmals mit LIBS und Nasschemie gezeigt werden, dass die Frost-Tauwechsel-Phase bei der KWL zu keinem erhöhten Tausalzeintrag führt.
Auf dem Weg zum gläsernen Beton neues Analyseverfahren mit laserinduzierter Plasmaspektroskopie
(2018)
Die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS) oder englisch: Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) ist eine Kombination aus Laserablation mittels energiereichem Laser-Puls, der Erzeugung eines Plasmas auf der zu untersuchenden Oberfläche und dem quantitativen Nachweis der Elementzusammensetzung durch die spektroskopische Untersuchung der vom Plasma emittierten Strahlung. Das Verfahren wird z. B. in der Prozessanalytik, der Sortierung von Rest- und Rohstoffen oder zur Qualitätssicherung in der pharmazeutischen Industrie angewendet.
Das LIPS arbeitet scannend und liefert die zweidimensionale Verteilung der Konzentrationen ausgewählter Elemente – und das auch auf rauen Oberflächen. Alle Elemente können auch gleichzeitig erfasst werden. Damit lassen sich beispielsweise Unterschiede im Eindringverhalten von Chlor und Natrium dokumentieren. Nach einer Kalibrierung stehen quantitative Werte zur Verfügung.
Zurzeit sind Geräte für automatisierte Messungen im Labor und vor Ort verfügbar. Die scannende Messung, mit einer Ortsauflösung von bis zu 80 µm, erfasst die Heterogenität des Betons. Damit kann die ermittelte Konzentration direkt auf den Bindemittelgehalt bezogen werden. Die Messfrequenz beträgt aktuell 100 Hz. Beispielsweise dauert die Erfassung des Chlorgehaltes in einem Bohrkern mit 50 mm Durchmesser und einer Länge von 80 mm, bei drei Mittelungen pro Messpunkt und einer Auflösung von 0,5 mm, nur 8 Minuten. Das Ergebnis steht direkt nach der Messung als „Elementlandkarte“ zur Verfügung. Durch die hohe Ortsauflösung des Verfahrens können z. B. fundiertere Eingangsparameter für Modellrechnungen erzeugt oder der Transport durch Risse visualisiert werden.
Ein LIPS-Gerät liefert Daten für die Bewertung des Istzustandes von Infrastrukturbauwerken. Typische Anwendungen sind die Erfassung von Chlor, Schwefel, Kohlenstoff, Natrium, Kalium und Lithium im Beton oder der Nachweis, der mit einem Marker versehenen Tiefenhydrophobierung, welcher zur Qualitätssicherung herangezogen wird.
Die Messungen sind schnell und automatisiert, so dass eine große Anzahl von Betonkernen in kurzer Zeit ausgewertet werden kann. Die Nachweisgrenze für die Bestimmung der Chlorid-Konzentration liegt mit 0,04 % deutlich unterhalb der allgemein akzeptierten Grenze für die Initiierung der Bewehrungskorrosion von 0,5 % (bezogen auf den Bindemittelgehalt). Dies bestätigten auch Vor-Ort-Messungen, wo Staub und Erschütterungen wenig Einfluss auf die Ergebnisse hatten und das Messsystem sich als stabil und robust erwiesen hat.
Eine technische Spezifikation und Regeln für die Anwendung des Verfahrens erarbeitet der neu gegründete Unterausschuss LIBS im Fachausschuss Zerstörungsfreie Prüfung im Bauwesen der Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung e.V..
Bei der Trocknung von Gesteinen vermindert sich der Anteil des Wasservolumens im Porenraum, der als Sättigung bezeichnet wird. Mit abnehmender Sättigung sinkt die elektrische Leitfähigkeit des Gesteins. Die Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit von der Sättigung wird durch ein Potenzgesetz entsprechend der 2. Archie-Gleichung beschrieben: log(#CHR:sigma_LOWER#)=n log(S<sub>w</sub>), wobei n der Sättigungsexponent ist. Bei der Trocknung von Gesteinen muss beachtet werden, dass die Wasserleitfähigkeit mit abnehmender Sättigung zunimmt, da die Konzentration der im Wasser gelösten Salze ansteigt. Das hat zur Folge, dass die bei Trocknungsexperimenten bestimmten Sättigungsexponenten deutlich kleiner sind als bei Verdrängungsexperimenten (z.B. Wasser durch Öl) mit gleichbleibender Wasserleitfähigkeit. Bei der Spektral(en) Induzierten Polarisation wird die komplexe elektrische Leitfähigkeit des Gesteins als Funktion der Frequenz betrachtet. Für den Real- und Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit werden unterschiedliche Sättigungsexponenten bestimmt.
Wir haben an zwei Sandsteinproben (Langenauer und Gravenhorster Sandstein) und einem Baumberger Kalksandstein Trocknungsexperimente durchgeführt. Die Sättigung wurde schrittweise von 100 % bis auf 10 % reduziert. In jeder Sättigungsstufe wurden an den Proben die Spektren der komplexen elektrischen Leitfähigkeit aufgezeichnet. Unsere Experimente zeigen, dass die Sättigungsexponenten für den Imaginärteil der komplexen elektrischen Leitfähigkeit mit 1,23 bis 1,59 deutlich größer sind als die des Realteils mit Werten zwischen 0,41 und 0,90. Dieser Unterschied resultiert aus der Tatsache, dass der Imaginärteil der Leitfähigkeit weniger stark mit zunehmender Wasserleitfähigkeit ansteigt als der Realteil. Für den Realteil der elektrischen Leitfähigkeit wird nach der 1. Archie-Gleichung ein linearer Zusammenhang zwischen Wasserleitfähigkeit und Gesteinsleitfähigkeit erwartet. Der Anstieg des Imaginärteils mit der Wasserleitfähigkeit kann mit einem Potenzgesetz mit einem Exponenten zwischen 0.1 und 0.62 beschrieben werden. Unsere Experimente zeigen, dass der Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit wesentlich deutlicher auf die Austrocknung von Gesteinen reagiert und damit ein wirksamer Indikator zur Überwachung von Sättigungsänderungen sein kann.
Im Vortrag werden das Messprinzip des Zentrifugen-Sedimentationsverfahrens erläutert und die Anforderungen der zugrundeliegenden Normen diskutiert. Es schließen sich umfangreiche Ausführungen zur praktischen Durchführung der Messung, insbesondere auch zu den vorbereitenden Arbeiten, sowie zur Auswertung der Rohdaten an. Nach einem Vergleich der Ergebnisse mit anderen Messverfahren, wird das Verfahren in einer Zusammenfassung bewertet.
Im DFG-Schwerpunktprogramm 1374, Teilprojekt FunWood IV, erfolgt in Kooperation mit dem Institut für Bioanalytik an Hochschule für angewandte Wissenschaften, Coburg und dem Helmholtz-Zentrum für Umweltforschung (UFZ), Leipzig die Untersuchung des Ligningehalts von natürlich gealterten Hölzern. Zu diesem Zweck soll an der BAM eine NIR spektroskopische Methode entwickelt werden, die auch zur Untersuchung großer Stückzahlen geeignet ist. Insgesamt liegen exponierte Proben von 13 verschiedenen Hölzern vor, die sukzessive durch die Kooperationspartner kryovermahlen und getrocknet werden. Für jede der 13 Arten wurden jeweils 300 Holzstücken ausgebracht, exponiert und im Sommer 2018 wieder eingesammelt. Die Ergebnisse sollen als Grundlage für die Bewertung eines Langzeitversuchs zum Einfluss von Waldbewirtschaftungsintensität und Baumartenidentität über mehrere geographische Dimensionen dienen.
Bestimmung von Makro- und Mikronährstoffen in Böden mittels laserinduzierter Plasmaspektroskopie
(2018)
In respect of an efficient cultivation of agricultural cropland, a site-specific fertility management is necessary. Therefore, affordable and extensive mapping methods are needed. The research projects I4S (intelligence for soil) has the goal to develop a system for this purpose. I4S is one of ten interdisciplinary research project associations of the innovation programme called BonaRes, which is funded by the German Federal Ministry of Education and Research (BMBF).
The system includes a sensor platform, which contains different sensors, like XRF, VIS-NIR, Gamma and LIBS. The main task of LIBS measurements in this project is the real-time determination of the elemental contents of major and minor nutrients in soils, like calcium, magnesium, potassium. LIBS (laser-induced breakdown spectroscopy) is known as a fast and simultaneous multi-element analysis with little or no sample preparation. The main task of LIBS measurements in this project is the real-time determination of the elemental contents of nutrients in soils, like calcium, magnesium, potassium. For this purpose, a special setup has been designed. The sample uptake operates with the help of a rotatable sample plate which circulates with different velocities to simulate the application on the field. To provide a higher intensity and a better reproducibility of the obtained signal, a double-pulse Nd:YAG laser (1064 nm) was used. In order to minimize dust formation from the soil during the operation of the laser, a dust removal by suction has been integrated. When using relative methods such as LIBS, a suitable calibration curve is needed for absolute quantification. The complex matrix of soils, as well as the influence of moisture and grain size in soils makes the absolute quantification by LIBS challenging. To overcome these influences, chemometric methods were used. With the principal component analysis (PCA) a classification of soils into different soil types was performed and a calibration curve based on partial least squares regression (PLSR) was generated. With this calibration model’s elemental distribution maps for different German agricultural fields were created.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz, die jeweils mit polybromierten Flammschutzmitteln (PBFSM) versehen sind. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Auch soll mit Hilfe der RFA und der LA-ICP-MS die Abreicherung der PBFSM in den Modellmaterialien beschrieben werden. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.
Atherosklerotische Läsionen können durch Magnetresonanztomographie (MRT) unter Verwendung von sehr kleinen Eisenoxidnanopartikeln (VSOP) sichtbar gemacht werden. VSOP akkumulieren in atherosklerotischen Plaques und dienen somit als Atherosklerosesonde.
Das Ziel dieses Projektes war die Abbildung der Verteilung von Europium-dotierten VSOP (Eu-VSOP) durch Laserablation ICP-MS in histologischen Dünnschnitten der Aortenwurzelregion des ApoE-Knockout-Mausmodells, das reich an atherosklerotischen Plaques ist. Darüber hinaus wurde untersucht, ob die VSOP-Akkumulation in den Plaques mit anderen Biomarkern der Entzündung wie Makrophagen und verändertem Endothel korreliert. Somit wäre eine Beurteilung, ob es sich hierbei um instabile bzw. vulnerable Plaque-Regionen handelt möglich. Zu diesem Zweck wurden Antikörper mit verschiedenen Lanthaniden markiert und mit der Eu-VSOP-Verteilung unter Verwendung von LA-ICP-MS in einem Multiplex-Messmodus korreliert.
Eine mögliche Korrelation von reaktiven Stickstoffspezies (RNS) mit endogenem Eisen oder Eu-VSOP kann ebenfalls durch LA-ICP-MS nachgewiesen werden. Zu diesem Zweck wurden RNS-spezifische Antikörper auch mit Lanthaniden markiert.
Der Umfang der durch Impacts in Faserverbundmaterialien erzeugten Schäden ist abhängig von der Energie des Impacts, von der Zusammensetzung und dem Aufbau der Faserverbundwerkstoffe und von der Geometrie der Bauteile und hier im Wesentlichen von der Dicke des Bauteils. Der zerstörungsfreie Nachweis dieser Schädigungen kann sowohl mit Ultraschallverfahren als auch mit Verfahren der aktiven Thermografie erfolgen. Ein Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten dieser Verfahren für die unterschiedlichen Schädigungen wird in diesem Beitrag in Abhängigkeit vom verwendeten Faserverbundwerkstoff (CFK und GFK), der Dicke des Materials und von der Impactenergie durchgeführt. Ergänzt werden die im Anschluss an die Schädigung eingesetzten ZfP-Verfahren mit zeitlich hochaufgelösten Thermografiemessungen, die bereits während des Impacts aufgenommen wurden.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood and their growing use in everyday life. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behaviour. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of possible interactions involved. Supported by multivariate data analysis such as principal component analysis (PCA), the method can also be used for sub-classification of different materials using slight differences in surface chemistry.
Here, we present data of the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. This is achieved by measurement of a statistically relevant set of samples for every particle sample. We acquired surface spectra under static SIMS conditions with Bi32+ and analysed the resulting spectra by PCA. The carefully selected and refined peaks allow a reasonable categorization and further a reliable allocation of blank feeds. In detail, the fluorine containing, organic fragments are an indication for a heterogeneous shell that has errors. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
The analysis of nanomaterials is currently an important task - especially in case of risk assessment – as the properties of these material class are not well understood. The rather high surface area of these objects renders their interactions significantly different to their corresponding bulk. Thus, the surface’s chemical composition must be investigated to get a better understanding and prediction of the nanomaterials’ behavior. ToF-SIMS and XPS have proven to be powerful tools to determine the general chemical composition. The superior surface sensitivity of ToF-SIMS furthermore allows us to study mainly the utmost atomic layers and thus gives us an idea of the interactions involved.
Here, we present initial data on the analysis of Hyflon®-polystyrene core-shell nanoparticles which can be used as a model system due to the known preparation and a rather good chemical as well as physical separation of core and shell. Furthermore, results on Au nanoparticles with and without an antibody shell are presented. Principle component analysis (PCA) will be used to detect the influence of sample preparation and for a better separation of different samples. ToF-SIMS imaging is desired to be implemented for single particle detection as well.
Informationen zu in Betonbauteilen stattfindenden Umlagerungsprozessen sowie Druckspannungsverteilungen können mit konventioneller Messtechnik bislang nicht zweifelsfrei beantwortet werden. Ultraschallmessungen mit eingebetteten Sensoren könnten hier eine sinnvolle Ergänzung zur konventionellen Messtechnik sein. Durch Einsatz der Codawelleninterferometrie (CWI) sind hiermit schon sehr kleine Änderungen im Material detektierbar.
Um diese neue Methodik zu evaluieren, wurde das Forschungsprojekt „Querkrafttragfähigkeit von Spannbetonbrücken – Erfassung von Spannungszuständen in den Spannbetonversuchsträgern mit Ultraschallsensoren“ durch die Bundesanstalt für Straßenwesen (BASt) initiiert. In diesem Projekt wurden durch die Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) Ultraschall-Transducer in mehrere Spannbetonträger des Instituts für Massivbau der RWTH Aachen eingebettet, die anschließend bis zum Bruch belastet wurden.
Der Belastungsversuch an einem der Spannbetondurchlaufträger zeigte das große Potential dieser Methodik. Die im Netzwerk erfassten Änderungen der Ultraschallwellengeschwindigkeit geben die Spannungsverhältnisse im Längsschnitt des Trägers schon bei sehr niedrigen Belastungen qualitativ richtig wieder und zeigen bei hohen Belastungen eine gute Korrelation zum Rissbild. Dabei weisen räumliche Anomalien und Änderungen in der Charakteristik der Geschwindigkeitsänderungen oft schon auf Rissbildung hin, wenn diese noch nicht an der Oberfläche sichtbar ist. Dies zeigt das Potential im Hinblick auf eine Frühwarnung. Hierfür und ebenso in Bezug auf eine Quantifizierung der Effekte ist aber noch Entwicklungsarbeit notwendig. Ein Vorteil der Methodik ist, dass die Transducer nicht direkt am Ort der Änderung platziert werden müssen und einen relativ großen Bereich um die Transducer herum erfassen.
Der Vortrag gibt einen Überblick über aktuelle Möglichkeiten zur Integration von sensorischen Funktionen in Leichtbauwerkstoffe, mit Fokus auf Faserverbundkunststoffe (FVK). Neben den unterschiedlichen Arten der eingesetzten Sensoren werden auch deren Arbeitsweisen, Anwendungsbereiche und Anwendungsbreiten erläutert. Es erfolgt eine Diskussion der Auswirkungen der Integration von Sensoren in die Bauteilstruktur und daraus abgeleitet eine Betrachtung der Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden.
Das lernen die Teilnehmer im Vortrag:
Integration von Sensoren in Faserverbundstrukturen
Anwendungen von Sensorik
Auswirkungen der Funktionsintegration auf die Composite
Angetrieben durch Digitalisierung und die sogenannte Industrie 4.0 steigt die Erwartungshaltung gegenüber der Nutzung von Sensorik. Die Unsicherheit, Widersprüchlichkeit und Redundanz separat verarbeiteter einzelner Quellen soll durch die synergetische Zusammenführung heterogener Datensätze überwunden werden. Dabei steht der zunehmenden Aufgabenkomplexität eine ebenso zunehmende Verfügbarkeit an Sensoren, Daten und Rechenleistung gegenüber.
Der Begriff Datenfusion fasst Ansätze zusammen, die Daten zu abstrakteren, aber besser verständlichen Informationen verarbeiten. Die Fusion ist Kernbestandteil effektiver Assistenzsysteme und beweist in vielzähligen Aufgaben - von militärischen Anwendungen über Flug- und Fahrassistenzsysteme, bis in den Heimbereich – ihr großes Potenzial. Durch die wachsende Automatisierung bei der Messdatenerfassung wird Datenfusion auch in der industriellen Qualitätsprüfung und –sicherung zunehmend attraktiver.
Der Vortrag gibt einen Überblick über den breiten Themenkomplex und widmet sich dabei im Theorieteil speziell der Fragen, welche Informationen in multivariaten Datensätzen stecken und wie sie extrahiert werden können. Anschließend wird ein Beispiel für die erfolgreiche Anwendung zur zerstörungsfreien Prüfung von Betonbauteilen vorgestellt. Der dargestellte Datensatz ist klein, heterogen, hochdimensional und unausgeglichen. Anhand von Algorithmen mit unterschiedlicher Leistungsfähigkeiten hinsichtlich Anpassungsfähigkeit und Invarianz gegenüber Höherdimensionalität wird erläutert welche Prozesse zur Verbesserung der Informationsqualität nötig sind.
Der Blick in die Brücke
(2018)
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit mittels CAT-Technologie (centrifugal adhesion testing) an der BAM seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Der nichtrostende Duplexstahl 1.4062 (X2CrNiN22-2) hat sich im Bauwesen als Werkstoffalternative zu den nichtrostenden Austeniten etabliert. Die Korrosionsbeständigkeit von Schweißverbindungen aus 1.4062 wird, neben dem Grundwerkstoff, dem Schweißzusatzwerkstoff und dem Schweißverfahren, auch sehr stark von der Oberflächennachbehandlung der Schweißnaht beeinflusst. Je nach zukünftigem Anwendungsbereich und geforderter Korrosionsbeständigkeit wird die Schweißnaht geschliffen, gebeizt, elektropoliert oder gestrahlt, um die beim Schweißen entstandenen Anlauffarben zu entfernen. Gestrahlte Oberfläche sind in der industriellen Praxis häufig anzutreffen, da sie deutlich einfacher und kostengünstiger herzustellen sind als gebeizte oder elektropolierte Oberflächen. Die Auswahl des Strahlmittels bestimmt auch die Prozesskosten, wobei das Strahlen mit Korund effektiver als das Strahlen mit Glasperlen ist. In den letzten Jahren wurden korrosionsanfällige Oberflächen bei nichtrostenden Stählen beobachtet, wenn diese mit Korund geschliffen wurden. Daher wird nun auch beim Strahlen kritisch hinterfragt, ob Korund als Strahlmittel die Korrosionsbeständigkeit verändert. Diese Fragestellung wird im Vortrag beantwortet indem geschliffene, gebeizte, mit Korund gestrahlte und mit Glasperlen gestrahlte Schweißverbindungen vergleichend untersucht werden. Die Ergebnisse der Untersuchungen von den Strahlmitteln und den gestrahlten Oberflächen werden mit den Ergebnissen der Salzsprühnebelprüfung, den kritischen Lochkorrosionspotentialen und der KorroPad-Prüfung korreliert.
Einfluss der Schweißnaht-Nachbehandlung auf die Korrosionsbeständigkeit des Duplex-Stahls 1.4062
(2018)
Die Korrosionsbeständigkeit von Schweißverbindungen aus dem Duplex-Stahl 1.4062 wird, neben dem Grundwerkstoff, dem Schweißzusatzwerkstoff und dem Schweißverfahren, auch sehr stark von der Oberflächennachbehandlung der Schweißnaht beeinflusst. Je nach zukünftigem Anwendungsbereich und geforderter Korrosionsbeständigkeit wird die Schweißnaht geschliffen, gebeizt, elektropoliert oder gestrahlt, um die beim Schweißen entstandenen Anlauffarben zu entfernen. Gestrahlte Oberfläche sind in der industriellen Praxis häufig anzutreffen, da sie deutlich einfacher und kostengünstiger herzustellen sind als gebeizte oder elektropolierte Oberflächen. Die Auswahl des Strahlmittels bestimmt auch die Prozesskosten, wobei das Strahlen mit Korund effektiver als das Strahlen mit Glasperlen ist. Ziel der Untersuchungen war es festzustellen, ob das Strahlen aus Sicht der Korrosionsbeständigkeit äquivalent zu anderen Nachbehandlungsverfahren ist. Diese Fragestellung wird im Vortrag beantwortet indem geschliffene, gebeizte, mit Korund gestrahlte und mit Glasperlen gestrahlte Schweißverbindungen vergleichend untersucht werden. Die Ergebnisse der Untersuchungen von den Strahlmitteln und den gestrahlten Oberflächen werden mit den Ergebnissen der Salzsprühnebelprüfung, den kritischen Lochkorrosionspotentialen und der KorroPad-Prüfung korreliert.
Die Spurenfeuchte ist eine wichtige Messgröße bei der Qualitätsbeurteilung von technischen und medizinischen Gasen und muss daher zuverlässig gemessen werden. Der Spurenbereich ist definiert durch einen Wasserdampf-Stoffmengenanteil kleiner als 2600 µmol/mol bzw. einer Frostpunkttemperatur kleiner -10 °C. Eine geeignete Methode für die kontinuierliche Spurenfeuchtemessung stellt das Elektrolyseverfahren bzw. coulometrische Messprinzip dar. Bei diesem Prinzip strömt ein feuchtes Gas über eine hygroskopische Phosphorpentoxid-Schicht, welche kontinuierlich Wasserdampf absorbiert. Durch das Anlegen einer Zersetzungsspannung wird das absorbierte Wasser elektrolysiert und der resultierende Elektrolysestrom korreliert zum Feuchtegehalt im Gas. Neben dem Einfluss von unterschiedlichen Gasen auf das Messverfahren, wurde der Einfluss der Druckfeuchte im Druckbereich von 2 bis 15 bar untersucht. Des Weiteren wurde eine neuartige Sensorbeschichtung basierend auf einer ionischen Flüssigkeit getestet und es wurde ein Prototyp für die abgestufte Bestimmung der Wasseraktivität und der Materialfeuchte aufgebaut.
Der Vortrag widmet sich der „ELLIPSOMETRISCHE KLASSIFIZIERUNG VON KOHLENSTOFFSCHICHTEN“ und beschreibt die Punkte: 1. Anwendungen Kohlenstoffschichten–Carbon–based films (DLC) aus dem Vortrag N. Ohtakeet. al. (ISO TC 107, Tokyo 2017),2. Präparation der Kohlenstoffschichten für ISO TC 107 Ringversuch aus Vortrag M. Hiratsuka et. al. (ISO TC 107, Tokyo 2017), 3. Ellipsometrische Charakterisierung von Kohlenstoffschichten, Ergebnisse des Ringversuchs (ISO TC 107, Tokyo 2017) Vortrag Beck et. al. und 4.Deutsche Normungsaktivitäten national/international zur Ellipsometrie DIN NA 062-01-061 (DIN 50989-1)/TC 107 (PWI DE)“ im Einzelnen.
The main objectives of the new EMPIR project nPSize are to establish EU capability of traceable measurement of NP size and shape, lower uncertainties of NP size measurement by developement of new nano-CRMs, new models (physical and machine learning), 3D method combination, and also by new ISO and CEN standards on accurate NP size measurement and guidance and knowledge transfer. The envisaged outcomes of the project will be presented and their suitability will be discussed to be taken over as pertinent contributions to normative projects within CEN/TC 352 Nanotechnologies.
Zur Messung von Konzentrationen in Flüssigkeiten können akustische Sensoren genutzt werden. Ziel der vorliegend Arbeit ist es einen Sensor zu entwerfen der sehr hohe Messgenauigkeiten erzielen kann. Der Sensor besteht aus einem rechteckigen Rohr, welches auf einem Halbraum angebracht ist. Die Konzentrationsbestimmung erfolgt anhand des Resonanzverhaltens der Struktur, wodurch eine hohe Messgenauigkeit erreicht werden kann. Um den Sensors zu verwirklichen, muss eine Optimierung der Geometrie mit vielen Iterationsschritten durchlaufen werden. Da keine analytische Beschreibung des akustischen Verhaltens vorliegt, wird eine effiziente Simulationsmethode benötigt. Die Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM) für prismatische Strukturen erscheint für die Simulation geeignet, da Teile der Geometrie ohne neue Vernetzung geändert werden können. Für die Berechnung des Sensors wird ein Modell der akustischen Fluid-Struktur Interaktion benötigt, das bisher nicht vorhanden ist.
Die Präsentation behandelt die Implementierung des Fluidmodells in die SBFEM und deren Validierung. Für die Validierung werden die Ergebnisse mit analytischen Beispielen ohne Fluid-Struktur Kopplung und mit Comsol-Ergebnissen der Dispersionskurven mit Wasser gefüllter Rohre verglichen.
Schließlich wird das neuartige Verfahren für die Modellierung der Sensorgeometrie angewendet. An einer einfachen Geometrie wird das Sensorprinzip zur Bestimmung der Salzkonzentration demonstriert.
Automatisierungstechnik, sowie die Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. In der Prozessindustrie tut man sich aber schwer, die heu-te schon möglichen daten- oder modellbasierten Steuerungen auf Basis smarter Sen-soren und Aktoren einzusetzen oder allein Anforderungen daran vorzugeben. Viele aktuelle Entwicklungen der Zulieferer werden verwehrt und man wartet lieber ab.
Es bilden sich schon jetzt rasant schnell neue digitale Geschäftsmodelle in der Pro-zessindustrie, wie es schon mit der zunehmenden Verbreitung des Internets beobach-tet werden konnte. Wenn die Automatisierer und Anlagenspezialisten jetzt nicht ge-stalten, tun es andere.
Früher war es umgekehrt: Informations- und Kommunikationstechnik für Profis konn-ten sich nur die Großkonzerne leisten. Die Technologie vom Personalcomputer bis zum Smart-Gerät und ihre Peripherie wurden und werden ausschließlich durch den Massenmarkt vorangetrieben. Also müssen wir umdenken und Wege finden, die rasch voranschreitende Informations- und Kommunikationstechnik geschickt für die Digitalisierung umbiegen.
Der Beitrag erörtert aktuelle Diskussionen über netzartige Verbindungen der Feldge-räte (Sensoren und Aktoren) untereinander und zur Cloud sowie über virtuelle Server-verbünde und Applikationen, die auf Cloud-Diensten basieren. Mit einem solchen System ist die Einrichtung beliebiger Dienstleistungen und Funktionen auf der Basis der jeweils gängigen Methoden und Technologie des Internets möglich. Beispiele für Dienstleistungen sind beispielsweise auf prozessanalytische oder Sensordaten auf-bauende Instandhaltungsdienste oder Energiedienste für Anlagen.
Um das grundlegende Verhalten des Betons zu verstehen, wird eine zerstörungsfreie Messmethode benötigt, die in der Lage ist, nicht nur Änderungen des Materials wie Feuchtigkeitsumverteilung, Korrosion und Dehnung zu messen, sondern auch die innere Struktur des Materials im Dreidimensionalen aufzulösen, so dass Versagensmechanismen und Transportphänomene direkt auf bestimmte Eigenschaften der heterogenen Materialstruktur bezogen werden können. Die Röntgencomputertomographie (CT) hat sich als ideal für solche Zwecke erwiesen. Diese Präsentation demonstriert die Fähigkeiten der CT zur Identifizierung quantitativer Materialeigenschaften wie Faserorientierung, Rissoberfläche, Korrosionsverteilung und Änderungen des volumetrischen Feuchtigkeitsanteils. Durch die Beschreibung der Ergebnisse einer Reihe von Ex-situ und In-situ Testprogrammen für Bedingungen wie mechanische Belastung, Wassertransport und thermische Exposition, sind auch die Nutzungsmöglichkeiten von diesem Verfahren dargestellt.
Die Ultraschall Phased-Array Technik bietet durch die variable elektronische Steuerung des Schallfeldes gegenüber konventioneller Prüftechnik Vorteile bei vielen Prüfaufgaben, sowohl bei der Datenaufnahme als auch der bildhaften Bewertung. Die mechanisierte Schienenprüfung stellt sehr hohe Anforderungen an die Prüftechnik insbesondere durch die hohen Prüfgeschwindigkeiten von bis zu 20 m/s.
Im Rahmen dieses Vortrags wird evaluiert, welche Lösungsansätze auf Basis der Ultraschall Phased-Array Technik vielversprechend erscheinen für einen Einsatz im Umfeld von Bahn 4.0.
Kegel-Phased-Array für die schnelle Ultraschallprüfung von längsgebohrten Eisenbahnradsatzwellen
(2018)
Durch die Verwendung von Ultraschall - Phased Arrays lässt sich in vielen Fällen sowohl die Prüfgeschwindigkeit als auch die Zuverlässigkeit der Prüfung erhöhen. Für die Prüfung von Eisenbahnradsatzwellen ist die Phased Arraytechnik schon verbreitet, jedoch vor allem für die Prüfung von Vollwellen. Die Prüfung von längsgebohrten Eisenbahnrad¬satzwellen erfolgt typischerweise mit einer Anzahl von konventionellen Prüfköpfen, die rotierend durch die Längsbohrung bewegt werden. Dabei werden weder die Achsen und Räder noch die Bremsscheiben demontiert.
Ein neuer Ansatz für die Prüftechnik ist die Verwendung eines rotations-symmetrischen kegelförmigen Phased Arrays in Tauchtechnik. Die Abtastung in Umfangs-richtung erfolgt durch elektronische Rotation des Schallfeldes, was viel höhere Prüfge-schwindigkeiten ermöglicht und den mechanischen Aufwand des Prüfsystems erheblich reduziert. Nur die Bewegung des Sensorsystems in axialer Richtung innerhalb der Bohrung erfolgt mechanisch. Senkrecht zur Bauteilachse kann das Schallbündel durch die Phased Arraysteuerung in Umfangsrichtung exakt ausgerichtet und im Abstand der Prüfbereiche nahe der Außenoberfläche der Radsatzwelle fokussiert werden.
Die Konstruktionsparameter des Kegelarrays wurden speziell optimiert zum Auffinden von rissartigen Querfehlern in und in der Nähe der äußeren Oberfläche von längsgebohrten Eisenbahnradsatzwellen von Hochgeschwindigkeitszügen. Die Fehlerfläche liegt dabei in der Querschnittsfläche des Bauteils. Im Beitrag werden der Prototyp des neuen Sensorsystems und erste Prüfergebnisse gezeigt. Die Arbeiten wurden durchgeführt im Rahmen des Europäischen Projektes “Whole Life Rail Axle Assessment and Improvement Using Ultrasonic Phased array and Corrosion Inspection Systems“ (RAAI).
Mykotoxine werden als sekundäre Metabolite von Schimmelpilzen gebildet und haben diverse schädliche Effekte auf Menschen, Tiere und Pflanzen. Laut FAO sind weltweit bis zu 25 % aller Lebens- und Futtermittel mit Mykotoxinen kontaminiert, wodurch jährlich immense ökonomische Verluste entstehen.
Neben den eigentlichen Mykotoxinen rücken zunehmend deren Transformationsprodukte (TPs) in den Fokus. Diese können als natürliche Stoffwechselprodukte toxischer sein als das eigentliche Mykotoxin und stellen eine potenzielle zusätzliche Gefahr für den Verbraucher dar. TPs werden überwiegend mit in vitro und in vivo Techniken untersucht, welche sowohl zeit- als auch kostenintensiv sind. Ziel war es nun, schnelle und zudem verlässliche Techniken zur Simulation von TPs diverser Mykotoxine zu testen. Die Kopplung von Elektrochemie und Massenspektrometrie, kurz EC/MS, als rein instrumenteller Ansatz ist seit vielen Jahren in der pharmazeutischen Forschung etabliert. Hierbei wird mithilfe einer elektrochemischen Durchflusszelle der oxidative Metabolismus einer Substanz simuliert und zugleich analysiert.
Unter Verwendung von EC/MS, EC/LC/MS und HPLC-MS Techniken (MS/MS und FT-ICR) wurden nun die Mykotoxine Zearalenon, Citrinin und Dihydroergocristin (als Modellsubstanz für die Ergotalkaloide) elektrochemisch bei Potentialen bis zu 2500 mV vs. Pd/H2 oxidiert und deren TPs mit mikrosomalen in vitro Ansätzen verglichen. Hierbei konnten mehrere Übereinstimmungen hydroxylierter Spezies, sowohl elektrochemisch als auch biochemisch generiert, festgestellt werden. Die EC/MS ist somit auch in der Lebensmittelanalytik als nützliches und vielseitiges Werkzeug verwendbar.
Mit der KorroPad-Prüfung kann die Lochkorrosionsbeständigkeit nichtrostender Stähle auf sehr einfache, schnelle und kostengünstige Weise eingeschätzt werden. Das KorroPad ist damit für Hersteller, Verarbeiter und Anwender nichtrostender Stähle eine interessante Alternative zu zeitintensiven Langzeitversuchen und komplexen elektrochemischen Untersuchungsmethoden. Die prinzipiellen Funktionsweise der KorroPad-Prüfung wird im Vortrag beschrieben, um anschließend verschiedene Anwendungen aus Industrie und Forschung vorzustellen. Exemplarisch werden dazu die Bewertung von Schleif- und Passivierungsprozessen, die Qualitätskontrolle der Wärmebehandlung und Oberflächenbearbeitung von Schneidwaren vorgestellt. Mit der KorroPad-Prüfung lassen sich aber auch werkstoff- und gefügebedingte Einflüsse auf die Lochkorrosionsbeständigkeit gezielt untersuchen. Dies wird an Beispielen aus aktuellen Forschungsarbeiten dargestellt.
Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz, die jeweils mit polybromierten Flammschutzmitteln (PBFSM) versehen sind. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Auch soll mit Hilfe der RFA und der LA-ICP-MS die Abreicherung der PBFSM in den Modellmaterialien beschrieben werden. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden.
LAUS - Erste praktische Erfahrungen mit einem neuartigen Ultraschallsystem großer Eindringtiefe
(2018)
Konventionelle Systeme zur Ultraschall-Echo-Prüfung von Betonbauteilen sind in ihrer Eindringtiefe auf etwa einem Meter begrenzt. Zur Prüfung stärkerer Objekte war die Entwicklung eines neuartigen Prüfsystems notwendig. Das LAUS-System (Large Aperture UltraSound) besteht aus 12 einzelnen Arrays, die mit jeweils 32 Einzelprüfköpfen (Scherwellen, 25 – 50 kHz) als Sender oder Empfänger betrieben werden können. Sie werden unabhängig auf Betonoberflächen mit Unterdruck befestigt und kommunizieren drahtlos untereinander und mit der Zentraleinheit. Alle möglichen Kombinationen ergeben 132 Einzelmessungen, die zur Rekonstruktion des durchschallten Volumens genutzt werden. Mehrere dieser Datensätze lassen sich zu einer 3D-Auswertung kombinieren. Das System wurde an mehreren Testobjekten und Bauwerken erfolgreich erprobt. So konnte die fünf Meter dicke, sehr stark bewehrte Fundamentplatte des Fallturms auf dem BAM-Testgelände bei Horstwalde durchschallt werden. Ein zweites Beispiel ist die erfolgreiche Detektion von Spannkanälen in 1,8 m Tiefe in einem massiven Brückenbauwerk.
Die „Laser Induced Breakdown Spectroscopy“ (LIBS) bietet die Möglichkeit, direkt auf der optisch zugänglichen Oberfläche von Baustoffen 2-dimensional die Elementverteilung zu erfassen. Durch das zugrundeliegende Prinzip sind alle Elemente des Periodensystems detektierbar, auch leichte Elemente wie Wasserstoff oder Lithium.
Einerseits können alle für die Zusammensetzung des Zementes und der Gesteinskörnung relevanten Elemente erfasst werden, andererseits auch die für Schädigungsprozesse in Beton wichtigen Elemente Chlor, Schwefel, Natrium, Kalium, Kohlenstoff und Stickstoff. Der Nachweis kann simultan erfolgen.
Der Vorteil des Verfahrens liegt in der einfachen Probenvorbereitung, der direkten Messung auf der Oberfläche des Festkörpers und der Schnelligkeit der Messung. Die Heterogenität von Beton wird im Ergebnis berücksichtigt. Die Konzentrationen von schädigenden Ionen lassen sich bezogen auf den Bindemittelgehalt angeben. LIBS liefert standardmäßig qualitative Werte. Durch Kalibrierung anhand von Referenzproben ist eine Quantifizierung der Ergebnisse möglich.
Das Potenzial des Verfahrens wird am Beispiel der Bestimmung der Chlorid-Verteilung in der Bindemittelmatrix vorgestellt. Andere Anwendungen sind die Bestimmung der Karbonatisierungstiefe, die Bestimmung des Eintrages von Alkalien oder die Bestimmung der Verteilung von Schwefel.
Das Verfahren kann im Labor zur Untersuchung einer großen Anzahl von Proben oder vor-Ort zur schnellen Entscheidungsfindung eingesetzt werden. Kommerzielle Geräte sind seit kurzem verfügbar.
Die örtliche Auflösung der Messung beträgt bis zu 0,1 mm × 0,1 mm. Ein Messpunkt hat einen Durchmesser von ca. 100 μm. Die Messfrequenz liegt bei 100 Hz. Als Ergebnis entstehen für jedes Element eine 2D-Darstellungen der Konzentration über der Messfläche.
Der Scan eines Bohrkerns von 50 mm x 70 mm dauert bei einer Auflösung von 0,5 mm lateral und 1 mm vertikal ca. 7 min. Es können auch raue oder gebrochene Oberflächen durch Nachführung der z-Achse untersucht werden. Die Nachweisgrenze für die Bestimmung des Chlorgehaltes bezogen auf den Bindemittelgehalt liegt bei 0,03 M-%.
Der Unterausschuss LIBS im Bauwesen im FA ZfP im Bauwesen der DGZfP arbeitet an der Erstellung von Merkblättern und Regelwerken zur Anwendung des Verfahrens.
Das Ultraschallprüfverfahren wird im Bauwesen für die zerstörungsfreie Prüfung von Bauwerken eingesetzt, insbesondere für Strukturuntersuchungen. Dadurch sollen Lage und Größe von Bauschäden detektiert werden, um geeignete und kostengünstige Sanierungsmaßnahmen ergreifen zu können. Da in der Praxis meist nur eine einseitige Zugänglichkeit gegeben ist (z. B. Betonverschalung eines Tunnels), wird im Impuls-Echoverfahren gemessen. Dies bedeutet, dass ein Ultraschallsignal erzeugt und dessen Echo aufgenommen wird. Prüfköpfe, welche einen Oberflächenkontakt benötigen, erhöhen die benötigte Messzeit dramatisch. Mittels luftgekoppeltem Ultraschall können viele naupraktische Problem umgangen werden und die Messzeit kann deutlich reduziert werden. Als Möglichkeit zur Anregung eines luftgekoppeltem Ultraschallsignals werden fluidische Bauteile diskutiert
The EC Recommendation on the definition of nanomaterial, based solely on size of the constituent particles, foresees development of harmonised measurement methods ensuring ‘consistent results across materials and over time’. The EU/FP7 research project NanoDefine has been exclusively dedicated to support the implementation of this EC Recommendation for the European Union’s legislation. For the first time, measurement techniques able to determine the size of nanoparticles have been evaluated systematically on a well-defined set of quality control materials (spherical, monodisperse) as well as industrial materials of complex shapes and considerable polydispersity.
Particularly based on the analytical performance of the measurement techniques as tested on the challenging real-world particulate materials, it was possible to formulate recommendations for use of a new tiered approach consisting of screening and confirmatory techniques. Thus, a consistent framework of guidance for nanomaterial identification according to the EC Definition has been issued in form of the NanoDefiner e-tool, with a transparent decision flow scheme and an extensive user manual. Selected examples of analysis and classification as nano-/non-nanomaterials will be given, highlighting the limits of applicability of the available measurement techniques in dependence on sample properties. On some recent relevant developments in sample preparation – as a crucial part for an accurate analysis - will be also reported. Further, ISO/TC 229 ‘Nanotechnologies’ activities aiming at establishing accurate TEM and SEM measurement of NP size and shape as robust, traceable, standard procedures are highlighted. With participation of BAM, study groups have been organizing inter-laboratory comparisons on well-selected NP systems according to the market needs, such as aggregated or shape-controlled titania nano-powder for which size and shape distribution of primary particles must be measured accurately.
Mechanochemie
(2018)
Untersuchungen haben gezeigt, dass sich ältere Schafe gut als Modell für die mi-nimalinvasive Behandlung von Osteoporose eignen [1]. Um einen Behandlungs-effekt nachzuweisen, wird dabei unter anderem die Belastungsfähigkeit des Kno-chens durch Druckversuche an kleinen Zylindern aus den behandelten und unbe-handelten Knochen bestimmt. Diese hatten hier einen Durchmesser von 10 mm und eine Höhe von 13 mm. Für den in-situ Druckversuch wurde eine Deben CT5000 verwendet. In einer Serie von Druckerhöhungen wurden die Proben je-weils tomographiert. Dabei ergab sich zunächst, dass mit der µCT innerhalb der Knochen im oberen und unteren Bereich schon Brüche nachgewiesen werden können, obwohl die gemessene Kraftaufnahmekurve keine Unstetigkeit zeigt. Deswegen wurden die starren Probenaufnehmer der Deben Anordnung durch bewegliche Aufnehmer ergänzt, die eine leichte Verkippung der belasteten Ober-flächen ausgleichen können. Ein Vergleich der gemessenen und der aus den µCT-Daten berechneten Verschiebungsfelder ergab trotz der komplexen Struktur der Knochen gute Übereinstimmungen. Diese Verschiebungen wurden dann mit den aus den µCT Daten simulierten mechanischen Druckversuchen, Von-Mise-Spannungen und daraus berechneten Verschiebungen verglichen. (VGStudioMax Simulation).
In dieser Präsentation werden Aktivitäten im Bereich der 'nano'-Charakterisierung bei der BAM vorgestellt. Beispiele von F&E-Projekten und -Kooperationen im nano-Analytik-Bereich bei der BAM werden genannt. Thematische Kooperations-Möglichkeiten zwischen BAM und dem Netzwerk NanoAnalytik und -Messtechnik in der Produktion werden diskutiert.
Ziele und Durchführung eines geplanten Ringversuchs zur Untersuchung eines Dreikomponentensystems mittels NIR werden vorgestellt. Der Vortrag enthält einen kurzen Rückblick auf einen 2014 durchgeführten Ringversuch, wobei ein flüssiges Zweikomponentensystem untersucht wurde. Im Anschluss erfolgt die Erläuterung der verwendeten Komponenten, es werden Teilnahmebedingungen und mögliche Zeiträume bekannt gegeben.
Im Rahmen der Arbeit soll die Anwendbarkeit des Verfahrens der Nuklear Magnetischen Resonanz (NMR) zur Charakterisierung von Porensystemen und Feuchtetransportmechanismen in Baustoffen untersucht werden. Ein Ziel ist dabei die Bestimmung des Flüssigwasseranteils bei Teilsättigung. Dazu wird die Porensättigung in Abhängigkeit der relativen Luftfeuchte im Porensystem berechnet, um erstmals eine Korrelation zwischen dem NMR-Signal und dem Porensättigungsgrad in einem multimodalen Porengrößensystem bei Teilsättigung vornehmen zu können. Derzeit erfolgen Aufsättigungsversuche an Referenzmaterialien (Sandsteine und Kalziumsilikatplatten). Bereits vorgenommene Untersuchungen bei Vollsättigung an Estrichen haben zunächst eine von der Literatur abweichende Oberflächenrelaxivität ergeben. Dieses Ergebnis legt den Verdacht nahe, dass ein hinreichender Ettringitgehalt, ein Hydratationsprodukt, Einfluss auf die resultierende Oberflächenrelaxivität in Baustoffen haben kann. Somit wird ein weiterer Forschungsschwerpunkt auf den Ettringitgehalt gelegt. Neben ersten Voruntersuchungen mit LIBS und NMR-Spektroskopie, zur Überprüfung der Nachweisbarkeit von Ettringit, sowie ersten Tests zur Steuerung der Ettringitbildung mittels Betonverflüssigern wurde bereits eine Messreihe geplant. Für diese und zukünftige Messungen soll dabei auch erstmals ein neu beschaffter und speziell angefertigter NMR-Tomograph (BAM-Größtgeräteinvestition 2016) Anwendung finden und neue Erkenntnisse ermöglichen.
Pulsed thermography is a well-known non-destructive testing technique and has proven to be a valuable tool for evaluation of material defects. Material defects are often simulated by flat-bottom holes (FBH) or grooves. Typically, analytical 1D models are used to determine the defect depth of FBHs, grooves or delaminations. However, these models cannot take into account lateral heat flows, or only to a limited extent (semi-empirical model). Their applicability is therefore limited by the FBHs aspect ratio (diameter to remaining wall thickness), to ensure that the heat flow above the defect can still be described one-dimensionally. Additionally, the surfaces of semi-transparent materials have to be blackened to absorb the radiation energy on the surface of the material. Without surface coatings, these models cannot be used for semi-transparent materials. Available 1D analytical models for determination of sample or layer thicknesses also do not take into account lateral heat flows.
Here, we present an approach for quantitative determination of the geometry of FBHs or grooves in semi-transparent materials by considering lateral heat flow. For this purpose, the results of a numerical 2D model are fitted to experimental data, e.g., to determine simultaneously the defect depth of a FBH or groove and its diameter or width, respectively. The model considers semi-transparency of the sample within the wavelength range of the excitation source as well as of the IR camera and thermal losses at its surfaces. Heat transport by radiation within the sample is neglected. It supports the use of an arbitrary temporal shape of the heating pulse to properly describe the measurement conditions for different heat sources.
THz-TDS Systeme können zeitaufgelöst die Amplitude der elektrischen Feldstärke E(t) detektieren. Der Vorteil des verwendeten Messprinzips besteht in dem gleichzeitigen Nachweis von Amplitude und Phase des zwischen der Antenne und dem Detektor sich ausbreitenden elektrischen Feldes eines Impulses. Befindet sich im Strahlengang dielektrisches Material, dann ändern sich die Laufzeit (Time of Flight) und Amplitude des Impulses im Vergleich zum freien Strahlengang.
Planare Fehlstellen, wie Risse oder delaminierte Schichten in Kompositen sowie mehrschichtig aufgebaute Dielektrika können als optische Mehrschichtsysteme aufgefasst werden, mit denen sich die beobachteten Transmissions- und Reflektionseigenschaften im THz-Bereich erklären lassen.
Bei Entwicklung eines optischen Schichtenmodells für das jeweilig ausgewählte Schichtensystem lassen sich zeitliche Impulsverläufe in Abhängigkeit von der Schichtenfolge- und deren –dicke berechnen.
Durch den Fit der experimentell gewonnener Daten mit den aus dem Schichtenmodell berechneten Impulssequenzen lassen sich unter Verwendung der Methode der kleinsten Quadrate Schichtdicken oder die Brechungsindizes der einzelnen Schichten im jeweiligen Testobjekt bestimmen. Anhand eines repräsentativen Beispiels wird die Entwicklung des Schichtenmodells erklärt und die erreichten Genauigkeiten zur Bestimmung der Schichtdicken und Brechungsindizes anhand selbst entwickelter Testkörper diskutiert.
Generell ist es Ziel der Prozessführung, Reaktions- und Trennprozesse wirtschaftlich optimal zu betreiben. Hierzu werden in großen Anlagen modellbasiere Echtzeitoptimierungsverfahren (Real-time Optimization, RTO) eingesetzt. Die Qualität der Ergebnisse der Optimierung hängt dabei entscheidend von der Güte des verwendeten Modells ab. Die Entwicklung hochgenauer Modelle ist allerdings aufwändig, was für kleine Produktionsvolumina ein wesentliches Hindernis zur Nutzung solcher Methoden darstellt. Mit Hilfe der sogenannten Modifier-Adaptation ist eine iterative Betriebspunktoptimierung auch mit ungenauen Modellen möglich, wenn Messungen der für die Bewertung relevanten Größen (beispielsweise Produktkonzentrationen im Ausgangsstrom) verfügbar sein. Für eine Lithiierungsreaktion in einem bei INVITE kontinuierlich betriebenen Reaktor wurde im Rahmen des EU-Projekts CONSENS eine solche iterative Optimierung auf der Grundlage einer Messung der Zusammensetzung des Ausgangsstroms des Reaktors mit einem Online-NMR-Spektrometer realisiert. Das Spektrometer wurde an den Betrieb in einer explosionsgefährdeten Umgebung angepasst. Es konnte gezeigt werden, dass die Messdaten genau genug sind, um darauf eine Optimierung der Produktausbeute aufzubauen. Die iterative Optimierung führt den Prozess ausgehend vom mit dem Modell berechneten Betriebspunkt schrittweise zum wirtschaftlichen Optimum für die reale Anlage. Dabei reagiert die Optimierung auch auf unbekannte Abweichungen im Prozess (wie die Zusammensetzung des Feeds) und fährt iterativ den jeweils optimalen Betriebspunkt an.
Die Arbeiten wurden im Rahmen des EU-SPIRE-Projekts CONSENS, Förderkennzeichen 636942, durchgeführt.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider. Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächen-technik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider.
Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Charakterisierung von funktionellen Glasoberflächen für bioanalytische Anwendungen, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien mittels Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Interferometern und Interferenzmikroskopen für die Formmessung, zur Rockwelleindringprüfung zur Bewertung der Schicht-haftung, zu den Grundlagen der Ellipsometrie, zur Messung der Schichtdicke mittels Wirbelstromverfahren, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zu Filtern und Augenschutzgeräten gegen Laserstrahlung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zugversuch.
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist eine Ressortforschungseinrichtung, die zum Schutz von Mensch, Umwelt und Sachgüter, forscht, prüft und berät. Im Fokus aller Tätigkeiten in der Materialwissenschaft, der Werkstofftechnik und der Chemie steht dabei die technische Sicherheit von Produkten und Prozessen. Dazu werden Substanzen, Werkstoffe, Bauteile, Komponenten und Anlagen sowie natürliche und technische Systeme erforscht und auf sicheren Umgang oder Betrieb geprüft und bewertet. Schwerpunkt des Vortrages sind multimodale Polymeranalytik, nanoskalige Sensormaterialien und die Charakterisierung von technischen Eigenschaften von Polymeren sowie ihre Alterung und Umweltrelevanz.
Produzieren Sie schon oder kalibrieren Sie noch? – Online-NMR-Spektrometer als Smarte Feldgeräte
(2018)
Der Übergang von der aktuellen Automatisierungslandschaft zur nächsten Generation von Automatisierungskonzepten für die Prozessindustrie hat bereits begonnen. Intelligente Funktionen der Sensoren vereinfachen ihre Anwendung und ermöglichen eine Plug-and-Play-Integration, auch wenn sie auf den ersten Blick komplexer erscheinen mögen. Dies ist die Basis für die Digitalisierung der Prozessindustrie und hilft uns, komplexere Prozesse schneller umzusetzen.
Der Vortrag fasst die derzeit diskutierten allgemeinen Anforderungen an „Smarte Feldgeräte“ zusammen und diskutiert dieses am Beispiel eines smarten Online-NMR-Sensors. NMR-Spektroskopie bietet sich durch den Vorteil der direkten Vergleichsmethode (ohne Kalibrierung) für die Prozess-Steuerung an und verringert somit die Rüstzeiten. Zudem basiert der Sensor auf physikalisch motivierten Modellen (Indirect Hard Modeling, IHM), die sich modular kombinieren lassen. Die Methoden wurden anhand eines vorgegebenen pharmazeutischen Reaktionsschrittes im Rahmen des „Horizon 2020“-Projekts CONSENS der Europäischen Union demonstriert und validiert.
Zuletzt werden Anforderungen an die Weiterentwicklung der Datenauswertemethoden diskutiert, um letztlich die semantische Information aus den Messdaten herauszulesen oder das in der Industrie 4.0 geforderte „durchgehende Engineering“ für die Automatisierungskomponenten zu ermöglichen.
Um den sicheren Betrieb von Windkraftanlagen zu gewährleisten, werden Rotorblätter nach der Fertigung und nach Reparatur mit verschiedenen zerstörungsfreien Verfahren auf Schaden untersucht. Bei der Fertigung von Blattschalen, die in einer Sandwich-Schalenbauweise gefertigt werden, entstehen Imperfektionen, die unter Belastung zu großen Rissen führen können. Zur Prüfung von Blattschalen wird unter anderem Ultraschallprüfung in Kontakttechnik eingesetzt. Um den Wartungsaufwand von Ultraschallanlagen zu reduzieren und um manche Kompositstrukturen vor Koppelmittel zu schützen, wird die Anwendung von Luftultraschall erforscht. Insbesondere große Fortschritte gibt es im Bereich der Entwicklung neuer Wandler.
In diesem Beitrag berichten wir über die Luftultraschallprüfung von Schalen für Rotorblätter. Es wurden typische Sandwichschalenstrukturen hergestellt und mit einem eigenentwickelten Schalenprüfstand unter simulierter Betriebsbeanspruchung belastet. Die in den Schalenprüfkörpern entstandenen Schäden wurden außerhalb des Prüfstandes mit Luftultraschall in Durchschallung untersucht. Es wurden fokussierende Wandler auf Basis von Ferroelektreten entwickelt und für diese Prüfungen eingesetzt. Mit zusätzlicher elektrischer Vorspannung konnte die Empfindlichkeit der Empfänger deutlich erhöht werden. Die nach dem Lastwechsel entstandenen Schäden in den Rotorblattschalen waren eindeutig zu detektieren.
Der Vortrag gibt eine Übersicht über aktuelle qNMR-Aktivitäten im Fachbereich 1.4. Dies umfasst beispielsweise die Online-Anwendung zur Prozessüberwachung, aber auch die Reinheitsuntersuchung von Reinstoffkomponenten für die Herstellung von Referenzgasgemischen. Zusätzlich wird ein Ausblick in die aktuelle Strategie hinsichtlich der Rückführung von qNMR-Ergebnissen mittels primärer Referenzmaterialien gegeben.
Die Junganalytiker der Fachgruppe „Analytische Chemie“ der Gesellschaft Deutscher Chemiker (GDCh) veranstalteten in Zusammenarbeit mit der BAM eine Herbstschule zum Thema „Qualitätssicherung in der Analytischen Chemie“.
Schulung v.a. für Doktoranden, um den Umgang mit qualitätssichernden Aspekte bei der Entwicklung analytischer Methoden zu erlernen.
Die wichtigsten Grundbegriffe der Genauigkeitskenngrößen von Messgrößen werden in diesem Vortrag vermittelt.
Quantification of impact damages in CFRP and GFRP structures with thermography and ultrasonics
(2018)
For the quantification of impact damage in CFRP and GFRP structures, first passive thermography measurements have been performed at the front and rear side of the test specimens during low velocity impact load. After loading, the damaged structures have been investigated non-destructively with active thermography with flash excitation and with step heating and with two different ultrasonic methods (phased array and air coupled ultrasonics). The damage sizes quantified with all methods are evaluated and compared. In addition, the depth of the greatest damage inside the different test specimens is analysed.
Quantifizierung der Schädigung von DNA in wässriger Lösung unter direkter Elektronenbestrahlung
(2018)
To cure cancer radiation therapy is used to kill tumor cells.
It is based on radiation induced damage to biomolecules.
Especially DNA damage is of key interest due to its central role in apoptosis and mutation.
Because of the high amount of water in biological tissue, most of the damage is caused by the secondary particles produced by the inelastic scattering of ionizing radiation and water.
A detailed understanding of the underlying molecular processes under physiological conditions is the prerequisite to develop more efficient therapies.
Goal of this work is to quantify the DNA damage caused by ionizing radiation in dependence of the inelastic scattering events and the energy deposit within the microscopic target volume of biological relevance.
The irradiations have to be performed in liquid, under consideration of the chemical environment.
Therefore, a new combination of experiment and Monte-Carlo simulations was developed and tested.
To make it possible to irradiate liquids with electrons within scanning electron microscopes a new sample holder was constructed incorporating an electron transparent nanomembrane.
It makes it possible to irradiate DNA, proteins or cells at different pH, salinity and in the presence of cosolutes.
%The most important results of this work are as follows:
The median lethal dose for a model system of plasmid DNA and water was determined by the combination of experimental data, particle scattering simulations (Geant4-DNA) and diffusion calculations as D0.5=(1.7+-0.3) Gy.
From the convolution of plasmid positions and the spatially resolved energy deposit, as determined by electron scattering simulations, the histogram of the energy deposit within the target volume of the plasmids and the microscopic median lethal energy deposit was calculated as E0.5=6+-4eV.
It could be deduced that on average less than two ionization events are sufficient to cause a single-strand-break.
The relation of single-strand-breaks (SSB) to double-strand-breaks (DSB), which is of importance for microdosimetric modeling, was determined as SSB:DSB = 12:1.
The presented method for the determination of microscopic dose-damage relations was further extended to be applicable for general irradiation experiments.
It becomes independent of the type of primary radiation used, the experimental geometry, and the diffusional properties of the molecules under investigation.
This way different experimental systems with varying, inhomogeneous energy deposit characteristics become comparable with each other, which is not possible when only macroscopic averaged values are taken into account.
In addition, the radiation protection properties of the compatible solute ectoine, as well as its influence on the water properties and biomolecules were investigated.
%In addition, the influence of the compatible solute ectoine on water, biomolecules and its radiation protection properties were investigated.
Raman spectroscopy revealed a concentration dependent increase of the collective water modes in the OH-stretching region, which was found to be independent of the sodium chloride concentration.
Molecular dynamic simulations showed that the zwitterionic properties of ectoine lead to its half-chair conformation.
The hydrogen bonds in the first hydration shell are more stable and have an increased lifetime compared to the bulk water.
Irradiation experiments with DNA in the presence of 1M ectoine revealed an increase of the survival rate by a factor of 1.41 as compared to the absence of ectoine.
The protective properties of ectoine result from the increase of the inelastic scattering probabilities of low energy electrons at the acoustic vibrational modes of water and its properties as OH-radical scavenger.
This was shown by Raman spectroscopy and electron paramagnetic resonance measurements (EPR).
Beton ist das meistbenutzte Baumaterial der Welt. Sein Herstellungsprozess ist auch für schätzungsweise 5% der globalen Kohlenstoffemissionen verantwortlich. Daher können selbst kleine Verbesserungen in der Festigkeit oder Haltbarkeit zu einer erheblichen Verringerung der Bau- und Wartungskosten, der Umweltschäden und der Gefahr für die Menschen führen. Um das grundlegende Verhalten dieses Materials zu verstehen, ist es notwendig, seine Leistung während thermischer, chemischer und mechanischer Prozesse (d. h. in-situ) zu beobachten. Es wird eine zerstörungsfreie Messmethode benötigt, die in der Lage ist, nicht nur Änderungen des Materials wie Feuchtigkeitsumverteilung, Korrosion und Dehnung zu messen, sondern auch die innere Struktur des Materials im Dreidimensionalen aufzulösen, so dass Versagensmechanismen und Transportphänomene direkt auf bestimmte Eigenschaften der heterogenen Materialstruktur bezogen werden können (wie z.B. die Übergangszone zwischen Gesteinskörnungen und Zementstein oder die Orientierung von eingebetteten Fasern).
Die Röntgencomputertomographie (CT) hat sich als ideal für solche Zwecke erwiesen. Neuere Forschungen an der BAM werden vorgetragen, die die Fähigkeiten der CT zur Identifizierung quantitativer Materialeigenschaften wie Faserorientierung, Rissoberfläche, Korrosionsverteilung und Änderungen des volumetrischen Feuchtigkeitsanteils demonstrieren. Der Nutzen dieser leistungsstarken Analysewerkzeuge wird dann anhand der Ergebnisse einer Reihe von Ex-situ und In-situ Testprogrammen für Bedingungen wie mechanische Belastung, Wassertransport und thermische Exposition gezeigt. Speziell entwickelte In-situ Testmaschinen für diese verschiedenen Testprogramme werden ebenfalls beschrieben. Die von der CT gelieferten quantitativen Charakterisierungsinformationen haben sich als ideale Grundlage für die Kalibrierung bzw. Validierung von numerischen Simulationen erwiesen. CT ist auch wesentlich für die Beantwortung von vielen anwendungsspezifischen Fragen, u.a. wie sich verschiedene Gießverfahren auf die Materialleistung auswirken, welche Mineralien sich als Zuschlagstoffe anfällig für langfristige chemische und hydraulische Prozesse erweisen und wie Polymerfasern den Druckaufbau in Beton während der thermischen Belastung beeinflussen.
PTFE/PS core-shell-nanoparticles were characterised by STXM, T-SEM, and ToF-SIMS. Shell-thicknesses were calculated and compared. Preliminary results from ToF-SIMS showed the capabilities of this method.
Systematic errors in the evaluation of uncorrected data from thermographic lock-in measurements
(2018)
Lock-in thermography (LT) is based on the correct evaluation of phase differences between the temperature oscillations at different surface regions of the object under test during periodic heating. Since the usual heating procedures contain a DC component, the actual heating pattern achieved is not harmonic. This causes systematic deviations when phase differences are determined by means of harmonic analysis, e.g. with FFT analysis. The resulting errors depend clearly on the ratio between DC and AC amplitude, which is demonstrated at simulated and experimentally recorded temperature transients. Further experimental LT data obtained by different oscillating energy inputs showed a variety of possible shapes of transients with different DC components.
Gegenstand des Projekts ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polycarbonat, Polytetrafluorethylen, Polystyrol und Polypropylen zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden, die es gestatten, Schnellprüfverfahren zu etablieren, die die Simulation der realen Beanspruchungen im Zeitraffermodell anwendbar machen. Somit sollen standardisierbare Schnellbeanspruchungs-verfahren erarbeitet werden, die als Prüfeinrichtungen etabliert werden und von externen Auftraggebern zur Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von neuen Materialien genutzt werden können. Die Umweltwirkungen (chemisch-physikalisch und mikrobiologisch) sollen so definiert eingesetzt werden, dass eine reproduzierbare Prüfung möglich wird. Aus diesen Verfahren und Methoden sollen Normen abgeleitet werden, die eine standardisierte Materialprüfung ermöglichen.
What is the future of Analytical Sciences? The talk starts with a definition, comparing the current view with that from 1968. How do wie set trends? How do we get Analytics inside? Some examples of "Big Science" are given and discussed in relation to a definition of AS. How does AS face the current Grand Challenges?
As exaples for something significant, several exaples are presented, such as Climate Change of Hydrogen Storage. Another important trand are eScience and automation concepts for AS, which are highlighted.
But (Analytical) Science has to be politcal in our times to face Fake News and to breake barriers!
Die Untersuchung von Ultraschallausbreitung in periodischen Strukturen ist aktuell von großem Interesse für eine zielgerichtete Beeinflussung der Schallausbreitung. Die bekanntesten Vertreter periodischer Strukturen sind die sogenannten phononischen Kristalle. Als phononischen Kristall bezeichnet man eine periodische Struktur bestehend aus einer Matrix, in die Störungen aus einem zweiten Material eingebracht worden ist. Dabei unterscheiden sich Matrixmaterial und das eingebrachte Material sehr stark in ihren akustischen Eigenschaften. Ein phononischer Kristall erzeugt Bandlücken, in denen die Schalltransmission durch den Kristall vollständig unterbunden ist. Außerhalb der Bandlücken hingegen findet eine ungehinderte Schallausbreitung statt. Diese speziellen Eigenschaften können beispielsweise dazu genutzt werden, frequenzselektive Wellenleiter zu konzipieren oder Schallfelder zu fokussieren. Die Kristallstrukturen können anhand der Anzahl der Dimensionen, in welchen eine Schallausbreitung unterbunden wird, unterteilt werden. So verhindert ein eindimensionaler Kristall nur die Schallausbreitung in eine Raumrichtung, wohingegen ein zwei- oder dreidimensionaler Kristall die Schallausbreitung in mehreren Raumrichtungen unterbindet. Für technische Anwendungen sind aufgrund ihrer einfachen Fertigung insbesondere ein- und zweidimensionale Strukturen von Interesse.
In den vorgestellten Arbeiten werden ein- und zweidimensionale Kristalle theoretisch und experimentell untersucht. Für den eindimensionalen Fall wurde eine entartete Form des phonischen Kristalls gewählt, wobei ein Vollzylinder mit periodischer Querschnittsänderung betrachtet wurde. Ziel ist es dabei, die Schallausbreitung in axialer Richtung zu verhindern. Inspiriert wurde diese Anordnung durch die in [1] vorgestellte Tubular-Bell-Geometrie und dient als Vorarbeit für die Entwicklung eines Sensorsystems. Im Falle des zweidimensionalen Kristalls wird die Schallausbreitung in einer Platte mit regelmäßigen Bohrungen untersucht. Hier soll keine Schallausbreitung in der Ebene stattfinden.
Als Voruntersuchungen werden zunächst Berechnungen mit Hilfe der Finiten Elementen Methode (FEM) und der Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM) durchgeführt. Für die Berechnung der Dispersionskurven der Strukturen wurde COMSOL Multiphysics genutzt. Die hierbei gewonnenen Erkenntnisse liefern eine Vorhersage der Übertragungseigenschaften der Strukturen. Zur Simulation der Schallausbreitung in der eindimensionalen Struktur wird ein effizienter, achsensymmetrischer Ansatz der SBFEM verwendet. Hierbei entsteht ein numerisches Modell mit einer sehr geringen Anzahl an Freiheitsgraden. Diese effiziente Beschreibung ermöglicht eine zielgerichtete Optimierung der Geometrie der Struktur in Hinblick auf die geforderten akustischen Eigenschaften.
Anhand der Simulationsergebnisse werden Testkörper für beide Strukturen gefertigt und deren Übertragungsverhalten im Vergleich mit den numerischen Ergebnissen experimentell überprüft.
[1] – Lucklum R., Zubtsov M., Pennec Y. – Tubular Bell – Ein neuartiger Ultraschall-Rohrsensor, 3. Workshop des Fachausschusses der DEGA e.V., Messtechnische Anwendung von Ultraschall 20.06-22.06.2016, Kloster Drübeck
Analog zu Blitz und Donner können elektrische Entladungen innerhalb eines Gasvolumens als akustische Quellen agieren und haben daher eine starke Verbreitung als diagnostische Methode (bspw. in der Raumakustik und bei der Ortung von Teilentladungen). Diese auf dem Prinzip der Thermoakustik beruhende Möglichkeit der Schallerzeugung und die damit verbundenen physikalischen Wechselwirkungen machen die Notwendigkeit einer mechanisch ausgelenkten Membran überflüssig. Dabei wird dem hochfrequenten Träger das Nutzsignal aufgeprägt, welches eine Volumenänderung des umliegenden Gases um seinen Ruhezustand verursacht. Durch die somit hervorgerufene zyklische thermische Wechselwirkung mit dem umliegenden Gasgemisch bedarf es daher ebenfalls keiner akustischen Anpassung.
In den vorgestellten Ergebnissen wurde das Übertragungsverhalten eines Oberflächenplasmas (SDBD, surface dielectric barrier discharge) untersucht. Als Maß für den Wirkungsgrad und das Übertragungsverhalten des Aktuators wurden Klirrfaktor- und THD-Messungen und unter Variation der Eingangsleistungen durchgeführt.
Durch die positiven akustischen Eigenschaften eröffnen sich neue Applikationen für den Einsatz von Plasmahochtönern wie bspw. zerstörungsfreie Werkstoffprüfung von Verbundsystemen und Klebeverbindungen im Automobilsektor oder im Bauwesen.
In der Berliner Sammlung "Manuscripta Americana" befinden sich Fragmente von Bilderhandschriften, die Alexander von Humboldt 1804 in Mexiko erwarb und der Königlichen Bibliothek schenkte. Die in der frühen Kolonialzeit hergestellten verschiedenartigen Codices waren damals schon nicht mehr an den Orten ihrer ursprünglichen Verwendung. Entsprechend ihres Seltenheitswertes gelangten einzelne Schriftstücke seit der Conquista in die Bestände bedeutender Persönlichkeiten. Hierzu fertigte man auch Abschriften oder Kopien an, oder zerstückelte sogar einzelne Blätter, so dass die Darstellungen auf den abgetrennten Fragmenten oft nur zum Teil abgebildet vorliegen.
Um herauszufinden, ob einige Schriftstücke der "Humboldt Codices" in Bezug zu einander stehen, werden die Dokumente, ihre Symbole und Schriftzeichen und das zur Herstellung verwendete Material miteinander verglichen.
Mit den für die Analyse von Manuskripten bewährten Untersuchungsmethoden werden Papier und Farbmittel identifiziert. Hierzu zählen Raman-, FTIR-, Röntgenfluoreszenz- und VIS- Spektroskopie. Charakteristisch für die Herstellung von schriftlichen Dokumenten in der Kolonialzeit von Amerika ist die Verwendung von indigenem Material wie Papier aus Baumrinde und Pflanzenfarben zusammen mit den aus Europa bekannten Materialien. Geklärt wird, inwieweit neben den bekanntesten Farbstoffen wie Cochenille, Mayablau oder Mischungen mit Tonmineralen auch mineralische Pigmente zum Einsatz kamen.
Vorgestellt werden die auf Tafel 36 in den "Vues des Cordillères et Monuments des Peuples Indigènes de l`Amerique, Voyage de Humboldt et Bonpland" abgebildeten Fragmente. Die hier von Humboldt vorgenommene Zusammenstellung wird mit der Farbpalette der in Berlin archivierten originalen Schriftstücke verglichen. Die Interpretation der Ergebnisse gibt einen Hinweis auf die Zuordnung oder auch Zusammengehörigkeit dieser einzigartigen Dokumente amerikanischer Geschichte. Hierbei wird die Frage aufgeworfen, inwiefern davon auszugehen ist, dass diese mit weiteren Fragmenten in Verbindung gebracht werden können, was für die Beleuchtung der kulturhistorischen Zusammenhänge von großer Bedeutung ist.
Mit der KorroPad-Prüfung können lochkorrosionsanfällige Oberflächenbereiche einfach, schnell und kostengünstig nachgewiesen werden. Das KorroPad ist damit für Hersteller, Verarbeiter, Anwender und Forscher eine interessante Alternative zu zeitintensiven Auslagerungsversuchen und elektrochemischen Untersuchungsmethoden, die normalerweise bei der Charakterisierung nichtrostender Stähle zur Anwendung kommen. Mit der KorroPad-Prüfung können auch werkstoff- und gefügebedingte Einflussfaktoren sichtbar gemacht werden, die Lochkorrosionsanfälligkeit verursachen. Um dies zu veranschaulichen, wird die Nachweisgrenze des KorroPads an Referenzlegierungen mit abgestuftem Chromgehalt aufgezeigt. Darauf aufbauend wird dargestellt, wie die Sensibilisierung nichtrostender Stähle durch Chromverarmung mit einer gezielten Verschärfung der KorroPad-Prüfung nachgewiesen werden kann.
Gold ist eines der sieben schon im Altertum bekannten Metalle und wurde wg. seines Glanzes und seiner Seltenheit von alters her als Tauschmittel und zur Herstellung von Schmuck benutzt. Außerdem ist es einfach bearbeitbar und weitestgehend gegen chemische Einflüsse resistent. Die Untersuchungen von Gold mit synchrotronstrahlungsangeregter Röntgenfluoreszenzanalyse sind zerstörungsfrei und geben Auskunft über die in der untersuchten Probe vorhandenen chemischen Elemente. Bei den hier vorgestellten Untersuchungen an der BAMline stehen Fragestellungen wie Herkunft, Herstellungsverfahren und Zusammengehörigkeit von Goldfunden im Vordergrund. Die verschiedenen Fragestellungen werden an einer Reihe von Beispielen erläutert die vom Wikingerschatz aus Hiddensee über die Himmelsscheibe von Nebra bis hin zu Funden aus Ägypten langen. Zusätzlich werden die modernen Messmethoden vorgestellt, die am Synchrotron heutzutage zur Verfügung stehen.
Angetrieben durch Digitalisierung und die sogenannte Industrie 4.0 steigt die Erwartungshaltung gegenüber der Nutzung von Sensorik. Die Unsicherheit, Widersprüchlichkeit und Redundanz separat verarbeiteter einzelner Quellen soll durch die synergetische Zusammenführung heterogener Datensätze überwunden werden. Dabei steht der zunehmenden Aufgabenkomplexität eine ebenso zunehmende Verfügbarkeit an Sensoren, Daten und Rechenleistung gegenüber.
Der Begriff Datenfusion fasst Ansätze zusammen, die Daten zu abstrakteren, aber besser verständlichen Informationen verarbeiten. Die Fusion ist Kernbestandteil effektiver Assistenzsysteme und beweist in vielzähligen Aufgaben - von militärischen Anwendungen über Flug- und Fahrassistenzsysteme, bis in den Heimbereich – ihr großes Potenzial. Durch die wachsende Automatisierung bei der Messdatenerfassung wird Datenfusion auch in der industriellen Qualitätsprüfung und –sicherung zunehmend attraktiver.
Der Vortrag gibt einen Überblick über den breiten Themenkomplex und widmet sich dabei speziell der Fragen, welche Informationen in multivariaten Datensätzen stecken und wie sie extrahiert werden können. Abschließend wird ein Beispiel für die erfolgreiche Anwendung zur zerstörungsfreien Prüfung von Betonbauteilen vorgestellt. Der systematische Vergleich von Algorithmen, die Charakteristika des Labordatensatzes in unterschiedlicher Weise adressieren erlaubt überraschende Schlussfolgerungen.
Die ehemals wegen komplexer Technik und vergleichsweise hohen Wartungskosten beim Anwender ungeliebte Prozessanalysentechnik (PAT) erfährt sich mittlerweile immer mehr als etablierender Bereich mit einem großen Zuwachs und Dynamik. Die Prozesskontrolle und -steuerung über physikalische Kenngrößen wie Druck und Temperatur lässt eine weitere Optimierung der Anlagen kaum mehr zu. Nur mittels stoffspezifischer Analysen lassen sich Rohstoffschwankungen, Ausbeuten und Energieeinsatz konsequent optimieren.
Der systematische Einsatz der Prozessanalysentechnik verändert Prozesse und Produktionsumgebungen und hat damit die Chance, Kernstück dezentral automatisierter Produktionseinheiten zu werden. Ein neuer Arbeitskreis der NAMUR AK 3.7 „Smarte Sensorik, Aktorik und Kommunikation“ wird diesem verstärkt Rechnung tragen. Es werden reale Anwendungsbeispiele aufgezeigt, die eine schnelle Amortisation von PAT im Prozess untermauern.
Der Vortrag zeigt zwei Möglichkeiten zur Verbesserung der VSSA-Screening-Methode zur Identifizierung von Nanopulvern auf. Bisher ist das Verfahren nur für monodisperse Partikel mit idealer Kugelform valide. Die Verteilungsbreite der Partikelgröße soll durch die Nutzung des Modells einer logarithmischen Normalverteilung implementiert werden. Die Abweichung der gemessenen Partikel von einer idealen Kugel in Sphärizität, Rundheit und Rauigkeit sind über einen Morphologiefaktor MF zu berücksichtigen. An einem konkreten Beispiel werden Auswirkungen der Implementierungen rechnerisch dargestellt und mit dem bisherigen Verfahren verglichen.
Mit additiven Fertigungsverfahren hergestellte Bauteile und Produkte aus Kunststoffen werden zunehmend nicht mehr nur als Prototypen, sondern als voll funktionsfähige Bauteile und Produkte gefertigt. Bedingt durch die Fertigungsprozesse und den schichtweisen Aufbau resultieren physikalische Materialeigenschaften, die stark von den Fertigungsparametern abhängen und zudem anisotrop sind. Von den Fertigungsparametern werden auch die Oberflächeneigenschaften beeinflusst, sodass zu erwarten ist, dass sich die Beständigkeit gegenüber äußeren Umwelteinflüssen bei additiv gefertigten Bauteilen von der konventionell gefertigter unterscheiden kann. Nachfolgend wird daher die Entwicklung eines Qualitätssicherungskonzeptes basierend auf spektroskopischen und zerstörungsfreien Prüfverfahren vorgestellt, in dem der Alterungsprozess von mittels Fused Deposition Modelling (FDM) und mittels Lasersintering (LS) hergestellten Probekörpern untersucht wird.
Metallische Druckgefäße werden aus Gründen der Gewichtseinsparung zunehmend durch Composite-Druckgefäße ersetzt. Während der Alterungsprozess bei metallischen Druckgefäßen durch Wöhlerkurven hinreichend beschrieben wird, ist der Alterungsmechanismus bei Composite-Druckgefäßen noch nicht vollständig geklärt. Im Rahmen des BAM-interne Themenfeldprojekts COD-AGE werden mit diversen Verfahren alterungsbegleitende, zerstörungsfreie Prüfungen an Composite-Druckgefäßen durchgeführt. Im ersten Teil dieses Vortrages werden Ergebnisse der konventionellen und hochfrequenten Wirbelstromprüfung vorgestellt.
Der zweite Teil des Vortrages beschäftigt sich mit der Prüfbarkeit von Kunststoffen aus Kunstharz und 3D-Druck mit dem Wirbelstromverfahren durch Zugabe ferromagnetischer Nanopartikel bzw. Verwendung von ferromagnetischem Filament.
Metallische Druckgefäße werden aus Gründen der Gewichtseinsparung zunehmend durch Composite-Druckgefäße ersetzt. Während der Alterungsprozess bei metallischen Druckgefäßen durch Wöhlerkurven hinreichend beschrieben wird, ist der Alterungsmechanismus bei Composite-Druckgefäßen noch nicht vollständig geklärt. Im Rahmen des BAM-interne Themenfeldprojekts COD-AGE werden mit diversen Verfahren alterungsbegleitende, zerstörungsfreie Prüfungen an Composite-Druckgefäßen durchgeführt. Nach einem kurzen Überblick über die BAM und den FB 8.4 werden zunächst die allgemeine Funktionsweise der Wirbelstromprüfung und die bildgebende Wirbelstromprüfung erklärt. Anschließend werden Ergebnisse der konventionellen und hochfrequenten Wirbelstromprüfung vorgestellt.
Der letzte Teil des Vortrages beschäftigt sich mit der Prüfbarkeit von Kunststoffen aus Kunstharz und 3D-Druck mit dem Wirbelstromverfahren durch Zugabe ferromagnetischer Nanopartikel bzw. Verwendung von ferromagnetischem Filament.