6 Materialchemie
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Im Vorhaben SNELLIUS wurden in enger Zusammenarbeit der BAM mit den Firmen Accurion und SENTECH Instruments aufbauend auf der Norm DIN 50989-1 „Ellipsometrie - Teil 1: Grundlagen; Ellipsometry – Part 1: Principles“ insgesamt fünf Normenentwürfe erarbeitet, die fünf Modell-basierten Anwendungsfällen der Ellipsometrie entsprechen. Unter Berücksichtigung des neuartigen Modell-basierten Normungskonzepts wurde in den Normenentwürfen erstmals eine GUM- und DIN EN ISO/IEC 17025:2018 konforme Bestimmung bzw. Abschätzung der Messunsicherheit umgesetzt. Dies erforderte neben der textlichen Erstellung auch umfangreiche experimentelle Arbeiten bei den Firmen, Vergleichsversuche und komplementäre Modell- und Datenevaluierungen, da sowohl die verwendete ellipsometrische Hardware (unterschiedliche ellipsometrische Funktionsprinzipien) als auch die ellipsometrische Software (Modell-Randbedingungen, Fitalgorithmus) firmenspezifisch zum Teil sehr unterschiedlich sind. Hierbei mussten in einem Konsensprozess Lösungen gefunden werden, die die beiden deutschen Ellipsometer-Anbieter Accurion (Imaging-Ellipsometrie) und SENTECH Instruments (Mapping Ellipsometrie) gleichermaßen akzeptieren konnten und die zudem einen Transfer auf die Internationale Ebene (ISO Norm) ermöglichen, also vom Grundsatz her auch auf weitere Ellipsometerhersteller wie (J. A. Woollam Co., USA; SEMILAB, Ungarn; HORIBA, Japan) mit wieder anderen ellipsometrischen Funktionsprinzipien, Hard- und Softwarelösungen anwendbar sind. Die weitgehende Unabhängigkeit von ellipsometrischen Funktionsprinzipien, Hard- und Softwarelösungen wurde dadurch erreicht, dass normativ festgelegt wurde, dass die ellipsometrischen Größen PSI und DELTA im Sinne von DIN ENISO/IEC 17025 als Rohdaten fungieren.
Das Vorhaben ZENSUS beschäftigt sich mit der Erstellung eines Normenentwurfs bzw. einer normen-konformen Technischen Spezifikation für die Zentrifugen-basierte Prüfung der Klebfestigkeit von Stumpfklebungen. Das umfasst auch umfangreiche Validierungsversuche, um mögliche Unterschiede zwischen Kraft-gesteuerter (Zentrifuge) und Weg-gesteuerter (Zugprüfmaschine) bzw. ggf. dazu korrelierte Materialabhängigkeiten mit ihren Auswirkungen auf SOPs zu identifizieren. Die Zentri-fugen-basierte Mehr-Proben-Prüfung von bis zu 8 Klebverbunden wird im Weiteren mit CAT-Technologie („Centrifugal Adhesion Testing“) abgekürzt.
Der Vortrag widmet sich der „Zentrifugentechnologie zur statistischen Untersuchung von Stumpfklebungen“ und beschreibt drei wesentlich verschiedene Realsysteme (Fügefläche 1/Klebstoff/ Fügefläche 2), um die Statistik ZPM (wiederholte Ein-Proben-Prüfung) vs. CAT (Mehr-Proben-Prüfung) zu vergleichen. Dazu wurden drei unterschiedliche Klebstoff-klassen mit typischen Fügeteilmaterialkombinationen ausgewählt und in einem Vorversuch mit jeweils 3 unterschiedlichen Prüfgeschwindigkeiten sowohl im Weg-geregelten als auch Kraft-geregelten Mode beansprucht. Die Ergebnisse ZPM vs. CAT und Kraft- vs. Weg-Regelung des Vorversuches zeigten keinerlei Unterschiede auf. Im Ergebnis wurde ein Ringversuch im Kraft-geregelten Mode (6xZPM vs. 8xCAT) für ein Referenzsystem durchgeführt, der nachwies, dass die CAT-Technologie statistisch relevante Prüfergebnisse zur Klebfestigkeit bereitstellt. Es zeigte sich, dass für zwei ZPM-Teilnehmer im Vertrauensbereich 99% statistisch signifikant etwas kleinere Werte der Klebfestigkeit bestimmt wurden, was auf geringfügige Abweichungen von der axialen Ausrichtung des eingespannten Prüflings bei der Ein-Proben-ZPM-Zugprüfung zurückgeführt wird.
MISTRAL-Müller-Matrix-basierte Identifizierung von Inhomogenitäten und strukturellen Anomalien
(2020)
Mit abbildender Ellipsometrie (imaging ellipsometry: IE) können Nanometer-Beschichtungen/ Degradationen visualisiert und bezüglich Brechungsindex n, Extinktionskoeffizient k und Schichtdicke d charakterisiert werden. Materialseitig werden lokal Homogenität und Isotropie innerhalb eines/mehrerer Bildpunkte (field of analysis: FOA) und messtechnisch global die Ebenheit der Proben bezüglich aller Bildpunkte des Messfeldes vorausgesetzt. Für die Müller-Matrix-basierte abbildende Ellipsometrie (MM-IE), die den optischen Response anisotroper Materialien in jedem Bildpunkt über die bis zu 16 Müller-Matrix-Elemente erfasst, ist dies von besonderer Relevanz. Reale Substrate sind aber oft nicht eben, können lokal Noppen/Mulden (im FOA) aufweisen oder sind global konvex/ konkav im möglichen Messfeld (field of view: FOV) gekrümmt. Diese lokalen/globalen strukturellen Anomalien des Substrats werden schon für die IE messtechnisch/modellseitig oft nicht beherrscht und sind für die MM-IE in der Wirkung auf die MM-Elemente unbekannt. Diese Defizite sollen messtechnisch bzw. modellmäßig behoben und somit die Messung lokal/global gekrümmter Oberflächen ermöglicht werden (MM-CSIE, CS curved surface).
Das Fügeverfahren Kleben bietet viele Vorteile wie z.B. das Verbinden schwieriger Materialklassen, geringe thermische Belastung (Strukturveränderung/-schwächung) der Fügepartner und eine Lastverteilung über den gesamten Fügebereich. Die Auswahl an verfügbaren Klebstoffen und Vorbehandlungsoptionen ist dabei ebenfalls vielfältig. Einige Polymere weisen darüber hinaus Eigenschaften auf, die eine Herstellung von festen und dauerhaft beanspruchbaren Klebverbindungen erschweren. Mittels Oberflächenbehandlung, z.B. durch Plasmafeinreinigung bzw. –aktivierung, können die Grenzflächern solcher Polymere - bezogen auf die Eignung als Fügeteilpartner – optimiert werden. Schnelle Prüfverfahren zur Ermittlung von Verbundeigenschaften sind somit erforderlich.
Das Messprinzip Centrifugal Adhesion Testing Technologie verwendet die radial gerichtete Zentrifugalkraft als Belastungsgröße des zu testenden Verbunds, die durch Variation der Drehzahl gesteuert wird. Bei Erreichen der kritischen Beanspruchung trennt sich ein aufgeklebter Prüfstempel vom Substrat. Zeitgleich wird ein positionsbezogenes IR-Signal aus dem drehenden Rotor an das Basisgerät gesendet und zusammen mit der Drehzahl an die PC-Software übertragen. Für jede Probe wird die Bruchkraft berechnet und in Echtzeit angezeigt. Der Adhesion Analyser LUMiFrac® untersucht bis zu acht Prüfkörper unter identischen Bedingungen. Das neue Messprinzip erfüllt die Anforderungen von DIN EN 15870, DIN EN 14869-2, ISO 4624 sowie DIN EN 13144.
Die Multiprobentestung ermöglicht schnelle Charakterisierungen von Klebverbindungen. So kann der Effekt einer Plasmabehandlung von Bauteilen auf die Verbundfestigkeit zeitsparend bestimmt werden. Die gezielte Veränderung unterschiedlicher Plasma-Parameter, wie beispielsweise, die Plasmazusammensetzung, der Abstand vom Plasmabrenner zur Oberfläche oder die Verweildauer unter dem Brenner, beeinflußt die Festigkeit des Klebsystems und ist dem LUMiFrac direkt quantifizierbar.
Neben der Festigkeitsbestimmung von Klebverbindungen ist die Haftung von Schichtsystemen ein wichtiger Anwendungsbereich. Ergebnisse für Zug- und Scherbeanspruchung, realisiert mit unterschiedlichen Prüfkörper-Geometrien, werden vorgestellt. Ferner werden verschiedene festigkeitsbeeinflussende Faktoren, wie Prüfgeschwindigkeit oder Substratverformung bei Beanspruchung untersucht
Mechanische, topometrische und optische Charakterisierung von Schichten mit Stand der Normung
(2019)
Der Vortrag „MECHANISCHE, TOPOMETRISCHE UND OPTISCHE CHARAKTERISIERUNG VON SCHICHTEN MIT STAND DER NORMUNG“ widmet sich unterschiedlichen Beschichtungssystemen und deren mechanischer, topometrischer und optischer Charakterisierung. Über die entsprechenden aktuellen Normen wird informiert. Es betrifft Verfahren wie die Instrumentierte Eindringprüfung (IIT), Centrifugal Adhesion Testing, Weißlichtinterferenzmikroskopie, Tastschnittverfahren und Ellipsometrie (SE).
Im Fokus des Vorhabens steht das mit dem Innovationspreis Berlin-Brandenburg 2012 ausgezeichnete Mehr-Proben-Prüfverfahren zur Festigkeitsprüfung unter Verwendung einer analytischen Zentrifuge mit dem Ziel des Einsatzes in der Qualitätssicherung. Nachdem im MNPQ-Projekt QUO VADIS die grundsätzliche Anwendbarkeit der Zentrifugentechnologie auf Beanspruchungen auf Zug (Kleb-, Haft- und Verbundfestigkeit) nachgewiesen worden war, wurden im Vorhaben QUO VADIS PLUS folgende erweiterte Prüfszenarien und technische Weiterentwicklungen etabliert: 1. Beanspruchung auf Druck (Härte von Materialien, Kompressibilität von Schäumen, Kompaktierbarkeit von Pulvern), 2. Erweiterung der Beanspruchung auf Zug (Kombination von Normal- und Lateralkräften), 3. Erweiterung auf die Bewertung plasto-elastischenn Materialverhaltens, 4. Vermeidung von Schockwellen im Hochlastbereich
Der Vortrag gibt den aktuellen Stand der Normung im Bereich der Oberflächentechnik insbesondere der Oberflächenanalytik und der Oberflächenmess- und -prüftechnik wider. Vorgestellt wird der Status technischer Berichte, Normenentwürfe und Normen u.a. zur Bewertung von Auflösung und Schärfe mit strahlbasierten Methoden im Nanometer- und Mikrometerbereich, zur Messung von Schichtdicken und Nanopartikeln in kritischen Dimensionen einschließlich Größen- und Formverteilungen mittels REM, zur Messung der Schichtdicke von Nanomaterialien und zur Klassifizierung von Kohlenstoffschichten mittels Ellipsometrie, zur Standardisierung der Ellipsometrie, zur Kalibrierung von Konfokalmikros-kopen für die Formmessung, zur linear elastisch dynamischen instrumentierten Eindringprüfung, zur Messung der flächenbezogenen Masse mittels AAS und ICP, zur Schichtpotentialmessung von Mehrfach-Nickelschichten, zur Schichtdicken und Flächen-widerstandsbestimmung sowie zur Bestimmung der Schichthaftung mittels Zentrifugentechnologie.