6 Materialchemie
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- 6.7 Materialsynthese und Design (7)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (4)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (3)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (3)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (3)
- 6.3 Strukturanalytik (2)
- 7 Bauwerkssicherheit (2)
- 7.4 Baustofftechnologie (2)
- 8.1 Sensorik, mess- und prüftechnische Verfahren (1)
Das Fügeverfahren Kleben bietet viele Vorteile wie z.B. das Verbinden schwieriger Materialklassen, geringe thermische Belastung (Strukturveränderung/-schwächung) der Fügepartner und eine Lastverteilung über den gesamten Fügebereich. Die Auswahl an verfügbaren Klebstoffen und Vorbehandlungsoptionen ist dabei ebenfalls vielfältig. Einige Polymere weisen darüber hinaus Eigenschaften auf, die eine Herstellung von festen und dauerhaft beanspruchbaren Klebverbindungen erschweren. Mittels Oberflächenbehandlung, z.B. durch Plasmafeinreinigung bzw. –aktivierung, können die Grenzflächern solcher Polymere - bezogen auf die Eignung als Fügeteilpartner – optimiert werden. Schnelle Prüfverfahren zur Ermittlung von Verbundeigenschaften sind somit erforderlich.
Das Messprinzip Centrifugal Adhesion Testing Technologie verwendet die radial gerichtete Zentrifugalkraft als Belastungsgröße des zu testenden Verbunds, die durch Variation der Drehzahl gesteuert wird. Bei Erreichen der kritischen Beanspruchung trennt sich ein aufgeklebter Prüfstempel vom Substrat. Zeitgleich wird ein positionsbezogenes IR-Signal aus dem drehenden Rotor an das Basisgerät gesendet und zusammen mit der Drehzahl an die PC-Software übertragen. Für jede Probe wird die Bruchkraft berechnet und in Echtzeit angezeigt. Der Adhesion Analyser LUMiFrac® untersucht bis zu acht Prüfkörper unter identischen Bedingungen. Das neue Messprinzip erfüllt die Anforderungen von DIN EN 15870, DIN EN 14869-2, ISO 4624 sowie DIN EN 13144.
Die Multiprobentestung ermöglicht schnelle Charakterisierungen von Klebverbindungen. So kann der Effekt einer Plasmabehandlung von Bauteilen auf die Verbundfestigkeit zeitsparend bestimmt werden. Die gezielte Veränderung unterschiedlicher Plasma-Parameter, wie beispielsweise, die Plasmazusammensetzung, der Abstand vom Plasmabrenner zur Oberfläche oder die Verweildauer unter dem Brenner, beeinflußt die Festigkeit des Klebsystems und ist dem LUMiFrac direkt quantifizierbar.
Neben der Festigkeitsbestimmung von Klebverbindungen ist die Haftung von Schichtsystemen ein wichtiger Anwendungsbereich. Ergebnisse für Zug- und Scherbeanspruchung, realisiert mit unterschiedlichen Prüfkörper-Geometrien, werden vorgestellt. Ferner werden verschiedene festigkeitsbeeinflussende Faktoren, wie Prüfgeschwindigkeit oder Substratverformung bei Beanspruchung untersucht
Die Rheologie von fließfähigen zementären Systemen mit Fließmitteln wird durch eine Vielzahl parallel stattfindender Effekte beeinflusst. Zu diesen Effekten zählen Wechselwirkungen zwischen den Polymeren und Ionen in der Porenlösung, frühe Phasenbildung, zeitabhängige und kompetitive Adsorption zwischen anionischen Polymeren und Sulfationen, Bildung von Phasen in der Porenlösung sowie Morphologieänderungen an Partikeloberflächen. Die frühe Hydratation von Zement, die durch Lösungs- und Fällungsprozesse angetrieben wird, beeinflusst diese Effekte erheblich. Das permanente Ungleichgewicht der Porenlösung führt zu Veränderungen der Partikeloberflächen, welches widerum zur Folge hat, dass rheometrische Messungen dieser Zementleime anfällig für Streuungen sind. Um die Einflüsse aus der Zementhydratation zu minimieren, wurden die rheometrischen Untersuchungen mit Zement in Porenlösung durchgeführt. Die Experimente wurden mit verschiedenen Feststoffvolumenfraktionen durchgeführt und mit den Ergebnissen identischer Systeme mit Wasser anstelle von Porenlösung verglichen. Zusätzlich wurden die gleichen Systeme mit Zugabe von Polycarboxylatethern untersucht.
Die Ergebnisse zeigen, dass die Leime mit Wasser niedrigere Werte für Fließgrenze und plastische Viskosität aufweisen, als die Systeme mit Porenlösung. Während die Polymere eine Verminderung der Fließgrenze zur Folge hatte, war die Wirkung von Polymeren auf die plastische Viskosität vernachlässigbar. Zusätzlich wurde die frühe Hydratation unter Verwendung von Wärmeflusskalorimetrie, Rasterelektronenmikroskopie und Nadeleindringtiefe beobachtet.
Ziel des Projektes HARFE (Haftfestigkeit Reproduzierbarkeit Festigkeit) war es, eine Er-höhung der Haft- bzw. Klebfestigkeit auf Niedrigenergie-Polymeren (PE, PP, PTFE) zu erreichen. SENTECH realisierte dazu plasmachemische Oberflächenaktivierungen mit O2 und die Abscheidung von Aluminiumoxidschichten (Al2O3) mittels Atomic Layer Deposition (ALD), wobei die Ellipsometrie zum in-situ Monitoring der ALD-Prozesse diente. Die BAM charakterisierte die modifizierten Oberflächen bezüglich der Oberflächenenergie (OFE) und bestimmte die Verbund- bzw. Klebfestigkeit mittels der Zentrifugentechnologie
Bei der Prüfung von Werkstücken mit empfindlichen Oberflächen oder auch hydrophilen Werkstoffen sind traditionelle ultraschallbasierte zerstörungsfreie Prüfmethoden wie die Kontakttechnik oder die Tauchtechnik in vielen Anwendungsfällen aufgrund der Flüssigkeitsankopplung nicht anwendbar.
Die luft-gekoppelte Ultraschallprüfung umgeht diese Problematik und eröffnet neue Prüfszenarien. Derzeit werden zwei Varianten der Schallerzeugung als vielversprechend angesehen: ferroelektrische Folien und thermoakustische Dünnschichtwandler. Thermoakustische Wandler ermöglichen die resonanzfreie Erzeugung von Ultraschall und somit kurze zeitliche Impulse sowie eine sehr breitbandige Anregung. Durch die Verwendung von gekrümmten Substraten ist sowohl eine Herstellung von planaren als auch fokussierten Wandlern möglich.
Dieser Beitrag präsentiert die letzten Forschungsergebnisse im Bezug auf thermoakustischen Wandlern, welche derzeit in einen thermoakustischen Gruppenstrahler münden. Gruppenstrahler erlauben die simultane Änderung des Einschallwinkels, sowie die Verschiebung des Fokuspunktes während der Verwendung.
Durch die Verbindung beider Schlüsseltechnologien, der thermoakustischen Anregung und des Gruppenstrahlerprinzips, wird das Spektrum der klassischen ZfP-Anwendungen, sowie moderner Ansätze wie der Anregung von geführten Wellen oder der Strukturüberwachung erheblich erweitert und bereichert.
Dabei soll innerhalb dieses Beitrages auf die Modellierung des Schallfeldes, die elementweise Charakterisierung und verschiedene Anwendungsszenarien eingegangen werden.
Mit der Zentrifugentechnologie ist seit einigen Jahren ein neuartiges Mehr-Proben-Prüf-verfahren auf dem Markt etabliert, welches die klassische Zugprüfung in den Trommelrotor einer Tischzentrifuge überträgt. In der Beanspruchung auf Zug ist die Prüfung der Verbundfestigkeit seit 2017 nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiert, wobei die Verbundfestigkeit von Klebungen direkt bestimmt wird und in Abhängigkeit von den Versagensformen Rückschlüsse auf die Klebfestigkeit von Klebstoffen/Klebebändern oder die Haftfestigkeit von Beschichtungen gezogen werden können.
Bei der zerstörenden Beanspruchung auf Zug ist zu beachten, dass es sich bei der Verbundfestigkeit um eine Systemeigenschaft handelt, d.h. nicht nur die chemischen und topografischen Oberflächeneigenschaften, sondern auch die plasto-elastischen Volumeneigenschaften des Klebstoffes und der Fügeteile haben Einfluss auf die ermittelten Kennwerte. Dabei ist eine qualitative Bestimmung der Versagensformen und Bruchbilder nach DIN EN ISO 10365 zwingend erforderlich, um eine Aussage über die Art des Versagens treffen zu können.
Mit der Erweiterung der Zentrifugentechnologie um Beanspruchungen auf Druck wurde dann der Nachweis erbracht, dass auch die klassische Härteprüfung in einer Zentrifuge als Mehr-Proben-Prüfung durchgeführt werden kann. Im Verbundvorhaben QUO VADIS PLUS werden derzeit invasive Beanspruchungen auf Druck zur Bestimmung der Härte von Materialien, der Kompressibilität von Metallschäumen sowie der Kompaktierbarkeit von Pulvern untersucht, was das Anwendungspotential der Zentrifugentechnologie nochmals erweitert. Dazu gehören auch kombinierte Beanspruchungen wie Zug-Scher- und Druck-Scher-Prüfungen.
Die Verbundfestigkeit von CFK-Platten in Abhängigkeit der Beanspruchungsart (Zug vs. Zug-Scher) bzw. der Faserorientierung (0°, 45°, 90°), die Klebfestigkeit von Klebstoffen bzw. Klebebändern auf unterschiedlichen Fügeteilwerkstoffen in Abhängigkeit von der Vorbehandlung, die Haftfestigkeit optischer Schichten auf Kunststoffen, die Bestimmung der Vickers-, Brinell- bzw. Kugeldruck-Härte sowie die Kompressibilität von metallischen Schäumen und Federn werden als ausgewählte Beispiele diskutiert.
Einkomponentige alkaliaktivierte Bindemittel (AAB), d. h. AAB, bei denen der Aktivator als Feststoff im Bindemittel vorliegt, weisen Vorteile hinsichtlich der praktischen Anwendung im Bauwesen gegenüber konventionellen AAB auf. Einkomponentige AAB lassen sich als Gemische aus reaktiver Silica und Natriumaluminat herstellen, wobei die Reaktionsprodukte von der eingesetzten Silica und den Verhältnissen Na2O/Al2O3/SiO2/H2O abhängen: Während Mikrosilica und ähnliche Reststoffe zu zeolithreichen Produkten führen, erhält man aus Reisschalenasche vollständig amorphe Gele (sog. «Geopolymere »). Mörtel auf Basis solcher Bindemittel entsprechen den Anforderungen von DIN 19573:2016-03 hinsichtlich des Widerstands gegen Schwefelsäureangriff (Prüfung bei pH = 1 für 70 d) und sind damit potentiell als Reparatursysteme für Abwasserinfrastruktur geeignet. Untersuchungen mittels 29Si-MAS-NMR und 1H-29Si-Kreuzpolarisations(CP)-MAS-NMR sowie REM-Aufnahmen von erhärteten und dem Schwefelsäureangriff ausgesetzten AAB zeigen, dass der hohe Säurewiderstand v. a. auf die Fällung von Silicagel an der Grenzfläche Mörtel/Säure zurückzuführen ist, wodurch der Korrosionsfortschritt in darunterliegenden Schichten verlangsamt wird.
Die üblichen Verfahren der zerstörungsfreien Prüfung mit Ultraschall basieren auf der Verwendung von flüssigen Koppelmitteln. Luftgekoppelte Prüfung setzt sich gegen die konventionellen Verfahren durch, wenn die Flüssigkeit nicht erwünscht oder den Prüfling gar beschädigen kann. Zwei Technologien für Erzeugung von Ultraschallsignalen sind vielversprechend: thermoakustische Wandler und Ferroelektret-Wandler. Basierend auf diesen beiden Technologien wurden Array-Sender gebaut und in diesem Beitrag miteinander verglichen.
Thermoakustische Wandler basieren auf Dünnschichttechnologie und bieten eine resonanzfreie Erzeugung von Ultraschall. Sie bestehen aus einer dünnen elektrisch leitenden Schicht und werden mit kurzen elektrischen Pulsen angeregt. Die Erhöhung der thermischen Energie führt zur Erzeugung von akustischen Wellen in der umgebenden Luft.
Bei Ferroelektret-Wandlern handelt es sich um polarisierte zelluläre Kunststoffe, die für den Bau eines Array-Senders besonders gut geeignet sind. Einige Ferroelektrete weisen eine hervorragende an Luft angepasste akustische Impedanz auf, so dass auf den Einsatz von Anpassschichten verzichtet werden kann. Ein sehr niedriges mechanisches Übersprechen zwischen einzelnen Elementen ermöglicht eine unabhängige Anregung einzelner Elemente, was bei Piezokompositen deutlich schwieriger wäre.
Mit der Phased-Array-Technik können elektronische Fokussierung oder Schwenkung des Einschallwinkels für eine luftgekoppelte Prüfung genutzt werden. Die Schallfelder von diesen beiden Technologien wurden berechnet, gemessen und miteinander verglichen. Die Vorteile und Nachteile der beiden Technologien werden dargestellt.
Phased-Array-Prüfköpfe für luftgekoppelte Ultraschallprüfung auf Basis von zellulären Kunststoffen
(2023)
Luftgekoppelte Ultraschallprüfung setzt sich immer häufiger gegen die konventionelle Ultraschallprüfung von Leichtbaukomponenten durch, und zwar in vielen Industriezweigen von der Holzindustrie bis zur Luftfahrt. Während die Phased-Array-Technik mittlerweile zu dem industriellen Standard im Bereich der Prüfung mit Ankopplung gehört, wird luftgekoppelte Ultraschallprüfung meist mit zwei Wandlern in Durchschallung durchgeführt. Deswegen werden Vorteile der Phased-Array-Technik wie beispielsweise elektronische Fokussierung oder Schwenkung des Einschallwinkels für luftgekoppelte Prüfung selten genutzt.
In diesem Beitrag werden die laufenden Arbeiten an der Entwicklung eines neuen Phased-Array-Geräts vorgestellt, mit dem Schwerpunkt an der Charakterisierung der Prüfköpfe und ihrer Schallfelder. Das Gerät besteht aus einem linearen Phased-Array-Prüfkopf, einer Sende- und einer Empfangseinheit. Die Hauptinnovation unserer Arbeit ist die Anwendung von zellulären Kunststoffen für den Bau eines Arrays, wobei der Sender mit Hochspannung von ca. 1500 V angeregt wird. Geladene zelluläre Polymere werden auch Ferroelektrete oder Piezoelektrete genannt. Sie weisen ein sehr niedriges Elastizitätsmodul und dadurch eine niedrige akustische Impedanz auf, so dass auf den Einbau von Anpassschichten verzichtet werden kann.
Eine sehr niedrige mechanische Kreuzkopplung bei Ferroelektreten ermöglicht eine unabhängige Anregung einzelner Elemente, was bei Piezokompositen deutlich schwieriger wäre. Die Entwicklung der Array-Prüfköpfe wurde durch Berechnungen des Schallfeldes unterstützt, die auf Punktquellensynthese basieren. Die beabsichtigte Anwendung von Phased-Array-Prüfköpfen und des Prüfsystems sind die Durchschallung mit Fokussierung, elektronischer Scan und die Schwenkung des Einschallwinkels zur Anregung von geführten Wellen, angewandt an carbonfaserverstärkten Kunststoffen und ähnlichen Materialien. Die Anwendung von geführten Wellen bietet die Perspektive, Bauteile mit einseitiger Zugänglichkeit zu prüfen.
Visualisierung von mikro- und nanoskalierten Oberflächenstrukturen mittels abbildender Ellipsometrie
(2019)
In den letzten Jahren hat die Einbindung der abbildenden Ellipsometrie in die Gruppe der optischen Verfahren zur Oberflächencharakterisierung ein enormes Potential bei der Analyse von topologischen Strukturänderungen gezeigt. Der dabei abgebildete Kon-trast wurde typischerweise auf Änderungen im Brechungsindex, Absorptionseffekte oder Schichtdickenänderungen zurückgeführt. In späteren Studien wurde festgestellt, dass auch andere Faktoren, wie etwa die Krümmung der Oberfläche oder Kanten von Struktu-ren einen signifikanten Einfluss auf die Messung der ellipsometrischen Paramater haben. Um diese Effekte aus der ellipsometrischen Messung extrahieren zu können, wird auf die Analyse der Müller-Matrix zurückgegriffen.
In dem hier vorliegenden Beitrag wird gezeigt, wie die Müller-Matrix-Imaging Ellipsomet-rie (MM-IE) zur Charakterisierung von Oberflächenstrukturen verwendet werden kann. Dazu werden mikro- und nanoskaliert gekrümmte Oberflächen zunächst mit verschiede-nen Referenzmethoden, wie Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Lichtmikroskopie (OM), Weißlichtinterferenzmikroskopie (WLIM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) vali-diert erfasst. Der anschließende Vergleich mit den Ergebnissen der Müller-Matrix-Ima-ging-Ellipsometrie ermöglicht eine Korrelation der zugrunde liegenden Strukturphäno-mene mit den ellipsometrischen Daten. In diesem Artikel wird das Prinzip an drei industriell relevanten Strukturgruppen demonstriert: Sub-Mikropartikel, Mikropartikel und sub-mikroskalierte Vertiefungen.
In diesem Beitrag wird der Einfluss des Aktivkohleprodukts auf die Adsorption von Spurenstoffen aus Kläranlagenablauf gezeigt und diskutiert. Im zweiten Teil wird das Material Aktivkohle analytisch charakterisiert und die Eigenschaften systematisiert. Die gewonnenen Erkenntnisse werden mit Bezug zu Praxislösungen zusammengefasst.
In diesem Beitrag wird gezeigt wie mit Thermogravimetrischen Analysen (TGA) Aktivkohleoberflächen charakterisiert werden können. Außerdem wie TGA mit Zersetzungsgasanalyse zur Untersuchung von Adsorbat-Systemen (Carbamazepin an drei verschiedenen Aktivkohlen) zur Aufklärung von Adsorptionszuständen genutzt werden kann.
In Glasfasern eingeschriebene Bragg-Gitter (FBG: fibre-based Bragg gratings) sind über die Verschiebung der Bragg-Wellenlänge in der Lage, Stauchungen und Dehnungen von Glasfasern hochgenau zu erfassen. In Kompositwerkstoffe eingebettete faseroptische Sensoren können Bauteile bezüglich ihrer mechanischen Integrität überwachen und früh-zeitig Informationen über Materialveränderungen gewinnen.
Um die Zuverlässigkeit eines solchen Sensors zu gewährleisten, ist es wichtig, die korrekte Funktion des Sensors im Verbund mit der Werkstoff-Matrix on-line und in-situ sicherzu-stellen. Im Rahmen des DFG-Projekts FAMOS² (FAser-basierter Magneto-Optischer SchichtSensor) wurde ein selbstdiagnosefähiger Schichtsensor entwickelt, der mit Hilfe von magnetostriktiven Aktorschichten aus Nickel bzw. Eisen-Nickel validiert werden kann.
Der FAMOS²-Schichtsensor wird durch ein PVD (physical vapour deposition)/ECD (electro-chemical deposition) Hybridschichtsystem realisiert, das auf dem Fasermantel im Bereich des FBG haftfest, homogen und langzeitfunktional abzuscheiden ist. Dabei wird in einem ersten Schritt ein etwa 100 Nanometer dünnes PVD-Schichtsystem aus Chrom und Kupfer als Haftvermittler auf der Glasfaser bzw. als leitfähige Startschicht für den nachfolgenden ECD-Prozess abgeschieden. Um eine rotationssymmetrische Schich-tabscheidung zu gewährleisten, erfolgt während der PVD-Beschichtung eine Rotation der Glasfasern. In einem zweiten Schritt wird dann unter Verwendung eines klassischen Watts-Elektrolyten in einer speziell entwickelten ebenfalls rotationssymmetrisch aufgebau-ten ECD-Durchströmungszelle dann die etwa 30 Mikrometer dicke, magnetostriktive Ak-torschicht auf dem PVD-Schichtsystem abgeschieden, im Vergleich sowohl reine Nickel-Schichten als auch Nickel-Eisen-Schichten.
Ein äußeres Magnetfeld dehnt die magnetostriktive Aktorschicht und damit auch die Faser reversibel. Diese Dehnung führt zu einer Verschiebung der Bragg-Wellenlänge, welche direkt mit der Stärke eines zu messenden oder zu Validierungszwecken vorgegebenen Magnetfeldes korreliert. Die Anpassung der Beschichtungsverfahren an die Fasergeome-trie und die mechanischen Eigenschaften der Hybridschichten werden hinsichtlich der me-chanischen Integrität des faseroptischen Sensors diskutiert und der Nachweis der Selbst-diagnosefähigkeit erbracht.
Auf dem Weg zu Industrie 4.0: Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets in der Oberflächentechnik
(2019)
Vorgestellt wurde die Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets für sehr unterschiedliche physikalische Größen, die in der Oberflächentechnik von hoher Relevanz sind: Stufenhöhe h, Schichtdicke d, Eindringhärte HIT und Haftfestigkeit. Die Unterschiede betreffen die Art der Prüfmethodik (optisch zerstörungsfrei vs. mechanisch invasiv/zerstörend), die laterale Größe des Integrationsgebietes der Messung (lokal: nano bis sub-mikro vs. global: mikro bis makro) und die Art der Bestimmung von Messunsicherheitsbudgets (physikalische Größen: direkt rückführbar; Werkstoffkenngröße: genormt; Systemkenngröße: genormt).
Im Rahmen von Industrie 4.0 werden ausgehend der geforderten Spezifikation des beschichteten Produkts (Mittelwert mit Vertrauensbereich oder Mindestwert) durchgehende Toleranzbänder zur Oberflächenmodifizierung/Beschichtung des Substrats, einhergehend mit Prozessfenstern, die diese Toleranzbänder garantieren, erforderlich, die zuverlässig erfasst werden müssen. Die Frage der anzuwendenden Mess- und Prüftechnik und die damit notwendige Betrachtung von Messunsicherheitsbudgets ist für die Digitalisierung von Konditionierungs-, Zustands-, Regel- und Steuergrößen unverzichtbar. Mit Blick auf die Einhaltung von Prozessfenstern und die dafür notwendige Prozessführung wird technologisches Kern-Know-how digitalisiert, das es unbedingt zu schützen gilt. Nur lokale Netze können diese Sicherheit garantieren, in globalen Netzen ist die Datensicherheit bestenfalls maximierbar