5 Werkstofftechnik
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Nachdem im Verbundprojekt COORAL das Hauptaugenmerk auf überkritisches CO2 gelegt wurde, d. h. Transport über kurze Strecken bei erhöhter Temperatur, wurde in CLUSTER ein größeres lokales Transport-Netzwerk betrachtet, bei dem CO2 bei geringeren Temperaturen, also vorwiegend im flüssigen Zustand transportiert wird. Wurden in COORAL die CO2-Ströme von Kohlekraftwerken untersucht, ging es in CLUSTER zusätzlich um die Emissionen von relevanten Industrien, deren CO2-Emissionen nicht ohne Weiteres vermieden werden können.
Aufgrund der Erfahrungen in COORAL konnte eine Auswahl von kommerziellen Werkstoffen getroffen werden, die für einen konkreten Einsatz für CCS zur Verfügung stünden. Die gemischten und fluktuierenden CO2-Zusammensetzungen sind bei geeigneten Begrenzungen der Begleit¬stoffe im CO2 bezüglich Korrosionsvorgänge beherrschbar. Die Machbarkeit eines lokalen CCS-Clusters erscheint daher gegeben, soweit dies die Anlagen für Kompression, Transport und Injektion betrifft.
Die Strukturierung keramischer Grünfolien und Laminate ist ein wesentlicher Prozessschritt in der keramischen Multilayer-Technologie und begründet die funktionelle Vielfalt keramischer Multilayer. Benötigt wird die Grünbearbeitung für die Herstellung elektrischer und thermischer Vias sowie innerer Kavitäten und Kanäle für Transport und Lagerung von Gasen und Flüssigkeiten in hochintegrierten Schaltungsträgern, Sensoren und Reaktoren. Standardverfahren in der industriellen Fertigung sind Heißschneiden, Stanzen und Laserbearbeitung. Darüber hinaus werden auch Bohren, Fräsen, Sägen und Heißprägen verwendet. Über die Erprobung weiterer Verfahren wie Wasserstrahlschneiden, Dampfstrahlätzen und Powder Blasting wird in der Literatur berichtet.
Im Vortrag werden spezifische Vor- und Nachteile der eingesetzten Verfahren beleuchtet. Abschließend werden die Kriterien für die Auswahl des optimalen Strukturierungsverfahrens diskutiert. Zusammensetzung und Gefüge sowie die dadurch bedingten mechanischen und thermomechanischen Eigenschaften sowie das Absorptionsverhalten von Grünfolien sind sehr unterschiedlich. Daraus resultieren unterschiedliche optimale Bearbeitbarkeitsparameter.
Das Ziel des Gesamtvorhabens bestand darin, einen neuartigen kapazitiven Sensortyp zur hochauflösenden Bestimmung von Masse- und Gravitationskraftänderungen zu entwickeln. Bisherige Technologien nutzten dafür Federn oder Biegebalken aus gehärteten metallischen Werkstoffen, deren Alterungsverhalten die Präzision der Kräftemessung begrenzen. Grundprinzip des neuen Sensortyps ist es, eine auf die keramische Feder einwirkenden Änderung der Gewichts- oder Gravitationskraft durch eine Erfassung der Kapazitätsänderung am Sensor zu bestimmen. Dazu muss die durch Stauchung oder Dehnung der Feder entstehende Kapazitätsänderung mit hoher Auflösung reproduzierbar gemessen werden. Neben einem geeigneten Sensordesign waren Lösungen für Messsignalerfassung und -auswertung (Elektronik/Software) und die Systemintegration zu entwickeln.
Die wichtigsten im Rahmen des BAM-Teilvorhabens erzielten Ergebnisse sind:
- Ausgehend von kommerziellen High-end Keramikpulvern wurden durch Optimierung der keramischen Technologie nahezu porenfreie Al2O3, ZrO2 und Si3N4-Werkstoffe hergestellt und bezüglich Gefüge und Phasenbestand sowie mechanischen, thermischen und elektrischen Eigenschaften bewertet. Insbesondere die defektfreie Herstellung von nanostrukturierten Werkstoffen erforderte umfangreiche Variationen der Prozessparameter. Geeignete Werkstoffvarianten wurden für die Federherstellung ausgewählt.
- Gemeinsam mit den Projektpartnern wurden Layoutvarianten für Schraubendruckfedern mit rechteckigem Windungsquerschnitt und für die Federeinbindung in das Sensorsystem erarbeitet.
- 4 Federvarianten wurden an der BAM durch Hartbearbeitung von gesinterten Hohlzylindern umgesetzt. Fertigungstoleranzen von < ±10 µm für Windungsbreite, Windungshöhe und Windungsabstand und dünnfilm-kompatible innere Windungsflächen (Ra < 0,2 µm) wurden erreicht. Al2O3- und ZrO2-Federn können rissfrei und mit sehr guter Kantenqualität gefertigt werden, bei Si3N4-Federn konnten Kantenschädigungen nicht vollständig verhindert werden.
- Mit der entwickelten Herstellungstechnologie können sowohl „harte“ als auch sehr „weiche“ Federn produziert werden. Federkonstanten zwischen 0,02 N/mm und 10 N/mm wurden realisiert. Die Reproduzierbarkeit der Federfertigung ist gegeben, innerhalb einer Charge unterschieden sich die Federkonstanten der gefertigten Federn nur um etwa +/- 1%.
- An einem speziell entwickelten Versuchsstand wurden die Federn unter zyklischer Druckbelastung im Temperaturbereich von -20 bis +80 °C untersucht. An den Al2O3- und ZrO2-Federn wurden keine Schädigungen beobachtet, die Federkonstante wird durch die zyklische Langzeitbelastung nicht verändert.
- Die Eignung der keramischen Federn für den Applikationsfall wurde mit zahlreichen Spannungs-Dehnungs-Experimenten, teilweise an speziell aufgebauten Versuchsapparaturen, untersucht. An Al2O3- und Si3N4-Federn wurde – wie erwartet – gefunden, dass die Federkonstante unabhängig von der Belastungsgeschwindigkeit ist und unter konstanter Last auch über lange Zeiträume keine Verformung auftritt. Überraschenderweise zeigten ZrO2 (TZP)-Federn ein zeitabhängiges Verhalten unter Last. Dieses ist besonders stark bei Y-stabilisierten Werkstoffvarianten ausgebildet, wurde aber mit Hochpräzisionsmessungen auch bei Ce-stabilsierten Werkstoffen nachgewiesen. Die Deformation ist reversibel, eine vollständige Relaxation wird erst nach Tagen erreicht. Aufgrund der zeitabhängigen Verformung können ZrO2 (TZP)-Federn, trotz ihrer hervorragenden Festigkeit und Bruchzähigkeit, nicht für die konzipierten Sensorfedern eingesetzt werden.
- Das durch die Fa. Siegert TFT entwickelte Metallisierungs-Schichtsystem, bestehend aus aufgesputterten Ti-, Pt- und Au-Schichten verstärkt durch eine galvanisch aufgebrachte Au-Schicht, wurde an der BAM umfassend bewertet. Die Schichten sind untereinander und mit der Keramik weitgehend defektfrei verbunden, die lokale Schichtdicke schwankt jedoch bedingt durch Abschattungseffekte während der Beschichtungsvorgang. Es wurden Schichtwiderstände zwischen 50 und 90 Ohm und damit die Zielvorgabe des Projektes (< 100 Ohm) erreicht. In statischen und dynamischen Belastungstests wurden keine Veränderungen der Leitungswiderstände festgestellt.
- Zur Erhöhung der Kapazität des Kondensators kann der Raum zwischen den Federwindungen statt mit Luft mit einer Flüssigkeit mit hoher Dielektrizitätskonstante gefüllt werden. Als geeignete Flüssigkeit wurde Propylencarbonat mit einer Dielektrizitätskonstante von 65, einem hohen Siedepunkt und einer geringen Viskosität identifiziert. Um eine noch höhere Dielektrizitätskonstante zwischen den Federwindungen zu erreichen. wurden Suspensionen aus Silikonöl und nanokristallinem Bariumtitanat hergestellt und bezüglich ihrer Langzeitstabiltät charakterisiert.
- Gemäß den Anforderungen des Projektpartners KOMPASS wurden maßgeschneiderte Al2O3-Federn mit einer Federkonstante < 0,1 N/mm hergestellt und für den Aufbau des finalen Demonstrator eingesetzt.
Die prinzipielle Funktionsfähigkeit des neuen Sensorkonzeptes auf Basis keramischer Federn wurde mit dem im Projekt aufgebauten Demonstrator nachgewiesen. Die Umsetzung der F+E-ergebnisse in eine industrielle Nutzung zur Herstellung von Gravimetern wird vom Projektpartner KOMPASS angestrebt und ist bereits mit detaillierten Zeitplänen untersetzt.
Im Vortrag werden das Messprinzip des Zentrifugen-Sedimentationsverfahrens erläutert und die Anforderungen der zugrundeliegenden Normen diskutiert. Es schließen sich umfangreiche Ausführungen zur praktischen Durchführung der Messung, insbesondere auch zu den vorbereitenden Arbeiten, sowie zur Auswertung der Rohdaten an. Nach einem Vergleich der Ergebnisse mit anderen Messverfahren, wird das Verfahren in einer Zusammenfassung bewertet.
Druckbehälter werden vor ihrer Inbetriebnahme obligatorisch einer hydraulischen Prüfung bis zum sog. Prüfdruck belastet. Damit sollen fehlerhaft gefertigte Individuen erkannt und ausgesondert werden. Mit dieser Prüfung werden aber auch diejenigen Einzelbehälter ausgesondert, die ohne einem nachvollziehbaren Fertigungsfehler, nur auf Basis der statistischen Streuung ggf. eine Festigkeit unterhalb des Prüfdrucks aufweisen.
Da der Prüfdruck im Fall der Wasserstoffspeicher mindestens 20% über dem maximal zulässigem Betriebsdruck liegt, wäre damit ein Versagen im Betrieb ausgenommen, gäbe es die verschiedenen Alterungs- bzw. Ermüdungseffekt nicht.
Um den Einfluss der erstmaligen Prüfung auf eine angenommene ausfallfreie Zeit bewerten zu können, wird hier die Alterung und die erstmalige Prüfung in Kombination analysiert. Hierzu wird auf Basis der Restfestigkeitsdaten aus einer umfangreichen Prüfkampagne ein Ansatz für die Beschreibung der Alterung ermittelt und auf andere Lastzustände übertragen.
So kann für das Baumuster, das der o.g. Prüfkampagne zugrunde lag, mithilfe einer Monte-Carlo-Simulation gezeigt werden, dass mindestens 10.000 LW vor einem ersten Alterungsversagen mit 1 aus 1 Mio. In Abhängigkeit der Anzahl der Individuen, die bei der erstmaligen Prüfung versagen, und der Streuung der gesamten Population, kann diese Mindestfestigkeit auf realistisch 50.000 Lastwechsel steigen.
Damit ist gezeigt, dass aufgrund der erstmaligen Prüfung eine Mindestfestigkeit erzeugt wird, die stark vom Alterungsverhalten abhängt. Im Ergebnis heißt dies, dass in den Vorschriften aktuell die Bedeutung des Mindestberstdrucks in der Baumusterprüfung überschätzt und die möglichst betriebsbegleitende Erfassung der Alterung unterschätzt sind.
Druckbehälter werden vor ihrer Inbetriebnahme obligatorisch einer hydraulischen Prüfung bis zum sog. Prüfdruck belastet. Damit sollen fehlerhaft gefertigte Individuen erkannt und ausgesondert werden. Mit dieser Prüfung werden aber auch diejenigen Einzelbehälter ausgesondert, die ohne einem nachvollziehbaren Fertigungsfehler, nur auf Basis der statistischen Streuung ggf. eine Festigkeit unterhalb des Prüfdrucks aufweisen.
Da der Prüfdruck im Fall der Wasserstoffspeicher mindestens 20% über dem maximal zulässigem Betriebsdruck liegt, wäre damit ein Versagen im Betrieb ausgenommen, gäbe es die verschiedenen Alterungs- bzw. Ermüdungseffekt nicht.
Um den Einfluss der erstmaligen Prüfung auf eine angenommene ausfallfreie Zeit bewerten zu können, wird hier die Alterung und die erstmalige Prüfung in Kombination analysiert. Hierzu wird auf Basis der Restfestigkeitsdaten aus einer umfangreichen Prüfkampagne ein Ansatz für die Beschreibung der Alterung ermittelt und auf andere Lastzustände übertragen.
So kann für das Baumuster, das der o.g. Prüfkampagne zugrunde lag, mithilfe einer Monte-Carlo-Simulation gezeigt werden, dass mindestens 10.000 LW vor einem ersten Alterungsversagen mit 1 aus 1 Mio. In Abhängigkeit der Anzahl der Individuen, die bei der erstmaligen Prüfung versagen, und der Streuung der gesamten Population, kann diese Mindestfestigkeit auf realistisch 50.000 Lastwechsel steigen.
Damit ist gezeigt, dass aufgrund der erstmaligen Prüfung eine Mindestfestigkeit erzeugt wird, die stark vom Alterungsverhalten abhängt. Im Ergebnis heißt dies, dass in den Vorschriften aktuell die Bedeutung des Mindestberstdrucks in der Baumusterprüfung überschätzt und die möglichst betriebsbegleitende Erfassung der Alterung unterschätzt sind.
Charakterisierung von Hochtemperaturwerkstoffen durch Zug- und Ermüdungsversuche an Kleinproben
(2019)
Die Verwendung von miniaturisierten Probengeometrien in der mechanischen Prüfung ermöglicht die Entnahme des Probenmaterials direkt aus kritischen Bereichen wie Fügeverbindungen und ermöglicht die Prüfung von kleinen Bauteilen wie additiv gefertigten Strukturen. In der vorliegenden Arbeit werden exemplarisch die Ergebnisse von vergleichenden Zug- und niederzyklischen Schwing-versuchen (LCF) an dem austenitischen Stahl AISI 316L und der Nickelbasislegierung IN718 vorgestellt. Die Prüfergebnisse der Kleinproben aus AISI 316L weisen die charakteristischen Eigenschaften des Werkstoffs auf, und die Analyse der Zug- und Ermüdungsdaten führt zu Werten, die den Literaturdaten weitgehend entsprechen. Der direkte Vergleich mit Standardprobendaten zeigt jedoch systematische Abweichungen bei Zugfestigkeit, Dehngrenze und Gleichmaßdehnung, die in diesem Beitrag diskutiert werden.
Charakterisierung von Hochtemperaturwerkstoffen durch Zug- und Ermüdungsversuche an Kleinproben
(2019)
Die Verwendung von miniaturisierten Probengeometrien in der mechanischen Prüfung ermöglicht die Entnahme des Probenmaterials direkt aus kritischen Bereichen wie Fügeverbindungen und ermöglicht die Prüfung von kleinen Bauteilen wie additiv gefertigten Strukturen. In der vorliegenden Arbeit werden exemplarisch die Ergebnisse von vergleichenden Zug- und niederzyklischen Schwingversuchen (LCF) an dem austenitischen Stahl AISI 316L und der Nickelbasislegierung IN718 vorgestellt. Die Prüfergebnisse der Kleinproben aus AISI 316L weisen die charakteristischen Eigenschaften des Werkstoffs auf, und die Analyse der Zug- und Ermüdungsdaten führt zu Werten, die den Literaturdaten weitgehend entsprechen. Der direkte Vergleich mit Standardprobendaten zeigt jedoch systematische Abweichungen bei Zugfestigkeit, Dehngrenze und Gleichmaßdehnung, die in diesem Beitrag diskutiert werden.
Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) werden zunehmend in der Luft- und Raumfahrt, der Automobil- und Windenergieindustrie eingesetzt. Die hier entwickelten Bauteile sind oft nicht nur multiaxialen mechanischen Belastungen, sondern auch hohen klimatischen Beanspruchungen ausgesetzt. Einsatztemperaturen zwischen -60°C und 100°C bei 10-90% relativer Feuchte sind keine Seltenheit, in der Raumfahrt sind die thermischen Belastungen noch extremer. Die Auswirkungen einer Wechselwirkung extremer klimatischer Beanspruchungen mit multiaxialen mechanischen Belastungen wurden bisher kaum betrachtet. Das Ziel des Projektes ist die Untersuchung des Ermüdungsverhaltens der Faser-Kunststoff-Verbunde in Abhängigkeit von multiaxialer mechanischer Belastung, Temperatur und Feuchte. Dazu werden umfangreiche experimentelle Untersuchungen an Flach- und Rohrproben sowie numerische und analytische Berechnungen durchgeführt.
Im Rahmen des Seminarvortrags wird eine mikromechanische Modellierung der thermischen Eigenspannungen innerhalb des FKV vorgestellt, welche anhand eines Finite-Elemente-Modells validiert wird. Zur Bestimmung einer Schädigungsgrenze werden verschiedene Energieansätze diskutiert, welche anschließend mit den experimentell erhaltenen Ergebnissen im Temperaturbereich zwischen -60 °C und 70 °C verglichen werden. Dabei wird gezeigt, dass mithilfe der mikromechanischen Formulierung eine temperaturunabhängige Masterschädigungslinie für quasistatisch belastete Probekörper abgeleitet werden kann. Des Weiteren können Elastizitäten und Festigkeiten in Abhängigkeit der Temperatur mit den mikromechanischen Mischungsregeln bestimmt werden. So kann der experimentelle Aufwand beim Nachweis thermomechanisch belasteter Strukturen reduziert werden. Ein ähnlicher Ansatz wird für schwingende Ermüdungsbelastung bei verschiedenen Umgebungstemperaturen diskutiert und experimentell überprüft.
Die warmfeste austenitische Gusseisenlegierung EN-GJSA-XNiSiCr35-5-2 (häufig auch als Ni-Resist D-5S bezeichnet) wurde hinsichtlich ihres mechanischen Verhal-tens bei hoher Temperatur charakterisiert. Dazu wurden (isotherme) niederzyklische (LCF-) und (nicht-isotherme) thermomechanische Ermüdungsversuche (TMF) zwischen Raumtemperatur und 900 °C durchgeführt. Diese Ergebnisse dienten (zu-sammen mit weiteren Versuchsdaten) der Kalibrierung werkstoffmechanischer Modelle. Bei den höchsten Prüftemperaturen wurde Schädigung in Form von Kriechen beobachtet und metallographisch dokumentiert.