6 Materialchemie
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Organisationseinheit der BAM
- 6 Materialchemie (44)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (11)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (11)
- 6.2 Material- und Oberflächentechnologien (10)
- 7 Bauwerkssicherheit (9)
- 7.4 Baustofftechnologie (8)
- 6.7 Materialsynthese und Design (7)
- 6.3 Strukturanalytik (5)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (5)
- 9 Komponentensicherheit (4)
The presence of polycarboxylate ether (PCE) based superplasticizers (SPs) has an enormous influence on the early hydration of cement. The hydration is retarded and the timing of formation and the morphology of hydrates is affected. This short paper presents experimental results about the influence of delayed addition time of PCE SPs on hydration of cement and alite pastes, investigated by isothermal heat flow calorimetry. For cement as well as for alite pastes the hydration is retarded with SP, whereby the high charge PCE has a stronger retarding effect than the low charge PCE. The retardation caused by PCE is much more pronounced for alite than for cement mixes. If PCE is added later to the mix, the induction period is shortened and the hydration is accelerated compared to simultaneous addition. This applies for cement and alite pastes. With delayed PCE addition the alite shows a clearly less retarded setting and main hydration than after simultaneous addition. It is obvious that for alite pastes there is less retardation the later the addition of SP.
The industrial use of ultrashort laser pulses has made considerable progress in recent years. The reasons for this lie in the availability of high average powers at pulse repetition rates in the several 100 kHz range. The advantages of using ultrashort laser pulses in terms of processing precision can thus be fully exploited. However, high laser intensities on the workpiece can also lead to the generation of unwanted X-rays. Even if the emitted X-ray dose per pulse is low, the accumulated X-ray dose can become significant for high-repetition-rate laser systems so that X-ray exposure safety limits must be considered. The X-ray emission during ultrashort pulse laser processing was investigated for a pulse duration of 925 fs at 1030 nm wavelength and 400 kHz repetition rate. Industrially relevant materials such as steel,aluminum and glass were treated. Tungsten served as reference. X-ray spectra were recorded, and X-ray dose measurements were performed for laser treatment in air. For laser intensities > 2 × 10^13 W/cm2, X-ray doses exceeding the regulatory exposure limits for members of the public were found. Suitable X-ray protection strategies are proposed.
Auf dem Weg zu Industrie 4.0: Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets in der Oberflächentechnik
(2019)
Vorgestellt wurde die Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets für sehr unterschiedliche physikalische Größen, die in der Oberflächentechnik von hoher Relevanz sind: Stufenhöhe h, Schichtdicke d, Eindringhärte HIT und Haftfestigkeit. Die Unterschiede betreffen die Art der Prüfmethodik (optisch zerstörungsfrei vs. mechanisch invasiv/zerstörend), die laterale Größe des Integrationsgebietes der Messung (lokal: nano bis sub-mikro vs. global: mikro bis makro) und die Art der Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets (physikalische Größen: direkt rückführbar; Werkstoffkenngröße: genormt; Systemkenngröße: genormt).
Im Rahmen von Industrie 4.0 werden ausgehend der geforderten Spezifikation des beschichteten Produkts (Mittelwert mit Vertrauensbereich oder Mindestwert) durchgehende Toleranzbänder zur Oberflächenmodifizierung/Beschichtung des Substrats, einhergehend mit Prozessfenstern, die diese Toleranzbänder garantieren, erforderlich, die zuverlässig erfasst werden müssen. Die Frage der anzuwendenden Mess- und Prüftechnik und die damit notwendige Betrachtung von Messunsicherheitsbudgets ist für die Digitalisierung von Konditionierungs-, Zustands-, Regel- und Steuergrößen unverzichtbar. Mit Blick auf die Einhaltung von Prozessfenstern und die dafür notwendige Prozessführung wird technologisches Kern-Know-how digitalisiert, das es unbedingt zu schützen gilt. Nur lokale Netze können diese Sicherheit garantieren, in globalen Netzen ist die Datensicherheit bestenfalls maximierbar
Ziel des Projektes HARFE (Haftfestigkeit Reproduzierbarkeit Festigkeit) war es, eine Er-höhung der Haft- bzw. Klebfestigkeit auf Niedrigenergie-Polymeren (PE, PP, PTFE) zu erreichen. SENTECH realisierte dazu plasmachemische Oberflächenaktivierungen mit O2 und die Abscheidung von Aluminiumoxidschichten (Al2O3) mittels Atomic Layer Deposition (ALD), wobei die Ellipsometrie zum in-situ Monitoring der ALD-Prozesse diente. Die BAM charakterisierte die modifizierten Oberflächen bezüglich der Oberflächenenergie (OFE) und bestimmte die Verbund- bzw. Klebfestigkeit mittels der Zentrifugentechnologie
Visualisierung von mikro- und nanoskalierten Oberflächenstrukturen mittels abbildender Ellipsometrie
(2019)
In den letzten Jahren hat die Einbindung der abbildenden Ellipsometrie in die Gruppe der optischen Verfahren zur Oberflächencharakterisierung ein enormes Potential bei der Analyse von topologischen Strukturänderungen gezeigt. Der dabei abgebildete Kon-trast wurde typischerweise auf Änderungen im Brechungsindex, Absorptionseffekte oder Schichtdickenänderungen zurückgeführt. In späteren Studien wurde festgestellt, dass auch andere Faktoren, wie etwa die Krümmung der Oberfläche oder Kanten von Struktu-ren einen signifikanten Einfluss auf die Messung der ellipsometrischen Paramater haben. Um diese Effekte aus der ellipsometrischen Messung extrahieren zu können, wird auf die Analyse der Müller-Matrix zurückgegriffen.
In dem hier vorliegenden Beitrag wird gezeigt, wie die Müller-Matrix-Imaging Ellipsomet-rie (MM-IE) zur Charakterisierung von Oberflächenstrukturen verwendet werden kann. Dazu werden mikro- und nanoskaliert gekrümmte Oberflächen zunächst mit verschiede-nen Referenzmethoden, wie Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Lichtmikroskopie (OM), Weißlichtinterferenzmikroskopie (WLIM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) vali-diert erfasst. Der anschließende Vergleich mit den Ergebnissen der Müller-Matrix-Ima-ging-Ellipsometrie ermöglicht eine Korrelation der zugrunde liegenden Strukturphäno-mene mit den ellipsometrischen Daten. In diesem Artikel wird das Prinzip an drei industriell relevanten Strukturgruppen demonstriert: Sub-Mikropartikel, Mikropartikel und sub-mikroskalierte Vertiefungen.
In diesem Beitrag wird gezeigt wie mit Thermogravimetrischen Analysen (TGA) Aktivkohleoberflächen charakterisiert werden können. Außerdem wie TGA mit Zersetzungsgasanalyse zur Untersuchung von Adsorbat-Systemen (Carbamazepin an drei verschiedenen Aktivkohlen) zur Aufklärung von Adsorptionszuständen genutzt werden kann.
Einkomponentige alkaliaktivierte Bindemittel (AAB), d. h. AAB, bei denen der Aktivator als Feststoff im Bindemittel vorliegt, weisen Vorteile hinsichtlich der praktischen Anwendung im Bauwesen gegenüber konventionellen AAB auf. Einkomponentige AAB lassen sich als Gemische aus reaktiver Silica und Natriumaluminat herstellen, wobei die Reaktionsprodukte von der eingesetzten Silica und den Verhältnissen Na2O/Al2O3/SiO2/H2O abhängen: Während Mikrosilica und ähnliche Reststoffe zu zeolithreichen Produkten führen, erhält man aus Reisschalenasche vollständig amorphe Gele (sog. «Geopolymere »). Mörtel auf Basis solcher Bindemittel entsprechen den Anforderungen von DIN 19573:2016-03 hinsichtlich des Widerstands gegen Schwefelsäureangriff (Prüfung bei pH = 1 für 70 d) und sind damit potentiell als Reparatursysteme für Abwasserinfrastruktur geeignet. Untersuchungen mittels 29Si-MAS-NMR und 1H-29Si-Kreuzpolarisations(CP)-MAS-NMR sowie REM-Aufnahmen von erhärteten und dem Schwefelsäureangriff ausgesetzten AAB zeigen, dass der hohe Säurewiderstand v. a. auf die Fällung von Silicagel an der Grenzfläche Mörtel/Säure zurückzuführen ist, wodurch der Korrosionsfortschritt in darunterliegenden Schichten verlangsamt wird.
The presence of polycarboxylate ether (PCE) based superplasticizers (SPs) has enormous influence on the early hydration of cement. C3A as the most reactive phase of Portland cement plays a significant role in early hydration reactions and affects the rheological performance. Therefore, this paper presents experimental results about the influence of delayed addition of PCEs on the Hydration of cement and C3A-gypsum pastes investigated by isothermal heat flow calorimetry. Complementary in-situ XRD was carried out on C3A pastes to analyze hydration and phase changes related to the addition of PCE.
Cement pastes with a delayed addition of PCE showed less Retardation compared to simultaneous addition. The alteration caused by PCE is much more pronounced for C3A-gypsum mixes. With a delayed addition of SP, the hydration of C3A is less retarded or even accelerated. It is obvious that there is less retardation the later the addition of SP. Furthermore, the PCE alter the hydration of C3A when added delayed and exhibit changes in kinetics and hydration rates. XRD results showed that more C3A is dissolved in the presence of PCE. Also, the gypsum depletion occurs earlier in the presence of PCE and even faster with delayed addition. Without PCE AFm starts to form just after the gypsum depletion. However, in the presence of PCE AFm already starts to form at the beginning of the hydration. Due to the faster gypsum depletion in the presence of PCE, also the transformation from ettringite into AFm begins earlier, but takes longer as without SP.
3D microstructures with sub-micron resolution can be manufactured in additive manner applying multi-photon laser structuring technique. This paper is focused on the incorporation of superparamagnetic iron oxide nanoparticles into the photoresist in order to manufacture micrometer-sized devices featuring a magnetic moment. The aim of the project is to achieve untethered actuation of the presented objects through externally applied magnetic fields. Future medical application scenarios such as drug delivery and tissue engineering are targeted by this research.
Titanium dioxide is one of the most studied metal oxides due to its chemical, surface, electronic and (photo)catalytic properties, providing this material of multisectorial applications ranging from healthcare, photocatalysis, smart materials with self cleaning and self sterilizing properties and solar energy harvesting. However it is difficult to correlate the functional properties of TiO2 nanomaterials to the properties at single nanoparticle level due to the high polydispersity in shape, size and surface features of the currently available TiO2 nanoparticles (NPs). Although intensive experimental and theoretical studies have been conducted on the reactivity of different surfaces of metal oxides such as TiO2 much less attention is paid on the dependence of functional properties, like photocatalytic activity, dye adsorption, open circuit potential and fill factor in dye sensitized solar cells, on crystal facets in different orientations. One of the goal of SETNanoMetro project was the development of design rules to tune crystal facets of TiO2 NPs in order to optimize and control functional properties. In the present work we have developed a series of design rules in order to obtain sets of anatase TiO2 NPs with low polydispersity and to tune their shape and size by hydrothermal processing of Ti(IV)-
Triethanolamine complex in presence of different shape controllers. Through a careful experimental design, a predictive soft model was developed. The model is able to predict the synthesis outcome allowing to tune the shape factor from 5 (prisms) to 1.5 (bipyramids) to 0.2 (platelets). This allows to control the main crystal facets exposed ranging from (100) to (001). Due to the dependence of functional properties of nanomaterials on shape distribution and not only size, the availability of NPs sets with uniform and well defined and tunable shapes can be of paramount relevance in order to produce reference nanomaterials for shape measurement.