Chemie und Prozesstechnik
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Die Spurenfeuchte ist eine wichtige Messgröße bei der Qualitätsbeurteilung von technischen und medizinischen Gasen und muss daher zuverlässig gemessen werden. Der Spurenbereich ist definiert durch einen Wasserdampf-Stoffmengenanteil kleiner als 2600 µmol/mol bzw. einer Frostpunkttemperatur kleiner -10 °C. Eine geeignete Methode für die kontinuierliche Spurenfeuchtemessung stellt das Elektrolyseverfahren bzw. coulometrische Messprinzip dar. Bei diesem Prinzip strömt ein feuchtes Gas über eine hygroskopische Phosphorpentoxid-Schicht, welche kontinuierlich Wasserdampf absorbiert. Durch das Anlegen einer Zersetzungsspannung wird das absorbierte Wasser elektrolysiert und der resultierende Elektrolysestrom korreliert zum Feuchtegehalt im Gas. Neben dem Einfluss von unterschiedlichen Gasen auf das Messverfahren, wurde der Einfluss der Druckfeuchte im Druckbereich von 2 bis 15 bar untersucht. Des Weiteren wurde eine neuartige Sensorbeschichtung basierend auf einer ionischen Flüssigkeit getestet und es wurde ein Prototyp für die abgestufte Bestimmung der Wasseraktivität und der Materialfeuchte aufgebaut.
Im Vortrag werden das Messprinzip des Zentrifugen-Sedimentationsverfahrens erläutert und die Anforderungen der zugrundeliegenden Normen diskutiert. Es schließen sich umfangreiche Ausführungen zur praktischen Durchführung der Messung, insbesondere auch zu den vorbereitenden Arbeiten, sowie zur Auswertung der Rohdaten an. Nach einem Vergleich der Ergebnisse mit anderen Messverfahren, wird das Verfahren in einer Zusammenfassung bewertet.
Der kürzlich publizierte Chrom(III)-Komplex 13+([Cr(ddpd)2]3+) zeigt in wässriger Lösung unter Umgebungsbedingungen eine bemerkenswert starke Emission im nahen Infrarot-Bereich mit einer Emissionswellenlänge von 775 nm.
Geschicktes Ligandendesign verhindert strahlungslose Desaktivierungsprozesse wie Photosubstitution, Rück-Intersystem-Crossing und trigonale Verzerrungen und führt damit zu einer Phosphoreszenzlebensdauer im Bereich von Mikrosekunden.
In Abwesenheit von Energieakzeptoren wie molekularem Sauerstoff verbleibt nur Energietransfer zu hochenergetischen Oszillatoren der Liganden und Lösungsmittelmoleküle wie beispielsweise OH- und CH-Streckschwingungen als Desaktivierungspfad. Selektive Deuterierung der ddpd-Liganden und der Lösungsmittel l-sst die Effizienz dieser Oszillatoren bei der Desaktivierung angeregter Zustände erkennbar werden. Gezieltes Ausschalten dieser Relaxationspfade führt zu einer Quantenausbeute von 30% und einer Lebensdauer von 2.3 Millisekunden bei Raumtemperatur in Lösung – Rekordwerte für einen Komplex, der auf dem Element Chrom basiert. Diese fundamentalen Erkenntnisse ebnen den Weg für gezieltes Ligandendesign zur Synthese lumineszierender Komplexe mit gut verfügbaren Übergangsmetallen.
Nach 1850 wurde zur weiteren Herabsetzung der Einbrenntemperatur von Glasmalfarben Borax (Na2B4O7 · 10 H2O) zugesetzt. Das Verhältnis war nun 1 Teil SiO2, 3 Teile PbO und 0,5 Teile Borax. Der analytische Nachweis von Bor in eingebrannten Malschichten war bisher jedoch nicht möglich.
In Laborversuchen wurden Glasmalfarben mit unterschiedlichem Gehalt an Borax auf Modellgläser aufgetragen, eingebrannt und anschließend unter simulierten Umweltbedingungen zeitraffend im Klimaschrank bewittert. Mit Hilfe von elektronenmikroskopischen Untersuchungen können Malschichten charakterisiert werden und somit Hinweise auf mögliche Schadensursachen liefern. Der Nachweis von Bor erfolgte mit Hilfe von LIBS-Messungen (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) an im Labor hergestellten Glasmalfarben mit unterschiedlichem Boraxgehalt.
Nach 1850 wurde zur weiteren Herabsetzung der Einbrenntemperatur von Glasmalfarben Borax (Na2B4O7 · 10 H2O) zugesetzt. Das Verhältnis war nun 1 Teil SiO2, 3 Teile PbO und 0,5 Teile Borax. Der analytische Nachweis von Bor in eingebrannten Malschichten war bisher jedoch nicht möglich.Daher wurden in Laborversuchen Glasmalfarben mit unterschiedlichem Gehalt an Borax auf Modellgläser aufgetragen, eingebrannt und anschließend unter simulierten Umweltbedingungen zeitraffend im Klimaschrank bewittert.
Mit Hilfe von elektronenmikroskopischen Untersuchungen können Malschichten charakterisiert werden und somit Hinweise auf mögliche Schadensursachen liefern. Erste Versuche zum Nachweis von Bor erfolgten mit Hilfe von LIBS-Messungen (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) an im Labor hergestellten Glasmalfarben mit unterschiedlichem Boraxgehalt.
Bestimmung von Makro- und Mikronährstoffen in Böden mittels laserinduzierter Plasmaspektroskopie
(2018)
In respect of an efficient cultivation of agricultural cropland, a site-specific fertility management is necessary. Therefore, affordable and extensive mapping methods are needed. The research projects I4S (intelligence for soil) has the goal to develop a system for this purpose. I4S is one of ten interdisciplinary research project associations of the innovation programme called BonaRes, which is funded by the German Federal Ministry of Education and Research (BMBF).
The system includes a sensor platform, which contains different sensors, like XRF, VIS-NIR, Gamma and LIBS. The main task of LIBS measurements in this project is the real-time determination of the elemental contents of major and minor nutrients in soils, like calcium, magnesium, potassium. LIBS (laser-induced breakdown spectroscopy) is known as a fast and simultaneous multi-element analysis with little or no sample preparation. The main task of LIBS measurements in this project is the real-time determination of the elemental contents of nutrients in soils, like calcium, magnesium, potassium. For this purpose, a special setup has been designed. The sample uptake operates with the help of a rotatable sample plate which circulates with different velocities to simulate the application on the field. To provide a higher intensity and a better reproducibility of the obtained signal, a double-pulse Nd:YAG laser (1064 nm) was used. In order to minimize dust formation from the soil during the operation of the laser, a dust removal by suction has been integrated. When using relative methods such as LIBS, a suitable calibration curve is needed for absolute quantification. The complex matrix of soils, as well as the influence of moisture and grain size in soils makes the absolute quantification by LIBS challenging. To overcome these influences, chemometric methods were used. With the principal component analysis (PCA) a classification of soils into different soil types was performed and a calibration curve based on partial least squares regression (PLSR) was generated. With this calibration model’s elemental distribution maps for different German agricultural fields were created.
Bei der Trocknung von Gesteinen vermindert sich der Anteil des Wasservolumens im Porenraum, der als Sättigung bezeichnet wird. Mit abnehmender Sättigung sinkt die elektrische Leitfähigkeit des Gesteins. Die Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit von der Sättigung wird durch ein Potenzgesetz entsprechend der 2. Archie-Gleichung beschrieben: log(#CHR:sigma_LOWER#)=n log(S<sub>w</sub>), wobei n der Sättigungsexponent ist. Bei der Trocknung von Gesteinen muss beachtet werden, dass die Wasserleitfähigkeit mit abnehmender Sättigung zunimmt, da die Konzentration der im Wasser gelösten Salze ansteigt. Das hat zur Folge, dass die bei Trocknungsexperimenten bestimmten Sättigungsexponenten deutlich kleiner sind als bei Verdrängungsexperimenten (z.B. Wasser durch Öl) mit gleichbleibender Wasserleitfähigkeit. Bei der Spektral(en) Induzierten Polarisation wird die komplexe elektrische Leitfähigkeit des Gesteins als Funktion der Frequenz betrachtet. Für den Real- und Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit werden unterschiedliche Sättigungsexponenten bestimmt.
Wir haben an zwei Sandsteinproben (Langenauer und Gravenhorster Sandstein) und einem Baumberger Kalksandstein Trocknungsexperimente durchgeführt. Die Sättigung wurde schrittweise von 100 % bis auf 10 % reduziert. In jeder Sättigungsstufe wurden an den Proben die Spektren der komplexen elektrischen Leitfähigkeit aufgezeichnet. Unsere Experimente zeigen, dass die Sättigungsexponenten für den Imaginärteil der komplexen elektrischen Leitfähigkeit mit 1,23 bis 1,59 deutlich größer sind als die des Realteils mit Werten zwischen 0,41 und 0,90. Dieser Unterschied resultiert aus der Tatsache, dass der Imaginärteil der Leitfähigkeit weniger stark mit zunehmender Wasserleitfähigkeit ansteigt als der Realteil. Für den Realteil der elektrischen Leitfähigkeit wird nach der 1. Archie-Gleichung ein linearer Zusammenhang zwischen Wasserleitfähigkeit und Gesteinsleitfähigkeit erwartet. Der Anstieg des Imaginärteils mit der Wasserleitfähigkeit kann mit einem Potenzgesetz mit einem Exponenten zwischen 0.1 und 0.62 beschrieben werden. Unsere Experimente zeigen, dass der Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit wesentlich deutlicher auf die Austrocknung von Gesteinen reagiert und damit ein wirksamer Indikator zur Überwachung von Sättigungsänderungen sein kann.
Dieses Buch ist definitiv eine Empfehlung an alle, die mit RFA arbeiten müssen. Außerdem bietet es nützliche und praktische Informationen für Forscher, die an einem bestimmten Thema arbeiten, das im Antragsteil erwähnt wird. Dies wird ihnen während ihrer Forschung helfen, Proben vorzubereiten sowie Fehler in der RFA-Analyse zu erkennen und somit zu vermeiden.
Die Stärken des Buches liegen im verständlichen Text und darin, dass alle notwendigen Schritte der Analysenverfahren Punkt für Punkt aufgeführt sind. Obwohl die Autoren eine unglaubliche Arbeit geleistet haben, um den Leser auf den neuesten Stand zu bringen, sind einige Teile ziemlich kurz gehalten. Die Auflistung von weiterführender Literatur, einschließlich wichtiger Normen und Gesetze, verringert dieses Manko etwas und verweist die interessierten Leser auf ergänzende Quellen.