5 Werkstofftechnik
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Die „auffälligen großen Streifen“ sind von echten Schwingstreifen nur sehr schwer zu trennen, weil sie parallel zu den Schwingstreifen verlaufen und meistens ebenfalls nicht sehr groß sind. Die im Labor getesteten Proben zeigten, dass diese großen Streifen zusammen mit Verreibungen auftraten und „tire tracks“ („Reifenspuren“) verursachten. Dies wurde durch eine hochauflösende REM-Untersuchung bestätigt, die „tire tracks“ auf den „großen Streifen“ zeigte. Ein weiterer Hinweis ist die Änderung des R-Werts von -1 auf 0,1, was zu einer Bruchfläche ohne große Streifen und „tire tracks“ führt.
Spurenelemente spielen eine wichtige Rolle bei der Verfeinerung der Eigenschaften von komplexen Materialien. Diese Arbeit zeigt die Korrelation zwischen der Mikrostruktur, der Gitterfehlpassung und den Kriecheigenschaften. Die Legierung Al10Co25Cr8Fe15Ni36Ti6 (in at. %) mit komplexer Zusammensetzung wurde mit den Elementen Hf und W verstärkt. Die Zugabe von Hf bewirkt eine eckigere Form der würfelförmigen gamma'-Ausscheidungen und einen erhöhten Anteil der Heusler-Phase. Die Zugabe von W wiederum formt die Würfelchen rundlicher und löst die Heusler-Phase auf. Eine Mischung der beiden Spurenelemente zeigt einen Übergang zwischen den beiden Extremen, sowohl in Hinsicht auf die Form der Ausscheidungen als auch in Bezug auf die Gitterfehlpassung und die Kriecheigenschaften.
Das hochaktuelle Thema der Integration und Wiederverwendung von Wissen und Daten aus Herstellung, Bearbeitung und Charakterisierung von Materialien ('Digitalisierung von Materialien') wird in den Projekten Innovationsplattform MaterialDigital (PMD, materialdigital.de) und Materials-open-Lab (Mat-o-Lab, matolab.org) adressiert. In diesem Beitrag werden die Weiterentwicklungen in diesen Projekten hinsichtlich der Speicherung von Zugversuchsdaten gemäß einer normenkonformen (DIN EN ISO 6892-1:2019-11) ontologischen Repräsentation vorgestellt. Das umfasst den Weg von der Entwicklung einer Ontologie nach Norm, der Konvertierung von Daten aus Standardtests in das interoperable RDF-Format bis hin zur Verknüpfung von Ontologie und Daten. Letztendlich können die entsprechenden Daten in einem Triple Store abgelegt und abgefragt werden.
Mit der Digitalisierung von Materialien und Prozessen ist ein Paradigmenwechsel in der Materialentwicklung, -gestaltung und -optimierung verbunden, welcher gleichermaßen vielseitige Möglichkeiten eröffnet und eine große Herausforderung darstellt. Insbesondere sind bei den Digitalisierungsbestrebungen die Qualitätssicherung von Prozessen und Ausgabedaten sowie die Interoperabilität zwischen Anwendungen nach FAIR-Prinzipien (Findability, Accessibility, Interoperability, Reusability) sicherzustellen. Dies umfasst die Speicherung, Verarbeitung und Abfrage von Daten in möglichst standardisierter Form, wobei entsprechend auch Normungs- und Standardisierungsgremien beteiligt werden müssen. Um der Herausforderung gerecht zu werden, Materialdaten für alle Beteiligten konsistent zu kontextualisieren, müssen alle notwendigen Informationen zum Zustand des Materials inklusive produktions- und anwendungsbedingter Veränderungen über eine einheitliche, maschinenlesbare Beschreibung verfügbar gemacht werden. Hierfür sollen Ontologien genutzt werden, da sie maschinenverständliche und -interpretierbare Wissensrepräsentationen durch semantische Konzeptualisierungen ermöglichen, die für das Datenmanagement und die Digitalisierung im Bereich der Materialwissenschaften benötigt werden.
Dieses hochaktuelle Thema der Integration und Wiederverwendung von Wissen und Daten aus Herstellung, Bearbeitung und Charakterisierung von Materialien wird in den Projekten Innovationsplattform MaterialDigital (PMD, materialdigital.de) und Materials-open-Lab (Mat-o-Lab, matolab.org) adressiert. Diese beiden unter der Beteiligung der Bundeanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) durchgeführten Projekte wurden auf der 39. Vortrags- und Diskussionstagung „Werkstoffprüfung“ (2021) grundlegend vorgestellt. In dieser Präsentation sollen die Weiterentwicklungen hinsichtlich der Speicherung von Zugversuchsdaten gemäß einer normenkonformen ontologischen Repräsentation vorgestellt werden. Das umfasst den Weg von der Entwicklung einer Ontologie nach Norm, der Konvertierung von Daten aus Standardtests in das interoperable RDF-Format bis hin zur Verknüpfung von Ontologie und Daten. Letztendlich können die entsprechenden Daten in einem Triple Store abgelegt und abgefragt werden.
Die übliche Standardisierung von mechanischen Prüfverfahren im Bereich der Materialwissenschaft und Werkstofftechnik dient als solide Grundlage für die Ontologieentwicklung. Daher wurde der Zugversuch von Metallen bei Raumtemperatur nach DIN EN ISO Norm 6892-1:2019-11 als einer der ersten Anwendungsfälle in den genannten Projekten ausgewählt. Die Betrachtung und Beschreibung des Zugversuchs beinhaltet sowohl dessen ontologische Darstellung als auch eine exemplarische Datengenerierung. Die semantische Verbindung von Ontologie und Daten führt zu Interoperabilität und einer verbesserten Abfragefähigkeit.
Zirconium vanadate (ZrV2O7) is a well-known negative thermal expansion (NTE) material that exhibits significant isotropic contraction over a broad temperature range (~150°C < T < 800°C). Therefore, it can be used to create composites with controllable expansion coefficients and prevent thermal stress, fatigue, cracking, and deformation at interfaces. We implement interdisciplinary research to analyze such material. We study the influence of the synthesis methods and their parameters on the sample's purity, crystallinity, and homogeneity. Moreover, we implement ab initio-based vibrational computations with partially treated anharmonicity in combination with experimental methods to follow temperature-induced structural changes and rationalize the negative thermal expansion in this material, including the influence of the local structure disorder.
3D structural investigations are described by X-ray laminography studies of sandwich shell segments, made of a PVC foam core, covered by non-crimp fabric glass fibre composite lay-ups processed by vacuum assisted resin infusion of epoxy. The specific scope of this study is to image transversal flaws within the foam core (joints) and of single ply overlaps. Test flaws were purposely implemented in order to simulate typical failure under cyclic load. In a dedicated test rig for shell structures, the flaw evolution/propagation is monitored by thermography and optical 3D inspection of deformation. Due to the unfavourable preconditions for classical computed tomography as of large aspect ratio, the samples were investigated by coplanar translational laminography. Its limited range of observation angles of ± 45°, results in anisotropic artefacts about the normal to the sample surface, but the typical flaws are well visualized in the as-prepared state, in a state of early damage, and in the repaired state.
3D structural investigations are described by X-ray laminography studies of sandwich shell segments, made of a PVC foam core, covered by non-crimp fabric glass fibre composite lay-ups processed by vacuum assisted resin infusion of epoxy. The specific scope of this study is to image transversal flaws within the foam core (joints) and of single ply overlaps. Test flaws were purposely implemented in order to simulate typical failure under cyclic load. In a dedicated test rig for shell structures, the flaw evolution/propagation is monitored by thermography and optical 3D inspection of deformation. Due to the unfavourable preconditions for classical computed tomography as of large aspect ratio, the samples were investigated by coplanar translational laminography. Its limited range of observation angles of ± 45°, results in anisotropic artefacts about the normal to the sample surface, but the typical flaws are well visualized in the as-prepared state, in a state of early damage, and in the repaired state.
In this study, nanoscopic particles of magnesium Fluoride (MgF2) and calcium fluoride (CaF2) also known as nano metal fluorides (NMFs), were evaluated for their potential to improve wood durability. Even though these fluorides are sparingly soluble, their synthesis in the form of nano-sized particles turns them into promising candidates for wood preservation. Their distinct property of low-water solubility is proposed to maintain long-lasting protection of treated wood by reducing the leaching of fluoride. Analytical methods were used to characterize the synthesized NMFs and their distribution in treated wood specimens. Transmission electron microscopy images showed that these fluoride particles are smaller than 10 nm. In nano metal fluoride (NMF) treated specimens, aggregates of these particles are uniformly distributed in the wood matrix as confirmed with scanning electron microscopy images and their corresponding energy-dispersive X-ray spectroscopy maps. The fluoride aggregates form a protective layer around the tracheid walls and block the bordered pits, thus reducing the possible flow path for water absorption into wood. This is reflected in the reduced swelling and increased hydrophobicity of wood treated with NMFs. The biocidal efficacy of NMFs was tested against brown-rot fungi (Coniophora puteanaand Rhodonia placenta), white-rot fungus (Trametes versicolor), and termites (Coptotermes formosanus). The fungal and termite tests were performed in accordance with the EN 113 (1996) and EN 117 (2012) standards, respectively. Prior to fungal tests, the NMF treated wood specimens were leached according to the EN 84 (1997)standard. Compared to untreated specimens, the NMF treated wood specimens have a higher resistance to decay caused by brown-rot fungi, white-rot fungus, and termites. Although all NMF treatments in wood reduce the mass loss caused by fungal decay, only the combined treatment of MgF2 and CaF2 has efficacy against both brown-rot fungi and white-rot fungus. Similarly, wood treated with the combined NMF formulation is the least susceptible to attack by C. formosanus.It is proposed that combining MgF2 and CaF2changes their overall solubility to promote the release of fluoride ions at the optimal concentration needed for biocidal efficacy against fungi and termites. In this thesis, it was proven that even after leaching, sufficient fluoride was present to protect NMF treated wood from fungal decay. This shows that NMFs are robust enough for above ground contact outdoor applications of wood, where permanent wetness cannot be avoided according to Use Class 3.2, as per the EN 335 (2013) standard. Also, they pose a low risk to human health and the environment because they are sparingly soluble. Since NMFs significantly reduce the decay of wood, the CO2 fixed in it will be retained for longer than in unpreserved wood. Overall, the novel results of this study show the potential of NMFs to increase the service life of building materials made from non-durable wood.
Modern wind turbine rotor blades consist of sandwich shell segments made from glass fiber reinforced polymers. During manufacturing, defects can arise which could lead to failure of the whole component under dynamic mechanical and thermal loads. Hence during operation defects can arise which, if detected, can be repaired locally and in-situ by applying repair patches instead of taking the whole rotor blade down and repair it remotely. This method is much more time and cost effective, since the shut-down time of the energy converter is limited to a minimum. These repair patches can, however, also lead to new defects if not applied optimally. Therefore, it is necessary to control the quality of the repair patches to ensure the best possible restoration of structural integrity of the component. As a rotor blade is an object with a large aspect ratio, X-ray laminography is predestined to provide 3D information of the objective volume. To enhance the amount of information gained from laminographic reconstruction, we use in this study a photon counting and energy discriminating X-ray detector and apply a material decomposition algorithm to the data. By inherently separating the incident spectra within the detection process into two distinct energy bins, the basis material decomposition can provide material resolved images. Choosing glass and epoxy resin as basis materials and numerically solving the inverse dual-energy equation system, the reconstructed laminographic datasets contain highly valuable information about the distribution of the basis materials within the structure. Furthermore, cross- artifacts arising from the limited angle of the projection data can be reduced by this method which allows to investigate structures that were hidden underneath the artefacts.
Modern wind turbine rotor blades consist of sandwich shell segments made from glass fiber reinforced polymers. During manufacturing, defects can arise which could lead to failure of the whole component under dynamic mechanical and thermal loads. Hence during operation defects can arise which, if detected, can be repaired locally and in-situ by applying repair patches instead of taking the whole rotor blade down and repair it remotely. This method is much more time and cost effective, since the shut-down time of the energy converter is limited to a minimum. These repair patches can, however, also lead to new defects if not applied optimally. Therefore, it is necessary to control the quality of the repair patches to ensure the best possible restoration of structural integrity of the component. As a rotor blade is an object with a large aspect ratio, X-ray laminography is predestined to provide 3D information of the objective volume. To enhance the amount of information gained from laminographic reconstruction, we use in this study a photon counting and energy discriminating X-ray detector and apply a material decomposition algorithm to the data. By inherently separating the incident spectra within the detection process into two distinct energy bins, the basis material decomposition can provide material resolved images. Choosing glass and epoxy resin as basis materials and numerically solving the inverse dual-energy equation system, the reconstructed laminographic datasets contain highly valuable information about the distribution of the basis materials within the structure. Furthermore, cross- artifacts arising from the limited angle of the projection data can be reduced by this method which allows to investigate structures that were hidden underneath the artefacts.
Die Entwicklung digitaler Prozesse für die Materialwissenschaft und Werkstofftechnik muss naturgemäß auch die Charakterisierungsmethoden der Werkstoffprüfung abbilden, die oft durch eine hohe Komplexität gekennzeichnet sind. Als vorteilhaft erweist sich dabei der hohe Standardisierungsgrad, der sich z.B. in klaren Anforderungen an die eingesetzten Prüfmittel und festgelegten Vorgehensweisen ausdrückt. Diese können (und müssen) in entsprechenden digitalen Versuchsbeschreibungen abgebildet werden, wobei sich die klaren Datenstrukturen und Terminologien als vorteilhaft erweisen.
Die zunehmende geopolitische Bedeutung der Ressourcenverfügbarkeit sowie die Anforderungen an einen geschlossenen Materialkreislauf treiben die Materialforschung voran, um konventionelle Werkstoffe mit weniger kritischen Zusätzen zu legieren oder sogar vollständig mit nachhaltigeren Alternativen zu substituieren. Eine potenzielle Alternative stellen die intermetallischen Eisenaluminid-Legierungen (FeAl) dar. Im Labormaßstab wurden bereits viele Legierungskonzepte für verbesserte Hochtempera- tureigenschaften oder Duktilität erfolgreich gießtechnisch umgesetzt. Eine erfolgreiche Erprobung von FeAl-Legierungen im industriellen Maßstab stand zu Beginn des Projekts aber weiterhin aus. Ziel des Vorhabens war daher die Entwicklung von simulationsgestützten Gießkonzepten in industrienahe Gießprozesse anhand der Modelllegierung Fe-26Al-4Mo-0,5Ti-1B und die Eingrenzung der prozesstechnischen Verfahrensgrenzen durch Warmrissversuche. Erkenntnisse hieraus wurden in einen praxisorientierten, für zukünftige Anwender in KMUs zugänglichen Handlungskatalog für die gießgerechte Auslegung von Bauteilen aus Eisenaluminiden überführt. Fokus wurde insbesondere auf das Feinguss- und Kokillengussverfahren im Schleuderguss gesetzt. Neben zahlreicher Konstruktions- und Gießprozessparameter wurden auch Wärmebehandlungen und Legierungszusätze (Al, Mo, B) variiert, um den Einfluss von Legierungselementen auf Gießbarkeit, Mikrostruktur und mechanische Kennwerte zu be- stimmen. Eine umfangreiche Basis an Daten aus Mikrostrukturanalysen (Mikroskopische Bildgebung, Bestimmung von Korngrößen sowie Phasenzusammensetzungen und -anteilen, Fraktographie), mechanischen Tests (Härtemessungen, Druckversuch, Zugversuch, Warmzugversuch, Kriechversuch) sowie Messungen thermophysikalischer Eigenschaften konnte für die Modelllegierung erzeugt werden. Korrelationen dieser Informationen mit Prozessvariablen erlaubten Schlussfolgerungen zu Härtungsmechanismen und Duktilität in der Legierung und wie sie prozesstechnisch in Gieß- und Bauteilauslegung gesteuert werden können. Der erfolgreiche Abguss von hochkomplexen Bauteilgeometrien mit dünnen Wandstärken sowie optimierte Legierungszusammensetzungen zeigen Perspektiven auf neue Anwendungsfelder auf.
Das Ziel des Forschungsvorhabens ist erreicht worden.
HEAs represent a relatively new class of materials. The the alloy concept is fundamentally different from the most conventional materials and alloys that are used today. Recently, the focus of HEA designs is more application-based. For that purpose, the elements of interest are carefully selected and multiple phases as well as micro-structures are deliberately adjusted. Currently, only limited attention has been paid to weldability of HEA. This encompasses possible effects on metallurgy and its influence on the desired properties. It remains open if welding causes e.g. considerable number of intermetallic phases or segregations and their effect on weld joint properties. For that reason, the scope of this study is to summarize already available studies on welding of HEAs with respect to the HEA-type, the applied welding process and its influence on the weld joint properties.
Der Vortrag zeigt zwei Möglichkeiten zur Verbesserung der VSSA-Screening-Methode zur Identifizierung von Nanopulvern auf. Bisher ist das Verfahren nur für monodisperse Partikel mit idealer Kugelform valide. Die Verteilungsbreite der Partikelgröße soll durch die Nutzung des Modells einer logarithmischen Normalverteilung implementiert werden. Die Abweichung der gemessenen Partikel von einer idealen Kugel in Sphärizität, Rundheit und Rauigkeit sind über einen Morphologiefaktor MF zu berücksichtigen. An einem konkreten Beispiel werden Auswirkungen der Implementierungen rechnerisch dargestellt und mit dem bisherigen Verfahren verglichen.
Die Festigkeit von Gläsern wird durch die Oberflächenqualität beeinflusst. Kommt es neben dem Auftreten von Defekten zusätzlich zum Risswachstum ausgehend hiervon, wird die Festigkeit minimiert. Das Wachstum hängt dabei maßgeblich von der Luftfeuchtigkeit ab. Dieses Ermüdungsverhalten von Gläsern besser zu verstehen und dabei die Mechanismen und den Einfluss von im Volumen eingebauten Wasser auf das unterkritische Risswachstum zu untersuchen, ist Ziel der Arbeiten. Als Teilprojekt im Rahmen des DFG Schwerpunktprogramms SPP 1594 „Ultrastrong glasses“ soll der Einfluss des im Volumen eingebauten Wassers auf die Rissspitze untersucht werden. Zusammen mit der Leibniz Universität Hannover und der TU Clausthal werden hierfür hochwasserhaltige Gläser (bis zu 8 Gew%) bei 8 kbar über die Flüssigphase synthetisiert, die makroskopisch den hohen Wasseranteil nachstellen. Die Charakterisierung erfolgt hinsichtlich des Wassereinbaus, der mechanischen Eigenschaften und des Risswachstums. Die Arbeiten in Berlin beziehen sich hierbei auf die Messungen des unterkritischen Risswachstums in Luft und Vakuum, sowie Verlustwinkelmessungen.
Erste Ergebnisse zeigen Unterschiede im korrosionsbeeinflussten (langsames) und inerten (schnelles und im Vakuum stattfindendes) Risswachstumsverhalten der untersuchten Gläsern. Die Rissgeschwindigkeit beim Übergang vom korrosionsbeeinflussten zum inerten Risswachstum ist hin¬gegen für alle Gläser ähnlich und folglich ein kinetisch durch den äußeren Wassertransport an die Rissspitze bestimmter Prozess. Der Widerstand gegen Risswachstum steigt mit Tg und zusätzlich kann anhand der Verlustwinkelmessungen ein Zusammenhang zwischen der Netzwerk- und der β-Relaxation ermittelt werden. Je höher der Wassergehalt im Glas ist, desto niedriger wird Tg und einfacher das Risswachstum, welches sich durch längere Risse kennzeichnet. Besonders stark tritt dieser Effekt bei einem Überschuss an molekularem Wasser auf.
Wasser in Silicatglas
(2018)
Behälter aus hochdichtem Polyethylen (PE-HD) werden zur Lagerung und für den Transport von Kraftstoffen eingesetzt. Beim Kontakt beider Medien diffundiert der Kraftstoff in das Polymer, erhöht dessen Volumen und Duktilität und ändert damit das Fließverhalten des Polymers unter Zugbelastung. Zudem weist PE-HD in Luft im verstreckten Bereich das sogenannte strain-whitening (Lichtstreuung) auf, während in Diesel gelagertes PE-HD optisch transparent wird. Zur Untersuchung dieses Phänomens wurden ortsaufgelöste Röntgenrefraktion und –diffraktion (Topographie) eingesetzt. Aus Sicht der molekularen Struktur (Diffraktion) weisen die beiden Probentypen keine Unterschiede auf: im verstreckten Bereich liegt eine „Fasertextur“ der Polymerketten in Belastungsrichtung vor, im unverstreckten Bereich nahezu ideale Isotropie. Die für mikroskopische Strukturen empfindliche Röntgenrefraktion zeigt außerdem für die Probe in Luft im verstreckten Bereich eine ausgeprägte Orientierung von Grenzflächen in Zugrichtung, während die in Diesel gelagerte Probe keine Grenzflächen zeigt. In Analogie zum optischen Verhalten bewirken die ähnlichen Brechungsindizes beider Medien im Röntgenbereich, dass eindiffundierter Diesel als Immersionsflüssigkeit die Brechungseigenschaften herabsetzt.
Behälter aus hochdichtem Polyethylen (PE-HD) werden zur Lagerung und für den Transport von Kraftstoffen eingesetzt. Beim Kontakt beider Medien diffundiert der Kraftstoff in das Polymer, erhöht dessen Volumen und Duktilität und ändert damit das Fließverhalten des Polymers unter Zugbelastung. Zudem weist PE-HD in Luft im verstreckten Bereich das sogenannte strain-whitening (Lichtstreuung) auf, während in Diesel gelagertes PE-HD optisch transparent wird. Zur Untersuchung dieses Phänomens wurden ortsaufgelöste Röntgenrefraktion und –diffraktion (Topographie) eingesetzt. Aus Sicht der molekularen Struktur (Diffraktion) weisen die beiden Probentypen keine Unterschiede auf: im verstreckten Bereich liegt eine „Fasertextur“ der Polymerketten in Belastungsrichtung vor, im unverstreckten Bereich nahezu ideale Isotropie. Die für mikroskopische Strukturen empfindliche Röntgenrefraktion zeigt außerdem für die Probe in Luft im verstreckten Bereich eine ausgeprägte Orientierung von Grenzflächen in Zugrichtung, während die in Diesel gelagerte Probe keine Grenzflächen zeigt. In Analogie zum optischen Verhalten bewirken die ähnlichen Brechungsindizes beider Medien im Röntgenbereich, dass eindiffundierter Diesel als Immersionsflüssigkeit die Brechungseigenschaften herabsetzt.
Mit Beginn der Covid-19 Pandemie und dem damit verbundenen ausschließlichen Lehren im online-Format war die Hoffnung verbunden ein Blended Learning Lehrformat für die Studieeingangsphase ohne viel konzeptionelle Änderungen übertragen zu können. Der Kurs Werkstofftechnik als Grundlagenfach für den Maschinenbau baut sich auf inverted classroom Lehrszenarien auf, deren Lerngrundlage hierfür eigens produzierte und auf das Lernziel abgestimmte Lehrfilme und Lightboard-Vorlesungen darstellen. Im Kontext der Studieneingangsphase bieten audiovisuell stimulierende Lehrfilme umfassende Lernmedien, wenn sie analog der Lerninhalte einem technischen und didaktischen Qualitätsanspruch genügen. In der Praxis des SS2020 und WS2020/21 hat sich gezeigt, dass die Moderation und Durchführung eines online-Kurses sich deutlich von dem eins blended learning-Kurses unterscheidet. Um denselben Lernerfolg bei Studierenden zu erzielen, müs-sen Anforderungen viel genauer und detaillierter verfasst werden, Studierende enger und persönlicher begleitet werden und Lehrfilme und Lernmedien in einen Gesamtzusammenhang gestellt werden. Im Folgenden werden aus persönlicher Erfahrung heraus niederschwellige, zum Teil ungewöhnliche praktische Erfahrungen zur erfolgreichen Umsetzung von Lehrfilm-basierten inverted classroom Lehrszenarien zusammengefasst und im Hinblick auf die online-Lehre bewertet.
Um die Langzeitbeständigkeit von Hochtemperatur-Festoxidbrennstoffzellen (SOFC) sicherzustellen, ist das grundlegende Verständnis der viskosen Schließung oder Heilung von Rissen, als Folge wechselnder thermischer oder mechanischer Belastung, in Gläsern und teilkristallinen Materialien ein entscheidender Faktor. In Glas ist die Rissheilung hauptsächlich durch viskoses Fließen bestimmt. In teilkristallinen Schmelzen bewirkt der kristalline Volumenanteil die Erhöhung der effektiven Viskosität. Um die Auswirkungen des kristallinen Volumenanteils auf die Rissheilung zu ergründen, wurden Glasmatrixkomposite mit variierten inerten kristallinen Fülleranteilen, die während der Wärme-behandlung konstant blieben, hergestellt. Verwendet wurde ein kristallisationsträges Natrium-Calcium-Silicatglas und ZrO2 als inerter Füller. Komplexe, reproduzierbare Rissstrukturen wurden durch Vickers-Eindrücke erzeugt und die viskose Rissschließung während isothermer Wärmebehandlungs-schritte mittels Laser-Scanning-Mikroskopie verfolgt. Die Untersuchungen zeigen, dass, verglichen zum füllerfreien Glas, der kristalline Phasenanteil die effektive Viskosität erhöht und dadurch großräumiges Fließen verlangsamt. Dies verzögert das Aufweiten der Risse. Dieser Effekt erschwert die Rissverkürzung und führt oftmals zu großen gerundeten Kavitäten und dadurch zu einer verzögerten Rissschließung. Wird dieses Aufweiten verringert, ist zunächst ein lokales viskoses Fließen der Restglasphase weiterhin gegeben, sodass sich die Risse sogar schneller schließen. Für kristalline Anteile > 27 Vol% bildet sich dann ein stabiles Perkolationsgerüst aus, das die weitere Rissschließung auch lokal unterbindet. Nur innerhalb größerer glasiger Bereiche ist hierbei noch eine Rissschließung zu beobachten. Ein Optimum der Risslängenverkürzung konnte bei 17 Vol% beobachtet werden.
The process of viscous flow sintering is a phenomenon that is closely linked to the surface properties of the glass particles. In this work, we studied the extreme case of acid-leaching of soda-lime-silicate glass beads of two different particle size distributions and its effects on non-isothermal viscous sintering of powder compacts. Depth profiling of the chemical composition after leaching revealed a near-surface layer depleted in alkali and alkaline earth ions, associated with concurrent hydration as mass loss was detected by thermogravimetry. Heating microscopy showed that acid treatment of glasses shifted the sinter curves to higher temperatures with increasing leaching time. Modelling of the shrinkage with the cluster model predicted a higher viscosity of the altered surface layer, while analysis of the time scales of mass transport of mobile species (Na+, Ca2+ and H2O) during isochronous sintering revealed that diffusion of Na+ can compensate for concentration gradients before sintering begins. Also, exchanged water species can diffuse out of the altered layer, but the depletion of Ca2+ in the altered surface layer persists during the sinter interval, resulting in a glass with higher viscosity, which causes sintering to slow down.
Virtual-lab-based determination of a macroscopic yield function for additively manufactured parts
(2019)
This work aims for a yield function description of additively manufactured parts of S316L steel at the continuum-mechanical macro-scale by means of so-called virtual experiments using a crystal plasticity (CP) model at meso-scale. Additively manufactured parts require the consideration of the specific process-related microstructure, which prevents this material to be macroscopically treated as isotropic, because of crystallographic as well as topological textures. From virtual experiments, yield loci under various loading conditions are simulated. The scale bridging from meso- to macro-scale is realised by the identification of the simulated yield loci as a modified anisotropic Barlat-type yield model representation.
Virtual-lab-based determination of a macroscopic yield function for additively manufactured parts
(2019)
This work aims for an yield function description of additively manufactured (AM) parts of S316L steel at the continuum-mechanical macro-scale by means of so-called virtual experiments using a crystal plasticity (CP) model at meso-scale. Additively manufactured parts require the consideration of the specific process-related microstructure, which prevents this material to be macroscopically treated as isotropic, because of crystallographic as well as topological textures.
EBSD/CT-Scans from in-house additively manufactured specimen extract the unique microstructural topology which is converted to a representative volume element (RVE) with grain structure and crystal orientations.
Crystal plasticity model parameters on this RVE are calibrated and validated by means of mechanical testing under different texture angles. From virtual experiments on this RVE, yield loci under various loading conditions are simulated. The scale bridging from meso- to macro-scale is realised by the identification of the simulated yield loci as a modified anisotropic Barlat-type yield model representation.
Virtual-lab-based determination of a macroscopic yield function for additively manufactured parts
(2018)
This work presents a method for the yield function determination of additively manufactured parts of S316L steel. A crystal plasticity model is calibrated with test results and used afterwards to perform so-called virtual experiments, that account for the specific process-related microstructure including crystallographic and morphological textures. These simulations are undertaken on a representative volume element (RVE), that is generated from EBSD/CT-Scans on in-house additively manufactured specimen, considering grain structure and crystal orientations. The results of the virtual experiments are used to determine an anisotropic Barlat yield function, that can be used in a macroscopical continuum-sense afterwards. This scale-bridging approach enables the calculation of large-scale parts, that would be numerically too expensive to be simulated by a crystal plasticity model.
Virtual-lab-based determination of a macroscopic yield function for additively manufactured parts
(2018)
This work presents a method for the yield function determination of additively manufactured parts of S316L steel. A crystal plasticity model is calibrated with test results and used afterwards to perform so-called virtual experiments, that account for the specific process-related microstructure including crystallographic and morphological textures. These simulations are undertaken on a representative volume element (RVE), that is generated from EBSD/CT-Scans on in-house additively manufactured specimen, considering grain structure and crystal orientations. The results of the virtual experiments are used to determine an anisotropic Barlat yield function, that can be used in a macroscopical continuum-sense afterwards. This scale-bridging approach enables the calculation of large-scale parts, that would be numerically too expensive to be simulated by a crystal plasticity model.
Die Erzeugung von Erneuerbaren Energien unterliegt starken Schwankungen, die von konventionellen Kraftwerken ausgeglichen werden müssen, um das Stromnetz stabil zu halten. Für die konventionellen Kraftwerke bedeutet dies eine zunehmend zyklische Fahrweise, die zu häufigeren Last- und Temperaturwechseln führt. Von den eingesetzten Werkstoffen fehlen Daten zum Verhalten unter zyklischer Fahrweise. Ziel dieser Arbeit ist es daher, für P92, einen als Rohrleitungswerkstoff eingesetzten hochwarmfesten Stahl, zu untersuchen, welche Auswirkungen zyklische Fahrweisen auf die Schädigungsprozesse und Lebensdauern haben.
Da durch den zyklischen Betrieb eine verstärkte Schädigung durch Ermüdungsprozesse zu erwarten ist, wurden dehnungskontrollierte isotherme (LCF) und nicht-isotherme (TMF) Ermüdungsversuche mit und ohne Haltezeit bei verschiedenen Temperaturen bzw. Temperaturintervallen durchgeführt. Mit den Haltezeitversuchen soll dabei das Kriech-Ermüdungs-Verhalten untersucht werden. Bei den TMF-Versuchen wurde zusätzlich die Temperaturrate variiert, um näher an den realen Lastwechselgeschwindigkeiten zu prüfen. Schließlich wurden auf Basis der durchgeführten LCF- und TMF-Versuche betriebsnahe Versuchsprozeduren entwickelt, um unterschiedliche Betriebsmodi in einem Versuch abzubilden.
Die durchgeführten mechanischen Versuche stellen eine umfangreiche Basis zu Ermüdungsdaten an P92 dar. Neben der Abhängigkeit der Lebensdauer von Temperatur, Temperaturintervall und –rate, sowie Dehnung und Haltezeit, konnte auch das Entfestigungsverhalten genauer charakterisiert werden. Sowohl Haltezeiten als auch das Reduzieren der Temperaturrate können die Lebensdauer erheblich verringern. Dabei kommt es gerade bei vermeintlich kleinen Dehnungen, bei denen die Streckgrenze nur leicht überschritten wird, zu einer Lebensdauerreduzierung. Haltezeiten verstärken zudem die zyklische Entfestigung. Die fraktographische Analyse der Proben hat ergeben, dass es keinen direkten Zusammenhang zwischen der Entfestigung und der Bildung von Nebenrissen gibt. Stattdessen zeigen EBSD- und TEM-Untersuchungen, dass es zur Bildung einer Subkornstruktur kommt und die Entfestigung auf dem Verschwinden von Kleinwinkelkorngrenzen beruht. Während bei den LCF-Proben eine reine Ermüdungsschädigung vorliegt, konnte bei einigen TMF-Proben eine kriechdominierende Schädigung nachgewiesen werden. Die betriebsnahen Zyklen zeigen, dass sich mit den durchgeführten Versuchen das reale Betriebsverhalten gut abschätzen lässt. Da es jedoch auch Parameterkombinationen gibt, bei denen keine Änderung des Entfestigungs- und Lebensdauerverhaltens auftritt, sollte genau bekannt sein, welche Belastungen in einem Bauteil auftreten.
Der Vortrag gibt eine Einführung in die Methode der Vakuumheißextraktion und beschreibt die Anwendungsmöglichkeiten der an der BAMN betriebenen Anlage.
Although the slow crack growth in glass is dominated by stress-corrosion phenomena, it also should reflect the underlaying intrinsic fracture behavior controlled by glass chemistry and structure. To investigate such underlaying phenomena, crack growth velocity in alkali silicate glasses was measured in vacuum across 10 orders of magnitude with double cantilever beam technique. Measured and literature crack growth data were compared with calculated intrinsic fracture toughness data obtained from Young’s moduli and theoretical fracture surface energy. Data analysis reveals slight correlation with the packing density and significant deviations from the intrinsic brittle fracture behavior. These deviations do not follow simple compositional trends. Two opposing processes may explain this finding: a decrease in the apparent fracture surface energy due to stress-induced chemical changes at the crack tip and its increase due to energy dissipation during fracture.
The aim of a fractographic investigation is the evaluation of macroscopic and microscopic fracture surface characteristics and, as a result, the determination of the fracture mechanism of a component from a failure case. The basis for such evaluations of fracture characteristics comes from actual comparative mechanical testing and from the literature. A fractographic analysis can be very complex and, in any case, requires considerable experience. In the IGF project "iFrakto", software is being developed that quantitatively determines fracture characteristics and fracture mechanisms utilizing digitized expert knowledge, machine learning, and standard 2D and topographical data from SEM imaging. Topographical data are obtained from 4QBSE detector using shape-from-shading technology. In the medium term, a software tool should provide knowledge-based suggestions for the evaluation of fracture surfaces in real time during SEM work or at subsequent evaluation. As a basis for this, round robins were carried out among fractographers in order to create a knowledge base, to query the practice-relevant requirements for such tools and to carry out first practical tests. Actual results are presented and the relevance of the evaluation strategy is evaluated.
Die Metal Magnetic Memory (MMM) Methode ist ein standardisiertes, zerstörungsfreies Prüfverfahren, das für die Detektion von lokal geschädigten Materialbereichen in ferromagnetischen Bauteilen oder Proben verwendet wird. Es basiert auf der Annahme lokaler magnetoelastischer Wechselwirkungen an Spannungskonzentrationsstellen, die schwache magnetische Streufelder an den geschädigten Prüfkörperoberflächen hervorrufen. Die MMM-Methode überträgt dabei die für einachsige und elastische Verformungen entwickelten magnetoelastischen Modellvorstellungen ohne weitere Anpassungen in den Schädigungskontext, der jedoch mehrachsige Beanspruchungen und elastisch-plastische Deformationsprozesse erwarten lässt. Das Ziel der Arbeit ist es daher, die gängigen MMM-Hypothesen zur Signalentstehung fach- und skalenübergreifend und unter stärkerer Berücksichtigung mechanischer und mikrostruktureller Aspekte zu überprüfen.
Zu diesem Zweck wurden zum einen gekerbte Flachzugproben aus einem unlegierten Baustahl inhomogen elastisch-plastisch verformt und die entstehenden magnetischen Streufelder an deren Oberflächen mit einem Drei-Achsen-GMR-Magnetometer detektiert. Die so ermittelten Magnetfeld-verteilungen wurden für unterschiedliche Verformungszustände ortsaufgelöst und richtungsabhängig mit gemessenen Dehnungsverteilungen (digitale Bildkorrelation) und mit simulierten Lastspannungs-verteilungen korreliert. Die eingeschnürten Probenbereiche wurden zusätzlich topographisch mittels Streifenlichtprojektion und Weißlichtinterferenzmikroskopie vermessen, um den Magnetisierungs-prozess ebenfalls vor dem Hintergrund geometrischer Effekte diskutieren zu können.
Um systematische, verformungsinduzierte Veränderungen der magnetischen Mikrostruktur (magnetischer Domänen) im polykristallinen, quasi-isotropen Material nachzuweisen, wurde zum anderen ein in dieser Arbeit entwickelter statistischer Ansatz der Domänenanalyse angewandt. Hierfür wurde das Material zunächst durch Härteeindrücke mehrachsig elastisch-plastisch verformt, und die verformten Probenbereiche wurden anschließend mit Hilfe der Bitterstreifentechnik hauptsächlich bei niedriger Vergrößerung lichtmikroskopisch untersucht. Die beobachteten makroskopischen Domänen-kontraste wurden über ein analytisches, kontaktmechanisches (ECM-) Modell und über Makro-Eigen-spannungsmessungen (energiedispersive Synchrotron-Beugungsuntersuchungen) charakteristischen Verformungszonen unter den Härteeindrücken zugeordnet.
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen belegen, dass die Entstehung der Streufelder – entgegen bisheriger Annahmen – nicht allein auf mechanische Spannungs- und Verformungsgradienten im Material zurückzuführen, sondern auch topographisch bedingt ist. Die Vernachlässigung überlagerter geometrischer Effekte kann zu sicherheitsrelevanten Fehlinterpretationen der magnetischen Signale führen. Einachsige magnetoelastische Modellvorstellungen sollten zudem nicht ohne Anpassungen auf komplexe Beanspruchungen übertragen werden, da u. a. sowohl mechanische Größen (wie Spannungen oder Dehnungen) als auch mikrostrukturelle Parameter (wie z. B. Versetzungsdichten) bei komplexen Belastungen als ortsabhängige Variablen behandelt werden müssen. Die in dieser Arbeit beobachteten Domänenkontraste lassen sich zweifelsfrei charakteristischen Verformungszonen zuordnen, mikro-strukturell jedoch nicht allein mit anzunehmenden Gradienten der Versetzungsdichte erklären. Statt-dessen entstehen beispielsweise lokale Verformungstexturen, die zusätzliche magnetische Anisotropien bewirken könnten. Da bisher weder die makroskopischen noch die mikrostrukturellen Ursachen der Streufeldentstehung hinreichend verstanden sind, scheint die MMM-Methode für die quantitative Bewertung des Schädigungszustands derzeit ungeeignet.
Mit Hilfe des HIP-Verfahrens („Hot Isostatic Pressing“) werden Poren in der einkristallinen Nickel-Basis Superlegierung CMSX-4 kontinuierlich geschrumpft und dadurch die nach der Erstarrung und der Wärmebehandlung vorhandene Porosität stark reduziert. In diesem Beitrag werden experimentelle und numerische Untersuchungen zu den Mechanismen der Porenschrumpfung zusammengefasst. Es zeigt sich, dass das Verformungsverhalten während Kriechversuchen bei der HIP-Temperatur durch Versetzungsgleitung auf oktaedrischen Ebenen dominiert wird.
Dagegen zeigen Messungen der Porositätsabnahme und Simulationen des Porenschließens, dass die Kinetik der Porenschrumpfung durch das Phänomen der Leerstellendiffusion zwischen Poren und Kleinwinkelkorngrenzen („Low Angle Boundary“, LAB) bestimmt wird. Im Gegensatz führt die klassische Kristallviskoplastizität zu einer systematischen Überschätzung dieser Kinetik. Der scheinbare Widerspruch lässt sich auflösen, wenn man bedenkt, dass auf der Skala der Poren Versetzungsquellen nicht gleichmäßig verteilt sind, wie in der konventionellen Kristallplastizität implizit angenommen wird. Stattdessen wird in einem weiterführenden Modell davon ausgegangen, das Kleinwinkelkorngrenzen (LABs) als Versetzungsquellen fungieren, während die Scherspannungen sehr stark in der Nähe der Poren lokalisiert sind, was die Emission von Versetzungen deutlich reduziert.
Mit Hilfe des HIP-Verfahrens („Hot Isostatic Pressing“) werden Poren in der einkristallinen Nickel-Basis Superlegierung CMSX-4 kontinuierlich geschrumpft und dadurch die nach der Erstarrung und der Wärmebehandlung vorhandene Porosität stark reduziert. In diesem Beitrag werden experimentelle und numerische Untersuchungen zu den Mechanismen der Porenschrumpfung zusammengefasst. Es zeigt sich, dass das Verformungsverhalten während Kriechversuchen bei der HIP-Temperatur durch Versetzungsgleitung auf oktaedrischen Ebenen dominiert wird.
Dagegen zeigen Messungen der Porositätsabnahme und Simulationen des Porenschließens, dass die Kinetik der Porenschrumpfung durch das Phänomen der Leerstellendiffusion zwischen Poren und Kleinwinkelkorngrenzen („Low Angle Boundary“, LAB) bestimmt wird. Im Gegensatz führt die klassische Kristallviskoplastizität zu einer systematischen Überschätzung dieser Kinetik. Der scheinbare Widerspruch lässt sich auflösen, wenn man bedenkt, dass auf der Skala der Poren Versetzungsquellen nicht gleichmäßig verteilt sind, wie in der konventionellen Kristallplastizität implizit angenommen wird. Stattdessen wird in einem weiterführenden Modell davon ausgegangen, das Kleinwinkelkorngrenzen (LABs) als Versetzungsquellen fungieren, während die Scherspannungen sehr stark in der Nähe der Poren lokalisiert sind, was die Emission von Versetzungen deutlich reduziert.
Die BAM ist nahezu über die gesamte Wertschöpfungskette hinweg wissenschaftlich tätig. Von der sicheren und effizienten Wasserstofferzeugung (POWER-to-GAS), über die (Zwischen-)Speicherung von Wasserstoff in Druckgasspeichern bis hin zum Transport bspw. mittels Trailerfahrzeug zum Endverbraucher.
Komplettiert werden die Aktivitäten der BAM durch die sicherheitstechnische Beurteilung von wasserstoffhaltigen Gasgemischen, die Verträglichkeitsbewertung von Werkstoffen bis hin zur Detektion von Wasserstoffkonzentrationen über geeignete Sensorik, auch mittels ferngesteuerter Messdrohnen (sog. UAV-Drohnen).
Zudem untersucht die BAM proaktiv Schadensrisiken und Unfallszenarien für die Sicherheitsbetrachtung, um mögliche Schwachstellen aufzeigen und potenzielle Gefährdungen erkennen zu können.
To mitigate carbon dioxide emissions CO2 is compressed and sequestrated into deep geological layers (Carbon Capture and Storage CCS). The corrosion of injection pipe steels is induced when the metal is in contact with CO2 and at the same time the geological saline formation water. Stainless steels X35CrMo17 and X5CrNiCuNb16-4 with approximately 17% Cr show potential as injection pipes to engineer the Northern German Basin geological onshore CCS-site. Static laboratory experiments (T = 60 ◦C, p = 100 bar, 700–8000 h exposure time, aquifer water, CO2-flow rate of 9 L/h) were conducted to evaluate corrosion kinetics. The anomalous surface corrosion phenomena were found to be independent of heat treatment prior to exposure. The corrosion process is described as a function of the atmosphere and diffusion process of ionic species to explain the precipitation mechanism and better estimate the reliability of these particular steels in a downhole CCS environment.
Polyethylen hoher Dichte (PE-HD) wird als Werkstoff für Rohre und Behälter für den Transport und zur Lagerung von Gefahrgütern verwendet. Für die Beurteilung und technische Freigabe dieser Materialien ist insbesondere das Verständnis des Schädigungsmechanismus des langsamen, umgebungsbedingten Spannungsrisses (engl.: „environmental stress cracking“, ESC) essentiell. ESC tritt bei relativ geringen auf einen Werkstoff einwirkenden mechanischen Spannungen auf. An lokalen Fehlstellen (z.B. Defekte, Inhomogenitäten, Kerben) beginnend wächst ein Riss langsam durch das Material und führt nach gewisser Zeit zu einem charakteristischen, pseudo-spröden Bruch. Dabei wird das Risswachstum durch äußere Medieneinwirkung zusätzlich entscheidend beeinflusst. Dieses langsame Risswachstum wird als Hauptursache für das plötzliche und unerwartete Versagen von Polymerwerkstoffen angesehen.
Eine etablierte Prüfmethode zur Bewertung des Materialverhaltens gegenüber dieses Schädigungsmechanismus ist der Full-Notch Creep Test (FNCT), der für PE-HD Behältermaterialien üblicherweise unter Verwendung von wässrigen Netzmittellösungen (Arkopal N 100) durchgeführt wird. Die aus dem FNCT erhaltene Standzeit dient dabei als Bewertungskriterium für verschiedene PE-HD-Werkstoffe. In einer Studie wurden neben einer typischen Arkopal-N-100-Netzmittellösung praktisch relevante, organische Flüssigkeiten wie Biodiesel und Diesel als Testmedien verwendet, um deren Einfluss auf das ESC-Verhalten von PE-HD-Behältermaterialien zu charakterisieren. Neben der klassischen Standzeit-Auswertung erfolgte eine erweiterte Bruchflächenanalyse mittels Licht- (LM), Laserscanning- (LSM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM). Insbesondere die LSM erlaubt eine schnelle und einfache Unterscheidung pseudo-spröder und duktiler Bruchbilder, die zur Beurteilung der Repräsentativität des FNCT für das dem Spannungsriss zugrundeliegenden langsamen Risswachstum von Bedeutung ist.
Polyethylen hoher Dichte (PE-HD) ist ein weit verbreitetes Material für Transportbehälter, die oft für eine längere Nutzungsdauer vorgesehen sind. Insbesondere in diesem Fall können mikroskopische Schäden im Material auch weit unterhalb der Streckgrenze auftreten, die durch eine Spannungskonzentration verursacht werden, deren Ursprung in intrinsischen Materialfehlern oder äußeren Kratzern liegt. Mit fortschreitender Schädigung bilden sich Rissstrukturen, die von verstreckten Fibrillen aufgespannt werden, bis es zum Versagen dieser Fibrillen kommt und sich der Riss ausbreitet. Dieser Schadensmechanismus des langsamen Risswachstums kann durch eine Vielzahl von Umgebungsmedien beschleunigt werden und wird dann als "environmental stress cracking" (ESC) bezeichnet. Eine international normierte Methode zur Validierung der Spannungsrissbeständigkeit von PE-HD Materialien ist der „Full Notch Creep Test“ (FNCT).
Anhand von Bruchflächenauswertungen mittels Rasterelektronenmikroskopie und Laser-Scanning-Mikroskopie, werden die typischen Schädigungsstrukturen des ESC sichtbar. Die fibrillierten Strukturen des ESC auf der Bruchfläche von PE-HD ergeben sich besonders bei oberflächenaktiven wässrigen Umgebungsmedien. In Lösungsmittel-Umgebungsmedien, im Zusammenspiel mit PE-HD, kommt es aufgrund der plastifizierenden Wirkung zur Herabsetzung der Streckspannung und Bruchflächen aus dem FNCT veranschaulichen keine signifikanten Anzeichen des Schädigungsmechanismus ESC.
Manipulating ceramic powder compacts and ceramic suspensions (slurries) within their volume with light requires a minimum transparency of the materials. Compared to polymers and metals, ceramic materials are unique as they offer a wide electronic band gap and thus a wide optical window of transparency. The optical window typically ranges from below 0.3 µm up to 5µm wavelength. Hence, to penetrate with laser light into the volume of a ceramic powder compound its light scattering properties need to be investigated and tailored. In the present study we introduce the physical background and material development strategies to apply two-photon-polymerization (2PP) for the additive manufacture of filigree structures within the volume of ceramic slurries.
Manipulating ceramic powder compacts and ceramic suspensions (slurries) within their volume with light requires a minimum transparency of the materials. Compared to polymers and metals, ceramic materials are unique as they offer a wide electronic band gap and thus a wide optical window of transparency. The optical window typically ranges from below 0.3 µm up to 5µm wavelength. Hence, to penetrate with laser light into the volume of a ceramic powder compound its light scattering properties need to be investigated and tailored. In the present study we introduce the physical background and material development strategies to apply two-photon-polymerization (2PP) for the additive manufacture of filigree structures within the volume of ceramic slurries.
The discovery of the high entropy concept at the beginning of the 3rd millennium lead to a worldwide increase in metallurgical research, as the possible element combinations seemed nearly endless and the range of applications wide. In the early years of research, one of the main goals was the discovery of a single-phase high entropy alloy. As research evolved, it was found that properties could be enhanced by opening the HE-concept towards multiphase alloys, and from the wide area of possibilities our group chose a tuning of the properties towards high temperature application.
Compositionally complex Al10Co25Cr8Fe15Ni36Ti6 alloy, which is single-phase at high temperature, around 1200°C, shows a three phase morphology at intermediate temperatures, around 800°C. A high temperature homogenization procedure has to be applied in order to decrease the segregation induced by the dendritic growth. Subsequent annealing promotes the formation of the strengthening γ' precipitates. The alloy shows a positive lattice misfit between the γ and the γ' phase, which can be an indicator for good creep properties.
The microstructure can be optimized by adding trace elements such as Mo and Hf, known as γ and γ' strengtheners in Ni-based superalloys, respectively. Atom probe measurements show that Mo segregates into the γ matrix, and Hf prefers the γ' precipitates, where it increases the lattice parameter and thus also the lattice misfit, by about 50%. The alloy family shows interesting mechanical properties, especially the Al9.5Co25Cr8Fe15Ni36Ti6Hf0,5 alloy – its tensile properties are better than those of commercial Alloy 800H and IN617 at temperatures up to 700°C.
In this study, the thermomechanical damage behavior of a glass fiber reinforced polymer material is investigated. The coefficients of thermal expansion of the composite as well as the matrix are measured in a wide temperature range. Quasi-static experiments with neat resin, unidirectional and multidirectional laminates are performed as well as fatigue experiments in a temperature range from 213 K to 343 K. This study focusses on the matrix damage due to fiber-parallel loading. A correlation between matrix effort, the dilatational strain energy of the matrix and the damage state of the specimen is demonstrated. It is shown that a fatigue life assessment can be performed with the aid of a temperature-independent master fatigue curve.
For years there have been more and more reports on the presence of drugs in the aquatic environment. Due to the demographic change, the consumption of pharmaceuticals has risen sharply. After taking the drugs, they are partly metabolized in the human body. However, the metabolism is not complete so that both the metabolites and non-metabolized amounts of the parent compounds are excreted. These compounds reach the waste water and afterwards the sewage treatment plants. In sewage treatment plants transformation products can be formed by the oxidative conditions during wastewater treatment processes. The transformation products may have a higher toxicity than the actual environmental pollutants and are often only partly removed during the waste water treatment. Since a lot of these compounds are still unknown, the transformation products are not detected by target analysis used in sewage treatment plants and are often released undetected in the aquatic ecosystems. The released substances may be subject to additional transformation processes in the environment. Pharmaceuticals produced in high amounts can be already detected in the μg/L range in water bodies worldwide.
Metformin and its major transformation product guanylurea are one of the main representatives. Metformin is the drug of choice for treating type 2 diabetes. The drug therapy for diabetes mellitus has increased significantly in recent years. In the year 2015 1500 tons of metformin were prescribed in Germany (for statutory insured persons). Metformin is not metabolized in the human body and is excreted unchanged therefore concentrations between 57 μg/L and 129 μg/L are found in German waste water treatment plants influents.
In this work the transformation of the antidiabetic drug metformin is investigated. The degradation of metformin is initialize by commercial water treatment techniques like UV-radiation or noncommercial techniques like heterogenous photocatalysis based on titanium dioxide. The degradation of metformin and resulting transformation products are analyzed by LC-MS/MS and LC-HRMS.
Highly unrelaxed structural states of metallic glasses have often advantageous mechanical properties. Since metallic glasses continuously relax with time (age) or inherently are well relaxed after processing, methods to uniformly rejuvenate the material are needed. One approach that has received attention is the so-called cryogenic-cycling method, during which a metallic glass is repeatedly immersed into liquid nitrogen. In some cases, cryogenic cycling is truly efficient in increasing the stored excess enthalpy of metallic glasses, but it does not seem to be universally applicable to all alloys and structural states. The origins for these differences remain unclear due to our limited understanding of the underlying structural evolution. In order to shed more light onto the fundamental structural processes of cryogenic cycling, we pursue in-situ x-ray photon correlation spectroscopy (XPCS) to trace the atomic-scale structural dynamics of a Zr-based metallic glass in two different structural states (ribbon and bulk metallic glass). This method allows calculating the relaxation times as a function of time throughout the thermal cycling. It is found that the investigated glasses exhibit heterogeneous structural dynamics at 300 K, which changes to monotonic aging at 78 K. Cryogenic cycling homogenizes the relaxation time distribution for both structural states. This effect is much more pronounced in the ribbon, which is the only structural state that rejuvenates upon cycling. We furthermore reveal how fast atomic-scale dynamics is correlated with long-time average structural relaxation times irrespective of the state, and that the ribbon exhibits unexpected additional fast atomic-scale relaxation in comparison to the plate material. Overall, a picture emerges that points towards heterogeneities in fictive temperature as a requirement for cryogenic energy storage.
Towards Interoperability: Digital Representation of a Material Specific Characterization Method
(2022)
Certain metallic materials gain better mechanical properties through controlled heat treatments. For example, in age-hardenable aluminum alloys, the strengthening mechanism is based on the controlled formation of nanometer sized precipitates, which represent obstacles to dislocation movement. Precise tuning of the material structure is critical for optimal mechanical behavior in the application. Therefore, analysis of the microstructure and especially the precipitates is essential to determine the ideal parameters for the interplay of material and heat treatment. Transmission electron microscopy (TEM) is utilized to identify precipitate types and orientations in a first step. Dark-field imaging (DF-TEM) is often used to image the precipitates and to quantify their relevant dimensions.
The present work aims at the digital representation of this material-specific characterization method. Instead of a time-consuming, manual image analysis, an automatable, digital approach is demonstrated. Based on DF-TEM images of different precipitation states of a wrought aluminum alloy, a modularizable digital workflow for quantitative precipitation analysis is presented. The integration of this workflow into a data pipeline concept will also be discussed. Thus, by using ontologies, the raw image data, their respective contextual information, and the resulting output data from the quantitative precipitation analysis can be linked in a triplestore. Publishing the digital workflow and the ontologies will ensure the reproducibility of the data. In addition, the semantic structure enables data sharing and reuse for other applications and purposes, demonstrating interoperability.
The presented work is part of two digitization initiatives, the Platform MaterialDigital (PMD, materialdigital.de) and Materials-open-Laboratory (Mat-o-Lab).