9.2 Versuchsanlagen und Prüftechnik
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Hoch- und Mittelentropie-Legierungen (engl. High/Medium Entropy Alloys–HEA/MEA) sind relativ neue Werkstoffklassen. Im Gegensatz zu herkömmlichen Legierungen bestehen HEA aus fünf bzw. MEA aus drei oder vier Legierungselementen im äquiatomaren Gleichgewicht. Viele HEA weisen aufgrund hervorragender struktureller Eigenschaftskombinationen von sehr tiefen bis zu hohen Temperaturen enormes Anwendungspotential auf. Die Anwendung für reale Bauteile stellt jedoch die zentrale Frage der Eignung für die fügetechnische Verarbeitung. Dieser Aspekt findet in der weltweiten Materialforschung bisher kaum Beachtung. Anforderungen an die zuverlässige und sichere fügetechnische Verarbeitung dieser Werkstoffe sind von wesentlicher Bedeutung hinsichtlich wirtschaftlicher Bauteilfertigung für spätere potenzielle Anwendungsbereiche, bspw. in der Energietechnik. Das Rührreibschweißen (engl. Friction Stir Welding–FSW) stellt hierbei einen vielversprechenden Fügeprozess dar, dessen Hauptvorteil in der Schweißprozesstemperatur unterhalb der Schmelztemperatur der zu fügenden Werkstoffe liegt. Dies bedingt die Vermeidung der Ausbildung von harten, versprödenden intermetallischen Phasen, wie sie z. B. beim konventionellen Schmelzschweißen von Eisen-Aluminium-Verbindungen auftreten. Die vorliegende Arbeit stellt grundlegende Untersuchungen zur Schweißbarkeit einer CoCrFeMnNi-Legierung (HEA) und einer CoCrNi-Legierung (MEA) mit dem FSW-Prozess vor. Die Versuchsschweißungen werden mittels mikroskopischer Analysen hinsichtlich des Schweißnahtaufbaus sowie Schweißnahtfehlern charakte-risiert. FSW zeigt sich als grundlegend geeignet zur Verbindungsschweißung der HEA bzw. MEA. Anhand dieser Ergebnisse kann eine weitere Bewertung der Schweißbarkeit erfolgen.
Martensitic 9 %-Cr steels like P91 and P92 show susceptibility to delayed hydrogen assisted cracking depending on their microstructure. In that connection, effective hydrogen diffusion coefficients are used to assess the possible time-delay. The small number of available diffusion coefficients varies already at room temperature by several orders of magnitude (mostly regarded as result of present microstructure). Especially P91 weld metal diffusion coefficients are rare so far. For that reason, electrochemical permeation experiments had been conducted using P92 base metal and P91 weld metal (in as-welded and heat-treated condition) with different thicknesses. The diffusion coefficients are calculated by two methods (time-lag and inflection point method) were performed. The results show that, despite of microstructural effects, the sample thickness must be considered as it influences the calculated diffusion coefficients. Finally, the comparison of calculated and measured hydrogen concentrations (determined by carrier gas hot extraction) enables the identification of realistic diffusion coefficients.
Das DVS-Vorhaben 01.3211 „Herstellung beanspruchungsgerechter Oberflächen durch Kombination innovativer additiver und abtragender Fertigungsschritte an hochbelasteten Komponenten“ ist ein Kooperationsprojekt der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und dem Institut für Schweißtechnik und Trennende Fertigungsverfahren (ISAF) der Technischen Universität Clausthal. Das Übergeordnete Projektziel ist das Erlangen von Erkenntnissen für eine sichere und wirtschaftliche, kombinierte additive und abtragende Fertigung aus kostenintensiven Werkstoffen hochbelasteter Komponenten insbesondere für KMU. Dabei stehen die beiden Werkstoffe CoCr26Ni9Mo5W (2.4681) und FeNi36 (1.3912) im Fokus. Mittels Modifikation der Schweißzusätze sind homogen und isotrop ausgeprägte Werkstoffeigenschaften und eine Erhöhung der Prozessstabilität und Fertigungsfreiheitsgrade bei der additiven Fertigung erzielbar. Darüber hinaus wird der Einfluss nachfolgender abtragender Bearbeitungsschritte des ultraschallunterstützen und des konventionellen Fräsprozesses untersucht. Die mit dem Forschungsvorhaben verbundenen Nutzen für KMU sind die Stärkung der Innovationsfähigkeit und der Wirtschaftlichkeit sowie die Erhöhung der Wettbewerbsfähigkeit. In AP-1 wurden erste Zerspanversuche am CoCr-Ausgangswerkstoff durchgeführt. Ziel der Versuche war in erster Linie die Identifikation geeigneter Fräswerkzeuge und -parameter. In AP-2 wurden erste Legierungsmodifikationen des CoCr-Ausgangswerkstoffes durchgeführt und die Mikrostruktur sowie die Härte analysiert.
The importance of high-entropy alloy (HEAs) in the field of materials research is increasing continuously and numerous studies have been published, recently. These are mainly focused on manufacturing of different alloy systems having excellent structural properties from low to high temperatures. Therefore, HEAs are of high potential for many applications in very demanding conditions. However, this is so far limited by poor knowledge and experience regarding economic and reliable component manufacturing. The processability of HEAs has hardly been investigated so far, indicated by the small number of publications worldwide: welding <30 and machining <5.
Hence, this contribution provides an overview about the current state of the art on processing of HEAs. Fundamental principles are shown for safe weld joints while ensuring high component integrity. For safe welding, the combined consideration of complex interactions of material, construction and process is necessary. Recent studies on different HEAs showed the influence of heat input by means of different welding processes on the microstructure and respective properties. Based on intensive literature survey and on our initial study, the main research objectives of processing HEAs are presented.
Hochentropie Legierungen (engl. High Entropy Alloys, HEAs) sind eine relativ neue Werkstoffklasse. Seit ersten Veröffentlichungen im Jahr 2004, steigt das Forschungsinteresse an diesem Werkstoffkonzept stetig an. Im Gegensatz zu herkömmlichen Legierungen bestehen HEAs aus fünf Legierungselementen in äquiatomaren Gleichgewicht. Der Hochentropie-Effekt ist dabei u.a. auf die erhöhte Konfigurationsentropie zurückzuführen, der die Mischkristallbildung fördert. Viele HEAs weisen aufgrund hervorragender struktureller Eigenschaftskombinationen von sehr tiefen bis zu hohen Temperaturen enormes Anwendungspotential auf. Für ihre Anwendung als reale Bauteile stellt sich aber die zentrale Frage der Anwendbarkeit von trennenden Fertigungstechnologien für HEAs. Dies findet in der bisherigen weltweiten Materialforschung bisher kaum Beachtung. Für die Forderung nach wirtschaftlicher Bauteilfertigung ist für potenzielle Anwendungsbereiche, bspw. in der Energietechnik, eine zuverlässige und sichere Verarbeitung von wesentlicher Bedeutung. Fräsen ist dabei ein Standardprozess für die zerspanende Bearbeitung von Metallen. Der vorliegende Beitrag stellt Ergebnisse durchgeführter Zerspanbarkeitsanalysen vor. Diese konzentriert sich auf die aus dem Fräsprozesse resultierende Oberflächenintegrität an einem sogenannten „Cantor-HEA“ (mit der Zusammensetzung Co20Cr20Fe20Mn20Ni20). Hierfür wurden Untersuchungen mit konventionellem Kugelkopffräsen durchgeführt und mit dem an der BAM Berlin verfügbaren innovativen Hybridverfahren, dem ultraschallunterstützten Fräsen (engl. Ultrasonic Assisted Milling, USAM), verglichen. USAM verspricht dabei eine geringere Degradation der Oberflächeneigenschaften aufgrund geringerer Belastungen auf die Werkstückoberfläche beim Spanen. Dazu wurden grundlegende Fräsparameter (Schnittgeschwindigkeit und Zahnvorschub) systematisch variiert und während der Fräsexperimente die Zerspankräfte gemessen, deren anschließende Analyse ein Verständnis für die mechanischen Beanspruchungen ermöglicht, die auf Werkzeug und Bauteiloberfläche wirken. Diese Beanspruchungen bedingen eine topographische, mechanische und mikrostrukturelle Beeinflussung der Oberfläche und letztlich der Oberflächenintegrität. Zur deren Charakterisierung wurden Licht- und Rasterelektronen-mikroskopie eingesetzt, sowie die Rauheit mittels 3D-Mikroskop und die Eigenspannungen mittels Röntgendiffraktion gemessen. Die Ergebnisse belegen einen signifikanten den positiven Effekt beim USAM, insbesondere durch reduzierte Zerspankräfte im Vergleich zum konventionellen Kugelkopffräsen. Dies führt zu geringerer mechanischer Beanspruchung von Werkzeug und Oberfläche verbunden mit geringeren Zugeigenspannungen an und unter der Oberfläche und bewirkt schließlich eine wesentlich höhere Oberflächenintegrität.
Efficiency and flexibility are currently a major concern in the design of modern power plants and chemical processing facilities. The high requirements for economic profitability and in particular climate change neutrality are driving this development. Consequently, plant equipment and chemical reactor components are designed for higher operating pressure and temperature. Creep-resistant CrMo steels had been used as constructional materials for decades but came to operational limitations, for example the resistance against so-called high-temperature hydrogen attack in petrochemical reactors. For that purpose, 20 years ago V-modified CrMo steels had been developed for use in the petrochemical industry due to their very good creep-strength and hydrogen pressure resistance at elevated temperatures enabling long service life of the respective components. For example, the 13CrMoV9-10 steel is applicable for process temperatures of up to 482 °C and hydrogen pressures of up to 34.5 MPa.
Due to the large dimensions and wall thickness of the reactors (wall thickness up to 475 mm) and the special alloy concept, reliable weld manufacturing of the components is extremely challenging. First, low toughness and high strength of the weld joint in the as-welded condition are critical regarding weld cracking. High welding residual stresses are the result of the highly restrained shrinkage of the component welds. For this purpose, the entire component must be subjected to Post-Weld Heat Treatment (PWHT) after completion of the welding operation. The aim is to increase the toughness of the weld joints as well as to reduce the welding induced residual stresses. Before and during PWHT, extreme caution is required to prevent cracking. Unfortunately, V-modified CrMo steels possess an increased susceptibility to cracking during stress relaxation the so-called stress relief cracking (SRC).
Available literature studies have largely focused on thermal and metallurgical factors. However, little attention has been paid on the influence of the welding procedure on crack formation during PWHT considering actual manufacturing conditions. For that reason, we investigated in our previous studies (part I and II), the influence of heat control on the mechanical properties by simulating actual manufacturing conditions prevailing during the construction of petrochemical reactors using a special 3D- acting testing facility. The focus of part I was put on the influence of the welding heat control on mechanical stresses and the effect on cracking during PWHT. Part II was mainly dedicated to the metallurgical causes of SRC during PWHT and the interaction with the occurring mechanical stresses. It could be shown that not only high welding-induced stresses due to increased weld heat input cause higher susceptibility for SRC formation. It was further intensified by an altered precipitation behaviour in presence of mechanical stresses that are caused by the component related restraint. The present part III shows how residual stresses, which are present in such welded components and significantly influence the crack formation, can be transferred to the laboratory scale. As a result, the effect on the residual stresses on the SRC behaviour can be evaluated on simplified small-scale specimens instead of expensive mock-ups. For this purpose, experiments with test set-ups at different scales and under different rigidity conditions were designed and carried out.
Bei der Montage von Stahlkonstruktionen kommt es trotz anforderungsgerechter schweißtechnischer Fertigung vereinzelt zur Detektion von unzulässigen Unregelmäßigkeiten im Schweißbereich. Die Verarbeitungsregelwerke empfehlen das lokale thermische Ausfugen betroffener Bereiche und erneutes Schweißen, geben aber aufgrund fehlender wissenschaftlich fundierter Untersuchungen kaum Informationen zu adäquaten Reparaturkonzepten. Dies betrifft insbesondere die Berücksichtigung und Optimierung resultierender schweißbedingter Beanspruchungen durch hohe Schrumpfbehinderungen der Ausfugenuten sowie der Gefügedegradation angrenzender Bereiche durch das Ausfugen und erneute Schweißen. Gerade bei hochfesten Stahlgüten ergeben sich dadurch häufig reduzierte mechanische Eigenschaften und zusätzliche schweißbedingte Beanspruchungen sowie erneut auftretende Nahtdefekte.
Deshalb sind für das Forschungsvorhaben systematische bauteilrelevante Untersuchungen der schweißbedingten Beanspruchungen und Gefügeveränderungen reparierter Schweißnähte in Abhängigkeit von der Schrumpfbehinderung und Wärmeführung beim Schweißen und Ausfugen sowie von der Reparaturzyklenanzahl geplant, mit dem Ziel Empfehlungen für beanspruchungs- und werkstoffgerechte Reparaturkonzepte abzuleiten. Hierfür sind gerade Analysen an hochfesten Stahlgüten S500 für den Offshore-Bereich und S960QL für den Mobilkranbau interessant, die zur Errichtung und Fertigung hocheffizienter Konstruktionen wie Windenergieanlagen notwendig sind. Die Erkenntnisse bieten eine Grundlage für entsprechende Normen und Regelwerke. Damit können letztlich Schäden und zumeist teure Nacharbeiten verhindert und eine verbesserte Ausnutzung des hohen Festigkeitspotentials hochfester Stähle erreicht werden. Gerade auch KMU können mit Blick auf die Kosten für Fertigung, Schweißarbeit und Material von den Erkenntnissen beim Einsatz hochfester Stähle, die für eine effiziente Realisierung der Energiewende in Deutschland notwendig sind, profitieren
Einfluss von Konstruktion und Wasserstoff auf die Kaltrissbildung hochfester Feinkornbaustähle
(2020)
Der konstruktive Leichtbau erfordert den zunehmenden Einsatz hochfester Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen ≥ 690 MPa. Neben den durch die Wandstärkenreduzierung erreichbaren Einsparungen an Ressourcen und Fertigungszeit lässt sich eine weitere Minimierung der Schweißzeit und -kosten mittels abgesenkter Schweißnahtvolumina erreichen. Hierzu wurden moderne Lichtbogenprozesse, wie bspw. der modifizierte Sprühlichtbogen (Mod.SLB), mit erhöhter Abschmelzleistung entwickelt, mit denen auch enge Nahtspalte bzw. Nahtöffnungswinkel geschweißt werden können. Hochfeste Verbindungen unterliegen zunehmend erhöhten Anforderungen in Bezug auf die schweißtechnische Verarbeitung und der resultierenden Bauteilperformance und sicherheit. Dies gilt insbesondere beim Bauteil-schweißen mittels solcher Hochleistungsverfahren in Verbindung mit engen Nahtspalten. In der vorliegenden Arbeit soll dieser Herausforderung durch Klärung der Einflüsse auf die Kaltrissbildung bei einem hochfesten Feinkornbaustahl S960QL Rechnung getragen werden. Für die Kaltrissprüfung werden entsprechende adaptierte Proben analog dem selbstbeanspruchenden TEKKEN-Test verwendet und hinsichtlich Rissbildung, Gefüge, Gehalt an diffusiblem Wasserstoff und Eigenspannungen analysiert. Die Variation der Nahtöffnungswinkel der Prüfnähte erfolgt zwischen 30° und 60°. Zur Vermeidung wasserstoffunterstützter Kaltrissbildung wird die Wirksamkeit einer Nachwärmprozedur aus der Schweißwärme heraus untersucht. Als Ergebnis zeigen die Schweißgüter, die an reduziertem Nahtöffnungs-winkel erzeugt wurden, im Mittel etwas höhere Wasserstoffkonzentrationen. Zudem ist an diesen Schweißgütern eine vermehrte Mikro- als auch Makrorissbildung festzustellen. An allen Proben, die nicht nachgewärmt wurden, treten Kerbrisse aufgrund von Kaltrissbildung auf, deren Vermeidung sich durch ein Nachwärmen unmittelbar nach dem Schweißen als besonders effektiv darstellte.
Hochentropie-Legierungen (HEAs) zeichnen sich durch einen Mischkristall-System aus mindestens fünf und Mittelentropie-Legierungen (MEAs) durch mindestens drei Hauptlegierungselemente aus, in äquiatomarer Zusammensetzung. Sie zeigen außergewöhnliche Anwendungseigenschaften, wie z.B. hohe Festigkeit, Duktilität oder Korrosionsbeständigkeit. Zukünftige HEA/MEA-Komponenten aufgrund ihrer Eigenschaften für wasserstoffhaltige Umgebungen (wie Behälter für kryogene oder Hochdruckspeicherung) von Interesse. Daher ist die Bewertung der Wasserstoffabsorption und die Diffusion in diesen Materialien von großer Bedeutung. Dazu wurden in unserer Studie eine CoCrFeMnNi-HEA und eine CoCrNi-MEA untersucht. Die Proben wurden elektrochemisch mit Wasserstoff beladen. Für die Ermittlung des Wasserstoffdiffusionsverhaltens wurde die thermische Desorptionsanalyse (TDA) mit unterschiedlichen Heizraten bis zu 0,250 K/s angewandt. Die nachfolgende Peakentfaltung der Signale führte zu Hochtemperatur-Desorptionsspitzen und Wasserstofftrapping auch über 280°C. Eine resultierende Gesamtwasserstoffkonzentration > 40 ppm wurde für den MEA ermittelt und > 100 ppm für den HEA. Dies deutet auf zwei wichtige Effekte hin:
(1) verzögerte Wasserstoffdiffusion und (2) eine beträchtliche Menge an getrapptem Wasserstoff auch bei hoher Temperatur. Beide Effekte können hinsichtlich einer wasserstoffunterstützten Rissbildung kritisch werden, dies erfordert jedoch weitere Untersuchungen. Zusätzlich erfolgte die Bestimmung des lokalen Volta-Potentials mittels hochauflösender Kelvin-Sonden-Kraft-Mikroskopie (SKPFM). Die ermittelten Scans zeigen einen bestimmten Einfluss der Wasserstoffbeladung auf die Potentiale.
HEAs represent a relatively new class of materials. The the alloy concept is fundamentally different from the most conventional materials and alloys that are used today. Recently, the focus of HEA designs is more application-based. For that purpose, the elements of interest are carefully selected and multiple phases as well as micro-structures are deliberately adjusted. Currently, only limited attention has been paid to weldability of HEA. This encompasses possible effects on metallurgy and its influence on the desired properties. It remains open if welding causes e.g. considerable number of intermetallic phases or segregations and their effect on weld joint properties. For that reason, the scope of this study is to summarize already available studies on welding of HEAs with respect to the HEA-type, the applied welding process and its influence on the weld joint properties.