Degradation von Werkstoffen
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Mikroplastik Detektion mit Thermoanalytischen Methoden: Analytik, Referenzmaterial, Ringversuche
(2024)
Ich dem Vortrag geht es um die Vorstellung von thermoanalytischen Methoden für die Mikroplastik-Detektion. Verschiedene Kopplungsmöglichkeiten werden gezeigt und die Funktionsweise der TED-GC/MS wird erklärt. Im zweiten Teil werden Referenzmaterialien für die Mikroplastik-Analytik diskutiert. PET -Tabletten des PlasticTrace Projektes werden vorgestellt. Am Ende wird der VAMAS Ringversuch zur Mikroplastik-Detektion gezeigt.
In der Wissenschaft und Technik gibt es verschiedene Gründe, um auf Basis geeigneter Modelle in die Zukunft schauen zu wollen, beispielsweise um zu bewerten, ob ein Bauteil auch noch deutlich länger verwendet werden kann als eigentlich einmal vorgesehen. Eine Methode dieses zu tun, basiert auf dem Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Prinzip, welches besagt, dass ein Zustand oder eine Materialeigenschaft gleichwertig bei verschiedenen Zeit-Temperatur-Kombinationen auftritt oder erreicht werden kann. Höhere Temperaturen verkürzen in der Regel die Dauer und umgekehrt. In den letzten Jahrzehnten hat sich ein umfangreiches Methodenspektrum für unterschiedliche Werkstoffe und Anwendungsgebiete entwickelt, sodass die Identifikation einer geeigneten Methode für einen konkreten Anwendungsfall oder neue Materialien eine Herausforderung darstellt. These: „Fortschrittlich wäre, existierende Methoden zusammenzuführen, methodenspezifische Vorteile zu kombinieren, um mit geringerem Aufwand ein geeignetes Prognosemodell zu entwickeln.“
Für metallische Werkstoffe und Polymere verläuft die Entwicklung von Prognosemodellen mit Zeit-Temperatur-Korrelation seit ca. 1940 parallel und unabhängig voneinander. In diesem Zusammenhang bekannte Methoden sind das Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip und Zeit-Temperatur-Parameter, wie der LARSON-MILLER-Parameter. Die jeweiligen methodischen Ansätze sind in der Regel anwendungs- und materialspezifisch und nur einzelnen Fachartikeln zu entnehmen. Eine zusammenführende thematische Übersicht und Untersuchung existierender Methoden wurden bislang nicht publiziert. Diese Forschungsarbeit verfolgt dahingehend einen neuartigen methodischen Ansatz und zeigt untersuchte Gemeinsamkeiten und Unterschiede als auch Analogien für das Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip und Zeit-Temperatur-Parameter anhand bestimmter Merkmale auf. Dafür wurden verschiedene analytische und grafische Ansätze verwendet. Ferner wird eine zusammenführende Untersuchung anhand eines rheologischen Materialmodells sowie anhand eines praktischen Anwendungsbeispiels gezeigt. Hergeleitet wurde u. a., dass das Prinzip der Zeit-Temperatur-Superposition für sogenanntes thermorheologisch einfaches und komplexes Verhalten konkreten Zeit-Temperatur-Parametern zugeordnet werden können. Und dadurch Verschiebefunktionen nicht nur in Abhängigkeit der Temperatur, sondern auch abhängig vom Zustand untersucht und definiert werden können. Ferner ermöglicht eine Skalierung der Zeit-Temperatur-Parameter auf eine Referenztemperatur physikalisch anschaulichere Auswertungen analog zum Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip. Untersuchungen zeigen, dass sich für einen konkreten Anwendungsfall die geeignetste Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Methode aus einer gegenseitigen Abhängigkeit bzw. Kompatibilität einzelner Elemente, wie zugrunde gelegte Daten, Koordinatenachsenskalierung, ermittelte Zeit-Temperatur-Äquivalenz, Masterfunktionsansatz und der geforderten Interpolationsgüte herleitet.
Der gewählte Forschungsansatz und die erzielten Ergebnisse bieten eine Plattform für die weitere Entwicklung von Prognosemodellen auf Basis des Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Prinzips, insbesondere im Hinblick auf eine Zusammenführung und Kombination existierender Methoden.
Durch Auslagerungs- und elektrochemische Tests im Labor kann das Korrosionsverhalten verschiedener metallener Werkstoffe beurteilt werden. Aus den Versuchsergebnissen, die in verschiedenen synthetischen Geothermalwässern im Labor erzielt wurden, lassen sich die folgenden Schlussfolgerungen ziehen:
• Die Anfälligkeit für Spaltkorrosion wurde als wichtigster Aspekt für die Werkstoffqualifizierung ermittelt.
• Der niedriglegierte Stahl 25CrMo4 zeigte bei niedrigem Salzgehalt in MB-Geothermalwasser eine gleichmäßige Korrosion unterhalb der akzeptierten Schwelle von 0,3 mm/Jahr. Daher kann er als geeignet für geothermische Bedingungen mit niedrigem Salzgehalt angesehen werden, wie sie für MB getestet wurden. Es besteht keine Notwendigkeit, auf höherlegierte (teurere) Werkstoffe auszuweichen. Ein niedrigerer pH-Wert (wie bei LHD) führt zu Korrosionsraten oberhalb der akzeptablen Grenzwerte, so dass die niedriglegierten Werkstoffe nicht für Flüssigkeiten mit niedrigem pH-Wert geeignet sind.
• Stark salzhaltige Geothermalwässer erfordern höherlegierte Werkstoffe, da die Korrosionsrate von niedriglegiertem Stahl zu hoch ist.
• Der Duplexstahl X2CrNiMo22-5-3 und der Superduplexstahl X2CrNiMoCuWN25-7-4 wurden aufgrund ihrer kritischen Anfälligkeit für örtliche Korrosion in Form von Loch- und Spaltkorrosion unter Betriebsbedingungen nicht als geeignet für geothermische Anwendungen in Geothermalwässern mit einer mit NDB und ORG vergleichbaren Zusammensetzung angesehen.
• Der superaustenitische Stahl X1CrNiMoCu32-28-7 eignet sich für ORG und salzarme Wässer. In NDB-Geothermalwasser wurde er bei 100 °C als geeignet angesehen. Jedoch schränkt seine Anfälligkeit für Spaltkorrosion seine Anwendbarkeit ein. Neben seiner guten Korrosionsbeständigkeit ist sein Repassivierungsverhalten für seine begrenzte Anwendbarkeit in Geothermalwässern mit niedrigem pH-Wert verantwortlich.
• Die Nickelbasislegierung NiCr23Mo16Al wurde als geeignet erachtet und stellt eine sichere Option für den Einsatz in geothermischen Anlagen dar, selbst wenn mit stark salzhaltigem Geothermalwasser gearbeitet wird.
Durch Auslagerungs- und elektrochemische Tests im Labor kann das Korrosionsverhalten verschiedener metallener Werkstoffe beurteilt werden. Aus den Versuchsergebnissen, die in verschiedenen synthetischen Geothermalwässern im Labor erzielt wurden, lassen sich die folgenden Schlussfolgerungen ziehen:
• Die Anfälligkeit für Spaltkorrosion wurde als wichtigster Aspekt für die Werkstoffqualifizierung ermittelt.
• Der niedriglegierte Stahl 25CrMo4 zeigte bei niedrigem Salzgehalt in MB-Geothermalwasser eine gleichmäßige Korrosion unterhalb der akzeptierten Schwelle von 0,3 mm/Jahr. Daher kann er als geeignet für geothermische Bedingungen mit niedrigem Salzgehalt angesehen werden, wie sie für MB getestet wurden. Es besteht keine Notwendigkeit, auf höherlegierte (teurere) Werkstoffe auszuweichen. Ein niedrigerer pH-Wert (wie bei LHD) führt zu Korrosionsraten oberhalb der akzeptablen Grenzwerte, so dass die niedriglegierten Werkstoffe nicht für Flüssigkeiten mit niedrigem pH-Wert geeignet sind.
• Stark salzhaltige Geothermalwässer erfordern höherlegierte Werkstoffe, da die Korrosionsrate von niedriglegiertem Stahl zu hoch ist.
• Der Duplexstahl X2CrNiMo22-5-3 und der Superduplexstahl X2CrNiMoCuWN25-7-4 wurden aufgrund ihrer kritischen Anfälligkeit für örtliche Korrosion in Form von Loch- und Spaltkorrosion unter Betriebsbedingungen nicht als geeignet für geothermische Anwendungen in Geothermalwässern mit einer mit NDB und ORG vergleichbaren Zusammensetzung angesehen.
• Der superaustenitische Stahl X1CrNiMoCu32-28-7 eignet sich für ORG und salzarme Wässer. In NDB-Geothermalwasser wurde er bei 100 °C als geeignet angesehen. Jedoch schränkt seine Anfälligkeit für Spaltkorrosion seine Anwendbarkeit ein. Neben seiner guten Korrosionsbeständigkeit ist sein Repassivierungsverhalten für seine begrenzte Anwendbarkeit in Geothermalwässern mit niedrigem pH-Wert verantwortlich.
• Die Nickelbasislegierung NiCr23Mo16Al wurde als geeignet erachtet und stellt eine sichere Option für den Einsatz in geothermischen Anlagen dar, selbst wenn mit stark salzhaltigem Geothermalwasser gearbeitet wird.
Die additive Fertigung mittels Schweißverfahren bietet große ökonomische Vorteile für eine ressourceneffiziente Bauteilherstellung. Offene Fragen bezüglich Homogenität, Anisotropie der Schweißgefüge und den damit verbundenen Bauteileigenschaften stehen einer wirtschaftlichen Verarbeitung oftmals im Wege. Finale Bauteilgeometrie und Oberflächengüte erfordern meist komplementäre subtraktive Fertigungsschritte. Werkstoffe für hochbelastbare Komponenten sind oftmals schwer spanbar. In einem Vorhaben der BAM und des ISAF wurde untersucht, wie die Modifikation der AM-Schweißzusätze und das ultraschallunterstützte Fräsen (US) die Zerspanungssituation verbessern. Der vorliegende Artikel stellt wesentliche Zusammenhänge zwischen Legierung, Gefüge und Zerspanung zweier schwer spanbarer Hochleistungslegierungen (FeNi und CoCr) dar. Großes Potenzial zeigte neben dem US die Modifikation mit Zr und Hf bei Zulegierung in das Schweißgut mittels Beschichtung von Massivdrähten bzw. Herstellung von Fülldrähten.
Es werden die Ergebnisse eines mehrjährigen Forschungsvorhabens der BAM in Zusammenarbeit mit Straßenbauverwaltungen der Länder und Industriebeteiligten zur betriebstechnischen Ausrüstung von Straßentunneln präsentiert. Schwerpunkte waren die Bestimmung der Korrosivität der Atmosphäre von 3 ausgewählten Straßentunneln, die Analyse korrosionsrelevanter Ablagerungen und von Klimadaten. Die Auswirkungen dieser Einflussgrößen auf die Dauerhaftigkeit von Konstruktionen aus nichtrostenden Stählen wurde ermittelt und in Abhängigkeit verschiedener Einflussparameter dargestellt. Die Ergebnisse der systematischen Untersuchungen an Prüfköpern decken sich mit Beobachtungen an realen Bauteilen. Spaltbehaftete Konstruktionen aus Werkstoffen der CRC III führen demnach in Zeiträumen zwischen 10 und 15 Jahren zu Korrosionserscheinungen, welche die technische Sicherheit beeinträchtigen können und die erwartete Dauerhaftigkeit nicht erfüllen. Die Folge sind zusätzliche Sperrungen und ein vorzeitig notwendiger Unterhaltsaufwand, die erhebliche Kosten verursachen. Im Ergebnis ist eine Überarbeitung des aktuellen Regelwerkes erforderlich, um die angestrebte Dauerhaftigkeit von 30 Jahren zu gewährleisten.
Bruchmechanik-basierende Methoden können für die Ermüdungsbewertung von mechanischen Bauteilen angewendet werden, die Defekte oder Risse enthalten und zyklischen Belastungen ausgesetzt sind. Die Kenntnis des Risswachstumsverhaltens für kurze und lange Risse ermöglicht die Bestimmung sowohl endlicher als auch unendlicher Lebensdauer. Ein erstes Problem ergibt sich jedoch aus der empirischen Bestimmung von Ermüdungswerkstoffkennwerten, die je nach Prüfbedingungen, z. B. Prüfmethode, Frequenz und Spannungsverhältnis R, variieren. Dies ist auf die Rissschließeffekte und weitere Umgebungsphänomene zurückzuführen, die das Rissfortschrittsverhalten beeinflussen. Ein zweites Problem ist das Fehlen von Standardversuchsverfahren zur Bestimmung des Schwellenwerts gegen Ermüdungsrissausbreitung ΔKth in Abhängigkeit von der Rissausbreitung. Dies ist problematisch, da ΔKth mit der Zunahme der Rissschließeffekte im Kurzrissbereich zunimmt und seine ungenaue experimentelle Bestimmung zu großen Abweichungen bei der Bewertung und, was noch kritischer ist, zu nicht konservativen Vorhersagen führt. Mit dem Ziel, zuverlässigere und sicherere Bewertungsverfahren bereitzustellen, wird in dieser Arbeit eine Methode vorgeschlagen, die auf effektiven Risswachstumsdaten basiert, die bei hohen Spannungsverhältnissen (R ≈ 0,8) ermittelt wurden. Zur Beschreibung der Entwicklung der Rissschließeffekte wird ein Kurzrissmodell auf der Grundlage von zyklischen R-Kurven und CPLR-Daten verwendet. Die analytischen Vorhersagen werden mit experimentellen Daten verglichen, die zur Validierung des Verfahrens durchgeführt wurden, und die daraus entstandenen Unterschiede werden diskutiert.
Übersetzt mit DeepL.com (kostenlose Version)
Die Umweltwirkungen auf ein Material werden als Überlapp der Funktionskurven von Materialempfindlichkeit und einwirkenden Umweltparametern betrachtet. Wenn entweder die Empfindlichkeit oder die Beanspruchungen Null sind, ergibt sich auch keine Umweltwirkung und bei beidseitig Werten größer Null das jeweilige Produkt der beiden. Die Akkumulation der nicht-reversiblen Effekte über die Zeit und allen Eigenschaftsänderungen entspricht der Alterung des Materials für den jeweiligen Expositionszeitraum.
Die digitale Umweltsimulation gliedert sich hier in drei Teilaspekte. Ein erster, rein materialwissenschaftlicher Teil hat die Aufgabe, alle relevanten Materialempfindlichkeiten experimentell zu quantifizieren. Ein zweiter – unter Umständen numerischer Teil – hat die Aufgabe, das Bauteil und seine Einbaulage zu digitalisieren und aus den makroskopischen Umgebungsbedingungen die relevanten mikroklimatischen Umweltparameter für alle Oberflächen- oder Volumenelemente zu bestimmen. In einem dritten Teil werden die Einwirkungen über den betrachteten Zeitraum berechnet und kumuliert. Dieses Konzept, das auf den so genannten Expositions-Reaktions-Funktionen (ERF) basiert, wird an Beispielen der Photoxidation erläutert. Dieses Vorgehen wurde schon beim ViPQuali-Projekt als Numerische Umweltsimulation umgesetzt.
Überprüft werden muss das Modell unbedingt an einer realitätsnahen Validierungsbeanspruchung. Hier werden die ermittelten ERFs mit über den kompletten Beanspruchungszeitraum geloggten Umweltparametern gekoppelt, um die berechnete mit der experimentell erfahrenen Alterungswirkung zu vergleichen. Nur so kann sichergestellt sein, dass alle für die Anwendungsumgebung relevanten Materialempfindlichkeiten einbezogen wurden.
Die Umweltwirkungen auf ein Material werden als Überlapp der Funktionskurven von Materialempfindlichkeit und einwirkenden Umweltparametern betrachtet. Wenn entweder die Empfindlichkeit oder die Beanspruchungen Null sind, ergibt sich auch keine Umweltwirkung und bei beidseitig Werten größer Null das jeweilige Produkt der beiden. Die Akkumulation der nicht-reversiblen Effekte über die Zeit und allen Eigenschaftsänderungen entspricht der Alterung des Materials für den jeweiligen Expositionszeitraum.
Die digitale Umweltsimulation gliedert sich hier in drei Teilaspekte. Ein erster, rein materialwissenschaftlicher Teil hat die Aufgabe, alle relevanten Materialempfindlichkeiten experimentell zu quantifizieren. Ein zweiter – unter Umständen numerischer Teil – hat die Aufgabe, das Bauteil und seine Einbaulage zu digitalisieren und aus den makroskopischen Umgebungsbedingungen die relevanten mikroklimatischen Umweltparameter für alle Oberflächen- oder Volumenelemente zu bestimmen. In einem dritten Teil werden die Einwirkungen über den betrachteten Zeitraum berechnet und kumuliert. Dieses Konzept, das auf den so genannten Expositions-Reaktions-Funktionen (ERF) basiert, wird an Beispielen der Photoxidation erläutert. Dieses Vorgehen wurde schon beim ViPQuali-Projekt als Numerische Umweltsimulation umgesetzt.
Überprüft werden muss das Modell unbedingt an einer realitätsnahen Validierungsbeanspruchung. Hier werden die ermittelten ERFs mit über den kompletten Beanspruchungszeitraum geloggten Umweltparametern gekoppelt, um die berechnete mit der experimentell erfahrenen Alterungswirkung zu vergleichen. Nur so kann sichergestellt sein, dass alle für die Anwendungsumgebung relevanten Materialempfindlichkeiten einbezogen wurden.
Derzeit ist die Instandhaltung von großen Betontragwerken wie Brücken oder Windenergieanlagen problemorientiert und von einem reaktiven Vorgehen geprägt. Das bedeutet, erst wenn sichtbare Schäden vorliegen, werden diese meist unter Beeinträchtigung des Betriebs instand gesetzt. Im Hinblick auf die Entwicklung von prädiktiven Instandhaltungsstrategien, deren Fokus in der langfristigen Bauwerksüberwachung und der Vorhersage von Schädigungsentwicklungen liegt, wurde die Anwendung von Ultraschallverfahren für die Identifizierung der Degradationsprozesse von Betontragwerken unter Ermüdungsbeanspruchung untersucht. Hierzu fanden Arbeiten im vom Bundesministerium für Wirtschaft und Klimaschutz (BMWK) geförderten Verbundprojekt WinConFat zum "Einfluss der Probengeometrie und -größe auf die Ermüdung von Beton" an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und zu den "Methoden zur Zustandsanalyse von Windenergieanlagen" am Institut für Massivbau (IfMa) der Leibniz Universität Hannover (LUH) statt, welches zudem vom Deutschen Beton- und Bautechnik Verein e.V. (Forschungsvorhaben DBV-311) gefördert wurde. Dabei wurden verschiedene Einflussfaktoren auf die Schädigungsentwicklung unter Ermüdungsbeanspruchung wie die Probekörpergröße, das Belastungsniveau und die Betonfestigkeit untersucht. Als Schädigungsindikator und Vergleichsparameter wurden die Ultraschallgeschwindigkeit und der dynamische E-Modul des Betons verwendet. Um das Potential der Schädigungserfassung im Beton mittels Ultraschallprüfung umfassender zu bewerten, wurden zusätzlich Versuche an Betonproben unter monoton steigender Belastung, Kriechversuche, Temperaturversuche und Untersuchungen an großformatigen Balken durchgeführt.