6 Materialchemie
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Organisationseinheit der BAM
- 6 Materialchemie (13)
- 6.7 Materialsynthese und Design (4)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (3)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (3)
- 6.2 Material- und Oberflächentechnologien (2)
- 7 Bauwerkssicherheit (2)
- 7.4 Baustofftechnologie (2)
- 6.3 Strukturanalytik (1)
- 6.5 Synthese und Streuverfahren nanostrukturierter Materialien (1)
3D microstructures with sub-micron resolution can be manufactured in additive manner applying multi-photon laser structuring technique. This paper is focused on the incorporation of superparamagnetic iron oxide nanoparticles into the photoresist in order to manufacture micrometer-sized devices featuring a magnetic moment. The aim of the project is to achieve untethered actuation of the presented objects through externally applied magnetic fields. Future medical application scenarios such as drug delivery and tissue engineering are targeted by this research.
Auf dem Weg zu Industrie 4.0: Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets in der Oberflächentechnik
(2019)
Vorgestellt wurde die Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets für sehr unterschiedliche physikalische Größen, die in der Oberflächentechnik von hoher Relevanz sind: Stufenhöhe h, Schichtdicke d, Eindringhärte HIT und Haftfestigkeit. Die Unterschiede betreffen die Art der Prüfmethodik (optisch zerstörungsfrei vs. mechanisch invasiv/zerstörend), die laterale Größe des Integrationsgebietes der Messung (lokal: nano bis sub-mikro vs. global: mikro bis makro) und die Art der Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets (physikalische Größen: direkt rückführbar; Werkstoffkenngröße: genormt; Systemkenngröße: genormt).
Im Rahmen von Industrie 4.0 werden ausgehend der geforderten Spezifikation des beschichteten Produkts (Mittelwert mit Vertrauensbereich oder Mindestwert) durchgehende Toleranzbänder zur Oberflächenmodifizierung/Beschichtung des Substrats, einhergehend mit Prozessfenstern, die diese Toleranzbänder garantieren, erforderlich, die zuverlässig erfasst werden müssen. Die Frage der anzuwendenden Mess- und Prüftechnik und die damit notwendige Betrachtung von Messunsicherheitsbudgets ist für die Digitalisierung von Konditionierungs-, Zustands-, Regel- und Steuergrößen unverzichtbar. Mit Blick auf die Einhaltung von Prozessfenstern und die dafür notwendige Prozessführung wird technologisches Kern-Know-how digitalisiert, das es unbedingt zu schützen gilt. Nur lokale Netze können diese Sicherheit garantieren, in globalen Netzen ist die Datensicherheit bestenfalls maximierbar
The presence of polycarboxylate ether (PCE) based superplasticizers (SPs) has enormous influence on the early hydration of cement. C3A as the most reactive phase of Portland cement plays a significant role in early hydration reactions and affects the rheological performance. Therefore, this paper presents experimental results about the influence of delayed addition of PCEs on the Hydration of cement and C3A-gypsum pastes investigated by isothermal heat flow calorimetry. Complementary in-situ XRD was carried out on C3A pastes to analyze hydration and phase changes related to the addition of PCE.
Cement pastes with a delayed addition of PCE showed less Retardation compared to simultaneous addition. The alteration caused by PCE is much more pronounced for C3A-gypsum mixes. With a delayed addition of SP, the hydration of C3A is less retarded or even accelerated. It is obvious that there is less retardation the later the addition of SP. Furthermore, the PCE alter the hydration of C3A when added delayed and exhibit changes in kinetics and hydration rates. XRD results showed that more C3A is dissolved in the presence of PCE. Also, the gypsum depletion occurs earlier in the presence of PCE and even faster with delayed addition. Without PCE AFm starts to form just after the gypsum depletion. However, in the presence of PCE AFm already starts to form at the beginning of the hydration. Due to the faster gypsum depletion in the presence of PCE, also the transformation from ettringite into AFm begins earlier, but takes longer as without SP.
In diesem Beitrag wird gezeigt wie mit Thermogravimetrischen Analysen (TGA) Aktivkohleoberflächen charakterisiert werden können. Außerdem wie TGA mit Zersetzungsgasanalyse zur Untersuchung von Adsorbat-Systemen (Carbamazepin an drei verschiedenen Aktivkohlen) zur Aufklärung von Adsorptionszuständen genutzt werden kann.
Visualisierung von mikro- und nanoskalierten Oberflächenstrukturen mittels abbildender Ellipsometrie
(2019)
In den letzten Jahren hat die Einbindung der abbildenden Ellipsometrie in die Gruppe der optischen Verfahren zur Oberflächencharakterisierung ein enormes Potential bei der Analyse von topologischen Strukturänderungen gezeigt. Der dabei abgebildete Kon-trast wurde typischerweise auf Änderungen im Brechungsindex, Absorptionseffekte oder Schichtdickenänderungen zurückgeführt. In späteren Studien wurde festgestellt, dass auch andere Faktoren, wie etwa die Krümmung der Oberfläche oder Kanten von Struktu-ren einen signifikanten Einfluss auf die Messung der ellipsometrischen Paramater haben. Um diese Effekte aus der ellipsometrischen Messung extrahieren zu können, wird auf die Analyse der Müller-Matrix zurückgegriffen.
In dem hier vorliegenden Beitrag wird gezeigt, wie die Müller-Matrix-Imaging Ellipsomet-rie (MM-IE) zur Charakterisierung von Oberflächenstrukturen verwendet werden kann. Dazu werden mikro- und nanoskaliert gekrümmte Oberflächen zunächst mit verschiede-nen Referenzmethoden, wie Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Lichtmikroskopie (OM), Weißlichtinterferenzmikroskopie (WLIM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) vali-diert erfasst. Der anschließende Vergleich mit den Ergebnissen der Müller-Matrix-Ima-ging-Ellipsometrie ermöglicht eine Korrelation der zugrunde liegenden Strukturphäno-mene mit den ellipsometrischen Daten. In diesem Artikel wird das Prinzip an drei industriell relevanten Strukturgruppen demonstriert: Sub-Mikropartikel, Mikropartikel und sub-mikroskalierte Vertiefungen.
In recent years, the improved understanding of the formation of laser-induced periodic surface structures (LIPSS) has led to an emerging variety of applications that modify the optical, mechanical and chemical properties of many materials. Such structures strongly depend on the laser beam polarization and are formed usually after irradiation with ultrashort linearly polarized laser pulses. The most accepted explanation for the origin of the structures is based on the interference of the incident laser radiation with electromagnetic surface waves that propagate or scatter at the surface of the irradiated materials. This leads to an intensity modulation that is finally responsible for the selective ablation in the form of parallel structures with periods ranging from hundreds of nanometers up to some micrometers. The versatility when forming such structures is based on the high reproducibility with different wavelength, pulse duration and repetition rate laser sources, customized micro- and nanometric spatial resolutions, and the compatibility with industrially relevant processing speeds when combined with fast scanning devices. In this contribution, we review the latest applications in the rapidly emerging field of surface functionalization through LIPSS, including biomimetic functionalities on fluid transport, control of the wetting properties, specific optical responses in technical materials, improvement of tribological performance on metallic surfaces and bacterial and cell growth for medical devices, among many others.
Laser-induced periodic surface structures (LIPSS, ripples) are a universal phenomenon that can be observed on almost any material after the irradiation by linearly polarized laser beams, particularly when using ultrashort laser pulses with durations in the femtosecond to picosecond range. During the past years significantly increasing industrial and research activities have been reported in the field of LIPSS, since their generation in a single-step process provides a simple way of nanostructuring and surface functionalization towards the control of optical, mechanical or chemical surface properties. In this contribution the mechanisms of formation and current trends and applications of LIPSS are reviewed, including the colorization of technical surfaces, the control of surface wetting properties, the mimicry of the natural texture of animals, the tailoring of surface colonization by bacterial biofilms, the advancement of leadless medical pacemakers, and the improvement of the tribological performance of nanostructured metal surfaces.
Einkomponentige alkaliaktivierte Bindemittel (AAB), d. h. AAB, bei denen der Aktivator als Feststoff im Bindemittel vorliegt, weisen Vorteile hinsichtlich der praktischen Anwendung im Bauwesen gegenüber konventionellen AAB auf. Einkomponentige AAB lassen sich als Gemische aus reaktiver Silica und Natriumaluminat herstellen, wobei die Reaktionsprodukte von der eingesetzten Silica und den Verhältnissen Na2O/Al2O3/SiO2/H2O abhängen: Während Mikrosilica und ähnliche Reststoffe zu zeolithreichen Produkten führen, erhält man aus Reisschalenasche vollständig amorphe Gele (sog. «Geopolymere »). Mörtel auf Basis solcher Bindemittel entsprechen den Anforderungen von DIN 19573:2016-03 hinsichtlich des Widerstands gegen Schwefelsäureangriff (Prüfung bei pH = 1 für 70 d) und sind damit potentiell als Reparatursysteme für Abwasserinfrastruktur geeignet. Untersuchungen mittels 29Si-MAS-NMR und 1H-29Si-Kreuzpolarisations(CP)-MAS-NMR sowie REM-Aufnahmen von erhärteten und dem Schwefelsäureangriff ausgesetzten AAB zeigen, dass der hohe Säurewiderstand v. a. auf die Fällung von Silicagel an der Grenzfläche Mörtel/Säure zurückzuführen ist, wodurch der Korrosionsfortschritt in darunterliegenden Schichten verlangsamt wird.
Extraction of true, 3D shape (and size) of non-spherical nanoparticles (NPs) is associated with Errors by conventional 2D electron microscopy using projection images. Significant efforts within the ISO technical committee TC 229 ‘Nanotechnologies’ are aimed at establishing accurate TEM and SEM measurement of NP size and shape as robust, standard procedures. Study groups have been organizing inter-laboratory comparisons on well-selected NP systems according to the market needs, such as aggregated titania nano-powder for which size and shape distribution of primary crystallites of irregular shape must be measured accurately. To be noticed is e. g. the fact that the measurement procedure allows only manual selection of the particles clearly distinguishable for analysis as well as manual definition of the contour of the imaged NPs.
An inter-laboratory exercise on titania NPs (pure anatase, grown by hydrothermal synthesis) of well-defined non-spherical shape, i.e. bipyramidal, has been recently started within ISO/TC 229 under similar conditions as for the irregular shaped titania. In the TEM micrograph the particles tracked manually according to the measurement protocol. Overlapped particles were allowed to be considered, as long as they are clearly distinguishable. One decisive NP selection criterion was to analyze only those NPs with a roundness value below 0.7, i.e. the NPs laying on the support foil and, hence, with projection areas clearly deviating from perfect circles (R=1). The overall evaluation (for 15 labs) of the size descriptors (area, Feret, minFeret, perimeter) and shape descriptors (aspect ratio, roundness, compactness, extent) by analysis of variance is just to be finished and included in ISO/WD 21363 Nanotechnologies -- Protocol for particle size distribution by transmission electron microscopy.
Ziel des Projektes HARFE (Haftfestigkeit Reproduzierbarkeit Festigkeit) war es, eine Er-höhung der Haft- bzw. Klebfestigkeit auf Niedrigenergie-Polymeren (PE, PP, PTFE) zu erreichen. SENTECH realisierte dazu plasmachemische Oberflächenaktivierungen mit O2 und die Abscheidung von Aluminiumoxidschichten (Al2O3) mittels Atomic Layer Deposition (ALD), wobei die Ellipsometrie zum in-situ Monitoring der ALD-Prozesse diente. Die BAM charakterisierte die modifizierten Oberflächen bezüglich der Oberflächenenergie (OFE) und bestimmte die Verbund- bzw. Klebfestigkeit mittels der Zentrifugentechnologie