6 Materialchemie
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Das Ziel dieses Grundlagenforschungsprojektes war, die Abbaubarkeit syntheti-scher Polymere unter realitätsnahen Umweltbedingungen durch eine Mischung bzw. Blend eines Hydrolyse- mit einem Oxidations-empfindlichen Polymer zu verbessern, während er unter Nutzungsbedingungen stabil sein sollte. Die Arbeits-hypothese war, dass sich die Polymere gegenseitig in ihrem Abbau beschleunigen, wenn sie der alternierenden Wechselbeanspruchung aus UV-Strahlung und hydrolytischer Beanspruchung ausgesetzt sind. Hierfür wurden vier Blends aus Polylactid (PLA) und Polystyrol (PS) oder Polymethylmethacrylat (PMMA) in unterschiedlichen Mischverhältnissen und Phasenstrukturen mittels additiver Fertigung hergestellt. Die Blends wurden über acht Wochen bei 45 °C mittels alternierender Wechselbeanspruchung aus je fünf Tagen UV-Bestrahlung und zwei Tagen hydrolytischer Beanspruchung beschleunigt gealtert. Für eine Basis-charakterisierung und als Vergleichsgrundlage wurden zusätzlich die Ausgangs-polymere PLA, PS und PMMA jeweils einzeln der hydrolytischen Beanspruchung, UV-Beanspruchung und alternierenden Wechselbeanspruchung unterzogen. Neben der Bestimmung der physiko-chemischen Effekte auf Prüfkörperoberflächen und Bulk wurden erstmalig auch die Wassermedien auf Mikroplastikgehalte und ökotoxikologische Wirkungen analysiert.
Die Ergebnisse ergaben, dass reines PLA kaum degradierte, aber der PLA-Abbau sowohl durch Mischung mit PS als auch PMMA verstärkt wurde. Entgegen der Hypothese wurde dadurch allerdings sowohl die Degradation von PS als auch von PMMA gehemmt. Es konnte gezeigt werden, dass sich PS und PMMA im Blend mit PLA durch radikalische Depolymerisation abbauten und die dabei entstehenden Radikale die PLA-Hydrolyse beschleunigten, was wiederum den Abbau der PS- und PMMA-Phasen verlangsamte. Die Ergebnisse zeigten, dass bei dem PLA/PS-Schichtblend (PLA/PS-50) der höchste PS-Gehalt von 50 % den stärksten Effekt auf den PLA-Abbau hatte. Insgesamt war allerdings selbst in diesem Fall die PLA-Degradation nach achtwöchiger Beanspruchung als gering einzustufen. Der totale Masseverlust von PLA/PS-50 entsprach nach achtwöchiger Wechselbeanspruchung -2,6 ± 0,2 mg absolut bzw. ca. -1,5 ± 0,1 % der Prüfkörpermasse, wovon 0,001 % in partikuläres Mikroplastik fragmentierte (PLA: 0,2 – 2,7 μg/g; PS: 3,0 – 3,4 μg/g). Folglich war der größte Teil des Masseverlustes der Prüfkörper auf die Bildung gelöster und/oder gasförmiger Degradationsprodukte zurückzuführen.
Ferner zeigten ökotoxikologische Untersuchungen der wechselbeanspruchten Wassermedien von PLA/PS-50 eine zunehmende Hemmung des Algenwachstums der Grünalge Desmodesmus subspicatus, die nach sechs Wochen Wechsel-beanspruchung zu 100 % Hemmung und nach acht Wochen zu einem Absterben der eingesetzten Algenzellen führte. Ergänzende Algenwachstumshemmungstests mit
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Prüfkörpern der Ausgangspolymere PLA und PS zeigten, dass dies nicht auf der Bildung von partikulärem Mikroplastik, sondern gelösten PS-Degradations-produkten basierte, wie z. B. Benzaldehyd oder Benzoesäure.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass nur eine geringe Beschleunigung des PLA-Abbaus bei gleichzeitiger Hemmung des PS- bzw. PMMA-Abbaus stattfand - und das auch erst bei hohen PS- bzw. PMMA-Gehalten. Weiterführende Experimente zeigten, dass dies speziell für PS höchst bedenklich und nicht empfehlenswert ist, da es abhängig von der Konzentration der gelösten PS-Degradationsprodukte zu starken ökotoxikologischen Effekten kommen kann, die von der Hemmung des Algen-wachstums bis zum Algenabsterben reichen können. Folglich konnte die Arbeits-hypothese nur sehr eingeschränkt verifiziert werden und ist mit den hier untersuchten Polymeren als nicht zielführend einzuschätzen.
Mikroplastik Detektion mit Thermoanalytischen Methoden: Analytik, Referenzmaterial, Ringversuche
(2024)
Ich dem Vortrag geht es um die Vorstellung von thermoanalytischen Methoden für die Mikroplastik-Detektion. Verschiedene Kopplungsmöglichkeiten werden gezeigt und die Funktionsweise der TED-GC/MS wird erklärt. Im zweiten Teil werden Referenzmaterialien für die Mikroplastik-Analytik diskutiert. PET -Tabletten des PlasticTrace Projektes werden vorgestellt. Am Ende wird der VAMAS Ringversuch zur Mikroplastik-Detektion gezeigt.
Die Probenpräparation ist ein wichtiger Schritt für die Qualität der Massenspektren in MALDI-TOF MS. Es werden Polymerproben, die lösungsmittelbasiert und lösungsmittelfrei präpariert worden sind, verglichen. Dabei werden die Intensitätsverhältnisse von ternären Mischungen von PEG-, PS- und PMMA-Polymeren beachtet.
MALDI TOF Massenspektrometrie wurde verwendet, um Kristallisationsprozesse in Polyestern (Polylactide, Polyglycolide) zu untersuchen. Dabei konnte gezeigt werden, dass Zyklen und Linearen simultan, aber in unterschiedlichen Kristalliten, kristallisieren. Die dabei ablaufenden Umesterungen (Transesterifizierungen) konnten mit der MALDI TOF Massenspektrometrie nachgewiesen werden. Damit wurde ein völlig neues Anwendungsgebiet dieser MS Methode demonstriert.
Microplastic reference material is required for validation and harmonization purposes. This includes the analysis of the pure polymer particles and the validation of the respective measurement methods. In addition, there is the harmonization of different laboratories. On the other hand, sample preparation methods must be validated and harmonized with regard to their recovery and subsequent analysis in the respective matrices. For this purpose, we produce reference material candidates in the form of tablets with different mass fractions and particle numbers of polyethelene terephthalate. In the presentation first measurement results by µ-Raman, µ-FTIR, pyrolysis-GC-MS and TED-GC/MS will be presented.
Durch Auslagerungs- und elektrochemische Tests im Labor kann das Korrosionsverhalten verschiedener metallener Werkstoffe beurteilt werden. Aus den Versuchsergebnissen, die in verschiedenen synthetischen Geothermalwässern im Labor erzielt wurden, lassen sich die folgenden Schlussfolgerungen ziehen:
• Die Anfälligkeit für Spaltkorrosion wurde als wichtigster Aspekt für die Werkstoffqualifizierung ermittelt.
• Der niedriglegierte Stahl 25CrMo4 zeigte bei niedrigem Salzgehalt in MB-Geothermalwasser eine gleichmäßige Korrosion unterhalb der akzeptierten Schwelle von 0,3 mm/Jahr. Daher kann er als geeignet für geothermische Bedingungen mit niedrigem Salzgehalt angesehen werden, wie sie für MB getestet wurden. Es besteht keine Notwendigkeit, auf höherlegierte (teurere) Werkstoffe auszuweichen. Ein niedrigerer pH-Wert (wie bei LHD) führt zu Korrosionsraten oberhalb der akzeptablen Grenzwerte, so dass die niedriglegierten Werkstoffe nicht für Flüssigkeiten mit niedrigem pH-Wert geeignet sind.
• Stark salzhaltige Geothermalwässer erfordern höherlegierte Werkstoffe, da die Korrosionsrate von niedriglegiertem Stahl zu hoch ist.
• Der Duplexstahl X2CrNiMo22-5-3 und der Superduplexstahl X2CrNiMoCuWN25-7-4 wurden aufgrund ihrer kritischen Anfälligkeit für örtliche Korrosion in Form von Loch- und Spaltkorrosion unter Betriebsbedingungen nicht als geeignet für geothermische Anwendungen in Geothermalwässern mit einer mit NDB und ORG vergleichbaren Zusammensetzung angesehen.
• Der superaustenitische Stahl X1CrNiMoCu32-28-7 eignet sich für ORG und salzarme Wässer. In NDB-Geothermalwasser wurde er bei 100 °C als geeignet angesehen. Jedoch schränkt seine Anfälligkeit für Spaltkorrosion seine Anwendbarkeit ein. Neben seiner guten Korrosionsbeständigkeit ist sein Repassivierungsverhalten für seine begrenzte Anwendbarkeit in Geothermalwässern mit niedrigem pH-Wert verantwortlich.
• Die Nickelbasislegierung NiCr23Mo16Al wurde als geeignet erachtet und stellt eine sichere Option für den Einsatz in geothermischen Anlagen dar, selbst wenn mit stark salzhaltigem Geothermalwasser gearbeitet wird.
Durch Auslagerungs- und elektrochemische Tests im Labor kann das Korrosionsverhalten verschiedener metallener Werkstoffe beurteilt werden. Aus den Versuchsergebnissen, die in verschiedenen synthetischen Geothermalwässern im Labor erzielt wurden, lassen sich die folgenden Schlussfolgerungen ziehen:
• Die Anfälligkeit für Spaltkorrosion wurde als wichtigster Aspekt für die Werkstoffqualifizierung ermittelt.
• Der niedriglegierte Stahl 25CrMo4 zeigte bei niedrigem Salzgehalt in MB-Geothermalwasser eine gleichmäßige Korrosion unterhalb der akzeptierten Schwelle von 0,3 mm/Jahr. Daher kann er als geeignet für geothermische Bedingungen mit niedrigem Salzgehalt angesehen werden, wie sie für MB getestet wurden. Es besteht keine Notwendigkeit, auf höherlegierte (teurere) Werkstoffe auszuweichen. Ein niedrigerer pH-Wert (wie bei LHD) führt zu Korrosionsraten oberhalb der akzeptablen Grenzwerte, so dass die niedriglegierten Werkstoffe nicht für Flüssigkeiten mit niedrigem pH-Wert geeignet sind.
• Stark salzhaltige Geothermalwässer erfordern höherlegierte Werkstoffe, da die Korrosionsrate von niedriglegiertem Stahl zu hoch ist.
• Der Duplexstahl X2CrNiMo22-5-3 und der Superduplexstahl X2CrNiMoCuWN25-7-4 wurden aufgrund ihrer kritischen Anfälligkeit für örtliche Korrosion in Form von Loch- und Spaltkorrosion unter Betriebsbedingungen nicht als geeignet für geothermische Anwendungen in Geothermalwässern mit einer mit NDB und ORG vergleichbaren Zusammensetzung angesehen.
• Der superaustenitische Stahl X1CrNiMoCu32-28-7 eignet sich für ORG und salzarme Wässer. In NDB-Geothermalwasser wurde er bei 100 °C als geeignet angesehen. Jedoch schränkt seine Anfälligkeit für Spaltkorrosion seine Anwendbarkeit ein. Neben seiner guten Korrosionsbeständigkeit ist sein Repassivierungsverhalten für seine begrenzte Anwendbarkeit in Geothermalwässern mit niedrigem pH-Wert verantwortlich.
• Die Nickelbasislegierung NiCr23Mo16Al wurde als geeignet erachtet und stellt eine sichere Option für den Einsatz in geothermischen Anlagen dar, selbst wenn mit stark salzhaltigem Geothermalwasser gearbeitet wird.
Der Vortrag gibt einen Überblick zu ultrakurzen Laserpulsen, der Ultrakurzpulslaser-Materialbearbeitung und der dabei ggf. auftretenden unerwünschten Röntgenstrahlung. Es wird die Laserbearbeitung von technischen und biologischen Materialien diskutiert. Schutzmöglichkeiten gegenüber der Röntgenstrahlung werden erörtert.
Der Vortrag gibt einen Überblick über die vielfältigen Möglichkeiten der Oberflächenfunktionalisierung mittels Mikro- und Nanostrukturierung durch Ultrakurzpuls-Lasermaterialbeabeitung. Dies schließt eine Diskussion des Phänomens der Laser-induzierten periodischen Oberflächenstrukturen (LIPSS, engl.: Laser-induced Periodic Surface Structures, Ripples), sowie deren Klassifikation und Bildungsmechanismen mit ein. Ein Schwerpunkt der Präsentation liegt auf der Diskussion verschiedener Anwendungsmöglichkeiten der LIPSS in Bereichen der Optik, Fluidik, Tribologie und Medizin, sowie auf einem Ausblick auf die industrielle Skalierbarkeit der LIPSS-Technologie.
Amorphous materials play an important role in C-F bond activation but face the difficulty of limited available structural information by methods such as powder XRD and solid-state MAS NMR spectroscopy especially if the nucleus is not abundant enough. Here, we present heterogeneous catalysts, active in C-F bond activation, where EXAFS allowed specifically elucidating the local structure, which would have not been possible elsewise.